Name: Nanostrukturierte Ag-Zeolith-Komposite als Lumineszenz-basierte Feuchtigkeitssensoren (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-11-15T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 13 s
Description: Erfahren Sie die Synthese lumineszenter Ag-Zeolith-Komposite als Feuchtigkeitssensoren mittels Sprühbeschichtung. Diese kostengünstige Methode ermöglicht mehrfache Verwendung und visuelle Detektion durch Farbwechsel.

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Die Autoren danken für die finanzielle Unterstützung durch die belgische Föderalregierung (Belspo über die Programme IAP VI/27 und IAP-7/05), das Siebte Rahmenprogramm der Europäischen Union (FP7/2007-2013 unter der Finanzhilfevereinbarung Nr. 310651 SACS), die flämische Regierung in Form der langfristigen Strukturförderung "Methusalem" Zuschuss METH/08/04 CASAS, das SoPPoM-Programm "Strategisch Initiatief Materialen", und der Zuschuss G.0349.12 des Fonds für wissenschaftliche Forschung Flandern (FWO). W.B. bedankt sich herzlich bei der Fakultät für Chemie der KU Leuven für ein FLOF-Stipendium. Die Autoren danken der UOP Antwerpen für die freundliche Spende von Zeolithproben und der mechanischen Werkstatt der KU Leuven für die Hilfe bei der Konstruktion und dem Bau der in dieser Studie verwendeten Heiz-/Vakuumzelle.

