Name: Eine einfache, kostengünstige und robuste System das Volumen an Wasserstoff durch chemische Reaktionen mit wässrigen Lösungen Evolved messen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-17T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 32 s
Description: Erfahren Sie eine einfache, kostengünstige Methode zur Messung der Wasserstoffentwicklung aus chemischen Reaktionen mit wässrigen Lösungen. Diese Technik ermöglicht Forschern die Bewertung von Katalysatoreffizienz.

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Die Autoren danken dem EPSRC und Intelligent Energy Ltd für die Finanzierung dieses Projekts. PB bedankt sich auch bei der SCI für die Vergabe eines Messel-Stipendiums.

1. Set-up von Datenprotokollierungssoftware <ol><li> Installieren Sie die Datensammlung und Tabellenkalkulations-Software auf einem Computer mit einer seriellen RS232-Anschluss ausgestattet. </li><li> Schließen Sie den Computer an der Waage einen geeigneten RS232-Anschlusskabel (in diesem Verfahren sowohl der Computer und das Gleichgewicht erforderlich, um einen 9-poligen Stecker). Der Rest wird in der Regel an COM1 angeschlossen werden. </li><li> Öffnen Sie die Software zur Datenerfassung. </li><li> Um die Daten in einer Tabelle log (zB Excel), gehen Sie auf &quot;Mode&quot;, dann auf &quot;Senden Tastatureingaben &#39;, geben Sie den entsprechenden Namen der Tabellenkalkulations - Software in der&quot; Application Titelleiste Text &quot;und wählen&quot; excel.exe&#39; in die &quot;Kommandozeile&quot;, und drücken Sie &quot;OK&quot;. Ein Häkchen erscheinen soll neben &quot;Senden Keystrokes Um&quot; in der &quot;Mode&quot; im Dropdown-Menü. </li><li> Gehen Sie zu &#39;Port&#39;, dann auf &quot;Einstellungen&quot;, und stellen Sie sicher, dass die Werte in Frage, um das Gleichgewicht angemessen sind, und drücken Sie &quot;OK&quot;;. </li><li> Gehen Sie zu &#39;definieren&#39;, dann &#39;definieren Eingabedatensatzstruktur &quot;, und wählen Sie&quot; Numerische Zeichen empfangen &quot;in der&quot; Beginn der Aufzeichnung Ereignis &quot;Abschnitt und&quot; Carriage Return oder CrLf Received &quot;in der&quot; das Ende der Aufzeichnung Ereignis &quot;Abschnitt, dann klicken Sie auf &#39;Weiter&#39;. </li><li> Wenn ein Feld &#39;Eingabesatzstruktur mit dem Titel &quot;erscheint, wählen Sie&quot; enthält Jeder Datensatz ein Feld einzelne Daten&#39; und drücken Sie dann auf &quot;Weiter&quot;. </li><li> Wenn ein Feld Titel &quot;Eingabesatz Definition Editor - Senden Sie Keystrokes Mode &#39;erscheint: in Feld 1, stellen Sie den&quot; Input Filter&#39; auf &#39;nur numerische Daten &quot;und die&quot; Feld Postambel Keystrokes&#39; auf &#39;{Tab} {Minute}: {Zweite } {} {LINKS UNTEN} OK &#39;&#39; und drücken Sie dann &#39;. </li><li> Gehen Sie zu &#39;definieren&#39;, dann &#39;definieren Hotkeys und heiße Aktionen &quot;. Wählen Sie Hot Key 1 ist, dann wählen Sie die Hot Key Aktion &quot;Suspend WinWedge &#39;und ordnen diese den Hot Key Keystroke von&#39; RÜCK &#39;, und drücken SieOK. </li><li> Gehen Sie auf &quot;Datei&quot;, dann &quot;Speichern unter&quot;, und das Verfahren in einem entsprechenden Ordner speichern. </li></ol> 2. Experimenteller Aufbau <ol><li> Fügen Sie Wasser in eine Glasschale, bis sie etwa ¾ voll ist. Dann legen Sie die Glasschale auf einem temperaturgesteuerten Rührheizplatte und Hitze bis 50 ° C; Alternativ können Sie einen thermostatisierten Wasserbad. </li><li> Hinzufügen deionisiertem Wasser (5 ml) in einen 50 ml-Rundkolben, und diese Position in dem Wasserbad, so dass das Niveau des Wassers in dem Bad und in dem Kolben über dem Niveau des Wassers ist. </li><li> Legen Sie ein Thermometer in den Hals des Rundkolben, die Wassertemperatur zu überwachen (nach