August 1st, 2017
Dieser Artikel beschreibt einen fließenden Mikrowellenreaktor, der verwendet wird, um eine effiziente Nicht-Gleichgewichtschemie für die Anwendung der Umwandlung / Aktivierung von stabilen Molekülen wie CO 2 , N 2 und CH 4 herzustellen. Ziel des hier beschriebenen Verfahrens ist es, die in situ Gastemperatur und Gasumwandlung zu messen.
Das übergeordnete Ziel dieses Experiments ist es, stabile Moleküle wie Kohlendioxid, Stickstoff, Methan oder Wasser mit einem Mikrowellen-Plasmareaktor umzuwandeln oder zu aktivieren. Mit dieser Methode können die Energie und der konvergente Wirkungsgrad des Mikrowellen-Plasmareaktors gemessen werden. Diese Messungen können genutzt werden, um die Reaktorbedingungen zu optimieren und den Wirkungsgrad zu verbessern.
Der Hauptvorteil des Plasmaströmungsreaktors besteht darin, dass die Startzeiten für den Antrieb kontinuierlicher chemischer Prozesse im Sekundenbereich liegen. Die thermische Gleichgewichtsnatur des Mikroreaktors ermöglicht Wirkungsgrade oberhalb der thermodynamischen Gleichgewichtsgrenze von 55 %, was der höchste Wirkungsgrad ist, der mit einer standardmäßigen thermischen Umwandlung erreicht werden kann. Um mit der Einrichtung des Mikrowellen-Plasmasystems zu beginnen, schließen Sie ein Ein-Kilowatt-Magnetron an einen Leistungsisolator mit angeschlossener Wasserlast an.
Verbinden Sie den Isolator mit einem Drei-Stub-Tuner. Befestigen Sie einen Mikrowellenapplikator an dem Tuner, montieren Sie einen Schiebekurzschluss in Richtung der 24 Millimeter Öffnung am Ende des Hohlleiters. Führen Sie einen Schnurschlauch in den Applikator ein und verbinden Sie den Schlauch mit KF- und Vakuumflanschen und einem zehn sanften Gaseinlass
.Verbinden Sie mit dem Schlauch eine Drosselklappe in Reihe mit einer Vakuumpumpe. Schließen Sie ein Kurzschlussventil parallel an die Drosselklappe an, um zwischen Nieder- und Hochdruck umzuschalten. Mit dem Kurzschlussventil kann der niedrige Druck für die Plasmazündung eingestellt werden, ohne die Drosselklappeneinstellung zu ändern.
Verbinden Sie die Kohlendioxidquelle über einen Massendurchflussregler mit dem Gaseinlass. Schalten Sie dann die Magnetron-Wasserkühlung ein. Stellen Sie sicher, dass der Strahlungswächter und der Gasdetektor um die Mikrowellen-Plasmabaugruppe herum positioniert sind.
Stellen Sie sicher, dass die Reaktorbedingungen für die Plasmazündung geeignet sind, und erhöhen Sie dann manuell die Leistung der Quelle, bis das Plasma entzündet ist. Stellen Sie den Drei-Stub-Tuner ein, um die reflektierte Leistung zu minimieren. Schalten Sie dann das Plasma aus.
Montieren Sie als Nächstes einen 532-Nanometer-Laser, dessen Strahl entlang des Rohrs des Kabels gerichtet ist. Montieren Sie Brewster- oder Antireflexfenster, die für 532 Nanometer beschichtet sind, am Ein- und Ausgang der Röhre. Richten Sie den Laser aus und konstruieren Sie den Strahldump am Ende des Vakuumaufbaus.
Fokussieren Sie den Laser auf die Mitte des Wellenleiters und beaufschlagen Sie dann den Reaktor mit CO2-Gas auf einen höheren Druck, als bei der Messung verwendet wird. Wenn ein Laserausfall auftritt, verringern Sie die Laserleistung. Montieren Sie Leitbleche in den Vakuumröhren, montieren Sie eine Linse in einer Linie mit einer 24-Millimeter-Öffnung in der Schiebeöffnung und fokussieren Sie das gesammelte Licht auf eine optische Faser mit einem Durchmesser von 400 Mikrometern.
Verwenden Sie die Faser, um das Licht auf den Eintrittsspalt eines kundenspezifischen Spektrometers zu lenken und die Intensität des Streulichts zu messen. Wiederholen Sie die Messung über eine Reihe abnehmender Drücke und stellen Sie sicher, dass die Druckintensitätsbeziehung linear ist. Stellen Sie das Spektrometer so ein, dass die gemessenen Intensitäten maximiert werden.
Verbinden Sie die Zelle in Reihe mit dem Gasauslass und montieren Sie das Kalziumfluoridfenster an beiden Enden der Zelle. Platzieren Sie die Zelle in einer Probenkammer eines FTIR-Spektrometers, wobei die Calciumfluoridfenster in einer Linie mit dem IR-Strahl liegen. Verwenden Sie eine ausreichende Länge des Schlauchs, um sicherzustellen, dass sich das Gas in der Zelle im chemischen Gleichgewicht befindet.
