Abklingende Feld Basierend Photoakustik: Optische Objektbewertung an Oberflächen

Das übergeordnete Ziel dieser Reihe von photoakustischen Techniken besteht darin, die optischen Eigenschaften von Flüssigkeiten, Festkörpern und transparenten Dünnfilmen in einem einzigen integrierten Gerät zu charakterisieren. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen im Bereich der Materialcharakterisierung zu beantworten, beispielsweise zur Abschätzung von Dicke und Brechungsindex. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass der volumetrische Brechungsindex, der Brechungsindex von Dünnfilmen, die Dicke sowie die optische Absorption in einem einzigen Gerät gemessen werden können.

Einige Geräte müssen vorbereitet werden, um das Experiment zu beginnen. Zunächst benötigt das Experiment zwei Ultraschallwandler, wie diese 10-Megahertz-Modelle, die für dieses Protokoll verwendet werden. Jeder hat einen neun Millimeter durchmessenden, einen Millimeter dicken, roten Zylindermantel aus Latexkautschuk, der auf seiner Vorderseite mit Epoxidharz verklebt ist.

Der Referenzwandler ist ebenfalls mit einem Acrylblock verklebt, der als akustischer Abstandshalter dient. Eine weitere Vorrichtung, die vorbereitet werden muss, ist der Prismenhalter für die fotoakustische Messung auf Basis des evaneszenten Feldes (EFPA). Der EFPA-Prismenhalter besteht aus einer Prismaaufnahme und einer Wandleraufnahme.

Ein Prisma ist in der Prisma-Halterung befestigt. Die Wandlerhalterung hält einen der vorbereiteten Ultraschallwandler, sodass der Latex freiliegt. Mit dem Prisma und dem Wandler an ihrem Platz werden die beiden Teile des Prisma-Halters zusammengesetzt, sodass der Latex einer Prismafläche über einen Spalt zugewandt ist, der eine Probe aufnehmen kann.

Die Teile miteinander mit Schrauben befestigen. Die restliche Apparatur für dieses Experiment ist bereits auf einer optischen Bank montiert. Der Strahl wird von einem CUE-Schalter-Neodym-Dome-Deuterium-Aluminiumgranat-Laser erzeugt.

Die Ausgabe gelangt in einen Strahlexpander. Anschließend folgt eine manuell verstellbare Blende. Das nächste Element ist ein polarisierender Strahlteilerwürfel.

Der Strahl tritt anschließend in einen nichtpolarisierenden Strahlteiler ein. Ein Ausgang führt zu einem montierten Ultraschallwandler, der als Referenz dient. Der andere Ausgang des Strahlteilers führt zum montierten EFPA-Prismenhalter und dessen Wandler.

Der aus dem Prismenhalter austretende Strahl gelangt in eine Strahlblende. Der EFPA-Prismenhalter ist an einer XY-Theta-Translationsstufe montiert, um eine korrekte Positionierung zu ermöglichen. Sein Winkel kann über einen computergesteuerten Schrittmotor verändert werden.

Bereiten Sie das Experiment vor, indem Sie zur Laserquelle und zum Strahlexpander zurückkehren. Verwenden Sie Linsen, um eine Strahlvergrößerung um mindestens den Faktor drei zu erzeugen. Der Strahl sollte im Vergleich zum Latexabsorber auf den Wandlerelementen überdimensioniert sein.

Nach der Arbeit mit dem Expander verwenden Sie eine digitale Wasserwaage, um den Strahl und den Prismenträger auszurichten. Die flache Seite des Prismenhalters sollte bezüglich des Strahls bei null Grad stehen. Schließen Sie die Wandler, Oszilloskope und computergesteuerten Monitore an und schalten Sie sie ein.

Verwenden Sie 50-Ohm-BNC-Kabel, um den Referenzwandler mit Kanal null des Oszilloskops zu verbinden. Schließen Sie den Wandler in der EFPA-Prismenhalterung an Kanal eins an. Tragen Sie während der Ausrichtungsschritte unbedingt die geeigneten Laserschutzbrillen.

