Name: Die Foto-Oxidation von 2-Propanol bei Raumluft Ebene Konzentrationen mit Feld asymmetrische Ion Mobility Spectrometry Analyse (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-14T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 23 s
Description: Erfahren Sie, wie FAIMS zur kontinuierlichen Überwachung der Photooxidation von 2-Propanol unter UV-Licht eingesetzt wird. Diese Methode ermöglicht die Echtzeitanalyse von Reaktionszwischenprodukten in Raumluftkonzentrationen.

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Die Autoren sind dankbar für die finanzielle Unterstützung von der ERC unter Grant Nummer 259619 Foto EM und Grant Nummer 620298 Foto Luft (Proof of Concept).

1. Zusammensetzung der VOC Permeation Röhren und Festsetzung des Steuersatzes diffusion
<ol><li>
Make-up von 2-Propanol Permeation Röhren Hinweis: Um Kontaminationen zu vermeiden, tragen Sie Handschuhe dabei. Vorsicht: 2-Propanol ist entzündlich und reizend. Führen Sie diese Prozedur entfernt keine offenen Flammen. Tragen Sie Handschuhe beim Umgang mit 2-Propanol. Nähere Informationen erhalten Sie MSDS von 2-Propanol.<ol>
<li>Messen Sie aus und schneiden Sie eine 14 cm Länge von PTFE-Schläuche.</li>
		<li>Versiegeln und ein Ende des Rohres durch Einfügen einer 2 cm Länge von PTFE Stab in das Ende des PTFE-Schläuche, und dann mit einem 2 cm Metall Crimp für crimp</li>
		<li>Legen Sie die PTFE-Schläuche, Stab Crimp in der Crimp-Werkzeug und legen Sie diese in einen Schraubstock. Drehen Sie den Schraubstock spannen so weit wie möglich um die PTFE-Schlauch mit dem Falz zu versiegeln.</li>
		<li>Pipette in die Open-End das PTFE-Rohr einen Betrag von 2-Propanol, sodass der PTFE-Schlauch etwa 1/3 ist voll (ca. 3-4 mL).</li>
		<li>Wiederholung 1.1.2 - 1.1.3 zu versiegeln und crimp-das offene Ende der Permeation Röhre; die Permeation Quelle ist dann abgeschlossen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Bestimmung der Diffusionsgeschwindigkeit der VOC in der Permeation Röhre
	<ol>
<li>Wiegen Sie die Permeation Rohr, mit einer geeichten Waage auf mindestens 4 Dezimalstellen, feststellend, dass das Gewicht und die Uhrzeit.</li>
		<li>Versorgung (im Idealfall medizinischem Druckluft oder gleichwertig), Verbindung von einer Druckluft Schlauch (PTFE Schlauch, Durchmesser 1/8 Zoll, Innendurchmesser 0,063 In) in Linie Druckregler. Von der Regulierungsbehörde zu verbinden, mit den gleichen Durchmesser PTFE Schlauch an einen der Anschlüsse der GL45 4-Anschluss mit einer Glasflasche 250 mL GL45 verschraubt. Zwei Ports, Sperren Sie ab und verbinden Sie eine Länge von PTFE-Schlauch mit dem endgültigen Anschluss und führen Sie diesen Ausgang zu einem Abzug.</li>
		<li>Positionieren Sie den Permeation Schlauch in die Flasche GL45, und sicherzustellen Sie, dass eine Konstante Dampfleistung Druckluft mit einer Durchflussrate von 2,5 L min-1ist. Alternativ, positionieren Sie das Rohr in der Verdünnung Kammer des Systems wie in Abbildung 1 dargestellt, und in Abschnitt 2.1 beschrieben.</li>
		<li>In bestimmten Zeitabständen (zB. täglich) wiederholen Sie die Gewichtsmessung (1.2.1) und den Ort zurück in das System (1.2.2). Wenn der Rückgang Gewicht nicht nachweisbar, Verwendung der Waage ist, erhöhen Sie das Zeitintervall zwischen wiegen die Permeation Röhre (zB. wöchentlich, zweiwöchentlich). Beachten Sie, dass diese Kalibrierung, abhängig von der Diffusionsrate einen Zeitraum von ein paar Monate dauern kann.</li>
		<li>Die Diffusionsgeschwindigkeit mit der Zeit in Minuten auf der x-Achse und der Masseverlust in Nanogramm (ng) auf der y-Achse im Diagramm anzeigen. Zeichnen Sie eine gerade Linie zwischen den Punkten; unter Verwendung der linearen Gleichung (y = Mx + c), die Steigung (m) der Linie zu bestimmen. Dies ist die Permeation in ng min-1.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Foto-Oxidations-Reaktion
<ol><li>
Aufbau der Geräte für den Einsatz in der Blank und Foto-Oxidation Reaktion (Abbildung 1)
	<ol>