Achtung: Die eingesetzten Chemikalien und Reagenzien, die in diesem Bericht verwendeten Daten wurden mit Sorgfalt behandelt die entsprechenden Schutzvorrichtungen verwendet (Laborkittel, Handschuhe, Schutzbrille, Abzugshauben). Diese Studie befasst sich mit der Manipulation von mikroporösen anorganischen Materialien (Zeolithe mit Größen von 1 bis 5 Mikrometer), daher besonderes Augenmerk auf die Verwendung von adäquater Staubschutz (Staubmasken) gerichtet war. Wir empfehlen, die Anhörung der betreffenden Sicherheitsdaten (MSDS) der Chemikalien und in dieser Arbeit vor für die richtige Manipulation Gebrauch eingesetzt Reagenzien und / oder Entsorgung. 1. Zeolith Vorbehandlung <ol><li> Zur Vorbehandlung HINWEIS: Vorbehandlung des Zeolith-Materialien vor dem Gebrauch Verunreinigungen, wie organische Verunreinigungen zu entfernen, dass die Silberclusterbildung und Lumineszenz behindern könnten. <ol><li> Man wiegt 10 g handelsüblichem LTA (Na) Zeolithe (Handels LTA Zeolithe enthalten Natrium als Gegenausgleich Ionen in ihren Rahmen) und Depositzen sie homogen auf einer Porzellanschale. </li><li> Erhitzen Sie das Zeolithpulver über Nacht in einem Muffelofen bei 450 ° C unter Verwendung einer Temperaturrampe von 5 ° C / min mit Intervallen von 1 Stunde bei 80 ° C und 110 ° C zu Zeolithstruktur Schäden zu vermeiden. </li><li> Entfernen Sie das Zeolith-Material aus dem Ofen und lassen Sie es unter Umgebungsbedingungen auf Raumtemperatur abkühlen lassen. </li></ol></li><li> Größe Auswahl von Zeolith-Teilchen ANMERKUNG: Dies wird eine gleichmäßige Korngrößenverteilung der Ausgangs Zeolithmaterialien, die für die Schaffung eines homogenen Film zu erzeugen. Dieser Schritt entfernt auch große amorphe Partikel, die in industriell hergestellten Zeolithe häufig vorhanden sind. <ol><li> Man wiegt 10 g handelsüblichem LTA (Na) und unterbrechen sie in 1 l entsalztem Wasser. </li><li> Beschallen die Suspension 1 h kräftig die Suspension mit der Hand alle 10 min schütteln. </li><li> Gießen der Suspension in einem Atterberg Zylinder (1 l) für 30 min. Teilchen, die kleiner als 10 um in der Größein der Schwebe bleiben, aber auch größere Teilchen ausfallen. </li><li> Dekantiert die Suspension und erholen sich das Pulver durch Filtration einen Büchner-Trichter. Waschen Sie das gewonnene Pulver dreimal mit entionisiertem Wasser. </li><li> Wärmebehandlung des Pulvers, wie in Schritt 1.1.2 beschrieben. </li></ol></li></ol> 2. Herstellung von Leucht LTA (Na) -Ag Zeolith Composites <ol><li> Synthese von Leucht Silber ausgetauscht LTA Zeolith [LTA (Na) -Ag] als Referenzmaterial <ol><li> Man löst 74,8 mg Silbernitrat in 200 ml entsalztem Wasser in einem 250 ml-Polypropylen mit hoher Dichte (HDPE) Flasche. </li><li> Wiegen 1 g des vorbehandelten LTA (Na) Probe und suspendieren sie in der Silbernitratlösung. </li><li> Lassen Sie das HDPE Kolben über Nacht in einem End-Over-End-Schüttler Ofen bei Raumtemperatur gerührt wurde. </li><li> Filtern Sie die Suspension mit einem Büchner-Trichter und wäscht das Zeolithpulver 3 mal mit VE-Wasser. </li><li> Erhitzen Sie das gewonnene Pulver in einem Muffelofen bei 450 ° C, nach dem gleichen Verfahren wie in Schritt 1.1.2 beschrieben. </li><li> Kühlen Sie die Probe nach unten und legen Sie sie in einem Exsikkator mit kontrollierter Feuchtigkeit (98% relative Luftfeuchtigkeit). Kontrollieren Sie die relative Luftfeuchtigkeit durch eine gesättigte Kaliumsulfatlösung in den Exsikkator setzen. 