Name: Elektrochemisches Ätzen und Charakterisierung von Sharp Field Emission Punkte für Elektronenstoßionisation (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-12T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 58 s
Description: Erfahren Sie die elektrochemische Ätzung von Wolfradrähten zur Herstellung zuverlässiger Feldemissionspunkte für Elektronenstrahlen. Diese Methode ermöglicht praktische Anwendungen in der Massenspektrometrie.

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Wir danken Stanley Flegler, Carol Flegler und Abigail Tirrell am MSU Center for Advanced Microscopy für ihre Dienste. Wir danken Ray Clark und Mark Wilson für die technische Unterstützung bei der Einrichtung der elektrochemischen Ätzapparatur. Frühere Beiträge von Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz und Adrian Valverde sowie die technische Unterstützung von John Yurkon werden ebenfalls gewürdigt. Diese Arbeit wurde teilweise durch die Vertrags-Nr. PHY-1102511 und PHY-1307233, Michigan State University und die Facility for Rare Isotope Beams und Central Michigan University.

1. elektrochemisches Ätzen <ol><li> Versuchsaufbau <ol><li> Gerät Hinweis: Die elektrochemisches Ätzen von Set-up erfordert eine Standard-0-30 V Gleichstrom (DC) Benchtop-Stromversorgung und entsprechenden Kabel, ein Trenntrichter, eine breite Basis Becherglas und Standardstab und Versorgungsklemme mit elektrisch isolierenden Griff. Kleine Schrauben, isoliert Stand-offs, und Krokodilklemmen wird auch erforderlich sein. Zusätzliche Elemente, unten beschrieben und im Bild der Ätzvorrichtung in 1, muss hergestellt werden gezeigt. <ol><li> Machen Sie einen Wolframstabhalter aus einem etwa 100 mm Länge 6 mm Durchmesser Aluminiumstange. Bohren Sie ein 0,5 mm Durchmesser ca. 8 mm tiefes Loch in der Mitte, und machen eine Gewindebohrung für eine 4-40 Schraube in der Seite der Stange in Position zu halten. </li><li> Machen Sie eine Gegenelektrode aus einem etwa 100 mm x 30 mm x 3 mm dicke Kupferplatte mit einem ca. 75 mm x 20 mmx 1,5 mm tief Reservoir hinein gefräst, und ein 1,5 mm Durchmesser Loch in der Mitte. Befestigen etwa 15 mm lang isolierte Abstandshalter an der Rückseite der Gegenelektrode. </li><li> Machen Sie einen FEP Fänger durch einen 6 mm Durchmesser 8 mm tiefes Loch in eine etwa 75 x 20 x 20 mm Kupferblock zu bohren. </li></ol></li><li> Herstellung von Wolframstab <ol><li> Verwenden Sie Draht Clippers, die 0,5 mm Durchmesser Wolframstäbe in etwa 25 mm Länge geschnitten. </li><li> Reinigen der Stäbe in Aceton in einem Ultraschallbad für 15 min. </li><li> Spülen Sie die Stangen mit entsalztem Wasser. </li></ol></li><li> Ätzlösung Achtung: NaOH-Lösung ist eine ätzende Alkalilösung NFPA 704 Label: Entzündbarkeit (0), Gesundheit (3), Instabilität / Reaktivität (0), Special (COR) -und kann Verätzungen verursachen, wenn es in Kontakt mit der Haut kommt oder Augen. Das Einatmen von Dämpfen kann zu Reizungen und Verätzungen der Atemwege führen. Wenn NaOH-Lösung Handhabung, wear Laborschutzbrille und Gesichtsschutz zum Schutz der Augen und Handschuhe und eine Schürze um die Haut zu schützen. Führen Sie den Ätzvorgang in einer Abzugshaube oder ein Beatmungsgerät tragen. Es sollte darauf geachtet werden, wenn Schritt 1.1.3.1 Durchführen der verdünnten