Name: In Situ Visualisierung der Phasenverhalten von Ölproben Unter Raffinerie Prozessbedingungen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-21T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 20 s
Description: Erfahren Sie die in situ-Visualisierung von Ölproben unter Raffineriebedingungen mit Kreuzpolarisationsmikroskopie. Diese Methode ermöglicht die Untersuchung von Phasenverhalten und Fouling bei hohen Temperaturen und Drücken.

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Die Autoren danken Daniel Palys für die Bereitstellung von Abbildung 12 und für seine Unterstützung bei der Verwaltung von Labormaterialien.

Achtung: Verwenden Sie alle geeigneten Sicherheitspraktiken , wenn ein Experiment unter hohen Temperatur- und Druckbedingungen durchgeführt wird , einschließlich der Verwendung von technischen Kontrollen (H 2 Durchflussbegrenzer, Druckregler, und Berstscheibenbaugruppe) und persönliche Schutzausrüstung (Schutzbrille, temperaturbeständige Handschuhe , Laborkittel, in voller Länge Hosen und geschlossene Schuhe). Abrufen aller relevanten Sicherheitsdatenblätter (MSDS) vor dem Gebrauch. Führen Sie Mikroreaktor Laden und clean-up in einem Abzug, da diese Schritte, um die Verwendung von schädlichen flüchtigen organischen Lösungsmitteln (Toluol und Dichlormethan) beinhalten. HINWEIS: Setup Beschreibung (siehe ergänzende Datei). 1. Mikroreaktor Loading <ol><li> Klemmen Sie den Mikroreaktor vertikal und Kopf nach unten, mit der Unterseite-Dichtung (also an der Spitze positioniert) geöffnet. HINWEIS: In dieser Phase das Saphirfenster, die individuell bearbeiteten Magneten, der 1/16 &quot;Zwinge,der Messingauflage und die untere Mutter sollte noch nicht zusammengebaut werden. <ol><li> Sicherzustellen, dass die Anschlüsse, die den Mikroreaktor in den Gasleitungen werden geschlossen werden verwendet, zu verbinden. </li></ol></li><li> Legen Sie etwa 0,6 g Probe in den Reaktor durch das offene Gesicht-Dichtung einen dünnen Spachtel. <ol><li> Wenn die Probe ursprünglich in einem großen Behälter gehalten wird, machen eine Unterprobe vor dem Mikroreaktor geladen werden. </li><li> Zur Abschätzung der Menge der Probe innerhalb des Reaktors geladen, wiegen den Behälter und den Spatel vor und nach dem Laden, und die Massendifferenz berechnen. </li></ol></li><li> Schieben Sie die individuell bearbeiteten Magneten auf das Thermoelement. </li><li> Schieben Sie die 1/16 &quot;vorderen Hülse, so dass die größeren Kreis nach oben zeigt. </li><li> Stellen Sie sicher , dass die Dichtfläche (dh die Paßnut wo der Dichtring sitzt) der unteren Gesichtsabdichtung Armatur ist sauber und trocken. HINWEIS: Aufgrund der hochviskosen Natur der meisten Schwerölprobes ist es sehr wahrscheinlich, dass die Dichtfläche accidently von der Probe während des Ladevorgangs verschmiert wurde. <ol><li> Tauchen Sie die Spitze eines Wattestäbchen in Toluol und es auf den Dichtflächen zu reinigen. Seien Sie vorsichtig, nicht Toluol innerhalb der Reaktorkammer zu tropfen, was die Probe verunreinigen würde. </li><li> Wenn die Reinigung mit Toluol erforderlich ist, stellen Sie sicher, dass die Dichtflächen trocken sind, bevor mit dem nächsten Schritt fortfahren. </li></ol></li><li> Stellen Sie sicher , dass das Saphirfenster sauber und trocken ist . <ol><li> Wenn das Saphirfenster verschmutzt ist, ein Wattestäbchen in einem geeigneten Lösungsmittel getränkt verwenden, und dann eine letzte Waschung durchführen Aceton mit Hilfe der Fensterflächen zu reinigen; lassen Sie es Luft trocknen lassen. </li></ol></li><li> Setzen Sie den Dichtungsring an der Dichtfläche, dann das Saphirfenster auf der Oberseite des Dichtrings und dann die Messing-Pad auf der Oberseite des Saphirfenster; ist es vorzuziehen, kleine, stecknadelkopfgroße Tropfen Schmiermittel auf der Messingauflage