Name: Spark Plasma Sintering Gerät verwendet für die Bildung von Strontiumtitanat Bikristalle (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-09T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 17 s
Description: Erfahren Sie, wie Strontiumtitanat-Bikristalle mit definierten Korngrenzen mittels Spark Plasma Sintering hergestellt werden. Diese Methode ermöglicht präzise Kontrolle über Mikrostruktur und Verwerfungswinkel für neue Keramikmaterialien.

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LH dankt finanzielle Unterstützung von einem US-amerikanischen National Science Foundation Graduate Research Fellowship unter Grant No 1148897. Elektronenmikroskopie Charakterisierung und SPS-Verarbeitung an der UC Davis finanziell von einem University of California Labor Fee Auszeichnung (# 12-LR-238313) unterstützt wurde. Die Arbeit in der Molecular Foundry wurde durch das Amt für Wissenschaft, dem Büro des Basic Energy Sciences, der US - Department of Energy unter Vertrag Nr DE-AC02-05CH11231 unterstützt.

1. Probenvorbereitung von Einkristall-Strontiumtitanat HINWEIS: Einkristall STO ist mit einer (100) Oberfläche auf Spiegelglanz poliert geliefert. <ol><li> Abschnitt STO in 5x5 mm 2 Stück mit Diamantdrahtsägen. </li><li> Die ultraschall reine Proben bei 50-60 Hz nacheinander in Bädern von Aceton, Isopropanol und Methanol fünfzehn Minuten. </li><li> Entfernen Sie STO aus Methanol-Bad, um sofort auf heisse Platte bei einer Temperatur von 200 ° C gehalten. Das Erwärmen der Probe nach der Reinigung verhindert die Bildung von Verdampfungsspek vom Alkohol. </li><li> Ort Proben für 10 Minuten in gepufferter Fluorwasserstoffsäure (pH = 4), ein 6: 1-Lösung von Ammoniumfluorid und 49% Flusssäure. 22 Diese Lösung ätzt die STO, eine überwiegend (100) TiO 2 terminierten Oberfläche bildet. Wenn die optisch flache Seite des Einkristall mit einer Regenbogen Patina hat, hat die Probe wurde überätzt und sollte not verwendet werden. </li><li> Nach zehn Minuten in der Ätzlösung gründlich Proben in entionisiertem (DI) Wasser und dann in Isopropanol. Trocknen Sie mit einem sauberen Haus Luft. </li></ol> 2. Bikristall Formation über Spark Plasma Sintering Vorrichtung HINWEIS: 5x5 mm 2 Kristall Verwendung einer 30 mm Durchmesser Graphitform. Wenn eine Düse mit einem Durchmesser kleiner als 30 mm verwendet wird, bricht die Bikristall katastrophal beim Bonden. Optimal Chipgrße sowie Druck durch die SPS Vorrichtung ausgeübt ist stark abhängig von der Größe der Kristalle. <ol><li> Legen Sie eine 30 mm Kreis aus Graphitpapier auf einem Graphit Kolben mit einem Durchmesser von 30 mm. Graphitpapier verhindert STO von Bindung an die Graphit Plunger während des Experiments. </li><li> Stapeln Sie zwei 5x5 mm 2 STO - Einkristalle mit ihren optisch flachen Oberflächen platziert nach innen die Bikristall Grenze zu bilden. Zentrieren Sie den Stapel auf dem Graphitpapier und Kolben. </li><li> Drehen Sie den oberen einziger SchreiStal um die &lt;100&gt; Achse zu einer Fehlorientierung Winkel gewählt. Die &lt;100&gt; -Achse senkrecht zu der optisch flachen Oberfläche des Kristalls. </li><li> Schieben Sie die Graphitform über den Kolben und Kristalle. Legen Sie eine zweite 30 mm Durchmesser-Kreis aus Graphitpapier und dann mit 30 mm Durchmesser Kolben über die gestapelten STO-Kristallen. </li><li> Stapeln Sie die kombinierten Kolben und sterben auf den Graphitabstandshalter in der SPS - Vorrichtung (Abbildung 1). </li><li> Tragen Sie eine einachsige Kraft von 3 kN Kontaktwiderstand unter Verwendung der z-Achsen-Steuerung Tasten zu minimieren. Während des gesamten Experiments, muss der Benutzer halten die Kraft bei 3 kN über die z-Achsen-Steuertasten. </li><li> Legen Sie k-Typ Thermoelement in Graphitform in das kleine Loch, die in 1 gezeigt. Das Thermoelement erstreckt sich durch die Düse zu der Probe. </li><li> Stellen Sie den Kammerdruck der SPS Gerät auf ~ 10 Pa die Vakuum-Drucktaster. </li><li> Wählen Sie Bindung Temperatur, Zeit und Heizraten über Programm Instrument control Software (Tabelle 