Name: Synthese von ionischen Flüssigkeiten Elektrolyte auf Basis, Montage von Li-Ionen-Batterien, und Messungen der Leistung bei hohen Temperaturen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-20T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 4 s
Description: Erfahren Sie die Synthese phosphoniumbasierter ionischer Flüssigkeiten und den Aufbau von Lithium-Ionen-Batterien für Hochtemperaturanwendungen. Diese Methode bietet eine sichere Alternative zu brennbaren Elektrolyten.

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1.Synthesis von Mono- und Di-phosphonium Ionische Flüssigkeiten Gepaart mit Chlorid (Cl) und Bis (Trifluormethan) Sulfonimid (TFSI) -Anionen HINWEIS: Das Verfahren für die mono-phosphonium ionischen Flüssigkeit besitzen drei Hexyl und eine decyl Alkylkette das Phosphoniumkation umgebende beschrieben, und dieses ionische Flüssigkeit als mono-HexC10Cl abgekürzt. Dasselbe Verfahren wird wiederholt unter Verwendung von 1,10-Dichlordecan die di-phosphonium ionische Flüssigkeit in hoher Ausbeute zu erhalten, und dieses ionische Flüssigkeit als Di-HexC10Cl abgekürzt. <ol><li> Während in einem Handschuhkasten unter Argon abwiegen trihexylphosphine (8,3 g, 29 mmol) unter Verwendung einer Glaspipette, und verzichten in eine dickwandige Druckbehälter. Als nächstes fügen Sie 1-Chlordecan (5,22 g, 29,6 mmol) mit einer Glaspipette auf demselben Schiff. Verschließen Sie die Behälter der Mischung mit einer PTFE-Buchse enthält. </li><li> Erhitzen Sie das resultierende Gemisch unter Argon auf 140 ° C für 24 h, während das Mischen des mono HexC10Cl zu erhalten. Die Mischung wirdkommen viskos. </li><li> Legen Sie die Mischung unter Hochvakuum bei 140 ° C unter Rühren alle verbleibenden flüchtigen Ausgangsstoffe zu entfernen, um das rohe Mono HexC10Cl zu erhalten. <ol><li> Zu reinigen, extrahieren die mono-HexC10Cl aus der rohen Mischung mit etwa 10 ml eines 1: 1 Dichlormethan (DCM) auf gesättigte Natriumchloridlösung (Kochsalzlösung) in einem 250 ml Scheidetrichter. Sammeln Sie die DCM-Phase. Wiederholen Sie den Extraktionsprozess dreimal. </li><li> Verbinden die 15 ml gesammelt DCM-Lösungen das Produkt enthält, und verdampfe das Lösungsmittel am Rotationsverdampfer unter Verwendung des mono-HexC10Cl Produkt zu erhalten. </li></ol></li><li> Man löst den mono HexC10Cl (7,75 g, 16,74 mmol) in 10 ml DCM und fügen LiTFSI (6,25 g, 21,76 mmol), vorgelöst in 10 ml deionisiertem Wasser hergestellt. Verschließen Sie die resultierende Mischung und rühren Sie es bei Raumtemperatur für 24 Stunden. </li><li> Extrahieren der mono-HexC10TFSI aus der Mischung unter Verwendung eines 250 ml-Scheidetrichter gefüllt mit etwa 20 ml DCM. Wiederholen Sie die extraction Prozess dreimal. Kombinieren Sie die DCM-Lösungen. </li><li> Hinzufügen 1-2 Tropfen 1 N AgNO 3 -Lösung zu 1 ml der DCM - Phase die vollständige Beseitigung der Chloridanionen aus der organischen Phase zu bestätigen. Ein weißer Niederschlag wird erzeugt, wenn Chloridionen in Lösung bleiben. Wiederholen Sie den Extraktionsschritt, bis kein weißer Niederschlag entsteht. </li><li> 1 g wasserfreies MgSO 4 zur DCM - Lösung, rühren Sie die Mischung, und dann dekantiert die getrockneten DCM - Lösung. Als nächstes verdampfe das Lösungsmittel durch Rotationsverdampfung. Die Ausbeute beträgt typischerweise mehr als 98%. </li><li> Wiederholen Sie den Vorgang mit 1,10-Dichlordecan die beiden Di-phosphonium ionischen Flüssigkeiten, Di-HexC10Cl und Di-HexC10TFSI, in hoher Ausbeute zu erhalten. </li><li> Charakterisieren Sie die ionischen Flüssigkeiten unter Verwendung von 1 H, 13 C und 19 F - NMR in deuteriertem Chloroform (Shift 7,24) und senden Sie die Proben für die Elementaranalyse und Massenspektrometrie - Analyse. </li></ol> 2. Charaktmerisation