anzuwenden. </li><li> Fädeln Sie den Bottom Mutter auf der Unterseite-Dichtung passend während die Messingauflage und das Saphirfenster kapseln. Stellen Sie die untere Mutter, bis sie handfest an Position erreicht. </li><li> Während der Reaktor den Kopf gedrückt halten, dann in einen Schraubstock. Verwenden Sie einen Schlüssel, um die untere Mutter um 90 ° von fingerfest Position zu ziehen. HINWEIS: Nach diesem Schritt wird der Reaktor muss nicht den Kopf nach unten nicht mehr gehalten werden. </li><li> Überprüfen Sie den Mikroreaktor für mögliche Defekte in der Dichtung. Hinweis: Das Fenster einige Chips oder Risse aufweisen kann, oder eine fehlerhafte Dichtung kann, wenn die Druckfläche auf dem Fenster einen kontinuierlichen Kreis machen nicht der Dichtung identifiziert werden. <ol><li> Im Falle eines Defekts, öffnen Sie den Mikroreaktor für die Inspektion. </li><li> Nach der Einnahme Behebung Aktion, verwenden Sie eine brandneue Dichtungsring, wenn der Reaktor wieder zu verschließen versucht. </li></ol></li></ol> 2. Mikroreaktor-Anlage <ol><li> Sobald der Mikroreaktor geladen und versiegelt wird , verbindender Reaktor auf die Gasleitungen und Prüfungen auf Lecks. <ol><li> Immer Dichtigkeitsprüfung beginnen , indem N 2 bei einem maximalen Druck von 5 MPa. HINWEIS: Das bevorzugte Verfahren zur Dichtheitsprüfung ist die Druckabfalltest, bei dem der Aufbau unter Druck gesetzt wird und dann getrennt von dem Zylinder (Schließventile V2 und V3). Wenn der Druck für eine längere Zeitdauer stabil bleibt (über 30 min), wird kein Leck beobachtet. </li><li> Führen Sie zusätzliche Lecktests bei höheren Drücken, wenn der Zieldruck für die kommende Experiment höher als 5 MPa ist. ANMERKUNG: Diese zusätzlichen Lecktests mit Maximaldruck Inkrementen von 6 MPa, bis der gewünschte Druckbedingung für das Experiment durchgeführt werden, abgestimmt. Betrachten wir 16 MPa als die obere Grenze des Drucks sowohl für Dichtigkeitsprüfung und Setup-Vorgang. HINWEIS: Wenn das Gas verwendet, um das Setup in der kommenden Experiment unter Druck nicht inert (wie brennbare Gase) ist, führen Sie eine andere Reihe von Lecktests t miter Gas Kontingent auf eine erfolgreiche Reihe von Lecktests mit N 2 Ziel. </li></ol></li><li> Nach erfolgreicher Dichtigkeitstests drucklos Setup, bevor Sie die nächste Installationsschritte unternehmen. </li><li> Setzen Sie den Mikroreaktor in Edelstahl Heizblock, der sich in der Spule Heizung eingesetzt wird. Positionieren Sie die Montage auf der Plattform über dem Mikroskopobjektiv befindet. </li><li> Ummanteln, den Reaktor, der Heizung und den Heizblock mit den beiden Hälften eines Gehäuses mit Keramikwolle gefüllt. Klemmen Sie die beiden Hälften des Gehäuses zusammen, um eine Schlauchschelle. </li><li> Feinabstimmung der Position des Reaktors über das Mikroskopobjektiv. <ol><li> Schalten Sie das Mikroskop mithilfe kreuzpolarisierte Licht. Einstellen der vertikalen Position der Objektiv Niedrigste Vergrößerung verwendet, um auf der Innenfläche des Saphirfenster zu fokussieren. </li><li> Positionieren Sie den Reaktor, so dass das Sichtfeld bei der niedrigsten Vergrößerung (typischerweise 50X) deckt einen radial Teil der Scheibenoberfläche , wo die innere Begrenzung der Kante des 1/16 &quot;vorderen Hülse umfaßt, wie in Abbildung 1 beschrieben. HINWEIS: Die tatsächliche mikroskopische Aufnahmen von der Software erworben sollten Teilmengen dieser Sichtfeld zentriert werden, was die Zwinge selbst zeigen würde vermeiden. </li></ol></li><li> Verbinden das Thermoelement des Mikroreaktors (TT1) mit dem Temperaturregler (TIC1). </li><li> Schalten Sie den Motor des externen Magneten zu einer Geschwindigkeit von 120 Umdrehungen pro Minute antreibt. </li><li> Belüften Sie das Setup auf den Sollwert gewünscht. HINWEIS: Der Luftdruck läuft durch Öffnen