<li>Schlauch anschließen (PTFE Schlauch, Durchmesser 1/8 Zoll, Innendurchmesser 0,063 In) aus einer komprimierten Luft zu versorgen, in Linie Druckregler. Verbinden Sie aus diesem Grund eine Feuchtigkeit Falle, um sicherzustellen, dass eine niedrige gleichbleibende Feuchtigkeit tritt das Setup. Von hier aus verbinden Sie die PTFE-Schläuche, Wäscher, weiter die Druckluft reinigen.</li>
		<li>Von der Feuchtigkeit Trap oder Wäscher zu verbinden, mit den gleichen Durchmesser PTFE Schlauch um eine Glasflasche, die Verdünnung Kammer, die verwendet wird, um die Permeation Rohre (GL45, 500 mL) zu halten. Um eine dichte Verbindung von Gas zu gewährleisten, verwenden einen Schraubverschluss HPLC, GL45 4-Port-Anschluss, komplett mit Silikon-Dichtungen: zwei der Häfen zu blockieren, und verbinden Sie den Schlauch aus dem Wäscher oder feuchter Falle mit einem der anderen zwei Anschlüsse, sicherzustellen, dass die Verbindung fest. Schraubverschluss GL 45 HPLC auf 500 mL-Glasflasche aufschrauben.</li>
		<li>PTFE-Schlauch mit dem letzten Port oder der Schraubkappe GL45 HPCL verbinden, und dann an einem zweiten HPLC GL45 4-Anschluss anschließen. Wie bei 2.1.2, aus zwei der Ports blockieren. Schrauben Sie diese HPLC FG45 Schraubverschluss an einer Glasflasche (GL 45, 250 mL), die als die Reaktionskammer verwendet wird.</li>
		<li>PTFE-Schlauch mit dem endgültigen Anschluss der HPLC GL45 Schraubverschluss zu verbinden und daraus, verbinden Sie den Schlauch mit FAIMS-Gasanalysator, Swagelok mit 1/8 gas enge Armaturen. Sicherstellen Sie, dass die externe Port des Analysegeräts geführt wird, zu einem Abzug um sicherzustellen, dass keine Verunreinigungen in den Labor Arbeitsbereich kommt.</li>
		<li>Die Reaktionskammer zu positionieren, so dass die Mitte der Kammer 15 cm aus UV-Licht ist (zB. eine UV-Lampe, bestehend aus 2 x 8 W Röhrenlampen, mit einer Spitzenwellenlänge Photon Emission von 356 nm). Vorsicht: UV-Licht ist gefährlich für die Augen; Sicherstellen der Lampe und der Reaktor ist umgeben von einer metallischen Schild um den Lichteinfall zu vermeiden.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Foto-Oxidation von 2-propanol
	<ol>
<li>Legen Sie zwei 2-Propanol Permeation Röhren bereits montiert (1.1) in der Verdünnung Kammer des oben beschriebenen Setups. Legen Sie den Katalysator (zB., einem Titandioxid-basierte Filz Abmessungen 55 x 25 x 1 mm) in der Reaktion Kammer und der Katalysator ist mit Blick auf die UV Lampe zu gewährleisten. Schalten Sie den Luftstrom und passen Sie an, so dass die Strömung 2,5 L min-1, und der Druck 1 Bar beträgt.</li>
		<li>Schalten Sie das FAIMS Instrument, und das Gerät so richten Sie ein, dass die Ionen-Strom von 2-Propanol gesehen werden kann. Mit Software für das FAIMS-Gerät konfiguriert, erhöhen Sie die RF-Wellenform, damit verschiedene Ionen-Gipfel auf dem Spektrum von FAIMS Instruments produziert gesehen werden können.</li>
		<li>Mit Hilfe der Software für das FAIMS-Gerät konfiguriert, überwachen Sie und zeichnen Sie der Ionenstrom auf, die von den verschiedenen Ionen-Gipfeln auf dem Spektrum, produziert von der FAIMS für einen bestimmten Zeitraum hinweg mit dem Katalysator in der Dunkelheit gesehen ausstrahlt. Der Gipfel werden 2-Propanol und Wasser. Bei einem Sollwert (zB. nach über Nacht verlassen), schalten Sie die UV-Lampe und überwachen das FAIMS Spektrum für 2-Propanol und Wasser Ionen Ströme, plus zusätzliche Signale von intermediate VOC wie Aceton. Verwendung von System-Software, erhöhen oder verringern der RF-Wellenform um neue Signale aus der Mittelstufen Ionen zu bestimmen. Vorsicht: Stellen Sie sicher, sowohl UV-Licht und Reaktor mit einem metallischen Schild abgedeckt werden, bevor die Lampe beleuchtet wird, und dass das Schild in der gesamten UV-Lichts Reaktion vorhanden ist.</li>
		<li>Bei einem Sollwert (zB. nach 4 Stunden), schalten Sie die UV Lampe und weiterhin das FAIMS Spektrum für 2-Propanol und zusätzliche Spitzen zu überwachen.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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</ol>

Die Autoren Lauren Brown und Russell Paris sind Mitarbeiter der Owlstone Nanotechnology, die Firma, die dem Analysegerät FAIMS herstellt, die in diesem Artikel verwendet wird.

