Präzisionsfräsen von Carbon Nanotube Wälder Verwendung von Niederdruck-Rasterelektronenmikroskopie

Das übergeordnete Ziel dieser skalierbaren Technik ist es, Kohlenstoff-Nanomaterialien, wie z. B. Kohlenstoff-Nanoröhren, mit ausreichender Präzision zu fräsen, um eine einzelne Nanoröhre selektiv zu bearbeiten. Diese Methode kann dazu beitragen, die innere strukturelle Morphologie von Kohlenstoffnanoröhrenwäldern aufzudecken und komplexe 3D-Merkmale in Kohlenstoffnanoröhren-Mikrostrukturen einzuführen. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie sowohl zum Mahlen einzelner Kohlenstoffnanoröhren als auch von Dosen aus kubischem Mikron-Material mit weniger Materialabscheidung als bei verwandten Techniken verwendet werden kann.

Obwohl diese Methode Einblicke in Kohlenstoff-Nanoröhren-Systeme geben kann, kann sie auch auf andere kohlenstoffbasierte Materialien wie Graphen, Diamant und biologische Zellen angewendet werden. Die visuelle Demonstration dieser Methode ist von entscheidender Bedeutung, da sich die Frässchritte der Kohlenstoffnanoröhren deutlich von herkömmlichen REM-basierten Bildgebungsverfahren unterscheiden. Bevor Sie mit diesem Verfahren beginnen, züchten Sie Nanoröhrenwälder in thermisch oxidierten Siliziumwafern, die mit Aluminiumoxid und Eisen beschichtet sind.

Um mit der Probenvorbereitung zu beginnen, befestigen Sie eine CNT-Waldprobe mit Kohleband auf einem standardmäßigen 5-Zoll-REM-Stub. Stellen Sie sicher, dass sich die Probe über der Kante des REM-Stichs befindet. Alternativ können Sie die Probe an einer Elektronenstrahl-Lithographie-Halterung befestigen.

Bei Proben, bei denen der CNT-Querschnitt gefräst wird, montieren Sie den Stummel in einen 45-Grad-Stichhalter. Entlüften Sie dann das ESEM, öffnen Sie die REM-Kammer und befestigen Sie den Stummel am Probentisch. Schließen Sie die Kammer und starten Sie die Evakuierung des ESEM.

Während der Druck abnimmt, stellen Sie die Beschleunigungsspannung des Elektronenstrahls auf fünf Kilovolt und die Punktgröße auf 3,0 ein. Wählen Sie den Sekundärelektronendetektor aus. Sobald der Druck der REM-Kammer unter 1,5 mal 10 bis minus zwei Pascal liegt, wird der Elektronenstrahl aktiviert.

Fokussieren Sie das Probenbild mit den manuellen REM-Fokusreglern und neigen Sie die Probe dann um 45 Grad. Fokussieren Sie das Bild auf die höchste Stichprobe. Verknüpfen Sie die Brennweite mit dem Arbeitsabstand, und stellen Sie die Z-Koordinate auf sieben Millimeter ein.

Verfeinern Sie das Bild mit den Reglern für Fokus, Stigmatisierung, Helligkeit und Kontrast. Wählen Sie anschließend mit den manuellen Bedienknöpfen oder der Software des Instruments einen Fräsbereich aus. Navigieren Sie dann zu einer Position, die etwa 100 Mikrometer vom Fräsbereich entfernt ist.

Schätzen Sie die Materialabtragsrate aus zuvor erhaltenen Daten für die beabsichtigte Druckbeschleunigungsspannung, die Verweilzeit pro Pixel und den Strahlstrom. Wenn im Mikrometerbereich gefräst wird, erhöhen Sie die Beschleunigungsspannung des Elektronenstrahls auf 30 Kilovolt und die Punktgröße auf 5,0. Verwenden Sie die manuellen Bedienknöpfe, um den Bildfokus, die Helligkeit und den Kontrast einzustellen.

Stellen Sie die Blende manuell auf einen Millimeter ein und lösen Sie das Bild erneut auf. Verringern Sie dann die Vergrößerung auf weniger als eintausendfach. Stellen Sie in der Gerätesoftware einen Druck von 10 Pascal ein.

