Quantitative Härtemessung durch Instrumented AFM-Einzug

Das übergeordnete Ziel dieses AFM-basierten Experiments ist es, die Nanohärte von Golddünnschichten quantitativ zu bestimmen. Diese Methode kann bei der Schlüsselfrage im Bereich der Nanomechanik von Materialien in Bezug auf die Festigkeiten von Materialien auf der Nanometerskala helfen und helfen, die Mechanismen zu bestimmen, die für die plastische Verformung verantwortlich sind. Der Vorteil dieser Technik besteht darin, dass sie hohe spezielle und erzwungene Auflösungen ermöglicht. Montieren Sie zunächst einen steifen, diamantbeschichteten Ausleger mit der ersten freien Resonanzfrequenz von mindestens 180kHz, einem Qualitätsfaktor von mindestens 300 und einer Biegesteifigkeit von mindestens 40 N/m auf einen Klemmhalter des AFM.

Montieren Sie den Auslegerhalter auf dem AFM-Kopf, richten Sie den Laserstrahl aus und führen Sie einen Frequenzdurchlauf durch, um die erste freie Biegeresidenz des Auslegers zu bestimmen. Wählen Sie dann im Setup-Menü der AFM-Software den Standardwert für die Empfindlichkeit der Fotodiode für den jeweiligen Cantilever-Typ aus. Legen Sie eine glatte und nicht konforme Oberfläche wie Nanokristall und Diamant oder Saphir in den Probenhalter.

Ziehen Sie anschließend den Ausleger mit dem Schrittmotor des AFM in Richtung der Referenzprobenoberfläche. Halten Sie den Ausleger während des Kursanflugs scharf und stoppen Sie den Kursanflug, bevor die Probenoberfläche perfekt scharf ist, um einen Kontakt mit der Oberfläche zu vermeiden. Klicken Sie anschließend auf die Annäherungsschaltfläche, um die Cantilever-Spitze bei einer Last von 10 Nanonewton mit der Referenzprobe in Kontakt zu bringen.

Stellen Sie im Menü der Kraftspektroskopie die relative Retraktion und Ausdehnung des z-Scanners auf 50 N/m und die Ein- und Ausdehnung des z-Scanners auf 0,3 Mikrometer pro Sekunde ein. Klicken Sie auf die Schaltfläche "Erfassen" im Menü für die erzwungene Spektroskopie, um eine erzwungene Abstandskurve auf der nicht nachgiebigen Oberfläche aufzuzeichnen. Passen Sie im Kalibrierungsmenü der Software den abstoßenden Teil der erzwungenen Abstandskurve an die lineare Funktion an und ersetzen Sie dann den ermittelten Wert durch den Standardwert, indem Sie auf die Schaltfläche Kalibrierung ausführen klicken.

Montieren Sie die Probe auf einen magnetischen Probenhalter und setzen Sie den Halter auf einen Scanner. Stellen Sie vor der Messung der Probe die Schwingungsfrequenz leicht von der Resonanz auf 200,26 kHz und die Schwingungsamplitude auf 23,35 nm ein. Geben Sie dann einen Schwingungssollwert von 5 Nanometern ein.

Ziehen Sie anschließend den Ausleger mit dem Schrittmotor des AFM in Richtung Probenoberfläche. Halten Sie den Ausleger während des Kursanflugs scharf und stoppen Sie den Kursanflug, bevor die Probenoberfläche perfekt scharf ist, um einen Kontakt mit der Oberfläche zu vermeiden. Klicken Sie nun auf die Annäherungsschaltfläche, um sich automatisch dem Vorsensor zu nähern.

Sobald die Schwingungsamplitude ihren Sollwert erreicht hat, ist die Spitze bereit, die Typografie der Probenoberfläche abzutasten. Nehmen Sie eine Reihe von Typografiebildern auf Bereichen von 5 Mikrometern x 5 Mikrometern bis zu einem Mikrometer mal einem Mikrometer auf. Passen Sie bei Bedarf die Flankensteilheit des Typografiesignals an, indem Sie den xy-Scanner neigen.

