Name: Präzisionsfräsen von Carbon Nanotube Wälder Verwendung von Niederdruck-Rasterelektronenmikroskopie (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-05T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 10 s
Description: Erfahren Sie die präzise Frästechnik für Kohlenstoffnanoröhren mit Niederdruck-Rasterelektronenmikroskopie. Diese Methode ermöglicht selektives Bearbeiten einzelner Nanoröhren mit weniger Materialrückablagerung.

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Diese Arbeit wurde durch das Air Force Office of Scientific Research Stipendium FA9550-16-1-0011 und Startkapital der University of Missouri unterstützt. Die Autoren danken der Electron Microscopy Core der University of Missouri für die Unterstützung bei der REM-Bildgebung und der Verwendung von Strukturierungsgeräten und -software.

1. Herstellung von CNT Wald Beispiel für Fräsen <ol><li> CNT - Synthese <ol><li> Abzuscheiden 10 nm Aluminiumoxid (Aluminiumoxid) auf einem thermisch oxidierten Siliziumwafer unter Verwendung atomic layer deposition 13 oder andere Verfahren physical vapor deposition. </li><li> Kaution 1 nm von Eisen auf der Aluminiumoxid - Trägerschicht von 14 oder andere physikalische Dampfabscheidungsverfahren Sputtern. </li><li> Synthesize CNTs ein etabliertes Verfahren verwenden, wie zum Beispiel thermische chemische Dampfabscheidung 15. <ol><li> Beheizen einen Durchmesser von 20 mm Rohrofen auf 750 ° C in 400 Standardkubikzentimeter (sccm) Helium und 100 sccm Wasserstoff strömt. Einführen 100 sccm Ethylen als Kohlenwasserstoffeinsatzgas für eine Wachstumsrate von etwa 50 &amp; mgr; m / min. </li></ol></li></ol></li><li> SEM Vorbereitung <ol><li> Bewerben Kohlenstoffband mit einem Standard 1/2 &quot;Durchmesser SEM Stummel. Wenn die Stufe i Kippenerforderlich s, überschneiden sich die Region des CNT Wald Probe über den Rand des Stutzens gefräst werden. Wenn softwaregesteuerten Elektronenstrahl Rasterung in der Fräsvorgang verwendet wird, sichern die CNT Probe einem Elektronenstrahl-Lithographiehalterung in einer ähnlichen Weise. </li><li> Wenn die CNT Querschnitt Fräsen, sichern den Stummel auf 45 ° Stummelhalter mit einer Stellschraube. </li><li> Entlüften ESEM durch Auswahl des &quot;Vent&quot; Symbol aus der ESEM Steuerungssoftware. </li><li> Öffnen Sie die ESEM Bühnentür, und sichern Sie den Stummel auf dem SEM-Bühne mit einer Stellschraube. </li><li> Schließen Sie die SEM-Kammer und wählen Sie &quot;Hochvakuum&quot; in der ESEM Steuerungssoftware. </li><li> Während die ESEM Kammer pumpt, wählen Sie die Elektronenstrahlparameter von 5 kV und Spot-Größe von 3,0 die Beam Control Registerkarte innerhalb der Steuerungssoftware. </li><li> Wählen Sie den Sekundärelektronendetektor durch Detektoren Auswahl | ETD (SE) in der ESEM Steuerungssoftware. </li><li> Wählen Sie den &quot;Beam On&quot; Symbol in der Steuerungssoftware.Der Strahl kann nur aktiviert werden , sobald die Kammer Vakuum kleiner als 10 -4 Torr. Verwenden Sie die manuelle SEM Fokus Bedienknöpfe, die Probe zu konzentrieren. </li><li> Kippen Sie die Probe auf 45 ° unter Verwendung manueller Kipptisch Steuerknopf oder durch Eingabe von 45 ° in der &quot;Tilt&quot; Feld in der &quot;Koordinaten&quot; Reiter der ESEM-Software. Konzentrieren Sie sich auf die höchste Probe. Verknüpfen Sie den Fokusabstand zum Arbeitsabstand von Stage Auswahl | Link-Z in der ESEM Software-Menü zu vw. Eingang 7 mm in das &quot;Z&quot; Feld in der &quot;Koordinaten&quot; Registerkarte in der Steuerungssoftware. </li><li> Stellen Sie den Fokus, stigmation, Helligkeit und Kontrast die manuellen Bedienknöpfe mit einem gut fokussierten Bild zu lösen. </li></ol></li><li> Strahljustage in Hochvakuum - Modus <ol><li> Suchen Sie eine Region für das Fräsen Navigationssteuerungen verwenden. Klicken Sie doppelt in der REM-Bild-Ansicht oder durch manuell die x- und y-Steuerknöpfe der SEM Bühne Lenkbarkeit zu navigieren. </li><li> Navigieren Sie zu einem benachbarten location etwa 100 &amp; mgr; m entfernt von der Fräs-Region. </li><li> Konsultieren 1 , die die Materialentfernungsrate des CNT Wald als Funktion von Druck, Beschleunigungsspannung, Verweilzeit pro Pixel und den Strahlstrom zu schätzen. </li><li> Stellen Sie die Beschleunigungsspannung bis 30 kV und Spot-Größe von 5,0 die ESEM Steuerungssoftware. Passen Sie die Bildschärfe, Helligkeit und Kontrast die ESEM Steuerknöpfe verwenden. Für Nanometer-Maßstab Fräsen von einzelnen oder wenigen CNTs, wählen Sie 5 kV und Spot-Größe von 3,0. </li><li> Wählen Sie eine 1 mm Öffnung, die durch manuelle Blendeneinstellung. Stellen Sie den Fokus, stigmation, Helligkeit und Kontrast ein gut aufgelöstes Bild zu erhalten, wie zuvor beschrieben. </li><li> Verringern Sie die Vergrößerung zu &lt;1,000x. </li></ol></li><li> SEM - Setup in Niederdruck - Wasserdampf <ol><li> Wählen Sie einen Druck von 11 Pa in der Steuerungssoftware Dropdown-Box. </li><li> Wählen Sie &quot;Low Pressure&quot; -Modus in den &quot;Vakuum&quot; Einstellungen im ESEM software Wasserdampf einzuführen. </li><li> Wählen Sie &quot;Beam On&quot; in der Steuerungssoftware auf Druckstabilisierung. Wählen Sie eine Verweilzeit von &lt;10 &amp; mgr; s und einer Auflösung von 1024 x 884 in den Drop-Down-Boxen der Steuerungssoftware. </li><li> Stellen