Wählen Sie den Niederdruckmodus, um Wasserdampf in die Probenkammer einzuleiten. Der wichtigste Schritt ist das Einbringen des Wasserdampfes, wodurch eine reaktive Spezies erzeugt wird, die die CNTs in den definierten Bereichen ätzt. Sobald sich der Druck stabilisiert hat, reaktivieren Sie den Elektronenstrahl.

Stellen Sie die Verweilzeit auf weniger als 10 Mikrosekunden und die Auflösung auf 1024 x 884 Pixel ein. Passen Sie den Bildfokus, die Stigmatisierung, die Helligkeit und den Kontrast nach Bedarf an. Navigieren Sie zum Fräsbereich, und drehen Sie das Bild bei Bedarf, um es an der nativen vertikalen und horizontalen Scanausrichtung des REM auszurichten.

Stellen Sie die Vergrößerung auf 40 Tausend x für das Fräsen von Merkmalen in der Größenordnung von einem Mikrometer oder auf 20 Tausend x für Fräsen von Merkmalen in der Größenordnung von 5 Mikrometern ein. Halten Sie den Elektronenstrahl an und identifizieren Sie die gewünschten Fräsbereiche mit reduzierter Fläche. Um den Fräsvorgang für unseren rechteckigen Bereich zu starten, wählen Sie das Werkzeug für den verkleinerten Bereich aus und verlängern Sie das Rechteck mit reduzierter Fläche über den gewünschten Fräsbereich.

Erhöhen Sie die Verweilzeit auf zwei Millisekunden. Stellen Sie die Bildauflösung auf 2048x1768 ein. Heben Sie die Pause des Elektronenstrahls auf und unterbrechen Sie den Strahl sofort wieder, sodass der Strahl den ausgewählten Bereich nur einmal rastert.

Wenn das Rastern abgeschlossen ist, verringern Sie die Vergrößerung auf weniger als eintausendfach. Um ein vorgefertigtes Muster über eine Lithografiesoftware zu fräsen, importieren Sie das Muster und weisen Sie der Lithografiesoftware die Steuerung des ESEM-Geräts zu. Wählen Sie die Musterdatei aus und starten Sie den Fräsvorgang.

Wenn das Fräsen abgeschlossen ist, versetzen Sie das ESEM wieder in den REM-Modus. Stellen Sie das ESEM nach dem Fräsen mit einer der beiden Methoden wieder auf den Hochvakuumzustand zurück und stellen Sie die Strahlparameter bei Bedarf auf fünf Kilovolt und eine Punktgröße von 3,0 zurück. Aktivieren Sie den Elektronenstrahl und erhalten Sie ein Bild der gefrästen Probe.

Wenn Sie fertig sind, entlüften Sie die ESEM-Kammer und entfernen Sie die Probe und den Stummel oder die Halterung. Verschließen und evakuieren Sie die Kammer. Sowohl große als auch kleine Flächen der CNT-Wälder wurden mit dieser Technik gefräst.

Hier wurde die Spitze einer 10 Mikrometer breiten CNT-Waldmikrosäule mit einer Schachtel mit reduzierter Fläche ausgewählt. Beim Rastern des Balkens wurde die Spitze der Säule präzise gefräst. In einem kleineren Maßstab wurden einzelne CNTs mit einer Small-Area-Box ausgewählt und eine Apertur von weniger als 50 Mikrometern Durchmesser verwendet.

Nach dem Rastern des Balkens wurden die einzelnen CNTs aus dem Wald heraus gefräst. Durch den Einsatz von softwaregesteuertem Elektronenstrahlrastern können nicht-rechteckige Muster in einen CNT-Wald gefräst werden. Hier wurde der Wald parallel zur Wuchsrichtung, vollständig bis auf das darunterliegende Siliziumsubstrat gefräst.

Beim Versuch dieses Verfahrens ist es wichtig, sich daran zu erinnern, dass verschiedene kohlenstoffbasierte Materialien mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten mahlen, und Experimente können erforderlich sein, um die optimale Mahlgeschwindigkeit zu bestimmen.