Name: Die Herstellung und Eigenschaften von Thermo reversibel vernetzten Kautschuk Via Diels-Alder-Chemie (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-25T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 2 s
Description: Erfahren Sie, wie Sie durch Diels-Alder-Chemie thermisch reversibel vernetzte Kautschuke herstellen. Diese universelle Methode ermöglicht das Recycling von Gummi und fördert nachhaltige Materialentwicklung.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Diese Forschung ist Teil des Forschungsprogramms des Dutch Polymer Institute, Projekt #749.

1. Gummi Modifikation <ol><li> Bereiten Sie die maleinierten EPM (EPM-g-MA, 49 Gew% Ethylen, 2,1 Gew% MA, Mn = 50 kg / mol, PDI = 2,0) Gummi und Furfurylamin (FFA) vor dem Start des Experiments wie in den Schritten angegeben 1.1.1- 1.1.4. 5 <ol><li> Trocknen Sie die EPM-g-MA - Kautschuk in einem Vakuumofen für eine Stunde bei 175 ° C vorhanden Disäure in Anhydrid umzuwandeln. 11 </li><li> Pressform eine 0,1 mm dicke Gummifolie in einer Heißpresse für 10 min bei 150 ° C und 100 bar. </li><li> Aufzeichnen einer Übertragungsinfrarotspektrum des resultierenden Films, nachdem es in einem KBr Tablettenhalter platzieren. HINWEIS: Die Umwandlung des hydrolysierten di-Säure in Anhydrid ist vollständig , wenn die typische Carbonsäure peak ( <img alt="Gleichung" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCO.jpg" /> = 1.710 cm -1) nicht vorhanden ist und die Kenn cyclisches Anhydrid peak ( <img alt="Gleichung" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCO.jpg" /> = 1.856 cm -1 </sup&gt;) vorhanden ist. 5 </li><li> Unter Verwendung von Standarddestillationsglaswaren, destillieren 2,8 g FFA (Siedepunkt = 145 ° C, 28,9 mmol, 3,0 eq basierend auf MA-Gehalt in EPM-g-MA.) Unter Atmosphärendruck. </li></ol></li><li> Bereiten einer 10 Gew% Kautschuk-Lösung durch Auswiegen 45,0 g EPM-g-MA-Kautschuk (9,6 mmol MA) und Lösen in 500 ml Tetrahydrofuran (THF) bei 23 ° C in einem geschlossenen Becher unter kräftigem Rühren. </li><li> Fügen Sie die 2,8 g frisch destilliertes FFA auf die 10 Gew% Kautschuklösung. </li><li> Rühre das Reaktionsgemisch in einem geschlossenen System bei 23 ° C für mindestens 1 Std. </li><li> Auszufällen, das Reaktionsgemisch, indem sie es langsam in eine Verzehnfachung (5 L) Aceton unter mechanischem Rühren, wodurch man das Polymerprodukt als weißen Fäden Ausgießen, die aus dem Becherglas unter Verwendung der großen Pinzette leicht gefangen werden. </li><li> Trocknen Das gesammelte Produkt (EPM-g-furan) bis zur Gewichtskonstanz in einem Vakuumofen bei 35 ° C (Dauer ca. 1 Tag). </li><li> Pressform die resultierende, slightly gelbliches Produkt in einer Form zwischen zwei Metallplatten in einer Heißpresse 10 Minuten lang bei 175 ° C und 100 bar die Zwischen Maleamidsäure Produkt in das Imid-Produkt umzuwandeln. </li><li> Schneiden Sie die resultierende Plakette aus Gummi in kleine Stücke (0,05 g) mit einer Schere und waschen Sie sie gründlich, indem sie in Aceton zu entfernen um nicht umgesetztes FFA eintaucht. </li><li> Aufzeichnen einer Übertragungsinfrarotspektrum des Produkts in einem KBr - Tablettenhalters nach der Kompression sie in eine 0,1 mm dicke Folie zu formen. 5 HINWEIS: Das Fehlen jeglicher verbleibenden Amid-Säure kann aus dem Fehlen eines Peaks bei 1.530 cm -1 ableiten 39, 40 Die veranschaulichende Anzeige für die erfolgreiche Modifikation sind die nahezu vollständige Verschwinden. <img alt="Gleichung" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCO.jpg" /> bei 1.856 cm -1 des Anhydrids und dem Auftreten von <img alt="Gleichung" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCO.jpg" /> bei 1.710 cm -1und der CN-Streckschwingung ( <img alt="Gleichung" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCN.jpg" /> = 1378 cm -1) des Maleimid. </li><li> Bestimmung der Reaktionsumsatz von EPM-g-MA auf EPM-g-furan aus der Abnahme der Absorption der C = O symmetrische Streckschwingung der Anhydridgruppen ( <img alt="Gleichung" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCO.jpg" /> = 1.856 cm -1) , indem die Flächen unter den einzelnen Infrarot (FT-IR) Peaks nach Dekonvolution Integration (R 2&gt; 0,95). 