Name: Charakterisierung und Anwendung von Passivsammler für die Überwachung von Pestiziden in Wasser (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-03T09:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 34 s
Description: Erfahren Sie die Charakterisierung und Anwendung von Passivsammlern zur Überwachung von Pestiziden in Wasser. Diese Methode ermöglicht die kontinuierliche Messung niedriger Konzentrationen für Umweltrisikobewertungen.

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Die schwedische EPA (Naturvårdsverket) (Vereinbarung 2208-13-001) und das Zentrum für chemische Pestizide (CKB) danken ihnen für die Finanzierung dieses Projekts. Wir danken Märit Peterson, Henrik Jernstedt, Emma Gurnell und Elin Paulsson vom OMK-Labor, SLU, für die kompetente Unterstützung bei der analytischen Unterstützung und Bereitstellung von Pestizidstandards.

1. Passive Sampler Planung und Vorbereitung <ol><li> Silikon - Gummiplatten <ol><li> Schneiden Sie die Silikongummiplatten (600 mm x 600 mm, 0,5 mm dick) in Streifen von 2,5 mm x 600 mm und 2,5 mm x 314 mm ein Edelstahl-Cutter und verbinden sie ein Edelstahl-Blindniete mit (3,2 mm x 10 mm ) mit einer Nietmaschine insgesamt sampler Streifengröße von 2,5 mm x 914 mm (Oberfläche = 457 cm 2, Sorbensmasse = 15,6 g, Volumen = 22,9 cm 3) zu erhalten. </li></ol></li><li> Legen Sie die Silikonkautschuke in einer Extraktionskammer einer Soxhletapparat. 50 ml EA in der Extraktionskammer und 250 ml EA und drei Siedesteine ​​in einem 500-ml-Rundkolben, Flasche. <ol><li> Verbinden Sie die Extraktionskammer mit der Flasche Kolben und einem Kondensator. Reinigen Sie die Siliconkautschuke durch Soxhlet-Extraktion für 96 Stunden bei etwa 80 ° C, und trocknen Sie sie danach unter leichtem Stickstoffgas. </li></ol></li><li> Bringen Sie die Silikonkautschuk striPE auf eine Edelstahl spider Probenhalter durch die Silikongummistreifen Umwickeln um die Stäbe auf dem Halter (Abbildung 1). Befestigen jedes Ende des Silikongummistreifen an einer Stange auf dem Halter unter Verwendung von Kabelbindern. </li></ol><img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/54053/54053fig1.jpg" /> Abbildung 1. Schematische aus Silikonkautschuk. Passive Sampler Schema für Silikonkautschuk , welche die Befestigung des Silikonkautschuk - Streifen auf eine Edelstahl Spinne Probenhalter A) von oben und B) der Seitenansicht. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/54053fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/54053fig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version zu sehen diese Figur.</a> <ol start="2"><li> POCIS-A und POCIS-B <ol><li> Für POCIS-A Platzieren 220 mg HLB bulk Sorptionsmittel (Oberfläche = 1,78 x 10 6 cm 2) zwischen zwei 9,0 cm mal 9,0 cm square Polyethersulfon (PES) Membranen (Abbildung 2). </li><li> Für POCIS-B Platzieren 220 mg eines Sorptionsmittel - Mischung (dh hydroxyliertes Polystyrol-Divinylbenzol - Harz (80%) und ein kohlenstoffhaltiges Adsorptionsmittel auf einem Styrol - Divinylbenzol - Copolymer dispergiert ist (20%)) (Oberfläche = 2,82 x 10 6 cm 2) zwischen zwei PES - Membranen (Abbildung 2). </li><li> Komprimiert das Sorbens und zwei PES zwischen zwei Edelstahlringe manuell (Innen - Ø = 5,4 cm) und befestigen Sie ihn auf einem Edelstahl - Probenhalter (Abbildung 2). </li></ol></li></ol><img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/54053/54053fig2.jpg" /> Abbildung 2. Schematische Darstellung der zur passiven Probenplatten. Passive Sampler Schema für POCIS A, POCIS B, SDB-RPS Scheibe und 18 C - Platte zeigt A) den Zusammenbau des Passivsammlers Edelstahlringe mit Polyethersulfon (PES) membranes, und die Empfangsphase und B) die Montage auf einem Edelstahl - Probenhalter. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/54053fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/54053fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <ol start="3"><li> SDB-RPS Platte und C 18 Scheibe <ol><li> Legen Sie die SDB-RPS (Oberfläche = 35 cm 2, Sorbens Masse = 0,34 g, Volumen = 1,7 cm 3) und C 18 Scheiben (Oberfläche = 35 cm 2, Sorbens Masse = 0,58 g, Volumen = 1,7 cm 3) zwischen zwei PES - Membranen (Abbildung 2). Komprimieren Sie die Scheiben und zwei PES zwischen zwei Edelstahlringe manuell (Innen - Ø = 5,4 cm) und befestigen Sie ihn auf einem Edelstahl - Probenhalter (Abbildung 2). </li></ol></li></ol> 2. Labor Uptake Experimente HINWEIS: Die Aufnahme Laborexperimente wurden durchgeführt, um quantitativ die Aufnahme k charakterisiereninetics für 124 einzelne Pestizide für fünf verschiedene passive Sampler Geräte unter kontrollierten Bedingungen. <ol><li> Führen Sie die Aufnahme Studie in rechteckigen Glasbehältern (jeweils ~ 95 L): Tank 1) Silikonkautschuk (n = 16), Tank 2) POCIS-A (n = 16), POCIS-B (n = 16) und Tank 3 ) SDB-RPS Platte (n = 16), 18 Platte C (n = 16). Füllen Sie natürliche Wasser in die drei Tanks. </li><li> Führen alle Versuche bei einer konstanten Wassertemperatur (~ 20 ° C) und unter turbulenten Wasserbedingungen (~ 10 cm sec -1) unter Verwendung von zwei Elektropumpen an der Wand auf jeder Seite angebracht. Führen Sie die Experimente im Dunkeln die Wirkung der photochemischen Abbau zu minimieren. </li><li> Spike jedes Glasbehälter mit einem Pestizid Standardmischung , die 124 Pestizide eine Glasspritze (c ≈ 400 ng L -1 für einzelne Pestizide im Wassertank). Nehmen Sie die Passivsammler manuell aus den Tanks, in Zeitintervallen von 5, 11, 20, und 26 days, die Abtastraten der Pestizide zu bestimmen. </li><li> Überwachen Sie die Konzentrationen der Pestizide in jedem Tank durch das Sammeln von 100 ml Wasserproben am Tag 0, 5, 11, 20 und 26. Die Analyse der Wasserproben durchgeführt wird, wie an anderer Stelle 21 beschrieben. <ol><li> Für die Qualitätskontrolle aussetzen Leerproben auf Raumluft für 1 Stunde am Tag 0 und dann speichern und sie als reale Proben zu behandeln. Speichern Sie alle Extrakte sowie die 100 ml Wasserproben aus den Tanks bei -18 ° C bis zur weiteren Analyse gesammelt. </li></ol></li></ol> 3. Probenextraktion <ol><li> Silikon-Gummi <ol><li> Vor der Extraktion, Trocknen des Silikongummistreifen unter einem Strom von hochreinem Stickstoffgas. </li><li> Für die Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) Analyse, Durchführung der Fest-Flüssig - Extraktion Soxhlet - Extraktion 22 verwendet wird . <ol><li> Legen Sie das Silikongummi in den Soxhlet-Extraktor. In 250 ml PE / ACE (50/50, v / v) und 3 boiling Steine ​​in die runde Flasche Kolben. </li><li> Spike der Silikonkautschuk mit 100 ul einer IS - Mischung (c = 5 ng ml -1) unter Verwendung einer Glasspritze. 50 ml PE / ACE (50/50, v / v) in den Soxhlet-Extraktor. Schalten Sie die Heizung und führen Sie die Soxhlet-Extraktion für 19 h und dann schalten Sie die Heizung ab. </li><li> Konzentrieren der Extrakte durch Rotationsverdampfung, gefolgt von leichten Stickstoffblasen bis zu 1 ml. Tauschen Sie das Lösungsmittel CH / ACE (90/10, v / v) durch Zugabe von dreimal 1 ml CH / ACE (90/10, v / v) während der Stickstoffblasen bis zu 1 ml. </li></ol></li><li> Für Flüssigchromatographie-Tandem - Massenspektrometrie (LC-MS / MS - Analyse), führen die Extraktion Soxhlet - Extraktion 22 verwendet wird . <ol><li> Legen Sie das Silikongummi in den Soxhlet-Extraktor. In 250 ml Methanol und 3 Siedesteinen in die runde Flasche Kolben und 50 ml Methanol in den Soxhlet-Extraktor. Spike der Silikonkautschuk mit 100 ul einer IS - Mischung (c = 5 ng ml -1) unter Verwendung eines Glas SYRinge. </li><li> Schalten