Passen Sie die FTIR-Signalverstärkung an, bis die Intensität so nah wie möglich am Maximum liegt, ohne sie zu überschreiten. Zeigen Sie eine Vorschau des Interferikgramms an, schalten Sie dann den Gasfluss aus und evakuieren Sie die Zelle. Erwerben Sie ein Hintergrundspektrum.
Dann wird das System mit CO2-Gas auf etwa einen Millibar unter Druck gesetzt und das Plasma gezündet. Erfassen Sie ein Spektrum über einen Bereich von 2.400 bis 2.000 reziproken Zentimetern mit 10 Mittelwerten. Bestimmen Sie den Kohlenmonoxid-Volumenanteil, indem Sie die HITRAN-Datenbank verwenden, um die gemessenen CL-Linien anzupassen.
Achten Sie bei der Anpassung von Spektren darauf, dass die Instrumentenfunktion als Transmissionsspektrum und nicht als absorbierendes Spektrum angewendet wird. Einschließlich des Drucks von CO, Broline durch CO2, einschließlich nur Selbstverbreiterung, kann zu Fehlern von bis zu 20 % führenUm NC2 FTIR-Messungen durchzuführen, setzen Sie ein Saphirrohr in einen Wellenleiter mit einem vertikal ausgerichteten Vakuumsystem ein. Positionieren Sie ein FTIR-Spektrometer so, dass der Wellenleiter in der Probenkammer aushärtet und bedecken Sie die Kammerwände mit mikrowellenabsorbierendem Material.
Stellen Sie den FTIR so ein, dass mindestens 100 Mittelwerte verwendet werden, um Schwankungen im Plasma zu mildern. Erfassen Sie ein Spektrum über einen Bereich von 2.400 bis 1.800 in Verszentimetern. Korrigieren Sie die Spektren für die temperaturabhängige Absorption von Saphir vor der Analyse.
Es wurde festgestellt, dass die CO-Umwandlung linear mit der Leistungsaufnahme über einen Druckbereich bei einer festen Durchflussrate von 14 SLM ansteigt. Die lineare Beziehung verjüngte sich bei höheren Drücken, es wurde festgestellt, dass das Plasma CO2 in CO mit einer Energieeffizienz von bis zu 49% umwandelt, was mit dem maximalen thermodynamischen Wirkungsgrad vergleichbar ist. Die CO-Umwandlung stieg linear mit der spezifischen Energie auf etwa 2,2 Elektronenvolt pro Molekül an.
Die CO-Konzentration wurde mittels IR-Absorptionsspektroskopie des Abgases gemessen. Auf die FTIR-Daten wurde eine Anpassung des kleinsten Quadrats angewendet, was zu einer berechneten Umwandlung von 14,7 % bei 299,36 Kelvin, der Gastemperatur des Plasmazentrums, führte, die aus den Streumessungen von NC2 Rayleigh bei verschiedenen Leistungen und Drücken bestimmt wurde. Der Effekt der Thomsonschen Versammlung wurde auf der Grundlage der differentiellen Wirkungsquerschnitte für die Rayleigh- und Thomson-Versammlung und des vorhergesagten Ionisationsgrades als vernachlässigbar berechnet.
Die NC2 FTIR-Messungen wurden unter Bedingungen durchgeführt, unter denen die CO-Produktion vernachlässigbar war, und zur Untersuchung der CO2-Plasmadynamik wiederverwendet. Ein Modell, das auf der Programmierschnittstelle mit hoher Trendimplikation basiert, wurde angewendet, um die Schwingungstemperaturen zu bestimmen, die den normalen Schwingungsmoden entsprechen. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man einen fließenden Mikroreaktor bedient und wie man die gebildeten Produkte analysiert. Der strömende Plasmareaktor ist ideal für die Verarbeitung stabiler Moleküle.
Auf diese Weise können auch andere Gase wie Wasser, Stickstoff und Methan verarbeitet werden. Für eine wirklich effiziente Nichtgleichgewichtsumwandlung muss die Temperatur so niedrig wie möglich gehalten werden, um ein Abschrecken von schwingungsangeregten Molekülen zu verhindern.
Dieser Artikel stellt einen Mikrowellen-Plasma-Reaktor vor, der für die Aktivierung stabiler Moleküle wie CO2, N2 und CH4 konzipiert wurde. Die Studie konzentriert sich auf die Messung der In-situ-Gastemperatur und der Umwandlungseffizienz während der chemischen Prozesse.
Non-equilibrium microwave plasma reactors enable rapid, high-efficiency activation of stable molecules, supporting advanced chemical process development relevant to biopharma R&D. The ability to exceed thermodynamic equilibrium conversion thresholds offers predictive confidence for process intensification and continuous manufacturing innovation. This methodology positions plasma-driven chemistry as a reusable platform for scalable, energy-efficient molecular transformations.
This plasma-based methodology integrates from early discovery of activation pathways through process optimization and preclinical scale-up, supporting continuous flow chemistry and advanced analytics.