Visualisierung von Ambient-Massenspektrometrie mit der Verwendung von Schlieren Fotografie

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, den Gasstrom einer Umgebungsionisationsquelle zu visualisieren, die mit Massenspektrometrie verwendet wird, um die Ionisationsquelle zu verstehen und zu optimieren. Diese Methode kann dazu beitragen, wichtige Fragen im Bereich der Massenspektrometrie der Umgebungsionisation zu beantworten, wie z. B. die Ionisationseffizienz im Vergleich zur Position der Quelle. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass visualisierte Gasströme mit einer Ionisationsquelle in der Umgebung verwendet werden, um das mit der Detektionstechnik verbundene physikalische Phänomen besser zu verstehen.

Obwohl diese Methode Einblicke in die Massenspektrometrie der Umgebung geben kann, kann sie auch auf andere Systeme angewendet werden, z. B. auf physikalische Phänomene, an denen Gasströme beteiligt sind. Ein Beispiel wäre der Bereich Aerodynamik. Im Allgemeinen werden Personen, die mit dieser Methode noch nicht vertraut sind, Schwierigkeiten haben, da es anfangs schwierig ist, herauszufinden, wie man das System manuell einstellt, um die richtige Ausrichtung der Kamera zu erreichen.

Klemmen Sie zunächst einen sphärischen Hohlspiegel in eine Ringstativklemme, die groß genug ist, um den Spiegel zu tragen. Befestigen Sie die Ringstativklemme mit dem Spiegel an einem dreifüßigen Ringstativ senkrecht zum Boden. Stellen Sie den Ringständer und den Spiegel an der Seite der Massenspektrometerquelle auf.

Stellen Sie die Vorderseite des Spiegels so ein, dass sie parallel zur Quelle und auf derselben Höhe wie die Quelle ist. Positionieren Sie dann den Spiegel so, dass sein Zentrum mit dem mittleren Quellenbereich des Massenspektrometers ausgerichtet ist. Befestigen Sie als Nächstes eine Metallplatte an der Oberseite des Stativs.

Befestige eine Rasierklinge, die als Abgeschnittener bekannt ist, mit einem Magneten an der Metallplatte, so dass die scharfe Kante senkrecht ist. Platzieren Sie das Stativ in einer Linie mit dem Spiegel, mit der doppelten Brennweite des Spiegels. Richten Sie dann die Rasierklinge orthogonal zum Pfad des vom Spiegel reflektierten Lichts aus.

Stellen Sie die Höhe des Stativs manuell so ein, dass die scharfe Kante der Rasierklinge ungefähr mit der Mitte des Spiegels ausgerichtet ist. Montieren Sie anschließend eine Digitalkamera mit einem 300-Millimeter-Teleobjektiv auf einem separaten Stativ. Positionieren Sie die Kamera so, dass sich das Objektiv vier Zentimeter direkt hinter der Rasierklinge und auf gleicher Höhe wie die Rasierklinge befindet.

Verbinden Sie den Videoausgang der Kamera mit einem Computermonitor, um das Schlieren-Phänomen einfach in Echtzeit zu betrachten. Bohren Sie ein kleines Loch mit einem Durchmesser von etwa null Komma und sechs Millimetern in die Mitte einer Fläschchenkappe, um sie an einer Taschenlampe zu befestigen. Befestigen Sie die Kappe des Fläschchens mit Hochtemperatur-Folienband über einer LED-Taschenlampe mit 200 Lumen.

Das Experiment funktioniert nur, wenn die Ausrichtung aller Komponenten korrekt ist. Bitte achten Sie auf die richtige Positionierung. Um die richtige Positionierung der Taschenlampe zu gewährleisten, platzieren Sie einen Laserpointer auf der Metallplatte neben der Rasierklinge.

Bewegen Sie den Laserpointer manuell so, dass die Bohne auf die Mitte des Spiegels trifft. Stellen Sie nach Bedarf ein, dass der reflektierte Strahl orthogonal zur Rasierklinge schneidet, sodass etwa die Hälfte des Strahls blockiert wird. Wenn der Strahl nicht ausgerichtet ist, stellen Sie die Position des Spiegels manuell ein, um den Strahl des Laserpointers direkt auf die Rasierklinge zu richten.