aller Auslassventile zu der Entlüftung durchgeführt werden. Batch Experimente können durch Schließen des Ventils V4 ausgeführt werden. Experimente unter einem konstanten Kopf des Drucks (bevorzugt Hochdruckbedingungen) kann durchgeführt werden mit dem Gegendruckregler PV2 durchgeführt. </li></ol> 3. Regelmäßige Verfahren zur Visualisierung von Spaltreaktionen <ol><li> Während des gesamten Experiments,Stellen Sie das Mikroskopobjektiv unter dem Reaktor nur dann, wenn die Probe zu visualisieren oder eine Momentaufnahme. Vermeiden Sie das Mikroskopobjektiv unter dem Reaktor verlassen, wenn er nicht benötigt wird. HINWEIS: Beim Verlassen des Mikroskopobjektivs unter dem Reaktor bei hohen Temperaturen wird eine künstliche Aufhellung der Bilder verursachen, was zu einer schlechten Daten und kann zu einer Verschlechterung des Objektivs führen. </li><li> Drehen Sie den Temperaturregler auf und einen Temperatursollwert von 200 ° C gelten. Sobald die Probentemperatur 200 ° C erreicht hat, eine Runde Prüfungen durchführen. HINWEIS: Eine Runde Prüfungen beinhaltet den Druck, Temperatur, Reaktor Position, Brennweite der Mikroskopobjektive Überprüfung und Rühren. Wenn sich die Temperatur ändert, verformt sich die Plattform, um den Reaktor und die Heizanordnung Stütz leicht, so muss die vertikale Position des Mikroskopobjektivs eingestellt werden, um das Saphir / Proben-Grenzfläche im Fokus bleibt. Das Rühren kann durch die mot nachgewiesen werdenIon des 1/16 &quot;Ferrule oder kleiner Heterogenität in der Probe (wie beispielsweise kleine Mineralfeststoffe). </li><li> Wenn alles in Ordnung ist, wenn die Probe 200 ° C erreicht hat, führen Sie eine Sollwertänderung auf 300 ° C. Sobald die Probentemperatur von 300 ° C erreicht, eine weitere Runde von Überprüfungen durchführen. </li><li> Wiederholen Sie den vorherigen Schritt, mit 350 ° C als die neue Temperatursollwert. HINWEIS: 350 ° C können in der Regel als die höhere Temperaturgrenze in Betracht gezogen werden, wo Crackreaktionen nicht signifikant sind (in der Zeitskala von min). </li><li> Ändern Sie die Solltemperatur auf die gewünschte Reaktionstemperatur, in der Regel in der 400-450 ° C Bereich. </li><li> Die endgültige Temperatur Sollwertänderung nach der Herstellung beginnen , um die Reaktion und Aufzeichnen von Daten in regelmäßigen Zeitabständen die Überwachung, vorzugsweise alle min. <ol><li> Führen Sie die einzelnen Schritte der Datenaufzeichnung wie folgt: Drehen Sie den Objektivrevolver des Mikroskops das Ziel unter dem Reaktor zu platzieren. Verstelle dieFokus. Mach einen Schnappschuss. Drehen Sie das Mundstück, das Ziel von unter dem Reaktor zu bewegen. Beachten Sie die Temperatur. HINWEIS: Für zukünftige quantitative Bildanalysen, sollten Snapshots mit konsistenten Einstellungen während des gesamten Experiments genommen werden, und zwar in Bezug auf die Vergrößerung, Lichtverhältnissen und Kameraerfassung Einstellungen (Lichtempfindlichkeitsreaktion und Belichtungszeit). Als Richtlinien, die in diesem Manuskript vorgelegt Mikroskopische Aufnahmen wurden mit 100-facher Vergrößerung, die maximale Lichtbedingungen (unter Verwendung einer Halogen-Glühlampe), lineare Empfindlichkeitsantwort der Kamera aufgenommen wurden, und im Bereich Belichtungszeiten von 200 bis 400 ms. </li><li> Führen Sie die Datenaufzeichnungs Schritte wiederholt, so lange wie notwendig. HINWEIS: In der Regel wird die Dauer der Beobachtung durch optische Veränderungen in der Probe geführt wird (Farbe, Helligkeit und Heterogenität) oder durch eine Schätzung der Reaktionsumsatz. HINWEIS: Vorzugsweise vermeiden das Experiment nach der Bildung von großen Mengen an Mesophase Koks fort(Das macht den Reaktor schwieriger zu reinigen). </li></ol></li></ol> 4. Shutdown und Aufräumarbeiten <ol><li> Beenden Sie das Experiment durch