15 </li><li> Messen Sie die Anregungs- und Emissionsspektren der Proben (bei verschiedenen Wellenlängen) ein Spektrofluorometer sowie deren externe Quantenwirkungsgrade verwenden. <ol><li> Messung der zweidimensionalen Anregungsemission Stücke, indem die Probe in einem 1 mm Weg Quarzküvette platzieren. Sammeln Emissionsspektren 30 nm über der Anregungsstart Wellenlänge bis zu 800 nm unter Verwendung von 5 nm-Schritten und einer Verweilzeit von 0,1 sec. </li><li> Anwenden Korrekturen mit Hilfe der Gerätesoftware für die Lampenintensität und der wellenlängenabhängigen Detektion des Emissionspfad zu den Rohdaten. Darüber hinaus verwenden einen langen Passfilter zweiter Ordnung Spitzen in den zweidimensionalen Plots zu vermeiden. </li><li> Führen Quanten efficiparenz Messungen durch eine integrierende Kugel an den Spectrofluorometer angebracht werden. 16 Die Bilanz der Emissions Scan von 240 nm bis 600 nm sowohl für die Zeolith - Probe und BaSO 4 Referenz 260 nm als Anregungswellenlänge verwendet, und dann die Quanteneffizienz - Software unter Verwendung des Instruments zu berechnen. </li></ol></li></ol></li></ol> 3. Herstellung von Leucht [LTA (Li) Ag] Zeolith Composites <ol><li> Synthese von teilweise ausgetauschten Zeolith LTA Lithium [LTA (Li)] Hinweis: Das Verfahren zur Herstellung von teilweise ausgetauschten LTA (Li) Zeolithen , gefolgt von dem Bericht von Yahiro angepasst wurde und Mitarbeiter 17. <ol><li> Man löst 17,2 g Lithiumnitrat in 2,5 l entsalztem Wasser. </li><li> Pour 0.5 L der Lithiumnitratlösung in einen 1 L Kolben, HDPE. </li><li> Wiegen 3 g vorbehandelter LTA (Na) Zeolith und suspendieren sie in dem HDPE Kolben die Lithiumnitratlösung enthält. </li><li> Man schüttelt man den Kolben mit einem Ende-over-End-Schüttler Ofen bei Raumtemperatur über Nacht. </li><li> Filtern Sie die Suspension mit einem Büchner-Trichter und wäscht das zurückgewonnene Pulver 3 mal mit VE-Wasser. </li><li> Führen Sie Lithium-Austausch <ol><li> Mit 0,5 l frischem Lithiumnitratlösung (3.1.1) in einen 1-L-Kolben HDPE des rückgewonnenen Pulvers aus dem Filtrationsschritt enthält, (3.1.5). </li><li> Wiederholen Sie die Schritte 3.1.4 und 3.1.5. </li><li> Wiederholen Sie die Schritte 3.1.6.1 und 3.1.6.2 weitere 4 mal. </li></ol></li><li> Wiederherstellen der Zeolithpulver und erhitzen Sie es in einem Muffelofen bei 450 ° C über Nacht eine Temperaturrampe von 5 ° C / min mit Intervallen von 1 Stunde unter Verwendung von bei 80 ° C und 110 ° C. </li></ol></li><li> Synthese von lumineszenten [LTA (Li) -Ag] Zeolithen <ol><li> Man löst 74,8 mg Silbernitrat in 200 ml entsalztem Wasser eine 250 ml HDPE-Flasche mit. </li><li> Wiegen 1 g der teilweise ausgetauschten Zeolith LTA Lithium [LTA (Li)] und suspendieren sie in der Silbernitratlösung (3.2.1). </li><li> Rühre die HDPE flfragen über Nacht eine End-over-end shaker Ofen bei Raumtemperatur verwendet wird. </li><li> Filtern Sie die Suspension mit einem Büchner-Trichter und wäscht das zurückgewonnene Zeolithpulver 3 mal mit VE-Wasser. </li><li> Wärmezubehandeln das Pulver in einem Muffelofen bei 450 ° C über Nacht eine Temperaturrampe von 5 ° C / min unter Verwendung von mit Abständen von 1 h bei 80 ° C und 110 ° C. </li><li> Abkühlen der Probe unter kontrollierten Feuchtigkeitsbedingungen mit einem Exsikkator eine gesättigte Kaliumsulfatlösung innen (98% relative Luftfeuchtigkeit) enthält. 