Erreichen des Gleichgewichts, die Temperatur des Wassers in den Kolben in der Regel ~ 5 ° C niedriger ist als der Sollwert auf der Heizplatte ist). Hinweis: Das Set-up bereit ist, wenn die Temperatur des Wassers in dem Kolben über einen Zeitraum von 10 min konstant bleibt. </li><li> Füllen Sie einen Becher mit entsalztem Wasser. </li&gt; <li> Stellen Sie einen leeren Becher auf die Datenprotokollierung Balance. </li><li> Konstruieren Sie eine Brücke aus Plastikfolie, die Wasser aus dem Auslauf des Bechers in den leeren Becher auf dem Datenprotokollierungs Gleichgewicht zu übertragen. Sicherzustellen, dass die Kunststoffbrücke nicht in physischen Kontakt mit dem Becher über die Datenprotokollierungs Gleichgewicht. </li><li> Füllen Sie einen 500-ml-Zylinder mit entsalztem Wasser zu messen. </li><li> Während das offene Ende mit einer behandschuhten Hand, die für die Messzylinder invertieren und in das Becherglas legen, so dass das offene Ende des Messzylinders knapp unter der Oberfläche des Wassers. </li><li> Verwenden Sie eine Retorte Ständer ausgestattet mit zwei Bossen und klemmt den Messzylinder zu unterstützen. Je nach Größe des Messzylinders, Ort, Gegengewichte auf der Basis der Retorte stehen, es zu verhindern, dass aufgrund des Wassers auf das Gewicht fallen. </li><li> Stellen Sie die Position des Bechers, so dass der Ausgießer in Kontakt mit der Kunststoffbrücke ist. </li><li> heben Sie vorsichtig den Messzylinder auf einllow Freisetzung von Wasser und den Eintritt von Luft zu gewährleisten, dass die Höhe der Luft in den Meßzylinder zu Beginn jedes Experiments (beispielsweise 100 ml Luft) übereinstimmt. </li><li> Legen Sie die nicht-Schliff Ende eines modifizierten Adapter in eine Rohrlänge. Dichtung durch sorgfältig Parafilm um die Verbindung zwischen dem Gelenk und den Schlauch gewickelt wird. </li><li> Führen Sie das Ende des Schlauchs in den Messzylinder. </li><li> Stellen Sie sicher, dass die Zugabe von überschüssigem Wasser führt in sie durch Zugabe von etwas Wasser in das Becherglas auf der Waage Ablaufen. Lecks können an der Verbindung bei hohen Strömungsgeschwindigkeiten treten zwischen den Ausguß des Bechers und der Kunststoffbrücke. </li><li> Stellen Sie sicher, dass die Waage Null nicht lesen. etwas Wasser in den Becher auf dem Datenprotokollierungs Balance Bei Bedarf hinzufügen. </li><li> Verwendung einer Balance abzuwiegen entweder 0,05, 0,10, 0,15, 0,20 oder 0,25 g Silicium in ein kleines Glasfläschchen; kein Kunststoff Wiegeschiffchen verwenden, wie einige Silizium auf der inneren werden gefangen neigtHals des Kolbens, wenn es wird zu der Reaktionsmischung aus einem Wägeschiffchen gegeben. Dieses Problem wird vermieden, indem stattdessen ein kleines Glasfläschchen in den Hals des Kolbens rasch invertieren. </li></ol> 3. Versuchsdurchführung <ol><li> Hinzufügen Natronlauge (5 ml, 20 wt%) in einen 50 ml-Rundkolben, und diese Position in dem Wasserbad, so dass das Niveau des Wassers in dem Bad und in dem Kolben über dem Niveau des Wassers ist. </li><li> Legen Sie ein Thermometer in den Hals des Rundkolben, die Lösung zur Überwachung der Temperatur (nach Erreichen des Gleichgewichts, die Temperatur des Wassers in den Kolben in diesem Set-up ist in der Regel ~ 5 ° C niedriger ist als der Sollwert auf der Heizplatte). </li><li> Lassen für 10 Minuten zu äquilibrieren. </li><li> Vor den Äquilibrierungszeitraums Enden, öffnen Sie eine neue Tabelle in der Verpackung Tabellenkalkulations-Software und dann die Datenerfassungs-Software öffnen. Legen Sie das Verfahren in Schritt 1 erstellte, indem Sie auf &quot;Datei&quot; auf der Datenerfassungs-SoftwareStartmenü und &quot;Open-Methode&quot; dann. </li><li> Gehen Sie einfach vor der 10 min Äquilibrierungszeitraums aufgrund Ende ist, auf &quot;Aktivieren&quot; und klicken Sie dann auf &quot;Normal-Modus&quot;. Die Daten werden beginnen in der Tabellenkalkulations-Software-Paket protokolliert werden. </li><li> Am Ende des Äquilibrierungszeitraums 10 Minuten, fügen Sie das Silizium durch schnell die Glasfläschchen Umkehren und das Silizium in die Natriumhydroxid-Lösung abgeschieden wird. </li><li> Schnell stellen die Glasschliff des Adapters, der an den Schlauch in den Hals des Rundkolben angebracht ist. Null, um die Balance. Der Moment, in dem der Rest auf Null gesetzt wird, wie die Zeit (t) = 0 in der Datenanalyse entnommen werden. </li><li> Nach 10 Minuten vergangen sind, durch Drücken der Löschen-Taste die Datenerfassung zu stoppen und dann die Auswahl der &quot;Beenden&quot; Option auf der Datenerfassungs-Software-Menü. Speichern Sie die Datei in der Tabellenkalkulations-Software-Paket. </li><li> Entfernen Sie den Adapter, der auf den Schlauch aus dem Rundkolben angebracht ist, und fügen Sie Wasser zu queNch die Reaktion. </li><li> Isolieren Sie den festen Rückstand in dem Kolben für die weitere Analyse durch Zentrifugation oder Schwerkraftfiltration, oder übertragen Sie die gesamte Reaktionsgemisch in einen Becher und neutralisieren mit Salzsäure (1 M) und entsorgen Sie entsprechend des Abfalls. </li></ol> 4. Datenanalyse <ol><li> Stellen Sie sicher, dass die Daten in eine entsprechende Tabellenkalkulations-Software-Paket geladen wird. </li><li> Finden Sie den Punkt, an dem die Waage auf Null gestellt wird; Dies wird als (t) = 0-Punkt der Reaktion sein. </li><li> Löschen Sie die Daten, die diese vorausgeht. </li><li> Legen Sie eine Spalte auf der linken Seite dieser Daten. Dadurch wird die Zeit enthalten. </li><li> In geeigneten Zeitabständen, von Null beginnend, auf die Säule, die eingeführt wurde gerade. Das Gleichgewicht in diesen Studien verwendet angemeldet 8,5 Datenpunkten pro Sekunde und damit Zeitintervalle von 0,117647 (= 1 / 8,5) sec verwendet wurden. </li><li> Betrachten Sie Gas, das über Wasser gesammelt wurde werden mit Wasserdampf gesättigt. Während des CollectIonen Prozess stellt der Wasserstand in dem Meßzylinder des Innendrucks in den Meßzylinder bei atmosphärischem Druck zu halten. </li><li> Tragen Sie eine ungefähre Korrekturfaktor Dalton Gesetz verwenden, die besagt , dass die Summe der einzelnen Partialdrücke der Gase in einem Gemisch (P 1 ... P n) auf den Gesamtdruck gleich ist (P tot). Da, wenn die Raumtemperatur 298 K ist, ist der Partialdruck von Wasserdampf 31,69.9 Pa, und der Gesamtdruck des Gases in den Messzylinder ist Atmosphärendruck (101.325 Pa), kann berechnet werden, dass es etwa 3,08% ist, Wasserdampf durch Volumen in dem gesammelten Gas. Abschätzung der Menge an Wasserdampf in dem Wasserstoff bei anderen Temperaturen, die durch den Partialdruck des Wasserdampfs an der betreffenden Temperatur verwendet wird. </li><li> Um eine Schätzung der Menge an Wasserstoff zu erhalten erzeugt (wenn die Raumtemperatur 298 K ist), multiplizieren Sie das Gasvolumen von 0,97. </li><li> Schätzen Sie die anfängliche Wassergen Erzeugungsrate eine lineare Trendlinie zu der anfänglichen steilen Anstieg der Wasserstofferzeugungskurve durch den Einbau. </li><li> Nehmen Sie die Einarbeitungszeit als die für Wasser benötigte Zeit aus dem Messzylinder verdrängt zu werden. Diese Schätzungen der Induktionsperiode sind nicht absolut; die tatsächliche Wasserstofferzeugungsreaktion beginnt, bevor das Ende der &quot;Induktionsperiode&quot; in diesen Experimenten geschätzt als eine bestimmte Menge an Wasserstoff zu können erzeugt werden müssen Verdrängen Wasser zu beginnen. Allerdings lassen sich diese Werte für eine Beurteilung der relativen Änderung der Induktionsperiode zwischen den Experimenten. </li></ol>