1). Für die Bindungstemperatur und Zeit verwenden, um eine Erhitzungsgeschwindigkeit von 70-80 ° C / min und einer Abkühlgeschwindigkeit von 50 ° C / min. </li><li> Set 12 s auf, 2 s aus DC-Impuls mit dem Instrument des Sinterns Taste. Eine gepulste Vorspannung von ~ 4 V und Gleichstrom von ca. 550 A werden inkrementell an die Probe angelegt, sobald das Programm festgelegt wird ausgeführt. </li><li> Drücken Sie die Start-Taste auf dem Gerät. </li><li> Entfernen Sie die Probe, wenn das Programm beendet wird. Nach Bikristall Bildung wird die Probe erscheinen grau-schwarz aufgrund der Verringerung der Umgebung der Vorrichtung SPS. </li><li> Verwenden, um einen Hochtemperaturofen bei einer Temperatur von 1.200 ° C für 140 h, gelten keinen Druck während dieses Verfahrens, zu tempern und erneut oxidieren die Probe in Luft. Glühparameter wurden nach bisherigen Arbeit von Hutt et al ausgewählt. in denen Bikristalle im Hochvakuum 13 gebildet. Nach dem Tempern zeigt die Probe eine off-weiße Farbe und oxidiert wird. </li></ol><ol><li> Querschnitt Bikristall mit Diamantdrahtsägen in 5x1 mm 2 Abschnitte. </li><li> Polnisch Querschnitt Proben mit Diamant Läppfilm. Die Korngröße auf der Diamant Läppfilm verringert sich allmählich von 9 &amp; mgr; m bis 0,1 &amp; mgr; m. Wechseln Sie in kleinere Körnung einmal Kratzer auf der Oberfläche einheitlich sind. Verwenden Sie einen gegen den Uhrzeigersinn Platte Bewegung für 9 um bis 6 um Läppen Film. Verwenden Sie einen gegen den Uhrzeigersinn Platte Bewegung mit einer oszillierenden Probenkopf für 6 um bis 0,1 um Läppen Film. </li><li> Polnisch Querschnitt Proben mit kolloidalem Siliciumdioxid für zwei Minuten eine Matte Tuch. gießen Kontinuierlich kolloidale Kieselsäure auf die Matte mit gegen den Uhrzeigersinn Platte Bewegung und oszillierenden Probenkopf. </li><li> Fünfzehn Sekunden vor der Probe zu entfernen, stoppen kolloidalem Siliciumdioxid Gießen und DI-Wasser auf Platte gießen. Gießen Sie DI-Wasser für 15 Sekunden, entfernen Sie Probe und sofort Probe spülenin DI-Wasser für 1 min. Wenn dieses Verfahren nicht befolgt wird, wird das kolloidale Siliciumdioxid die Oberfläche der Probenbindung und die Korngrenze verdunkeln während Rasterelektronenmikroskopie (SEM). </li><li> Sobald die Probe zu einer optisch glatten Oberfläche poliert wird, mit Ultraschall reinigen Proben nacheinander in Bädern von Aceton, Isopropanol und Methanol fünfzehn Minuten. </li><li> Entfernen Sie STO aus Methanol-Bad, um sofort auf heisse Platte bei einer Temperatur von 200 ° C gehalten. Das Erwärmen der Probe nach der Reinigung verhindert die Bildung von Verdampfungsspek vom Alkohol. </li><li> Berg Probe polierte Oberfläche auf eine Probe Stummel bis unter Verwendung von kolloidalem Graphit. </li><li> Sputter Mantel Probenoberfläche mit 2-3 nm Kohlenstoff. Verwenden die folgenden Parameter für die Kohlenstoffbeschichtungsvorrichtung: einen Impulsauflösung von 0,2 nm / Impuls, aktuelle Schrittrate von 0,2 A / Puls, Pulsstrom von 40 A, Impulslänge von 2 s und die maximale Impulse von 50. </li></ol> 4. Reinigen des FIB Kupfernetz <ol><li> Platzieren Kupfer FIB Gitter in einem Aceton und Isopropanol-Bad 1 h je. </li><li> Plasma reinigen Kupfer FIB Raster für 10 min. </li></ol> 5. Herstellung von Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) Lamella über Focused Ion Beam (FIB) Geräte HINWEIS: Alle in FIB Herstellung verwendeten Parameter eingegeben oder aus einer Drop-Down-Menü in der FIB-Gerät-Software ausgewählt. <ol><li> Platzieren Sie STO Probe und Kupfer FIB Gitter in FIB-Gerät. Die Bühne ist 7 mm. </li><li> Finden Sie eine Region von Interesse entlang der Grenzfläche zwischen den beiden Einkristallen, also der Korngrenze. </li><li> Wählen Sie Patterning Dialogfeld. In Patterning Steuerung wählen Sie das Rechteck-Patterning-Tool mit Auftragungseigenschaft Ce-dep Oberfläche. Legen Sie C-dep für Gasinjektion. Kaution 15 × 2 × 2 &amp; mgr; m 3 Schutzschicht aus cArbon unter Verwendung des Elektronenstrahls mit einer Spannung von 5,0 kV, einem Strom von 13,0 