5 HINWEIS: Die Methylschaukelschwingung ( <img alt="Gleichung" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_rho_ip_CH3.jpg" /> = 723 cm -1), die aus dem EPM - Backbone, bleibt unverändert bei Änderung und kann als eine interne Referenz verwendet werden. </li><li> Bestimmen Sie die Modifikation Umwandlungen durch Ausführen einer Elementaranalyse (EA) für N, C und H auf den gewaschenen und getrockneten Gummiproben. 5 HINWEIS:Die molaren Anteile können aus den gemessenen Massenprozentsätze abgeleitet werden. Der molare Gehalt an Stickstoff in EPM-g-furan ist derjenigen der gepfropften furan Gruppen gleich. EPM des EPM-g-: Die Umwandlung kann durch den Vergleich des Molverhältnis von MA-gepfropften Monomers zu dem nicht gepfropften EPM Monomere in der EPM-g-MA - Vorstufe (7,69 x 10 -3) , wobei das Molverhältnis N berechnet werden Furan Probe. </li><li> Messung der Shore A Härte der formgepreßten Proben mindestens 10 Mal Pressen einer Durometer auf einer Gummiprobe, die den gesamten zylindrischen Oberfläche des Durometer. 5 HINWEIS: Die Proben mit einer Dicke von 2 ± 0,1 mm sollte für diese Tests verwendet werden. </li><li> Messen Sie die Dehnung (Dehnung) und die Reißfestigkeit durch Zugversuche durchführen an Proben von etwa 1 mm dick und 5 mm breit eine Klemmlänge von 15 mm verwendet und eine Dehnungsrate von 500 ± 50 mm / min. Bestimmen der Young-Modul aus der Anfangssteigung der resultierenden stress-Dehnungs-Kurven. HINWEIS: Für jede Messung Test 10 Proben und verstehen sich inklusive zwei Ausreißern mit dem höchsten und die niedrigsten Werte. </li><li> Bestimmung der Druckverformungsrest bei 23 ° C eingestellt durch Komprimieren zylindrischen Proben mit einer Dicke von 6 ± 0,1 mm (t 0) und einem Durchmesser von 13 ± 0,1 mm zwischen den Metallplatten zu 3/4 th ihrer Anfangsdicke (t n) für 70 h, ließ sie bei 50 ° C für eine halbe Stunde entspannen und die Dicke (t i) messen. HINWEIS: Der Wert Druckverformungsrest von (t 0 -t i) bestimmt werden / (t 0 -t n). </li></ol> 2. Diels-Alder-Vernetzung und Reprocessing <ol><li> Vor dem Versuch, die Synthese von aliphatischen Bismaleinimid (BM) von Didodecylamin und Maleinsäureanhydrid (MA) nach einem Verfahren berichtet. 41 </li><li> Man wiegt 40,0 g EPM-g-Furan-Kautschuk (8,6 mmol Furan-Gehalt) und 0,04 g Phenol anti-oxIdanten (octadecyl-1- [3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl] -propionat) und lösen sie in einem großen, geschlossenen Becherglas mit 500 ml THF bei 23 ° C. </li><li> Hinzufügen 1,48 g des aliphatischen Bismaleinimid (4,3 mmol, 0,5 eq. Bezogen auf furan-Gehalt in EPM-g-furan) mit 10 Gew% ige Lösung Becherglas gegeben. </li><li> Man rührt die Reaktionsmischung für mindestens 1 Stunde bei 50 ° C im geschlossenen Becher, dann entfernen Sie die Kappe, das System zu öffnen um das Lösungsmittel zu verdampfen. Abdampfen des THF kann auch unter Verwendung eines Rotationsverdampfers durchgeführt werden. </li><li> Trocknen Sie die gesammelte Produkt bis zur Gewichtskonstanz in einem Vakuumofen bei 35 ° C. </li><li> Pressform das Produkt für 30 Minuten bei 175 ° C und 100 bar. </li><li> Tempern des resultierenden Produkts, indem sie es in einem Ofen bei 50 ° C für mindestens drei Tage zu speichern. </li><li> Schneiden Sie die resultierende Plakette aus Gummi in kleine Stücke (0,05 g) unter Verwendung der Scheren und waschen Sie sie gründlich, indem sie in Aceton getaucht alle nicht umgesetzten Komponenten und Pressform in eine Dicke von 0,1 mm f entfernenilm. </li><li> Aufzeichnen einer Übertragungsinfrarotspektrum des resultierenden Films in einem KBr Tablettenhalter, mit dem gleichen Aufbau wie für 1.9.1. 