Die Herstellung von Voll Lösung verarbeitet Anorganische Nanokristalline Photovoltaik-Anlagen

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, unter Umgebungsbedingungen spin- und sprühbeschichtete Schichten aus anorganischen Nanokristallen abzuscheiden, um nach Ligandenaustausch und Temperbehandlung vollständig lösungsprozessierte Solarzellen herzustellen. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen in den Bereichen der Nanowissenschaften und angewandter Materialgrenzflächen zu beantworten, beispielsweise, ob wir funktionale Elektronik aus anorganischen Materialien herstellen können, indem wir diese im Nanomaßstab präparieren, sodass wir ganze Bauelemente vollständig schichtweise aus der Lösung heraus aufbauen können. Der entscheidende Vorteil dieses Verfahrens liegt darin, dass wir darüber nachdenken können, Elektronik auf neue und unkonventionelle Oberflächen aufzusprühen.

Dies beinhaltet das Beschichten großer und unregelmäßiger Flächen in kurzer Zeit dank der zusätzlichen Freiheiten bei der Abscheidung. Obwohl diese Methode gezielt Einblicke in den Aufbau von photovoltaischen Bauelementen ermöglichen kann, ist sie auch auf andere Systeme anwendbar, beispielsweise auf das Sprühen von LEDs, Transistoren und Kondensatoren. Bei der Synthese der Tinten aus Cadmiumselenid und Cadmiumtellurid folgen Sie dem schriftlichen Protokoll bis zum Schritt der Pyridin-Synthese.

Den Überstand abgießen und 5 Milliliter destilliertes Pyridin sowie 5 Milliliter 1-Propinol wieder hinzufügen. Anschließend das Gefäß mit einem Inertgas spülen und das Gemisch 30 Minuten lang bei 40 Kilohertz beschallen. Es ist außerdem wichtig, die Tinte durch einen 1-Mikrometer-PTFE-Spritzenfilter zu filtrieren und die Konzentration der Tinte durch Trocknen von 200 Mikrolitern zu bestimmen.

Verdünnen Sie die Tinte abschließend bei Bedarf mit Pyridin und 1-Propinol und lagern Sie die Tinte unter Inertgas. In einem 500-Milliliter-Erlenmeyerkolben vermischen Sie Gold(III)-chlorid-Trihydrat und Wasser. Geben Sie anschließend das vorbereitete Tetraoctylammoniumbromid zur gelben Mischung hinzu.

Fügen Sie anschließend den Hexanethiol-Liganden hinzu. Mischen Sie separat Natriumborhydrid in Wasser. Geben Sie diese sprudelnde Reduktionslösung sofort tropfenweise zum Reaktionskolben hinzu.

Nach dreistündigem Rühren die organische Phase mit einem Trenntrichter abtrennen. Anschließend das Volumen mit einem Rotationsverdampfer auf 20 Milliliter reduzieren. Das gesammelte Produkt mit 50 Millilitern Hexan und 200 Millilitern Methanol waschen.

Fällen Sie die Feststoffe aus und dekantieren Sie die farblose Überstandslösung. Anschließend trocknen Sie die Feststoffe an der Luft und dispergieren sie erneut in Chloroform bei 70 Milligramm pro Milliliter. Die Herstellung der richtigen Verhältnisse von Indium-Zinn-Feststoffen für die ITO-Tinte ist entscheidend dafür, dass diese Elektrode hochleitfähig wird.

Der nach dem Glühen gebildete Oxidfilm ist sehr empfindlich gegenüber geringfügigen Änderungen der relativen Konzentrationen der Vorläufer. Zunächst werden in einem 50-Milliliter-Polypropylenrohr feste Salze aus Indiumnitrat-Hydrat und Zinnchlorid-Dihydrat mit 10 Millilitern 2-Methoxyethanol vermischt. Zu dieser Mischung wird Ammoniumhydroxid hinzugefügt, um den pH-Wert zu puffern.