auslösen der ionischen Flüssigkeiten <ol><li> Differential - Scanning - Kalorimetrie (DSC) <ol><li> Man wiegt 5 bis 10 mg der ionischen Flüssigkeit (Aufzeichnung der tatsächlichen Masse) und fügen Sie ihn in der Mitte einer Aluminiumprobenpfanne, die anschließend hermetisch abgedichtet ist. Achten Sie darauf, diesen Schritt zu voll effizient wie die ionischen Flüssigkeiten sind hygroskopisch und das Gewicht wird, wenn links zu stehen. </li><li> Laden Sie die Probenschale und einen unbelasteten (Referenz) Pfanne in das Differential-Scanning-Kalorimeter. Achten Sie darauf, die Probe und Referenzpfanne in der entsprechenden Stelle zu platzieren und werden von der spezifischen DSC bestimmt. </li><li> Programm eine Temperaturrampe und Kühlzyklus: 1) Wärme von -70 ° C bis 200 ° C bei einer Erwärmungsrate von 10 ° C / min, 2) Abkühlen auf -70 ° C mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von 5 ° C / min, und 3) wiederholen Sie die Hitze kühl Radfahren dreimal. </li><li> Durch die thermische trace Analyse bestimmen , der Schmelzpunkt (T m), Kristallisation (T c)und Glasübergangstemperaturen (T g) (falls zutreffend). </li></ol></li><li> Thermische gravimetrische Analyse (TGA) <ol><li> Sauber und tarieren Sie die Platin-Pfanne auf dem beweglichen Arm der TGA. Zugabe von 5 bis 10 mg der ionischen Flüssigkeit auf die Schale. Fassen Sie die Pfanne mit einer Pinzette. </li><li> Die Probe wird 20 bis 500 ° C bei einer Erwärmungsrate von 10 ° C / min. </li><li> Identifizieren Sie die Zersetzungstemperatur, wo 10% des ursprünglichen Probengewichts verloren. Für die Langzeitstabilitätsstudien, erwärmen die Probe bei einer festgelegten Temperatur für eine längere Zeit und Überwachung der Gewichtsverlust. </li></ol></li><li> Viskositätsmessungen <ol><li> Mit einer Glaspipette, legen Sie 1 ml ionische Flüssigkeit auf dem Peltier-Stufe eines kontrollierten Stamm Rheometer. Stellen Sie sicher, dass die Aluminiumplatte vollständig mit der ionischen Flüssigkeit bedeckt ist. </li><li> Verwenden Sie einen Durchmesser von 20 mm parallel Aluminiumplatte (oder Kegel) und stellen Sie den Abstand zwischen der Aluminiumplatte und der Oberseite ter probieren 1,0 sein - 2,0 mm in allen von den Läufen. </li><li> Um die Wirkung der Feuchtigkeit in der Luft zu minimieren, führen die Messungen in einem Handschuhbeutel mit Stickstoffgas gefüllt. </li><li> Vor jedem Test vorge Scherung der Probe bei einer Scherrate von 100 Hz für 10 sec jede physikalische Speicher der Probe zu eliminieren, folgen mit einem 15 min Gleichgewichtsschritt, um für die Probe einen stationären Zustand zu erreichen. </li><li> Bestimmung der linearen viskoelastischen Bereich (LVR) über einen Schwingungsbelastungsabtastung bei einer festen Frequenz (1 Hz) mit einer Dehnungsamplitude von 0,1 bis 10%. </li><li> Wählen Sie einen Stamm, der in der LVR liegt und führen Sie die Schwingungsfrequenz-Sweep von 0,1 bis 10 Hz. Bestimmung der komplexen Viskosität bei einer bestimmten Frequenz und Dehnung. </li><li> Führen Sie eine oszillierende Sweep Temperatur von der Gerätesoftware gesteuert, die von 10 ° C bis 95 ° C mit Schritten von 5 ° C und 1 min Gleichgewicht bei jeder Temperatur. Definieren Stamm und frequency, beispielsweise 1,0% und 1 Hz zu sein, respectively. Komplexen Viskositäten bei unterschiedlichen Temperaturen ausgelesen. </li></ol></li><li> Leitfähigkeitsmessungen <ol><li> Trocknen Sie die ionische Flüssigkeit bei 100 ° C unter Hochvakuum für 12 h, um Spurenmengen an Feuchtigkeit vor dem Testen zu entfernen. </li><li> In einem Handschuhkasten unter einer Argonatmosphäre, Last etwa 4 ml der Probe in ein Reagenzglas, achten Sie darauf, genügend Probe hinzuzufügen, um das Erfassungsband der Leitfähigkeitssonde vollständig