Das Protokoll beschreibt ein wirksames Mittel zur Bestimmung der Wirksamkeit des Katalysators Titan oxid basiert, durch die Bestimmung seines Verhaltens in unwürdigen ein Modell VOC, 2-Propanol, unter UV-Beleuchtung. Mit FAIMS, kann die Menge von 2-Propanol kontinuierlich während der Reaktion, neben anderen VOC-Produkte überwacht werden, die bei der Reaktion bei Konzentrationen vergleichbar mit Raumluft hergestellt werden konnten. Diese kontinuierliche Natur unterscheidet sich deutlich von Gaschromatographie, traditionell zur photokatalytischen indoor Luftreinigung, überwachen die Batch-Prozess verwendet. Eine teure und empfindliche GC/MS-System ist in der Regel erforderlich, um die Konzentration der flüchtigen organischen Verbindungen in so geringen Konzentrationen bestimmen, und detaillierte Analyse der Photooxidation Produkte erfordert in der Regel die Weiterverarbeitung der Photooxidation Produkte, wie z.B. adsorbierenden Produkte auf Aktivkohle und plötzliches sie dann in das Massenspektrometer. Während die Massenspektrometrie in der Lage, alle Produkte zu erkennen ist, ist eine Einschränkung des FAIMS, dass nur Produkte mit einer hohen Proton Affinität erkannt werden können. FAIMS ist hervorragend bei niedrigen Konzentrationsbestimmung VOC, aber bei höheren Konzentrationen gesättigt werden kann, beschränkt das System Raumluft Ebene Konzentration Anwendungen. Die Vorteile der FAIMS macht, die das System hier eine effektive und einfache Werkzeug, die bieten Einblicke in die Photokatalytische Reaktionen, die gas-Chromatographie ist beschrieben dabei begrenzt.
Mit dem hier beschriebenen FAIMS-System wird als der Strom Gas medizinischem Luft verwendet. Mit dem FAIMS-System ist so empfindlich ist eine hohe Güteklasse der Luft entscheidend darin, dass die Photooxidation analysiert werden. Dies gewährleistet, dass keine Produkte erkannt von der Foto-Oxidation. Ebenso ist es wichtig, um sicherzustellen, gibt es keine Leckage im System als Labor Luft in der Regel VOC bei Konzentrationen enthält der FAIMS ist in der Lage zu erkennen. Die Verbrauchsmaterialien für das Setup des Systems aufgeführt bieten ein zuverlässiges System und kontinuierliche Überwachung über einen Zeitraum von Tagen hat darauf hingewiesen, keine nachweisbaren VOC, wenn kein Katalysator oder Permeation Rohr vorhanden ist.
Während das System einfach ist, es auch sehr flexibel ist-Alternative VOC auf diese Weise getestet werden kann, indem man einfach eine Permeation Wanne, enthält die alternative VOC, wie Ethanol, Aceton oder Toluol und im Anschluss an das Protokoll. Photokatalytische Reaktionen werden oft durch Feuchtigkeit beeinflusst. Hier entwickelte System arbeitet unter niedrige Luftfeuchtigkeit; aber testen bei höher erfolgen kann kaufen Luftfeuchtigkeiten einen Luftbefeuchter in das System einzuführen. Abhängig von der VOC verwendet es kann dazu führen, dass die Empfindlichkeit der FAIMS reduziert, aber effektive Tests durchgeführt werden kann. 16
Den kontinuierliche Charakter des FAIMS herausstellt einen Vorteil gegenüber Gaschromatographie, die traditionell die Photocatalyst Wirksamkeit in reinigende Luft zu bestimmen. 16 , 17 Gaschromatographie verwendet einen Batch-Prozess zu sammeln und Analysieren von Luftproben; FAIMS, ermöglicht mit seiner kontinuierlichen Natur, einen genaueren Blick auf die Kinetik der photokatalytischen Reaktion, die schwierig sein kann, mit der Batch-Gaschromatographie-Technik zu interpretieren. Ein weiterer Vorteil ist die Einfachheit der FAIMS. Zur Durchführung der Funktionentheorie mehrerer VOC FAIMS ist in der Lage, Gaschromatographen mit einem Massenspektrometer können teuer sein und erfordert zusätzliche Bearbeitung verknüpft werden müssen. Darüber hinaus wäre ein teures automatisiertes System zur Durchführung der langfristigen Reaktionen mit einem Gaschromatographen erforderlich oder Labor intensive Probenahme; Dies gilt nicht für FAIMS.
Die kontinuierliche Natur des FAIMS bietet wesentliche Vorteile gegenüber Gas-Chromatographie, die genutzt werden können, um ein besseres Verständnis für die Photokatalyse-Prozess bei dieser ppb Konzentrationen zu gewinnen. Darüber hinaus ist das einfache Setup hier abgebildeten flexibel, so dass alternative photokatalysatoren und VOC unter vergleichbaren Bedingungen, weitere Verbesserung des Verständnisses der photokatalytischen Prozess getestet werden.