NaOH-Lösung zu erzeugen. Dieser Prozess ist sehr exotherm und kann die Wärme freisetzen, die zu Verbrennungen führen oder sich entzünden entzündliche Stoffe verursachen und könnte die Lösung zu spritzen aus dem Behälter führen. <ol><li> Machen Sie eine 1,5 M NaOH-Lösung von 30 ml 50 Gewichts-% NaOH-Lösung mit 370 ml entsalztem Wasser Kombination eines 400 ml Gesamtvolumen zu machen. </li><li> Füllen Sie einen Trenntrichter mit der NaOH-Lösung. </li></ol></li><li> Cut-off - Schaltung Hinweis: Wenn die DC-Stromversorgung manuell betrieben werden soll, dann wird der Bediener die Stromzufuhr ab, wenn die Wolframstab den ganzen Weg durch geätzt wurde (siehe 1.2.2). Bei manueller Betrieb, überspringen 1.2 zu Schritt. Für automatische Abschaltung der Gleichstromversorgung, die Cut-Off-Schaltung (siehe &lt;strong&gt; 2 und unten) beschrieben, sollte aufgebaut werden. Hier setzen wir die Computersteuerung mit einer DAQ-Karte. <ol><li> Schließen Sie ein Amperemeter in Reihe mit der Gleichstromversorgung. </li><li> Schließen Sie zwei Widerstände R 1 und R 2 in Serie und parallel statt mit der Wolframstab / Gegenelektrode Ätzen Bein der Schaltung. (Sollwerte für R 1 und R 2 R 1 = 5 k &amp; OHgr; und R &amp; sub2 ; = 10 k &amp; OHgr;) . </li><li> Überwacht die Spannung über einen der Widerstände mit einem Analog-Digital - Wandler (ADC) und geeignete Computersteuersoftware, beispielsweise LabVIEW. Die überwachte Spannung, V mon kann über beide Widerstände und damit auf die Spannung in Beziehung gesetzt werden, die Spannung über der Ätz Bein-, V - Ätzung über (4) <img alt="Gleichung 19" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq19.jpg" /> . whier die Spannung an R wird 1 überwacht. </li><li> Eine Verbindung mit einem geringen Widerstand Widerstand R L = 1 Ω, in Serie in der Ätz - Schaltung. Verwenden, um einen zweiten Kanal auf der ADC die Spannung über diesen Widerstand zu erfassen. Der Ätzstroms wird dann über i ≈ V L / R L ätzen gefunden. (Es werden nur etwa 1 fließt mA den Monitor Zweig des Kreises zu werfen.) </li><li> In der Software erstellen Sie ein Programm zur Ausgabe eines 5-V-TTL-Signal aus dem digitalen Ein- / Ausgabekanal (DI / O), wenn entweder die Ätzspannung steigt über einem Sollwert oder die Ätzstroms unter einen festgelegten Wert, was darauf hinweist, dass die Wolframstab ist den ganzen Weg durch geätzt. Diese Werte hängen von der Ätzstroms und NaOH-Lösung Molarität verwendet werden und sollte mit einem Testlauf des Experiments bestimmt werden. </li><li> Wie in Abbildung 2 gezeigt, sorgen für die 5 - V - TTL - Signal oStift ein Relais den Stromfluss zu stoppen. </li></ol></li></ol></li></ol><img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig2.jpg" /> Figur 2 Prinzipschalt des Ätzens. Eine schematische Zeichnung des Ätzens Schaltung verwendet , um die konstante DC Ätzstrom zu liefern. Der Strom wird durch Überwachen der Spannung über einen Widerstand mit niedrigem Widerstand bestimmt, und die Spannung wird durch Überwachen der Spannung über einen Widerstand mit hohem Widerstand unter Verwendung eines ADC aufgezeichnet. Ein Computerprogramm überwacht den Strom und liefert eine 5 - V - Ausgangssignal an ein Relais, das die Ätzkreislauf einmal der Strom fällt unter einen bestimmten Wert geöffnet. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig2large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <ol start="2"><li> Etching Verfahren <ol><li> Vorrichtung Vorbereitung <ol><li> Stellen Sie die appar upatus wie in Figur 1, mit dem Kupfer FEP Fängerblock innerhalb des Breitbasisbecherglas gegeben und der Kupferkathode darüber befindlichen gezeigt, voneinander durch die isolierende Abstandshalter ab. </li><li> Stellen Sie den Strom auf der Gleichstromversorgung auf den gewünschten Wert, typischerweise 200 mA. </li><li> Legen Sie eine Wolframstab in der Halterung und schließen Sie den positiven Anschluss der Gleichstromversorgung an der 4-40 Halteschraube mit einer Krokodilklemme. </li><li> Legen Sie die Wolframstab durch das Loch in der Kupferkathode, so dass etwa 12 mm von der Wolframstab durch das Loch. </li><li> Die negative Klemme der Stromversorgung mit der Kupferkathode mit einer anderen Krokodilklemme. </li></ol></li><li> Radierung <ol><li> Manuelle Einstellung der Tropfrate des Trenntrichter alle 3 Sek die Tropfrate durch das Loch, etwa 1 Tropf übereinstimmen. Warten Sie auf das Reservoir in der Kupferkathode voll zu werden. </li><li> Schalten Sie die Gleichstromversorgung zu bz.Beisp Ätzen. </li><li> Wenn im manuellen Modus betrieben wird, schalten Sie die DC-Stromversorgung, wenn der untere Teil der Spitze ätzt den ganzen Weg durch und fällt ab. Wenn mit einer Abschaltautomatik Schalter betätigen, wird der Ätzstroms cut-off automatisch, sobald die Stange ätzt durch. </li></ol></li></ol></li></ol> 2. Charakterisierung von Feldemissions-Punkte <ol><li> Inspektion von Tipps <ol><li> Entfernen Sie vorsichtig mit einer Zange oder Pinzette, um die untere Spitze aus dem Catcher Block. Entfernen Sie die obere Spitze von dem Stabhalter Wolfram durch die 4-40 Schraube lösen und vorsichtig die obere Spitze aus mit der Zange oder Pinzette ziehen. </li><li> Spülen mit Aceton und dann mit entsalztem Wasser. </li><li> Untersuchen mit einem optischen Mikroskop. Tipps sollen zu einer feinen Spitze verjüngend zu sehen. Diejenigen , die dies nicht tun, beispielsweise , weil sie gebogen werden oder nicht regelmäßige Kegelstruktur haben, sollten verworfen werden. 3 zeigt ein Beispiel für (a) Ein guter Tipp und (b) eine gebogene Spitze. </li><li> Shop Tipps in einem Exsikkator. </li></ol></li></ol><img alt="Figur 3" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig3.jpg" /> Abbildung 3. Optische Bild von FEP Spitzen. Bild von (a) eine gute Spitze und (b) eine schlechte Spitze, wie durch ein optisches Mikroskop betrachtet. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig3large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <ol start="2"><li> Rasterelektronenmikroskop (SEM) Imaging <ol><li> Für SEM Imaging, sichere FEP - Tipps zu einem leitenden Halter mit Klebeband leitenden oder von ihnen zu Anschrauben (zB siehe Abbildung 4) und Bild in einem SEM nach dem Protokoll des Herstellers bei Vergrößerungen von etwa 1,800X und 37,000X den Kegel zu sehen der Spitze und dem Ende der Spitze, respectively. </li></ol></li> &lt;/ Ol&gt; <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig4.jpg" /> Abbildung 4. FEP Halterung für SEM - Bildgebung. Ein Bild von (a) oben und (b) der Boden des Halters verwendet FEPs zu sichern , während Bildgebung mit dem SEM. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig4large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig4large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 5" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig5.jpg" /> Abbildung 5. Feldemissionsvorrichtung. Schematische Darstellung der verwendeten Vorrichtung einen HV zu den FEPs aufzubringen , während unter Vakuum einen Elektronenstrahl zu erzeugen. Der Elektronenstrahlstrom auf dem Faraday - Cup mit einem Picoammeter überwacht wird. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig5large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig5large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <ol start="3"><li><strong&gt; Feldemissions-Tests <ol><li> Gerät Hinweis: Für die Feldemissions die folgenden Tests oder ähnliche Anlagen erforderlich sind: ein 6-Wege-6 &quot;Conflat Flanschquerschnitte als eine Vakuumkammer zu dienen, drei 6&quot; bis 2 ¾ &quot;Conflat Flansch Länge Null-Adapter, eine SHV (Safe Hochspannung) Durchführung auf einem 2 ¾ &quot;Conflat Flansch, eine BNC-Durchführung auf einem 2 ¾&quot; Conflat Flansch, eine lineare Durchführung auf einem 2 ¾ &quot;Conflat Flansch, ein 6&quot; Conflat Flansch Fenster, ein 6 &quot;Conflat Flansch leer aus, ein Turbovakuumpumpe zu einem 6 &quot;Conflat angeflanscht und eine Pumpe (zB eine Pumpe Scroll) für den Turbo. eine Hochspannung (HV) Netzteil , welches auf -5 kV liefert bis auf Vorspannung benötigt der FEP, und ein Picoammeter erforderlich , um den Elektronenstrom aus dem FEP und gesammelt auf einem Faraday - cup, siehe zum Beispiel 13. anstelle einer Faraday - cup, eine einfache leitende Sammelplatte verwendet werden , emittiert zu überwachen. ein schematic der Feldemissions Set-up ist in Abbildung 5 dargestellt. <ol><li> Machen Sie eine zweite Wolframstabhalter (siehe Schritt 1.1.1.1). Im entgegengesetzten Ende des Halters mit dem FEP bohren, um einen Durchmesser von 1 mm Loch bohren und ein Loch in der Seite der Stange für eine 4-40 Schraube tippen sie auf die Vakuumseite der SHV-Durchführung zu sichern. </li><li> Einrichtungsvorrichtung die Feldemission , wie in 5 gezeigt. Der Becher Faraday sollte etwa 2 cm von dem Ende des FEP sein. </li><li> Schließen Sie die HV Versorgung der SHV-Durchführung, die der FEP Halter ist an, und schließen Sie das Picoammeter an die BNC-Durchführung, dass der Faraday-Becher befestigt ist. </li><li> Abpumpen der Set-up zu einem Druck von 10-6 mbar oder darunter. </li></ol></li><li> Feldemissions <ol><li> Erhöhen Sie die Vorspannung auf dem FEP und überwachen den Elektronenstrahlstrom auf dem Faraday-Cup mit einem Picoammeter. Wenn Feldemission beginnt, wird ein Strom beobachtet aufdie Picoammeter. </li><li> Erhöhen Sie die HV in inkrementalen Schritten (etwa 50 V) und notieren Sie die mittlere Elektronenstrahlstrom auf dem Picoammeter bei jedem Schritt. (Dieser Prozess kann computergesteuert beispielsweise durch eine LabVIEW - Programm sein , falls gewünscht, oder kann manuell erfolgen). Halten Sie den Elektronenstrahlstrom unter 1 uA. </li></ol></li><li> Anlage <ol><li> in Feldemissionsmodus bei 5 nA für 1 Stunde Erhaltung der Spitze durch den Betrieb. </li><li> Wiederholen Sie den aktuellen vs HV Scan von 2.3.2.2. </li></ol></li></ol></li></ol>