einzutauchen. </li><li> Verwenden einen Heizblock, um die Temperatur zu steuern, und das Rühren während der Messung beibehalten Homogenität aufrechtzuerhalten. </li><li> Lesen Sie die Leitfähigkeit bei jeder Temperatur nach einer 30-minütigen Ausgleichszeit. </li></ol></li><li> Cyclovoltammetrie (CV) <ol><li> Zubauen eine Lithium / Lithium / Platin-Dreielektrodensystem in dem Handschuhkasten unter einer Argonatmosphäre. </li><li> Laden Sie den Behälter mit der ionischen Flüssigkeit und stellen Sie sicher, dass alle Elektroden imme sindin der ionischen Flüssigkeit RSED. Dichten Sie das Gefäß unter Argon. </li><li> Äquilibrieren das Schiff an der 20 min gewünschte Temperatur. Schwenken Sie die Potenzialrate bei 1 mV / sec zwischen -0,2 V und 6,5 V gegenüber Li + / Li. </li></ol></li></ol> 3. Vorbereitung der Elektrolyte <ol><li> Trocknen Sie die ionische Flüssigkeit unter Hochvakuum bei 80 ° C über Nacht unter kräftigem Rühren Entfernung von Spurenmengen von Wasser zu gewährleisten. </li><li> Trocknen Sie die LiTFSI bei 70 ° C für drei Tage in einem Vakuumofen. </li><li> Übertragen Sie die wasserfreie ionische Flüssigkeit und LiTFSI Salz in das Handschuhfach. </li><li> Fügen Sie die ionische Flüssigkeit (zB Mono HexC10TFSI, 4,50 g, 6,4 mmol) und LiTFSI (1,83 g, 6,4 mmol) in einen ofengetrockneten Kolben , der einen Rührstab enthielt. Rühren Sie die Mischung über Nacht, bis sie homogen ist, eine Konzentration von 1,6 M für den Elektrolyten zu erhalten. </li></ol> 4. Die Herstellung der Lithium-Ionen-Knopfzelle <ol><li> Im Handschuhkasten unter Argon atmospHier legen Sie eine Feder und eine Edelstahlscheibe in der unteren Kappe der Knopfzelle. Legen Sie einen Durchmesser von 12,7 mm LiCoO 2 Elektrode (24 mg) in der Edelstahlscheibe. </li><li> Einweichen zwei Stücke der Separatoren (poröse Polypropylenmembranen) in der oben hergestellten ionischen flüssigen Elektrolyten bei 60 ° C auf einer heißen Platte für 15 min. </li><li> Fügen Sie die ionischen flüssigen Elektrolyts an der Oberfläche des LiCoO 2 -Kathode , bis das Material vollständig mit dem Elektrolyten (≈ 0,5 ml) bedeckt ist. </li><li> Legen Sie die Separatoren, die in dem Elektrolyten in der Mitte der Münze Zelle getränkt. Dann fügen Sie ein paar Tropfen von ionischen flüssigen Elektrolyten (einige Mikroliter) auf den Separatoren. </li><li> Schneiden Sie ein Stück Lithiummetall mit einem Durchmesser von 12,7 mm im Handschuhfach. Legen Sie die Lithium-Metall auf der Oberseite der Separatoren. </li><li> Verschließen Sie die Knopfzelle und verschließen Sie diese mit einem Crimper im Handschuhfach. </li><li> Übertragen Sie die Knopfzelle aus dem Handschuhfach und ruhen die Zelle für 12 Stunden vor Beginn der the Batterie / elektrochemischen Tests. </li></ol> 5. Leistung der Batterie bei 100 ° C <ol><li> Legen Sie die Knopfzelle in einem Ofen bei 100 ° C betrieben wird, die ein kleines Loch in der Rückwand hat, wo die Kabel aus der elektrochemischen Teststation haben fädelt. Schließen Sie die Knopfzelle der elektrochemischen Teststation. </li><li> Lassen Sie die Zelle bei 100 ° C für 30 min auf die Temperatur zu äquilibrieren. </li><li> Wählen Sie galvanostatischen Lade-Entlade-Zyklen auf der elektrochemischen Teststation. Stellen Sie die Zyklusnummer 500. </li><li> Stellen Sie den Ladestrom auf 500 &amp; mgr; A und der Spannung Obergrenze auf 4,2 V. Set eine Ruhezeit von 60 Sekunden bei 0 V nach jeder Ladung. </li><li> Stellen Sie den Entladestrom auf 500 &amp; mgr; A und die Spannung untere Grenze bis 3,0 V. Set eine Ruhezeit von 60 Sekunden bei 0 V nach jeder Entladung. </li><li> Starten Sie den Lade-Entlade-Zyklen bei einem Strom von 500 uA zwischen 3,0 V bis 4,2 V mit der Software. Bewerten Sie die Ladungsausgang against Zeit. </li></ol>

