Eine neue Technik für die Raman-Analyse von hochradioaktivem Proben jeden Standard Micro-Raman-Spektrometers

Das übergeordnete Ziel dieser technischen Entwicklung ist es, die Messung von Proben, die in der Atmosphäre eingeschlossen werden müssen, wie z. B. radioaktive Proben, mit den vollen Fähigkeiten eines Standard-Mikro-Raman-Spektrometers zu ermöglichen. Diese Methode kann Schlüsselfragen bei der Untersuchung der spektrollischen Eigenschaften anderer loser Materialien wie Kernkomponenten beantworten. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass Sie die vollen Fähigkeiten Ihres Raman-Instruments für einige Teile nutzen können, die eingeschlossen werden müssen.

Die Vorbereitung des Musterauftrags wird von Andreas Hesselschwerdt, einem Techniker aus unserer Werkstatt, vorgeführt. Mark Sierig, der an der Glovebox arbeitet, wird das Laden der Probe in die Probenbestellung demonstrieren. Sarah Nourry, die instrumentell pro Summe arbeitet, wird die Installation der Probe im Raman-Mikroskop und ihre Messung demonstrieren.

Sammeln Sie zunächst alle Teile, aus denen die Standardkapsel besteht. Um sicherzustellen, dass das eingebaute Fenster optisch sauber ist, tragen Sie saubere Handschuhe und packen Sie das Fenster aus der Originalverpackung aus. Platzieren Sie es in der Nut an der Acrylglaskapsel.

Kleben Sie das Fenster auf den Kapselkörper, indem Sie mit dem Leimapplikator eine kleine Menge Epoxidharz gleichmäßig direkt auf den äußeren Teil der Nut auftragen, die zum Fenster passt. Kontrollieren Sie vorsichtig durch die Scheibe, ob der Kleber gleichmäßig zwischen der Scheibe und dem Acrylglas aufgetragen ist. Nach 24 Stunden Aushärtung kann überschüssiger Kleber abgedreht werden.

Um den Beutel an der Kapsel zu befestigen, führen Sie zuerst die Kapsel mit den Fenstern zuerst von der breiten Seite des trichterförmigen Beutels in den schmalen Teil des trichterförmigen Beutels ein. Enden Sie an der Stelle, an der der Zylinder wegen des Juts nicht weiter rutschen kann. Stellen Sie bei Bedarf die Beutelposition so ein, dass der Zylinder etwa 1,5 Zentimeter aus dem trichterförmigen Beutel herausragt.

Platzieren Sie den Spann-O-Ring über dem Beutel in der Nut des Zylinders. Kleben Sie den Beutel mit flexiblem Isolierband auf den Zylinder, so dass etwa acht Millimeter des oberen Teils des Zylinders unbedeckt bleiben. Dieses Teil wird verwendet, um den Zylinder im Raman-Mikroskop zu fixieren.

Bewegen Sie nach der Vorbereitung auf die Dichtheitsprüfung, wie im Textprotokoll beschrieben, einen tragbaren Wasserstoffgasdetektor um die Kapsel und den Beutel herum, wobei Sie besonders auf den Bereich achten, an dem das Fenster verklebt ist. Um den Stößel vorzubereiten, installieren Sie den gleitenden O-Ring in der Stößelnut. Montieren Sie dann die Stiftstutzenhalterung am Stößel.

Kleben Sie die doppelseitige Klebelasche auf die Stiftstumpfhalterung und halten Sie die Schutzschicht auf der Oberfläche nach außen. Wenn es sich bei der Probe um ein Pulver handelt oder Teile kleiner als ein Millimeter sind, ist der äußere Sicherungsring zu installieren, um eine Wechselwirkung der Probe mit dem Fenster in der letzten Nut des Kolbens zu verhindern. Schrauben Sie dann die Polschraube in die andere Seite des Kolbens.

Installieren Sie den Probenhalter und den Kolben gemäß dem örtlichen Verfahren in das Einschlusssystem. Entfernen Sie zunächst die Schutzschicht von der doppelseitigen Klebelasche. Legen Sie die Probe auf die Klebelasche.

