Reaktionskinetik und Verbrennungsdynamik von I

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, eine Methode zur Charakterisierung der Reaktivität hochenergetischer Verbundstoffe zu etablieren. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen im Bereich der Verbrennungsforschung zu beantworten, beispielsweise: Wie können wir ein energiereiches Gemisch reaktiver machen? Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass sie die Reaktionsfront direkt und nicht-invasiv misst.

Das heißt, der Ort der maximalen Helligkeit. Die Implikationen dieser Technik erstrecken sich auf andere reaktive Systeme, solange die Reaktion eine sich selbst fortpflanzende Flammenfront erzeugt. Im Allgemeinen haben Personen, die neu in dieser Methode sind, Schwierigkeiten beim Befüllen der Flammröhren.

Die Packungsdichte und die Gesamtmasse beeinflussen die Flammgeschwindigkeiten, daher ist eine korrekte Technik für genaue und konsistente Daten erforderlich. Beschaffen Sie zunächst Iodsäure, Di-Jod-Pentoxid, trisynthetisiertes Tetrajod-Nonoxid und nanopartikuläres Di-Jod-Pentoxid. Zerkleinern Sie mit einem Mörser und einem Stößel 10 Gramm kommerzielle Di-Jod-Pentoxid-Kristalle zu einem gleichmäßigen Pulver.

Verteilen Sie das Pulver anschließend in einem Keramiktiegel. Erhitzen Sie den Tiegel mit einer Geschwindigkeit von 10 Grad Celsius pro Minute auf 250 Grad Celsius und halten Sie diese Temperatur fünf Minuten lang ein, um iodige Säure zu entfernen. Um eine Probe von amorphem Diiodpentoxid vorzubereiten, geben Sie drei Gramm des getrockneten Diiodpentoxid-Pulvers in ein Glasbecherglas mit einem Magnetrührer.

Geben Sie drei Gramm destilliertes Wasser hinzu und rühren Sie die Mischung 20 Minuten lang, um eine wässrige Iodatlösung zu bilden. Erhitzen Sie die Lös游戏副本

Rühren Sie die Lösung in einer Umgebung mit niedriger Luftfeuchtigkeit weiter, bis überschüssiges Wasser verdunstet ist und die iodsäure Dihydrat ausfällt. Um sicherzustellen, dass sämtliches Wasser entfernt wurde, geben Sie eine Probe der festen Iodsäure in einen differenziellen Scanning-Kalorimeter und erhitzen sie auf 250 Grad Celsius mit einer Aufheizrate von 10 Grad pro Minute. Falls die thermogravimetrische Analyse zeigt, dass der gesamte Massenverlust im Temperaturbereich unterhalb von 210 Grad Celsius mehr als 5 % beträgt, ist überschüssiges Wasser vorhanden, und die Probe benötigt weitere Zeit zur Verdunstung.

Wenn der Massenverlust unter 210 Grad Celsius deutlich weniger als 5 % beträgt, ist noch Diiodpentoxid vorhanden, und die Probe muss in Wasser gelöst und erneut gerührt werden. Um Oxidator-Brennstoff-Gemische in einer Trägerflüssigkeit herzustellen, mischen Sie zunächst vorsichtig den Oxidator mit 80 Nanometer Aluminium in einem Becher, um ein Endgewicht von zwei Gramm zu erreichen. Geben Sie 60 Milliliter Isopropanol in den Becher.

Sonifizieren Sie das Gemisch zwei Minuten lang. Gießen Sie das sonifizierte Gemisch in eine Glaswanne und in eine Abzugshaube mit einer Atmosphäre von 20 % relativer Luftfeuchtigkeit. Lassen Sie das Lösungsmittel 24 Stunden lang verdunsten.

Verbinden Sie ein Rasiermesser mit einem leitfähigen Draht. Entfernen Sie mithilfe des geerdeten Rasiermessers die trockene Mischung aus der Glaswanne. Sieben Sie die Mischung in einen luftdichten Behälter.

Zur Herstellung trockener Mischproben zunächst 80 Nanometer Aluminium und Oxidationsmittel sieben und mischen, um eine zwei Gramm schwere Probe mit einem Brennstoff-Sauerstoff-Äquivalenzverhältnis von eins herzustellen. Die Mischung in einem luftdichten Behälter verschließen und den Behälter drei Minuten lang auf einen Vibrationstisch stellen, um die Vermischung abzuschließen. In einem differenziellen scanning-Kalorimeter mit einem thermogravimetrischen Analysator Aluminiumoxid-Tiegel auf 1500 Grad Celsius für 30 Minuten erhitzen, um eventuelle Rückstände zu entfernen.

Als Nächstes wiegen Sie die Tiegel und notieren Sie die Gewichte. Geben Sie 10 mg jeder Mischung in einen Tiegel. Platzieren Sie die Probe- und Referenztiegel auf der DSC-TGA auf der Thermosäule und erhitzen Sie jede Probe mit einer Rate von 10 Grad Celsius pro Minute auf 600 Grad in einer Argonatmosphäre, um die thermische Gleichgewichtsanalyse durchzuführen.

Um mit der Vorbereitung der Flammrohre für die Analyse der Energieausbreitung zu beginnen, verschließen Sie ein Ende jedes Quarzrohrs mit Isolierband. Wiegen Sie anschließend jedes Rohr. Geben Sie mithilfe eines kleinen Spatels jede Pulverprobe in die Rohre und klopfen Sie das Rohr nach jeder Zugabe vorsichtig auf eine harte Oberfläche, um das Pulver zu verdichten.