den Temperaturregler drehen und den Rührer ab und die Setup - Druckablass. Lassen Sie den Reaktor kühlen. HINWEIS: Kühlen des Reaktors kann durch Entfernen des Mikroreaktors aus dem Gehäuse und aus der Heizanordnung erleichtert werden. einen kühlen Luftstrom zu dem Mikroreaktor Die Anwendung kann auch dieser Prozess schneller und einfacher zu machen. <ol><li> Sobald der Mikroreaktor auf Raumtemperatur abgekühlt ist, trennen sie von den Gasleitungen der Einrichtung, legen Sie sie in einen Schraubstock die untere Mutter, zu lösen und den Mikroreaktor entsiegeln. </li></ol></li><li> In einem Abzug nehmen Sie den Mikroreaktor außer durch die untere Mutter zu entfernen, die Messingauflage, das Saphirfenster, die 1/16 &quot;Zwinge und den Magneten. Entfernen Sie den Dichtungsring. HINWEIS: Koks kann während des Experiments gebildet haben, was die 1/16 verursachen kann &quot;; Ferrule und der Magnet an dem Thermoelement geklebt werden. <ol><li> Verwenden einer Pinzette die 1/16 &quot;Zwinge und die Magnete herausziehen. Spachtel Verwenden Sie den Dichtungsring aus der Dichtungsnut zu hebeln. Achten Sie jedoch darauf nicht die Dichtungsnut in dem Prozess zu kratzen. </li></ol></li><li> Um den Großteil der in den Mikroreaktorwände, schrubben die Innenhohlraum des Mikroreaktors mit Lösungsmittel getränkten (Toluol oder Dichlormethan) Stücke von Papierhandtüchern stecken Material zu entfernen. Wiederholen Sie den Vorgang mit Stücken von Schmirgelpapier, vorzugsweise grober Körnung (# 100). HINWEIS: Während dieses Vorgangs nicht über die Dichtflächen kratzen. Am Ende dieses Schrittes, der metallische Glanz von rostfreiem Stahl im Inneren des Mikroreaktors Hohlraum sollte offensichtlich sein. </li><li> Entfernen Sie das Material zu den flachen Oberflächen des individuell bearbeitet Magnet stecken ein Stück Schmirgelpapier, vorzugsweise grober Körnung (# 100). <ol><li> Verwenden Sie ein Lösungsmittel getränkten 1/16 &quot;Draht das Material zu entfernen innerhalb des ho steckenle des benutzerdefinierten bearbeiteten Magneten. </li></ol></li><li> Lösungsmittelgetränkten (Toluol, Dichlormethan oder Aceton) Wattestäbchen das Material auf dem Saphirfenster geklebt zu entfernen. </li><li> an den Reaktorwänden stecken, einschließlich der Dichtflächen, lösungsmittelgetränkten (Toluol oder Dichlormethan) Wattestäbchen Um den Rest des Materials zu entfernen. HINWEIS: Der Bereinigungsprozess ist beendet, wenn, nachdem sie mit einem Lösungsmittel getränkten Wattestäbchen Schrubben, das Wattestäbchen mit vernachlässigbaren Spuren auf sie kommt. HINWEIS: jedoch mühsam könnte dieser Prozess sein, dieser Schritt ist wichtig, eine Kreuzkontamination zwischen den Experimenten zu vermeiden. </li><li> Lassen Sie den Mikroreaktor der Luft trocknen. </li></ol> 5. Bildanalyse 9 <ol><li> Extraktion von Informationen aus mikroskopischen Aufnahmen auf die Mittelwerte der roten, grünen Bezug und Blau (RGB) Kanäle, sowie die entsprechenden Informationen in den Farbton, die Sättigung und Intensität (HSI) Farbraum. HINWEIS: Der HSI color Raum wird durch Zylinderkoordinaten beschrieben, wobei Farbton, Sättigung und Intensität der Winkel, radial entsprechen und vertikalen Koordinaten, respectively. Die Beziehungen zwischen den RGB - Werte eines Pixels und die entsprechenden HSI - Werte werden durch die folgenden Gleichungen 12 und 13 angegeben, wobei M die Mindest von RGB - Werten, während α und β das Paar von Farbwertkoordinaten: </li></ol><img alt="Gleichung 1" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq1.jpg" /> Gl. 1 <img alt="Gleichung 2" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq2.jpg" /> Gl. 2 <img alt="Gleichung 3" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq3.jpg" /> Gl. 3 <img alt="Gleichung 4" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq4.jpg" /> Gl. 4 <img alt="Gleichung 5" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq5.jpg" /> Gl. 5 &lt;/ P&gt; <img alt="Gleichung 6" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq6.jpg" /> Gl. 6