Die Qualität der Innenraumluft ist vor kurzem in den Vordergrund gekommen. Vielleicht überraschend, enthält Raumluft eine größere Anzahl von flüchtige organische Kohlenwasserstoffe (VOC) und in höheren Konzentrationen als die Außenluft. 1 mit Menschen verbringen mehr als 80 % ihrer Zeit in Innenräumen, in Orten wie Wohnhäuser, Arbeitsplätze und Transport, einschließlich Autos, Züge und Flugzeuge, Luftqualität kann ein echtes Problem sein. Viele der VOC in Innenräumen häufig mutagene oder krebserregend,2,3 und so die Entfernung dieser ist eine wichtige Priorität, zumal die Phänomene der "sick-Building-Syndrom" zu gesundheitlichen und Produktionsausfälle durch Freistellung von der Arbeit führen kann . 1 Luft-Reinigung-Geräte können ein Photocatalyst gehören wo ein Halbleiter, ausnahmslos Titandioxid (TiO2), mit UV-Licht aktiviert die VOC durch einen Prozess der Photooxidation degradiert. Photokatalyse ist ein wachsender Bereich der Forschung, mit Anwendungen in der Wasserspaltung für Wasserstoff-Erzeugung und Schadstoff Abbau4,5,6,7; Luftreinigung ist ein besonders aktives Gebiet aufgrund der wirtschaftlichen Tragfähigkeit dieser Anwendung8. Jedoch ist die Erkennung von VOCs in Konzentrationen, die in der Raumluft (in der Regel ppb) sind, anspruchsvoll. Mit der Kinetik der photokatalytischen Reaktion ist folgenden Langmuir Sprengstofffabrik Kinetik9, die Wirksamkeit der Photocatalyst in erniedrigender VOC bei hohen Konzentrationen nicht repräsentativ für seine Wirksamkeit bei niedrigen Konzentrationen. Hier beschreiben wir ein vielseitiges System und ein Protokoll für die Bestimmung der Wirksamkeit der photokatalysatoren auf erniedrigende VOC bei so niedrigen Konzentrationen Feld asymmetrische Ion Mobilität Spektroskopie (FAIMS), illustriert dies mit einem TiO2 basierend Photokatalysator, und das Modell VOC 2-Propanol.
Ionisierende Strahlung ein Gasstrom, FAIMS trennt und chemische Ionen anhand ihrer Mobilität unter einem unterschiedlichen elektrischen Feld bei atmosphärischem Druck10,11,12identifiziert. Moleküle mit einer hohen Proton-Affinität, wie z. B. VOC eignen sich gut getrennt und von FAIMS, mit Teilen pro Milliarde (ppb) Auflösung und bei ppb Konzentrationen13erkannt werden. Kontinuierliche Überwachung mehrerer VOC gleichzeitig, kann es eine ideale Analyse in Photokatalytische Luftreinigung testen, denn neben den Überwachung der VOC als Schadstoff verwenden. FAIMS erkennen auch Zwischenprodukte oder andere VOC-Produkte mit einer hohen Proton Affinität aus der photokatalytischen Reaktion, eine wesentliche Voraussetzung zu beweisen, dass die Photocatalyst ist effektiv, als wenn der Abbau unvollständig ist, einige der VOC produziert kann als giftig oder toxischer als die VOC abgebaut.
FAIMS hat erst vor kurzem zum ersten Mal in Photokatalytische Luft Reinigung Anwendungen14verwendet worden, und obwohl nicht darauf hindeutet, dass FAIMS Gaschromatographie überlegen ist, bietet es eindeutig eine vielseitige Alternative, die das Potenzial hat, ein potenter werden Werkzeug bei der Untersuchung der Luftreinigung. Hier zeigen wir diese Technik mit einem Protokoll mit der Foto-Oxidation von 2-Propanol mit einem Photokatalysator Titandioxid-Basis. 2-Propanol in der Raumluft zu generieren sind Ebene Konzentrationen Permeation Röhren verwendet15. Bestehend aus einer PTFE-Röhrchen mit Flüssigkeit VOC, das ist versiegelt und an beiden Enden unter einen konstanten Fluss gekräuselt diffundiert die VOC enthaltenen versiegelte PTFE Permeation Rohr mit einer Konstanten Rate bei Konzentrationen vergleichbar mit Raumluft. Diese Strömung wird dann übergeben in einer Reaktionskammer mit Filz, und dann in der FAIMS-Analyzer, wo die Identität und die Quantifizierung der VOC ermittelt werden. FAIMS erlaubt die Konzentration von 2-Propanol bestimmt werden und über eine Bibliothek von Spektren der VOC, die Identität des zusätzlichen VOC produziert während der Foto-Reaktion wie z. B. Aceton bestimmt durch Vergleich der Spektren mit der Bibliothek kennen. Ein entscheidender Vorteil dieser Technik ist die Flexibilität: durch einfaches Ändern der Permeation Rohr oder Katalysator, alternative VOC und Katalysatoren können getestet werden.