nA, und einen Neigungswinkel von 0 °. Einfahren C-dep. </li><li> Wählen Sie Patterning Dialogfeld. In Patterning Steuerung wählen Sie das Rechteck-Patterning-Tool mit Auftragungseigenschaft W-dep. Legen Sie W-dep für Gasinjektion. Ablagerung 15 × 2 × 2 &amp; mgr; m 3 Schutzschicht aus Wolfram des Ionenstrahls bei einer Spannung von 30,0 kV unter Verwendung einer Stromstärke von 0,3 nA, und einen Neigungswinkel von 52 °. Einfahren W-dep. </li><li> Wählen Sie Patterning Dialogfeld. In Patterning Control das regelmäßige Querschnitt Patterning-Tool mit Auftragungseigenschaft Si. Verwenden 22 × 25 × 15 &amp; mgr; m 3 für das untere Muster und von 22 × 27 × 15 &amp; mgr; m 3 für das obere Muster bei einer Spannung von 30,0 kV, einem Strom von 30,0 nA und einem Neigungswinkel von 52 ° über den Ionenstrahl. Das Muster wird eine Grabenmühle auf beiden Seiten der Schutzschicht schaffen. </li><li> Wählen Sie Patterning Dialogfeld. In Patterning Control das ReinigenQuerschnitt Strukturierungswerkzeug mit Auftragungseigenschaft Si. Verwenden , 22 × 3 × 60 &amp; mgr; m 3 für die obere und untere Muster bei einer Spannung von 30,0 kV und einem Strom von 1,0 nA über den Ionenstrahl. Der Neigungswinkel beträgt 53,5 ° für die unteren Muster und 50,5 ° für die obere Muster. Das Muster reinigt die Oberfläche der eingegrabenen Lamelle vom curtaining Muster, das von den regulären Querschnitt Musterungs führt. </li><li> Schneiden Sie ein J-Muster in der Probe das Rechteck-Patterning-Tool mit Auftragungseigenschaft Si verwendet wird. Verwenden 2 &amp; mgr; m für die Breite bei einer Spannung von 30,0 kV und einem Strom von 1,0 nA über den Ionenstrahl. </li><li> Wählen Sie Easy Lift Dialogfeld. Legen Sie die Mikromanipulator in die Parkposition. Senken Sie den Mikromanipulator und befestigen Sie die Probe auf den Kupfer FIB Raster über eine Wolfram Schweiß den Prozess in 5.4 detailliert mit. </li><li> Mit Hilfe der detaillierten Schritte in 5.7, μcut eine U-Form, von der ursprünglichen J-Muster fortgesetzt, in der Probe unter Verwendung des Ionenstrahls bei einer Spannung von30,0 kV und einem Strom von 1,0 nA. </li><li> Heben Sie die Lamelle über den Mikromanipulator über der Massenprobe. </li><li> Drehen, um die Mikromanipulators 180 °, so dass die Korngrenze nicht mehr Ionenstrahl parallel, aber senkrecht zu dem Ionenstrahl. </li><li> Tungsten schweißen die Lamelle an einem Gitter Kupfer FIB mit Hilfe der detaillierten Schritte in 5.4 mit dem Ionenstrahl bei einer Spannung von 30,0 kV und einem Strom von 0,3 nA. </li><li> Schneiden Sie das Mikromanipulators aus der Lamelle die Schritte detailliert in 5.7 mit dem Ionenstrahl bei einer Spannung von 30,0 kV und einem Strom von 1,0 nA verwendet. </li><li> Wiederholen Sie die einzelnen Schritte in 5.3. Abzuscheiden eines Elektronenstrahls mit einer Spannung von 5,0 kV, einem Strom von 13,0 nA 15 × 2 × 4 &amp; mgr; m 3 Schutzschicht aus Kohlenstoff verwenden, und einen Neigungswinkel von 0 °. </li><li> Wiederholen Sie die einzelnen Schritte in 5.4. Ablagerung 15 × 2 × 8 &amp; mgr; m 3 Schutzschicht aus Wolfram , einen Ionenstrahl bei einer Spannung von 30,0 kV, einem Strom von 0,3 nA verwendet, und ein Neigungswinkel von 52 °. </li><li> Mitder Ionenstrahl, dünn die Probe auf etwa 200 nm eine Spannung von 30,0 kV und eine systematische Abnahme Strom von 0,5 nA, 0,3 nA und 0,1 nA verwenden. In diesem Stadium wird ein Reinigungsquerschnitt Muster verwendet, und die Probe auf einen Winkel von 52 ±± 1,5 ° geneigt ist. </li><li> Mit dem Ionenstrahl, dünn die Probe auf Elektronentransparenz eine Spannung von 5,0 kV und einem Strom von 77,0 pA verwendet. In diesem Stadium wird ein Rechteck-Muster mit einem Neigungswinkel von 52 ± 3 ° verwendet. </li><li> Entfernen aus dem FIB entstandenen amorphen Schaden, indem die Probe bei einer Spannung von 500 eV Reinigung und einem Strom von 150 uA. </li><li> Platz TEM Probe in TEM-Halter und Einsatzhalter in Raster-Transmissions-Elektronenmikroskops (STEM). Wählen Sie &#39;Capture&#39;, Bildprobe Korngrenze. </li></ol>