Sie die Heizung und führen Sie die Soxhlet-Extraktion für 19 h und dann schalten Sie die Heizung ab. Konzentrieren der Extrakte durch Rotationsverdampfung, gefolgt von leichten Stickstoffblasen bis zu 1 ml. Tauschen Sie das Lösungsmittel zu ACN durch Zugabe von 1 ml ACN während der Stickstoffblasen bis zu 1 ml. </li></ol></li></ol></li><li> POCIS-A und POCIS-B <ol><li> Öffnen Sie die POCIS Sampler sorgfältig und übertragen das Sorbens mit Reinstwasser einen Trichter in eine vorgereinigte leer Polypropylen Festphasenextraktion (SPE) Patrone (6 ml), die zwei Polyethylen (PE) Fritten. Trocknen Sie das Sorbens durch Vakuum Wasser zu entfernen. Das Gewicht des leeren und verpackt SPE-Kartusche, das Gewicht des Sorptionsmittel zu steuern. Bitte beachten Sie, dass verschiedene Patronen verwendet werden, für die GC-MS und LC-MS / MS-Analyse. </li><li> Vor der Elution, Spike das Sorbens mit 100 ul einer IS - Gemisch (c = 5 ng ml -1) mit einer Glasspritze. Eluieren POCIS-A und POCIS-B Sorptionsmittel 5 unter Verwendung vonml EA für GC-MS - 22. <ol><li> Konzentrieren der Extrakte auf 1 ml durch leichten Stickstoffblasen nach unten. Tauschen Sie das Lösungsmittel CH / ACE (90/10, v / v) durch Zugabe von dreimal 1 ml CH / ACE (90/10, v / v) während der Stickstoffblasen bis zu 1 ml. </li></ol></li><li> Elute POCIS-A und B-POCIS Kartuschen unter Verwendung von 1,5 ml MeOH , gefolgt von 8 ml DCM / MeOH (80/20, v / v) für die LC-MS / MS - Analyse 22. Konzentrieren der Extrakte auf 1 ml durch leichten Stickstoffblasen nach unten. Tauschen Sie das Lösungsmittel zu ACN durch Zugabe von 1 ml ACN während der Stickstoffblasen bis zu 1 ml. </li></ol></li><li> SDB-RPS und C 18 Scheibe <ol><li> Übertragen Sie einzelne Platten von SDB-RPS und C 18 Scheibe in ein Becherglas und trocknen Sie sie unter Stickstoffgas. Spike der Platten mit 100 ul einer IS - Mischung (c = 5 ng ml -1) unter Verwendung einer Glasspritze und beschallen sie zweimal in einem Becherglas bei Raumtemperatur, zuerst mit 5 ml EE für 10 min und dann mit 3 ml von 10 min EA. </li><li> Transfer boten Extrakte in ein Glasrohr, konzentrieren sie auf 2 ml durch leichten Stickstoff Schlag nach unten, und teilen sie in zwei Fraktionen von 1 ml (für GC-MS und LC-MS / MS-Analyse, beziehungsweise). </li><li> Konzentrieren der Extrakte auf 0,5 ml durch leichten Stickstoffblasen nach unten und tauschen das Lösungsmittel CH / ACE (90/10, v / v) für die GC-MS - Analyse 22. Konzentrieren der Extrakte auf 0,5 ml durch leichten Stickstoffblasen nach unten und tauschen das Lösungsmittel zu ACN für LC-MS / MS - Analyse 22. </li></ol></li></ol> 4. Wasserproben <ol><li> Spike 20 ml Wasserprobe mit 100 ul einer IS - Mischung (c = 5 ng ml -1) mit einer Glasspritze, 3 ml DCM, Wirbel für 3 min, und dekantieren in einem Phasentrenner für die GC-MS - Analyse 22. <ol><li> Nachdem die beiden Phasen werden getrennt, die DCM-Phase in ein Glasrohr Perkolat. Die Extraktion mit 3 ml DCM, und spülen Sie das Röhrchen mit 2 ml DCM. Schließlich konzentrieren, die Extrakte auf 0,5 ml durch leichten Stickstoff blow-down und Excge das Lösungsmittel CH / ACE (90/10, v / v). </li></ol></li><li> Analysieren die Wasserproben unter Verwendung großvolumiger Injektion, ähnlich dem Verfahren , beschrieben an anderer Stelle durch LC-MS / MS 21. </li></ol> 5. instrumentelle Analytik <ol><li> GC-MS-Analyse <ol><li> Führen der instrumentellen Analysen der CH / ACE Extrakte GC-MS - Systeme in Elektronenionisation (EI) und negative chemische Ionisierung (NCI) Modus, bzw. 22. </li><li> Für die GC-MS-Methode EI Verwendung injizieren Aliquots von 1 &amp; mgr; l mit splitless Injektionsverfahren auf einer HP-5 MS UI-Säule (30 m, 0,25 mm Innendurchmesser, 0,25 &amp; mgr; m-Film). </li><li> Für die