<ol><li>Gray, M. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGray%2C+MR+%22Upgrading+Petroleum+Residues+and+Heavy+Oils%22">Upgrading Petroleum Residues and Heavy Oils</a>. , Marcel Dekker Inc. New York, USA. (1994).</li>
<li>Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWiehe%2C+IA+%22Process+Chemistry+of+Petroleum+Macromolecules%22">Process Chemistry of Petroleum Macromolecules</a>. , CRC Press. Boca Raton, USA. (2008).</li>
<li>Rahimi, P. M., Teclemariam, A., Taylor, E., deBruijn, T., Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/bk-2005-0895.ch013">Thermal Processing Limits of Athabasca Bitumen during Visbreaking Using Solubility Parameters.</a> Heavy Hydrocarbon Resources, ACS Symposium Series, Volume 895. , American Chemical Society. Washington, D. C., USA. (2005).</li>
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<li>Buckley, J. S., Hirasaki, G. J., Liu, Y., Von Drasek, S., Wang, J. X., Gill, B. S. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/10916469808949783">Asphaltene Precipitation and Solvent Properties of Crude Oils.</a> Pet. Sci. Technol. 16 (3-4), 251-285 (1998).</li>
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</ol>

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Kritische Schritte im Rahmen des Protokolls Der erste kritische Schritt im Protokoll gewährleistet die Integrität des Metall-auf-Saphir-Dichtung, insbesondere, wenn das Experiment unter Druck durchgeführt werden. Somit sollte die Parallelität, die Glätte und die Sauberkeit der Dichtflächen sorgfältig geprüft und die Dichtigkeitsprüfungen sollten gründlich. Da der Bruchmodul von Saphir ist eine abnehmende Funktion der Temperatur 14, dickere Saphirfenster sollte für Arbeit...

Die Untersuchung des Phasenverhaltens von Ölproben in einem weiten Bereich von Temperaturen, Drücken und Reaktionsbedingungen können sehr nützliche Informationen für den Betreiber einer Raffinerie ergeben, die eine Vielzahl von Futtermitteln verarbeitet. Insbesondere die Fouling von Prozesseinheiten und Leitungen durch eine unkontrollierte Bildung von Koks oder Ablagerungen können stark Produktion (Verlust von Durchsatz) beeinflussen und die Energieeffizienz (Erhöhung der Wärmeübergangswiderstand) 1, 2, 3. Mögliche durch die Anhäufung von Verschmutzung Material verursacht Verstopfung eine Abschaltung für Clean-up - Zwecke erfordern, die eine sehr negative wirtschaftliche Auswirkungen 4 haben würde. Eine Beurteilung der Verschmutzung Neigungen von Futtermitteln Durchführung kann zur Optimierung der Prozessbedingungen 5 und die Beimischung von Raffinerieströmen sehr wertvoll sein. Wir haben ein in - situ entwickeltAnalysator von Erdöl Stabilität in unserem Labor die Visualisierung von Ölproben unterliegen Raffinerie Prozessbedingungen zu ermöglichen. Diese Vorrichtung beruht auf einem speziell entwickelten Reaktor aus Edelstahl Armaturen gefertigt und mit einem verschlossenen Saphirfenster an der Unterseite ausgestattet. Das Hauptprinzip der Vorrichtung ist die Beleuchtung der Probe im Inneren des Reaktors auf den gewünschten Bereich von Temperatur und Druck und der Abbildungs ​​des resultierenden kreuzpolarisierten Reflexion. Während frühere veröffentlichte Arbeit in Bezug auf diese auf der thermischen Crackverfahren konzentriert Setup Visbreaking Bedingungen 6, 7, 8, 9 (die nicht erfordern Hochdruck), der Reaktordesign emulieren wurde überarbeitet , das Verhalten von Proben unter Hydro (katalytische Cracken unter zu untersuchen hohe H2-Druck) und AQUATHERMAL 10 (thermische unter Hoch vor Rissbildungssure Dampf) Bedingungen. So wurde die