Herstellung von transparenten leitenden Oxide durch Pulsed Laser Deposition Nano-engineered

Das Ziel des folgenden Experiments besteht darin, Morphologie und Struktur von aluminiumdotiertem Zinkoxid, das mittels Puls-Laser-Abscheidung für photovoltaische Anwendungen hergestellt wird, gezielt einzustellen. Dies wird erreicht, indem ein Target aus Zinkoxid und Aluminiumoxid durch Nanosekunden-Laserpulse ablatiert wird, wodurch im zweiten Schritt eine Wolke atomarer Spezies erzeugt wird, die aus dem Target ausgestoßen wird. Der Druck des Hintergrundgases während der Ablation wird kontrolliert, um den Abscheidungsprozess anzupassen.

Danach werden je nach Gasdruck kompakte sowie lumineszierende oder nano-poröse, hierarchisch aufgebaute Aluminium-dotierte Zinkoxid-Filme abgeschieden, wobei Ergebnisse erzielt werden, die eine hohe Transparenz für kompakte Strukturen zeigen und gleichzeitig die Streuung bei den hierarchischen Strukturen hervorheben. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt in der Vielseitigkeit bei der Realisierung unterschiedlicher Strukturmorphologien – von kompakten Filmen bis hin zu nanoskaligen, waldartigen Systemen. Dieses Verfahren kann zudem auf eine Vielzahl von Metallen und Oxiden angewendet werden.

Diese Methode kann zur Herstellung neuartiger Materialien von potenziellem Interesse in Photovoltaikanlagen beitragen, beispielsweise transparente Elektroden mit starker Lichtstreuungsfähigkeit. Eine visuelle Demonstration dieser Methode ist entscheidend, da die Abscheidungsschritte aufgrund der mit Vakuumtechnik verbundenen unterschiedlichen Techniken schwer zu erlernen sind. Und Lasertechnik beginnen Sie mit der Vorbereitung der Substrate, auf die die Abscheidung erfolgen soll.

Schneiden Sie mehrere Quadrate mit einer Größe von einem Zentimeter mal einem Zentimeter jeweils aus einer Siliziumscheibe, aus einem millimeterdicken Natronkalkglas und aus einer Polymersprobe. Hier et fe. Reinigen Sie die Substrate, indem Sie sie fünf bis zehn Minuten in Isopropanol beschallen.

Spülen Sie zunächst mit Isopropanol und trocknen Sie mit einem Stickstoffstrom. Erwärmen Sie den Neodym-YAG-Laser. Verwenden Sie einen vierten Harmonischen-Generator, der aus zwei in Reihe geschalteten zweiten Harmonischen-Generatoren besteht, um Licht mit einer Wellenlänge von 266 Nanometer zu erzeugen.

Befestigen Sie anschließend ein kreisförmiges Target mit einem Durchmesser von zwei Zoll, das aus 2 Gew.-% Aluminiumoxid in Zinkoxid besteht, am Target-Manipulator der Abscheidungsvorrichtung. Richten Sie den Laser unter einem Einfallswinkel von 40 bis 45 Grad auf die Mitte des Targets aus. Starten Sie die Rotation und Translation des Targets.

Dies geschieht immer, um eine gleichmäßige Ablation sicherzustellen. Stellen Sie den vertikalen Bewegungsbereich so ein, dass der Laserfleck den äußeren Stahlring, der zur Halterung des Targets dient, nicht berührt. Wählen Sie nun die Laserwiederholrate und die Pulsenergie aus.

In dieser Demonstration betragen die Werte jeweils 10 Hertz und 75 Millijoule. Blockieren Sie den Strahl und überwachen Sie die Laserstabilität mit einem Leistungsmesser. Befestigen Sie für den nächsten Schritt ein Stück lichtempfindlichen Papiers am Ziel.

Um die Fleckgröße zu messen, bewegen Sie die Fokussierlinse in einen Abstand vom Ziel, der eine Laserfluenz von etwa einem Joule pro Quadratzentimeter ergibt. Überprüfen Sie dies, indem Sie ein bis fünf Laserimpulse auf das Papier abfeuern. Entfernen Sie das Papier nach jedem Prüfabstand der Linse.

