Elektrochemisches Ätzen und Charakterisierung von Sharp Field Emission Punkte für Elektronenstoßionisation

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, durch elektrochemisches Ätzen von Wolframstäben Feldemissionspunkte oder FEPs herzustellen und diese FEPs dann zur Erzeugung eines Elektronenstrahls zu verwenden, indem sie im Feldemissionsmodus betrieben werden. Das mit diesem Verfahren hergestellte FEP kann eine geeignete Elektronenquelle darstellen, die beispielsweise bei der Elektronenstoßionisation zur Erzeugung von Ionen für Anwendungen wie die Massenspektrometrie verwendet werden kann. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie zuverlässig und relativ einfach mit bescheidener Ausrüstung zu implementieren ist.

Teile des Verfahrens werden von Eranjan und Nadeesha, Doktoranden aus meinem Labor, demonstriert. Beginnen Sie mit der Vorbereitung von Wolframstangen mit einem Durchmesser von 0,5 Millimetern. Schneide den Stab mit einem Drahtknipser in 25 Millimeter lange Länge.

Aus einer 12-Zoll-Rute können etwa ein Dutzend kleiner Stäbe hergestellt werden. Reinigen Sie dann die Stäbchen mit Ultraschall 15 Minuten lang in Aceton. Spülen Sie die Stäbchen nach dem Acetonbad einige Sekunden lang mit entionisiertem Wasser ab.

Bereiten Sie als Nächstes die Natronlauge unter Einhaltung aller Sicherheitsvorkehrungen vor. Der Prozess ist stark exotherm und kann Wärme freisetzen, die Verbrennungen verursachen oder brennbare Stoffe entzünden kann und dazu führen kann, dass die Lösung aus dem Behälter spritzt. Sobald die Natronlauge hergestellt ist, geben Sie sie in eine Waschflasche und füllen Sie damit einen Scheidetrichter mit einer 1,5 molaren Natronlauge.

Richten Sie das Gerät so ein, dass sich der Kupfer-FEP-Fängerblock in einem breiten Glasbecherglas befindet, und positionieren Sie eine Kupferkathode darüber, die mit isolierenden Abstandshaltern abgesetzt ist. Stellen Sie als Nächstes den Strom an der Gleichstromversorgung auf den gewünschten Wert ein, normalerweise 200 Milliampere. Setzen Sie dann einen Wolframstab in die Halterung ein und verbinden Sie den Pluspol des Netzteils mit der Halteschraube 4-40

Führen Sie nun den Wolframstab durch das Loch in der Kupferkathode ein. Verlängern Sie den Stab ca. 12 Millimeter über das Loch hinaus. Verbinden Sie dann den Minuspol des Netzteils mit der Kupferkathode.

Passen Sie dann die Tropfrate aus dem Scheidetrichter an die Tropfrate durch das Loch an. Versuchen Sie es mit etwa einem Tropfen alle drei Sekunden. Warten Sie, bis sich das Reservoir in der Kupferkathode gefüllt hat, bevor Sie fortfahren.

Schalten Sie als Nächstes die Gleichstromversorgung ein, um das Ätzen zu starten. Der automatische Abschaltkreis unterbricht den Strom, sobald der Stab durchgeätzt ist. Um die FEPs zu inspizieren, entfernen Sie das untere FEP vorsichtig mit einer Zange oder Pinzette vom Fangblock.

Entfernen Sie das obere FEP aus der Halterung, indem Sie die Schraube 4-40 lösen und vorsichtig herausziehen. Spülen Sie dann den geätzten Stab kurz mit Aceton und dann mit entionisiertem Wasser ab. Lagern Sie die FEPs in einem Exsikkator.

Zuerst wird ein FEP ausgewählt und unter dem Mikroskop untersucht. Die Spitze sollte sich zu einer feinen Spitze verjüngen. FEPs, die gebogen sind oder eine unregelmäßige Struktur aufweisen, sollten verworfen werden.

Der Aufbau des Feldemissionstests umfasst eine Vakuumkammer, elektrische Durchführungen, Pumpen, ein Hochspannungsnetzteil, ein Picoamperemeter und einen Faradayschen Becher oder eine einfache leitende Sammelplatte an einer linearen Durchführung. Für die Einrichtung ist auch ein FEP-Halter erforderlich. Der Faraday-Becher sollte etwa zwei Zentimeter von der Spitze des FEP entfernt platziert werden.

Verbinden Sie als nächstes die Hochspannungsversorgung mit der SHV-Durchführung, die an der FEP-Halterung befestigt ist. Schließen Sie dann das Picoamperemeter an die BNC-Durchführung an, an der der Faraday-Becher befestigt ist. Pumpen Sie nun das Set bis zu einem Druck von einem Zehntausendstel Millibar oder weniger herunter.

Erhöhen Sie bei Druckabfall allmählich die Vorspannung am FEP und überwachen Sie den Elektronenstrahlstrom am Faradayschen Becher. Wenn ein Strom registriert wird, hat die Feldemission begonnen. Erhöhen Sie nun den Hochspannungsstrom in inkrementellen Schritten, z. B. 50 Volt.

Notieren Sie bei jedem Schritt den durchschnittlichen Elektronenstrahlstrom. Erhöhen Sie hier den Strom nicht über einen Mikroampere. Der Test ist abgeschlossen, wenn die Spannung mit dem Strom bei einigen hundert Nanoampere ihren Maximalwert erreicht hat.

Reinigen Sie die Spitze nach dem ersten FEP-Test mit Konditionierung. Betreiben Sie dazu den Testaufbau im Feldemissionsmodus bei etwa fünf Nanoampere für eine Stunde. Wiederholen Sie später den Strom-Spannungs-Scan.

Die Spannung, die erforderlich ist, um einen konstanten Ätzstrom aufrechtzuerhalten, steigt leicht an, wenn der Wolframstab weggeätzt wird. Dann sinkt der Strom auf fast Null, wenn der Stab ganz durchätzt. Die Zeit, die zum Durchätzen des Stabes benötigt wird, hängt von der Stärke des Stroms und der Molarität der Lösung ab.

Die Ätzgeschwindigkeit steigt linear mit dem Strom. Wie vom Ohmschen Gesetz erwartet, ist die Ätzspannung linear proportional zum Strom und die zur Abgabe des konstanten Stroms erforderliche Spannung nimmt mit zunehmender Molarität aufgrund der erhöhten Leitfähigkeit der Lösung ab. Beim Betrieb im Feldemissionsmodus treffen Elektronen aus dem FEP auf den Farady-Becher und der Strom wird aufgezeichnet.

Nach dem Konditionierungsprozess feuerte das FEP mit einer niedrigeren Spannung, was darauf hindeutet, dass ein niedrigeres Bias-Potential am FEP Elektronen entfernen konnte und dass der effektive Radius des FEP abgenommen hatte. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man FEPs durch elektrochemisches Ätzen herstellt, wie man sie zur Erzeugung eines Elektronenstrahls verwendet und wie man das FEP charakterisiert.