Stellen Sie an der verstellbaren Blende den Strahl auf einen Durchmesser von einem Millimeter ein. Starten Sie am Computer die Software, die die Durchführung der Experimente steuern wird. Drehen Sie mit Hilfe der Software den Prismenhalter auf 70 Grad.

Sehen Sie seitlich in das Prisma senkrecht zum Laserstrahl und prüfen Sie, ob der Laserpunkt auf dem Latex sichtbar ist. Stellen Sie den XY-Theta-Verfahrständer manuell so ein, dass der Laserpunkt korrekt auf dem Wandler positioniert ist. Ziel ist es, den Punkt in der Mitte des Latex zu platzieren.

Kein zur Blende zurück und erweitern Sie diese auf die maximale Öffnung. Überprüfen Sie am Computer die Energiemessungen der Wandler. In diesem Fall stammt die rote Linie von der direkten Laserenergiemessung, der Referenz.

Die blaue Linie stammt vom Wandler im EFPA-Prismenhalter. Überprüfen Sie, ob beide Messungen ungefähr die gleiche Größe aufweisen. Wenn alles in Ordnung ist, stoppen Sie die Messung, wodurch das Prisma automatisch auf null Grad zurückgesetzt wird, bevor der Vorgang fortgesetzt wird.

Die Technik der totalen internen Reflexions-Photoakustik-Spektroskopie wird zur Analyse der flüssigen Probe verwendet. Die Probe ist das Direktröt-Farbstoff 81 in Wasser. Zusätzlich benötigt die Technik Immersionsöl, das an den Brechungsindex des Prismas angepasst ist, sowie einen Objektträger als Substrat zur Abdeckung der Prismenoberfläche.

Nehmen Sie den EFPA-Prismenhalter aus der Aufbauanordnung heraus und öffnen Sie ihn, um die Probe zu platzieren. Beginnen Sie mit einem Prisma und geben Sie 2,5 Mikroliter des Immersionsöls in dessen Mitte. Anschließend platzieren Sie das Substrat auf der ausgebreiteten Ölschicht.

Nun wechseln Sie zur Arbeit mit dem Latex am EFPA-Ultraschallwandler. Geben Sie dort 25 Mikroliter der flüssigen Probe unter Vermeidung von Luftblasen auf. Setzen Sie nun den EFPA-Halter wieder zusammen, indem Sie die Kombination aus Prisma und Ölträger auf die latexbedeckte Probe legen.

Den Prismenhalter zusammendrücken und die Montage mit Befestigungsschrauben festziehen. Wenn der EFPA-Halter bereit ist, bringen Sie ihn in den Versuchsaufbau zurück. Setzen Sie den EFPA-Halter erneut an seine Position zwischen den optischen Elementen ein.

Stellen Sie sicher, dass alle Komponenten bereit sind, bevor die Datenerfassung initiiert wird. Verwenden Sie Laborsoftware, um das vom Probenmaterial erzeugte akustische Signal zu messen und anzuzeigen. Die Daten zeigen die Spitze-zu-Spitze-Spannung als Funktion der Zeit.

Zur Vorbereitung der POSS TUR POSS-Refraktometrie verwenden Sie erneut den EFPA-Prismahalter der Versuchsanordnung. Lösen Sie den Halter, um das Prisma und den Latex vom Wandler freizulegen. Bereiten Sie die Probe, Immersionsöl mit zum Prisma passendem Brechungsindex sowie ein Substrat zum Abdecken der Prismenoberfläche vor.

Geben Sie 2,5 µL Immersionsöl in die Mitte des Prismas. Legen Sie einen Substrat auf die Ölschicht, um das Öl einzuschließen. Gehen Sie zur Wandlerhalterung und geben Sie 25 µL Probfärbemittel auf das Latexpolster des Wandlers.