5 beschrieben </li><li> Bestimmen Sie die Vernetzungs Umwandlung von relativen Abnahme der COC symmetrischen Streckschwingung der Furanringen ( <img alt="Gleichung" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCOC.jpg" /> = 1.013 cm -1) , wie in 1.10 beschrieben. 5 </li><li> Bestimmen den Vernetzungs Umwandlung durch Ausführen EA für N, C und H auf den gewaschenen und getrockneten Kautschukproben. 5 </li><li> Bestimmen Sie die Shore-A-Härte, E-Modul, die Bruchdehnung, die Reißfestigkeit und Druckverformungsrest bei 23 ° C in der gleichen Weise eingestellt, wie in 1,12-14 beschrieben. </li><li> Nachbearbeiten , die Proben nach dem Test , indem sie in kleine Stücke schneiden Schere (± 50 mm 3) und Komprimierungs diese unter den gleichen Bedingungen in neue, homogene Proben mit den gleichen Abmessungen geformt wird . </li></ol><ol><li> Erhitzen Sie eine interne Chargenmischer auf 70 ° C und lassen Sie es bei 50 Umdrehungen pro Minute drehen. HINWEIS: Eine erste Konditionierungsschritt durch die Kammer Spülen mit Stickstoff bessere Kontrolle der Vernetzungsverfahren gibt. </li><li> Futtermittel 18,1 g ENB-EPDM (48 Gew% Ethylen, 5.5 Gew% ENB) zum internen Chargenmischer 70% Füllfaktor zu erreichen, und für 2 min mischen, um eine homogene Schmelze zu ergeben. </li><li> Düngung 1,25 phr Peroxid di (tert-butylperoxy-isopropyl) benzol) oder 1,88 phr eines 80% rein, Standard, halb effiziente Schwefelvulkanisation System und mischen Sie es mit dem Gummi 3 min bei 70 ° C. </li><li> Preßform die erhaltene Verbindung in einer Heißpresse 30 Minuten lang bei 175 ° C und 100 bar es auszuhärten. </li><li> Bestimmen Sie die Shore-A-Härte, E-Modul, die Bruchdehnung und die Reißfestigkeit Kompression auf die gleiche Weise eingestellt, wie in 1,12-14 beschrieben. </li></ol> 4. Cross-link Dichtebestimmung <ol><li> Geschnitten, um ein Stück formgepreßten, vernetztem Kautschuk von etwa 50 mg mit einer Schere. <ol><li> Bestimmen die Anfangsgewicht der Kautschukprobe genau , indem es in einem 20 ml Glasfläschchen (W 0) mit einem Gewicht. </li><li> Tauchen Sie die gewogen Gummi in 15 ml Decalin. </li></ol></li><li> Lassen Sie das Gummi in der Decalin anschwellen, bis sein Gewicht nicht mehr nicht erhöht und das Gleichgewicht erreicht ist Schwellung (ca. 3 Tage). </li><li> nehmen Sie vorsichtig die gequollenen Probe aus dem Fläschchen und vorsichtig die Oberfläche mit einem Papiertuch abtupfen jedes Lösungsmittel von der Oberfläche zu entfernen, ohne sie zu quetschen. </li><li> Wiegen Sie die geschwollene Gummiprobe in einem neuen Probenfläschchen (W 1). </li><li> Trocknen Sie die gequollenen Probe in einem Vakuumofen bei 80 ° C , bis ein konstantes Gewicht erreicht ist , und bestimmen das Trockengewicht der Probe (W 2). </li><li> Beziehen Sie die Gelgehalt von W 2 / W 0 x 100% </li><li> Bestimmen Sie die Cross-Vernetzungsdichte ([XLD] in Mol / cm 3) unter Verwendung der Flory-Gleichung Rehner 42, 43, [XLD] = (ln (1-V R) + V R + χV R 2) / (2V S (0,5V R -V R 1/3)) mit V S das Molvolumen des Lösungsmittels (Decalin: 154 ml / mol bei 23 ° C), χ der Wechselwirkungsparameter (Decalin-EPDM: 0,121 + 0.278V R 44) und V R der Volumenanteil an Kautschuk in gequollenen Probe , die von W 2 / bestimmt werden kann (W 2 + (W 1 -W 2) ρ EPM-g-furan / ρ Decalin ∙) mit den Dichten (ρ), die 860 kg / m 3 für EPM-g-furan und 896 kg / m 3 für Decalin, respectively. </li></ol>

