Die Foto-Oxidation von 2-Propanol bei Raumluft Ebene Konzentrationen mit Feld asymmetrische Ion Mobility Spectrometry Analyse

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, den Einsatz der Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry (FAIMES) zu demonstrieren, um die Photooxidation von Modellluftschadstoffen, hier 2-Propanol, unter ultraviolettem Licht mit Hilfe eines Photokatalysators kontinuierlich zu überwachen. Diese Methode kann dazu beitragen, Schlüsselfragen im Bereich der Photokatalyse zu beantworten und die Prozesse zu verstehen, die an der Photooxidation von Schadstoffen in der Innenraumluft beteiligt sind. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie eine kontinuierliche Überwachung von 2-Propanol und Reaktionszwischenprodukten in Konzentrationen von Teilen pro Milliarde ermöglicht.

Um die 2-Propanol-Permeationsschläuche zu konfektionieren, messen und schneiden Sie zunächst einen 14 Zentimeter langen PTFE-Schlauch ab. Versiegeln und crimpen Sie ein Ende des Schlauchs, indem Sie einen zwei Zentimeter langen PTFE-Stab in das Ende des PTFE-Schlauchs einführen und dann mit einem zwei Zentimeter langen Metallcrimp abdecken. Legen Sie den PTFE-Schlauch, die Stange und den Crimp in die Crimpzange

Setze diesen dann in einen Schraubstock. Drehen Sie den Schraubstock und ziehen Sie ihn so fest wie möglich, um den PTFE-Schlauch mit dem Crimp abzudichten. Pipettieren Sie etwa drei bis vier Milliliter 2-Propanol in das offene Ende des PTFE-Schlauchs, so dass der PTFE-Schlauch etwa zu 1/3 gefüllt ist.

Versiegeln und crimpen Sie das offene Ende des Permeationsrohrs wie zuvor. Damit ist die Permeationsquelle abgeschlossen. Um die Diffusionsrate von VOC im Permeationsrohr zu bestimmen, verwenden Sie zunächst eine kalibrierte Waage, um das Permeationsrohr auf mindestens vier Dezimalstellen genau zu wiegen und dabei sowohl das Gewicht als auch die Zeit zu notieren.

Schließen Sie den Schlauch von einer Druckluftversorgung an einen Inline-Druckregler an. Verbinden Sie vom Regler aus einen der Anschlüsse mit einem GL45-Stecker mit vier Anschlüssen, der an eine 250-Milliliter-GL45-Glasflasche geschraubt ist. Verriegeln Sie zwei der Anschlüsse.

Verbinden Sie dann die Länge des PTFE-Schlauchs mit dem endgültigen Anschluss. Wenn sich das Gerät nicht in einem Abzug befindet, führen Sie die Rohre von diesem Auslass zu einem Abzug. Positionieren Sie das Permeationsrohr in der GL45-Glasflasche und stellen Sie sicher, dass ein konstanter Druckluftstrom mit einer Durchflussrate von 2,5 Litern pro Minute vorhanden ist.

Wiederholen Sie in bestimmten Zeitabständen die Gewichtsmessung des Permeationsrohrs und setzen Sie es dann wieder in das System ein. Wenn die Gewichtsabnahme mit der Waage nicht erkennbar ist, vergrößern Sie das Zeitintervall zwischen dem Wiegen des Permeationsröhrchens. Beachten Sie, dass dieser Kalibrierungsprozess je nach Diffusionsrate einige Monate dauern kann.

Stellen Sie die Diffusionsrate mit der Zeit in Minuten auf der x-Achse und dem Massenverlust in Nanogramm auf der y-Achse grafisch dar. Zeichnen Sie eine gerade Linie zwischen den Punkten. Bestimmen Sie mit der Gleichung für die gerade Linie die Steigung der Linie.

Dies ist die Permeationsrate in Nanogramm pro Minute. Um die Ausrüstung für die Photooxidationsreaktion einzurichten, schließen Sie zunächst den Schlauch von einer Druckluftversorgung an einen Inline-Druckregler an. Schließen Sie eine Feuchtigkeitsfalle an, um sicherzustellen, dass ein gleichbleibend niedriger Feuchtigkeitsgehalt in das Setup gelangt.

Verbinden Sie von hier aus den PTFE-Schlauch mit einem Wäscher, um die Druckluft weiter zu reinigen. Schließen Sie den Feuchtigkeitsfalle oder Wäscher an eine Glasflasche an, die als Verdünnungskammer für die Permeationsröhrchen dient. Um eine gasdichte Verbindung zu gewährleisten, verwenden Sie einen HPLC GL45-Steckverbinder mit Schraubverschluss und vier Anschlüssen und Silikondichtungen.