Bringen Sie zunächst ein kreisförmiges Papierblatt mit einem Durchmesser von zwei Zoll im Substrathalter zur Ausrichtung an. Bewegen Sie den Substrathalter auf einen Abstand zwischen Target und Substrat von 50 Millimetern. Beginnen Sie mit dem Evakuieren der Kammer, bis das Vakuumniveau einen Hunderstelpascal erreicht.

Wenn das Vakuumniveau erreicht ist, wählen Sie eine Gasart aus und stellen Sie die Pumpgeschwindigkeit und den Gasfluss so ein, dass der richtige Gasdruck erreicht wird. In diesem Experiment wird Sauerstoff bei 160 Pascal verwendet.

Passt die XY-Position des Substrathalters der Achse in Bezug auf das Plasmazentrum an. Dies gewährleistet eine gleichmäßige Schichtdicke über eine kreisförmige Korona, wenn der Probenhalter rotiert wird. Entfernen Sie danach das Leistungsmessgerät und starten Sie die Ablation durch In-Bewegung-Setzen des Targets.

Diese Vorablation kann notwendig sein, um das Target für die spätere Bestimmung der Plasmastrahllänge zu reinigen. Beginnen Sie mit der Aufnahme von Bildern des Plasmas mit einer Akkumulationszeit von einer halben bis einer Sekunde, sobald eine Ablagerung auf dem Papier von einem Sichtfenster aus sichtbar ist. Stoppen Sie die Ablation mit dem Strahlstopper, um die Schichtdicke des Films zu kalibrieren.

Bewegen Sie den leeren Substrathalter so, dass er mindestens 100 Millimeter vom Target entfernt ist. Danach bringen Sie ein Quarzmikrowaage in die experimentelle Position zwischen Target und Substrat, 50 Millimeter vom Target entfernt. Beginnen Sie die Ablation und führen Sie 1000 Laserimpulse auf das Target zu.

Für dieses Experiment werden etwa 100 Sekunden benötigt. Nutzen Sie die Ausgabe der Quarzmikrowaage, um die abgeschiedene Masse auf der Oberfläche zu bestimmen. Danach bewegen Sie die Quarzmikrowaage weg, während das System wieder auf atmosphärischen Druck zurückgefahren wird.

Befestigen Sie ein Silikon-Substrat im Probenhalter, evakuieren Sie das System wie zuvor und führen Sie die gewünschte Gasart bei dem gewünschten Druck ein. Anschließend wird die Testprobe durch etwa 18.000 Laserimpulse abgeschieden. Sobald dies abgeschlossen ist, entlüften Sie das System, um die Probe zu entnehmen.

Verwenden Sie querschnittliche Rasterelektronenmikroskopie-Aufnahmen, um die Abscheidungsrate zur Abscheidung kompakter AZO-Schichten zu kalibrieren. Bringen Sie eines der vorbereiteten Substrate an. Sobald das Substrat korrekt ausgerichtet ist, bewegen Sie den Substrathalter auf einen Abstand zwischen Ziel und Substrat von 50 Millimetern. Pumpen Sie das System erneut auf ein Zehntel eines Pascal herunter.

Wenn dieser Druck erreicht ist, schalten Sie den Substratrotations-Schalter an der Ionenkanone ein, stellen Sie die Ionenenergie auf 100 Elektronenvolt und die Hochfrequenzleistung auf 75 bis 100 Watt ein. Starten Sie das Argon-Gas mit einem Fluss von 70 Kubikzentimetern pro Minute. Reinigen Sie das Substrat mit der Argon-Kanone fünf bis zehn Minuten lang.

Nach der Reinigung schließen Sie den Gaszulauf und pumpen die Kammer aus, um das Argon zu entfernen. Wenn der Druck auf ein Hundertstel eines Pascal zurückgekehrt ist, führen Sie Sauerstoffgas ein. Stellen Sie die Pumpgeschwindigkeit und den Fluss so ein, dass ein Sauerstoffdruck von zwei Pascal vorliegt.