GC-MS-Methode unter Verwendung von CI, injizieren Teilmengen von 3 ul auf einer HP-5 MS UI-Säule (30 m, 0,25 mm Innendurchmesser, 0,25 &amp; mgr; m-Film). </li></ol></li><li> HPLC-MS / MS-Analyse <ol><li> Führen Sie die instrumentellen Analysen der ACN-Extrakte mittels HPLC-MS / MS-Schnittstelle mit einem Elektrospray-Ionisations-Quelle in negativer ((-) ESI) und positiv-Ionen-mOde ((+) ESI) 22. </li><li> Für (+) ESI, verdünnen 100 ul der ACN extrahiert mit 900 &amp; mgr; l Reinstwasser auf pH 5 FA mit. </li><li> Für (-) ESI, verdünne 100 ul des ACN extrahiert mit 900 &amp; mgr; l Lösung von 1% FA in Reinstwasser. </li><li> Für (+) ESI Verwenden eines binären Gradienten , bestehend aus 2-Propanol / Methanol / 10 mM Ammoniumformiat (6/2/92, v / v / v) und MeOH bei einer Fließgeschwindigkeit von 0,3 ml min -1. </li><li> Für (-) ESI für eine binäre Gradient aus ACN / Reinstwasser 0,1% HAc und ACN + 0,1% HAc bei einer Fließgeschwindigkeit von 0,3 ml min -1. </li><li> Injizieren alle Proben eine großvolumige Injektion von 500 &amp; mgr; l unter Verwendung von mit zwei Online - SPE - Säulen (jeweils 20 x 2 mm id und 20-25 &amp; mgr; m Teilchengrße) und einer analytischen Säule (C 18, 100 x 3 mm, 3,5 &amp; mgr; m) 21. </li></ol></li></ol> 6. Theorie auf Passive Sampling HINWEIS: Die Aufnahme Profil der Chemikalie auf die Passivsammler medium (PSM) ist in drei Abschnitte unterteilt: Linear, krummlinigen und Gleichgewicht (Abbildung 3). <img alt="Figur 3" src="/files/ftp_upload/54053/54053fig3.jpg" /> Abbildung 3. Passive Probenaufnahmekurve. A) und C) Aufnahmekurve für die akkumulierte Menge an Acetamiprid und Dimethoat, jeweils in den Passivsammler (N t) in ng absolute und B) und D) Wassertank Konzentration von Acetamiprid und Dimethoat jeweils in ng L - 1. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/54053fig3large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/54053fig3large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <ol><li> Berechnen Sie den äquivalenten Wasservolumen (V eq L) für einen Passivsammler durch die akkumulierte Menge an Zielverbindungen in der Passivsammler nach t Tagen nach der Exposition Dividieren (N &#39;t </sup&gt;, ng) durch die Konzentration in der Wasserphase greifen und die Zeit integriert aktive Probenahme mit (c w, ng L -1). <img alt="Gleichung 1" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq1.jpg" /> (1) </li><li> Leiten Sie die Abtastrate (R S, L Tag -1) von der linearen Aufnahmephase der Aufnahmeprofil, durch die Steigung von V eq gegen Stationierung Zeit. </li><li> Berechnen Sie die K PW (L kg -1) für einzelne Pestizide mit Gl. 2. <img alt="Gleichung 2" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq2.jpg" /> (2) wobei m p das Sorbens Masse pro Sampler ist (ng). </li><li> In der linearen Aufnahmephase, die Berechnung der TWA - Konzentration des Analyten in Wasser durch das Passivsammler abgeleitet (c TWA, ng L -1) unter Verwendung von Gl. 3. <img alt="Gleichung 3" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq3.jpg" /> (3) wobei R S die sampling Rate (L Tag -1) und t ist die Bereitstellungszeit (Tage). </li><li> In der gekrümmten Phase berechnen c TWA Gl. 4. <img alt="Gleichung 4" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq4.jpg" /> (4) </li><li> In der Gleichgewichtsphase, berechnen c TWA Gl. 5. <img alt="Gleichung 5" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq5.jpg" /> (5) </li></ol> 7. Statistische Datenanalyse <ol><li> Testen nicht-normalen Verteilung der Daten einen Shapiro-Wilk - Test 23 verwendet wird . Verwenden Sie nicht-parametrischer Spearman-Rangkorrelation für K PW und R S vs physikalisch - chemischen Eigenschaften der getesteten Pestizide (Spearman-rho im Bereich von -1 bis 1) 24. </li></ol>