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</ol>

Die Autoren erklären, dass sie keine konkurrierenden finanziellen Interessen haben.

Unser Ansatz nicht brennbar und hohe Temperatur funktionelle Li-Ionen-Batterien zu entwickeln, beinhaltet die Synthese von neuen ionischen flüssigen Elektrolyten und deren anschließende Auswertung in prototypischen Knopfzellen. Insbesondere Mono HexC10TFSI und Di-HexC10TFSI Elektrolyte auf Basis wurden in einer Knopfzelle besitzt eine Li - Metallanode und LiCoO 2 Kathode getestet. Die kritischen Schritte innerhalb dieses Ansatzes sind: 1) identifizieren die Führung Elektrolyt nach einer Reihe von Design-Spezi...

Li-Ionen-Batterien sind Geräte, die Energie zwischen elektrischer Energie und chemischer Energie und bieten ein bequemes Mittel umwandeln zu speichern und Energie bei Bedarf zu liefern und on-the-go. Heute, Li-Ionen-Batterien dominieren die tragbaren Elektronikmarkt wegen ihrer hohen Energiedichte und Wieder Aufladbarkeit und sind von Interesse für eine groß angelegte und Spezialanwendungen, wie unten Lochbohren und Automotive. 1-5 Batterien bestehen aus vier Hauptkomponenten: Kathode, Anode, Separator und Elektrolyt. Während die Chemie der beiden Elektroden, die die theoretische Energiedichte der Batterie bestimmt, werden die Sicherheit und die Arbeitstemperatur im Wesentlichen durch die Elektrolytmaterial begrenzt. 6-9 Carbonate basierten organischen Lösungsmittel Elektrolyte (zB Dimethylcarbonat (DMC) und Ethylencarbonat (EC)) werden in Li-Ionen - Batterien aufgrund ihrer niedrigen Viskosität, eine hohe Leitfähigkeit und eine hohe Löslichkeit Lithiumsalz verwendet. Darüber hinaus sind bestimmte combinagen der Carbonat-Lösungsmittel (DMC / EC) auch eine stabile Festelektrolytgrenzfläche (SEI) bilden, wodurch Zersetzungsreaktionen zwischen dem Elektrolyten und der Elektrode, und sich die Lebensdauer der Batterie zu verhindern. Jedoch leiden Karbonat Lösungsmittel aus niedrigen Siedepunkte und Flammpunkte, die Betriebstemperatur von Li-Ionen-Batterien Begrenzung auf unter 55 ° C, mit möglicherweise schwerwiegenden Sicherheitsprobleme, wenn es einen Kurzschluss. 10,11 Ionische Flüssigkeiten sind eine Klasse von Salzen, die Schmelztemperaturen unterhalb von 100 ° C haben. 12 Im Gegensatz zu typischen anorganische Salze, besitzen ionische Flüssigkeiten einen weiten Flüssigkeitsbereich und kann bei Raumtemperatur flüssig sein. Ionische Flüssigkeiten bestehen aus einem oder mehreren organischen kationischen Zentren, wie Imidazolium, Phosphonium, Pyridinium- oder Ammonium- und gepaart mit einem anorganischen oder organischen Anion, wie Methansulfonat, Hexafluorophosphat, oder Halogenid. 13,14 Die große Vielfalt an möglichen Kationen und Anionen - Kombinationenermöglicht eine große Anzahl von Zusammensetzungen mit einstellbaren Eigenschaften. Darüber hinaus führen die starken ionischen Wechselwirkungen innerhalb ionischen Flüssigkeiten in vernachlässigbaren Dampfdruck, Flammwidrigkeit und eine hohe thermische und elektrochemische Stabilität. 15,16 Der Ersatz herkömmlicher Elektrolyten mit ionischen Flüssigkeiten ist eine Lösung, die die inhärenten Sicherheitsprobleme in der aktuellen Lithium-Ionen-Batterien adressiert und könnte Hochtemperaturanwendungen ermöglichen. 17-27 Um die allgemeinen synthetischen und Materialbearbeitungsverfahren veranschaulichen , verwendet , um Lithium - Ionen - Batterien mit ionischen Flüssigkeiten für Hochtemperaturanwendungen konstruieren, beschreiben wir die Synthese, die thermischen Eigenschaften und die elektrochemische Charakterisierung von Mono- und Di-phosphonium ionischen Flüssigkeiten gepaart mit entweder Chlorid (Cl) oder bis (Trifluormethan) Sulfonimid (TFSI) -Anion. Verschiedene Konzentrationen von Lithium-bis (Trifluormethan) Sulfonimid (LiTFSI) werden anschließend hinzugefügt, um die phosphonium ionischen liquids Elektrolyten zu geben. Zusammen mit einem Li - Metallanode und LiCoO 2 -Kathode basierend auf der Leistung der phosphonium TFSI Elektrolyten mit zugesetztem LiTFSI im Vergleich zu den Chlorid - Analoga wird eine Knopfzelle mit entweder die Mono- oder Di-phosphonium TFSI Elektrolyten konstruiert. Schließlich wird die Batterieleistung bei 100 ° C für die beiden unterschiedlichen Knopfzellen ausgewertet. Die detaillierten Verfahren, die Herausforderungen in der Ausführung, und die aus der Durchführung dieser Experimente gewonnenen Erkenntnisse werden im Folgenden beschrieben.