15 </li><li> Messen Sie die Anregungs- und Emissionsspektren der Proben sowie deren externe Quantenwirkungsgrade nach dem Verfahren beschrieben in Schritt 2.1.7. </li><li> Führen Sie thermogravimetrische Analyse (TGA) , um den Wassergehalt in der Probe bei verschiedenen Temperaturen zu bestimmen. 1 Kurz gesagt, stellen 30 bis 50 mg des so hergestellten Probe auf einer Platinprobenhalter und laden Sie es in die TGA - Gerät. Messen Sie den Gewichtsverlust von 50° C bis 600 ° C mit einer Heizrate von 5 ° C / min unter einem Stickstoffstrom (90 ml / min). </li></ol></li></ol> 4. Herstellung eines LTA (Li) Ag / Polyethylenimin (PEI) Composite-abgeschiedener Film für die Feuchtemessanwendungen Hinweis: Die Abscheidungsverfahren in diesem Bericht verwendet wurde, modifiziert und von Referenz 18 angepasst. <ol><li> LTA (Li) -Ag kolloidale Suspension Vorbereitung. <ol><li> Verdünne 1 ml der handelsüblichen 50 wt% PEI-Lösung auf 100 ml mit entionisiertem Wasser. </li><li> Wiegen 250 mg des lumineszenten LTA (Li) -Ag Material. </li><li> Mischen Sie die Zeolith und PEI-Lösung zusammen in einem 125 ml HDPE-Flasche und schütteln Sie die Suspension kräftig. </li><li> Stellen Sie die Flasche in einem 40 kHz Ultraschallbad bei Raumtemperatur über Nacht, um eine homogene Suspension zu erhalten. </li><li> Gießen Sie die LTA (Li) Ag / PEI-Suspension in eine Sprühflasche. </li></ol></li><li> Die Abscheidung einer LTA (Li) Ag / PEI-Film auf eine Quarzplatte für Sensor Prototype Produktion. <ol><li> Reinigen einer Quarzplatte, indem sie es mit entionisiertem Wasser und Aceton nacheinander vor der Filmabscheidung zu spülen. Trocknen Sie die saubere Platten in einem Ofen bei 80 ° C für 1 Stunde. </li><li> Spray Beschichtung der Quarzplatte auf der einen Seite, durch die Quarzplatte horizontal auf einem leeren Blatt aus Aluminiumfolie legen und Spritzen dreimal (3 sec jedes Mal) aus einer Entfernung von etwa 20 cm. Legen Sie die beschichtete Platte in einem Trockenschrank bei 50 ° C für 30 min. </li><li> Wiederholen Sie Schritt 4.2.2 weitere 4-mal, bis der Film gleichmäßig ist. </li></ol></li><li> Hydratation / Dehydratation des Sensors Prototyps. <ol><li> Legen Sie die beschichtete Quarzplatte in den Probenraum eines im Haus Heizung / Vakuumzelle. 5 </li><li> Schließen Sie die Probenkammer der Zelle durch eine saubere Quarzplatte mit einem Gummiring in Kombination Platzierung auf der Oberseite der beschichteten Platte und versiegeln Sie die Zelle mit einem Teflon - Stopfen und Schrauben , wie in Abbildung 2 dargestellt. </li><li> Bewerben Hochvakuum unsing einen Druck von weniger als 10 -3 mbar, in die Zelle über Nacht, um die Probe zu entwässern. </li><li> Visuell überwachen, um eine UV-Lampe die Emissionsfarbe ändert (im sichtbaren Bereich) des abgeschiedenen Films durch Verwendung. </li><li> Öffnen der Probenkammer die Emissionsfarbe ändert, im sichtbaren Bereich, bei der Rehydratisierung des Films unter Verwendung einer UV-Lampe zu überwachen. </li><li> Wiederholen Sie die Zyklus mehrmals ab Schritt 4.3.2 bis 4.3.5 der Reversibilität des LTA (Li) -Ag / PEI-Film zu testen. </li></ol></li></ol>