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</ol>

Wir haben nichts offenzulegen.

Die Bindungstemperatur von 1200 ° C wurde die Diffusion als kleine Änderungen in der Temperatur zu maximieren gewählt stark die Kinetik aller Diffusionsbindungsmechanismen beeinflussen. Eine Temperatur von 1.200 ° C ist außerhalb des spröd-duktilen Übergang Temperaturbereich von STO. Dennoch wurde die Probe Sprödbruch bei dieser Temperatur. Die katastrophale Versagen der STO Bikristall war nicht unerwartet, da STO ~ 0,5% Duktilität bei 1200 ° C aufweist. Auch wurde die Probe bei einem Druck von 140 MPa während des gesam...

<html> Spark - Plasma - Sintern (SPS) ist eine Technik , bei der Anwendung von hohem Druck und uniaxial gepulstem Gleichstrom führt zum schnellen Verdichtung von Pulver 1 verdichtet. Diese Technik führt auch zur erfolgreichen Bildung von Verbundstrukturen aus verschiedenen Materialien, einschließlich Siliciumnitrid / Siliciumcarbid, Zirkonborid / Siliziumkarbid oder Siliziumkarbid, ohne zusätzliche Sinterhilfsmittel 2 erforderlich, 3, 4, 5. Die Synthese dieser Verbundstrukturen, die durch herkömmliche Heißpressen hatte in der Vergangenheit eine Herausforderung. Während Anlegen einer hohen uniaxialen Druck und schnelle Aufheizrate über die SPS - Technik Konsolidierung von Pulvern und Verbunde verbessert, das Phänomen diese verbesserte Verdichtung in der Literatur diskutiert Verursachung 2, 3,class = &quot;xref&quot;&gt; 6, 7. Es besteht auch nur begrenzte Informationen über den Einfluss von elektrischen Feldern auf Korngrenzenbildung und die daraus resultierenden atomaren Strukturen der Korngrenzenkerne 8, 9. Diese Kernstrukturen bestimmen , die funktionellen Eigenschaften des SPS - Sintermaterialien, einschließlich elektrischer Durchschlag der Hochspannungskondensatoren und die mechanische Festigkeit und Zähigkeit von keramischen Oxide 10. Daher als eine Funktion der Verarbeitungsparameter SPS die grundlegende Korngrenzenstruktur zu verstehen, wie angelegte Strom ist, die für die Manipulation eines gesamten physikalischen Eigenschaften des Materials. Eine Methode , um systematisch die grundlegenden physikalischen Mechanismen aufzuklären SPS Untermauerung ist die Bildung von spezifischen Korngrenzenstrukturen, dh Bikristalle. Ein Bikristall wird durch Manipulation von zwei Einkristallen erstellt, die dann DIFFUsion mit spezifischen Fehlorientierung gebunden Winkel 11. Dieses Verfahren stellt eine kontrollierte Art und Weise die Grundkorngrenzenkernstrukturen als eine Funktion der Verarbeitungsparameter, Dotierstoffkonzentration und Verunreinigungs Segregation 12, 13, 14 zu untersuchen. Diffusionsverbinden ist abhängig von vier Parametern: Temperatur, Zeit, Druck und Atmosphäre Bindungs 15. Herkömmliche Diffusionsverbindung von Strontiumtitanat (SrTiO 3, STO) Bikristalle tritt typischerweise bei einem Druck unter 1 MPa, in einem Temperaturbereich von 1400-1500 ° C und die Zeitskalen von 3 bis 20 Stunden 13, 14, 16, 17. In dieser Studie Bonden in einer SPS Vorrichtung bei wesentlich niedrigerer Temperatur und Zeitskalen in c erreichtERGLEICH zu herkömmlichen Verfahren. Für polykristalline Materialien, Temperatur und Zeitskalen reduziert über SPS signifikant Kornwachstum begrenzt, wodurch vorteilhafte Steuerung einer Materialeigenschaften durch Manipulation seiner Mikrostruktur bereitstellt. Die SPS Vorrichtung für eine 5 × 5 mm 2 Probe übt einen Mindestdruck von 140 MPa. Innerhalb der herkömmlichen Diffusionsbonden Temperaturbereich, Hutt et al. berichten momentanen Bruch von STO , wenn der Bindungsdruck 10 übersteigt MPa 18. Jedoch zeigt STO temperaturabhängige Plastizität Verhalten, was darauf hinweist Bindungsdruck 10 MPa bei bestimmten Temperaturen nicht überschreiten. Oberhalb von 1.200 ° C und unter 700 ° C, aufweist STO gewisse Duktilität, bei denen mehr als 120 MPa Spannungen können ohne momentane Bruch der Probe angewendet werden. Im mittleren Temperaturbereich von 700-1200 ° C, ist STO spröde und Erfahrungen momentanen Bruch bei sTressen größer als 10 MPa. Bei 800 ° C hat STO minor Verformbarkeit vor bei Belastungen bis zum Bruch von weniger als 200 MPa 19, 20, 21. Daher müssen Bindungstemperaturen für STO Bikristall Bildung über SPS Vorrichtung gemäß der Plastizitätsverhalten des Materials ausgewählt werden.