Der Autor Martin van Duin ist Mitarbeiter der LANXESS Elastomers B.V., die EPM-g-MA-Kautschuke herstellt, die in diesem Artikel verwendet werden.

Eine kommerzielle EPM-g-MA-Kautschuk war thermo-reversibel vernetzt in einem einfachen zweistufigen Ansatz. Die maleinierten Kautschuk wurde zuerst mit FFA modifizierten furan Gruppen auf die Kautschukgrundgerüst zu pfropfen. Die daraus resultierenden anhängigen Furane zeigen Reaktivität als Diels-Alder-Diene. Ein aliphatisches BM wurde als Vernetzungsmittel, was zu einem thermo-reversiblen Brücke zwischen zwei furan-Einheiten verwendet. Beide Reaktionen waren erfolgreich mit guten Umsätzen (&gt; 80%) nach der Infrarots...

Schwefelvulkanisation und Peroxidhärten sind derzeit die wichtigsten industriellen Vernetzungstechniken in der Gummiindustrie, irreversible chemische Vernetzungen ergeben , die Schmelze Wiederaufbereitung zu verhindern. 1, 2 A &#39;Cradle to Cradle &quot;-Ansatz vernetzten Gummis zu recyceln erfordert ein Material , das permanent vernetzte Kautschuke bei Betriebsbedingungen verhält sich ähnlich, während die Verarbeitbarkeit und vollständigen Wiederverwertbarkeit eines thermoplastischen bei hohen Temperaturen aufweisen. Ein solcher Ansatz Recycelbarkeit zu erreichen verwendet gummi Netzwerke mit reversiblen Querverbindungen , die bei relativ niedrigen Dienst auf einen externen Stimulus, wie Temperatur (praktikabelste aus Sicht der zukünftige industrielle Anwendungen). 3-5 die Bildung dieser Vernetzungen reagieren Temperaturen für eine gute mechanische Verhalten des Kautschuks erforderlich, während ihrer Spaltung bei hohen Temperaturen (ähnlich Verarbeitungstemperatur von ursprünglichen nicht quervernetzten Verbindung) für r ermöglichteCycling des Materials. Einige spezifische Materialien können durch den Einsatz von sogenannten dynamischen kovalenten Netzwerken über Polykondensationsreaktionen 6 oder durch sogenannte reversible Netztopologie Gefrieren über Umesterungsreaktionen reversibel vernetzt werden. 7-9 Der Nachteil dieser Ansätze ist die Notwendigkeit der Gestaltung und Synthese eher neue Polymere als Änderung der bestehenden, kommerziellen Gummis, die bereits die gewünschten Eigenschaften aufweisen. Techniken zur thermo-reversibel vernetzen Kautschuke umfassen Wasserstoffbrückenbindung, ionische Wechselwirkungen und kovalente Bindung wie über thermo-aktivierte Disulfid - Umlagerungen. 10-13 Vor kurzem thermo-reversible Vernetzung über Diels-Alder (DA) Chemie entwickelt wurde. 14 -21 dA Chemie kann auf eine breite Palette von Polymeren angewendet werden und stellt eine beliebte Wahl, zumal die dA - Reaktion für relativ schnelle Kinetik ermöglicht und milden Reaktionsbedingungen. 17, 22-24 ThEIR geringe Kopplung und hohe Entkopplung Temperaturen machen Furan und Maleimid ausgezeichnete Kandidaten für reversible Polymervernetzung. 18-20, 25-28 Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, ein Verfahren zur Verwendung von DA Chemie als thermo-reversible Vernetzungswerkzeug für ein industrielles Kautschukprodukt zu liefern (Abbildung 1). 5. Zunächst wird die Reaktivität von gesättigten Kohlenwasserstoff - Elastomere, wie Ethylen / Propylen-Kautschuke (EPM), erhöht werden. Ein kommerziell relevant Beispiel , das dies erleichtert die Peroxid-initiierte radikalische Pfropfung von Maleinsäureanhydrid (MA). 29-34 Zweitens a furan - Gruppe kann durch Einfügen von Furfurylamin (FFA) in den Anhänger Anhydrids auf ein solches maleinierten EPM - Kautschuk gepfropft werden ein Imid zu bilden. 35, 36 schließlich die furan - Einheiten , die so an dem Kautschukgrundlage werden dann in thermo-reversible dA Chemie als elektronenreiche Dien teilnehmen. 25, 37 die elektronen pooder bis-maleimid (BM) ist ein geeignetes Dienophil für diese Vernetzungsreaktion. 19, 26, 38 <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/54496/54496fig1.jpg" /> Abbildung 1. Reaktionsschema. Furan Pfropfen und Bismaleimid Vernetzung von EPM-g-MA - Kautschuk (nachgedruckt mit freundlicher Genehmigung von 5). <a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/54496/54496fig1large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/54496/54496fig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a>