<table><tbody><tr><td>Silikonöl</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>85409</td><td></td></tr><tr><td>Kaliumhydroxid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>221473</td><td>Korrosiver</td></tr><tr><td>Rotationsverdampfer</td><td>Büchi</td><td>R-124</td><td></td></tr><tr><td>Hochvakuumpumpe</td><td>Welch</td><td>8907</td><td></td></tr><tr><td>Stickstoff, ultrahochreines</td><td>Airgas</td><td>NI UHP300</td><td>Druckgas</td></tr><tr><td>Tetrahydrofuran, stabilisiert mit BHT</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>346000</td><td>Entflammbar. Vor Gebrauch getrocknet.</td></tr><tr><td>Dichlormethan</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>313000</td><td>Entzündlich, giftig.</td></tr><tr><td>Scheidetrichter (1 L)</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-678-606</td><td></td></tr><tr><td>Natriumsulfat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>239313</td><td></td></tr><tr><td>Ethanol, absolut</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>111USP200</td><td>Entzündlich, giftig.</td></tr><tr><td>Buchner Trichter</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB-966-F</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>339000ACS</td><td>Entzündlich, giftig.</td></tr><tr><td>Triethylamin (wasserfrei)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>471283</td><td>Giftig, brennbar, umweltschädlich</td></tr><tr><td>Glasspritze</td><td>Hamilton Company</td><td>1700-Serie</td><td></td></tr><tr><td>Deuteriertes Chloroform</td><td>Cambridge Isotopes Laboratories, Inc.</td><td>DLM-29-10</td><td>Giftiges</td></tr><tr><td>Kernspinresonanz-Instrument</td><td>Varian</td><td>V400</td><td></td></tr><tr><td>Wasserstoff</td><td>Airgas</td><td>HY HP300</td><td>Leicht entzündlich.</td></tr><tr><td>Hexane</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>359000ACS</td><td>Giftig, brennbar.</td></tr><tr><td>Dynamisches Differenzkalorimeter</td><td>TA Instruments</td><td>Q100</td><td></td></tr><tr><td>N,N-Dimethylformamid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>227056</td><td>Giftig, brennbar.</td></tr><tr><td>Trihexylphosphon</td><td>TCI America</td><td></td><td>Giftig, brennbar.</td></tr><tr><td>1-Chlordecan</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Giftig, entzündlich.</td></tr><tr><td>Bis(trifluormethan)sulfonimid Lithiumsalz</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Hydrophil</td></tr><tr><td>1,10-Dichlordecan</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Giftig, entzündlich.</td></tr><tr><td>Thermische Gravemetrische Analyse (TGA)</td><td>TA Q50</td><td>TA Geräte</td><td></td></tr><tr><td>Dynamisches Differenzkalorimeter (DSC)</td><td>TA Q100</td><td>TA Geräte</td><td></td></tr><tr><td>Kontrolliertes Dehnungsrheometer</td><td>AR 1000&nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Leitfähigkeitsmessgerät&nbsp;</td><td>Consort</td><td>K912</td><td>4-Elektroden-Zelle</td></tr><tr><td>Potentiostat/Galvanostat</td><td>Princeton Angewandte Forschung&nbsp;</td><td>VersaStat MC4&nbsp;</td><td>Elektrochemische Prüfung</td></tr><tr><td>Separatoren</td><td>Celgard&nbsp;</td><td>C480&nbsp;</td><td>Polypropylen/Polyethylen</td></tr><tr><td>CR2032 Knopfzellen</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR2032-CASE</td><td></td></tr><tr><td>LiCoO2Elektrode&nbsp;</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR2032</td><td>Kathodenmaterial</td></tr><tr><td>Lithiummetall&nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td>10769</td><td>Anodenmaterial</td></tr><tr><td>Edelstahl Abstandhalter</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR20-Spacer304-02</td><td>15,5 mm Durchmesser x 0,2 mm</td></tr><tr><td>Wellenfeder</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR20WS-Spring304</td><td></td></tr><tr><td>Elektrische Knopfzellen-Crimpmaschine</td><td>MTI Corp.</td><td>MSK-160D</td><td></td></tr><tr><td>Handschuhfach</td><td>Mbraun</td><td></td><td>Wasser- und sauerstofffreier Betrieb</td></tr></tbody></table>

synthese von ionischen flüssigkeiten elektrolyte auf basis, montage von li-ionen-batterien, und messungen der leistung bei hohen temperaturen

