Name: Die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Corrosion Inhibitor / Metal-Schnittstellen mit XPS: Minimierung Beitrag Tauch Oxidation (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-03-15T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 44 s
Description: Lernen Sie eine Methode zur Vermeidung von Oxidation bei der Probenübertragung von inhibierten sauren Lösungen zu einem Röntgen-Photoelektronenspektrometer. Dieses Protokoll ermöglicht zuverlässige XPS-Messungen von Korrosionsinhibitor-Metall-Grenzflächen.

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Die Arbeit wurde von AkzoNobel durch eine Kooperationsvereinbarung mit der University of Manchester unterstützt. PMG ist dankbar, dass der Fondo Sektorale CONACYT - SENER Hidrocarburos und dem Instituto Mexicano de Peteróleo für die finanzielle Unterstützung. TB dank Mellitah Oil &amp; Gas Companyfor Finanzierung ihrer studentship. KK erkennt finanzielle Unterstützung aus dem EPSRC (EP / L01680X / 1) durch die Materialien für anspruchsvolle Umgebungen Zentrum für Doktorandenausbildung. &quot;PAL dank CONACYT für ihren Aufenthalt in Manchester finanziell zu unterstützen. Schließlich alle Autoren Ben Spencer für seine technische Unterstützung anerkennen und Beratung.