Verwenden Sie bei Proben mit geringer Schüttdichte eine dünne Stange, um das Pulver zu verdichten. Durch Klopfen auf das Gefäß nach jedem Pulverzusatz wird das Pulver während des Einfüllens gleichmäßiger verteilt und die Schüttung erhält eine einheitliche Packungsdichte. Ist das Pulver ungleichmäßig gepackt, variiert die Probenmasse im Gefäß.

Stellen Sie drei Reagenzgläser für jede Mischung bereit. Geben Sie Pulver in jedes der drei Reagenzgläser, bis die Gewichte innerhalb von 5 % zueinander liegen und die Reagenzgläser vollständig gefüllt sind. Anschließend schneiden Sie einen Nickel-Chrom-Draht in 10 Zentimeter lange Stücke.

Biegen Sie die Drähte zu einer V-Form. Und führen Sie das V des Drahtes in jedes Rohr ein. Verschließen Sie das Rohr mit Klebeband, sodass der Draht fest sitzt und das Pulver sicher befestigt ist.

Bereiten Sie eine Brennkammer mit geeigneten Sichtöffnungen und einem geeigneten Belüftungssystem vor, das durch eine Abzugshaube geführt wird. Richten Sie eine Hochgeschwindigkeitskamera senkrecht zur Richtung der Flammenausbreitung ein. Richten Sie die Kamera auf das Probenrohr aus, und passen Sie Objektiv und Kameraposition so an, dass die niedrigste Auflösung verwendet werden kann.

Platzieren Sie ein Lineal im Sichtfeld der Kamera und machen Sie eine Aufnahme zur Abstandskalibrierung. Verringern Sie die Belichtungszeit und stellen Sie Neutrale-Dichtefilter ein, damit das Flammenbild nicht überbelichtet wird. Die Menge an Licht, die auf den Detektor der Kamera trifft, muss reduziert werden, sodass die vordere Kante der Reaktionsfront und nicht die vordere Kante des Lichts aufgezeichnet wird.

Verbinden Sie einen Spannungsgenerator über die isolierten Leitungen mit den Drähten und verschließen Sie anschließend die Kammer. Stellen Sie den Spannungsgenerator auf 10 Volt ein und starten Sie die Hochgeschwindigkeitskamera. Schalten Sie den Spannungsgenerator ein, um die Reaktion zu starten.

Nach der Reaktion exportieren Sie das Video in ein Programm, das die Position der Flammenfront als Funktion der Zeit verfolgt. Erstellen Sie eine lineare Trendlinie aus den Abstands- und Zeitangaben und entfernen Sie Datenpunkte, die erfasst wurden, bevor die Reaktion den stationären Zustand erreicht hat. Die Flammgeschwindigkeit entspricht der Steigung der Trendlinie im stationären Zustand.

Vier Aluminium-Oxidationsmittel-Gemische wurden mittels dynamischer Differenzkalorimetrie analysiert. Das trockene Gemisch aus Aluminium und Tetraiodnonoxid zeigte exothermes Verhalten bei 180 Grad Celsius, was dem exothermen Verhalten von ungemischtem Tetraiodnonoxid entspricht. Die Gemische aus Tetraiodnonoxid und nano-Diiodpentoxid in Trägerflüssigkeit wiesen nahezu identisches Wärmeflussverhalten auf, was darauf hindeutet, dass der Nassmischprozess Tetraiodnonoxid in eine Diiodpentoxid-Spezies umgewandelt hat.

Feucht gemischte Diiodpentoxid-Proben wiesen höhere Flammgeschwindigkeiten auf als trocken gemischte, was darauf hindeutet, dass die Verwendung einer Trägerflüssigkeit die Reaktivität erhöht; außerdem wurde eine deutlich verbesserte Homogenität in der kommerziellen Diiodpentoxid-Probe beobachtet. Die Flammgeschwindigkeit von Tetraiodnonoxid war jedoch viel höher als die von feucht gemischten Diiodpentoxid-Proben sowohl mit höherer als auch mit niedrigerer Schüttdichte, was darauf hinweist, dass Tetraiodnonoxid reaktiver ist als Diiodpentoxid. Bei der Durchführung dieses Verfahrens ist zu beachten, dass diese Gemische empfindlich gegenüber Schlag, elektrostatischer Entladung (ESD) und Temperatur sind.

Tragen Sie stets Schutzausrüstung, erden Sie alle metallenen Geräte, isolieren Sie diese Gemische von Wärmequellen und achten Sie darauf, diese Gemische nicht fallen zu lassen. Nach Durchführung dieses Verfahrens können weitere Methoden wie DSC-TGA durchgeführt werden, um zusätzliche Fragen dazu zu beantworten, wie chemische Kinetik makroskopische Flammgeschwindigkeiten und Reaktivität beeinflusst. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie die Reaktivität pulvriger energetischer Materialien gemessen wird.

Vergessen Sie nicht, dass das Arbeiten mit energiereichen Materialien äußerst gefährlich sein kann, und es wird empfohlen, Vorsichtsmaßnahmen wie die Begrenzung der Probengröße auf Milligramm-Mengen zu treffen.