Stellen Sie sicher, dass aufeinanderfolgende Bilder desselben Bereichs keine Anzeichen von Drift aufweisen und dass die Position des z-Scanners nahezu konstant bleibt. Beim Versuch dieses Verfahrens ist es wichtig, daran zu denken, die instrumentelle Drift zu minimieren. Zu diesem Zweck kann vor den Messungen eine sukzessive Abbildung eines zu eindrückenden Bereichs durchgeführt werden.

Sobald sich das System in der glatten, einen Mikrometer großen Fläche stabilisiert hat, klicken Sie auf die Schaltfläche Zurückziehen, um den Vorsensor einige Mikrometer von der Probenoberfläche entfernt zu positionieren. Wählen Sie dann den Vorspektroskopie-Modus, stellen Sie den Vor-Soll-Wert auf 10 Nanometer ein und bewegen Sie den Vor-Sensor in die Mitte des vorgewählten Bereichs von einem Mikrometer im Quadrat. Überwachen Sie die Position des Z-Scanners, bis sie konstant bleibt.

Wählen Sie ein zwei mal zwei Mal zwei Gitter von Punkten, deren Mittelpunkt dem Mittelpunkt des vorgewählten Bereichs entspricht, und stellen Sie den Abstand zwischen den beiden nächsten benachbarten Punkten auf 500 Nanometer ein. Stellen Sie außerdem den relativen Scannerabstand so ein, dass er bei einer Geschwindigkeit von 300 Nanometern pro Sekunde von 0 bis 150 Nanometern reicht und dann über die gleiche Entfernung und mit der gleichen Geschwindigkeit zurückfährt. Wenden Sie eine Neigungskorrektur an, wie an anderer Stelle beschrieben, indem Sie den seitlichen Scanner während einer vertikalen Scannerverlängerung der Länge z um z mal tangential pi bewegen, wobei pi der Neigungswinkel ist.

Drücken Sie an dieser Stelle die Starttaste, um mit der Erfassung der AFM-Einrückungsdaten zu beginnen. Sobald die AFM-Eindringmessungen abgeschlossen sind, ziehen Sie den Vorsensor einige Mikrometer von der Probenoberfläche weg zurück. Führen Sie dann einen Scan über dieselbe 1 Mikrometer große quadratische Fläche durch, um die genaue Position der Vertiefungen zu lokalisieren.

Führen Sie zusätzliche Scans über eine quadratische Oberfläche von 500 x 500 Nanometern durch, um die verbleibenden Einkerbungen detaillierter abzubilden. Hier sind berührungslose AFM-Typografie-Bilder einer Golddünnschichtoberfläche zu sehen. Es zeigte sich, dass die dünne Schichtoberfläche aus Körnern im Mikrometerbereich besteht.

Jedes Korn weist eine atomar flache Gold-111-Oberfläche auf, die aus großen Terrassen und monoatomaren Stufen besteht. Diese Gold-111-Oberfläche wurde viermal von einer AFM-Spitze mit einer maximalen Vertikalkraft von 7,2 Mikronewton eingedrückt. Der typografische Unterschied zwischen den beiden Flächen zeigt, dass die Vertiefungen die einzige größere Veränderung an der Oberfläche waren.

Die projizierte Fläche jedes Einzugs kann gemessen werden, indem die Fläche relativ zur unbeschädigten Oberfläche mit negativen Typografiewerten maskiert wird. Aus diesen Informationen kann die Härte des Materials berechnet werden, obwohl sie aufgrund des elastischen Rückstellvermögens wahrscheinlich unterschätzt wird. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie die Härte eines metallischen Materials auf der echten Nanometerskala in weniger als zwei Stunden bestimmen können.

Beim Versuch dieses Verfahrens ist es wichtig, daran zu denken, die instrumentelle Drift zu minimieren. Zu diesem Zweck kann vor den Messungen eine sukzessive Abbildung eines zu eindrückenden Bereichs durchgeführt werden. Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik den Weg für Forscher auf dem Gebiet der Oberflächenwissenschaften, um die atomistischen Mechanismen der plastischen Verformung in Festkörpern zu erforschen.