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</ol>

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Wir haben einfache Verfahren beschrieben elektrochemisch scharfe Feldemissionspunkte (FEPs) in einer NaOH-Lösung zu ätzen, und die FEPs zu testen, indem sie in Feldemissionsmodus betrieben wird. Das Ätzverfahren beschrieben ist eine Variation der bestehenden Techniken-Lamellen Drop-Off - Technik 7,8 und der Schwimmschicht - Technik 9,10. Allerdings fanden wir es bequemer und zuverlässiger zu implementieren als die zuvor genannten Verfahren. Bevor der Ätzvorgang beginnen...

Scharfe Spitzen oder Punkte sind seit langem in Mikroskopieanwendungen, wie beispielsweise die Feldionenmikroskops (FIM) 1 und dem Rastertunnelmikroskop (STM) 2 und eine Reihe von Techniken zur Herstellung von scharfen Spitzen der verschiedenen Materialien wurden entwickelt 3 verwendet. Diese scharfen Spitzen können auch als Feldemissionspunkte (FEPs) betrieben werden, indem eine hohe Spannung für sie geltenden und dienen als bequeme Elektronenstrahlquelle. Eine Anwendung wie Quelle Ionenproduktion über Elektronenstoß-Ionisation (EII). Der FEP ist besonders vorteilhaft in Anwendungen, bei denen Temperaturschwankungen durch die thermische Emitter unerwünscht erzeugt. Zum Beispiel Ionenproduktion über EII von Hintergrundgas oder Dampf in hoher Präzision Penningfallen 4,5. Eine einfache Methode zur Herstellung FEPs ist elektrochemisch Wolframstäben in einer Natriumhydroxid (NaOH) Lösung ätzen. Diese Technik ist relativ einfach zu implementieren, mitbescheidenen Ausrüstung und wurde ziemlich reproduzierbar und zuverlässig erwiesen. Eine Anzahl von Verfahren sind in der Literatur beschrieben und Verbesserungen dieser Techniken weiterhin 6 zu erscheinen. Hier beschreiben wir ein Verfahren zum elektrochemischen Ätzen von Wolfram Spitzen in einer NaOH-Lösung. Unser Verfahren ist eine Variation der Lamellen Drop-Off - Technik 7,8 und die schwimmende Schicht Technik 9,10. Wie diese beiden Methoden ermöglicht es die Produktion von zwei Spitzen aus einem einzigen Ätzvorgang. Ein Bild der Versuchsapparatur für die Spitzen Ätzen ist in Abbildung 1 dargestellt. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig1.jpg" /> Abbildung 1. Ätzvorrichtung. Fotografie des Versuchsapparatur für elektrochemische Ätzen von Wolframstäben verwendet mit NaOH - Lösung. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken</a>hier, um eine größere Version dieser Figur sehen. Elektrochemische Ätzen von Wolfram in der wässrigen NaOH Base erfolgt über einen zweistufigen Prozess. Zunächst werden Zwischenwolframoxiden gebildet wird, und zweitens diese Oxide sind nicht-elektrochemisch das lösliche Wolframat-Anion zu bilden, gelöst. Dieses Verfahren wird beschrieben, in vereinfachter Form durch die beiden Reaktionen (1) W + 6Oh - → WO 3 (S) + 3H 2 O + 6e - und (2) WO 3 (S) + 2OH - → WO 4 2- + H 2 O. Die Ätzstroms und die NaOH-Lösung Molarität verwendet beeinflussen die Zeit und die erforderliche Spannung durch den Wolframstab zu ätzen. Die Untersuchung dieser Effekte werden vorgestellt und diskutiert. Noch wichtiger ist, haben die Ätzparameter einen Einfluss auf die Geometrie der Spitzen und als solche Feldemissionsmodus auf den Betrieb in. Die Geometrie der<html> Spitzen wir produziert wurden durch Abbilden sie mit einem Rasterelektronenmikroskop (SEM) charakterisiert. Diese Bilder können verwendet werden, um abschätzen zu können, um beispielsweise die Spitzenradius. Darüber hinaus wurden die Spitzen in Feldemissionsmodus durch Anlegen einer negativen Spannung von typischerweise einigen hundert Volt bis zu einigen Kilovolt, um sie und die Überwachung des sich ergebenden Elektronenemissionsstrom betrieben. Die Beziehung zwischen der Feldemissionsstrom, I, und die angelegte Vorspannung, V, kann 11 durch die Fowler-Nordheim - Gleichung beschrieben werden (3) I = AV 2 e -Cr eff / V, wobei R eff der effektive Radius der Spitze ist, A eine Konstante ist und C die zweite Fowler-Nordheim - Konstante <img alt="Gleichung 9" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq9.jpg" /> In denen b = 6,83 eV - 3/2 V / nm,030eq11.jpg &quot;/&gt; ist die Austrittsarbeit von Wolfram ( <img alt="Gleichung 11" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq11.jpg" /> ≈ 4,5 eV), k ist ein Faktor, der von der Geometrie abhängt (k ≈ 5) und <img alt="Gleichung 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> ist der Korrekturterm Nordheim Bild ( <img alt="Gleichung 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> ≈ 1) 12. Somit kann der effektive Radius der Spitze durch Messung des Elektronenstroms als Funktion der Vorspannung bestimmt werden. Genauer gesagt, es kann aus der Steigung einer sogenannten Fowler-Nordheim (FN) Auftragung von ln (I / V 2) vs 1 / V erhalten werden.