Vorrichtung in überarbeitet im 20-450 ° C Temperaturbereich und die 0,1 bis 16 MPa Druckbereich, mit der Fähigkeit zum Betrieb sowohl 450 ° C und 16 MPa für Reaktionszeiten von bis zu 6 h aufrecht zu erhalten. Die erste Ebene der Analyse auf der visuellen Information der Proben unter einem bestimmten Bereich von Temperatur, Druck und Reaktionsbedingungen ist, um zu bestimmen, ob die Probe einphasig oder mehrphasig ist. Dieses System ist einzigartig, da es für die Visualisierung von opaken isotropen Material ermöglicht und ist nicht auf die Visualisierung von anisotropem Material , beschrieben in anderen Arbeits 11 begrenzt. Während die Hauptanzeige des Verschmutzungsneigung der Proben ist die Tendenz, Ablagerungen aus der Flüssigkeitsmasse zu fallen; Gas-Flüssigkeit, Flüssigkeit-Flüssigkeit, Flüssigkeit-Feststoff und komplexere Phasenverhalten beobachtet werden. Jedoch können wertvolle Informationen auch von der visuellen Entwicklung einer Flüssigkeit extrahiert werden, wie es hom bleibtogeneous (einphasig). Insbesondere ist die Helligkeit der Bilder im Zusammenhang mit dem Brechungsindex und der Extinktionskoeffizient der Probe, während die Farbe der Probe wird eine Teilmenge seiner spektralen Information im sichtbaren Lichtbereich (380 bis 700 nm) ist, das sein kann als Beschreiber seiner Chemie 9 verwendet.

<table><tbody><tr><td>Saphirfenster, C-Flugzeug, 3 mm dick - 20 mm Durchmesser, Scratch/Dig: 80/50</td><td>Guild Optical Associates</td><td></td><td></td></tr><tr><td>C-Siegel</td><td>American Seal & Engineering</td><td>31005</td><td></td></tr><tr><td>Typ-K Thermoelement</td><td>Omega</td><td>KMQXL-062U-9&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Aderendhülse (1/16")</td><td>Swagelok</td><td>SS-103-1</td><td>Eingesetzt zur Schaffung eines Freiraums zwischen dem Magneten und der Fensteroberfläche</td></tr><tr><td>Coil Heater</td><td>OEM Heaters</td><td>K002441</td><td></td></tr><tr><td>Temperaturregler</td><td>Omron</td><td>E5CK</td><td></td></tr><tr><td>Inverses Mikroskop</td><td>Zeiss</td><td>Axio Observer.D1m</td><td>Kreuzpolarisationsmodul erforderlich</td></tr><tr><td>Toluol, 99,9% HPLC-Qualität</td><td>Fisher</td><td>Katalog # T290-4</td><td>Gesundheitsschädlich, für den Umgang mit Abzug</td></tr><tr><td>Methylenchlorid, 99,9 % HPLC-Qualität</td><td>Fisher</td><td>Katalog # D143-4</td><td>Gesundheitsschädlich, für den Abzug</td></tr><tr><td>Aceton, 99.7 Zertifiziert ACS Grade</td><td>Fisher</td><td>Katalog # A18P-4</td><td></td></tr></tbody></table>

in situ visualisierung der phasenverhalten von Ölproben unter raffinerie prozessbedingungen

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

Um Produktionsprobleme in Raffinerien zu lösen, die durch die Verschmutzung von Prozesseinheiten und -linien verursacht werden, haben wir einen Aufbau sowie eine Methode entwickelt, um das Verhalten von Erdölproben unter Prozessbedingungen zu visualisieren. Der Versuchsaufbau basiert auf einem eigens angefertigten Mikroreaktor, der mit einem Saphirfenster an der Unterseite ausgestattet ist und über dem Objektiv eines inversen Mikroskops platziert wird, das mit einem Kreuzpolarisationsmodul ausgestattet ist. Der Einsatz der Reflexionsmikroskopie ermöglicht die Visualisierung von undurchsichtigen Proben, wie z. B. Erdölvakuumrückständen oder Asphaltenen. Die Kombination des Saphirfensters aus dem Mikroreaktor mit dem Kreuzpolarisatormodul des Mikroskops auf dem Strahlengang ermöglicht eine kontrastreiche Abbildung von isotropen und anisotropen Medien. Während der Beobachtungen kann der Mikroreaktor auf den Temperaturbereich von Crackreaktionen (bis zu 450 °C) erhitzt werden, kann einem für Hydrokonversionsreaktionen relevanten H2-Druck (bis zu 16 MPa) ausgesetzt werden und kann die Probe durch magnetische Kopplung gerührt werden. 