Sie die Bildhelligkeit, Kontrast, Fokus und stigmation wie zuvor beschrieben. </li><li> Navigieren Sie zu dem gewünschten Fräsen Region. Drehen Sie die Bildausrichtung durch Scannen der Auswahl | Scannen Rotation in der Steuersoftware, falls erforderlich. Wählen Sie einen geeigneten Drehwinkel, die mit dem nativen vertikalen und horizontalen Scan Ausrichtung des SEM ausrichtet. </li><li> Strukturgrößen in der Größenordnung von 1 &amp; mgr; m, wählen Sie eine Vergrößerung von 40.000facher zum Fräsen. Wählen Sie eine Vergrößerung von 20.000-fräsen Merkmale mit Abmessungen bis zu 5 um. </li><li> Pause den Elektronenstrahl durch die Auswahl der &#39; &quot;&#39; Symbol. Ein Bild von der CNT Wald wird angezeigt und kann für die Auswahl der reduzierten Fläche fräsen Regionen verwendet werden , während der Strahl unterbrochen ist. &lt;/ Li&gt; </ol></li></ol> 2. CNT Wald Fräsen <ol><li> Hinweise für CNT Wald Fräsen einen rechteckigen ausgewählten Bildbereich <ol><li> Wählen Sie den &quot;reduzierten Bereich&quot; Werkzeug in der Steuerungssoftware, oder wählen Sie Scan-beruhigten Zone in der Software-Menü. Erweitern einer reduzierten Fläche Rechteck über den Bereich gefräst werden. </li><li> Stellen Sie die Bildauflösung zu 2.048 x 1.768. Erhöhen Sie die Verweildauer auf 2 ms. Wenn 2 ms nicht verfügbar ist, navigieren Sie zu den Scan | Einstellungen und wählen Sie die &quot;Scannen&quot; aus. Wählen Sie einen vorhandenen Scan-Zeit und geben Sie &quot;2,0 ms&quot; in die &quot;Dwell Time&quot; Feld. Klicken Sie auf &quot;OK&quot;, um das Menü zu schließen. </li><li> Wählen Sie das &#39; &quot;&#39; Symbol in der Steuerungssoftware , den Elektronenstrahl zu aktivieren. </li><li> Wählen Sie das Symbol &#39; &quot;&#39; , so dass der Strahl Rastern über den ausgewählten Bereich ein Mal. Wählen Sie das Symbol unmittelbar nach dem Schritt 2.1.3. Die Scan - Dauer von der Größe des ausgewählten abhängtBereich, Auflösung und Verweilzeit und kann durch Multiplikation der Anzahl der Pixel innerhalb des Scanbereichs und die Verweilzeit pro Pixel approximiert werden. </li><li> Verringern Sie die Vergrößerung zu &lt;1,000x, sobald der Strahl den ausgewählten Bereich abgeschlossen hat Rasterung. Revert auf die verwendeten Parameter in Schritt 1.3, einschließlich Hochvakuum. Wählen Sie &quot;Beam On&quot;, um den Strahl engagieren. </li></ol></li><li> Hinweise für CNT Wald Fräsen entlang einer horizontalen Linie <ol><li> Wählen Sie die Zeile Scan-Funktion durch Scannen der Navigation | Linie in der Steuerungssoftware. Die Linienbreite wird durch die Größe des Elektronenstrahls selbst bestimmt. Stellen Sie die Bildauflösung zu 2.048 x 1.768 von der Steuersoftware Dropdown-Box. Erhöhen Sie die Verweildauer auf 2 ms, wie in Schritt 2.1.2 beschrieben. </li><li> Mit dem Standbild erfasst, bevor der Elektronenstrahl pausieren, legen Sie die Linie über die Fläche gefräst werden. </li><li> Wählen Sie das Videoskop Symbol oder navigieren Sie zum Scan-Menü und wählen Sie &quot;Videoskop.&quot; Mit der videoscope Tool liefert Feedback in Bezug auf, wenn ein Zeilen vollständig abgeschlossen hat. </li><li> Wählen Sie das &#39; &quot;&#39; Symbol Elektronenstrahl über die Breite der Linie zu scannen. </li><li> Wählen Sie das &#39; &quot;&#39; Symbol auf leere dem Elektronenstrahl. </li></ol></li><li> Hinweise für CNT Wald Fräsen mit einer Software-gesteuerten Elektronenstrahl raster <ol><li> pattern Generation <ol><li> Entwerfen Sie ein Fräsbildes von Interesse ein CAD-Software-Paket wie AutoCAD. </li><li> Mit &quot;Nanometer-Pattern Generation System&quot; (NPGs) Software, importieren Sie die CAD-Pattern-Datei. </li><li> Konvertieren Sie die Formen auf feste Funktionen durch ausgewählte &quot;Gefüllte Polygone&quot; in der NPGs Software. </li><li> Speichern Sie die Zeichnung als &quot;.dc2 &#39;Datei in einem Projektordner NPGs. </li><li> Mit NPGs, navigieren Sie zum Projektordner die &quot;.dc2&quot; Datei enthält. Rechts wählen Sie die &quot;.dc2&quot; Datei und wählen Sie &quot;Ausführen Datei Bearbeitenoder &quot;die Zeichnung zu NPGs Code zu konvertieren Typische Parameter bei gegebenen Bedingungen Muster CNT Wäldern verwendet werden, wie nachstehend aufgeführt.: Mitte-zu-Mitte-Abstand = 5 nm Zeilenabstand = 5 nm Vergrößerung = 10.000fach Wunschstrahlstrom = 26 Line-Dose = 100 nC / cm </li></ol></li><li> Elektronenstrahl- Fräsen mit NPGs Lithography Software </li><li> Wählen Sie den &quot;NPGs Mode&quot; in NPGs Software-Taste Steuerung der SEM NPGs zu geben. </li><li> Markieren Sie die Pattern-Datei und wählen Sie &quot;Prozess Run File&quot; in NPGs Fräsen zu initiieren. </li><li> Wählen Sie &quot;SEM-Modus&quot; im NPGs Software, wenn Musterung beendet ist. Wählen Sie &quot;Hochvakuum&quot; in der ESEM Steuerungssoftware. </li><li> Wählen Sie &quot;Beam On&quot;, um die gefrästen Region zu untersuchen. Verwenden Sie detaillierte Bedingungen in Schritt 1.3. </li></ol></li></ol> 3. Probenentnahme <ol><li> Entlüften Sie die Kammer, indem Sie &quot;Vent&quot; in der ESEM Steuerungssoftware. </li><li> Öffnen Sie die Tür ESEM. Entfernen Sie den Stummel durch die Stellschraube lösen. </li><li> Schließen Sie die Kammertür. Wählen &quot;High Vacuum&quot; in der Steuerungssoftware. </li></ol>