Beginnen Sie die Ablation und führen Sie 18.000 Laserpulse während der Ablation durch. Überprüfen Sie, ob die Plasmafahnenlänge der zuvor bei demselben Druck ermittelten entspricht. Beenden Sie schließlich die Ablation und schließen Sie den Gaszulauf.

Pumpen Sie die Kammer aus und belüften Sie sie anschließend, um die Proben zu entnehmen. Das Verfahren für hierarchisch strukturierte Filme ist dem sehr ähnlich. Bringen Sie ein Substrat wie zuvor an und positionieren Sie es.

Pumpen Sie das System auf ein Hundertstel eines Pascal herunter und starten Sie die Bewegung der Targets und Substrate. Zu diesem Zeitpunkt wird Sauerstoffgas zugeführt, dessen Pumpgeschwindigkeit und Gasfluss angepasst werden. Um einen Druck von 160 Pascal zu erreichen, wird die Ablation gestartet und 18.000 Laserimpulse abgegeben.

Überprüfen Sie, ob die Fackellänge am Ende der Ablation konstant ist, schließen Sie den Gaszulauf und pumpen Sie die Kammer aus. Belüften Sie die Kammer erneut, um die Probe zu entnehmen. Die Puls-Laser-Deposition von Aluminium-Zink-Oxid in einer Sauerstoffatmosphäre wird durch den Sauerstoffdruck bei Drücken unterhalb von 10 Pascal beeinflusst.

Eine kompakte, transparente Schicht wird hier links bei einem Sauerstoffdruck von zwei Pascal über 10 Pascal erzeugt. Das Abscheidungsverfahren führt zu einer mesoporösen, waldförmigen Struktur, die rechts bei einem Sauerstoffdruck von 160 Pascal dargestellt ist. Die Lichtdurchlässigkeit und die elektrischen Eigenschaften der Aluminium-Sink-Oxid-Schichten variieren mit dem Sauerstoffgrunddruck der Abscheidungsumgebung.

Im oberen Diagramm ist zu erkennen, dass die optische Transmission mit steigendem Hintergrunddruck zunimmt und schließlich 90 % erreicht. Dieses Diagramm zeigt außerdem den Trübungsfaktor im Bereich von 400 bis 700 Nanometern. Das Verhältnis von gestreuten zu transmittierten Photonen steigt ebenfalls mit dem Sauerstoff-Hintergrunddruck an. Der elektrische Widerstand variiert ebenfalls mit dem Hintergrunddruck, hauptsächlich aufgrund der unterschiedlichen Vernetzung der erzeugten Schichten, wie im Diagramm zu sehen ist.

Die kompakten, regelmäßigen Filme, die bei einem Druck unterhalb von 10 Pascal erzeugt werden, weisen einen niedrigen spezifischen Widerstand auf. Die unregelmäßigen, waldartigen Filme besitzen einen spezifischen Widerstand, der mit steigendem Hintergrunddruck ansteigt und bei 100 Pascal 10⁶ Ω·cm erreicht. Nach Beherrschung der Technik kann die Abscheidung solcher Filme innerhalb von etwa einer Stunde bis einer Stunde und Tiefe erfolgen, abhängig von der Dicke.

Bei der Durchführung dieses Verfahrens ist es wichtig, alle Abscheidungsparameter während des Schichtwachstums sorgfältig zu kontrollieren, wobei insbesondere die sichtbare Plumlänge Beachtung finden muss. Nach dem Anschauen dieses Videos sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie die Morphologie von mittels Laser abgeschiedenen ZnO-Schichten gezielt eingestellt werden kann, insbesondere welche korrekten Einstellungen der Abscheidungsparameter für die Herstellung kompakter und nanostrukturierter Schichten erforderlich sind. Vergessen Sie nicht, dass das Arbeiten mit Hochenergielasern äußerst gefährlich sein kann und stets Vorsichtsmaßnahmen wie der Einsatz von Schutzbrillen getroffen werden sollten, während dieses Verfahren durchgeführt wird.