<table><tbody><tr><td>ENB-EPDM</td><td>LANXESS Elastomers B.V.</td><td>Keltan 8550C</td><td></td></tr><tr><td>EPM-g-MA</td><td>LANXESS Elastomers B.V.</td><td>Keltan DE5005</td><td>Vakuumgarer für eine Stunde bei 175&nbsp; &deg; C</td></tr><tr><td>Furfurylamin</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>F20009</td><td>Vor Gebrauch frisch destilliert</td></tr><tr><td>: Didodecylamin</td>, <td>Sigma-Aldrich</td><td>36784</td><td></td></tr>, <tr><td>Maleinsäureanhydrid</td><td>, Sigma-Aldrich</td><td>M0357</td><td></td></tr>, <tr><td>Octadecyl-1-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionat</td>, <td>Sigma-Aldrich</td><td>367079</td><td></td></tr><tr><td>Bis(tert-butylperoxy-iso-propyl)benzol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>531685</td><td></td></tr><tr><td>Tetrahydrofuran</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>401757</td><td></td></tr><tr><td>Decalin</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>294772</td><td></td></tr><tr><td>Aceton</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320110</td><td></td></tr></tbody></table>

die herstellung und eigenschaften von thermo reversibel vernetzten kautschuk via diels-alder-chemie

The Preparation and Properties of Thermo-reversibly Cross-linked Rubber Via Diels-Alder Chemistry

Ein Verfahren zur Verwendung von Diels-Alder-thermo-reversible Chemie als Vernetzungswerkzeug für Gummiprodukte nachgewiesen wird. In dieser Arbeit wurde ein handelsübliches Ethylen-Propylen-Kautschuk, gepfropft mit Maleinsäureanhydrid, ist thermo-reversibel in zwei Schritten vernetzt. Die anhängige Anhydridgruppen werden zuerst mit Furfurylamin modifizierten furan Gruppen an die Kautschukgrundgerüst zu pfropfen. Diese Anhänger furan Gruppen werden dann vernetzt mit einem bis-Maleimid über eine Diels-Alder-Kupplungsreaktion. Beide Reaktionen können unter einem breiten Spektrum von experimentellen Bedingungen durchgeführt werden und kann leicht in großem Maßstab angewendet werden. Die Materialeigenschaften der erhaltenen Diels-Alder vernetzte Kautschuke sind ähnlich einem Peroxid-gehärteten Ethylen / Propylen / Dien-Kautschuk (EPDM) Referenz. Die Vernetzungen brechen bei erhöhten Temperaturen (&gt; 150 ° C) über den retro-Diels-Alder-Reaktion und kann durch Tempern bei niedrigen Temperaturen (50-70 ° C) reformiert werden. Die Reversibilität des Systems wurde Witz bewiesenh Infrarotspektroskopie, Löslichkeitstests und mechanischen Eigenschaften. Recyclebarkeit des Materials wurde auch auf praktische Weise, also dargestellt durch eine vernetzte Probe in kleine Teile und Kompression Schneiden in neue Proben anzeigt vergleichbaren mechanischen Eigenschaften geformt, die für konventionell vernetzten Kautschuke nicht möglich ist.