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</ol>

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Für die Qualitätskontrolle als Standardverfahren, Labor Rohlingen, Nachweisgrenzen (LOD), Einziehungen und die Wiederholbarkeit wurden 23 untersucht. Einige Pestizide wurden in den Leerproben bei niedrigen Konzentrationen nachgewiesen. LOD wurden als der Wert des tiefsten Punktes der Eichkurve eingestellt, die die Kriterien eines Signal-Rausch-Verhältnis von 3. Die durchschnittlichen LOD absolute auf Spalte für Silikonkautschuk injiziert wurden 8,0 pg trifft, 1,7 pg absolut für POCIS-A, 1,6 pg absolut für POC...

Pestizide werden kontinuierlich in die Gewässer eingeleitet und kann ein Risiko für Wasserorganismen 1 darstellen. Die Überwachung von Pestiziden in der wässrigen Umgebung wird in der Regel greifen Probenahme unter Verwendung von , jedoch geht diese Sampling - Technik nicht in vollem Umfang für die zeitlichen Veränderungen berücksichtigen aufgrund von Schwankungen der Strömung oder episodisch Eingänge in Konzentrationen (zB Niederschlag, Mischwassereinleitungen, Abwasser Lagune release) 2 , 3. So müssen Überwachungsverfahren für eine bessere Abschätzung von Umweltrisiken mit Pestiziden verbessert werden. Passive Abtastung ermöglicht eine kontinuierliche Überwachung über einen längeren Zeitraum mit minimaler Infrastruktur und niedrige Schadstoffkonzentrationen 4,5. Passivsammler wurden im Grundwasser 6, Frischwasser 7-10, Abwasser 11 und Meeresgewässer 12 ein wertvolles Werkzeug für die Überwachung erwiesen. Neben Überwachungszwecke <sup&gt; 13,14, Passivsammler sind auch für Nicht-Zielanalyse 15, Toxikologie - Tests 16,17, und als Alternative 18 bis Sediment und Biomonitoring verwendet. Passivsammler sammeln Chemikalien kontinuierlich von Wasser und bieten zeitgewichteter Durchschnitt (TWA) Konzentrationen 14. Die Aufnahme der Verunreinigung hängt von der Abtastrate (R S) und Passivsammler-Wasser - Verteilungskoeffizienten (K PW), die auf der Passivsammlers Design abhängig, Sampler Material, physikalisch - chemischen Eigenschaften der Verunreinigung und den Umgebungsbedingungen (zB Wasser Turbulenz, Temperatur) 13,14,19,20. Die detaillierte Video soll zeigen, wie zu kalibrieren und Passivsammler für Pestizide in Wasser gelten. Die spezifischen Ziele enthalten i) Vorbereitung, Extraktion und instrumentelle Analytik für 124 einzelne Pestizide unter Verwendung von fünf verschiedenen Arten von passiven sampl auszuführenERS, einschließlich Silikongummi, polares organisch - chemisches integrative sampler (POCIS) -A, POCIS-B, SDB-RPS und C 18 Disk, ii) zu beurteilen , R S und K PW für die Pestizide in einer Laborstudie Aufnahme und iii) zu zeigen, wie die entsprechende Passivsammler der Zielverbindung von Interesse auszuwählen und wie TWA-Konzentrationen für den jeweiligen Passivsammlers zu berechnen. Referenzstandards und passive Sampler Geräte Zielverbindungen enthalten 124 Erbe und derzeit verwendeten Pestizide einschließlich Herbizide, Insektizide und Fungizide (Tabelle 1). Interne Standardmischung (IS - Gemisch) enthalten fenoprop (2,4,5-TP), Clothianidin-D 3, ethion und Terbuthylazin-D 5. Andere Chemikalien enthalten Methanol (MeOH), Acetonitril (ACN), Aceton (ACE), Dichlormethan (DCM), Cyclohexan (CH), Ethylacetat (EA), Petroleum ether (PE), 2-Propanol, 25% ige Ammoniaklösung, Essigsäure (HAc) und Ameisensäure (FA). Fünf verschiedene passive Probenahme - Geräte wurden charakterisiert, einschließlich Silikonkautschuk, POCIS-A und POCIS-B, SDB-RPS und C 18 Scheibe 1,21. Tabelle 1. Passive Sampler Abtastrate (R &#39;S, L Tag -1), Sampler-Wasser - Verteilungskoeffizienten (K&#39; PW, L kg -1) und Gleichungen (Gl.) Für die Berechnung der Konzentrationen in Feldproben verwendet für einzelne Pestizide ein. (Nachdruck aus Journal of Chromatography A, 1405, Lutz Ahrens, Atlasi Daneshvar, Anna E. Lau, Jenny Kreuger, Charakterisierung von fünf passive Probenahmegeräte zur Überwachung von Pestiziden in Wasser, 1-11, Copyright (2015), mit Genehmigung von Elsevier 22.) <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/Table_1.xlsx" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/Table_1.xlsx" target="_blank">diese Datei herunterzuladen.</a>