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Die Autoren erklären, dass sie keine konkurrierenden finanziellen Interessen haben.

Das Protokoll Details Best Practices für das Fräsen relativ groß (im Mikrometermaßstab) verfügt in CNT Wälder. Im allgemeinen kann die Materialentfernungsrate durch Verringerung der Beschleunigungsspannung, Punktgröße und Öffnungsdurchmesser verringert werden. Um eine bestimmte CNT in einem Wald trimmen, empfohlenen Bedingungen umfassen 5 kV, eine Punktgröße von 3, und eine Öffnung, die mit 50 &amp; mgr; m oder weniger im Durchmesser ist. Beachten Sie, dass die Frästechnik reduzierte Fläche Rechtecke unter Verwendung so...

Kohlenstoff-Nanoröhren (CNTs) und Graphen sind Kohlenstoff-Nanomaterialien, die erhebliche Aufmerksamkeit auf sich gezogen haben, wegen ihrer überlegenen Stärke, Haltbarkeit, thermischen und elektrischen Eigenschaften. Präzisionsbearbeitung von Kohlenstoff-Nanomaterialien hat ein aufstrebendes Thema der Forschung geworden und bietet das Potenzial, diese Materialien zu einer Vielzahl von Engineering-Anwendungen zu entwickeln und zu manipulieren. Machining CNTs und Graphen erfordert nanoskaligen räumlicher Präzision zunächst eine nanoskaligen Bereich von Interesse zu lokalisieren und dann im Bereich von Interesse nur das Material selektiv zu entfernen. Als Beispiel betrachten wir die Bearbeitung von vertikal ausgerichteten CNT Wälder (auch als CNT-Arrays bekannt). Der Querschnitt des CNT Wälder kann präzise durch lithographische Strukturierung der Katalysatorfolien definiert werden. Die obere Oberfläche der vertikal ausgerichteten Wälder, sind jedoch häufig schlecht mit ungleichmäßiger Höhe angeordnet. Für oberflächensensitiven Anwendungen wie Wärmeleitmaterialien, ter unregelmäßige Oberfläche kann eine optimale Oberflächenkontakt behindern und die Leistung der Vorrichtung zu reduzieren. Präzisions-Trimmen der unregelmäßigen Oberfläche könnte eine einheitliche ebene Oberfläche zu schaffen potenziell bieten bessere, wiederholbare Leistung, indem die Fläche zur Verfügung Kontakt zu maximieren. Präzisionsbearbeitungstechniken für Nanomaterialien häufig tun ähneln nicht konventionellen makroskaligen mechanischen Bearbeitungstechnologien wie Bohren, Fräsen und Polieren durch gehärtete Werkzeuge. Bisher Techniken energetische Strahlen verwendet haben am erfolgreichsten ortsselektive Fräsen von Kohlenstoff-Nanomaterialien. Diese Techniken umfassen Laser, Elektronenstrahl und fokussierten Ionenstrahl (FIB) Bestrahlung. Von diesen bieten Laserbearbeitungstechniken , um die schnellste Abtragsleistung 1, 2; jedoch ist die Punktgröße von Lasersystemen in der Größenordnung von vielen Mikrometern und ist zu groß nanometerskaligen Einheiten wie ein einzelnes Kohlenstoff n zu isolieren,anotube Segment in einem dicht besiedelten Wald. Demgegenüber Elektronen- und Ionenstrahlsysteme erzeugen einen Strahl, der auf einen Punkt fokussiert werden kann, die einige Nanometer oder weniger im Durchmesser ist. FIB-Systeme sind für nanoskalige Fräs- und Abscheidung von Materialien entwickelt. Diese Systeme verwenden einen energischen Strahl aus gasförmigem Metallionen (typischerweise Gallium) Material aus einem ausgewählten Bereich zu zerstäuben. FIB Fräsen von CNTs ist erreichbar, aber oft mit unbeabsichtigten Nebenprodukte einschließlich Gallium und Kohlenstoff erneute Ablagerung in den umliegenden Regionen des Waldes 3, 4. Wenn die Technik für das CNT Wälder verwendet, die wieder abgelagerte Material Masken und / oder verändert die Morphologie ausgewählter Fräsen Region, das native Aussehen und das Verhalten des CNT Wald zu verändern. Das Gallium kann auch innerhalb der CNT implantieren, elektronische Dotierungsbereitstellt. Solche Folgen oft machen FIB-basierten Fräsen für CNT Wälder unerschwinglich. <p class=&quot;Jove_content&quot;&gt; Transmissions-Elektronenmikroskope (TEMs) verwenden ein fein fokussierter Strahl von Elektronen, die die interne Struktur von Materialien zu untersuchen. Beschleunigungsspannungen für die TEM-Betrieb liegen typischerweise im Bereich von 80 bis 300 kV. Da die Knock-on - Energie von CNTs ist 86,4 keV 5, die Elektronenenergie von TEM erzeugt reicht aus, um direkt Atome aus dem CNT Gitter entfernen und stark lokalisierte Fräsen induzieren. Die Technik Mühlen CNTs mit potenziell Sub-Nanometer Präzision 5, 6, 7; jedoch ist das Verfahren sehr langsam - oft Minuten mill eine einzelne CNT erfordern. Wichtig ist, basierte TEM Fräsen Ansätze erfordern CNTs zunächst aus einem Wachstumssubstrat und dispergiert, auf ein TEM-Gitter für die Verarbeitung entfernt werden. Als Ergebnis TEM-basierende Verfahren sind im allgemeinen nicht kompatibel mit CNT Wald Fräsen in dem die CNTs auf einem starren Substrat verbleiben. Fräsen von CN<html> T Wälder durch Rasterelektronenmikroskope (REM-Aufnahmen) wurde ebenfalls Aufmerksamkeit erhalten. Im Gegensatz zu den TEM-basierte Techniken sind SEM-Instrumente üblicherweise nicht in der Lage Elektronen mit ausreichend Energie zu beschleunigen, die Knock-auf Energie zu verleihen, benötigt, um Kohlenstoffatome direkt entfernen. Vielmehr nutzen SEM-basierte Techniken eines Elektronenstrahls in Gegenwart eines Niederdruck gasförmiges Oxidationsmittel. Der Elektronenstrahl die CNT Gitter selektiv Schäden und kann die gasförmige Umgebung in reaktivere Spezies wie H 2 O 2 und dem Hydroxyl - Radikal dissoziieren. Wasserdampf und Sauerstoff sind die am häufigsten berichteten Gase selektiven Bereich Ätzen zu erreichen. Da die SEM-basierten Techniken stützen sich auf einem mehrstufigen chemischen Prozess, können zahlreiche Verarbeitungsvariablen die Schleifgeschwindigkeit und Genauigkeit des Verfahrens zu beeinflussen. Es wurde zuvor beobachtet, dass man durch Erhöhen Beschleunigungsspannung und Strahlstrom direkt wegen eines erhöhten Energieflusses die Verarbeitungsrate erhöht, wie erwartet&quot;xref&quot;&gt; 11. Die Wirkung der Kammerdruck ist weniger offensichtlich. Ein Druck, der zu niedrig ist, leidet an einem Mangel des Oxidationsmittels, die Verarbeitungsrate abnimmt. Ferner streut ein Überfluss an gasförmigen Spezies des Elektronenstrahls, und verringert die Elektronenflusses in dem Zerkleinerungsbereich, auch die Materialentfernungsrate verringert wird. Zur Abschätzung Rate der Entfernung von Kohlenstoff, einen ähnlichen Ansatz wie die von Lassiter verwendet und Rack - 12 verwendet wurde, wodurch Elektronen mit Vorläufermoleküle in der Nähe der Oberfläche in Wechselwirkung treten reaktive Spezies zu erzeugen, um die Substratoberfläche zu ätzen. Von diesem Modell wird die Ätzrate geschätzt <img alt="Gleichung" src="/files/ftp_upload/55149/55149eq1.jpg" /> wobei N A die Oberflächenkonzentration des Ätzmittels Spezies ist, Z die Oberflächenkonzentration der verfügbaren Reaktionsstellen ist, x eine Stöchiometrie Faktor des flüchtigen Ätzen in Bezugerzeugten Produkte zu den Reaktanten relativ stellt A σ die Wahrscheinlichkeit der gewünschten Ätzspezies aus einem elektronenWasserDampf Kollisionserzeugungs und &amp; Gamma; e ist die Elektronenfluss an der Oberfläche. Die Faktoren X und A σ angenommen Einheit zu sein, während Z angenommen wird , nahezu konstant zu sein und deutlich größer als NA. Weitere Einzelheiten sind in unserer bisherigen Arbeit zu finden. 11 In diesem Artikel wird ein Verfahren untersucht, das Niederdruck-Wasserdampf in einem SEM fräsen Regionen im Bereich von einzelnen CNTs zu großes Volumen (Zehnkubikmikrometer) Materialabtrag verwendet. Hier zeigen wir die Technik verwendet, um mill CNT Wälder eine ESEM durch die Verwendung von reduzierten Bereich Rechtecke unter Verwendung, horizontal Linienscans und softwaregesteuerte Rastern des Elektronenstrahls. Zusätzliche Software und Hardware sind für Mustererzeugung erforderlich, wie in der Materialliste aufgeführt. Der Schwerpunkt liegt auf der Beseitigung relativ platziertly groß (100 von Kubikmikrometer) Materialvolumen von einem CNT Wald, so sind die folgenden Verarbeitungsbedingungen relativ aggressiv. Wenn die Probe und die Probe Stub Handhabung ist es wichtig, Einweg-Handschuhe zu tragen. Dies verhindert, dass Öl aus auf den Stummel oder der Probe übertragen wird und damit die Wirksamkeit der Pumpe verschlechtert.

