Name: In Situ Überwachung der Diffusion von Gastmolekülen in porösen Medien Mit Elektronenspintomographie (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-09-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 34 s
Description: Lernen Sie die Überwachung der Diffusion von Gastmolekülen in porösen Medien mit Elektronenspintomographie. Diese Methode erfasst den gesamten Diffusionsprozess und bestimmt Randbedingungen experimentell.

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Die Autoren danken Prof. Peter Imming und Diana Müller für die Synthese der Tityl-Spin-Sonde und Prof. Sebastian Polarz, Martin Wessig und Andreas Schachtschneider für die Synthese der porösen Materialien. Für die finanzielle Unterstützung durch die DFG (DR 743/7-1) und im Rahmen des SPP 1570 wird gedankt.

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</ol>

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Das Protokoll ermöglicht die Überwachung der Diffusion von paramagnetischem Gastmoleküle. Ein 1d Imaging Ansatz wurde gewählt, weil es für eine höhere Zeitauflösung im Vergleich zu 2D oder 3D-Bildgebung ermöglicht. Die 1d Ansatz erfordert eine konstante Querschnittsfläche der Probe, weil die Intensität des erhaltenen 1d Bildes hängt nicht nur von der Konzentration, sondern auch von der Querschnittsfläche der Probe. Das Verfahren erfordert auch, dass die EPR-Spektren der Spinsonden in den Proben, die nur in der Intensitä...

Poröse Materialien spielen eine wichtige Rolle in praktischen Anwendungen wie Katalyse und Chromatographie 1. Durch die Zugabe von Oberflächengruppen und die Einstellung der Porengröße und Oberflächeneigenschaften können die Materialien auf die gewünschte Anwendungs ​​2,3 angepasst werden. Die Funktionalität des porösen Materials hängt entscheidend von den Diffusionseigenschaften der Gastmoleküle in den Poren. In porösen Materialien muss unterschieden werden zwischen der mikroskopischen translationale Diffusionskonstante D Mikro gemacht werden, die die Diffusion auf molekularer Längenskala auf der einen Seite beschreibt und der makroskopischen translationale Diffusionskonstante D Makro auf der anderen Seite, die durch die Diffusion durch mehrere Poren, Korngrenzen, Tortuosität und Inhomogenität des Materials beeinflusst wird. Es gibt mehrere Magnetresonanzverfahren zur Verfügung Diffusion zu untersuchen, die jeweils geeignet für einen Teilicular Längenskala. Auf der Millimeterskala kann Kernspinresonanz (NMR) -Abbildung 4 und Elektronenspinresonanz (EPR) Bildgebung (wie in diesem Protokoll dargestellt) verwendet werden. Kleineren Maßstäben zugänglich werden durch die Verwendung von gepulsten Feldgradienten in NMR sowie EPR Experimente 5,6. Auf der Nanoskala, EPR - Spektroskopie kann durch die Beobachtung Veränderungen des Heisen Austausch - Wechselwirkung zwischen Spinsonden 7,8 verwendet werden. Studium der Translationsdiffusion EPR Abbildungsbereich von Industriekatalysatorträger, zum Beispiel Aluminiumoxid 9, unter Verwendung von Flüssigkeiten 10,11, Wirkstofffreisetzungssysteme Gele aus Polymer zu anisotropen 12. - 14. und Modellmembranen 15. Dieses Protokoll stellt eine in - situ - Ansatz EPR - Bildgebung makroskopischen Translationsdiffusion von Spinsonden in zylindrischen, porösen Medien zu überwachen. Es ist aus für einen Wirt-Gast-System demonstriert von the Nitroxid-Spinsonde 3- (2-Iodacetamido) -2,2,5,5-tetramethyl-1-pyrrolidinyloxy (IPSL) als Gast im Inneren des periodischen mesoporösen Organosilica (PMO) Aerogel UKON1-GEL als Wirt und Ethanol als ein Lösungsmittel. Dieses Protokoll wurde bisher 16 zum Vergleich D Makro erfolgreich eingesetzt wie mit EPR - Bildgebung mit D Mikro für die Wirtsmaterialien UKON1-GEL und SILICA-GEL und Gastspezies IPSL und Tris (8-Carboxy-2,2,6,6-perdeutero-Tetramethyl-Benzo [1,2-d bestimmt : 4,5-d &#39;] bis (1,3) dithiol) methyl (Trityl), siehe 1. In anderen Verfahren , die auf kontinuierliche Welle (CW) EPR - Bildgebung 17 nimmt Diffusion außerhalb des Spektrometers. Im Gegensatz dazu stellte das Verfahren hier verwendet ein in - situ - Ansatz. Eine Reihe von Momentaufnahmen der 1d Spindichteverteilung ρ 1d (t, γ) istüber einen Zeitraum von mehreren Stunden aufgezeichnet. Während dieser Zeit wird eine Momentaufnahme nach dem anderen entnommen und liefert eine Echtzeit-Verteilungsmuster mit einer Zeitauflösung von etwa 5 min. UKON1-GEL und SILICA-GEL wurden in Probenröhrchen mit einem Innendurchmesser von 3 mm synthetisiert , wie in der Literatur beschrieben. Die 16,18,19 UKON1-GEL und SILICA-Gel - Synthese führt zu einem Schrumpfen der Probe. Die Proben werden in einem Schrumpfschlauch platziert Gastmoleküle an einer Bewegung zwischen dem Aerogel und der Wand des Probenröhrchens zu verhindern. Dieser zusätzliche Schritt ist nicht notwendig, für Proben, die ihre Größe ohne Veränderung direkt in das Probenröhrchen synthetisiert werden können. Das Aerogel Proben Zusammenbruch, wenn sie austrocknen, so müssen sie jederzeit in Lösungsmittel getaucht werden. Die Temperatur, die für den Schrumpfschlauch benötigt wird, höher ist als der Siedepunkt von Ethanol bei Umgebungsdruck. Daher beschreibt das Protokoll die Verwendung eines Dampfkochtopf die zu erhebenSiedepunkt von Ethanol. Das Protokoll umfasst die Probenvorbereitung von UKON1-GEL vorher für die EPR-Bildgebung Experiment und die Spektrometer-Einstellungen synthetisiert, die verwendet werden, die Diffusion von IPSL Spinsonde zu überwachen. Für die Datenanalyse lokal geschriebene Software zur Verfügung gestellt und deren Verwendung beschrieben. Die Rohdaten vom Spektrometer können direkt geladen. Die Software berechnet die räumliche 1d Spindichteverteilung ρ 1d (t, γ) und berücksichtigt die Resonator Empfindlichkeitsprofil. Der Benutzer kann einen Bereich des Aerogels und ein Zeitfenster, über das die Diffusionskonstante ist, bestimmt werden. Die Software bestimmt dann die Randbedingungen der Diffusionsgleichung auf dieser Auswahl basiert und löst die Diffusionsgleichung. Es unterstützt kleinsten Quadrate den Wert von D Makro zu finden , wo die numerische Lösung am besten zu den experimentellen Daten übereinstimmt. <p class = &quot;jove_content&quot;&gt; Das Protokoll kann als die Querschnittsfläche der Probe so lange mit Anpassungen für unterschiedliche Gast und Host - Materialien verwendet werden , nicht in der gesamten Probe zu ändern, dh ρ 1d (t, γ) gibt einen direkten Zugang zum die Konzentration und wird nicht durch eine Änderung der Probenquerschnitt beeinflusst. Der Bereich der erreichbaren Werte für D Makro 16 zwischen 10 -12 m 2 / s und 7 · 10 -9 m 2 / sec geschätzt.