Die erfolgreiche Modifikation von EPM-g-MA in EPM-g-furan und die Vernetzung mit dem Bismaleinimid wird durch Fourier - Transformations - Infrarotspektroskopie (FTIR) (Abbildung 2). Die Gegenwart von Furan-Gruppen im EPM-g-furan Produkt kann aus der Spaltung der CC aliphatischen Streck peak abgeleitet werden ( <img alt="Gleichung" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCC.jpg" /> = 1050 cm -1) in zwei furan Peaks ( <img alt="Gleichung" src="/files/ftp_upload/...

Ein einfacher zweistufiger Ansatz, der Gummimodifikation und Vernetzung umfasst, ergibt vollständig reworkbare, elastische Gummiprodukte.

Die Herstellung und Eigenschaften von Thermo reversibel vernetzten Kautschuk Via Diels-Alder-Chemie

A method for using Diels Alder thermo-reversible chemistry as cross-linking tool for rubber products is demonstrated. In this work, a commercial ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, wiederverwertbare Kautschuke über die Diels-Alder-Chemie herzustellen. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen im Bereich des Kautschuk-Recyclings zu beantworten, beispielsweise wie Entsorgungen auf kreative Weise durchgeführt werden können. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass die Methodik universell ist und auf eine Vielzahl von Polymeren und Kautschuken angewendet werden kann.Stellen Sie eine 10 Gewichtsprozentige Kautschuklösung her, indem Sie 45 Gramm maleinierter Ethylen-Propylynkautschuk oder EPM in 500 Milliliter Tetrahydrofuran bei 23 Grad Celsius in einem geschlossenen Becher unter starkem Rühren auflösen. Geben Sie 2,8 Gramm frisch destilliertes Furfurylamin zu der 10-prozentigen Kautschuklösung hinzu. Rühren Sie das Reaktionsgemisch in einem geschlossenen System bei 23 Grad Celsius mindestens eine Stunde lang um.Fällen Sie das Reaktionsgemisch, indem Sie es langsam unter mechanischem Rühren in fünf Liter Aceton gießen. Dadurch entsteht das Polymerprodukt in Form weißer Fäden, die mithilfe großer Pinzetten leicht aus dem Becher herausgeangelt werden können. Trocknen Sie das gesammelte, furanmodifizierte Produkt im Vakuumofen bei 35 Grad Celsius bis zur konstanten Masse.Schneiden Sie die entstandene Gummiprobe mit einer Schere in kleine Stücke und waschen Sie diese gründlich, indem Sie sie in Aceton eintauchen, um nicht umgesetztes Furfurylamin zu entfernen. Pressen Sie das resultierende leicht gelbliche Produkt 10 Minuten lang bei 175 Grad Celsius und 100 bar, um das zwischengeschaltete Amidsäure-Produkt in das Amid-Produkt umzuwandeln. Messen Sie die Shore-A-Härte der spritzgegossenen Proben mindestens zehnmal, indem Sie ein Härteprüfgerät auf eine Gummiprobe drücken und dabei die gesamte zylindrische Oberfläche des Härteprüfgeräts abdecken.Messen Sie den E-Modul, die Bruchdehnung und die Zugfestigkeit, indem Sie Zugversuche an Proben mit einer Dicke von etwa einem Millimeter und einer Breite von fünf Millimetern durchführen. Verwenden Sie eine eingespannte Länge von 15 Millimetern und eine Dehnrate von 500 ± 50 Millimetern pro Minute. Bestimmen Sie die Druckverformung bei 23 Grad Celsius, indem Sie zylindrische Proben zwischen zwei Metallplatten auf 3/4 ihrer Anfangsdicke für 70 Stunden zusammendrücken.Lassen Sie sie eine halbe Stunde lang bei 50 Grad Celsius