<table><tbody><tr><td>Siliziumwafer mit 100 mm Durchmesser und 1 Mikron thermischem Oxid</td><td>Universitätswafer</td><td></td><td>Anfangssubstrat</td></tr><tr><td>Eisensputtertarget</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>EJTFEXX351A2</td><td>Sputtertarget</td></tr><tr><td>Savannah 200</td><td>Cambridge</td><td></td><td>Für die Atomlagenabscheidung von Aluminiumoxid</td></tr><tr><td>Quanta 600F Umwelt-SEM</td><td>FEI</td><td></td><td>Umwelt-Rasterelektronenmikroskop zur Unterstützung einer Niederdruck-Wasserdampf-Umgebungsumgebung für CNT Forest</td></tr><tr><td>Milling xT Mikroskop Steuerungssoftware</td><td>FEI</td><td>4.1.7</td><td>Steuerungssoftware für das Quanta 600F ESEM</td></tr><tr><td>Nanometer Pattern Generation System - Software</td><td>JC Nabity Lithography Systems</td><td>Version 9</td><td>Software für die Elektronenstrahllithographie</td></tr><tr><td>Dedizierter Computer mit PCI516 Lithographieplatine</td><td></td><td></td><td>Ausrüstung für die Elektronenstrahllithographie</td></tr><tr><td>DesignCAD-Software</td><td></td><td>V 21.2</td><td>Optionale Ausrüstung zur Erzeugung von Modellen für die Elektronenstrahllithographie</td></tr><tr><td>Halterung für die Elektronenstrahllithographie Halterung für die Elektronenstrahllithographie</td><td>Ted Pella</td><td>16405</td><td>Elektronenstrahl-Lithographie-Halterung mit einem Faradayschen Becher und Goldnanopartikeln auf Kohlenstoffband</td></tr><tr><td>Picoampermeter</td><td>Keithley</td><td>6485</td><td>Wird mit dem Faraday-Becher zur Quantifizierung des Strahlstroms verwendet</td></tr><tr><td>REM-Stummel mit 12,7 mm Durchmesser</td><td>Ted Pella</td><td>16111</td><td>REM-Stummel</td></tr><tr><td>45-Grad-Stift-Stummhalter</td><td>Ted Pella</td><td>15329</td><td>Optionale Ausrüstung zum Fräsen des Querschnitts eines CNT-Waldes</td></tr></tbody></table>

präzisionsfräsen von carbon nanotube wälder verwendung von niederdruck-rasterelektronenmikroskopie

Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

Eine nanoskalige Herstellungstechnik, die für das Fräsen von Kohlenstoffnanoröhren (CNT)-Wäldern geeignet ist, wird beschrieben. Bei der Technik wird ein Umwelt-Rasterelektronenmikroskop (ESEM) verwendet, das mit einer Niederdruck-Wasserdampfumgebung arbeitet. Bei dieser Technik interagiert ein Teil des Elektronenstrahls mit dem Wasserdampf in der Nähe der CNT-Probe und dissoziiert die Wassermoleküle durch Radiolyse in Hydroxylradikale und andere Spezies. Der Rest des Elektronenstrahls interagiert mit der CNT-Waldprobe und macht sie anfällig für die Oxidation durch die chemischen Produkte der Radiolyse. Diese Technik kann verwendet werden, um einen ausgewählten Bereich einer einzelnen CNT zu trimmen, oder sie kann verwendet werden, um Hunderte von Kubikmikrometern Material durch Anpassen der ESEM-Parameter zu entfernen. Die Bearbeitungsauflösung ist ähnlich wie die Bildauflösung des ESEM selbst. Die Technik produziert nur geringe Mengen an Kohlenstoffrückständen entlang der Grenzen der Einschnittszone, mit minimalen Auswirkungen auf die einheimische Strukturmorphologie des CNT-Waldes.