<table><tbody><tr><td>PTFE-Schlauch</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>58699 SUPELCO&nbsp;</td><td>L x AD x ID 50 ft x 1/8 Zoll x 0063 Zoll</td></tr><tr><td>Inline-Druckregler</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>23882 SUPELCO</td><td>Hochreine Version (Ausgangsdruck 0-100 psi, 1/8 Zoll Edelstahlanschlüsse</td></tr><tr><td>Feuchtigkeitsfalle</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>N9301193</td><td>70 ml 1/8 Anschlüsse</td></tr><tr><td>Schraubverschluss HPLC, GL 45</td><td>VWR</td><td>554-3002</td><td>4 Anschlüsse komplett mit Silikondichtungen</td></tr><tr><td>Duran GL 45 Glasflasche</td><td>Wissenschaftlicher Laborbedarf</td><td>BOT5206</td><td>250 ml&nbsp;</td></tr><tr><td>Duran GL 45 Glasflasche</td><td>Wissenschaftliches Laborzubehör</td><td>BOT5208</td><td>500 ml</td></tr><tr><td>Permeationsröhrchenherstellungskit</td><td>Owlstone Nanotechnology</td><td></td><td></td></tr><tr><td>2-Propanol</td><td>Fisher Scientific</td><td>10477070</td><td>&nbsp; Isopropanol, extra rein, SLR</td></tr><tr><td>Quartzel PCO Felt</td><td>Saint Gobain</td><td></td><td></td></tr><tr><td>UVIlite&nbsp; Lampe</td><td>UVItec Limited</td><td>LI-208BL</td><td></td></tr><tr><td>Sickenverschraubungen</td><td>Swagelok</td><td>SS-202-1 / SS-200-SET</td><td></td></tr><tr><td>Lonestar Tragbarer Analysator</td><td>Eulenstein Nanotechnologie</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

die foto-oxidation von 2-propanol bei raumluft ebene konzentrationen mit feld asymmetrische ion mobility spectrometry analyse

Analyzing the Photo-oxidation of 2-propanol at Indoor Air Level Concentrations Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry

Wir zeigen ein vielseitiges Protokoll verwendet werden, für die Bestimmung der Wirksamkeit von photokatalysatoren in erniedrigender Raumluft Konzentration (ppb) flüchtige organische Kohlenwasserstoffe (VOC), illustriert dies mit Katalysator Titandioxid-Basis und die VOC-2-Propanol. Das Protokoll nutzt Feld asymmetrische Ion Mobilität Spektroskopie (FAIMS), ein Analyse-Tool, die in der Lage, kontinuierlich Identifizierung und Überwachung der Konzentration flüchtiger organischer Verbindungen wie 2-Propanol und Aceton auf den ppb-Ebene ist. Die kontinuierliche Natur der FAIMS ermöglicht detaillierte kinetische Analyse und langfristige Reaktionen, bietet einen erheblichen Vorteil gegenüber Gaschromatographie, ein Batch-Prozess, die traditionell in Luft Reinigung Charakterisierung verwendet. Die Verwendung von FAIMS in Photokatalytische Luftreinigung wird erst vor kurzem zum ersten Mal, und mit dem Protokoll, das hier abgebildete, die Flexibilität ermöglicht alternative VOC und photokatalysatoren zu testenden über vergleichbare Protokolle bietet ein einzigartiges System zur photokatalytischen Luft Reinigung Reaktionen bei niedrigen Konzentrationen zu erhellen.

