8. Juli 2016
Dieses Protokoll beschreibt die Synthese und die Lösungsabscheidung von anorganischen Nanokristalle Schicht für Schicht-Dünnfilm-Elektronik auf nichtleitenden Oberflächen zu erzeugen. Solvent-stabilisierten Tinten können folgende nach der Abscheidung Ligandenaustausch und Sintern komplette Photovoltaik-Anlagen auf Glassubstraten durch Spin und Spritzbeschichtung erzeugen.
Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, Spin- und Sprühschichten aus anorganischen Nanokristallen unter Umgebungsbedingungen abzuscheiden, um nach dem Ligandenaustausch und Glühen vollständig lösungsprozessierte Solarzellenbauelemente zu bauen. Diese Methode kann helfen, Schlüsselfragen in den Bereichen Nanowissenschaften und angewandte Materialien zu beantworten: Schnittstellen wie z.B. können wir funktionale Elektronik aus anorganischen Materialien bauen, indem wir sie auf der Nanoskala so vorbereiten, dass wir ganze Geräte von Grund auf lösungsprozessieren können. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass wir darüber nachdenken können, Elektronik auf neue und unkonventionelle Oberflächen zu sprühen.
Dazu gehört, dass dank der zusätzlichen Abscheidungsfreiheiten in kurzer Zeit große und unregelmäßige Flächen besprüht werden können. Obwohl diese Methode speziell Einblicke in das Gebäude von Photovoltaikanlagen geben kann, kann sie auch auf andere Systeme wie die Sprühverarbeitung von LEDs, Transistoren und Kondensatoren angewendet werden. Befolgen Sie bei der Synthese der Tinten Cadmiumselenid und Cadmiumtellurid das Textprotokoll bis zum Schritt der Pyridinsynthese
.Dekantieren Sie den Überschuss und fügen Sie 5 Milliliter destilliertes Pyridin und 5 Milliliter 1-Propynol hinzu. Anschließend wird der Kolben mit einem Inertgas gespült und das Gemisch 30 Minuten lang bei 40 Kilohertz beschallt. Es ist auch wichtig, die Tinte durch einen Ein-Mikron-PTFE-Spritzenvorsatzfilter zu filtern und die Konzentration der Tinte durch Trocknen von 200 Mikrolitern zu messen.
Zum Schluss verdünnen Sie die Tinte nach Bedarf mit Pyradin und 1-Propynol und lagern Sie die Tinte unter Inertgas. In einem 500 Milliliter Erlenmeyerkolben: Goldchlorid, Trihydrat und Wasser verrühren. Als nächstes fügen Sie das vorbereitete Tetraoctylammoniumbromid zur gelben Mischung hinzu.
Fügen Sie als nächstes den Hexanthiol-Liganden hinzu. Mischen Sie separat Natriumborhydrid in Wasser. Diese sprudelnde Reduktionslösung wird sofort tropfenweise in den Reaktionskolben gegeben.
Nach dreistündigem Rühren wird die organische Phase mit einem Scheidetrichter abgetrennt. Verwenden Sie dann einen Rotovap, um das Volumen auf 20 Milliliter zu reduzieren. Waschen Sie die gesammelte Tinte mit 50 Millilitern Hexanen und 200 Millilitern Methanol.
Die Feststoffe ausfällen und den farblosen Überstand dekantieren. Anschließend trocknen Sie die Feststoffe an der Luft und verteilen sie in Chloroform bei 70 Milligramm pro Milliliter wieder. Die Vorbereitung der richtigen Verhältnisse von Indiumzinnfeststoffen für die ITO-Tinte ist entscheidend, damit diese Elektrode hochleitfähig ist.
Der nach demGlühen gebildete Oxidfilm reagiert sehr empfindlich auf geringfügige Änderungen der relativen Konzentrationen der Vorläufer. Zu Beginn werden in einem 50-Milliliter-Polypropylen-Röhrchen feste Salze aus Indiumnitrathydrat und Zinnchlorid-Dihydrat mit 10 Millilitern 2-Methoxyethanol kombiniert. Fügen Sie dieser Mischung Ammoniumhydroxid hinzu, um den pH-Wert zu puffern.