Beobachtungen werden typischerweise durchgeführt, indem Schnappschüsse der Probe unter kreuzpolarisiertem Licht in regelmäßigen Zeitabständen gemacht werden. Bildanalysen können nicht nur Informationen über die Temperatur-, Druck- und Reaktionsbedingungen liefern, die zu einer Phasentrennung führen, sondern auch eine Schätzung der Entwicklung der chemischen (Absorptions-/Reflexionsspektren) und physikalischen (Brechungsindex) Eigenschaften der Probe vor Beginn der Phasentrennung.

Die visuelle Entwicklung von Athabasca Vakuumrückstand ist repräsentativ für das Verhalten von asphaltenischem schweres Rohöl Proben und asphaltenischem Vakuumrückstand Proben unter thermischen Crackbedingungen. unter Verwendung verschiedener Proben und / oder unterschiedliche Temperatur, Druck oder Reaktionsbedingungen können jedoch führen zu einer Vielzahl von Phasenverhalten. Mikrographien der thermischen Crackexperiment entspricht , auf einem Vakuumrückstand Probe Athabasca bei endgü...

Dieser Artikel beschreibt einen Aufbau und eine Methode für die In-situ-Visualisierung von Ölproben unter einer Vielzahl von Temperatur- und Druckbedingungen, die darauf abzielen, Raffinerie- und Veredelungsprozesse zu emulieren. Es wird hauptsächlich zur Untersuchung isotroper und anisotroper Medien verwendet, die am Bewuchsverhalten von Erdölzufuhren beteiligt sind.

In Situ Visualisierung der Phasenverhalten von Ölproben Unter Raffinerie Prozessbedingungen

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to ...

Das übergeordnete Ziel dieser Methode besteht darin, das Phasenverhalten von Ölproben unter den Bedingungen von Raffinerieprozessen mittels in-situ-Visualisierung flüssiger Proben bei hohen Temperaturen und Drücken unter Verwendung der kreuzpolarisierten Reflexionsmikroskopie zu untersuchen. Diese Methode ermöglicht die Untersuchung des folgenden Verhaltens von Ölproben unter Bedingungen des Visbreakings und der hohen Umsetzung sowie die Analyse, wie die Stabilität mit der Umsetzung verknüpft ist. Wir können extreme Prozessbedingungen untersuchen, da der Reaktor so konstruiert wurde, dass er einem Druck von 160 bar bei 450 Celsius standhält.Bei dieser Technik wird ein Edelstahlreaktor mit einem Saphirfenster an der Unterseite mit kreuzpolarisiertem Licht beleuchtet, wodurch hochkontrastreiche Bilder sowohl isotroper als auch anisotroper Medien entstehen. Befestigen Sie zunächst den Mikroreaktor vertikal kopfüber, wobei die untere Dichtfläche geöffnet bleibt. Stellen Sie sicher, dass die Gasleitungsanschlüsse geschlossen sind, um ein Verschütten der Probe während des Beladens zu verhindern.Wiegen Sie eine Teilprobe des Öls und einen dünnen Spatel. Verwenden Sie dann den Spatel, um etwa 0,6 Gramm der Ölprobe in den Reaktor einzufüllen. Wiegen Sie den Behälter der Teilprobe und den Spatel erneut, um die Menge der eingefüllten Probe zu bestimmen.Dann schieben Sie einen speziell gefertigten Magneten auf das Thermoelement. Schieben Sie eine 1/16 Zoll vordere Ferrule über das Thermoelement in den Anschlussraum, wobei die breitere Seite nach oben zeigt. Tauchen Sie