Die ESEM - Technik wurde zur Mühle verwendet ein CNT Wald 15 unter Verwendung von thermischer CVD synthetisiert, 16. Gewählte Region Entfernung von wenigen CNTs aus einem Wald ist in Abbildung 2 11 gezeigt. Für diese Demonstration Parameter umfassen 5 kV, Spotgröße von 3, 11 Pa, 170,000X Vergrößerung, 2 ms Verweilzeit, und eine Öffnung von 30 &amp; mgr; m. <p class="jove_content" fo:ke...

Niederdruck-Rasterelektronenmikroskopie in einer Wasserdampfumgebung wird verwendet, um nanoskalige bis mikroskalige Merkmale in Kohlenstoffnanoröhrenwäldern zu bearbeiten.

Präzisionsfräsen von Carbon Nanotube Wälder Verwendung von Niederdruck-Rasterelektronenmikroskopie

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning ...

Das übergeordnete Ziel dieser skalierbaren Technik ist es, Kohlenstoff-Nanomaterialien, wie z. B. Kohlenstoff-Nanoröhren, mit ausreichender Präzision zu fräsen, um eine einzelne Nanoröhre selektiv zu bearbeiten. Diese Methode kann dazu beitragen, die innere strukturelle Morphologie von Kohlenstoffnanoröhrenwäldern aufzudecken und komplexe 3D-Merkmale in Kohlenstoffnanoröhren-Mikrostrukturen einzuführen. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie sowohl zum Mahlen einzelner Kohlenstoffnanoröhren als auch von Dosen aus kubischem Mikron-Material mit weniger Materialabscheidung als bei verwandten Techniken verwendet werden kann.Obwohl diese Methode Einblicke in Kohlenstoff-Nanoröhren-Systeme geben kann, kann sie auch auf andere kohlenstoffbasierte Materialien wie Graphen, Diamant und biologische Zellen angewendet werden. Die visuelle Demonstration dieser Methode ist von entscheidender Bedeutung, da sich die Frässchritte der Kohlenstoffnanoröhren deutlich von herkömmlichen REM-basierten Bildgebungsverfahren unterscheiden. Bevor Sie mit diesem Verfahren beginnen, züchten Sie Nanoröhrenwälder in thermisch oxidierten Siliziumwafern, die mit Aluminiumoxid und Eisen beschichtet sind.Um mit der Probenvorbereitung zu beginnen, befestigen Sie eine CNT-Waldprobe mit Kohleband auf einem standardmäßigen 5-Zoll-REM-Stub. Stellen Sie sicher, dass sich die Probe über der Kante des REM-Stichs befindet. Alternativ können Sie die Probe an einer Elektronenstrahl-Lithographie-Halterung befestigen.Bei Proben, bei denen der CNT-Querschnitt gefräst wird, montieren Sie den Stummel in einen 45-Grad-Stichhalter. Entlüften Sie dann das ESEM, öffnen Sie die REM-Kammer und befestigen Sie den Stummel am Probentisch. Schließen Sie die Kammer und starten Sie die Evakuierung des ESEM.Während der Druck abnimmt, stellen Sie die Beschleunigungsspannung des Elektronenstrahls auf fünf Kilovolt und die Punktgröße auf 3,0 ein. Wählen Sie den Sekundärelektronendetektor aus. Sobald der Druck der REM-Kammer unter 1,5 mal 10 bis minus zwei Pascal liegt, wird der Elektronenstrahl aktiviert.Fokussieren Sie das Probenbild mit den manuellen REM-Fokusreglern und neigen Sie die Probe dann um 45 Grad. Fokussieren Sie das Bild auf die höchste Stichprobe. Verknüpfen Sie die Brennweite mit dem Arbeitsabstand, und stellen Sie die Z-Koordinate auf sieben Millimeter ein.Verfeinern Sie das Bild mit den Reglern für Fokus, Stigmatisierung, Helligkeit und Kontrast. Wählen Sie anschließend mit den manuellen Bedienknöpfen oder der Software des Instruments einen Fräsbereich aus. Navigieren Sie dann zu einer Position, die etwa 100 Mikrometer vom Fräsbereich entfernt ist.Schätzen Sie die Materialabtragsrate aus zuvor erhaltenen Daten für die beabsichtigte Druckbeschleunigungsspannung, die Verweilzeit pro Pixel und den Strahlstrom. Wenn im Mikrometerbereich gefräst wird, erhöhen Sie die Beschleunigungsspannung des Elektronenstrahls auf 30 Kilovolt und die Punktgröße auf 5,0. Verwenden Sie die manuellen