<table><tbody><tr><td>Wolframstab 0,020" x 12"</td> <td>ESPI Metals</td><td><a href="http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten">http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten&nbsp; </a></td><td>3N8 Reinheit</td></tr><tr><td>50 Gew.-% NaOH-Lösung</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>415413-500ML</td><td>500 ml</td></tr><tr><td>Scheidetrichter</td><td>Cole-Parmer</td><td>Artikel#&nbsp; WU-34506-03</td><td>250 ml</td></tr><tr><td>DC Netzteil</td><td>BK Precision</td><td>1672</td><td>Triple Output 0 - 32 V, 0 - 3 A DC Netzteil</td></tr><tr><td>Aceton</td><td>Cole-Parmer</td><td>Artikel#&nbsp; WU-88000-68</td><td>500 ml</td></tr><tr><td>Datenerfassungskarte</td><td>National Instruments</td><td>NI PXI-6221</td><td>16 AI, 24 DIO, 2</td></tr><tr><td>AO Relais</td><td>Magnecraft</td><td>276 XAXH-5D</td><td>7 A, 30 V DC Relais</td></tr><tr><td>6-fach 6" Konflat-Flansch Kreuz</td><td>Kurt J Lesker</td><td>C6-0600</td><td></td></tr><tr><td>6" auf 2-3/4" Konflat-Nulllängen-Reduzierflansch&nbsp; (x3)</td><td>Kurt J Lesker</td><td>RF600X275</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4" Flachflansch SHV Durchführung</td><td>Kurt J Lesker</td><td>IFTSG041033</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4" Flachflansch BNC Durchführung</td><td>Kurt J Lesker</td><td>IFTBG042033</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4" Flachflansch lineare Durchführung</td><td>MDC</td><td>660006, REF# BLM-275-2</td><td></td></tr><tr><td>6" Flachflansch Blindflansch</td><td>Kurt J Lesker</td><td>F0600X000N</td><td></td></tr><tr><td>6" Conflat Flanschfenster</td><td>Kurt J Lesker</td><td>VPZL-600</td><td></td></tr><tr><td>HV Netzteil</td><td>Keithley Instruments</td><td>Keithley Modell #2290-5</td><td>0 - 5 kV DC HV Netzteil</td></tr><tr><td>Picoamperemeter</td><td>Keithley Instruments Keithley Modell</td><td>#6485</td><td></td></tr><tr><td>Faraday</td><td>Cup Beam Imaging Solutions</td><td>Modell FC-1 Faraday Cup</td><td></td></tr></tbody></table>

elektrochemisches Ätzen und charakterisierung von sharp field emission punkte für elektronenstoßionisation

Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

Eine neue Variante der Drop-off-Methode zur Herstellung von Feldemissionspunkten durch elektrochemisches Ätzen von Wolframstäben in einer NaOH-Lösung wird beschrieben. Es werden die Ergebnisse von Studien vorgestellt, in denen der Ätzstrom und die Molarität der im Ätzprozess verwendeten NaOH-Lösung variiert wurden. Die Untersuchung der Geometrie der Spitzen, indem sie mit einem Rasterelektronenmikroskop abgebildet und im Feldemissionsmodus betrieben werden, wird ebenfalls beschrieben. Die hergestellten Feldemissionsspitzen sind für den Einsatz als Elektronenstrahlquelle für die Ionenerzeugung durch Elektronenstoßionisation von Hintergrundgas oder -dampf in Penningfallen-Massenspektrometrieanwendungen vorgesehen.