entspannen und messen Sie die Dicke. Wiegen Sie 40 Gramm funktionalisiertes Furan-EPM und 04 Gramm phenolischen Antioxidans ab und lösen Sie beides in einem großen geschlossenen Becher mit 500 Millilitern THF bei 23 Grad Celsius auf. Geben Sie 1,48 Gramm des aliphatischen Bismaleimids zu der Lösung mit 10 % Kautschuk in den Becher.Rühren Sie das Reaktionsgemisch mindestens eine Stunde lang bei 50 Grad Celsius im geschlossenen Becher. Entfernen Sie anschließend die Kappe, um das System zu öffnen und das Lösungsmittel verdunsten zu lassen. Trocknen Sie das gesammelte Produkt im Vakuumofen bei 35 Grad Celsius bis zur konstanten Masse.Drücken Sie das Produkt anschließend 30 Minuten bei 175 Grad Celsius und 100 bar. Glühen Sie das erhaltene Produkt, indem Sie es mindestens drei Tage lang bei 50 Grad Celsius im Ofen lagern. Bestimmen Sie das Transmissions-Infrarotspektrum, die Shore-A-Härte, das Elastizitätsmodul, die Bruchdehnung, die Zugfestigkeit und die Druckdauerdeformation bei 23 Grad Celsius, wie im Textprotokoll beschrieben.Es ist wichtig, das Material vor der Pressformverarbeitung des vernetzten Gummis fünf Minuten lang über die Diels-Alder-Decrossing-Temperatur zu erhitzen. Bereiten Sie die Proben nach der Prüfung erneut auf, indem Sie sie mit einer Schere in kleine Stücke schneiden und unter denselben Bedingungen erneut zu neuen homogenen Proben mit denselben Abmessungen pressformen. Schneiden Sie ein Stück pressgeformten vernetzten Gummis von etwa 50 Milligramm ab.Bestimmen Sie das Anfangsgewicht der Gummiprobe genau, indem Sie sie in einem 20-Milliliter-Glasfläschchen wiegen. Tauchen Sie den gewogenen Gummi in 15 Milliliter Declan ein. Lassen Sie den Gummi etwa drei Tage lang in dem Declan anschwellen, bis sein Gewicht nicht weiter zunimmt, was darauf hinweist, dass das Gleichgewicht der Quellung erreicht ist, bevor Sie die angeschwollene Probe vorsichtig aus dem Fläschchen entnehmen.Den aufgequollenen Probenoberflächen vorsichtig mit einem Papiertuch abtupfen, um jegliches Lösungsmittel von der Oberfläche zu entfernen, ohne die Probe zu zusammendrücken. Die aufgequollene Gummiprobe in einem neuen Probengefäß wiegen. Die aufgequollene Probe im Vakuumofen bei 80 Grad Celsius trocknen, bis ein konstantes Gewicht erreicht ist, und das Trockengewicht der Probe bestimmen.Charakteristische Furan-Peaks können beim Vernetzen verschwinden und beim Entvernetzen des Furan-modifizierten Kautschuks wieder erscheinen. Die Umformung des thermisch reversibel vernetzten Kautschuks durch Pressformen ergibt homogene Probekörper, im Gegensatz zu konventionell vernetzten Kautschuken. Nach Diels-Alder-Vernetzung und erneuter Verarbeitung dieser Kautschuke nimmt die Härte zu und die Druckverformung sinkt, wobei Werte erreicht werden, die denen kommerziell vernetzter Referenzproben nahekommen.Ebenso steigt nach der Diels-Alder-Vernetzung und Umformung dieser Kautschuke der E-Modul, die Zugfestigkeit erhöht sich und die Dehnung vermindert sich auf Werte, die für kommerziell vernetzte Referenzproben erhalten wurden. Mit dieser Methode zur Modifizierung von Kautschuken können andere Verfahren, wie das Recycling von Kautschuken, beim Entsulfurieren konventionell vernetzter Kautschuke deutlich effizienter durchgeführt werden.