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<li>Shang, Y., Chen, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Semiempirical+Hydrogen+Generation+Model+Using+Concentrated+Sodium+Borohydride+Solution%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Fuels%22%5BJournal%5D)">Semiempirical Hydrogen Generation Model Using Concentrated Sodium Borohydride Solution.</a> Energy Fuels. 20, 2149-2154 (2006).</li>
<li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Promoted+Mo+incorporated+Co-Ru-B+catalyst+for+fast+hydrolysis+of+NaBH4+in+alkaline+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energ%22%5BJournal%5D)">Promoted Mo incorporated Co-Ru-B catalyst for fast hydrolysis of NaBH4 in alkaline solutions.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 16202-16211 (2014).</li>
</ol>

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Die kritischsten Schritte des Protokolls sind solche, die zu Beginn eines Experiments auftreten. Die große Temperaturabhängigkeit der Geschwindigkeit dieser Hydrolysereaktionen bedeutet, dass große Sorgfalt darauf verwendet werden muss, um sicherzustellen, dass die Lösung ein Temperaturgleichgewicht vor der Zugabe des Feststoffes erreicht hat. Der Feststoff muß schnell hinzugefügt und vollständig, muss der Schliff des Adapters korrekt in den Hals des Rundkolben eingeführt werden, und der Rest muß dann so schnell wie möglich auf Null gesetzt werden. Eine falsche Messung der Startzeit und die Reaktionstemperatur wird falsche Ergebnisse erzeugen. Das Verfahren hat einige Einschränkungen. Es ist zwingend notwendig, dass der Becher, in den der Messzylinder eingeführt ist so schmal wie möglich ist, um sicherzustellen, dass das Wasser aus dem Messzylinder verschoben schnell die Kunststoffbrücke nach unten auf das Gleichgewicht kanalisiert wird. Andernfalls können die Oberflächenspannung des Wassers für sogeringe Zunahme des Wasserspiegels bei niedrigen Strömungsgeschwindigkeiten bis zu dem Punkt (siehe Abbildung 5) , bei der das gesamte Wasser wird in einem großen Tropf freigesetzt. Die Fehler der Waage begrenzt auch die Auflösung der Daten. In diesen Experimenten wurde ein Gleichgewicht mit einem Fehler von ± 0,05 g verwendet, die ausreichend ist, wenn mehrere hundert Milliliter Wasserstoff erzeugen, aber ein Gleichgewicht mit einem kleineren Fehler wäre erforderlich, wenn kleinere Volumina gemessen wurden. Da die verdrängte Wasser tropft von der Brücke auf die Waage, die von der Waage ermittelten Masse schwingt, dh als eine Tropf auf die Waage fällt, zeichnet das Gleichgewicht vorübergehend eine etwas größere Masse. Dies bedeutet, dass die Differenzierung von hoher Zeitauflösung Rohdaten Softwarepakete mit ist problematisch, da der Gradient schwingt. Die am besten geeignete Weg, um die Steigung des steilsten Teil der Wasserstofferzeugungskurve zu finden und so die Wasserstofferzeugungsrate, is eine gerade Linie, um es zu passen und seine Steigung berechnen. Indem automatisch die Daten in einem Tabellenkalkulations Anmeldung bietet dieses Verfahren eine signifikante Verbesserung der Genauigkeit und zeitlicher Auflösung in Bezug auf Wasserverdrängungsverfahren, die auf der Aufnahme des Gasvolumens manuell entwickelt verlassen. Jedoch, obwohl es wesentlich niedrigere Kosten als Verfahren, die Kameras und Bildanalyse-Software verwenden, die Gasentwicklung zu verfolgen, ist es im allgemeinen niedriger in zeitlicher Auflösung, und eine solche Kamera basierte Verfahren auch das Problem der oszillierenden Massenbilanz Ablesungen aufgrund von Wasser zu vermeiden Bildung Tropfen und erzeugen daher Daten, die durch Differenzierung leicht verarbeitet mehr werden kann. Die Wasserverdrängungsmethode ist für die Erhebung eines Gases, das eine geringe Löslichkeit in Wasser hat. Somit könnte dieses experimentelle Protokoll für die Messung der Raten der Gaserzeugung von anderen chemischen Reaktionen, die schlecht wasserlösliche Gas entwickeln modifiziert werdenes.