Wenn dies erledigt ist, setzen Sie die Prismenhalterung mit ihrem Öl und Substrat auf das Latex oder den Wandler. Drücken Sie die beiden Halterungen zusammen und sichern Sie sie mit Befestigungsschrauben. Wenn die EFPA-Prismenhalterung in der Versuchsanordnung platziert ist, wechseln Sie zur computerunterstützten Software.

Geben Sie den Bereich der Einfallswinkel, über den das Spektrum gemessen werden soll, sowie die Schrittweite ein. Führen Sie das Programm aus, um das Spektrum zu messen, und stellen Sie es als Spitze-zu-Spitze-Spannung in Abhängigkeit vom Winkel dar. Verwenden Sie ausgehend vom gemessenen Spektrum eine Software, um die numerische Ableitung nach dem Winkel zu berechnen und grafisch darzustellen.

Verwenden Sie geglättete Daten aus der numerischen Ableitung, um lokale Minima und die entsprechenden Einfallswinkel manuell zu identifizieren. Die Minima weisen auf einen Übergang von POSS zu TUR-POSS-Regimen hin. Arbeiten Sie mit dem EFPA-Prismenhalter, um diesen für die optische Tunnel-Photoakustik-Spektroskopie vorzubereiten.

Halten Sie die Prismen- und Wandlerhalterungen getrennt bereit und haben Sie Immersionsöl mit an den Brechungsindex des Prismas angepasstem Index zur Hand. Die Probe ist ein dünner Magnesiumfluorid-Film, der auf einem Glasobjektträger abgeschieden ist. Geben Sie 2,5 µL Immersionsöl in die Mitte des Prismas.

Nachdem das Öl aufgetragen ist, richten Sie die Probe so aus, dass sich der dünne Film von dem Prisma weg befindet, und legen Sie die Probe auf das Öl. Geben Sie am Wandlerhalter 25 µL Immersionsöl auf das Latexkissen, sodass die gesamte Oberfläche bedeckt ist, ohne Blasen zu bilden. Bringen Sie das Latex mit der Probe in Kontakt und ziehen Sie die Befestigungsschrauben fest, um die Anordnung zu komprimieren.

Bringen Sie den EFPA-Halter an der optischen Anlage wieder an und bereiten Sie die Durchführung des Experiments vor. Geben Sie am Computer die Parameter zur Aufnahme eines Winkelspektrums ein und starten Sie die Messung. Diese Daten der fotoakustischen Spektroskopie mit totaler Reflexion sind repräsentativ für die akustische Welle, die von einer absorbierenden Probe erzeugt wird.

In diesem Fall handelt es sich um das rote Farbstoffmittel 81 in Wasser. Die bipolare Natur der Welle entsteht aufgrund akustischer Reflexion an der Grenzfläche zwischen der Probe und dem Glas-Substrat, wo eine große Differenz in der akustischen Impedanz besteht. Die POSS TUR POSS-Technik erzeugt ein Winkelspektrum.

Wenn die numerische Ableitung in der glatten Kurve gebildet wird, entspricht das lokale Minimum dem gemessenen kritischen Winkel. Bei Kenntnis dieses Winkels ist es möglich, den Brechungsindex des Volumenmaterials bei der Laserwellenlänge des Experiments zu berechnen. Dies ist das Winkelspektrum des normalisierten Laserenergie-Signals für einen Magnesiumfilm auf einem optischen Glas-Substrat aus NBK-7.

Der Prozentsatz der optischen Tunnelung in Abhängigkeit vom Einfallswinkel kann aus diesen Werten ermittelt werden. Diese Information ermöglicht die Abschätzung des Brechungsindex und der Dicke. Bei der Durchführung dieses Verfahrens ist es wichtig, die Bildung von Blasen im Öl oder der Probe zu vermeiden.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie nun ein gutes Verständnis dafür haben, wie man EFPA-Methoden verwendet, um die optischen Eigenschaften von Materialien zu bestimmen.