FAIMS-Gasanalysator produziert kontinuierlich Spektren der Ionenstrom vs. kompensationsspannung im Laufe der Oxidationsreaktion Foto in 2.2, Verwendung von zwei 2-Propanol Permeation Röhren in der Verdünnung Kammer beschrieben und ein Titandioxid basierte Filz Photokatalysator in die Reaktionskammer. Spektren, die in der Regel vom FAIMS Analyzer produziert, der Filz in der Dunkelheit ist, als wenn der Filz leuchtet sind in Abbildung 2a dargestellt. Um die Spektren mit dem FAIMS Instrument zu erhalten, wird die RF-Wellenform auf dem Instrument auf 64 % des Maximums festgelegt. Bei diesem RF-Wellenform-Wert Protolyse Ionen (Wassercluster), Aceton Monomere, 2-Propanol Monomere, die aus der Ionisierung FAIMS Instrument gebildet werden können den Melder in der FAIMS bei unterschiedlichen Entschädigung Spannungen (cv) zu erreichen und so getrennt sind, auf die Spektren. Fließen die einzelnen Gase ausschließlich durch das FAIMS System kann verwendet werden, um festzustellen, die Spektren und Korrekturwerte für jedes gas16. Auf dem Spektrum ist der Gipfel mit einer Entschädigung-Spannung von-2.15 V Protolyse Ion, ein Wasser-Cluster-Ion gebildet, wenn Feuchtigkeit in die Luft ionisiert wird. Der Peak bei einem Lebenslauf von-0.14 V ist der 2-Propanol14. Der Ionenstrom ist direkt proportional zu, dass die Konzentration von 2-Propanol, und so mit die Diffusionsgeschwindigkeit (1.2), die Konzentration von 2-Propanol, Eingabe der FAIMS ermittelt werden kann. In ähnlicher Weise gemessen mit Aceton, Auftritt bei einem Lebenslauf des-1.44 V. Figur 2 b zeigt den Ionenstrom an die spezifischen Peaks identifiziert als 2-Propanol und Aceton in den Spektren mit der RF-Wellenform mit 64 % des Maximums, als Funktion der Zeit im gesamten Photooxidation Protokoll in Abschnitt 2.2 beschrieben. Als subtile Veränderungen im Fluss und Feuchtigkeit der Verschiebung des Ionen-aktueller Lebenslauf Spitzenwert positiv oder negativ auswirken können, dient die Peakhöhe bei einem CV-Wert von ± 0,2 V.
Die Menge von 2-Propanol in der FAIMS-Analyzer mit der Reaktionskammer in den dunklen erhöht im Laufe der Zeit. Als 2-Propanol betritt ist die Verdünnung Kammer, 2-Propanol auf der Oberfläche des Katalysators, adsorbiert die erste geringe Menge von 2-Propanol in der FAIMS ausmacht. Da Mal, dass darauf hinweist, dass eine höhere Ionenstrom aufgenommen wurde weiter, betritt ein höherer Betrag von 2-Propanol der FAIMS. Dies deutet darauf hin, dass die Oberfläche des Filzes ist mit 2-Propanol bedeckt wird, daher Adsorption auf der Katalysator rückläufig ist.
Wenn die Reaktorkammer beleuchtet ist, gibt es eine sofortige Erhöhung in 2-Propanol in der FAIMS. Dies bedeutet, dass ein Betrag von 2-Propanol von der Oberfläche des Filzes desorbs und den FAIMS Analyzer betritt. Gleichzeitig ist eine Zunahme der Ionenstrom vom Gipfel CV-1.44 V, die zuvor als Aceton, darauf hinweist, dass der Filz unter Beleuchtung Foto oxidiert 2-Propanol, Aceton hat identifiziert wurde. Als Zeit, den Betrag von 2-Propanol sinkt auf ein Niveau deutlich unter dem Niveau an der ersten Stelle der Beleuchtung fortfährt, und Aceton weiterhin mit beiden Ionen Ströme konsequent über einen Zeitraum von ca. 3 Stunden erkannt werden. Dies bedeutet, dass 2-Propanol konsequent Foto oxidiert, Aceton, oder Kohlendioxid und Wasser wird. 2-Propanol absorbiert auf die Oberfläche ist Foto oxidiert, und die Produkte desorbieren und geben Sie die FAIMS, wo Aceton wird aufgezeichnet. Nachdem das Licht ausgeschaltet ist, erhöht 2-Propanol Ionenstrom, während das Aceton Ionenstrom verringert impliziert die Photooxidation aufgehört hat.
Die Ergebnisse sind repräsentativ für die Konzentration von 2-Propanol und Aceton, bei ppb Konzentrationen kontinuierlich überwacht. Durch den Vergleich des Steady-State-2-Propanol-Stroms unter Beleuchtung mit 2-Propanol aktuellen Eingabe der FAIMS vor der Beleuchtung, die Wirksamkeit des Katalysators zu sehen ist, mit eine stärkere Abnahme in 2-Propanol betreten die FAIMS Anzeichen für eine überlegene Photokatalysator. Die Überwachung der zusätzlichen VOC ermöglicht auch eine bessere Beurteilung der Wirksamkeit der Photokatalysator. In Air-Anwendungen Reinigung sollte im Idealfall die VOC zu Kohlendioxid und Wasser abgebaut werden. Zusätzliche Verbindungen erkannt zeigen eine unwirksame Katalysator oder schlechte Luft Reinigung Strategie (Volumenströme, Lichtintensität, Luftfeuchtigkeit). FAIMS können die Foto-Reaktion, zu überwachen und so belegen die Wirksamkeit des Katalysators und Luft Reinigung Setup.
<img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/54209/54209fig1.jpg"> Abbildung 1: Der Reaktor Setup. Diagramm zur Veranschaulichung der Photokatalyse-Setup für den Einsatz mit dem FAIMS Gas Analyzer entwickelt (siehe 2.1). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54209/54209fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 2" src="/files/ftp_upload/54209/54209fig2.jpg"> Abbildung 2: Typische Ergebnisse. (a) typische Spektren, die von der FAIMS produziert, wenn die RF-Wellenform 64 % des Maximums, ist wenn die Reaktion mit dem Filz im Dunkeln (graue Linie) ist und wenn es beleuchtet (grüne Linie). (b) Diagramm, das Ion aktuelle Gipfel aus den Ausgleich Spannung Vs Ion aktuellen Spektren erzeugt bei der Reaktion von 2-Propanol Photooxidation, wenn die RF-Wellenform bei 64 % der maximalen ist; 2-Propanol (rote Linie) und Aceton (blaue Linie) mit der beleuchteten Reaktion hervorgehoben angezeigt. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54209/54209fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>

Ein Protokoll für die Bestimmung der Wirksamkeit der photokatalysatoren in erniedrigender Raumluft Konzentration (ppb) Modell flüchtige organische Kohlenwasserstoffe, wie 2-Propanol beschrieben wird.