<table><tbody><tr><td>Strontiumtitanat einkristallig (100)</td><td>MTI Corporation</td><td>STOa101005S1-JP</td><td></td></tr><tr><td>Gepuffertes Oxidätzen, Hyrofluorsäure 6:1</td><td>JT Baker</td><td>&nbsp; MBI 1178-03</td><td></td></tr><tr><td>Rasterelektronenmikroskop (REM)</td><td>FEI</td><td>Modell: 430 NanoSEM</td><td></td></tr><tr><td>SPS-Gerät&nbsp;</td><td>Sumitomo Coal Mining Co</td><td>Modell: Dr. Sinter 5000 SPS Apparat</td><td></td></tr><tr><td>Hochtemperaturofen</td><td>Thermolyne</td><td>Modell: 41600</td><td></td></tr><tr><td>Ultraschallreiniger</td><td>Bransonic</td><td>Modell: 221</td><td></td></tr><tr><td>Mechanischer Polierer</td><td>Allied High Tech Products</td><td>15-2100-TEM</td><td></td></tr><tr><td>Diamant-Läppfolie</td><td>3M</td><td>660XV</td><td>1 &#956; m bis 9 &#956; m Körnung</td></tr><tr><td>Diamant-Läppfolie</td><td>3M</td><td>661X</td><td>0,5 &#956; m bis 0,1 &#956; m Körnung</td></tr><tr><td>Kolloidales Siliziumdioxid</td><td>Allied High Tech Products</td><td>180-20000</td><td>0,05 &#956; m</td></tr><tr><td>Sputter-Beschichter</td> mit Körnung <td>QuorumTech</td><td>Modell: Q150RES</td><td></td></tr><tr><td>Instrument für fokussierte Ionenstrahlen (FIB)</td><td></td><td>FEI-Modell: Scios Instrument für fokussierten Ionenstrahl (FIB) mit zwei Strahlen</td><td></td></tr><tr><td>Nanomill TEM Probenvorbereitungssystem</td><td>Fischione Instruments</td><td>Modell: 1040</td><td></td></tr><tr><td>Transmissionselektronenmikroskop (TEM)</td><td>JEOL</td><td>Modell: JEM2500 SE&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Rastertransmissionselektronenmikroskop (STEM)</td><td>FEI</td><td>Modell: TEAM 0.5&nbsp;</td><td></td></tr></tbody></table>

spark plasma sintering gerät verwendet für die bildung von strontiumtitanat bikristalle

Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals

Eine Funkenplasma-Sintervorrichtung wurde als neuartiges Verfahren zur Diffusionsbindung von zwei Einkristallen aus Strontiumtitanat verwendet, um Bikristalle mit einer Twist-Korngrenze zu bilden. Dieses Gerät verwendet einen hohen einachsigen Druck und einen gepulsten Gleichstrom für eine schnelle Verfestigung des Materials. Das Diffusionsschweißen von Strontiumtitanat-Bikristallen ohne Bruch in einer Funkenplasma-Sinterapparatur ist aufgrund des ungewöhnlich temperaturabhängigen Plastizitätsverhaltens von Strontiumtitanat bei hohen Drücken möglich. Wir demonstrieren eine Methode zur erfolgreichen Bildung von Bikristallen auf beschleunigten Zeitskalen und niedrigeren Temperaturen in einer Funkenplasma-Sinterapparatur im Vergleich zu Bikristallen, die durch konventionelle Diffusionsbonding-Parameter gebildet werden. Die Bindungsqualität wurde durch Rasterelektronenmikroskopie verifiziert. Eine saubere und atomar abrupte Grenzfläche ohne Sekundärphasen wurde mit Hilfe von Transmissionselektronenmikroskopie-Techniken beobachtet. Lokale Änderungen der Bindung über die Grenze hinweg wurden durch simultane Rastertransmissionselektronenmikroskopie und ortsaufgelöste Elektronenenergieverlustspektroskopie charakterisiert.

Bindungstemperatur, die Zeit und Fehlorientierungswinkel waren alle geänderten optimalen Parameter für die maximal mögliche verschweißten Grenzfläche Bruchteil der STO Bikristall (Tabelle 1) benötigt zu bestimmen. Die Schnittstelle wurde &quot;gebunden&quot; betrachtet , wenn die Korngrenze während der SEM - Bildgebung (2a) nicht zu sehen war. A &#39;nicht gebundene &quot;-Schnittstelle ausgestellt wurde , als ein dunkler Bildkontrastes oder Hohlräume an...

Eine praktikable Technik zur Bildung von Strontiumtitanat-Bikristallen bei hohem Druck und schneller Aufheizrate über die Funkenplasma-Sinterapparatur wird entwickelt.

Spark Plasma Sintering Gerät verwendet für die Bildung von Strontiumtitanat Bikristalle

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with ...