Bedienknöpfe, um den Bildfokus, die Helligkeit und den Kontrast einzustellen.Stellen Sie die Blende manuell auf einen Millimeter ein und lösen Sie das Bild erneut auf. Verringern Sie dann die Vergrößerung auf weniger als eintausendfach. Stellen Sie in der Gerätesoftware einen Druck von 10 Pascal ein.Wählen Sie den Niederdruckmodus, um Wasserdampf in die Probenkammer einzuleiten. Der wichtigste Schritt ist das Einbringen des Wasserdampfes, wodurch eine reaktive Spezies erzeugt wird, die die CNTs in den definierten Bereichen ätzt. Sobald sich der Druck stabilisiert hat, reaktivieren Sie den Elektronenstrahl.Stellen Sie die Verweilzeit auf weniger als 10 Mikrosekunden und die Auflösung auf 1024 x 884 Pixel ein. Passen Sie den Bildfokus, die Stigmatisierung, die Helligkeit und den Kontrast nach Bedarf an. Navigieren Sie zum Fräsbereich, und drehen Sie das Bild bei Bedarf, um es an der nativen vertikalen und horizontalen Scanausrichtung des REM auszurichten.Stellen Sie die Vergrößerung auf 40 Tausend x für das Fräsen von Merkmalen in der Größenordnung von einem Mikrometer oder auf 20 Tausend x für Fräsen von Merkmalen in der Größenordnung von 5 Mikrometern ein. Halten Sie den Elektronenstrahl an und identifizieren Sie die gewünschten Fräsbereiche mit reduzierter Fläche. Um den Fräsvorgang für unseren rechteckigen Bereich zu starten, wählen Sie das Werkzeug für den verkleinerten Bereich aus und verlängern Sie das Rechteck mit reduzierter Fläche über den gewünschten Fräsbereich.Erhöhen Sie die Verweilzeit auf zwei Millisekunden. Stellen Sie die Bildauflösung auf 2048x1768 ein. Heben Sie die Pause des Elektronenstrahls auf und unterbrechen Sie den Strahl sofort wieder, sodass der Strahl den ausgewählten Bereich nur einmal rastert.Wenn das Rastern abgeschlossen ist, verringern Sie die Vergrößerung auf weniger als eintausendfach. Um ein vorgefertigtes Muster über eine Lithografiesoftware zu fräsen, importieren Sie das Muster und weisen Sie der Lithografiesoftware die Steuerung des ESEM-Geräts zu. Wählen Sie die Musterdatei aus und starten Sie den Fräsvorgang.Wenn das Fräsen abgeschlossen ist, versetzen Sie das ESEM wieder in den REM-Modus. Stellen Sie das ESEM nach dem Fräsen mit einer der beiden Methoden wieder auf den Hochvakuumzustand zurück und stellen Sie die Strahlparameter bei Bedarf auf fünf Kilovolt und eine Punktgröße von 3,0 zurück. Aktivieren Sie den Elektronenstrahl und erhalten Sie ein Bild der gefrästen Probe.Wenn Sie fertig sind, entlüften Sie die ESEM-Kammer und entfernen Sie die Probe und den Stummel oder die Halterung. Verschließen und evakuieren Sie die Kammer. Sowohl große als auch kleine Flächen der CNT-Wälder wurden mit dieser Technik gefräst.Hier wurde die Spitze einer 10 Mikrometer breiten CNT-Waldmikrosäule mit einer Schachtel mit reduzierter Fläche ausgewählt. Beim Rastern des Balkens wurde die Spitze der Säule präzise gefräst. In einem kleineren Maßstab wurden einzelne CNTs mit einer Small-Area-Box ausgewählt und eine Apertur von weniger als 50 Mikrometern Durchmesser verwendet.Nach dem Rastern des Balkens wurden die einzelnen CNTs aus dem Wald heraus gefräst. Durch den Einsatz von softwaregesteuertem Elektronenstrahlrastern können nicht-rechteckige Muster in einen CNT-Wald gefräst werden. Hier wurde der Wald parallel zur Wuchsrichtung, vollständig bis auf das darunterliegende Siliziumsubstrat gefräst.Beim Versuch dieses Verfahrens ist es wichtig, sich daran zu erinnern, dass verschiedene kohlenstoffbasierte Materialien mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten mahlen, und Experimente können erforderlich sein, um die optimale Mahlgeschwindigkeit zu bestimmen.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Engineering