the-preparation-properties-thermo-reversibly-cross-linked-rubber-via

Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

Eine neuartige Methode wird vorgestellt zu synthetisieren und Programmhauptkette flüssigkristallinen Elastomeren unter Verwendung von im Handel erhältlichen Ausgangs Monomeren. Eine Vielzahl von thermomechanischen Eigenschaften wurde durch Einstellen der Menge an Vernetzer zugeschnitten, während die Betätigungsfunktion war abhängig von der Menge der aufgebrachten Belastung während des Programmierens.

Synthese von Programmierbare Hauptkettenflüssigkristalline Elastomere unter Verwendung eines Zwei-Stufen-Thiol-Acrylat-Reaktions

Wir demonstrieren die Herstellung von Flüssigkristallelastomeren (LCEs) auf Siloxan- und Epoxidbasis und LCE-Nanokompositen. Die LCEs werden in Bezug auf reversible Dehnung, Flüssigkristallordnung und Steifigkeit charakterisiert. Als mögliche Anwendung demonstrieren wir ihre Verwendung als formempfindliche Substrate in einem kundenspezifischen Gerät für aktive Zellkulturen.

Herstellung von Monodomäne Liquid Crystal Elastomere und Liquid Crystal Elastomer Nanokomposite

Dieser Artikel beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von polymeren selbstorganisierten Nanopartikeln mittels Dispersionspolymerisation durch sichtbares Licht. Die Verwendung von niederenergetischem sichtbarem Licht zur Steuerung der Polymerisation ermöglicht die reproduzierbare Bildung von selbstorganisierten wurmartigen Mizellen bei hohem Feststoffgehalt.

Einfache Synthese von wurmartigen Mizellen durch sichtbares Licht Mediated Dispersion Polymerisation mit Photoredox Katalysator

Protokolle werden für die Herstellung von abbaubaren Thermoresponsive Hydrogele basierend auf Hydrazone Vernetzung von Polymeren Oligomere auf der Schüttgut-Skala, Microscale, und nanoskaligen, letztere für die Zubereitung von Gel-Nanopartikeln und Nanofasern beschrieben.

Herstellung von abbaubaren Thermoresponsive Hydrogele auf mehreren Längenskalen über reaktive Extrusion, Mikrofluidik, Selbstmontage und Elektrospinnen

Um Krebsmedikamente mit hoher Spezifität und reduzierten Nebenwirkungen an Tumorstellen zu bringen, sind neue Methoden auf Basis von Nanopartikeln erforderlich. Hier beschreiben wir disulfidvernetzte Mizellen, die durch Wasserstoffperoxid-vermittelte Oxidation leicht hergestellt werden können und in der Lage sind, unter einer reduzierenden Tumorumgebung effizient zu dissoziieren, um Nutzlasten freizusetzen.

Eine leichte und effiziente Ansatz für die Produktion von Reversible Disulfid Vernetzte Mizellen

Diese Studie beschreibt Synthesewege für Aminopropyl-terminierte Polydimethylsiloxane und Polydimethyl-Methyl-Phenyl-Siloxan-Blockcopolymere und weiche Polysiloxan-basierte Harnstoff (PSU) Elastomere. Es stellt die Anwendung der Netzteile als Aufnahme einer Intraokularlinse. Ein Bewertungsverfahren für in-vitro- Zytotoxizität wird ebenfalls beschrieben.

Synthese von weichen Polysiloxan-Harnstoff-Elastomeren für Intraokularlinsen Anwendung

Ziel dieses Protokolls ist es, die Polymerisation mit dynamischen Schwefelbindungen in Polyy (S-divinylbenzol) bei milden Temperaturen (90 ° C) ohne Lösungsmittel zu initiieren. Terpolymere zeichnen sich durch GPC, DSC und 1H NMR aus und testen auf Veränderungen der Löslichkeit.

Synthese von Terpolymeren bei Mildtemperaturen mit dynamischen Schwefelbonds in Poly (S-Divinylbenzene)

Hier beschreiben wir Protokolle für die Herstellung von trans-Cyclobutan-fusionierten Cyclooctenen (tCBCO), deren Polymerisation zur Herstellung depolymerisierbarer olefinischer Polymere und die Depolymerisation dieser Polymere unter milden Bedingungen. Zusätzlich werden Protokolle zur Herstellung von depolymerisierbaren Netzwerken und zum Formpressen von starren linearen Kunststoffen auf Basis dieses Systems beschrieben.

Depolymerisierbare olefinische Polymere auf Basis von Cyclooctenmonomeren mit Schmelzring

Mikrowellen-unterstützte intramolekulare dehydrierende Diels-Alder (DA) Reaktionen liefern prägnante Zugang zu funktionalisierten Cyclopenta...

Mikrowellen-unterstützte intramolekulare dehydrierende Diels-Alder-Reaktionen zur Synthese von funktionalisierten Naphthaline / Solvatochrome Dyes

Hierin die Verfahren für die plasmaunterstützte chemische Dampfabscheidung von Perfluoralkane auf mikroporöse Materialien, wie metallorganischen Gerüst ihrer Stabilität und Hydrophobie zu verbessern, beschrieben. Ferner ist Durchbruch Testen Milligramm-Mengen von Proben im Detail beschrieben.

Herstellung von hydrophoben Metall-organische Gerüste über Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition von Perfluoralkanen für die Beseitigung von Ammoniak

Erfahren Sie, wie Sie durch Diels-Alder-Chemie thermisch reversibel vernetzte Kautschuke herstellen. Diese universelle Methode ermöglicht das Recycling von Gummi und fördert nachhaltige Materialentwicklung.

Die Herstellung und Eigenschaften von Thermo reversibel vernetzten Kautschuk Via Diels-Alder-Chemie

Weitere Videos entdecken