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</ol>

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Ein einfaches Gerät zur Demonstration des Machbarkeitsnachweises für die Verwendung von LTA(Li)-Ag als lumineszenzbasierter Feuchtigkeitssensor wurde hergestellt, indem das in einer PEI-Lösung suspendierte LTA(Li)-Ag-Pulver auf eine Quarzplatte gesprüht wurde. Die PEI-Lösung erzeugt beim Verdampfen des Wassers eine Polymerschicht mit homogener Dicke. Die Polymer-Zeolith-Verbundschicht weist ähnliche Leuchteigenschaften auf wie der Zeolith in Pulverform. Das PEI/LTA(Li)-Ag-Zeolith-Komposit weist die erwarteten wasserempfindlichen Lumineszenzeigenschaften auf, deren Emissionsfarbe sich bei Schwankungen des im Komposit vorhandenen Wassergehalts bei relativ niedriger Luftfeuchtigkeit ändert. 
Der Ersatz von Na durch Li-Ionen in LTA-Zeolithen (berechneter Wechselkurs 33%) hat einen bemerkenswerten Einfluss auf die Selbstorganisation und Stabilisierung von lumineszierenden Silberclustern in den LTA(Li)-Gerüsten, was zu einzigartigen optischen Eigenschaften führt. Die EEP von LTA(Li)-Ag im Vergleich zu LTA(Na)-Ag-Proben ist um mehr als eine Größenordnung verbessert. Darüber hinaus sind die Emissionsfarben, die von den LTA(Li)-Ag-Proben gezeigt werden, wasserabhängig, was eine mögliche Anwendung der Proben als lumineszenzbasierte Feuchtigkeitssensoren ermöglicht. 
Wir haben daher eine einfache Methode zur Herstellung eines lumineszierenden, filmartigen Feuchtigkeitssensors demonstriert, mit dem Änderungen des Hydratationsgehalts einfach mit einer UV-Lampe visuell überwacht werden können. Die Verfügbarkeit der Rohstoffe, die direkte Visualisierung der Farbänderungen in Korrelation mit dem Feuchtigkeitsgehalt, die Photostabilität der Folien und die relativ einfache Herstellung kostengünstiger Geräte machen diese lumineszierenden Materialien zu potenziellen Kandidaten, um mit modernsten Feuchtigkeitssensoren auf der Grundlage elektrischer Reaktionen zu konkurrieren. Das in diesem Bericht beschriebene Verfahren könnte auch auf verschiedene Substrate, auf verschiedenen Mikro- und Makroskalen angewendet und erweitert werden, um den Sensor flexibler zu machen. Darüber hinaus wurden in diesem Protokoll mehrere kritische Schritte bei der Herstellung von Ag-Zeolithen diskutiert, die eine wichtige Rolle bei der Bestimmung der endgültigen optischen Eigenschaften solcher Materialien spielen. So führt die Vorreinigung des Zeolith-Rohmaterials zur Entfernung optischer und chemischer Verunreinigungen sowie zu einer homogenen Größenverteilung der Zeolith-Kristalle. Dies ist entscheidend für den Einbau von Zeolithen in funktionsfähige Geräte. Eine Einschränkung der derzeitigen Methodik ist die Beschränkung der Verwendung von Dünnschichtsensoren über 75 °C hinaus. Dies ist vor allem auf die Zersetzung des PEI-Polymers zurückzuführen und nicht auf den Abbau der LTA(Li)-Ag-Zeolithe, die bis zu 500 °C standhalten können. Durch den Einsatz von hitzebeständigen Polymeren, wie z.B. Polyvinylalkohol, könnte der Temperaturbereich auf bis zu 200 °C erweitert werden. Wir gehen davon aus, dass weitere Untersuchungen auf die Entwicklung von Methoden zur Synthese von nanostrukturierten Ag-Zeolith-Kompositen mit (multi)funktionalen Eigenschaften und schließlich auf das Design fortschrittlicher Sensorprototypen gerichtet sein werden.