Wenn es sich um ein einzelnes Stück handelt, drücken Sie mit der Pinzette eines chemischen Löffels ein wenig auf die Probe. Führen Sie dann den Kolben in die Kapsel ein. Schieben Sie es hinein, bis es nicht mehr hinein kann, und achten Sie darauf, die Kapsel in einer vertikalen Position zu halten.

Sobald sich die Probe im Probenhalter befindet, trennen Sie den Probenhalter gemäß dem örtlichen Verfahren vom Handschuhfach. Nach der Trennung des Probenhalters vom Einschlusssystem befestigen Sie einen Metallringschieber mit einer Blockierschraube am bandfreien oberen Teil der Kapsel. Ziehen Sie dann die seitliche Schraube fest, um sie zu blockieren.

Setzen Sie die Kapsel entweder von der Ober- oder Unterseite des Mikroskoptisches ein. Montieren Sie den Metallringschlitten auf den Bühnenschlittenhalter und sichern Sie ihn mit den Federn des Schienenhalters. Prüfen Sie, ob sich der Beutel unter dem Tisch innerhalb der erforderlichen X-, Y- und Z-Bewegungen des Tisches frei bewegen kann.

Führen Sie abschließend die Raman-Spektrometer-Messung durch, wie im Textprotokoll beschrieben. Hier sind die Raman-Spektren von Neptuniumoxid zu sehen, die mit unterschiedlichen Laseranregungsenergien gemessen wurden. Die Spektren zeigen die typischen Raman-Merkmale der Fluoritstruktur.

Hauptsächlich T2g-, 1LO- und 2LO-Modi. Zusammen mit dem asymmetrischen Modus bei 431 reziproken Zentimetern. Die Stokes- und Anti-Stokes-Anteile des Raman-Spektrums von Neptuniumoxid werden als unterschiedliche Laserleistungen dargestellt.

Das Verhältnis der Intensität zwischen dem Stoß und den Anti-Stokes des T2g-Modus ermöglicht eine direkte Abschätzung der Oberflächentemperatur. In dieser Abbildung ist die Entwicklung der Oberflächentemperatur der Probe in Abhängigkeit von der Laserleistung dargestellt. Hier wird das Intensitätsverhalten mit einer Temperatur der Mode bei 431 reziproken Zentimetern dargestellt.

Die Abnahme der Intensität mit der Temperatur ist ein Fingerabdruck des elektronischen Ursprungs dieses Modus. Hier ist das optische Bild der Tschernobyl-Lava-Probe zu sehen, das die Lage der drei mit Mikro-Raman-Spektroskopie gemessenen Bereiche zeigt. Typische Raman-Spektren, die der gemessenen Fläche auf der Lavaprobe von Tschernobyl entsprechen, sind dargestellt.

Die Spektren eins und zwei entsprechen Kristallen und Siliziumdioxid, die mit Uran und Zirkonium dotiert sind, während Spektrum drei das Vorhandensein einer amorphen Siliziumdioxidphase zeigt. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie alle Ihre Proben, die einen engen Einschluss benötigen, mit den vollen Fähigkeiten Ihres Mikro-Raman-Spektrometers messen können. Die derzeitige Technik hat den Forschern den Weg geebnet, die Schwingungs- und elektronischen Eigenschaften von Kernmaterialien zu untersuchen, indem sie alle Funktionen der Raman-Spektroskopie nutzen.

Dieser Ansatz wurde vor allem für die sichere Untersuchung von Alphametern entwickelt. Es kann jedoch auch bei der Messung von Raman-Spektren eingesetzt werden, um die Interaktion zwischen jeder Art von Probe in einer bestimmten Umgebung zu stimulieren. Wie Vakuum oder ein Hochdruckgas.

Vergessen Sie nicht, dass diese technische Entwicklung einen Einschluss von radioaktiven Stoffen impliziert und den Strahlenschutzbestimmungen unterliegt.