<table><tbody><tr><td>X-Band-Spektrometer</td><td>Bruker</td><td>E580</td><td></td></tr><tr><td>Spektrometer-Software</td><td>Bruker</td><td>Xepr 2.6b.108</td><td></td></tr><tr><td>Gradientenspulensystem</td><td>Bruker</td><td>E540 GCX2</td><td></td></tr><tr><td>bildgebender Resonator</td><td>Bruker</td><td>TMHS 1007</td><td></td></tr><tr><td>micro-classic Pipettiersteuerung</td><td>Marke</td><td>25900</td><td></td></tr><tr><td>Mikrokapillar-Ringkappen 50&nbsp; &Mikro; l</td><td>Hirschmann</td><td>9600150</td><td>Innendurchmesser 0,5 mm</td></tr><tr><td>EPR-Probenröhrchen 2 mm Innendurchmesser</td><td>Bruker</td><td>ER 221TUB/2</td><td></td></tr><tr><td>EPR-Probenröhrchen 4 mm Innendurchmesser</td><td>Bruker</td><td>ER 221TUB/4</td><td></td></tr><tr><td>Schrumpfschlauch DERAY-IB</td><td>DSG-Canusa</td><td>2210048952</td><td>4,8 mm/2,4 mm, 2:1, 95&nbsp; &deg; C - 200&nbsp; &deg; C</td></tr><tr><td>Heißluftpistole</td><td>Bosch</td><td>PHG 600-3</td><td></td></tr><tr><td>PTFE&nbsp; Band</td><td>VWR</td><td>332362S</td><td>Breite 12 mm</td></tr><tr><td>Reagenzglas</td><td></td><td></td><td>Länge 16 cm, Durchmesser 1,5 cm</td></tr><tr><td>Becherglas</td><td></td><td></td><td>250 ml, Höhe 9 cm, Durchmesser 7 cm</td></tr><tr><td>Kapillarrohrdichtung</td><td>Fisher Scientific</td><td>02-678</td><td></td></tr><tr><td>Schnellkochtopf, 3 L mit Untersetzer</td><td>Beem</td><td>Vital-X-Press V2, F1000675</td><td></td></tr><tr><td>Magnetrührer mit Heizstab</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ethanol (p.a.)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ethanol (techn.)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Spritze</td><td>Hamilton</td><td>1705</td><td>0,05 ml, individuelle Länge: 20 cm</td></tr><tr><td>Pasteur Kapillarpipette</td><td></td><td></td><td>Länge 23 cm</td></tr><tr><td>Datenanalyse Software</td><td>hausgemacht</td><td></td><td>Erhältlich zum Download bei http://www.uni-konstanz.de/drescher/software. Erfordert Matlab.</td></tr><tr><td>UKON1-GEL</td><td>zur Verfügung gestellt von Prof. Sebastian Polarz, Martin Wessig und Andreas Schachtschneider&nbsp;</td><td></td><td>Siehe Referenzen 16, 18, 19 für die Synthese</td></tr></tbody></table>

in situ Überwachung der diffusion von gastmolekülen in porösen medien mit elektronenspintomographie