Studium der Ätzparametern Während des Ätzprozesses wird die Stromversorgung in konstantem Strom betrieben. Die Spannung erforderlich, um diese konstante Strom steigt leicht zu halten, wenn die Wolframstab weggeätzt wird (aufgrund der Erhöhung des Widerstandes der Stange). Der Strom fällt fast auf Null, wenn die Spitze durch den ganzen Weg ätzt. Ein kleiner Strom weiterhin aufgrund der Tatsache fließt, daß die ...

Es wird ein Verfahren zum elektrochemischen Ätzen von Feldemissionsspitzen vorgestellt. Es werden Ätzparameter charakterisiert und der Betrieb der Spitzen im Feldemissionsmodus untersucht.

Elektrochemisches Ätzen und Charakterisierung von Sharp Field Emission Punkte für Elektronenstoßionisation

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, Feldemissionspunkte oder FEPs durch elektrochemisches Ätzen von Wolframstäben herzustellen und diese anschließend im Feldemissionsmodus zur Erzeugung eines Elektronenstrahls zu nutzen. Der mit dieser Methode hergestellte FEP kann eine praktische Elektronenquelle bereitstellen, die beispielsweise in der Elektroneneinschlagsionisation zur Erzeugung von Ionen für Anwendungen wie die Massenspektrometrie verwendet werden kann. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass sie zuverlässig ist und mit bescheidenem apparativen Aufwand relativ einfach umzusetzen ist.Die Teile des Verfahrens werden Eranjan und Nadeesha, Doktoranden aus meinem Labor, demonstrieren. Beginnen Sie mit der Vorbereitung von Stücken einer Wolframstange mit 0,5 Millimeter Durchmesser. Schneiden Sie die Stange mit einer Drahtschere in 25 Millimeter lange Stücke. Aus einem 12-Zoll-Stab können etwa ein Dutzend kleine Stäbe hergestellt werden. Anschließend die Stäbe mittels Beschallung 15 Minuten lang in Aceton reinigen. Nach dem Acetonbad die Stäbe einige Sekunden lang mit entionisiertem Wasser spülen.Bereiten Sie anschließend die Natronlauge unter Einhaltung aller Sicherheitsvorkehrungen vor. Der Vorgang ist stark exotherm und kann Wärme freisetzen, die Verbrennungen verursachen oder brennbare Stoffe entzünden kann, sowie ein Verspritzen der Lösung aus dem Behälter bewirken. Nach der Herstellung überführen Sie die Natronlauge in eine Waschflasche und füllen damit einen Trenntrichter mit einer 1,5-molaren Natronlauge.Richten Sie die Apparatur ein, indem Sie den Kupfer-FEP-Auffangblock in einen breitbasigen Glasbecher stellen und eine Kupferkathode oberhalb davon positionieren, die mit isolierenden Abstandshaltern fixiert ist. Stellen Sie anschließend den Strom an der Gleichstromquelle auf den gewünschten Wert ein, typischerweise 200 Milliampere. Danach bringen Sie eine Wolframstange im Halter an und verbinden den positiven Anschluss der Stromquelle mit der 4-40-Halteschraube.Stecken Sie nun den Wolframstab durch das Loch in der Kupferkathode. Führen Sie den Stab etwa 12 mm über das Loch hinaus. Anschließend verbinden Sie die negative Anschlussklemme der Stromversorgung mit der Kupferkathode.Danach stellen Sie die Tropfgeschwindigkeit aus dem Trenntrichter so ein, dass sie der Tropfgeschwindigkeit durch das Loch entspricht. Streben Sie etwa einen Tropfen alle drei Sekunden an. Warten Sie, bis das Reservoir an der Kupferkathode gefüllt ist, bevor Sie fortfahren.Als Nächstes schalten Sie die Gleichstromversorgung ein, um die Ätzung zu starten. Die automatische Abschaltvorrichtung unterbricht den Strom, sobald der Stab durchgeätzt ist. Um die FEPs zu überprüfen, nehmen Sie das untere FEP