Verriegeln Sie zwei der Anschlüsse und verbinden Sie den Schlauch vom Schrubber oder Feuchtigkeitsfalle mit einem der beiden anderen Anschlüsse, um sicherzustellen, dass die Verbindung fest ist. Schrauben Sie den HPLC GL45 Schraubverschluss auf die 500 Milliliter Glasflasche. Verbinden Sie den PTFE-Schlauch mit dem letzten Anschluss des HPLC GL45-Schraubverschlusses und verbinden Sie diesen dann mit einem zweiten HPLC GL45-Stecker mit vier Anschlüssen.

Blockieren Sie wie bisher zwei der Anschlüsse und schrauben Sie diesen Schraubverschluss auf eine Glasflasche, die als Reaktionskammer verwendet wird. Verbinden Sie als Nächstes den PTFE-Schlauch mit dem Endanschluss des zweiten Schraubverschlusses. Verbinden Sie dann den Schlauch mit 1/8 gasdichten Verschraubungen mit dem FAIMS-Gasanalysator.

Wenn sich das Gerät nicht in einem Abzug befindet, stellen Sie sicher, dass der externe Anschluss des Gasanalysators zu einem Abzug geführt wird, um sicherzustellen, dass keine Kontamination in den Arbeitsbereich des Labors gelangt. Positionieren Sie die Reaktionskammer so, dass die Mitte der Kammer 15 Zentimeter von einer UV-Lampe entfernt ist. Um die Photooxidation von 2-Propanol durchzuführen, stellen Sie zwei 2-Propanol-Permeationsröhrchen in die Verdünnungskammer.

Stellen Sie den Katalysator in die Reaktionskammer und stellen Sie sicher, dass der Katalysator der UV-Lampe zugewandt ist. Schalten Sie den Druckluftstrom ein und stellen Sie den Durchfluss auf 2,5 Liter pro Minute und den Druck auf einen bar ein. Schalten Sie das FAIMS-Gerät ein und richten Sie das Gerät so ein, dass der Ionenstrom des 2-Propanols sichtbar ist.

Erhöhen Sie mit der für das FAIMS-Gerät konfigurierten Software die HF-Wellenform, so dass deutliche Ionenspitzen auf dem Spektrum zu sehen sind, das vom FAIMS-Instrument erzeugt wird. Überwachen und protokollieren Sie den Ionenstrom, der von den unterschiedlichen Ionenpeaks auf dem Spektrum ausgeht, die vom FAIMS erzeugt werden, für einen bestimmten Zeitraum mit dem Katalysator im Dunkeln. Die Spitzen bestehen aus 2-Propanol und Wasser.

Schalten Sie bei einem Sollwert die UV-Lampe ein und überwachen Sie das FAIMS-Spektrum auf die 2-Propanol- und Wasserionenströme sowie zusätzliche Signale von intermediären VOCs wie Aceton. Erhöhen oder verringern Sie mithilfe der Systemsoftware die HF-Wellenform, um neue Signale zu bestimmen, die von den Zwischenionen ausgehen. Schalten Sie die UV-Lampe nach einer bestimmten Zeit aus und überwachen Sie das FAIMS-Spektrum weiterhin auf 2-Propanol und zusätzliche Peaks.

Repräsentative Ergebnisse der Photooxidation von 2-Propanol sind hier dargestellt und zeigen Spektren, die von den FAIMS erzeugt werden, wenn die HF-Wellenform 64% des Maximums beträgt. Die graue Linie stellt die Reaktion dar, die den Filz im Dunkeln enthält, und die grüne Linie stellt die beleuchtete Reaktion dar. Die Abnahme der Größe des 2-Propanol-Peaks deutet darauf hin, dass unter Beleuchtung Photooxidation stattfindet.

Die Entwicklung des Aceton-Peaks ist ein Hinweis darauf, dass das 2-Propanol zu Aceton photooxidiert wird. Repräsentative Ergebnisse der 2-Propanol-Photooxidationsreaktion sind hier dargestellt, indem der Ionenstrom von 2-Propanol- und Aceton-Peaks während der gesamten Reaktion gezeigt wird. Die Abnahme von 2-Propanol bei Beleuchtung der Reaktion ist deutlich zu sehen, ebenso wie die Zunahme der Acetonkonzentration bei Beleuchtung.

Wenn das Licht ausgeschaltet wird, nimmt das Aceton ab und 2-Propanol nimmt zu, wenn die Reaktion stoppt. Sobald diese Technik beherrscht ist, kann sie mit anderen flüchtigen organischen Kohlenstoffen angepasst werden, die mit FAIMS nachgewiesen werden können, einschließlich Ethanol, Toluol und Benzin. Die kontinuierliche Methode und Einfachheit der hier vorgestellten Technik bietet eine flexible Ergänzung zu anderen Techniken wie GCMS und hat ein gewisses Potenzial, ein Proteinwerkzeug in Studien zur Luftreinigung in Innenräumen zu sein.