Ingenieurwesen

Anodische Bogenentladung ist eines der praktischsten und effizientesten Methoden, um verschiedene Kohlenstoff-Nanostrukturen zu synthetisieren. Zur Erhöhung der Bogen Steuerbarkeit und Flexibilität, wurde ein nicht-homogenes Magnetfeld eingeführt, um die Ein-Schritt-Synthese von großflächigen Graphenflocken und hochreine einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhren-Prozess.

Simultane Synthese von einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhrchen und Graphen in einem magnetisch-enhanced Arc Plasma

Wir stellen Methoden zur Herstellung von gemusterten Mikrostrukturen von vertikal ausgerichteten Kohlenstoff-Nanoröhren (CNTs), und ihre Verwendung als Master-Formen für die Herstellung von Polymer-Mikrostrukturen mit organisierten nanoskalige Oberflächenstruktur. Die CNT-Wälder werden durch Kondensation von Lösungsmittel auf das Substrat, ein deutliches Plus an Packungsdichte und ermöglicht selbst gesteuertes Bildung von 3D-Formen verdichtet.

Fabrication, Verdichtung, und Replica Molding von 3D-Carbon Nanotube Mikrostrukturen

Wir beschreiben die Herstellung von Vorrichtungen und Messprotokoll für Kohlenstoff-Nanoröhrchen basierenden Hochfrequenz Biosensoren. Die Hochfrequenz-Sensortechnik mildert die grundlegenden ionische (Debye) Screening-Effekt und ermöglicht Nanoröhrchen Biosensor in hoher Ionenstärke Lösungen, bei denen herkömmliche elektronische Biosensoren nicht betrieben werden. Unsere Technologie bietet eine einzigartige Plattform für die Point-of-Care (POC) elektronischen Biosensoren, die in physiologisch...

Herstellung von Kohlenstoff-Nanoröhrchen Hochfrequenztechnik Nanoelectronic Biosensor für Sensing in hoher Ionenstärke Lösungen

In dieser Studie bestand der Hauptzweck darin, die zelluläre Aufnahme und eventuelle Exozytose von Kohlenstoffnanoröhren (CNTs) zu überwachen. Aus dieser Perspektive haben wir hier eine einzigartige Methode mit Hilfe der multispektralen bildgebenden Durchflusszytometrie vorgeschlagen, die eine Quantifizierung und Lokalisierung von CNTs in einer statistisch relevanten Anzahl von Zellen ermöglicht.

Lokalisierung und Relative Quantifizierung der Kohlenstoff-Nanoröhrchen in Zellen mit multispektrale Imaging Durchflusszytometrie

Eine Methode zur Untersuchung der Struktur eines Protein-Photorezeptors mittels Rasterkraftmikroskopie (AFM) wird in diesem Artikel beschrieben. PeakForce Quantitative Nanomechanical Property Mapping (PF-QNM) zeigt intakte Proteindimere auf einer Glimmeroberfläche.

Atomic Force Microscopy von Red-Light Photorezeptoren Mit Peakforce Quantitative Nanomechanische Eigenschaftenzuordnung

Ein Verfahren für das Wachstum von vertikal ausgerichteten Kohlenstoffnanoröhren bei niedrigen Temperaturen und die anschließende Herstellung von vertikal verschalteten elektrischen Teststrukturen unter Verwendung der Halbleiterfertigung wird vorgestellt.

Herstellung von Niedertemperatur-Carbon Nanotube Vertikale Verbindungen Kompatibel mit Halbleitertechnik

Ein Verfahren zur Funktionalisierung von Kohlenstoffnanoröhren mit strukturabstimmbaren polymeren Verkapselungsschichten und zur strukturellen Charakterisierung mittels Kleinwinkel-Neutronenstreuung wird vorgestellt.

Funktionalisierung von einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhrchen mit Thermo-reversible Blockcopolymere und Charakterisierung durch Kleinwinkelneutronenstreuung

Kryogene fokussierte Ionenstrahl- (FIB) und Rasterelektronenmikroskopie (REM) können wichtige Einblicke in die Chemie und Morphologie intakter Fest-Flüssig-Grenzflächen liefern. Methoden zur Erstellung hochwertiger spektroskopischer EDX-Karten (Energy Dispersive X-ray) solcher Grenzflächen werden detailliert beschrieben, wobei der Schwerpunkt auf Energiespeichergeräten liegt.

Nanoskalige Charakterisierung von Flüssig-Fest-Grenzflächen durch Kopplung von kryofokussiertem Ionenstrahlfräsen mit Rasterelektronenmikroskopie und Spektroskopie

Eine Kombination aus lösungs- und oberflächengestützter Synthese eröffnet neue Wege in der atomar präzisen Synthese von Nanostrukturen. Die Rastertunnelmikroskopie (STM), ergänzt durch die berührungslose Rasterkraftmikroskopie (nc-AFM), ermöglicht eine detaillierte Charakterisierung von neu entworfenen und erzeugten kohlenstoffbasierten Nanoobjekten.

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Die Quantifizierung der Kontaktfläche und der Kraft, die von einer Rasterkraftmikroskop-Sondenspitze (AFM) auf eine Probenoberfläche ausgeübt wird, ermöglicht die Bestimmung der mechanischen Eigenschaften im Nanobereich. Best Practices zur Implementierung von AFM-Cantilever-basierter Nanoindentation in Luft oder Flüssigkeit an weichen und harten Proben zur Messung des Elastizitätsmoduls oder anderer nanomechanischer Eigenschaften werden diskutiert.

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Dieser Workflow ermöglicht die Lamellenproduktion für fluoreszenzmarkierte biologische Strukturen, die klein (&lt;1 μm axiale Ausdehnung) und selten (1 Kopie pro Zelle) sind, unter Verwendung einer kryogenen trikoinzidenten Bildgebungsplattform. Diese Plattform integriert Fluoreszenzmikroskopie, fokussiertes Ionenstrahlfräsen und Rasterelektronenmikroskopie in einer einzigen Fokusposition und ermöglicht die gleichzeitige Fluoreszenzmikroskopie während des Fräsens.

Arbeitsablauf mit einem kryogenen Koinzidenz-Fluoreszenz-, Elektronen- und Ionenstrahlmikroskop zur gezielten Fräsung von Zellen

Erfahren Sie die präzise Frästechnik für Kohlenstoffnanoröhren mit Niederdruck-Rasterelektronenmikroskopie. Diese Methode ermöglicht selektives Bearbeiten einzelner Nanoröhren mit weniger Materialrückablagerung.

Präzisionsfräsen von Carbon Nanotube Wälder Verwendung von Niederdruck-Rasterelektronenmikroskopie

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