vorsichtig mit einer Zange oder Pinzette vom Auffangblock ab.Entfernen Sie die obere FEP aus der Halterung, indem Sie die 4-40-Schraube lösen und sie vorsichtig herausziehen. Spülen Sie den geätzten Stab dann kurz mit Aceton und anschließend mit entionisiertem Wasser ab. Bewahren Sie die FEPs in einem Exsikkator auf.Zunächst wählen Sie einen FEP unter dem Mikroskop aus und untersuchen Sie ihn. Die Spitze sollte sich zu einem feinen Punkt verjüngen. FEPs, die gebogen sind oder eine unregelmäßige Struktur aufweisen, sollten verworfen werden.Der Aufbau für den Feldemissionstest umfasst eine Vakuumkammer, elektrische Durchführungen, Pumpen, eine Hochspannungsstromversorgung, ein Pikoamperemeter und eine Faraday-Kammer oder eine einfache leitfähige Sammelelektrode auf einer linearen Durchführung. Für den Aufbau wird außerdem ein FEP-Halter benötigt. Die Faraday-Kammer sollte etwa zwei Zentimeter von der Spitze des FEP entfernt positioniert werden.Als Nächstes schließen Sie die Hochspannungsquelle an den SHV-Feedthrough an, der mit dem FEP-Halter verbunden ist. Anschließend verbinden Sie das Pikoamperemeter mit dem BNC-Feedthrough, an den die Faraday-Becher angebracht sind. Pumpen Sie die Apparatur nun auf einen Druck von einem Zehntausendstel Millibar oder weniger herunter.Wenn der Druck abgesunken ist, erhöhen Sie schrittweise die Vorspannung am FEP und überwachen Sie den Elektronenstrahlstrom am Faraday-Becher. Wenn ein Strom registriert wird, hat die Feldemission begonnen. Erhöhen Sie nun den Hochspannungsstrom in kleinen Schritten, beispielsweise um 50 Volt.Notieren Sie in jedem Schritt den durchschnittlichen Elektronenstrahlstrom. Erhöhen Sie den Strom hier nicht über einen Mikroampere. Der Test ist abgeschlossen, wenn die Spannung ihren Maximalwert erreicht hat und der Strom bei einigen hundert Nanoampere liegt.Nach dem ersten FEP-Test verwenden Sie die Konditionierung, um die Spitze zu reinigen. Betreiben Sie dazu den Prüfaufbau etwa eine Stunde lang im Feldemissionsmodus bei etwa fünf Nanoampere. Wiederholen Sie anschließend die Strom-Spannungs-Scan-Messung.Die Spannung, die erforderlich ist, um einen konstanten Ätzstrom aufrechtzuerhalten, steigt leicht an, während die Wolframspitze abgeätzt wird. Anschließend sinkt der Strom nahezu auf null, wenn die Spitze vollständig durchgeätzt ist. Die zum Durchätzen der Spitze benötigte Zeit hängt von der Stromstärke und der Molarität der Lösung ab.Die Ätzrate steigt linear mit dem Strom an. Wie vom Ohmschen Gesetz erwartet, ist die Ätzspannung linear proportional zum Strom, und die Spannung, die erforderlich ist, um den konstanten Strom bereitzustellen, nimmt mit steigender Molarität aufgrund der erhöhten Leitfähigkeit der Lösung ab. Wenn der FEP im Feldemissionsmodus betrieben wird, treffen Elektronen vom FEP auf die Faraday-Kupfer und der Strom wird aufgezeichnet.Nach dem Konditionierungsprozess zündete die FEP bei einer niedrigeren Spannung, was darauf hindeutet, dass ein geringeres Vorspannungspotential an der FEP ausreicht, um Elektronen zu entfernen, und dass der effektive Radius der FEP abgenommen hatte. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man FEPs mittels elektrochemischem Ätzen herstellt, wie man sie zur Erzeugung eines Elektronenstrahls verwendet und wie man die FEP charakterisiert.

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Forschung

JoVE Journal

Engineering

Ingenieurwesen

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