1. Substrat / Herstellung der Lösung <ol><li> Herstellung von Kohlenstoff-Stahlsubstrat <ol><li> Schneiden Sie ein ca. 2 - 3 mm dicke Scheibe aus einem zylindrischen Kohlenstoff-Stahlstab (10 ± 2 mm Durchmesser), eine Präzisions-Schneidemaschine. Beschäftigen Kühlflüssigkeit während des Schneideverfahrens mechanischen Schaden zu minimieren. </li><li> Grind beide kreisförmigen Flächen, und die Kante des scheibenförmigen Probe mit einer Reihe von SiC - Papiere, dh 600 Splitt, Körnung 800, 1200 Grit, 2400 Körnung und 4.000 Körnung. </li><li> Polish beide kreisförmigen Flächen, und der Rand der scheibenförmigen Probe entweder mit Diamantpaste oder Aluminiumoxidpulver (3 &amp; mgr; m und / oder 1 &amp; mgr; m), bis eine spiegelnde Oberfläche erzielt wird. </li><li> Beschallen die Probe bei Raumtemperatur für etwa 10 Minuten in jedem der folgenden: entionisiertes Wasser, Aceton, Ethanol, Wasser und schließlich wieder entionisiert. </li><li> Trocknen alle Oberflächen der Probe unter einem Luftstrom. </li><li> Die Probe ist entwederExsikkator oder Vakuumexsikkator bis sie benötigt werden. Idealerweise beenden das Kohlenstoff-Stahlsubstrat unmittelbar vor der Lösung Tauch vorbereitet. </li></ol></li><li> Herstellung von gehemmten 1 M HCl - Lösung <ol><li> In 10,2 M HCl zu entionisiertem Wasser auf eine 1 M HCl-Lösung herzustellen. ACHTUNG: HCl ist schädlich und ätzend. Verpflichten Sie diesen Schritt in einem Abzug, geeignete persönliche Schutzausrüstung zu tragen. </li><li> Auflösen xg ausgewählter organischer-CI (zB x = 0,300 g von 2-Mercaptobenzimidazol) in 1 M HCl - Lösung mit einer 1 M HCl - Lösung herzustellen , enthaltend x mM Bio-CI (zB x = 2 mM 2-Mercaptobenzimidazol). </li></ol></li></ol> 2. Substrat Eintauchen in Gehemmte Säurelösung <ol><li> Gießen ein kleines Volumen (typischerweise 25 - 50 ml) der 1 M HCl + x mM (zB x = 2 mM 2-Mercaptobenzimidazol) organisch-CI - Lösung in einen kleinen Glasbecher. </li><li> Nehmen Sie den scheibenförmigen Kohlenstoff-Stahlprobe mit entweder Keramik oder plastic Pinzette, die 1 M HCl beständig sind. Berühren Sie den Rand der Probe mit der Pinzette. </li><li> Führen Sie die Probe in das Becherglas mit dem 1 M HCl + x mM organisch-CI-Lösung. Orientieren der Probe so, dass zylindrischen Flächen in der vertikalen Ebene sind. Anzahlung, um die Probe entweder direkt auf den Boden des Bechers, oder oben auf dem offenen Ende eines kurzen Glasröhrchen. Stellen Sie sicher, dass die Probe vollständig eingetaucht ist. </li></ol> 3. Sample Transfer <ol><li> Handschuhfach Vorbereitung <ol><li> Suchen Sie die kreisförmige Probe-Transferöffnung in der Basis des Handschuhfach auf der XPS Last-Lock Flanschbefestigung. Stellen Sie sicher, dass die Dichtung zwischen Handschuhfach und Last-Lock-Flansch richtig ausgebildet ist. </li><li> Schließen Sie das Handschuhfach mit einem Inertgas Zylinder (entweder N 2 oder Ar). </li><li> Halten Sie ein kleines Quadrat von doppelseitigen Kohlenstoff (leitend) Band auf die XPS-Probe bar. </li><li> Legen Hardware für Probentransfer in XPS Gerät erforderlichdurch einen offenen Port auf dem Handschuhfach angebracht , dh Probe bar mit Kohlenstoffband, Kunststoff / Keramik - Pinzette, Nitril Handschuhe, Labor Gewebe, Kunststoff Paraffinfilm, leer / trockene Wäsche - Flasche mit Ausgießer und Glasbecherglas mit ca. 200 g Na 2 CO 3 Pulver. </li><li> Ort Becherglas , das Kohlenstoff-Stahl-Probe in 1 M HCl + x mM (zB x = 2 mM 2-Mercaptobenzimidazol) organisch-CI - Lösung innerhalb Handschuhfach. Stellen Sie sicher, dass die Probe immer vollständig während dieses Schrittes eingetaucht wird. </li><li> Dichten Sie alle Ports / Einstiegspunkte auf dem Handschuhfach und beginnen mit N 2 zu reinigen (oder Ar). </li><li> Kontinuierlich zu spülen, Handschuhfach, bis die Probe Übertragung abgeschlossen ist. </li></ol></li><li> Von der Lösung zu XPS - Analyse Kammer <ol><li> Die Probe in dem 1 M HCl + x mM Bio-CI - Lösung für die gewünschte Eintauchzeit eingetaucht bleiben, beispielsweise 4 h, wie unten dargestellt für die XPS - Daten verwendet. </li><li> Überprüfen Sie, ob die relative Feuchtigkeit im Handschuhfach wird minimiert, die nach 60 typischerweise