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

Es wird eine Methode zur Überwachung der makroskopischen translationalen Diffusion mittels Elektronenspinresonanz (EPR) Bildgebung demonstriert. Zur Beschreibung des Protokolls wird ein Wirt-Gast-System mit der Nitroxid-Spinsonde 3-(2-Iodacetamido)-2,2,5,5-tetramethyl-1-pyrrolidinyloxy (IPSL) als Gast innerhalb des periodischen mesoporösen Organosilica (PMO) Aerogels UKON1-GEL als Wirt und Ethanol als Lösungsmittel verwendet. Es werden Daten aus einer früheren Veröffentlichung gezeigt, in der das Protokoll sowohl auf IPSL als auch auf Tris(8-carboxy-2,2,6,6-perdeutero-tetramethyl-benzo[1,2-d:4,5-d′]bis(1,3)dithiol)methyl (Trityl) als Gastmoleküle und UKON1-GEL und SILICA-GEL als Wirtssysteme angewendet wurde. 
Es wird eine Methode zur Vorbereitung von Aerogelproben gezeigt, die aufgrund einer Größenänderung während der Synthese nicht direkt im Probenröhrchen für die Messung synthetisiert werden können. Das Aerogel wird mit Hilfe von Schrumpfschläuchen und einem Schnellkochtopf an Probenröhrchen befestigt, um die erforderliche Temperatur zu erreichen, ohne dass das Lösungsmittel dabei verdampft. Die Methode geht nicht von einer klar definierten Anfangsverteilung der Gastmoleküle zu Beginn der Messung aus. Stattdessen benötigt es ein Reservoir auf dem Aerogel und bestimmt experimentell die Einströmungsrate während der Datenanalyse.
Die Diffusion wird kontinuierlich über einen Zeitraum von 20 Stunden überwacht, indem das 1D-Spindichteprofil innerhalb der Probe aufgezeichnet wird. Die Spektrometereinstellungen für das bildgebende Experiment werden quantitativ beschrieben. Es wird eine Datenanalysesoftware zur Verfügung gestellt, um das Empfindlichkeitsprofil des Resonators zu berücksichtigen und die Diffusionsgleichung numerisch zu lösen. Die Software bestimmt den makroskopischen translationalen Diffusionskoeffizienten durch Minimierung der Differenz zwischen dem Experiment und der numerischen Lösung der Diffusionsgleichung.

Ein Foto und Schema eines Aerogels im Schrumpfschlauch wird in den 2a und 2b gezeigt. Das 2D - Bild EPR in Abbildung 2c zeigt deutlich die Oberkante des Aerogels. Die Intensität des ρ 1d innerhalb des Probenröhrchens oberhalb des Aerogels ist niedriger , obwohl die Konzentration der Spinsonde mindestens so hoch wie im Aerogel ist. Jedoch ist die Probentiefe senkrecht zur Bildebene wesentlich kleiner infolge des kleine...

Ein Protokoll für die in situ Überwachung der Diffusion von Gastmolekülen in porösen Medien mittels Elektronenspinresonanz (EPR) Bildgebung wird vorgestellt.

In Situ Überwachung der Diffusion von Gastmolekülen in porösen Medien Mit Elektronenspintomographie

A method is demonstrated to monitor macroscopic translational diffusion using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging. A host-guest system with ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, die Diffusion von Gastmolekülen in porösen Wirtsstoffen zu überwachen. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen in der physikalischen Chemie zu beantworten, beispielsweise die gleichzeitige Aufklärung von Diffusionsvorgängen über unterschiedliche Zeiten und Längenskalen hinweg. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass der gesamte Diffusionsprozess erfasst wird und zusätzliche Anfangsrandbedingungen experimentell bestimmt werden.Um dieses Verfahren zu beginnen, füllen Sie eine Petrischale mit einem Durchmesser von 10 Zentimetern mit Ethanol bis zu einer Höhe von fünf Millimetern. Legen Sie ein Aerogel in die Petrischale und schneiden Sie ein zylindrisches Stück mit einer Länge von fünf Millimetern bis einem Zentimeter ab. Danach schneiden Sie ein Stück Schrumpfschlauch ab, das etwa ein Zentimeter länger ist als das zylindrische Aerogelstück.Mit einem Glasrohrscherer ein Glasprobengefäß mit zwei Millimetern Innendurchmesser in zwei vier Zentimeter lange Stücke zerbrechen. Eines der Probengefäßstücke fünf Millimeter tief in ein Ende des Schrumpfschlauchs einsetzen. Anschließend das Ende des Schrumpfschlauchs vorsichtig

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