Aufgrund ihrer hohen Energiedichte, sind Lithium-Ionen-Batterien zur Zeit einer der beliebtesten Energiequellen für tragbare Unterhaltungselektronik. die Energiemenge jedoch, die von einer Batterie geliefert werden kann, ist begrenzt. Es gibt also noch viel Interesse an der Entwicklung alternativer Methoden der tragbaren Leistung. Eine der vielversprechenden Methoden ist die Verwendung von Protonenaustauschmembran (PEM) Brennstoffzellen, die durch die Kombination von Wasserstoff und Sauerstoff Elektrizität und Wasser zu erzeugen. PEM-Brennstoffzellen haben zwei Hauptvorteile gegenüber Batterien. Erstens kann PEM Brennstoffzellen Leistung für eine viel längere Zeit liefern (solange ein Wasserstoffstrom beibehalten wird). Zweitens, in Abhängigkeit von der Kraftstoffquelle, PEM - Brennstoffzellen eine viel höhere Energiedichte als Batterien haben kann, was bedeutet , dass ein kleineres System mehr Energie liefern kann. 1,2 Als Ergebnis dessen ist es eine derzeit eine große Menge an Forschung gerichtet auf die Entwicklung von tragbaren, Wasserstoffquellen auf Abruf. 2-Ein 7 - Verfahren , das derzeit viel Aufmerksamkeit erhalten , ist die Erzeugung von Wasserstoff durch Chemikalien mit Wasser reagieren. 8,9 Einer der wichtigsten Parameter, die bei diesen Reaktionen gemessen werden muss, ist die Entwicklung von Wasserstoff. Für einfache Reaktionen wie die Entwicklung von Wasserstoff durch die Zugabe von chemischen Wasserstoffspeichermaterialien zu wässrigen Lösungen ist es von Vorteil, eine einfache, kostengünstige Messsystem zu haben. Ein Beispiel eines solchen Systems ist die Wasserverdrängungsmethode, bei der das Gasvolumen in einer chemischen Reaktion erzeugt wird, gemessen wird einfach durch das Volumen von Wasser aus einer umgekehrten Wasser gefüllten Messzylinder verschoben zu verfolgen. Diese Technik entstand in der pneumatischen Wanne, die von dem Botaniker Stephen Hales und dann angepasst und setzen auf seine berühmteste Verwendung von Joseph Priestley entwickelt wurde mehrere Gase zu isolieren, einschließlich Sauerstoff, im 18. Jahrhundert. 10,11 Die Wasserverdrängungsmethodeist auf jedes Gas , das, einschließlich Wasserstoff nicht besonders löslich in Wasser ist, und immer noch weit verbreitet ist das Volumen des Wasserstoffs aus den Reaktionen von verschiedenen Chemikalien, wie Natriumborhydrid, Aluminium und Ferrosilizium, mit Wasser erzeugt aufzuzeichnen. 12- 20 Allerdings ist die klassische Wasserverdrängungsverfahren, an denen manuelle Erfassung der Veränderungen in der Wasserstand als Gas entwickelt, ist langwierig und kann bei höheren Gasflussraten, wenn der Wasserstand schnell, ungenau ändert, da es schwierig für den Experimentator ist eine genaue Ablesung zu nehmen. Manuell ist aufgezeichneten Daten auch in zeitlicher Auflösung von Natur aus niedrig, wie ein Experimentator nicht realistisch Lesungen in geringeren Abständen als ~ 10 sec dauern kann. Mehrere Forscher haben dieses Problem zu überwinden Kameras mit dem Wasserverdrängungsverfahren und Datenanalyse - Software zur Erfassung der Volumenänderung im Laufe der Zeit zu extrahieren. 21-25 Um jedoch diese requires Wissen der Computerprogrammierung und relativ teure Geräte. Andere Forscher haben die Verwendung von Massendurchflussmesser aus der Wasserstoffstrom aufzunehmen. 26-29 Diese sind jedoch oft nur in der Lage Gas über einen engen Bereich des Erfassens, und sind besser geeignet für Anwendungen , in denen die Strömung bei einer relativ konstant gehalten wird , Ebene. Ein einfacherer Ansatz für höhere Auflösung zu erhalten, genauere Daten wird das Wasser durch Wasserstoffentwicklung in einen Aufnahmebehälter versetzt zu kanalisieren , die auf einer Massenbilanz platziert wird. 30-35 Die Variation dieses hier beschriebene Verfahren macht Gebrauch von allgemeinen Laborqualität Glaswaren und eine kostengünstige, kommerziell verfügbare Restwasserstoffentwicklung aus der Reaktion von Silicium mit wässrigen Natriumhydroxidlösungen aufzuzeichnen. Anstatt manuell aufgezeichnet werden, werden die Daten in ein Tabellenkalkulationsprogramm protokolliert eine Datenerfassungs-Software-Pakets, das die Abgleichdaten ermöglicht dem Computer zu senden. Es sollteanzumerken, dass, während diese Technik zur Messung der Wasserstoffentwicklung auf den Milliliter Maßstab geeignet ist, es nicht geeignet ist sehr klein zum Messen (aufgrund der Unsicherheit im Gleichgewicht) oder sehr groß ist (aufgrund der begrenzten Größe des Meßzylinders) Volumina Wasserstoff ohne entsprechende Anpassung (dh eine höhere Auflösung Balance oder einen größeren Messzylinder verwendet wird ).

<table><tbody><tr><td>WinWedge Software</td><td>Taltech</td><td></td><td>http://www.taltech.com/winwedge</td></tr><tr><td>High Resolution Top Loader</td><td>Balance LW Measurements, LLC</td><td>HRB6001</td><td>http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm</td></tr><tr><td>Silicon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>215619</td><td>325 mesh</td></tr><tr><td>Natriumhydroxid</td><td>Sigma Aldrich</td><td>221465</td><td>Reagenzqualität</td></tr><tr><td>Aluminium (65,7 %) - Silizium (34,3 %) Legierung & nbsp;</td><td>Goodfellow</td><td>275-274-74</td><td></td></tr><tr><td>Excel</td><td>Microsoft</td><td></td><td>https://products.office.com/en-us/excel</td></tr><tr><td>Probenfläschchen aus Glas, 50 x 12 mm</td><td>Wissenschaftlicher Laborbedarf</td><td>TUB1152</td><td></td></tr><tr><td>Kunststofffolie</td><td></td><td></td><td>Recycelt aus einer Kunststoff-Trinkflasche mit glatten Seiten</td></tr><tr><td>Silikonschlauch, 5 x 8 mm BxO D</td><td>Wissenschaftlicher Laborbedarf</td><td>TUB3806</td><td></td></tr><tr><td>Parafilm (2 Zoll x 250 Fuß)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>P7543</td><td></td></tr><tr><td>Adapter</td><td>Sigma Aldrich</td><td>Z415685</td><td>Wir haben in unserem Setup einen speziell angefertigten Adapter verwendet, aber diese Art von Adapter würde die gleiche Funktion erfüllen</td></tr></tbody></table>

eine einfache, kostengünstige und robuste system das volumen an wasserstoff durch chemische reaktionen mit wässrigen lösungen evolved messen