erreicht wird - 90 min Spülen zu initiieren. Ein Wert von 8% relativer Luftfeuchtigkeit erforderlich ist, bevor mit Probentransfer beginnt; Wert vor der Spülung ist in der Regel 35 bis 40%. HINWEIS: In der Regel gibt es keine speziellen O 2 -Sensors innerhalb der Glove - Box, aber Probemessungen mit einer solchen Vorrichtung zeigen , dass das Reinigungsverfahren führt zu einer Verringerung in O 2 -Konzentration um einen Faktor von ~ 1,000. </li><li> Führen Sie die Hände in Handschuhfach Handschuhe und dann die Abdeckung behandschuhten Hände mit Handschuhe aus Nitril im Handschuhfach. Dieser Schritt verringert die Möglichkeit einer Verunreinigung während der Probenhandhabung sowie erhöht die Leichtigkeit der Probenmanipulation. </li><li> Entfernen Sie die Kohlenstoff-Stahlprobe aus dem 1 M HCl + x mM (zB x = 2 mM 2-Mercaptobenzimidazol) organisch-CI - Lösung unter Verwendung der Keramik / Kunststoff - Pinzette. Berühren Sie den Rand der Probe mit der Pinzette. </li><li> immediately nach emersion, blasen die Probe trocken durch einen Strom von Inertgas lenken, die durch immer wieder leer / Trockenwaschflasche im Inneren Handschuhfach, auf Probenoberflächen quetschen. HINWEIS: Spülen mit Lösungsmittel in diesem Stadium wird das Potential der Beschädigung des gehemmten Schnittstelle, zB Inhibitor Entfernung oder Oxidation Schnittstelle zu minimieren geführt. </li><li> Abdeckung Becherglas mit 1 M HCl + x mM organisch-CI-Lösung mit Kunststoff Paraffinfilm. </li><li> Bringen Sie die Probe auf dem kleinen Platz von doppelseitigen Kohlenstoff (leitend) Klebeband angebracht, um XPS-Probe bar. Berühren Sie nicht die Oberfläche durch XPS sondiert werden. </li><li> Entlüften XPS Beladungsschleusenkammer zu N 2 / Ar. Stellen Sie sicher, dass die zugehörige Turbo / Drehpumpenkombination ist vor der Durchführung dieser Aktion ausgeschaltet. </li><li> Öffnen Sie die Ladesperre Flansch. </li><li> Übertragen Sie die Probe bar in die Schleusenkammer und schieben Sie sie auf die Probe Haltestift. </li><li> Schließen Sie die Last-Lock-Flansch. </li><li> Schalterauf Turbo / Kreiselpumpe Kombination Schleusenkammer abzupumpen. </li><li> Sobald der Druck in Beschickungsschleusenkammer mindestens erreicht ~ 5 x 10 -7 mbar, manuell übertragen Probe Zwischenkammer Transferarm verwenden. </li><li> Warten Sie , bis der Druck in dem Zwischenraum erreicht ~ 1 x 10 -8 mbar, und dann die zweite Transferarm verwenden , um manuell Probe auf die Probenmanipulator in der Analysekammer übertragen. </li></ol></li></ol> 4. Erwerb von XPS-Daten <ol><li> Orient Winkel von Probe, Probenmanipulator Tastatur Antriebsmotoren verwenden, um die gewünschten Photoelektronenemissionswinkel, zum Beispiel 0º (Emission entlang der Oberfläche normal), wie für die XPS - Daten unten dargestellt verwendet. </li><li> Öffnen Sie XPS-Datenerfassungssoftware auf das Symbol, indem Sie auf dem Desktop. Öffnen Instrument Manuelle Steuerung Fenster. </li><li> Eingang 10 mA und 15 kV als die Werte für die Anoden- Emission und Anode HT Parameter, respectively. Dann klicken Sie auf &quot;ON &quot;Taste in der&quot; X-ray Gun &quot;Abschnitt der monochromatischer Al K &amp; agr; Röntgenquelle an die Macht. Danach klicken Sie auf die Taste &quot;ON&quot; im &quot;Neutralisator&quot; auf der Ladungsneutralisator einzuschalten. </li><li> Wählen Sie Elektronenanalysator &#39;Spectrum / Hybrid &quot;Messmodus aus der&quot; Mode &quot;und&quot; Objektiv &quot;Drop-Down-Menüs in der&quot; Analyzer &quot;Abschnitt. </li><li> Eingang gewünschte kinetische / Bindungsenergiebereiche, passieren Energie (n), Schrittgröße (s), und die Verweilzeit (n) in &quot;Erwerb / Scan Control&quot; Abschnitt. Beispiel Eingabeparameterwerte: 1200 - 0 eV Bindungsenergie Bereich, 80 eV Pass Energie 0.5 eV Schrittgröße und 0,1 s Verweilzeit Überblick Spektren zu erwerben. </li><li> Optimieren Probenposition durch die Position der Probenmanipulator Einstellung Tastatur Probenmanipulator zur Ansteuerung von Motoren, Signal von ausgewählten Kern Ebene zu maximieren, zB C 1s oder Fe 2p. </li><li> Erwerben Sie XPS-Spektren von Datensammlung initiiert in XPS DatenerfassungSoftware. </li></ol>