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

Die chemische Instabilität des traditionellen Elektrolyt bleibt eine Frage der Sicherheit in weit verbreiteten Energiespeicher wie Li-Ionen-Batterien. Li-Ionen-Batterien zur Verwendung in Vorrichtungen bei erhöhten Temperaturen erfordern thermisch stabil und nicht brennbaren Elektrolyten arbeitet. Ionische Flüssigkeiten (ILs), das sind nicht brennbar, nicht-flüchtigen, thermisch stabile geschmolzene Salze, sind ein idealer Ersatz für brennbare und niedrig siedende organische Lösungsmittel Elektrolyten derzeit verwendeten heute. Wir beschreiben hier die Verfahren: 1) Mono- und Di-phosphonium ionischen Flüssigkeiten gepaart mit Chlorid oder Bis (Trifluormethan) Sulfonimid (TFSI) Anionen zu synthetisieren; 2) Messung der thermischen Eigenschaften und die Stabilität dieser ionischen Flüssigkeiten durch Differentialscanningkalorimetrie (DSC) und thermogravimetrische Analyse (TGA); 3) messen die elektrochemischen Eigenschaften der ionischen Flüssigkeiten durch Cyclovoltammetrie (CV); 4) vorbereiten Elektrolyte, die Lithium-bis (Trifluormethan) Sulfonamid; 5) messen die conductivity der Elektrolyten als Funktion der Temperatur; 6) montieren einer Knopfzelle mit zwei der Elektrolyte zusammen mit einem Li - Metallanode und LiCoO 2 Kathode; und 7) bewerten die Batterieleistung bei 100 ° C. Wir beschreiben zusätzlich die Herausforderungen in der Ausführung sowie die aus der Durchführung dieser Experimente gewonnenen Erkenntnisse.

Die ionischen Flüssigkeiten, Mono-und Di-HexC10Cl HexC10Cl wurden über eine nucleophile Reaktion hergestellt, und eine nachfolgende Halogenid - Austauschreaktion ergab die Mono HexC10TFSI und Di-HexC10TFSI ionischen Flüssigkeiten, bzw. (1A). 14 Alle vier ionischen Flüssigkeiten waren farblos und leicht viskose Flüssigkeiten (1B). Ein repräsentatives 1 H NMR des Mono HexC10TFSI ionische Flüssigkeit in 1C und zusammen...

Hier beschreiben wir Protokolle zur Herstellung von ionischer Flüssigkeit auf Phosphoniumbasis und Lithium-Bis(trifluormethan)sulfonimid-Salzelektrolyten und zum Zusammenbau einer nicht brennbaren und bei hohen Temperaturen funktionierenden Lithium-Ionen-Knopfzellenbatterie.

Synthese von ionischen Flüssigkeiten Elektrolyte auf Basis, Montage von Li-Ionen-Batterien, und Messungen der Leistung bei hohen Temperaturen