<table><tbody><tr><td>Methanol</td><td>Merck Millipore</td><td>1.06035.2500</td><td></td></tr><tr><td>Acetonitril</td><td>Merck Millipore</td><td>1.00029.2500&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Aceton</td><td>Merck Millipore</td><td>1.00012.2500</td><td></td></tr><tr><td>2-Propanol</td><td>Merck Millipore</td><td>1.00272.2500</td><td></td></tr><tr><td>Dichlormethan</td><td>Merck Millipore</td><td>1.06054.2500</td><td></td></tr><tr><td>Ammoniak</td><td>Merck Millipore</td><td>1.05428.1000</td><td>Reinheit 25%</td></tr><tr><td>Ameisensäure</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>94318-50ML-F</td><td>Reinheit ~98%</td></tr><tr><td>Ethyl Acetat&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>31063-2.5L</td><td>für die Analyse von Pestizidrückständen</td></tr><tr><td>Erdölether</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>34491-4X2,5L</td><td>für die Analyse von Pestizidrückständen</td></tr><tr><td>Essigsäure</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320099-500ML</td><td>Reinheit &ge; 99,7%</td></tr><tr><td>Cyclohexan&nbsp;</td><td>Fisher Chemicals</td><td>C/8933/17</td><td>für die Rückstandsanalytik</td></tr><tr><td>Leeres SPE-Röhrchen aus Polypropylen mit PE-Fritten, 20 &mu; M Porosität, Volumen 6&nbsp; ml</td><td>Supelco</td><td>57026</td><td></td></tr><tr><td>Empore SPE Scheiben, C18, Ø 47&nbsp; mm</td><td>Supelco</td><td>66883-U</td><td>Passivprobennehmer</td></tr><tr><td>Empore SPE Scheiben, SDB-RPS (Umkehrphasensulfonat), Ø 47&nbsp; mm</td><td>Supelco</td><td>66886-U&nbsp;</td><td>Passiver Probenehmer</td></tr><tr><td>POCIS-A&nbsp;</td><td>EST</td><td>POCIS-HLB</td><td>Passivsammler</td></tr><tr><td>POCIS-B</td><td>EST</td><td>POCIS-Pestizid&nbsp;</td><td>Passiver Probenehmer</td></tr><tr><td>Polyethersulfon (PES) Membranen</td><td>EST</td><td>PES</td><td></td></tr><tr><td>Silikonkautschukplatte</td><td>Altec</td><td>03-65-4516</td><td>Passivprobennehmer</td></tr><tr><td>Agilent 5975C</td><td>Agilent Technologies</td><td>5975C</td><td>GC-MS</td></tr><tr><td>HP-5MS UI</td><td>J& W Scientific</td><td>HP-5MS</td><td>Analysesäule für GC-MS</td></tr><tr><td>Agilent 6460</td><td>Agilent Technologies</td><td>6460</td><td>HPLC-MS/MS</td></tr><tr><td>Strata C18&ndash; E, 20 x 2 mm ID und 20&ndash; 25 &mu; m Partikelgröße</td><td>Phenomenex</td><td>Strata C18&ndash; E</td><td>Online SPE-Säule für LC-MS/MS</td></tr><tr><td>Strata X, 20 x 2 mm ID und 20&ndash; 25 &mu; m Partikelgröße</td><td>Phenomenex</td><td>Strata X</td><td>Online SPE Säule für LC-MS/MS</td></tr><tr><td>Zorbax Eclipse Plus C18</td><td>Agilent Technologies</td><td>Zorbax Eclipse Plus C18</td><td>Analytische Säule für LC-MS/MS</td></tr><tr><td>Isolute Phasenseparator, 25 ml</td><td>Biotage</td><td>120-1907-E</td><td></td></tr><tr><td>Edelstahl Blindniet, 3,2x10&nbsp; mm</td><td>Ejot & Avdel</td><td>951222</td><td></td></tr></tbody></table>

charakterisierung und anwendung von passivsammler für die Überwachung von pestiziden in wasser

Characterization and Application of Passive Samplers for Monitoring of Pesticides in Water

Fünf verschiedene Wasserpassivsammler wurden unter Laborbedingungen kalibriert für die Messung von 124 Legacy- und aktuell verwendete Pestizide. Diese Studie liefert ein Protokoll für die passive Probenvorbereitung, Kalibrierung, Extraktionsverfahren und Instrumentalanalysen. Abtastraten (R S) und Passivsammler-Wasser - Verteilungskoeffizienten (K PW) wurden für Silikonkautschuk berechnet, polaren organischen chemischen integrative Sampler POCIS-A, POCIS-B, SDB-RPS und 18 C - Laufwerks. Die Aufnahme der ausgewählten Verbindungen auf ihre physikalisch - chemischen Eigenschaften abhängig, das heißt, Silikonkautschuk zeigte eine bessere Aufnahme für mehrere hydrophobe Verbindungen, während POCIS-A (Octanol-Wasser - Verteilungskoeffizient (K OW)&gt; 5,3 log), POCIS-B und SDB- RPS Scheibe waren besser geeignet für die hydrophilen Verbindungen (log K OW &lt;0,70).

Fünf verschiedene passive Probentechniken wurden für die Aufnahme von 124 Vermächtnis verglichen und aktuell verwendete Pestizide einschließlich Silikonkautschuk (Abbildung 1), und POCIS A, POCIS B, SDB-RPS und C 18 Scheibe (Abbildung 2). Die Leistung des Extraktionsverfahrens und die instrumentelle Analytik wurde optimiert. Die Ergebnisse der Experimente zur Aufnahme Labor verwendet werden , um die &quot;S und log K <e...

Es wird ein Protokoll über die Charakterisierung und Anwendung von fünf verschiedenen passiven Probenahmegeräten vorgestellt.

Charakterisierung und Anwendung von Passivsammler für die Überwachung von Pestiziden in Wasser

