Quantitative Härtemessung durch Instrumented AFM-Einzug

Das übergeordnete Ziel dieses auf AFM basierenden Experiments besteht darin, die Nanohärte von dünnen Goldschichten quantitativ zu bestimmen. Diese Methode kann bei der zentralen Fragestellung auf dem Gebiet der Nanomechanik von Materialien helfen, die sich auf die Festigkeit von Materialien im Nanometerbereich bezieht, und dazu beitragen, die Mechanismen zu ermitteln, die für die plastische Verformung verantwortlich sind. Der Vorteil dieser Technik liegt in ihrer hohen räumlichen und Kraftauflösung. Beginnen Sie damit, einen steifen, diamantbeschichteten Cantilever mit einer ersten freien Resonanzfrequenz von mindestens 180 kHz, einem Gütefaktor von mindestens 300 und einer Biegesteifigkeit von mindestens 40 N/m auf einem Klemmhalter des AFM zu befestigen.

Befestigen Sie den Hebelhalter am AFM-Kopf, richten Sie den Laserstrahl aus und führen Sie eine Frequenzabtastung durch, um die erste freie Biegeeigenfrequenz des Hebelarms zu bestimmen. Wählen Sie dann im Einrichtungsmenü der AFM-Software den Standardwert für die Empfindlichkeit des Photodetektors für den jeweiligen Hebelarmtyp aus. Platzieren Sie eine glatte und formstabile Oberfläche wie Nanokristall, Diamant oder Saphir in den Probenhalter.

Als Nächstes bewegen Sie den Cantilever mithilfe des Schrittmotors des AFM in Richtung der Oberfläche der Referenzprobe. Halten Sie den Cantilever während der Grobannäherung im Fokus und stoppen Sie die Grobannäherung, bevor die Probenoberfläche scharf im Fokus ist, um eine Berührung der Oberfläche zu vermeiden. Klicken Sie anschließend auf die Annäherungsschaltfläche, um die Cantileverspitze mit der Referenzprobe bei einer Belastung von 10 Nanonewton in Kontakt zu bringen.

Stellen Sie im Kraftspektroskopie-Menü die relative Retraktion und Extension des z-Scanners auf 50 N/m ein und die Retraktion und Extension des z-Scanners auf 0,3 Mikrometer pro Sekunde. Klicken Sie im Kraftspektroskopie-Menü auf die Schaltfläche „Erfassen“, um eine Kraft-Abstands-Kurve auf der nicht nachgiebigen Oberfläche aufzuzeichnen. Passen Sie im Kalibrierungsmenü der Software den repulsiven Teil der Kraft-Abstands-Kurve mit einer linearen Funktion an und ersetzen Sie anschließend den ermittelten Wert durch den Standardwert, indem Sie auf die Schaltfläche „Kalibrierung ausführen“ klicken.

Befestigen Sie die Probe an einem magnetischen Probenhalter und setzen Sie den Halter in einen Scanner ein. Stellen Sie vor der Messung der Probe die Oszillationsfrequenz leicht außerhalb der Resonanz auf 200,26 kHz und die Oszillationsamplitude auf 23,35 nm ein. Geben Sie anschließend einen Oszillations-Sollwert von 5 Nanometern vor.

Ziehen Sie als Nächstes den Cantilever mithilfe des Schrittmotors des AFM in Richtung Probenoberfläche. Halten Sie den Cantilever während der Grobannäherung im Fokus und stoppen Sie die Grobannäherung, bevor die Probenoberfläche scharf im Fokus ist, um eine Berührung mit der Oberfläche zu vermeiden. Klicken Sie nun auf die Schaltfläche „Annäherung“, um automatisch an den Vorsensor heranzufahren.

Sobald die Schwingungsamplitude ihren Sollwert erreicht hat, ist die Spitze bereit, die Topografie der Probenoberfläche abzutasten. Zeichnen Sie eine Reihe von Topografiebildern in Bereichen von 5 Mikrometern mal 5 Mikrometern bis hin zu einem Mikrometer mal einem Mikrometer auf. Passen Sie gegebenenfalls die Steigung des Topografiesignals an, indem Sie den xy-Scanner kippen.