Die Foto-Oxidation von 2-Propanol bei Raumluft Ebene Konzentrationen mit Feld asymmetrische Ion Mobility Spectrometry Analyse

We demonstrate a versatile protocol to be used for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) volatile ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, den Einsatz der Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry (FAIMES) zu demonstrieren, um die Photooxidation von Modellluftschadstoffen, hier 2-Propanol, unter ultraviolettem Licht mit Hilfe eines Photokatalysators kontinuierlich zu überwachen. Diese Methode kann dazu beitragen, Schlüsselfragen im Bereich der Photokatalyse zu beantworten und die Prozesse zu verstehen, die an der Photooxidation von Schadstoffen in der Innenraumluft beteiligt sind. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie eine kontinuierliche Überwachung von 2-Propanol und Reaktionszwischenprodukten in Konzentrationen von Teilen pro Milliarde ermöglicht.Um die 2-Propanol-Permeationsschläuche zu konfektionieren, messen und schneiden Sie zunächst einen 14 Zentimeter langen PTFE-Schlauch ab. Versiegeln und crimpen Sie ein Ende des Schlauchs, indem Sie einen zwei Zentimeter langen PTFE-Stab in das Ende des PTFE-Schlauchs einführen und dann mit einem zwei Zentimeter langen Metallcrimp abdecken. Legen Sie den PTFE-Schlauch, die Stange und den Crimp in die Crimpzange.Setze diesen dann in einen Schraubstock. Drehen Sie den Schraubstock und ziehen Sie ihn so fest wie möglich, um den PTFE-Schlauch mit dem Crimp abzudichten. Pipettieren Sie etwa drei bis vier Milliliter 2-Propanol in das offene Ende des PTFE-Schlauchs, so dass der PTFE-Schlauch etwa zu 1/3 gefüllt ist.Versiegeln und crimpen Sie das offene Ende des Permeationsrohrs wie zuvor. Damit ist die Permeationsquelle abgeschlossen. Um die Diffusionsrate von VOC im Permeationsrohr zu bestimmen, verwenden Sie zunächst eine kalibrierte Waage, um das Permeationsrohr auf mindestens vier Dezimalstellen genau zu wiegen und dabei sowohl das Gewicht als auch die Zeit zu notieren.Schließen Sie den Schlauch von einer Druckluftversorgung an einen Inline-Druckregler an. Verbinden Sie vom Regler aus einen der Anschlüsse mit einem GL45-Stecker mit vier Anschlüssen, der an eine 250-Milliliter-GL45-Glasflasche geschraubt ist. Verriegeln Sie zwei der Anschlüsse.Verbinden Sie dann die Länge des PTFE-Schlauchs mit dem endgültigen Anschluss. Wenn sich das Gerät nicht in einem Abzug befindet, führen Sie die Rohre von diesem Auslass zu einem Abzug. Positionieren Sie das Permeationsrohr in der GL45-Glasflasche und stellen Sie sicher, dass ein konstanter Druckluftstrom mit einer Durchflussrate von 2,5 Litern pro Minute vorhanden ist.Wiederholen Sie in bestimmten Zeitabständen die Gewichtsmessung des Permeationsrohrs und setzen Sie es dann wieder in das System ein. Wenn die Gewichtsabnahme mit der Waage nicht erkennbar ist, vergrößern Sie das Zeitintervall zwischen dem Wiegen des Permeationsröhrchens. Beachten Sie, dass dieser Kalibrierungsprozess je nach Diffusionsrate einige Monate dauern kann.Stellen Sie die Diffusionsrate mit der Zeit in Minuten auf der x-Achse und dem Massenverlust in Nanogramm auf der y-Achse grafisch dar. Zeichnen Sie eine gerade Linie zwischen den Punkten. Bestimmen Sie mit der Gleichung für die gerade Linie die Steigung der Linie.Dies ist die Permeationsrate in Nanogramm pro Minute. Um die Ausrüstung für die Photooxidationsreaktion einzurichten, schließen Sie zunächst den Schlauch von einer Druckluftversorgung an einen Inline-Druckregler an. Schließen Sie eine Feuchtigkeitsfalle an, um sicherzustellen, dass ein gleichbleibend niedriger Feuchtigkeitsgehalt in das Setup gelangt.Verbinden Sie von hier aus den PTFE-Schlauch mit einem Wäscher, um die Druckluft weiter zu reinigen. Schließen Sie den Feuchtigkeitsfalle oder Wäscher an eine Glasflasche an, die als Verdünnungskammer für die Permeationsröhrchen dient. Um eine gasdichte Verbindung zu gewährleisten, verwenden Sie einen HPLC GL45-Steckverbinder mit Schraubverschluss und vier Anschlüssen und Silikondichtungen.Verriegeln