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</ol>

Die Autoren erklären, dass sie keine konkurrierenden finanziellen Interessen haben.

XPS - Spektren in den Figuren 1 und 2 dargestellt zeigen deutlich , dass die inerte Atmosphäre während der Probentransfer verwendet wird , ist wesentlicher Beitrag Tauch Oxidation dieser Kohlenstoff-Stahl / organisch-CI - Schnittstellen zu vermeiden. Auf dieser Basis ergibt sich aus anderen ähnlichen XPS - Studien (zB 18, 19), die Exposition des gehemmten Substrats an die Umgebungslaboratmosphäre beteiligt sind , sollten kritisch neu bewertet werden, da die Grenzflächenchemie durch Oxidation modifiziert worden sein. Es sollte beachtet werden, dass es keinen Grund gibt, anzunehmen, dass alle organisch-CIs auf Oxid / Hydroxid freien Oberflächen in saurer Lösung adsorbieren. In einigen Fällen erleichtern kann solche Phasen tatsächlich das organische CI-Oberfläche zu binden. Erkennungsmerkmal dieses Szenario aus post Tauch Oxidation ist nicht so einfach. Eine mögliche Lösung ist die XPS - Daten von einer Referenz hemmte Schnittstelle erwerben ( <em&gt; zB 1 M HCl + 2 mM MBI) im Tandem mit der Probe von Interesse , dass die Post Tauch Oxidation zu überprüfen , ist kein Problem. Um einen erfolgreichen Abschluss der Probenübertragungsverfahren zu gewährleisten, ist es wichtig , dass das Handschuhfach vollständig mit Inertgas (N 2 / Ar) , dh die O 2 -Konzentration im Handschuhfach gespült wird minimiert. Dabei ist darauf zu überprüfen, achten, dass alle Dichtungen an den Glovebox ports / Eintrittspunkte richtig gebildet, einschließlich der Dichtung zwischen dem Handschuhfach und XPS Last-Verriegelungsflansch. Idealerweise sollte ein in situ - Sensor verwendet werden , um direkt die O 2 -Konzentration zu überwachen, obwohl es nicht wesentlich ist, wie durch unsere eigene Arbeit demonstriert. Wie in Schritt 3.3.2 angegeben ist, verwenden wir in der Regel eine relative Feuchtesensor als Leitfaden für die, wenn eine Probentransfer zu unternehmen. Ein weiteres mögliches Problem mit der Glove-Box-Umgebung ist das Vorhandensein von flüchtigen Lösungskomponenten, die verunreinigendie Probenoberfläche aus der Lösung und vor dem Einsetzen in die Ladungsschleusen nach Entfernen. Zum Beispiel führt die Anwesenheit von 1 M HCl-Lösung in dem Handschuhkasten zur Entwicklung von HCl-Dampf, die mit Kohlenstoff-Stahlproben, die zu zufälligem Cl Signal in den XPS-Daten reagieren. Um die Wahrscheinlichkeit einer solchen Verschmutzung sind signifikant, kleine Mengen von HCl-Lösung zu minimieren sollten eingesetzt und Probe werden Übertragung sollte so schnell wie möglich abgeschlossen werden. Auf dieser Grundlage, wie in dem Protokoll angegeben ist, typischerweise nur ein Becher / Probe in die Glove-Box zu einem gegebenen Zeitpunkt für die Probenübertragung eingesetzt ist. Außerdem sollte man die Oberfläche der HCl-Lösung sowie das Becherglas abdecken folgenden Beispiel emersion minimieren. Na 2 CO 3 -Pulver (Schritt 3.1.4) wird in das Handschuhfach in einem Versuch eingesetzt , um die Menge an HCl - Dampf zu steuern. Außerdem kann es keine saure Lösung Verschüttungen zu bereinigen verwendet werden. Neben sorgfältiger inhaltlicher Kontrolle des Handschuh box-Umgebung ist das Probenhandling auch entscheidend für die Integrität der erworbenen XPS-Spektren. Man sollte nicht XPS - Daten von jeder beliebigen Oberfläche zu erwerben , die in Kontakt mit einem festen Gegenstand, zB einer Pinzette oder Handschuh gekommen ist. Darüber hinaus beim Entfernen einer Probe aus einer Lösung, sollte es sofort trocken geblasen werden mit Inertgas (Schritt 3.2.5). Dieses