Nachdem Sie sichergestellt haben, dass der Laserstrahl auf der Linse zentriert ist, ersetzen Sie den Laserpointer durch eine abgedeckte Taschenlampe, während alles ausgerichtet ist. Schalten Sie als Nächstes die Taschenlampe ein. Beobachten Sie mit einem Blatt weißem Papier das reflektierte Licht am Cut-Off und stellen Sie sicher, dass es sich bei dem Strahl um einen kleinen, fokussierten Punkt handelt.

Nehmen Sie alle erforderlichen vertikalen Anpassungen vor, um etwa die Hälfte des reflektierten Lichtstrahls mit der Abschaltung zu blockieren. Entfernen Sie dann den Objektivdeckel der Kamera und fokussieren Sie auf den Spiegel. Richten Sie die massenspektrometrische Ionenquelle manuell innerhalb des Testbereichs mit einem Abstand von 10 Millimetern zwischen dem Ende der Düse und dem Einlass des Massenspektrometers aus.

Öffnen Sie anschließend manuell das Nadelventil zur Umgebungsquelle, sodass Stickstoff durch die Quelle fließen kann. Öffnen Sie die Software, mit der das Massenspektrometer gesteuert wird. Klicken Sie auf Datei und wählen Sie Open Tune.

Wählen Sie dann die entsprechende Tune-Datei aus. Legen Sie nach dem Öffnen der manuellen Abstimmung alle Spannungen und Temperaturen an die Umgebungsquelle an. Beobachten Sie das Erscheinungsbild der Strömung, die mit der Schlieren-Vorrichtung aus der Düse austritt, auf dem Sichtschirm der Digitalkamera, wenn die Temperatur ansteigt.

Sobald das gewünschte Bild auf der Kamera visualisiert ist, sammeln Sie es, indem Sie ein Bild des Gasstroms aufnehmen. Öffnen Sie an dieser Stelle das aufgenommene Bild mit einer Bildbetrachtungssoftware und drucken Sie es aus. Zeichnen Sie manuell mit einem Bleistift und einem Lineal eine Linie auf das Druckbild und definieren Sie dabei die Mittelachse des Gasstroms parallel zur Strömungsrichtung.

Zeichnen Sie mit dem Lineal manuell eine Linie entlang der Kante des visualisierten Gasstroms auf dem gedruckten Bild. Markieren Sie die Außenkanten des Gasstroms, um einen Bereich für den Sprühhalbwinkel zu erhalten. Messen Sie abschließend den Winkel, der zwischen der Mittelachse und der Linie entsteht, mit einem Winkelmesser.

Wenn alle Komponenten im Schlieren-Aufbau richtig ausgerichtet sind, können Gase innerhalb des Testbereichs als kontrastierende dunkle und helle Bereiche gesehen werden. Dieser Kontrast kann verwendet werden, um zu beobachten, wie sich die Form des Stickstoffstrahlstroms von der Massenspektrometriequelle mit abnehmender Düsengröße ändert. Ein vollständiges, unbeschnittenes Schlierenbild der Quelle und des Gasflusses veranschaulicht die Ausrichtung der Testobjekte relativ zum Spiegel und zeigt, was zu erwarten ist, wenn die richtige Lichtmenge abgeschaltet wird.

Wenn der Cut-Off entweder zu hoch oder zu niedrig ist, führt dies zu schlechten Bildern. Bei konstanter Düsengröße vergrößert sich der halbe Winkel entsprechend mit zunehmendem Druck, was eine Gesamtgrößenzunahme des Gasstroms bedeutet. Der halbe Winkel nimmt mit größerem Düsendurchmesser bei konstantem Druck zu, was bedeutet, dass der Stickstoffstrahl mit zunehmendem Düsendurchmesser insgesamt größer wird, wenn er aus der Quelle austritt.

Einmal gemeistert, kann diese Technik in ein bis zwei Stunden durchgeführt werden, wenn sie richtig ausgeführt wird. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie den Gasstrom einer Ionisationsquelle in der Umgebung visualisieren können. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Laserpointern äußerst gefährlich sein kann und bei diesem Vorgang immer eine Schutzbrille getragen werden sollte.