Kleine Sub-Nanometer oligoatomic Silbercluster durch Selbstorganisation in geschlossenen Zeolith Matrizen zeigen einzigartigen optischen Eigenschaften gebildet. 1-5 Solche Silber-Zeolith - Komposite hohe chemische und photoStabilität aufweisen. Jedoch sind ihre Photolumineszenz-Eigenschaften stark abhängig von der lokalen Umgebung der Silbercluster. Die Umweltbedingungen, die die optischen Eigenschaften in Silber-Zeolith-Komposite beeinflussen können in intrinsische und extrinsische Eigenschaften unterteilt werden. Intrinsischen Eigenschaften werden dem Zeolith Topologie bezogen, der Art des Gegenausgleichs Ionen und der Silberbeladung. 1 Auf der anderen Seite, extrinsische Eigenschaften sind auf die post-synthetische Veränderungen verbunden, wie das Vorhandensein von Adsorbaten oder Wassermoleküle in der Zeolith - Hohlräume. 3,4 letztere Eigenschaften verleihen zu Silber-Zeolith - Komposite die Fähigkeit , auf äußere Reize zu reagieren optisch, wie Schwankungen der Feuchtigkeit innerhalb der Zeolith - Gerüst 6-8 </sup&gt; oder das Vorhandensein von bestimmt Gase; daher ihre Verwendung als Wasserdampf und Gassensoren vorgeschlagen. 9,10 In einer neueren Studie zeigten wir , dass die optische Reaktion des Ag-Zeolithe gegenüber Feuchtigkeit nur auf Änderungen in der Absorption oder Quenching ihrer Emission korreliert ist, sondern auch zum Auftreten verschiedener Emissionsfarben hinsichtlich ihres Wassergehalts. 5 ist die Stabilisierungs Silbercluster in teilweise Li ausgetauscht LTA Zeolithen zur Bildung eines feuchtigkeits ansprechendem Material in dem in dem relativ geringen Feuchtigkeitsmaßstabsänderungen führten, wurden in einer dynamischen Farbwechsel von einem blau zu grün / gelbe Emission in dehydriert und hydratisierten Proben reflektiert bzw. . Daher ist die Verwendung dieser Materialien als Lumineszenz basierende Feuchtesensoren vorgeschlagen. Bisher wurden verschiedene Arten von Materialien, wie Elektrolyte, Keramiken, Polymere und Verbundwerkstoffe nanostrukturiertem wurden zur Überwachung von Änderungen in der Feuchtigkeit b vorgeschlagenenased an elektrischen und optischen Reaktionen. 11,12 In dieser detaillierten Protokoll wollen wir einen Proof-of-Concept für die Anwendung von LTA (Li) -Ag Zeolithe als Feuchtigkeitssensoren und für die weitere Prototypen Entwicklungen zu demonstrieren. Aufgrund der Vielseitigkeit der LTA (Li) -Ag Zeolithe in verschiedene Substrate eingearbeitet werden, deren Potential Skalierbarkeit und kostengünstige Fertigung, kann der Prototyp - Design erleichtert werden. Solche Sensoren 13 potentielle Anwendbarkeit in verschiedenen Industriezweigen haben könnte, wie in Landwirtschaft, sowie der Automobil- und Papierindustrie. 14

<table><tbody><tr><td>LTA(Na)-Zeolith</td><td>UOP</td><td>Molsiv Adsorptionsmittel 4A</td><td></td></tr><tr><td>Silbernitrat</td><td>Sigma Aldrich</td><td>209139</td><td>&ge; 99,0%</td></tr><tr><td>Lithiumnitrat</td><td>Sigma Aldrich</td><td>62574</td><td>&ge; 99,0%, kalkuliert auf trockenen Substanzen</td></tr><tr><td>Polyethylenimin Lösung</td><td>Sigma Aldrich</td><td>3880</td><td>~50% H2O</td></tr><tr><td>Rasterelektronenmikroskop (REM)</td><td>JEOL</td><td>JSM-6010LV</td><td></td></tr><tr><td>Thermogravimetrischer Analysator</td><td>TA instruments</td><td>Q500</td><td></td></tr><tr><td>Spektrofluorimeter</td><td>Edinburgh Instrumente</td><td>FLS980-s</td><td></td></tr><tr><td>Ulbrichtsche Kugel</td><td>Labsphere</td><td>4P-GPS-033-SL</td><td></td></tr></tbody></table>

nanostrukturierte ag-zeolith-komposite als lumineszenz-basierte feuchtigkeitssensoren

Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

Kleine Silbercluster, die in Zeolithmatrizen eingeschlossen sind, haben sich kürzlich als eine neuartige Art von stark lumineszierenden Materialien erwiesen. Ihre Emission weist eine hohe externe Quanteneffizienz (EEP) auf und erstreckt sich über das gesamte sichtbare Spektrum. Kürzlich wurde berichtet, dass die UV-angeregte Lumineszenz von teilweise Li-ausgetauschten Natrium-Linde-Typ-A-Zeolithen [LTA(Na)], die lumineszierende Silbercluster enthalten, durch Anpassung des Wassergehalts des Zeoliths gesteuert werden kann. Diese Proben zeigten eine dynamische Änderung ihrer Emissionsfarbe von Blau zu Grün und Gelb bei Erhöhung des Hydratationsniveaus des Zeoliths, was das große Potenzial zeigt, das diese Materialien als lumineszenzbasierte Feuchtigkeitssensoren auf der Makro- und Mikroskala haben können. Hier beschreiben wir das detaillierte Verfahren zur Herstellung eines Prototyps eines Feuchtesensors aus silberausgetauschten Zeolith-Verbundwerkstoffen. Der Sensor wird hergestellt, indem die lumineszierenden Ag-Zeolithe in einer wässrigen Lösung von Polyethylenimin (PEI) suspendiert werden, um anschließend einen Film des Materials auf einer Quarzplatte abzuscheiden. Die beschichtete Platte wird mehreren Hydratations-/Dehydratisierungszyklen unterzogen, um die Funktionalität der Sensorfolie zu zeigen.