Verfahren wird durchgeführt, um die Verdampfung und nachfolgende physikalische Abscheidung von Lösungskomponenten auf die Probenoberfläche zu verhindern, die von Daten zu Fehlinterpretationen führen können. Als zusätzliche Vorsichtsmaßnahme kann man überlegen , auch die Handschuhe aus Nitril (Schritt 3.2.3) mit einem frischen Paar Ersatz für die Probe bar an die Schleusenkammer zu übertragen, dh vor 3.1.10 zu treten. Schließlich, da die Wirksamkeit des Ansatzes hier skizzierten erwarten wir, dass es zu anderen Themen in Korrosion angewendet werden (dh zusätzlich zur Korrosionshemmung), in dem Erwerb von XPS - Daten von luftempfindlichen Schnittstellen zu u hinzufügen würdeERSTÄNDIGUNG. Außerdem sollte ein solcher Ansatz in einer fluiden Umgebung gebildet in anderen Bereichen, in denen XPS-Messungen durchgeführt werden von luftempfindlichen Schnittstelle betrachtet werden. Offensichtlich ist dieses Verfahren nicht auf XPS beschränkt, sondern auch auf jede andere UHV-basierte Messung von einer Oberfläche angewendet werden kann , die zuvor in einer Flüssigkeit, zB Rastersondenmikroskopie eingetaucht wurde.

Korrosionsinhibitoren (CIs) sind Substanzen , die, wenn sie in eine aggressive Umgebung eingeführt, durch Induzieren einer Änderung an der Fest / Flüssig - Grenzfläche 1, 2, 3, 4, 5 , um die Korrosionsrate eines metallischen Materials reduzieren. Dieser Ansatz zur Korrosionskontrolle wird in der Industrie häufig verwendet wird, mit hoher Leistung CIs erfolgreich für eine Vielzahl von Anwendungen entwickelt worden. Es bleibt jedoch ein erheblicher Mangel an grundlegenden Verständnis der CI Leistung, behindern wissensbasierte Optimierung. Beispielsweise ist die genaue Art der Schnittstellen durch organisch-CIs in korrodierenden sauren Lösungen gebildet noch unklar. Unter der Annahme , dass organisch-CIs saure Korrosion durch Bildung eines adsorbierten 2-D - Schicht 2, eine oberflächenempfindliche Technik hemmen , ist erforderlich to charakterisieren diese Schnittstellen. Folglich Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) 6 wurde als eine Technik der Wahl entstand die elementare / chemische Zusammensetzung dieser Schnittstellen ex situ 7, 8, 9 zur Sonde; XPS-Messungen werden in der Regel durchgeführt, in oder in der Nähe, Ultrahochvakuum (UHV). Verschiedene Erkenntnisse haben behauptet worden ist , einschließlich dass eine Oberfläche Oxid oder Hydroxid vorliegt organisch-CI zu erleichtern , um das metallische Substrat 10, 11, 12 zu binden. Die Gültigkeit dieser Schnittstellenbeschreibung ist jedoch fraglich, da die XPS-Daten von Proben gewonnen wurden, die aus gehemmten Lösung und Einführung in die UHV-XPS-Spektrometer zwischen Entfernung zum Laboratmosphäre ausgesetzt worden war. Ein solches Verfahren in der Schnittstelle Oxidation führen kann, Schlussfolgerungen zu untergraben überSchnittstelle chemische Zusammensetzung. Ein alternativer Ansatz ist erforderlich, die das Potential für die Zeit nach dem Eintauchen Oxidation minimiert. In diesem Papier, wir Detail entworfen, um eine Methodik zu ermöglichen, ein XPS-Daten aus organisch-CI / Metall-Grenzflächen zu erwerben, die nicht Oxidation folgende emersion aus saurer Lösung unterzogen wurden. Ein Handschuhkasten, mit einem Inertgas gespült, die direkt an die Vakuumladeschleusen des UHV-XPS Instrument angebracht ist, verwendet. Der Nutzen unseres Ansatzes wird von zwei nach der Zugabe von ausreichend CI gebildet organisch-CI / Kohlenstoff-Stahl-Schnittstellen durch Präsentation von XPS-Daten überprüft deutlich das Substrat Korrosionsrate in wässriger 1 M Salzsäure (HCl) -Lösung zu reduzieren.