A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

Es besteht ein wachsendes Forschungsinteresse an der Entwicklung tragbarer Systeme, die Wasserstoff-Brennstoffzellen mit Protonenaustauschmembran (PEM) bedarfsgerecht mit Wasserstoff versorgen können. Forscher, die solche Systeme entwickeln wollen, benötigen eine Methode, um den erzeugten Wasserstoff zu messen. Darin beschreiben wir eine einfache, kostengünstige und robuste Methode zur Messung des Wasserstoffs, der bei der Reaktion von Feststoffen mit wässrigen Lösungen entsteht. Die Reaktionen werden in einem herkömmlichen einhalsigen Rundkolben durchgeführt, der in ein temperiertes Wasserbad gestellt wird. Der bei der Reaktion im Kolben erzeugte Wasserstoff wird durch Schläuche in einen wassergefüllten, umgedrehten Messzylinder geleitet. Das durch das einströmende Gas aus dem Messzylinder verdrängte Wasser wird in ein Becherglas auf einer Waage umgeleitet. Die Waage wird an einen Computer angeschlossen, und die Veränderung des Massenmesswerts der Waage im Laufe der Zeit wird mit Hilfe von Datenerfassungs- und Tabellenkalkulationsprogrammen aufgezeichnet. Die Daten können dann unter Verwendung des hierin beschriebenen Verfahrens näherungsweise um Wasserdampf korrigiert werden, und Parameter wie die Gesamtwasserstoffausbeute, die Wasserstofferzeugungsrate und die Induktionsperiode können ebenfalls abgeleitet werden. Die Größe des Messzylinders und die Auflösung der Waage können geändert werden, um den Aufbau an unterschiedliche Wasserstoffmengen und Durchflussraten anzupassen.

Um die Reproduzierbarkeit der Versuchsaufbau, unterschiedlichen Massen von Silizium zu untersuchen wurden mit wässriger Natriumhydroxid-Lösungen umgesetzt Wasserstoff zu erzeugen. Jede Reaktion wurde dreifach durchgeführt. Die durchschnittliche Wasserstofferzeugungskurven sind in Fig . 1 Durchschnittliche Gesamtwasserstoffausbeuten, Wasserstofferzeugungsraten und Induktionsperioden für jede Masse von Silizium mit Fehlerbalken repräsentieren eine Standardabweichung in den Figuren 2, 3 und 4 wurden ebenfalls berechnet und geplottet dargestellt, beziehungsweise. Es gab sehr wenig Abweichung in der gesamten Wasserstoffausbeuten und Wasserstofferzeugungsraten zwischen Reaktionen, und ein höheres Maß an Abweichung in den Induktionsperioden. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig1.jpg" /> Abbildung 1: Beispiel der Wasserstofferzeugung Kurven aus dem Reactiauf der Silicon mit wäßrigem Natriumhydroxid. Verschiedene Massen von Silizium (0,05, 0,10, 0,15, 0,20 und 0,25 g) wurden mit wässriger Natriumhydroxidlösung (5 ml, 20 Gew%) bei 50 ° C zur Reaktion gebracht. Wasserstofferzeugung wurde für einen Zeitraum von 10 min aufgezeichnet. Die Reaktionen wurden in dreifacher Ausfertigung und die Ergebnisse gemittelt durchgeführt. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig2.jpg" /> Abbildung 2:. Beispiel Wasserstoffausbeute Werte aus der Reaktion von Silicium mit wässrigem Natriumhydroxid Die Gesamtvolumina von Wasserstoff in 10 min entwickelt wurden aus den Wasserstoff - Erzeugungskurven abgeleitet. Die durchschnittliche Gesamtwasserstoffausbeuten für jede Masse von Silizium wurden erhalten und aufgetragen. Es ist zu erkennen, dass es eine lineare Beziehung zwischen der Masse of Silizium in der Reaktion und der Wasserstoffvolumen unter diesen Reaktionsbedingungen erzeugten verwendet. Die Fehlerbalken stellen eine Standardabweichung der gesamten Wasserstoffausbeuten. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 3" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig3.jpg" /> Abbildung 3:. Beispiel von Wasserstoff - Erzeugungsrate Werte aus der Reaktion von Silicium mit wässrigem Natriumhydroxid Die anfänglichen oder Höchstsätze der Wasserstofferzeugung für jede Masse von Silizium wurden aus den Wasserstoff - Erzeugungskurven berechnet. Die durchschnittliche Anfangs- oder maximale Wasserstofferzeugungsraten für jede Masse von Silizium wurden erhalten und aufgetragen. Es ist ersichtlich, dass im Durchschnitt ein Stromverhältnis zwischen der Masse des Siliziums in der Reaktion und der Anfangs- oder maximale Wasserstoff g verwendet wird, ist<html> eneration Rate unter diesen Reaktionsbedingungen beobachtet. Die Fehlerbalken stellen eine Standardabweichung der ersten oder maximal Wasserstoff Erzeugungsraten. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig3large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig4.jpg" /> Fig . 4: Beispiel einer Induktionsperiode Werte aus der Reaktion von Silicium mit wässrigem Natriumhydroxid Die Induktionszeiten für die Wasserstofferzeugung für jede Masse von Silizium wurden aus den Wasserstofferzeugungskurven abgeleitet. Die durchschnittliche Induktionsperiode für jede Masse von Silizium erhalten und aufgetragen. Es ist ersichtlich, dass im Durchschnitt, da in der Induktionsperiode zwischen den Experimenten keine große Veränderung. Die Fehlerbalken stellen eine Standardabweichung der Anfangs- oder Höchstsätze Wasserstofferzeugung.ref = &quot;https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg&quot; target = &quot;_ blank&quot;&gt; Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Figur 5 zeigt einige repräsentative Ergebnisse aus einer suboptimalen Experiment. In diesem Fall ist der niedrige Wasserstoffstrom zwischen 200 und 800 sec ergibt die Bildung von Tropfen durch die Oberflächenspannung des Wassers, die bei etwa 400 und 710 sec fielen. Obwohl diese tropft, nicht die Berechnung der maximalen Wasserstofferzeugungsrate beeinflussen könnten sie einen Effekt auf die Gesamtwasserstoffausbeute haben, wenn zum Beispiel wurde die Messung gestoppt, bevor der Tropfen fiel. Es ist daher notwendig, entweder die Reaktionsbedingungen zu ändern (in diesem Fall beispielsweise durch eine größere Masse von Aluminium-Silizium-Legierung hinzugefügt oder eine höhere Konzentration an Natriumhydroxid verwendet wird) einen höheren Gasfluß oder das Reaktions Einrichtung, um sicherzustellen, um zu verhindern der Aufbau von tropft. . Abbildung 5: Beispiel für eine suboptimale Experiment In diesem Experiment wurde Aluminium (65,7%) - Silizium (34,3%) -Legierung (0,2 g) wurde mit wässriger Natriumhydroxidlösung (5 ml, 10 wt%) umgesetzt bei 40 ° C . Obwohl bei den anfänglichen hohen Raten der Wasserstoffentwicklung die Erfassung der Wasserstofferzeugung ist optimal, wenn die Strömung die Spannung des Wassers führt in tropft Oberfläche verlangsamt gebildet wird. Die Tropfen fallen auf etwa 400 bis 710 sec, in diesem Fall. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig5large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig5large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a>