Das Ziel dieses Verfahrens besteht darin, Strontiumtitanat-Bikristalle mithilfe einer Funken-Plasma-Sinteranlage herzustellen, um Korngrenzstrukturen mit gut definierten Fehlorientierungen in Abhängigkeit von Verarbeitungsparametern wie hohem Druck und Aufheizgeschwindigkeit zu erzeugen. Wir müssen verstehen, ob die während der SPS erzeugten Korngrenzen sich von denen unterscheiden, die bei traditionelleren keramischen Verarbeitungstechniken entstehen. Dies wird uns anschließend dabei helfen, neue keramische Materialien mit beispiellosen Eigenschaften zu entwickeln.Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, spezifische Korngrenzen mit gut definierten Fehlorientierungen zu erzeugen, um die Bildung der Mikrostruktur während des Spark-Plasma-Sinterns systematisch zu verstehen. Beginnen Sie die Probenvorbereitung, indem Sie mit einer Diamantdrahtsäge fünf Millimeter mal fünf Millimeter große Stücke eines Strontiumtitanat-Einkristalls schneiden, dessen (1-0-0)-Oberfläche auf einen Spiegelglanz poliert ist. Reinigen Sie die Proben nacheinander 15 Minuten lang in Ultraschallbädern aus Aceton, Isopropanol und Methanol bei 50 bis 60 Hertz.Heizen Sie eine Heizplatte während der Reinigung auf 200 Grad Celsius auf. Unmittelbar nach Abschluss der Ultraschallreinigung in Methanol die Proben zur Trocknung auf die Heizplatte legen. Die Proben 10 Minuten lang in einer sechs zu eins-Lösung aus Ammoniumfluorid und 49 %iger Flusssäure ätzen.Spülen Sie die geätzten Proben nacheinander mit entionisiertem Wasser und Isopropanol. Trocknen Sie die Proben mit gefilterter, trockener Luft. Entsorgen Sie alle Proben, die auf der optisch planen Seite eine Regenbogenfärbung entwickelt haben.Platzieren Sie zunächst einen 30 Millimeter durchmessenden Kreis aus Graphitpapier auf einem Graphitstößel mit 30 Millimeter Durchmesser. Stapeln Sie dann zwei STO-Einkristallproben mit ihren optisch planen Seiten zueinander auf der Mitte des mit Papier bedeckten Stößels. Drehen Sie den oberen Einkristall um die 1-0-0-Achse auf den gewünschten Fehlorientierungswinkel.Schieben Sie vorsichtig einen Graphitstempel mit 30 mm Durchmesser über die Kristalle und den Stößel. Fügen Sie einen weiteren 30 mm großen Kreis aus Graphitpapier und einen Stößel in den Stempel oben auf den Kristallstapel ein. Stellen Sie die Montage auf den unteren Graphitabstandshalter der SPS-Vorrichtung.Danach den anderen Graphitspacer auf die Anordnung legen. Mithilfe der Steuertasten der z-Achse den oberen Stempel absenken, um eine einachsige Kraft von drei Kilonewton auf die Anordnung auszuüben. Eine Thermosäule vom Typ K in die Seite der Graphitform einführen, um die Probe zu erreichen.Stellen Sie den Kammerdruck auf etwa 10 Pascal ein. Danach legen Sie am Geräteprogrammsteuergerät die Bondtemperatur, die Zeit und die Aufheizraten für das Experiment fest. Wählen Sie Sinterbedingungen mit einem Gleichstromimpuls von 12 Sekunden Ein- und zwei Sekunden Ausschaltzeit und starten Sie anschließend das Sinterprogramm.Nach Beendigung des Programms lassen Sie die Probe auf 150 Grad Celsius abkühlen. Überführen Sie die grauschwarze reduzierte Probe in einen Hochtemperaturofen. Glühen Sie die Probe 140 Stunden lang bei 1200 Grad Celsius in Luft bei Umgebungsdruck, um den blassweißen oxidierten Biskristall zu erhalten.Verwenden Sie eine Diamantdrahtsäge, um den Bicrystal in fünf Millimeter mal einen Millimeter große Stücke zu schneiden. Polieren Sie die Querschnitte mit abnehmender Körnung von Diamant-Läppfolie, bis die Kratzer bei der feinsten Körnung gleichmäßig sind. Führen Sie anschließend ein zweiminütiges Polieren der Querschnitte mit kontinuierlich zugeführter kolloidaler Kieselsäure und einem matten Tuch durch.15 Sekunden vor Ende der Politur wechseln Sie vom Gießen von kolloidalem Siliziumdioxid zum Gießen von entsalztem Wasser auf die Politurplatte. Spülen Sie die polierte Probe sofort für eine Minute in entsalztem Wasser ab. Reinigen Sie die polierte Probe nacheinander in Ultraschallbädern aus Aceton, Isopropanol und Methanol jeweils 15 Minuten lang. Trocknen Sie die Probe unmittelbar nach der Reinigung auf einer Heizplatte bei 200 Grad Celsius. Schmelzen Sie die saubere Probe mit polierter Seite nach oben auf einem Probenhalter, der mit kolloidalem Graphit beschichtet ist. Bedampfen Sie die Probenoberfläche mit zwei bis drei Nanometern Kohlenstoff. Platzieren Sie zunächst das Fokussier-Ionenstrahl-Kupfergitter nacheinander für jeweils eine Stunde in Ultraschallreinigungsbaden aus Aceton und Isopropanol. Danach reinigen Sie das Kupfergitter im Plasma für 10 Minuten. Stellen Sie die STO-Bikristallprobe und das gereinigte Kupfergitter in die FIB-Anlage, wobei der Probentisch auf sieben Millimeter eingestellt ist.Identifizieren Sie in der FIB-Instrumentensoftware einen Bereich von Interesse entlang der Korngrenze. Navigieren Sie zur