<table><tbody><tr><td>Baustahl C1010</td><td>RCSL, BAC Corrosion Control Ltd.</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Polykristallines Eisen 99,99+%</td><td>Goodfellow Cambridge Ltd.</td><td></td><td></td>FE007948</tr><tr><td>Siliziumkarbid Schleifpapiere</td><td>Spektrographisch Limitiert</td><td>T13316, T13317, T13318, T13156, T13153</td><td></td></tr><tr><td>Poliertuch</td><td>Spektrographisch Begrenzt</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Monokristalline Diamantverbindung</td><td>Spektrographisch Begrenzt</td><td>G22003</td><td></td></tr><tr><td>OmegaPol TWIN 250 mm Metallurgischer Polierer</td><td>Spektrographisch Begrenzt</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>BRILLANT 220 - Nass-Trennschleifer</td><td>ATM GmbH Advanced Materialography</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Ultraschallbad</td><td>NICKEL-ELECTRO LTD.</td><td>SW3H</td><td></td></tr><tr><td>Heißluftpistole, D100/200 Mfg</td><td>Mar Equipment Ltd</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Vakuum-Exsikkator</td><td>DURAN</td><td>24 782 57</td><td></td></tr><tr><td>Becherglas in niedriger Form 25 mL</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB33170</td><td></td></tr><tr><td>Regler für N2 Gasflaschen</td><td>Freshford Ltd.</td><td>MS-10B-N2</td><td></td></tr><tr><td>Stickstoff-Spülhandschuh</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Dual Purge System</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>1606-61</td><td></td></tr><tr><td>NitroWatch System mit Sensor</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>9500-00A, 9500-02A</td><td></td></tr><tr><td>SEFRAM LOG 1620 Datenlogger, 50000</td><td>SEFRAM</td><td>2475144 von Farnell Element14</td><td></td></tr><tr><td>Big Digit Hygro-Thermometer</td><td>FLIR Commercial Systems, Inc. Geschäftsbereich Extech Instruments</td><td>445703</td><td></td></tr><tr><td>Kratos Axis Ultra</td><td>Kratos Analytical Ltd</td><td>n/a</td><td></td></tr></tbody></table>

die bestimmung der chemischen zusammensetzung von corrosion inhibitor / metal-schnittstellen mit xps: minimierung beitrag tauch oxidation

Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

Ein Ansatz für die Erfassung zuverlässiger Röntgenphotoelektronenspektroskopie-Daten von Korrosionsinhibitor / Metall-Grenzflächen beschrieben. Genauer gesagt, liegt der Fokus auf metallischen Substraten in sauren Lösungen, die organische Korrosionsinhibitoren eingetaucht, da diese Systeme besonders empfindlich aus der Lösung gegenüber Oxidation nach Entfernung sein kann. Um die Wahrscheinlichkeit einer solchen Verschlechterung zu minimieren, werden die Proben aus der Lösung in einer Glovebox entfernt mit Inertgas gespült, entweder N 2 oder Ar. Das Handschuhfach ist direkt mit dem Last-Sperre des Ultrahochvakuum-Röntgenphotoelektronenspektroskopie Instrument angebracht ist, einem Kontakt mit der Umgebungslaboratmosphäre zu vermeiden und somit die Möglichkeit, Post Tauchsubstratoxidation zu reduzieren. Auf dieser Grundlage kann man mehr sicher sein , daß die Röntgenphotoelektronenspektroskopie beobachtet Eigenschaften sind wahrscheinlich repräsentativ für die in situ unter Wasser Szenario sein, beispielsweise der Oxidationsstufe des metal wird nicht geändert.