Die Erforschung von Methoden zur bedarfsgerechten Erzeugung von Wasserstoff für Brennstoffzellen gewinnt immer mehr an Bedeutung. Systeme zur Messung der Wasserstoffentwicklung aus der Reaktion von Chemikalien mit Wasser können jedoch kompliziert und teuer sein. In diesem Artikel wird eine einfache, kostengünstige und robuste Methode zur Messung der Entwicklung von Wasserstoffgas vorgestellt.

Eine einfache, kostengünstige und robuste System das Volumen an Wasserstoff durch chemische Reaktionen mit wässrigen Lösungen Evolved messen

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

Das übergeordnete Ziel dieser Methode besteht darin, eine einfache und unkomplizierte Einrichtung zur Messung der Freisetzung von Wasserstoffgas aus einer chemischen Reaktion bereitzustellen. Diese Methode kann Forschern auf dem Gebiet der Wasserstoffproduktion dabei helfen, die Effizienz bestimmter Katalysatoren oder Materialien bei der Erzeugung von Wasserstoff aus Reaktionen mit wässrigen Lösungen zu bewerten. Die wichtigsten Vorteile dieser Technik sind ihre Einfachheit, ihre geringen Kosten und ihre Robustheit.Bevor Sie mit dem Verfahren beginnen, füllen Sie Wasser in eine Glaswanne, bis diese etwa zu drei Viertel gefüllt ist. Stellen Sie dann die Wanne auf einen temperaturgesteuerten Rührheizblock, der auf 50 Grad Celsius eingestellt ist. Sobald das Wasser 50 Grad Celsius erreicht hat, stellen Sie einen 50-Milliliter-Rundkolben, der fünf Milliliter entionisiertes Wasser enthält, in die Wanne, sodass der Wasserstand in der Wanne deutlich über dem Wasserstand im Kolben liegt.Platzieren Sie ein Thermometer im Hals des Kolbens, um die Temperatur zu überwachen. Nach der Gleichgewichtseinstellung liegt die Temperatur des Wassers im Kolben gewöhnlich etwa fünf Grad Celsius unter dem eingestellten Wert des Heizplattens. Wenn die Temperatur des Wassers im Kolben über einen Zeitraum von 10 Minuten konstant bleibt, füllen Sie einen Becher mit entionisiertem Wasser und stellen Sie einen leeren Becher auf eine datenloggende Waage.Verwenden Sie anschließend ein Plastikblatt, um eine Brücke zur Übertragung von Wasser vom Ausguss des Wasserbechers zum leeren Becher auf der datenloggenden Waage zu konstruieren, wobei darauf zu achten ist, dass die Plastikbrücke physisch nicht mit dem Becher auf der datenloggenden Waage in Kontakt kommt. Wenn die Brücke platziert ist, füllen Sie einen 500-Milliliter-Messzylinder mit entionisiertem Wasser und bedecken Sie die Öffnung des Zylinders mit einer behandschuhten Hand. Drehen Sie den Zylinder um und stellen Sie ihn in den Wasserbecher, sodass die Öffnung des Messzylinders knapp unterhalb der Wasseroberfläche liegt.Dann befestigen Sie den Zylinder an einem Stativ, das mit zwei Klemmen ausgestattet ist, um den Zylinder festzuhalten. Verstellen Sie die Position des Bechers so, dass der Ausguss mit der Kunststoffbrücke in Kontakt steht. Heben Sie dann den Messzylinder vorsichtig an, um eine Abgabe von Wasser und einen Eintritt von Luft zu ermöglichen, wodurch am Anfang jedes Experiments der Luftspiegel im Messzylinder konstant gehalten wird.Stecken Sie das Ende des modifizierten Adapters ohne Schliff in ein Stück Schlauch und wickeln Sie vorsichtig Parafilm um die Verbindung zwischen Schliff und Schlauch. Führen Sie das Ende des Schlauchs in den Messzylinder ein und füllen Sie Wasser in den Becher, um sicherzustellen, dass überschüssiges Wasser auf die Waage abläuft. Überprüfen Sie, dass