Mustergesteuerung und wählen Sie das Rechteck-Mustergestaltungswerkzeug mit der CE-Tiefenoberflächenanwendung für die Elektronenstrahlablagerung von Kohlenstoff. Führen Sie die Kohlenstoff-Gaseinspritznadel ein und lagern Sie eine 15 mal zwei mal zwei Mikrometer³ große Schutzschicht aus Kohlenstoff über dem Bereich von Interesse ab.Ziehen Sie dann die Injektionsnadel zurück. Wechseln Sie zur Mustergabesteuerung und wählen Sie das Rechteck-Mustergabewerkzeug mit einer W-abhängigen Anwendung für die Ionenstrahlablagerung von Wolfram. Führen Sie die Gasinjektionsnadel für Wolfram ein und lagern Sie eine Schutzschicht aus Wolfram mit denselben Abmessungen über dem interessierenden Bereich ab.Ziehen Sie die Injektionsnadel zurück. Wählen Sie bei der Mustersteuerung das Werkzeug für regelmäßige Querschnittsmusterung mit der Silikon-Applikationseigenschaft aus. Fräsen Sie eine 22 mal 27 mal 15 Mikrometer³ große Rinne oberhalb des geschützten ROI und eine 22 mal 25 mal 15 Mikrometer³ große Rinne unterhalb des ROI.Danach im Strukturierungs-Steuermodus das Silizium-Reinigungsquerschnitt-Strukturierungswerkzeug verwenden, um die strukturierte Lamellenoberfläche zu reinigen. Anschließend das Silizium-Rechteck-Strukturierungswerkzeug verwenden, um ein zwei Mikrometer breites J-förmiges Muster mit zwei Mikrometer breiten Rechtecken in die Probe einzuschneiden. Zum Dialogfeld „Einfacher Hebevorgang“ wechseln und den Mikromanipulator in die Parkposition bringen.Senken Sie den Mikromanipulator ab und verschweißen Sie die Probe an der Spitze des Mikromanipulators durch Wolframeinlagerung. Erweitern Sie dann das J-Muster zu einem U-Muster. Heben Sie die Lamelle aus der Probensubstanz ab und drehen Sie den Mikromanipulator um 180 Grad, um die Korngrenze senkrecht zum Ionenstrahl auszurichten.Wolframelektroden werden mit einer Lamelle an das Kupfergitter angeschweißt. Danach wird der Mikromanipulator mithilfe des Rechteck-Musterungswerkzeugs von der Lamelle abgetrennt. Es wird eine 15 mal zwei mal vier Mikrometer große kubische Schicht aus Kohlenstoff und eine 15 mal zwei mal acht Mikrometer große kubische Schicht aus Wolfram über den Bereich von Interesse abgeschieden.Danach dünnt man die Probe zunächst mit dem Ionenstrahl und einem Reinigungsquerschnittsmuster auf etwa 200 Nanometer und anschließend mit einem Rechteckmuster auf Elektronendurchlässigkeit. Entfernen Sie das Kupfer-FIB-Gitter aus der FIB-Apparatur und platzieren Sie das Gitter auf einem NanoMil-Probenhalter.Platzieren Sie dann den Probenhalter in das NanoMil-Gerät. Mit der Software des NanoMil-Geräts die Probe 10 Minuten lang bei 500 Elektronenvolt bearbeiten, um amorphe Schäden, die durch das FIB verursacht wurden, zu entfernen. Die gereinigte TEM-Probe in einen Probenhalter geben und den Probenhalter mit der Probe in das STEM einsetzen.Verwenden Sie in der STEM-Software das Aufnahmewerkzeug, um ein Bild der Korngrenze der Probe zu erhalten. Strontiumtitanat-Bikristalle wurden aus Einkristallpaaren unter verschiedenen Fehlorientierungswinkeln mithilfe einer Funken-Plasma-Sintervorrichtung hergestellt. Die Grenzfläche galt als verbunden, wenn die Korngrenze in der REM-Aufnahme nicht sichtbar war.Bereiche mit dunklem Kontrast in den Bildern sind entweder Hohlräumen oder der Diffusion kolloidalen Graphits zwischen den Einkristallen zuzuschreiben. Der maximale Bruchteil der verbundenen Grenzfläche wurde bei einer Fehlorientierung von null Grad, einer Bondtemperatur von 600 oder 700 Grad Celsius, einer Bonddauer von 90 Minuten und einer Glühzeit von 100 Stunden erreicht. Eine Erhöhung des Fehlorientierungswinkels auf etwa 45 Grad erforderte eine höhere Bondtemperatur und eine längere Glühzeit, um eine 45 %ige verbundene Grenzfläche zu erzielen.Die hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie und die STEM-Aufnahme im hochwinkeligen annularen dunklen Feld zeigen eine atomar scharfe Korngrenze ohne beobachtbare Sekundärphasen oder interkristalline Filme. Die Elektronenenergieverlustspektroskopie an der Grenzfläche zeigte eine verminderte Kristallfeldaufspaltung der Titan-L2- und L3-Kanten sowie eine verminderte Intensität der Sauerstoff-K-Kante im Vergleich zum Volumenkristall, was auf eine höhere Konzentration von Sauerstoffleerstellen an der Grenzfläche hindeutet. Mit derselben Methode können wir ebenfalls dotierte Korngrenzen mittels SPS herstellen.Dies wird uns helfen zu klären, ob das elektrische Feld die Korngrenzensegregation verändert. Nach dem Anschauen dieses Videos sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man Bikristalle mit atomar scharfen Grenzflächenstrukturen mittels SPS herstellt. Vergessen Sie nicht, dass Flusssäure äußerst gefährlich sein kann und Vorsichtsmaßnahmen wie der Einsatz persönlicher Schutzausrüstung getroffen werden sollten.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Engineering