Five different water passive samplers were calibrated under laboratory conditions for measurement of 124 legacy and current used pesticides. This study ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, die Vorbereitung, Extraktion und Analyse von Pestiziden mithilfe von fünf verschiedenen passiven Sammelgeräten zu demonstrieren und aufzuzeigen, wie diese im Labor für den Einsatz im Feld kalibriert werden. Das passive Sammeln ist ein aussichtsreiches Werkzeug, um schnelle Fragen zur Messung von Pestiziden kontinuierlich bei niedrigen Konzentrationsniveaus zu beantworten und beispielsweise Umweltrisikobewertungen zu verbessern. Der Hauptvorteil des passiven Sammelns liegt darin, dass es eine einfache zeitintegrierende Methode zur Messung eines breiten Spektrums von Pestiziden in wässrigen Umgebungen darstellt.Diese Methode ist ein wertvolles Werkzeug zur Überwachung von Pestiziden im Wasser. Sie kann außerdem für die Analyse nicht gezielter Analyten, für Toxizitätstests sowie als Alternative zur Sediment- und Biomonitoring verwendet werden. Anhand dieses Verfahrens können Sammelraten und Verteilungskoeffizienten passiver Probenahmesysteme im Wasser anhand des Aufnahmeprofils einzelner Pestizide berechnet werden.Schneiden Sie Silikonkautschukplatten mit einem Edelstahlmesser in Streifen von 2,5 Millimetern mal 600 Millimetern und 2,5 Millimetern mal 214 Millimetern zu. Verbinden Sie diese mithilfe eines blinden Edelstahlnietes mit einer Nietpistole, um eine Gesamtlänge des Probenahmestreifens von 2,5 Millimetern mal 914 Millimetern zu erhalten. Nach der Reinigung der Silikonkautschuke durch Soxhlet-Extraktion gemäß dem beschriebenen Textprotokoll befestigen Sie einen Silikonkautschukstreifen an einem Edelstahl-Spinnen-Probenhalter, indem Sie den Silikonkautschukstreifen um die Stäbe des Haltergerüsts wickeln.Befestigen Sie jedes Ende des Silikonkautschukstreifens an einer Stange des Halterungsgeräts über die Schlaufe am Ende des Silikonkautschukstreifens. Bei POCIS A geben Sie 220 Milligramm HLB-Bulk-Sorbens zwischen zwei 9,0 cm × 9,0 cm große quadratische PES-Membranen. Bei POCIS B geben Sie 220 Milligramm einer Sorbensmischung zwischen zwei PES-Membranen.Drücken Sie die Sorbentien und die beiden PES-Membranen manuell zwischen zwei Edelstahlringen zusammen und befestigen Sie sie an einem Edelstahl-Probenhalter. Danach platzieren Sie die SDBRPC- und C18-Scheiben zwischen zwei PES-Membranen. Drücken Sie die Scheiben und die beiden PES-Membranen ebenso manuell zwischen zwei Edelstahlringen zusammen und befestigen Sie sie an einem Edelstahl-Probenhalter.Füllen Sie die drei Behälter mit natürlichem Wasser. Führen Sie alle Experimente bei konstanter Wassertemperatur und unter turbulenten Wasserbedingungen mithilfe von zwei elektrischen Pumpen durch, die an jeder Seite der Tankwand befestigt sind. Führen Sie die Experimente zudem im Dunkeln durch, um den Einfluss der Photodegradation zu minimieren.Spiken Sie als Nächstes jeden Glasbehälter mit einer Pestizid-Standardmischung, die 124 Pestizide enthält, unter Verwendung einer Glasspritze. Führen Sie die Aufnahmestudie in rechteckigen 95-Liter-Glasbehältern durch. Weisen Sie Behälter eins Silikonkautschuk zu, Behälter zwei POCIS A, POCIS B und Behälter drei SDB-RPS-Disk C18-Disk zu.Entnehmen Sie die passiven Sampler manuell aus den Behältern zu den Zeitpunkten 5, 11, 20 und 26 Tage, um die Aufnahmeraten der Pestizide zu bestimmen. Überwachen Sie zusätzlich die Konzentrationen der Pestizide in jedem Behälter, indem Sie am Tag 0, 5, 11, 20 und 26 je 100 Milliliter Wasserproben entnehmen. Trocknen Sie den Silikonkautschukstreifen vor der Extraktion unter einem Strom von hochreinem Stickstoffgas.Führen Sie für die Gaschromatographie-Massenspektrometrie-Analyse die Fest-Flüssig-Extraktion mittels Soxhlet-Extraktion durch. Nachdem das Silikonkautschuk in den Soxhlet-Extraktor gegeben wurde, fügen Sie 250 Milliliter Petroleumether und Aceton sowie 3 Siedesteine in den Rundkolben hinzu. Versetzen Sie das Silikonkautschuk mit 100 Mikrolitern einer internen Standardmischung unter Verwendung einer Pipette.Gegeben Sie anschließend 50 Milliliter Petroleumaceton in den Soxhlett-Extraktor. Schalten Sie die Heizung ein und führen Sie die Soxhlett-Extraktion 19 Stunden lang durch, danach schalten Sie die Heizung aus. Konzentrieren Sie die Extrakte durch Rotationsevaporation, gefolgt von einer schonenden Stickstoff-Stromverdampfung auf ein Volumen von einem Milliliter.Den Lösungsmittelwechsel auf 90 zu 10 Cyclohexan zu Aceton durchführen, indem dreimal 1 Milliliter Cyclohexan-Aceton während der Stickstoff-Verdampfung auf 1 Milliliter zugegeben wird. Für die Flüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie-Analyse wird das Silikonkautschuk mit 300 Milliliter Methanol extrahiert. Den Lösungsmittelwechsel auf Acetonitril durchführen, indem ein Milliliter Acetonitril während der Stickstoff-Verdampfung auf ein Milliliter zugegeben wird.