Anschließend Ammoniumnitrat-Feststoff unterrühren, der als Oxidationsmittel dient. Das Gefäß 20 bis 60 Minuten lang bei 40 Kilohertz in warmem Wasser beschallen, oder bis sich die Tinte von trüb und weiß zu farblos und durchsichtig verändert. Ein quadratisches Objektträgerplättchen zuschneiden und es durch Beschallen sowie anschließend mit Ethanol und Aceton reinigen.

Danach das Glas für eine Minute in konzentrierte Natriumhydroxidlösung geben. Das Glas kurz mit Wasser abspülen und anschließend ITO-Tinte darauf spin-coaten. Anschließend das Objektträger sofort auf eine auf 400 Grad Celsius eingestellte Heizplatte überführen.

Nach fünf Minuten entfernen und auf einer Keramikplatte auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Weitere Schichten ITO-Tinte auf den Objektträger auftragen, bis der Flächenwiderstand unter 1.000 Ohm liegt, gemessen mit einem Multimeter oder einer Vier-Punkt-Sonde. Zum Schluss den Film kurz in verdünnte Königswasser tauchen und mit destilliertem Wasser abspülen.

Nach dem Trocknen sollte der Widerstand unter 500 Ohm liegen. Bringen Sie nun unter Verwendung eines ausgedruckten Rasters als Referenz Streifen aus Cellophanband an, um die Schichten beim Ätzen mit Säure zu maskieren. Dort, wo das Band angebracht ist, bleibt das ITO auf dem Glas erhalten.

Ohne das korrekte Muster weisen die Bauelemente nicht die gewünschte Fläche auf, und die Effizienz- oder Strommessungen werden fehlerhaft sein. Außerdem stellt die Strukturierung sicher, dass benachbarte Bauelemente nicht miteinander in Kontakt stehen, wodurch ein Kurzschluss der Bauelemente vermieden wird. Als Nächstes wird der Film in verdünnter Königswasserlösung bei 60 Grad Celsius getaucht, um das freiliegende ITO aufzulösen.

Nach einer kurzen Spülung und Trocknung mit Wasser das Klebeband entfernen. Anschließend den Film zur Entfernung von Klebstoffrückständen mit Aceton und Ethanol beschallen. Nun einen Kontaktanschluss für die Messungen anbringen.

Bringen Sie einen kleinen Tropfen Silber-Epoxidharz an der Kante jedes ITO-Streifens auf einer Seite des Substratquadrats an. Erhitzen Sie abschließend das Substrat zwei Minuten lang auf 150 Grad Celsius und lassen Sie es abkühlen. Beginnen Sie damit, dass Sie das strukturierte ITO-Glassubstrat auf einen Spin-Beschichter setzen und mit Cadmiumselenid-Kristalltinte beschichten.

Lassen Sie es bei 150 Grad Celsius zwei Minuten lang trocknen und tauchen Sie es dann 15 Sekunden lang in eine auf 60 Grad Celsius erhitzte Ammoniumchlorid-Lösung in Methanol. Danach tauchen Sie den Film in Isopropanol. Anschließend trocknen Sie den Film unter Inertgas und erhitzen ihn 25 Sekunden lang auf 380 Grad Celsius.

Nach dem Abkühlen das überschüssige Salz mit destilliertem Wasser abspülen und das Substrat unter Inertgas trocknen. Wiederholen Sie diesen Vorgang, bis die gewünschte Dicke erreicht ist. Im Gegensatz zur Spin-Beschichtung weist die Sprühbeschichtung je nach Person, die sprüht, Unregelmäßigkeiten auf.

Nach monatelangen Versuchen und Fehlschlägen haben wir jedoch eine Methode gefunden, die gut funktioniert. Befestigen Sie das ITO-Glas-Substrat mit Klebeband oder Clips senkrecht auf einer flachen, festen Unterlage. Füllen Sie 0,25 bis ein Milliliter verdünnte Cadmiumtinte in eine gravitationsgespeiste Spritzpistole.