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, eine bei hohen Temperaturen funktionierende Lithium-Ionen-Batterie zusammenzubauen, die einen nicht brennbaren, thermisch stabilen, auf Phosphonium basierenden ionischen Flüssigkeits-Elektrolyten enthält, der Lithium-bis-trifluormethansulfonamid umfasst. Diese Methode begegnet zentralen Herausforderungen im Bereich der Energiespeicherung bei hohen Temperaturen, insbesondere den Sicherheitsproblemen beim Einsatz herkömmlicher Elektrolyte in Lithium-Ionen-Batterien. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass sie einen Ansatz bietet, um thermisch stabile Elektrolyte synthetisch herzustellen und zu charakterisieren sowie funktionstüchtige Lithium-Ionen-Batterien für den Einsatz bei hohen Temperaturen aufzubauen.Obwohl diese Methode Einblicke in die rationale Gestaltung bionischer Flüssigelektrolyte bietet, die für Lithium-Ionen-Batterien optimiert sind, kann sie auch auf Superkondensatoren und andere Energiespeichergeräte angewendet werden. Im Allgemeinen haben Personen, die neu in dieser Methode sind, Schwierigkeiten, da die Messungen unter Inertatmosphäre mit extrem trockenen Materialien durchgeführt werden. Eine visuelle Demonstration dieser Methode ist entscheidend, da die Einbringung bionischer Flüssigkeiten in die Batterien aufgrund ihrer hohen Viskositäten herausfordernd ist.In einer mit Argon gefüllten Handschuhbox 8,3 Gramm Trihexylphosphin und 5,22 Gramm 1-Chlordecan mit Glaspipetten in einen im Ofen getrockneten Druckbehälter mit dicker Wand und einem Rührstab geben. Den Behälter mit einer PTFE-Dichtscheibe verschließen und das Gemisch 24 Stunden lang unter Argon bei 140 Grad Celsius umrühren. Flüchtige Bestandteile unter Vakuum bei 140 Grad entfernen, um das rohe Mono-hex-10-chlorid zu erhalten.Extrahieren Sie das Mono-hexe-10-chlorid dreimal mit je zehn Milliliter einer 1:1-Mischung aus DCM und Sole in DCM. Entfernen Sie flüchtige Bestandteile aus der DCM-Phase, um das Produkt Mono-hexe-10-chlorid zu isolieren. Lösen Sie danach 6,25 Gramm Lithium-TFSI in zehn Milliliter entionisiertem Wasser. Danach 7,75 Gramm Mono-hexe-10-chlorid in zehn Milliliter DCM lösen. Die TFSI-Lösung hinzufügen. Den Behälter verschließen und das Gemisch 24 Stunden bei Raumtemperatur umrühren, um rohes Mono-hexe-10-TFSI zu erhalten.Extrahieren Sie das Mono-hexe-10-TFSI dreimal mit 20 Milliliter DCM. Prüfen Sie das Vorhandensein von Chlorid, indem Sie ein bis zwei Tropfen einer einnormalen Silbernitratlösung zu einem Milliliter der DCM-Phase hinzufügen. Wiederholen Sie die Extraktion, wenn Chlorid als weißer Niederschlag von Silberchlorid beobachtet wird.Anschließend die Mono-hexe-10-TFSI-Lösung mit einem Gramm wasserfreiem Magnesiumsulfat trocknen. Die getrocknete Lösung abdekantieren und das Lösungsmittel mittels Rotationsverdampfer entfernen, um das Produkt zu isolieren. Zur Synthese der Di-Phosphonium-Analoga dieses Verfahren unter Verwendung von 1,10-Dichlordecan durchführen und die molaren Verhältnisse entsprechend anpassen.Um Viskositätsmessungen durchzuführen, richten Sie ein Dehnungs-rheometer mit kontrollierter Belastung in einer mit Stickstoffgas gefüllten Handschuhbox ein. Geben Sie ein Milliliter der ionischen Flüssigkeit auf die Peltier-Plattform des Rheometers, wobei sichergestellt werden muss, dass die Aluminiumplatte vollständig bedeckt ist. Stellen Sie den Abstand zwischen der Probe und einer parallelen Aluminiumplatte mit einem Durchmesser von 20 Millimetern in allen Testdurchläufen auf ein bis zwei Millimeter ein.Vorab-Scherung der Probe bei einer Scherrate von 100 Hertz für zehn Sekunden durchführen und anschließend einen 15-minütigen Gleichgewichtsschritt durchführen. Danach den linearen viskoelastischen Bereich oder LVR mit einer oszillatorischen Dehnungsamplitudenmessung bei einer festen Frequenz von einem Hertz und einer Dehnungsamplitude von 0,1 bis zehn Prozent bestimmen. Eine Dehnung innerhalb des LVR auswählen und eine oszillatorische Frequenzmessung von 0,1 bis zehn Hertz durchführen.Bestimmen Sie die komplexe Viskosität bei einer gewählten Frequenz und Dehnung. Führen Sie dann bei dieser Frequenz und Dehnung eine oszillierende Temperaturmessung von zehn auf 95 Grad Celsius in Fünf-Grad-Schritten durch, wobei jeweils eine Minute zur Einstellung des Gleichgewichts bei jeder Temperatur eingeplant wird. Um die Leitfähigkeit der Probe zu messen, trocknen Sie zuerst das ionische Flüssigmittel bei 100 Grad Celsius unter Vakuum über 12 Stunden.Geben Sie etwa vier Milliliter der ionischen Flüssigkeit in ein Reagenzglas. Führen Sie die Leitfähigkeitssonde ein und fügen Sie bei Bedarf weitere Probe hinzu, um die Sensorsonde vollständig zu bedecken. Erhitzen Sie die Probe auf die erste Mess­temperatur unter Rühren.