REM-Aufnahmen der LTA-Ag-Zeolith wurden nach dem Kationenaustausch und Wärmebehandlungsschritt aufgezeichnet. Anschließend wird die Photolumineszenz zweidimensionale (2D) Anregungs- / Emissions Parzellen wurden sowohl für die hydratisierte LTA (Na) -Ag und LTA (Li) -Ag Zeolithen (Figur 1) gemessen. Die Elementaranalyse wurde durch XPS durchgeführt, auf die Ag-Zeolithen ausgetauscht ihre chemische Zusammensetzung zu bestimmen. Die Analyse zeigt, dass Silber Austausch auf LTA (Na) und LTA (Li) Zeolithe mit einem Silbergewichtsanteil von 19,6 Gew% und 21,5 Gew% sehr nahe sind. Der Gewichtsunterschied Prozentsatz könnte zum unteren Atomgewicht von Li-Atome zugeschrieben werden. Weiterhin sind die Elementaranalyse zeigte auch, dass nach dem Li-Austausch 33% Na ersetzt wird. Der Kationenaustausch und anschließende Wärmebehandlungsschritt an den Proben durchgeführt, scheinen nicht die Struktur der LTA Kristalle zu beeinflussen, wie durch SEM gezeigt. Darüber hinaus ist die Bildung größerer Silber nanoparticles auf der Oberfläche der Zeolithkristalle wurde nicht sichtbar gemacht. Die lumineszente Eigenschaften unterscheiden sich weitgehend zwischen den beiden LTA (Li) Ag und LTA (Na) -Ag Proben in ihrem hydratisierten Zustand. Durch den Einbau von Lithium in das Zeolithgerüst als Gegenausgleichendes Kation, eine Blauverschiebung in dem Anregungsmaximum tritt von 370 nm bis 260 nm, für LTA (Na) -Ag und LTA (Li) -Ag, respectively. Im Gegensatz erfährt das Emissionsmaximum einen kleinen Rotverschiebung 550-565 nm von Li in das System hinzugefügt wird. Der größte Unterschied zwischen diesen Proben ist in ihrer externen Quanteneffizienzen (EQE) beobachtet. LTA (Na) -Ag Zeolithe besitzen eine EQE von etwa 4% an ihrem Anregungsmaximum (370 nm), wohingegen die EQE für LTA (Li) -Ag Zeolithen erreicht 62% (wenn bei 260 nm angeregt wird). Dies führt zu einem hellen gelben emittierenden Pulver unter 254 nm UV-Beleuchtung. Die Lumineszenzeigenschaften des LTA (Li) -Ag Probe sind auch abhängig von dem Wassergehalt derSystem. Dies wurde durch eine Kombination von TGA und temperaturabhängige Lumineszenz Versuche gezeigt, korreliert TGA Temperatur auf Hydratisierungsgrad des Zeolithen. Zusätzlich wurde die Temperatur indirekt mit der Emissionsfarbe durch die LTA (Li) -Ag Probe angezeigt durch ein haus Heizzelle (Abbildung 2). Die Emissionsfarbe verschiebt sich von gelb über grün bis blau, wenn Wasser aus dem LTA (Li) -Ag System zu entfernen. Die EEP sinkt stetig von 62% (hydratisierten Zustand) bis 21% (dehydrierten Zustand). Wegen der Wasser-responsive Verhalten von LTA (Li) -Ag wurde dieses Material verwendet, um eine Lumineszenz-basierten Feuchtigkeitssensor Prototyp herzustellen, indem das Pulver in eine PEI-Lösung suspendiert und anschließend auf eine Quarzplatte Beschichtung des Verbund besprühen. Bilder (unter Tageslicht und UV - Beleuchtung) und REM - Aufnahmen der sprühbeschichtet LTA (Li) -Ag / PEI - Film sind in Abbildung 3 dargestellt. Wir haben beobachtet , dass durch usi<html> ng dieses Beschichtungsverfahren wird eine relativ homogene Schicht des Polymer-Zeolith-Komposit wurde in Hinblick auf die Lumineszenz erhalten. Die REM-Aufnahme zeigt, daß die Zeolithkristalle nicht durch das Beschichtungsverfahren verändert. Durch die Verwendung demonstriert ein internes Heizen / Vakuumzelle war es auch, dass das Polymer-Zeolithfilm die wasserreaktions Eigenschaften behält, die in dem Zeolith in Pulverform wurden beobachtet. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/54674/54674fig1.jpg" /> Abbildung 1: REM - Aufnahmen und lumineszenten Eigenschaften von Silber ausgetauschten Zeolithen LTA REM - Aufnahmen und 2D Anregungsemissionsgrund LTA (Na) -Ag (a, b) und LTA (Li) -Ag (c, d).. Die Einschübe in den 2D-Anregung-Emissions Plots zeigen die simulierte Emissionsfarben der Proben unter verschiedenen Anregungswellenlängen (254, 300, 366 und 450 nm).<html> OAD / 54674 / 54674fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/54674/54674fig2.jpg" /> Abbildung 2: Wirkung von Wässerungsgrades auf den lumineszenten Eigenschaften von LTA (Li) Ag. a) Schematische Darstellung der hauseigenen Heizung / Vakuumzelle in dieser Studie verwendet b) TGA - Plot für die LTA (Li) -Ag Probe c) normalisierte Emissionsspektren (bei 260 nm Anregung) des LTA (Li).. - ag Probe bei verschiedenen Temperaturen gemessen. d) Schema der Emissionsfarbwechsel von realen Proben in Bezug auf den Wassergehalt anzeigt. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54674/54674fig2large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54674/54674fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> ftp_upload / 54674 / 54674fig3.jpg &quot;/&gt; Abbildung 3: Leuchtfeuchtigkeitssensor basierend auf einem LTA (Li) -Ag / PEI - Verbund. a) Fotografien der beschichteten Platte unter Tageslichtbeleuchtung. (B, c) Abbildung des dehydratisierten und hydrierten beschichtete Platte unter 254 nm UV-Licht - Bestrahlung, respectively. D) REM - Aufnahme des abgeschiedenen Films die Verteilung von LTA (Li) -Ag Kristalle auf der Quarzoberfläche zeigt. Der Einschub zeigt eine Vergrößerung eines ausgewählten Bereichs der ursprünglichen REM - Aufnahme. E) Emissionsmaxima des hydratisierten und dehydratisierten PEI / LTA (Li) -Ag - Zeolith - Verbund, während 10 Hydratation / Dehydratation Zyklen 260 nm als Anregungswellenlänge. F) Plot der Emissionsmaxima Profile Verhalten des PEI / LTA (Li) Ag - Zeolith - Verbund nach 10 Hydratisierung / Dehydratisierung Zyklen angezeigt werden . <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54674/54674fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54674/54674fig3large.jpg" target="_blank">um vi</a>ew eine größere Version dieser Figur.