Ingenieurwesen

Wir beschreiben die Verwendung von Pulsed Laser Deposition (PLD), Photolithographie und Draht-Bonding-Techniken, um komplexe Oxide Mikrometerskala Geräte zu erstellen. Die PLD wird genutzt, um epitaktischen dünnen Schichten wachsen. Photolithographie und Draht-Bonding-Techniken eingeführt, um praktische Geräte zur Messung Zwecke erstellen.

Herstellung von räumlich getrennter komplexe Oxide

Ein Protokoll für die Synthese und Verarbeitung von polykristallinen SrTiO3-Keramiken, die ungleichmäßig mit Pr dotiert sind, wird zusammen mit der Untersuchung ihrer thermoelektrischen Eigenschaften vorgestellt.

Synthese von nicht-einheitlich Pr-dotierten SrTiO<sub&gt; 3</sub&gt; Keramik und ihre thermoelektrischen Eigenschaften

Diese Arbeit beschreibt die Verfahren für das Wachstum und die Charakterisierung von kristallinen SrTiO 3 direkt auf Germaniumsubstrate durch Atomlagenabscheidung. Das Verfahren veranschaulicht die Fähigkeit eines all-chemischen Wachstumsverfahren zu Oxiden monolithisch auf Halbleitern für die Metalloxid-Halbleitervorrichtungen integriert werden.

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Hochtemperatur Herstellung von Nanostrukturierte Yttrium-stabilisiertes Zirkonoxid (YSZ) Scaffolds durch<em&gt; In Situ</em&gt; Carbon-Templating Xerogele

Wir fertigen Metall/LaAlO3/SrTiO3 Heterostrukturen mit einer Kombination aus pulsed Laser Deposition und in Situ Magnetron-Sputtern. Durch Magnetotransport und in Situ Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie-Experimenten untersuchen wir das Zusammenspiel von elektrostatischen und chemische Phänomene des quasi zweidimensionale Elektron Gases in diesem System gebildet.

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Hier präsentieren wir ein Protokoll für die Synthese von porösen Barium-Titanat (BaTiO3) Dünnschicht durch ein Tensid-gestützte Sol-Gel-Methode, in der selbst-zusammengebauten amphipathische Tensid Micellen als Bio-Vorlage verwendet werden.

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Diese Studie zeigt-Multimaterial additive Fertigung (bin) mit verschmolzen Filament Fertigung (FFF) aus Edelstahl und Zirkonia.

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Das Manuskript beschreibt ein Protokoll für das Hochfrequenz-Magnetron-Sputtern von thermoelektrischen Bi2Te3 - und Sb2Te3-Dünnschichten auf Glassubstraten, das eine zuverlässige Abscheidungsmethode darstellt, die ein breites Anwendungsspektrum mit dem Potenzial für eine weitere Entwicklung bietet.

Herstellung von thermoelektrischen Bi2Te3- und Sb2Te 3-Dünnschichten unter Verwendung der Hochfrequenz-Magnetron-Sputtertechnik

Diese Studie untersucht die standardmäßigen optischen Messungen zweier persistenter lumineszenter Keramiken: SAO-B (blau) und SAO-G (grün), wie Thermolumineszenz (TL) und persistente Lumineszenz (PersL). Durch die Kontrolle der Elektronenfallentiefe erneuert diese Arbeit 'temperaturaufgelöste' und 'zeitaufgelöste' dynamische Anti-Fälschungsmethoden.

Phasenabhängige Kontrolle der Falltiefe und der persistenten Lumineszenz in Strontiumaluminatphosphoren

Ein Radiofrequenz-Co-Sputter-Protokoll wurde entwickelt, um mangandotierte Bi2Te 3-Dünnschichten herzustellen und zu bewerten, wie Manganeingang strukturelle und thermoelektrische Transporteigenschaften beeinflusst. Eine moderate Manganaufnahme verbesserte die Filmgleichmäßigkeit und das leistungsfaktorbezogene Transportverhalten, während ein höherer Manganeinsatz strukturelle Unordnung und Resistivität erhöhte.

Verbesserung der thermoelektrischen Eigenschaften von Bi2Te3 Dünnschichten durch Mangan-Co-Sputtering

Erfahren Sie, wie Strontiumtitanat-Bikristalle mit definierten Korngrenzen mittels Spark Plasma Sintering hergestellt werden. Diese Methode ermöglicht präzise Kontrolle über Mikrostruktur und Verwerfungswinkel für neue Keramikmaterialien.

Spark Plasma Sintering Gerät verwendet für die Bildung von Strontiumtitanat Bikristalle

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