die Datenlogger-Waage nicht null anzeigt.Verwenden Sie anschließend eine separate Waage, um die entsprechende Menge Silizium in ein kleines Glasfläschchen abzuwiegen. Stellen Sie nun einen 50-Milliliter-Rundkolben, der 5 Milliliter Natronlauge enthält, in das Wasserbad, sodass der Wasserstand im Bad deutlich über dem Niveau der Natronlauge im Kolben liegt. Führen Sie ein Thermometer in den Hals des Kolbens ein und lassen Sie die Lösung 10 Minuten lang equilibrieren.Während der Equilibrierung eine neue Tabelle in der entsprechenden Tabellenkalkulationssoftware öffnen und die Datensammelsoftware starten. Die geeignete Datei für die Datenaufzeichnung laden. Kurz vor Ablauf der 10 Minuten dann „Aktivieren“ auswählen und auf „Normalmodus“ klicken, um mit der Datenaufzeichnung in der Tabellenkalkulationssoftware zu beginnen.Am Ende der 10-minütigen Equilibrierungsphase das Glasfläschchen schnell umdrehen und das Silizium direkt in die Natriumhydroxidlösung geben. Setzen Sie das Schliffstück des Adapters umgehend in den Hals des Rundkolbens ein und taren Sie die Waage. Nach 10 Minuten drücken Sie die Entf-Taste, um die Datenaufzeichnung zu stoppen, und wählen Sie „Beenden“.Speichern Sie die Datei im Tabellenkalkulationssoftwarepaket. Entfernen Sie den Adapter vom Rundkolben und geben Sie Wasser zu, um die Reaktion abzubrechen. Der feste Rückstand im Kolben kann anschließend zur weiteren Analyse isoliert werden.Um die Reproduzierbarkeit des experimentellen Aufbaus zu untersuchen, werden unterschiedliche Massen von Silizium mit wässrigen Natriumhydroxidlösungen zur Erzeugung von Wasserstoff umgesetzt. In diesen repräsentativen Experimenten zeigten sich nur geringe Abweichungen bei den gesamten Wasserstoffausbeuten und den Wasserstoffentwicklungsraten zwischen den Reaktionen, wobei ein höheres Maß an Streuung in den Induktionsphasen beobachtet wurde. In diesem repräsentativen, suboptimalen Experiment führte der geringe Wasserstoffdurchfluss zwischen 200 und 800 Sekunden zu einem Tropfenanstieg infolge der Oberflächenspannung des Wassers bei etwa 400 und 710 Sekunden.Obwohl Tropfen die Berechnung der maximalen Wasserstoffentwicklungsrate nicht beeinflussen, könnten sie die Gesamtausbeute an Wasserstoff beeinträchtigen, wenn beispielsweise die Messung beendet wird, bevor die Tropfen herunterfallen. Wenn man die Methode einmal beherrscht, kann eine Wasserstoffmessung in 30 Minuten durchgeführt werden, sofern die Technik korrekt angewendet wird und die Materialkatalysatoren ausreichend reaktiv sind. Bei der Durchführung dieses Verfahrens ist es wichtig zu beachten, dass es nicht für sehr schnelle oder sehr langsame Gasströme geeignet ist.Für das nächste Verfahren kann das Restmaterial isoliert werden, und weitere Methoden wie Röntgenbeugung, Infrarotspektroskopie und Röntgenphotoelektronenspektroskopie können durchgeführt werden, um den Mechanismus der Wasserstoffentwicklung aus den verwendeten Materialien zu untersuchen. Nach dem Anschauen dieses Videos sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie die Wasserstoffentwicklung aus Reaktionen von Materialien mit wässrigen Lösungen unter Verwendung einer datenloggenden Waage gemessen wird. Vergessen Sie nicht, dass das Arbeiten mit Wasserstoff gefährlich sein kann und Vorsichtsmaßnahmen, wie beispielsweise die Durchführung des Verfahrens stets in einer Abzugshaube, getroffen werden sollten.

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