Figur 1 zeigt im Überblick, O 1s und Fe 2P XPS - Daten erworben von Kohlenstoff-Stahlproben , die für 4 h in einem von zwei verschiedenen 1 M HCl + x mM Bio-CI - Lösungen und übertragen für XPS - Messung eingetaucht wurden , wie oben beschrieben . Analoge Daten aus einer polierten Probe werden ebenfalls angezeigt. Die Kohlenstoff-Stahl besaß eine nominale Gewicht% Zusammensetzung C (0,08 bis 0,13), Mn (0,30-0,50), P (0,04), S (0.05) und Fe (Rest). Die beiden organischen CIs sucht sind: 2-Mercaptobenzimidazol (MBI) und (Z) -2-2 (2- (Octadec-9-en-1-yl) -4,5-dihydro-1H - imidazol-1- yl) ethanamin (OMID). Bei den verwendeten Konzentrationen (MBI: 2 mM; OMID: 1 mM) Korrosionsratenmessungen 13, 14 zeigen an, dass alle der Spezies signifikant die Korrosion von Kohlenstoffstahl zu hemmen, dh Hemmung Effizienzen (η%) 2&gt; 90%. Die besten passt zu den O 1s und Fe 2p Spektralprofileauch angezeigt werden. Photoelektronen-Peaks wurden mit Gaussian-Lorentz (GL) Linienform Funktionen (30% Lorentz), mit Ausnahme des Fe 2p Ebene von metallischem Eisen modelliert, wobei eine Lorentz asymmetrische Linienform mit Schwanz (LF) verwendet wurde, dämpfen. Die kationische Fe x + Zustände wurden mit Multiplet Umschläge modelliert , bestehend aus 3 und 4 GL - Funktionen für Fe 2+ und Fe 3+ bzw. 15. Eine Shirley-Funktion des Typs 16 wurde verwendet , um den Hintergrund der unelastisch gestreuten Elektronen zu beschreiben. Die Konzentration auf die Übersicht XPS - Daten (Abbildung 1 (a)), das Spektrum von der polierten Probe erworben weist drei prominente Spitzen, dh Fe 2p, O 1s und C 1s. Diese Funktionen können wie folgt zugeordnet werden: Fe 2P entsteht aus dem Kohlenstoffstahl, O 1s leitet sich von sowohl einer Oberfläche oxidischen Film und Adsorbate und der C-1s-Signal ist auf zufälligem carbauf. Untertauchen in einem der 1 M HCl + x mM Bio-CI-Lösungen führt zu wesentlichen Veränderungen an den entsprechenden Übersichtsspektrum. Ein Merkmal zur 1s N zugewiesen Kern Ebene erscheint, die mit der Oberfläche Adsorption der Inhibitoren in Einklang steht; MBI und OMID enthalten beide N. Darüber hinaus ist die O1s- Signalkern Ebene deutlich verringert. In Bezug auf O 1s Daten aus dem polierten Substrat (Abbildung 1 (b)), kann das Profil mit vier Komponenten bestückt werden. Die beiden Komponenten bei niedrigeren Bindungsenergien (BE), ~ 530,0 eV und 531,3 eV ~, können Eisenoxid (O 2-) und Hydroxid zugeordnet werden (OH -) Phasen, respectively. Die beiden höheren Bindungsenergie Komponenten markiertem O 1 (BE ~ 532,2 eV) und O 2 (BE ~ 533,3 eV), sind wahrscheinlich mit adsorbierten OH assoziiert (O 1) und zufälligem Kohlenstoffspezies (O 1 und O 2) 17. Eintauchen in einer von ter 1 M HCl + x mM organisch-CI - Lösungen führt zur vollständigen Löschung der O 2- und OH - Komponenten. Auf dieser Grundlage kann gefolgert werden, dass die Korrosionsinhibitoren auf Oxid / Hydroxid freien Oberflächen adsorbiert werden. Die Fe 2P - Spektren in 1 (c) sind im Einklang mit diesem Ergebnis, da nur ein metallisches Fe (Fe 0) Peak auf der gehemmten Substrate ergibt. Fe 2+ und Fe 3+ Merkmale sind auf der polierten Probe, aufgrund der Oberflächen Oxid / Hydroxid. O 1s und Fe 2p Kern Ebene XPS - Spektren von zwei Kohlenstoff-Stahlproben eingetaucht in 1 M HCl + 2 mM MBI sind in Abbildung 2 verglichen. Eine Probe wurde übertragen , um ein voll N 2 gespülten Glovebox verwendet, während die andere aus der Lösung in einem teilweise N 2 gespülten Handschuhkasten entfernt wurde, dh O 2 -Konzentration war signifikant höher als Zielwert. Für letztere Probe it ist offensichtlich , dass Post Tauch Oxidation aufgetreten ist , dh Fe 2 + / 3 + und O 2- / OH - Funktionen sind vorhanden. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig1.jpg" /> Abbildung 1. XPS - Spektren von polierten und gehemmt Kohlenstoff-Stahlproben. (A) Überblick, (b) O 1s und (c) Fe 2P XPS Spektren. Daten in jeder Platte vorgestellt wurden aus Kohlenstoff-Stahl-Proben gewonnen , die für 4 h in einem von zwei verschiedenen 1 M HCl + x mM Bio-CI - Lösungen, also 2 mM MBI, und 1 mM OMID eingetaucht worden war. Spektren wurden alle auf einem Photoelektronenemissionswinkel (θ E) von 0 ° (Emission entlang der Oberfläche normal) erworben. Für (b) und (c) die am besten passt (hellblau-Marker) an die experimentellen Daten (durchgezogene schwarze Linien) werden ebenfalls angezeigt, mit einer Kombination von GL erreicht (rote Linien gebrochen), LF (gebrochen r<html> ed Linien) und Shirley-Typ (gestrichelte graue Linien) Funktionen. Peak-Etiketten werden im Haupttext erläutert. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55163/55163fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55163/55163fig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig2.jpg" /> Abbildung 2. Auswirkungen der Post Tauch Oxidation auf XPS - Spektren. (A) O 1s und (b) Fe 2p XPS - Spektren. Die Daten wurden aus Kohlenstoffstahlproben gewonnen, die in 1 M HCl + 2 mM MBI Lösungen (η% = 99%) für 4 h eingetaucht worden war. Spektren wurden bei θ E = 0 ° erfasst. In jedem Feld ist die untere (obere) -Spektrum von einer durch eine voll (partiell) N 2 gespülten Glovebox transferiert Probe. Peak-Etiketten werden im Haupttext erläutert. (Modifizierte Version von Fig. 5 in Ref. 9.)OAD / 55163 / 55163fig2large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Ein Protokoll zur Vermeidung der Oxidation von metallischen Substraten während des Probentransfers von einer inhibierten sauren Lösung zu einem Röntgen-Photoelektronenspektrometer wird vorgestellt.