Äquilibrieren Sie die Probe 30 Minuten lang bei dieser Temperatur und nehmen Sie dann die Leitfähigkeitsmessung vor. Wiederholen Sie diesen Vorgang für jeden Temperaturpunkt. Richten Sie anschließend eine zyklische Voltammetrie-Anordnung mit Lithium-Lithium-Platin-Drei-Elektroden in der Handschuhbox ein.Stellen Sie die ionische Flüssigkeit in die CV-Kammer, tauchen Sie die Elektroden in die Flüssigkeit ein und stellen Sie sicher, dass die Kammer verschlossen ist. Äquilibrieren Sie die Probe bei der ersten Mess­temperatur für 20 Minuten und führen Sie dann eine Potential­abfahrt mit einer Geschwindigkeit von einem Millivolt pro Sekunde zwischen minus 0,2 Volt und 6,5 Volt durch. Erstes ist das Lithiumion-Lithium-Referenzpotential.Wiederholen Sie diese Messung für jede gewünschte Temperatur. Trocknen Sie das Lithium-TFSI vor Beginn der Batterieherstellung drei Tage lang im Vakuumofen bei 70 Grad Celsius. Trocknen Sie das zu prüfende ionische Flüssigmittel unter hohem Vakuum bei 100 Grad Celsius für 24 Stunden unter starker Rührtätigkeit.Bringen Sie beide trockenen Flüssigkeiten sowie einen im Ofen getrockneten Kolben und ein Rührfisch in eine Handschuhbox. Geben Sie jeweils 6,4 Millimol des ionischen Liquids und von Lithium-TFSI in den Kolben. Rühren Sie die Mischung über Nacht, um eine homogene Mischung mit einer Elektrolytkonzentration von 1,6 mol/L zu erhalten.Trocknen Sie die Bauteile der Knopfzelle sowie eine Lithium-Kobalt-Oxid-Elektrode mit einem Durchmesser von 12,7 Millimetern bei 70 Grad Celsius über Nacht, bevor Sie sie in die Handschuhbox überführen. Legen Sie eine Feder und eine Edelstahl-Scheibe in die untere Kappe der Knopfzelle. Platzieren Sie die Elektrode auf der Stahlscheibe.Erhitzen Sie die Elektrolytmischung auf einer Heizplatte auf 60 Grad Celsius und tauchen Sie zwei Trennmembranen aus Polypropylen unter Rühren 15 Minuten lang in die Mischung ein. Bedecken Sie die Oberfläche der Lithium-Kobaltoxid-Kathode mit etwa 0,5 Milliliter der Elektrolytmischung und legen Sie anschließend beide Trennmembranen in die Mitte der Knopfzelle. Geben Sie einige Tropfen der Elektrolytmischung auf die Trennmembranen, wobei sichergestellt werden muss, dass alle Spalten in der Zelle vollständig gefüllt sind.Erhitzen Sie die mit Elektrolyt bedeckte Kathode 15 Minuten lang auf 60 Grad Celsius. Schneiden Sie ein 12,7 Millimeter durchmessendes Stück Lithiummetall mit einer Dicke von 0,75 Millimeter aus und legen Sie das Metall auf die mit Elektrolyt getränkten Separatoren. Verschließen Sie die Knopfzelle und dichten Sie sie mit einer Presszange ab. Entfernen Sie die Zelle aus dem Handschuhkasten und lassen Sie sie 12 Stunden lang ruhen. Um die Batterieleistung bei hohen Temperaturen zu testen, führen Sie Kabel von einer elektrochemischen Teststation durch die Rückwand eines Ofens. Schließen Sie die Knopfzelle in dem Ofen an die Teststation an und lassen Sie die Zelle 30 Minuten im Ofen, um sie auf die Ofentemperatur einzustellen.Wählen Sie an der Teststation die galvanostatische Lade-Entlade-Zyklen und stellen Sie die Anzahl der Zyklen auf 500 ein. Stellen Sie die Lade- und Entlade-Parameter sowie die Ruhezeiten ein und starten Sie anschließend die Lade-Entlade-Zyklen, um die Ladungsabgabe über die Zeit zu bewerten. Vier auf Phosphonium basierende ionische Flüssigkeiten wurden hinsichtlich ihrer Verwendung in Lithium-Ionen-Batterien bei hohen Temperaturen bewertet.Die thermogravimetrische Analyse zeigte, dass die Zersetzungs­temperaturen zwischen 340 und 385 Grad Celsius lagen. Die auf TFSI basierenden ionischen Flüssigkeiten wiesen eine geringere Viskosität auf, wodurch sie besser geeignet sind, Poren und Spalten in den Batterie­komponenten vollständig zu füllen. Zyklische Voltammetrie-Messungen von mono- und di-hexC10TFSI mit Lithium-TFSI in Gegenwart der Lithium-Kobaltoxid-Kathode zeigten die erwarteten Redox-Peaks des Lithium-Kobaltoxids. Bei beiden Flüssigkeiten stieg der Strom mit steigender Temperatur deutlich an. Die Mischung aus mono-hexC10TFSI zeigte bei allen Temperaturen eine höhere Stromantwort. Lade-Entlade-Zyklen-Tests von Knopfzellen-Batterien mit mono-hexC10TFSI bei 100 Grad Celsius zeigten, dass die Abnahme der Batteriekapazität bei niedrigen Konzentrationen von Lithium-TFSI schnell verlief.Bei Konzentrationen nahe dem S&auml;ttigungspunkt verringerte sich der Kapazit&auml;tsverlust nach 20 Zyklen auf etwa zehn Prozent. Ein verl&auml;ngerter galvanostatischer Lade-Entlade-Zyklus-Test einer Knopfzelle, die 1,6 molare TFSI und mono-hexC10TFSI enthielt, wurde bei 100 Grad Celsius durchgef&uuml;hrt. Die Batteriekapazit&auml;t betrug anfangs etwa 135 Milliampere-Stunden pro Gramm.Nach einem Monat hatte sich die Kapazität auf 70 Milliamperestunden pro Gramm verringert. Bei der Durchführung dieses Verfahrens ist es wichtig, alle Bestandteile der Batterie, wie den Elektrolyten und die Elektroden, vor dem Zellaufbau gründlich zu trocknen. Außerdem muss beim Zusammenbau der Knopfzelle darauf geachtet werden, die Kathode und den Separator mit dem Elektrolyten zu beschichten.Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie in der Lage sein, ionische Flüssigkelektrolyte herzustellen und Lithium-Ionen-Batterien zu fertigen. Bei der Handhabung der ionischen Flüssigkeiten ist Vorsicht geboten, da ihre hohe Viskosität im Vergleich zu Standard-Elektrolyten zusätzliche Handhabungsschwierigkeiten mit sich bringt.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Engineering

Ingenieurwesen

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Synthese von ionischen Flüssigkeiten Elektrolyte auf Basis, Montage von Li-Ionen-Batterien, und Messungen der Leistung bei hohen Temperaturen (Video) | JoVE Journal

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