Mischen Sie dann Ammoniumnitrat-Feststoff ein, der als Oxidationsmittel dient. Beschallen Sie die Röhre bei 40 Kilohertz in warmem Wasser für 20 bis 60 Minuten oder bis die Tinte von trüb und weiß zu farblos und transparent wird. Schneiden Sie einen quadratischen Objektträger und reinigen Sie ihn mit Ultraschall, dann Ethynol und Aceton.
Legen Sie das Glas anschließend eine Minute lang in konzentriertes Natriumhydroxid. Spülen Sie das Glas kurz mit Wasser aus und schleudern Sie dann die ITO-Tinte darauf. Übertragen Sie die Folie dann sofort auf eine auf 400 Grad Celsius eingestellte Kochplatte.
Nach fünf Minuten herausnehmen und auf einer Keramikplatte auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Fahren Sie mit dem Schichten von ITO-Tinte auf dem Objektträger fort, bis der Schichtwiderstand unter 1.000 Ohm liegt, gemessen mit einem Multimeter oder einer Vierpunktsonde. Zum Schluss den Film kurz in verdünntes Königswasser tauchen und mit destilliertem Wasser abspülen.
Nach dem Trocknen sollte der Widerstand unter 500 Ohm liegen. Ordnen Sie nun mit einem gedruckten Gitter als Referenz Streifen aus Zellophanband an, um die Schichten für das Ätzen mit Säure abzukleben. An der Stelle, an der das Klebeband platziert wird, bleibt das ITO auf dem Glas erhalten.
Ohne das richtige Muster haben die Geräte nicht den gewünschten Bereich und die Effizienz- oder Strommessungen sind falsch. Darüber hinaus stellt die Strukturierung sicher, dass benachbarte Geräte nicht miteinander in Kontakt kommen, wodurch ein Kurzschluss des Geräts vermieden wird. Anschließend wird die Folie in verdünntem Königswasser bei 60 Grad Celsius eingeweicht, um das belichtete ITO aufzulösen.
Entfernen Sie nach einem kurzen Spülen und Trocknen mit Wasser das Klebeband. Beschallen Sie dann die Folie mit Aceton und Ethynol, um alle Klebebandrückstände zu entfernen. Fügen Sie nun einen Kontaktpunkt für die Messung hinzu.
Geben Sie einen kleinen Tropfen Silber-Epoxidharz auf den Rand jedes ITO-Streifens an einer Seite des Substratquadrats. Zum Schluss erhitzen Sie das Substrat zwei Minuten lang bei 150 Grad Celsius und lassen es abkühlen. Beginnen Sie damit, das gemusterte ITO-Glassubstrat auf einen Spin-Coater zu legen und mit Cadmiumselenid-Kristalltinte zu beschichten.
Lassen Sie es zwei Minuten lang bei 150 Grad Celsius trocknen und tauchen Sie es dann 15 Sekunden lang in ein Ammoniumchlorid mit auf 60 Grad Celsius erhitzter Methynollösung. Tauchen Sie dann den Film in Isopropanol. Anschließend trocknen Sie die Folie unter Schutzgas und erhitzen sie 25 Sekunden lang bei 380 Grad Celsius.
Nach dem Abkühlen das überschüssige Salz mit destilliertem Wasser abspülen und das Substrat unter Inertgas trocknen. Wiederholen Sie diesen Vorgang, bis die gewünschte Dicke erreicht ist. Im Gegensatz zur Schleuderbeschichtung weist die Sprühbeschichtung je nach sprühender Person Nuancen von Unstimmigkeiten auf.
Nach Monaten des Ausprobierens haben wir jedoch eine Methode gefunden, die gut funktioniert. Montieren Sie das ITO-Glassubstrat vertikal mit Klebeband oder Clips auf einer flachen, soliden Unterlage. Laden Sie 0,25 bis einen Milliliter verdünnte Cadmiumtinte in eine Airbrush mit Schwerkraftzufuhr.
Stellen Sie einen höheren Druck für dünne, glatte Folien ein. Beginnen Sie nun, 60 Millimeter von der Substratoberfläche entfernt, Nanokristalltinte vom Substrat zu sprühen. Bewegen Sie sich dann in schnellen Seitwärtsbewegungen über das Substrat, wobei Sie den Sprühstrahl senkrecht zur Oberfläche halten. Beim Sprühen haben wir viel mehr Kontrolle über die Schichtdicke, die Rauheit und die Gesamtmorphologie.
