Eine einfache, kostengünstige und robuste System das Volumen an Wasserstoff durch chemische Reaktionen mit wässrigen Lösungen Evolved messen

Das übergeordnete Ziel dieser Methode ist es, einen einfachen Aufbau für die Messung der Entwicklung von Wasserstoffgas aus einer chemischen Reaktion bereitzustellen. Diese Methode kann Forschern auf dem Gebiet der Wasserstofferzeugung helfen, die Effizienz bestimmter Katalysatoren von Materialien bei der Erzeugung von Wasserstoff aus Reaktionen mit wässrigen Lösungen zu messen. Die Hauptvorteile dieser Technik sind, dass sie einfach, kostengünstig und robust ist.

Bevor Sie mit dem Vorgang beginnen, geben Sie Wasser in eine Glasschüssel, bis sie etwa zu 3/4 gefüllt ist. Stellen Sie die Schüssel dann auf eine temperaturgesteuerte Rührplatte, die auf 50 Grad Celsius eingestellt ist. Wenn das Wasser 50 Grad Celsius erreicht, wird ein 50-Milliliter-Rundkolben mit fünf Millilitern entionisiertem Wasser so in die Schüssel gestellt, dass der Wasserstand in der Schüssel weit über dem Wasserspiegel im Kolben liegt.

Setzen Sie ein Thermometer in den Hals des Kolbens ein, um die Temperatur zu überwachen. Nach der Äquilibrierung liegt die Temperatur des Wassers im Kolben in der Regel etwa fünf Grad Celsius unter dem Sollwert auf der Heizplatte. Wenn die Temperatur des Wassers im Kolben über einen Zeitraum von 10 Minuten konstant bleibt, wird ein Becherglas mit entionisiertem Wasser gefüllt und ein leeres Becherglas auf eine Datenerfassungswaage gestellt.

Als nächstes konstruieren Sie mit einer Plastikfolie eine Brücke für die Übertragung von Wasser aus dem Ausguss des Wasserbechers in das leere Becherglas auf der Datenerfassungswaage, wobei Sie darauf achten müssen, dass die Kunststoffbrücke nicht in physischem Kontakt mit dem Becherglas auf der Datenerfassungswaage steht. Wenn die Brücke an Ort und Stelle ist, füllen Sie einen 500-Milliliter-Messzylinder mit entionisiertem Wasser und decken Sie die Öffnung des Zylinders mit einer behandschuhten Hand ab. Drehen Sie den Zylinder um und setzen Sie ihn so in das Becherglas mit Wasser ein, dass sich die Öffnung des Messzylinders knapp unter der Wasseroberfläche befindet.

Klemmen Sie dann den Zylinder an einen Retortenständer, der mit zwei Naben ausgestattet ist, um den Zylinder an Ort und Stelle zu halten. Stellen Sie die Position des Bechers so ein, dass der Ausguss mit der Kunststoffbrücke in Kontakt kommt. Heben Sie dann den Messzylinder vorsichtig an, um eine Freisetzung von Wasser und das Eindringen von Luft zu ermöglichen, um den Luftstand im Messzylinder zu Beginn jedes Experiments konstant zu halten.

Führen Sie das nicht geschliffene Glasverbindungsende eines modifizierten Adapters in ein Schlauchstück ein und wickeln Sie vorsichtig Parafilm um die Verbindung zwischen der Verbindung und dem Schlauch. Führen Sie das Ende des Schlauchs in den Messzylinder ein und geben Sie Wasser in das Becherglas, um sicherzustellen, dass das überschüssige Wasser auf die Waage abläuft. Vergewissern Sie sich, dass der Datenprotokollierungssaldo nicht Null anzeigt.

Verwenden Sie dann eine separate Waage, um die entsprechende Menge Silizium in ein kleines Glasfläschchen zu wiegen. Nun wird ein 50-Milliliter-Rundkolben mit 5 Millilitern Natronlauge in das Wasserbad gestellt, so daß der Wasserstand im Bad deutlich über dem Gehalt an Natronlauge im Kolben liegt. Ein Thermometer wird in den Flaschenhals gesteckt und die Lösung 10 Minuten lang ausgeglichen

Öffnen Sie während der Äquilibrierung eine neue Tabellenkalkulation in der entsprechenden Tabellenkalkulationssoftware und öffnen Sie die Datenerfassungssoftware. Laden Sie die entsprechende Datei für die Datenprotokollierungssoftware. Wählen Sie dann, kurz vor Ablauf der 10 Minuten, Aktivieren und klicken Sie auf Normaler Modus, um mit der Protokollierung der Daten im Tabellenkalkulationssoftwarepaket zu beginnen.

Am Ende der 10-minütigen Äquilibrierungsphase drehen Sie das Glasfläschchen schnell um und geben Sie das Silizium direkt in die Natronlauge ab. Setzen Sie den Mattglasgelenk des Adapters schnell in den Hals des Rundkolbens ein und stellen Sie die Unruh auf Null. Drücken Sie nach 10 Minuten die Rücktaste, um die Datenprotokollierung zu stoppen, und wählen Sie Beenden aus.

Speichern Sie die Datei in der Tabellenkalkulationssoftware. Entfernen Sie den Adapter aus dem Rundkolben und fügen Sie Wasser hinzu, um die Reaktion zu löschen. Der feste Rückstand im Kolben kann dann für die weitere Analyse isoliert werden.

Um die Reproduzierbarkeit des Versuchsaufbaus zu untersuchen, werden unterschiedliche Massen von Silizium mit wässrigen Natronlauge zu Wasserstoff umgesetzt. In diesen repräsentativen Experimenten gab es eine sehr geringe Abweichung in der Gesamtwasserstoffausbeute und den Wasserstofferzeugungsraten zwischen den Reaktionen, wobei eine größere Abweichung innerhalb der Induktionsperioden beobachtet wurde. In diesem repräsentativen suboptimalen Experiment führte der geringe Wasserstofffluss zwischen 200 und 800 Sekunden zu einer Bildung von Tropfen aufgrund der Oberflächenspannung des Wassers bei etwa 400 und 710 Sekunden.

Obwohl Tropfen keinen Einfluss auf die Berechnung der maximalen Wasserstofferzeugungsrate haben, könnten sie sich auf die Gesamtwasserstoffausbeute auswirken, wenn z. B. die Messung gestoppt wurde, bevor die Tropfen fielen. Einmal gemeistert, kann eine Wasserstoffmessung in 30 Minuten durchgeführt werden, wenn die Technik richtig durchgeführt wird und das Material Katalysatoren sind, um ausreichend reaktiv zu sein. Wenn Sie dieses Verfahren versuchen, ist es wichtig, daran zu denken, dass es bei sehr schnellen oder sehr langsamen Gasströmen nicht funktioniert.

Für unser nächstes Verfahren kann das Restmaterial isoliert werden, und andere Methoden wie Röntgenbeugung, Infrarotspektroskopie und Röntgenphotoelektronenspektroskopie können durchgeführt werden, um den Mechanismus der Wasserstofferzeugung aus den verwendeten Materialien zu untersuchen. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie die Wasserstoffentwicklung aus den Reaktionen von Materialien mit wässrigen Lösungen mithilfe einer Datenerfassungswaage messen können. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Wasserstoff gefährlich sein kann und dass Vorsichtsmaßnahmen, wie z. B. die Durchführung des Verfahrens immer in einem Abzug, getroffen werden sollten.