Sie zwei der Anschlüsse und verbinden Sie den Schlauch vom Schrubber oder Feuchtigkeitsfalle mit einem der beiden anderen Anschlüsse, um sicherzustellen, dass die Verbindung fest ist. Schrauben Sie den HPLC GL45 Schraubverschluss auf die 500 Milliliter Glasflasche. Verbinden Sie den PTFE-Schlauch mit dem letzten Anschluss des HPLC GL45-Schraubverschlusses und verbinden Sie diesen dann mit einem zweiten HPLC GL45-Stecker mit vier Anschlüssen.Blockieren Sie wie bisher zwei der Anschlüsse und schrauben Sie diesen Schraubverschluss auf eine Glasflasche, die als Reaktionskammer verwendet wird. Verbinden Sie als Nächstes den PTFE-Schlauch mit dem Endanschluss des zweiten Schraubverschlusses. Verbinden Sie dann den Schlauch mit 1/8 gasdichten Verschraubungen mit dem FAIMS-Gasanalysator.Wenn sich das Gerät nicht in einem Abzug befindet, stellen Sie sicher, dass der externe Anschluss des Gasanalysators zu einem Abzug geführt wird, um sicherzustellen, dass keine Kontamination in den Arbeitsbereich des Labors gelangt. Positionieren Sie die Reaktionskammer so, dass die Mitte der Kammer 15 Zentimeter von einer UV-Lampe entfernt ist. Um die Photooxidation von 2-Propanol durchzuführen, stellen Sie zwei 2-Propanol-Permeationsröhrchen in die Verdünnungskammer.Stellen Sie den Katalysator in die Reaktionskammer und stellen Sie sicher, dass der Katalysator der UV-Lampe zugewandt ist. Schalten Sie den Druckluftstrom ein und stellen Sie den Durchfluss auf 2,5 Liter pro Minute und den Druck auf einen bar ein. Schalten Sie das FAIMS-Gerät ein und richten Sie das Gerät so ein, dass der Ionenstrom des 2-Propanols sichtbar ist.Erhöhen Sie mit der für das FAIMS-Gerät konfigurierten Software die HF-Wellenform, so dass deutliche Ionenspitzen auf dem Spektrum zu sehen sind, das vom FAIMS-Instrument erzeugt wird. Überwachen und protokollieren Sie den Ionenstrom, der von den unterschiedlichen Ionenpeaks auf dem Spektrum ausgeht, die vom FAIMS erzeugt werden, für einen bestimmten Zeitraum mit dem Katalysator im Dunkeln. Die Spitzen bestehen aus 2-Propanol und Wasser.Schalten Sie bei einem Sollwert die UV-Lampe ein und überwachen Sie das FAIMS-Spektrum auf die 2-Propanol- und Wasserionenströme sowie zusätzliche Signale von intermediären VOCs wie Aceton. Erhöhen oder verringern Sie mithilfe der Systemsoftware die HF-Wellenform, um neue Signale zu bestimmen, die von den Zwischenionen ausgehen. Schalten Sie die UV-Lampe nach einer bestimmten Zeit aus und überwachen Sie das FAIMS-Spektrum weiterhin auf 2-Propanol und zusätzliche Peaks.Repräsentative Ergebnisse der Photooxidation von 2-Propanol sind hier dargestellt und zeigen Spektren, die von den FAIMS erzeugt werden, wenn die HF-Wellenform 64% des Maximums beträgt. Die graue Linie stellt die Reaktion dar, die den Filz im Dunkeln enthält, und die grüne Linie stellt die beleuchtete Reaktion dar. Die Abnahme der Größe des 2-Propanol-Peaks deutet darauf hin, dass unter Beleuchtung Photooxidation stattfindet.Die Entwicklung des Aceton-Peaks ist ein Hinweis darauf, dass das 2-Propanol zu Aceton photooxidiert wird. Repräsentative Ergebnisse der 2-Propanol-Photooxidationsreaktion sind hier dargestellt, indem der Ionenstrom von 2-Propanol- und Aceton-Peaks während der gesamten Reaktion gezeigt wird. Die Abnahme von 2-Propanol bei Beleuchtung der Reaktion ist deutlich zu sehen, ebenso wie die Zunahme der Acetonkonzentration bei Beleuchtung.Wenn das Licht ausgeschaltet wird, nimmt das Aceton ab und 2-Propanol nimmt zu, wenn die Reaktion stoppt. Sobald diese Technik beherrscht ist, kann sie mit anderen flüchtigen organischen Kohlenstoffen angepasst werden, die mit FAIMS nachgewiesen werden können, einschließlich Ethanol, Toluol und Benzin. Die kontinuierliche Methode und Einfachheit der hier vorgestellten Technik bietet eine flexible Ergänzung zu anderen Techniken wie GCMS und hat ein gewisses Potenzial, ein Proteinwerkzeug in Studien zur Luftreinigung in Innenräumen zu sein.

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Forschung

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