Aufgrund dieser zusätzlichen Freiheiten muss man jedoch den Sprühabstand, die Lösungskonzentration, den Förderdruck und die Dauer der Abscheidung sorgfältig überwachen, um eine Konsistenz zu erreichen. Fügen Sie weitere Schichten von Nanokristalltinte hinzu, bis die gewünschte Dicke erreicht ist. Nehmen Sie dann ein Klebebandmuster für die aktiven Schichten auf.
Zum Schluss kann ein Film aus Goldnanokristallen auf das Substrat gesprüht werden. Mit Hilfe der Rasterelektronenmikroskopie wurde das Ausmaß des Kornwachstums in den geglühten Schichten überwacht. Nach dem Auftragen einer einzelnen Schicht Cadmiumfarbstoff und dem Erhitzen in Gegenwart von Ammoniumchlorid wurde die Korngröße optimiert, indem die Temperatur und Dauer des Erhitzens, die Farbkonzentration, der Sprühdruck und -dauer oder die Schleuderdrehzahl angepasst wurden.
Typischerweise weisen größere Körner auf Geräte mit höheren Kurzschlussströmen hin. Die UV-Vis-Spektroskopie wird verwendet, um die Größe des Nanokristalls auf der Grundlage der Korrelation von Absorptionsspitzen mit Quanteneinschlusseffekten abzuschätzen. Die Kristallgröße wurde durch Modifikation der Konzentration der Vorläufer, der Reaktionstemperatur und der Dauer der Tintensythese abgestimmt.
ZurMessung der Schichtdicke und Rauheit wurde die optische Profilometrie eingesetzt. Dies wurde auf einer einzelnen Schicht jedes Materials und auf fertigen Geräten verwendet. Fourier-Transformations-Infrarotspektren wurden aufgenommen, um den Degress des Ligandenaustauschs während der Ammoniumchlorid-Methynol-Behandlung zu überwachen, gemessen am Verschwinden der C-H-Alchol-Dehnungsbanden bei 2, 924 und 2, 852.
Die Stromspannungskennlinien wurden im Dunkeln und unter simulierter Sonneneinstrahlung aus einem kalibrierten Sonnensimulator ermittelt. Eine detaillierte Erläuterung finden Sie im Textprotokoll. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man anorganische Nanokristalle, die normalerweise nicht auf nichtleitenden Substraten löslich sind, sprüht, um funktionierende elektronische Geräte einfach mit einer Airbrush, vorbereiteten Tinten und einer Wärmequelle zu bauen.
Einmal gemeistert, kann diese Technik in ein bis zwei Stunden durchgeführt werden, wenn sie richtig ausgeführt wird. Wenn Sie dieses Verfahren versuchen, denken Sie daran, die Substrate Ihres Geräts nach dem Erhitzen langsam abzukühlen, um Risse im Glas zu vermeiden. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Nanomaterialien äußerst gefährlich sein kann.
Treffen Sie immer Vorsichtsmaßnahmen, wie z. B. die Durchführung aller Sprühvorgänge in einem Abzug mit persönlicher Schutzausrüstung.
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Dieses Protokoll beschreibt die Abscheidung von anorganischen Nanokristallen zur Herstellung von Dünnschicht-Elektronik auf nicht-leitfähigen Oberflächen. Die Methode ermöglicht die Produktion kompletter photovoltaischer Geräte durch Spin- und Sprühbeschichtungstechniken.
This method enables the fabrication of fully solution-processed inorganic photovoltaic devices using nanocrystal inks, offering a pathway to low-cost, scalable production of thin-film electronics on non-conductive substrates. By demonstrating ligand exchange and annealing processes that enhance grain growth and device performance, the approach supports early-stage discovery of functional nanomaterials for energy applications. The technique provides a reproducible platform for evaluating how material synthesis parameters influence optoelectronic properties, aiding in target validation and lead identification for photovoltaic and optoelectronic technologies.
The method integrates into early discovery workflows by enabling rapid prototyping of inorganic optoelectronic materials, supporting lead identification through performance screening under simulated solar illumination.