Stellen Sie einen höheren Druck für dünne, glatte Filme ein. Beginnen Sie nun 60 Millimeter vom Substratoberfläche entfernt, die Nanokristalltinte neben dem Substrat zu versprühen. Bewegen Sie sich dann mit schnellen seitlichen Bewegungen über das Substrat, wobei der Sprühstrahl senkrecht zur Oberfläche bleibt. Beim Sprühen haben wir eine deutlich größere Kontrolle über die Schichtdicke, Rauheit und die gesamte Morphologie des Films.

Jedoch muss aufgrund dieser zusätzlichen Freiheiten der Sprühabstand, die Lösungskonzentration, der Zuführdruck und die Dauer der Abscheidung sorgfältig überwacht werden, um Konsistenz zu erzielen. Fügen Sie weiterhin Schichten aus Nanokristalltinte hinzu, bis die gewünschte Dicke erreicht ist. Danach strukturieren Sie die aktiven Schichten mittels Abklebeverfahren.

Schließlich kann eine Schicht aus Gold-Nanokristallen auf das Substrat gesprüht werden. Die Rasterelektronenmikroskopie wurde verwendet, um das Ausmaß des Kornwachstums in den geglühten Schichten zu überwachen. Nach dem Aufbringen einer einzelnen Schicht aus Cadmium-Farbstoff und Erhitzen in Gegenwart von Ammoniumchlorid wurde die Korngröße durch Anpassung der Temperatur und Dauer der Erhitzung, der Tintenkonzentration, des Sprühdrucks und der Sprühzeit oder der Schleudergeschwindigkeit optimiert.

Typischerweise weisen größere Kristallite auf Bauteile mit höheren Kurzschlussströmen hin. Die UV-Vis-Spektroskopie wird verwendet, um die Größe der Nanokristalle basierend auf der Korrelation des Absorptionsmaximums mit Quanteneinschränkungseffekten abzuschätzen. Die Kristallgröße wurde durch Anpassung der Vorläuferkonzentration, der Reaktionstemperatur und der Dauer der Tintensynthese eingestellt.

Die optische Profilometrie wurde verwendet, um die Schichtdicke und Rauheit zu messen. Dies erfolgte sowohl an einer einzelnen Schicht jedes Materials als auch an fertigen Bauelementen. Fourier-Transform-Infrarotspektren wurden aufgenommen, um den Grad des Ligandenaustauschs während der Behandlung mit Ammoniumchlorid in Methanol zu überwachen, gemessen am Verschwinden der C-H-Alkohol-Streckbanden bei 2.924 und 2.852 cm⁻¹.

Die Strom-Spannungs-Kennlinien wurden im Dunkeln und unter simulierter Ein-Sonne-Beleuchtung von einem kalibrierten Sonnensimulator erhalten. Eine detaillierte Erklärung ist im Textprotokoll enthalten. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man anorganische Nanokristalle, die typischerweise nicht löslich sind, mittels einer Sprühpistole auf nichtleitende Substrate aufbringt, um funktionierende elektronische Bauelemente einfach mit vorbereiteten Tinten und einer Wärmequelle herzustellen.

Wenn man diese Technik einmal beherrscht, kann sie in ein bis zwei Stunden durchgeführt werden, sofern sie ordnungsgemäß ausgeführt wird. Während des Durchführens dieses Verfahrens ist es wichtig, daran zu denken, die Substrate des Geräts nach dem Erhitzen langsam abzukühlen, um ein Zerbrechen des Glases zu vermeiden. Vergessen Sie nicht, dass das Arbeiten mit Nanomaterialien äußerst gefährlich sein kann.

Treffen Sie stets Vorsichtsmaßnahmen, wie beispielsweise das Durchführen aller Sprühverfahren in einem Abzug unter Verwendung persönlicher Schutzausrüstung.