Ein Protokoll für die Synthese von feuchtigkeitsempfindlichen lumineszierenden Ag-Zeolith-Kompositen wird in diesem Bericht beschrieben.

Nanostrukturierte Ag-Zeolith-Komposite als Lumineszenz-basierte Feuchtigkeitssensoren

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

Das übergeordnete Ziel dieses Protokolls besteht darin, den Nachweis eines Konzeptes für einen Feuchtigkeitssensor auf der Basis eines silberhaltigen Zeolith-Polymer-Verbundstoffs zu demonstrieren, der mittels Sprühbeschichtung hergestellt wird. Dieses Video kann helfen, bestimmte Probleme im Bereich der Materialwissenschaften zu lösen, beispielsweise den Mangel an direkt ansprechenden Feuchtigkeitssensoren. Daher schlagen wir einen Feuchtigkeitssensor auf der Basis von Zeolith-Polymer-Verbundstoffen vor. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass sie eine einfache und kostengünstige Methode zur Herstellung eines wiederverwendbaren Feuchtigkeitssensors darstellt, der mehrfach eingesetzt werden kann.Der Ablauf wird von Bjorn Dieu, einem Techniker aus unserer Gruppe, demonstriert. Beginnen Sie das Verfahren, indem Sie die Zeolithmaterialien gemäß dem schriftlichen Protokoll vorbehandeln. Lösen Sie anschließend 13,76 Gramm Lithiumnitrat in zwei Litern deionisiertem Wasser auf.Geben Sie 0,5 Liter dieser Lithiumnitrat-Lösung in eine Ein-Liter-Flasche aus hochdichtem Polyethylen. Fügen Sie drei Gramm des vorbehandelten Natrium-Linde-Typ-A-Zeoliths hinzu. Anschließend schütteln Sie die Flasche über Nacht bei Raumtemperatur in einem Kippheizschrank. Nach Beendigung der Rührgabe filtrieren Sie die Suspension mithilfe eines Büchner-Trichters. Waschen Sie das gewonnene Pulver dreimal mit entionisiertem Wasser. Anschließend mischen Sie das Pulver in einem sauberen Ein-Liter-HDPE-Fläschchen mit 0,5 Litern frischer Lithiumnitrat-Lösung.Schütteln, filtrieren und waschen Sie wie zuvor. Wiederholen Sie diesen Vorgang viermal zusätzlich. Erhitzen Sie anschließend das gewonnene Zeolithpulver über Nacht bei 450 Grad Celsius in einem Muffelofen.Verwenden Sie eine Temperaturerhöhung von fünf Grad Celsius pro Minute mit Intervallen von einer Stunde bei 80 Grad Celsius und 110 Grad Celsius. Nach Abschluss des Erhitzens verwenden Sie 200 Milliliter deionisiertes Wasser, um 74,8 Milligramm Silbernitrat in einer 250-Milliliter-HDPE-Flasche aufzulösen. Geben Sie ein Gramm des teilweise ausgetauschten Lithium-LTA-Zeoliths hinzu.Anschließend die Lösung über Nacht bei Raumtemperatur in einem kippbaren Schüttelofen schütteln. Nach Beendigung der Schüttelung die Suspension mittels eines Büchner-Trichters filtrieren. Das gewonnene Zeolithpulver dreimal mit entionisiertem Wasser waschen.Anschließend das Pulver über Nacht bei 450 Grad Celsius in einem Muffelofen wärmebehandeln. Verwenden Sie eine Aufheizrate von fünf Grad Celsius pro Minute mit Haltestufen von jeweils einer Stunde bei 80 Grad Celsius und 110 Grad Celsius. Nach Abschluss der Erhitzung das Probe unter kontrollierten Feuchtigkeitsbedingungen mit einem Exsikkator, der eine gesättigte Kaliumsulfatlösung enthält, abkühlen lassen.Führen Sie die Spektren- und thermogravimetrische Analyse gemäß dem schriftlichen Protokoll durch. Verdünnen Sie in einer Messkolben ein Milliliter kommerzielle 50 Gewichtsprozentige Polyethyleniminlösung auf 100 Milliliter mit entionisiertem Wasser. Mischen Sie die PEI-Lösung mit 250 Milligramm behandeltem Zeolithmaterial in einer 125 Milliliter fassenden HDPE-Flasche.Schütteln Sie die Suspension kräftig. Gießen Sie die Suspension anschließend in eine Sprühflasche. Reinigen Sie eine Quarzplatte, indem Sie sie nacheinander mit deionisiertem Wasser und Aceton spülen.Anschließend die Platte eine Stunde lang bei 80 Grad Celsius im Ofen trocknen. Nach dem Trocknen die Quarzplatte horizontal auf ein sauberes Blatt Aluminiumfolie legen. Danach eine Seite beschichten, indem dreimal für jeweils drei Sekunden aus einer Entfernung von 10 Zentimetern gesprüht wird.Trocknen Sie die beschichtete Platte 30 Minuten lang bei 50 Grad Celsius im Ofen. Wiederholen Sie den Sprühbeschichtungs- und Trocknungsprozess weitere viermal, bis der Film gleichmäßig ist. Achten Sie darauf, dass die Schicht schön homogen ist.Als Nächstes bringen Sie die beschichtete Quarzplatte in das Probenfach einer selbstgebauten Heiz-Vakuumzelle ein. Schließen Sie die Probenkammer der Zelle, indem Sie einen Gummiring und eine saubere Quarzplatte auf die beschichtete Platte legen. Dichten Sie die Zelle anschließend mit einem Teflonstopfen und Schrauben ab.Den Probenstoff durch Anlegen eines hohen Vakuums über Nacht bei einem Druck von 10 hoch minus drei Millibar entwässern. Mit einer UV-Lampe visuell die Farbänderungen der Emission des Films überwachen. Danach die Probenkammer öffnen.Verwenden Sie die UV-Lampe, um sichtbare Änderungen der Emissionsfarbe während der Rehydrierung des Films zu überwachen. Prüfen Sie die Umkehrbarkeit des Films, indem Sie den Dehydratations- und Rehydrationsprozess wiederholen und jeweils die Veränderungen mit der UV-Lampe überwachen. In dieser Studie wird ein lumineszierender Feuchtigkeitssensor mit teilweise lithiumausgetauschten Natrium-Linde-Typ-A-Zeolithen hergestellt.Die lumineszenten Eigenschaften hängen vom Wassergehalt des Systems ab. Dabei verschiebt sich die Emissionsfarbe von Gelb über Grün zu Blau, wenn Wasser aus dem System entfernt wird. Hier werden repräsentative Ergebnisse der thermogravimetrischen Analyse und temperaturabhängigen Lumineszenzexperimente gezeigt.Die TGA-Analyse korreliert die Temperatur mit dem Hydratationsgrad des Zeoliths. Dabei scheint die Temperatur direkt mit der Emissionsfarbe verknüpft zu sein. Zusammen bestätigen diese Ergebnisse, dass die lumineszenten Eigenschaften des Sensors von dem Wasseranteil im System abhängen.Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie ein Feuchtigkeitssensor auf der Basis von Silber-Zeolith-Polymer-Compositen hergestellt wird. Vergessen Sie nicht, dass das Arbeiten mit Zeolithen gefährlich sein kann und Vorsichtsmaßnahmen wie das Tragen einer Staubmaske stets beachtet werden sollten, während Sie dieses Verfahren durchführen.

nanostructured-ag-zeolite-composites-as-luminescence-based-humidity

Research

Forschung

JoVE Journal

Engineering

Ingenieurwesen

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