Stellen Sie sicher, dass aufeinanderfolgende Aufnahmen desselben Bereichs keinerlei Anzeichen von Drift aufweisen und dass die Position des Z-Scanners nahezu konstant bleibt. Bei Durchführung dieses Verfahrens ist es wichtig, die instrumentelle Drift so gering wie möglich zu halten. Um dies zu erreichen, kann vor den Messungen eine wiederholte Abbildung des zu belastenden Bereichs durchgeführt werden.

Sobald das System stabilisiert ist und der glatte Bereich von einem Quadratmikrometer gefunden wurde, klicken Sie auf die Schaltfläche „Retract“, um den vorderen Sensor einige Mikrometer von der Probenoberfläche zurückzuziehen. Wählen Sie anschließend den vorderen Spektroskopiemodus aus, stellen Sie den Sollabstand des vorderen Sensors auf 10 Nanometer ein und bewegen Sie den vorderen Sensor in die Mitte des vorab ausgewählten quadratischen Bereichs von einem Mikrometer. Überwachen Sie die Position des z-Scanners, bis diese konstant bleibt.

Wählen Sie ein 2-mal-2-Raster von Punkten aus, dessen Mittelpunkt dem Zentrum des vorab ausgewählten Bereichs entspricht, und legen Sie den Abstand zwischen zwei benachbarten Punkten auf 500 Nanometer fest. Stellen Sie außerdem den relativen Scannerweg so ein, dass er sich von 0 auf 150 Nanometer mit einer Geschwindigkeit von 300 Nanometern pro Sekunde ausdehnt und anschließend über dieselbe Distanz und mit derselben Geschwindigkeit zurückfährt. Wenden Sie eine Neigungskorrektur an, wie an anderer Stelle beschrieben, indem Sie den lateralen Scanner um z mal Tangens pi verschieben, während sich der vertikale Scanner um die Länge z ausdehnt, wobei pi der Neigungswinkel ist.

Zu diesem Zeitpunkt die Starttaste drücken, um die Erfassung der AFM-Eindringdaten zu beginnen. Sobald die AFM-Eindringmessungen abgeschlossen sind, den Vorsensor einige Mikrometer von der Probenoberfläche zurückziehen. Anschließend einen Scan über denselben quadratischen Oberflächenbereich von 1 Mikrometer durchführen, um die genaue Position der Eindrücke zu lokalisieren.

Führen Sie zusätzliche Scans über einen quadratischen Bereich von 500 mal 500 Nanometern durch, um die verbleibenden Vertiefungen mit höherer Detailgenauigkeit abzubilden. Hier dargestellt sind Nicht-Kontakt-AFM-Topographiebilder einer Oberfläche aus dünnem Goldfilm. Es zeigte sich, dass die Oberfläche des dünnen Films aus Körnern im Mikrometerbereich besteht.

Jedes Korn weist eine atomar flache Gold-111-Oberfläche auf, die aus großen Terrassen und einatomigen Stufen besteht. Diese Gold-111-Oberfläche wurde viermal mit einer maximalen vertikalen Kraft von 7,2 Mikronewton durch eine AFM-Spitze eingedrückt. Der typographische Unterschied zwischen den beiden Oberflächen zeigt, dass die Eindrückungen die einzige wesentliche Veränderung der Oberfläche waren.

Die projizierte Fläche jedes Eindrucks kann durch Maskierung des Bereichs mit negativen Typografiewerten im Verhältnis zur unbeschädigten Oberfläche gemessen werden. Aus diesen Informationen lässt sich die Härte des Materials berechnen, wobei diese aufgrund elastischer Rückfederung wahrscheinlich unterschätzt wird. Nach dem Anschauen dieses Videos sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie die Härte eines metallischen Materials im echten Nanometerbereich in weniger als zwei Stunden bestimmt werden kann.

Bei der Durchführung dieses Verfahrens ist es wichtig, den instrumentellen Drift zu minimieren. Zu diesem Zweck kann eine nacheinander erfolgende Abbildung des zu belastenden Bereichs vor den Messungen durchgeführt werden. Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik den Forschern auf dem Gebiet der Oberflächenwissenschaft den Weg, um die atomistischen Mechanismen der plastischen Verformung in festen Materialien zu untersuchen.