Öffnen Sie den POCIS-Sampler vorsichtig und überführen Sie das Sorbens mit ultrareinem Wasser mithilfe eines Trichters in eine vorgereinigte leere Polypropylen-Festphasen-Extraktionskartridge, die zwei Polyethylen-Untersetzplatten enthält. Trocknen Sie das Sorbens unter Vakuum, um Wasser zu entfernen. Geben Sie vor der Elution mit einer Pipette 100 Mikroliter einer internen Standardmischung zum Sorbens.Eluieren Sie die POCIS-A- und POCIS-B-Kartuschen mit 1,5 Milliliter Methanol, gefolgt von 8 Milliliter 80 zu 20 Dichlormethan zu Methanol für die LC-MS/MS-Analyse. Konzentrieren Sie die Eluate durch schonendes Einblasen von Stickstoff auf 1 Milliliter und tauschen Sie das Lösungsmittel durch Zugabe von 1 Milliliter Acetonitril während der Stickstoff-Eindampfung auf 1 Milliliter gegen Acetonitril aus. Für die Gaschromatographie-Massenspektrometrie-Analyse werden POCIS A und B mit 5 Milliliter Ethylacetat eluiert, und das Lösungsmittel wird durch Zugabe von dreimal 1 Milliliter Cyclohexan zu Aceton während der Stickstoff-Eindampfung auf 1 Milliliter gegen 90 zu 10 Cyclohexan zu Aceton ausgetauscht.Transferieren Sie einzelne Scheiben von SDB-RPS und C18 in ein Glasbecherglas und trocknen Sie sie unter Stickstoffgas. Geben Sie mithilfe einer Pipette 100 Mikroliter einer internen Standardmischung auf die Scheiben. Schwenken Sie die Scheiben zwei Mal in einem Glasbecherglas bei Raumtemperatur.Zuerst mit fünf Millilitern Ethylacetat zehn Minuten lang und anschließend mit drei Millilitern Ethylacetat zehn Minuten lang. Überführen Sie beide Extrakte in ein Glasröhrchen und konzentrieren Sie sie unter schonender Stickstoffspülung auf zwei Milliliter. Teilen Sie die Proben in zwei Fraktionen zu je einem Milliliter für die GC-MS- und LC-MS/MS-Analyse auf.Konzentrieren Sie in einem Bruchteil die Extrakte durch schonende Stickstoffverdampfung auf 0,5 Milliliter und tauschen Sie anschließend das Lösungsmittel für die GC-MS-Analyse gegen Cyclohexan und Aceton aus. Für die LC-MS/MS-Analyse konzentrieren Sie die Extrakte durch schonende Stickstoffverdampfung auf 0,5 Milliliter und tauschen das Lösungsmittel gegen Acetonitril aus. Hier sind beispielhafte Ergebnisse für die Aufnahme von Acetamiprid in Silikonkautschuk in Nanogramm dargestellt, die eine lineare Aufnahme vom Tag 0 bis Tag 20 und anschließend eine gekrümmte Aufnahme vom Tag 20 bis Tag 26 zeigen.Dieses Diagramm zeigt beispielhafte Ergebnisse für die Aufnahme von Dimethoat in Silikonkautschuk in Nanogramm. Es zeigt eine lineare Aufnahme vom Tag 0 bis Tag 10 und danach ein Gleichgewicht nach Tag 10. Die fünf getesteten passiven Probenahmegeräte waren in der Lage, Pestizide mit einem breiten Spektrum unterschiedlicher Oktanol-Wasser-Verteilungskoeffizienten anzureichern, was zeigt, dass Silikonkautschuk besser für hydrophobe Verbindungen geeignet ist, während polare Verbindungen besser von POCIS A, POCIS B und der SDB-RPS-Scheibe aufgenommen wurden.Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man Pestizide unter Verwendung von fünf verschiedenen passiven Probennahmegeräten vorbereitet, extrahiert und analysiert sowie wie man diese im Labor kalibriert. Bei der Durchführung dieses Verfahrens ist es wichtig zu beachten, dass diese Studie unter statischen Bedingungen durchgeführt wurde, während zukünftige Aufnahmestudien eine Durchfluss-Exposition oder Kalibrierung berücksichtigen sollten. Die Verwendung von Leistungsempfindlichkeitsverbindungen, die dem passiven Probenahmegerät vor der Ausbringung zugesetzt werden, kann zur Berechnung der n-null-Sammelraten verwendet werden und ermöglicht genauere Schätzungen der zeitlich gemittelten Konzentration.Bitte vergessen Sie nicht, dass das Arbeiten mit organischen Lösungsmitteln, Säuren und Basen äußerst gefährlich sein kann, und Vorsichtsmaßnahmen wie das Tragen eines Laborkittels, von Handschuhen und Augenschutz sollten während der Durchführung dieses Verfahrens getroffen werden.

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Research

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