Die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Corrosion Inhibitor / Metal-Schnittstellen mit XPS: Minimierung Beitrag Tauch Oxidation

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, ...

Das übergeordnete Ziel dieses experimentellen Verfahrens besteht darin, die Oxidation metallischer Substrate während der Probenübertragung aus einer inhibierten sauren Lösung in ein Röntgenphotoelektronenspektrometer zu verhindern. Dieses Verfahren ermöglicht eine zuverlässigere Bestimmung der chemischen Beschaffenheit von Grenzflächen zwischen Korrosionsinhibitoren und Metallen in sauren Lösungen, was eine Schlüsselkomponente für das mechanistische Verständnis und die Leistungsvorhersage darstellt. Ein besonderer Vorteil dieses Ansatzes ist, dass er relativ einfach anzuwenden ist.Daher kann es von anderen Forschern übernommen werden, die ähnliche Messungen durchführen. Das Protokoll ist relativ einfach, aber man sollte das Handhaben von Proben in der Handschuhbox üben, da dies der anspruchsvollste Teil des Verfahrens ist. Über die Korrosionsinhibierung hinaus sollte dieser Ansatz auch in anderen Bereichen in Betracht gezogen werden, in denen XPS-Messungen an luftempfindlichen Grenzflächen durchgeführt werden, die in einer flüssigen Umgebung gebildet wurden.Wir entschieden uns zunächst für diesen Ansatz, da wir besorgt waren, dass die früheren Arbeiten durch die Oxidation der inhibierten Grenzfläche bei Luftkontakt beeinträchtigt wurden. Beginnen Sie das Verfahren, indem Sie das Kohlenstoffstahl-Substrat und die Salzsäurelösung mit zugesetztem CI wie im Textprotokoll beschrieben vorbereiten. Gießen Sie anschließend 25 Milliliter der hergestellten HCl-Plus-CI-Lösung in ein kleines Glasbecherglas.Heben Sie mit säurebeständigen Pinzetten die scheibenförmige Kohlenstoffstahlprobe auf und senken Sie sie anschließend in die HCL-plus-CI-Lösung ab. Richten Sie die Probe so aus, dass sich die zylindrischen Flächen in der vertikalen Ebene befinden. Schließen Sie zunächst die Handschuhbox an eine Quelle für Inertgas wie Stickstoff oder Argon an.Danach ein kleines Quadrat doppelseitig leitendes Kohleband auf den XPS-Probenstab kleben. Die gesamte zum Übertragen der Probe in das XPS-Gerät erforderliche Hardware durch eine offene Öffnung in die Handschuhbox einführen. Anschließend den Glasbecher mit dem untergetauchten Substrat in die Handschuhbox stellen.Dichten Sie jeden Anschluss ab. Spülen Sie anschließend die Handschuhbox mit Inertgas aus. Lassen Sie die Probe für den gewünschten Einweichzeitraum untergetaucht.Überwachen Sie den Wert der relativen Luftfeuchtigkeit innerhalb der Handschuhbox. Sobald die relative Luftfeuchtigkeit unter acht Prozent liegt, greifen Sie in die Handschuhe der Handschuhbox und ziehen anschließend Nitrilhandschuhe darüber.Entfernen Sie die Kohlenstoffstahlprobe mit einer Pinzette aus der Lösung. Trocknen Sie die Probe unverzüglich mit einer leeren Spülfalsche ab. Bedecken Sie anschließend das Becherglas mit der HCl-plus-CI-Lösung mit einer Plastik-Paraffin-Folie. Befestigen Sie die getrocknete Probe auf dem kleinen Klebestreifen am XPS-Probenhalter. Danach entlüften Sie die XPS-Ladekammer in die Inertgasatmosphäre. Öffnen Sie den Flansch der Ladekammer, überführen Sie den Probenhalter in die Ladekammer und schieben Sie ihn auf die Probenaufnahmezunge.Danach schließen Sie den Flansch. Schalten Sie die Turbodrehpumpkombination ein, um die Kammer abzupumpen. Sobald der Druck etwa fünf mal 10 hoch minus sieben Millibar erreicht hat, bringen Sie die Probe manuell mit dem Transferarm in die Zwischenkammer.Verwenden Sie das Bedienfeld, um die Probe auf den gewünschten Winkel der Photoelektronenemission auszurichten. Öffnen Sie anschließend die XPS-Datenerfassungssoftware und navigieren Sie zum manuellen Steuerungsfenster des Geräts.Geben Sie 10 Milliampere und 15 Kilovolt als Werte für die Anodenemission bzw. den Anoden-Hochspannungsparameter ein. Klicken Sie anschließend im Abschnitt Röntgenkanone auf die Schaltfläche Ein, um die monochromatisierte Aluminium-K-alpha-Röntgenquelle einzuschalten. Danach klicken Sie im Abschnitt Neutralisator auf die Schaltfläche Ein, um den Ladungsneutralisator einzuschalten.Wählen Sie im Bereich Analyzer den Spektrum-Hybrid-Messmodus aus den Dropdown-Menüs für Modus und Linse aus. Geben Sie anschließend die gewünschten Parameter im Erfassungs-Scan-Steuerbereich ein. Optimieren Sie mithilfe des Tastenfelds die Probenposition, um das Signal der ausgewählten Kernniveau-Ebene zu maximieren.Danach XPS-Daten gemäß dem schriftlichen Protokoll erfassen. In dieser Studie wird ein alternativer Ansatz zur Einführung von Proben in ein ultrahochvakuumgepumptes XPS-Gerät verwendet, um die Oxidation nach der Eintauchung in eine saure Lösung, die einen Korrosionsinhibitor enthält, zu minimieren. Die XPS-Daten einer polierten Probe weisen drei ausgeprägte Merkmale auf: Das Eisen-2p-Signal stammt von dem Kohlenstoffstahl, aus dem die Probe besteht.Das Sauerstoff-1s-Signal stammt sowohl von einem oxidischen Oberflächenfilm als auch von Adsorbaten, während das Kohlenstoff-1s-Signal auf adventitiellen Kohlenstoff zurückzuführen ist. Das Eintauchen in eine der beiden inhibierten einmolarigen HCl-Lösungen führt zu signifikanten Veränderungen im entsprechenden Übersichtsspektrum. Ein Stickstoffsignal entsteht durch die Oberflächenadsorption des Inhibitors, während das Sauerstoffsignal nahezu vollständig verschwindet.Die hochauflösenden Sauerstoff-1s- und Eisen-2p-Spektralprofile zeigen, dass eine Oberflächenoxidation der polierten Probe stattgefunden hat, wodurch Eisenoxide und -hydroxide entstehen. Diese Spezies fehlen in den eingetauchten Proben, was darauf hindeutet, dass kaum noch Oberflächenoxid oder -hydroxid vorhanden ist. Der Einfluss der umgebenden Laboratmosphäre auf eine inhibierte Grenzfläche wird bestimmt, indem eine Probe in eine teilweise gespülte Handschuhbox überführt wird.Diese Probe, die einer höheren Sauerstoffkonzentration ausgesetzt war, zeigt Anzeichen einer Oberflächenoxidation. Daher wird die Oberflächenoxidation nur minimiert, wenn die Probenübertragung innerhalb einer gut gespülten Handschuhbox erfolgt. Nach dem Anschauen dieses Videos sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie die Oxidation von Grenzflächen zwischen Korrosionsinhibitoren und Materialien vor XPS-Messungen vermieden werden kann.Das Verfahren ist relativ einfach, und sobald es beherrscht ist, kann der Probentransfer in weniger als 30 Minuten durchgeführt werden, sofern es ordnungsgemäß ausgeführt wird. Es ist jedoch wichtig, während des Verfahrens die Oberfläche, die mittels XPS untersucht werden soll, zu keinem Zeitpunkt während des Eintauchens oder Transfers zu berühren. Abschließend sollte nicht vergessen werden, dass das Arbeiten mit Säuren gefährlich sein kann und entsprechende Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden sollten.

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