einen Wattestäbchen in Toluol, wobei sichergestellt werden muss, dass der Stäbchen nicht tropfnass ist.Reinigen Sie die Dichtnut und andere Dichtflächen, um Verunreinigungen aus der Probenzugabe zu entfernen, wobei darauf geachtet werden muss, dass kein Toluol in den Reaktorraum tropft. Sobald beim Abwischen der Dichtflächen keine Probenspuren mehr auf dem Tupfer sichtbar sind, lassen Sie die Dichtflächen an der Luft trocknen. Setzen Sie einen Dichtring in die Dichtnut ein.Platzieren Sie ein sauberes, trockenes Saphirfenster auf dem Dichtungsring, gefolgt von einer Messingauflage. Geben Sie türkopfgroße Tropfen Schmiermittel auf die Messingauflage. Schrauben Sie dann die untere Verbindungsmutter auf das untere Dichtsitzstück und ziehen Sie die Mutter mit den Fingern so fest, dass sie die Messingauflage bedeckt und das Fenster sicher fixiert.Überführen Sie den Reaktor, der weiterhin verkehrt herum ist, in einen Schraubstock. Ziehen Sie den unteren Verschluss mit einem Schraubenschlüssel um 90 Grad weiter an. Prüfen Sie den Reaktor visuell auf Dichtungsfehler oder Beschädigungen am Saphirfenster und ersetzen Sie defekte Teile.Verbinden Sie den beladenen, verschlossenen Mikroreaktor mit den Gasleitungen. Anschließend pressurisieren Sie das System mit Stickstoffgas auf fünf Megapascal und schließen Sie die entsprechenden Ventile, um den Mikroreaktor vom Gaszylinder abzutrennen. Wenn der Druck im Mikroreaktor über 30 Minuten stabil bleibt, führen Sie bei Bedarf zusätzliche Dichtheitsprüfungen bei höheren Drücken durch.Dann, falls ein nicht-inertes Gas im Experiment verwendet wird, alle vorherigen Dichtheitsprüfungen mit dem Zielgas mithilfe eines Lecksuchgeräts wiederholen. Sobald die Dichtheit der Versiegelung verifiziert wurde, die Druckentlastung der Mikroreaktoranordnung durchführen. Den Mikroreaktor in einen Heizblock aus rostfreiem Stahl innerhalb eines Spulenheizers stellen.Platzieren Sie die Heizvorrichtung auf einer Plattform über dem Objektiv des invertierten Mikroskops. Umschließen Sie die Heizvorrichtung mit einem Gehäuse, das mit Keramikwolle gefüllt und mit einer Schlauchklemme befestigt ist. Schalten Sie das Mikroskop mit gekreuzt polarisiertem Licht ein.Stellen Sie das Objektiv auf die niedrigste Vergrößerung ein. Verstellen Sie die vertikale Position des Objektivs, um auf die Innenseite des Saphirfensters zu fokussieren. Positionieren Sie den Mikroreaktor unter Zuhilfenahme der Binokulare so, dass die Ferrulenkante die innere radiale Begrenzung des Sichtfelds der Binokulare darstellt.Überprüfen Sie, ob die Ferrule im Sichtfeld der Kamera nicht sichtbar ist. Drehen Sie das Mikroskop-Objektivrevolver, um das Objektiv unter dem Reaktor hervor zu bewegen. Schließen Sie das Thermoelement an eine Temperaturregelung an.Stellen Sie den externen Magnetmotor auf 120 U/min ein, um die Probe zu rühren. Drücken Sie die Mikroreaktoranlage mit dem Zielgas auf. Verwenden Sie einen Rückdruckregler, um den Druck nach Bedarf zu kontrollieren.Um das Experiment zu beginnen, stellen Sie sicher, dass das Mikroskopobjektiv frei von dem Heizblock ist, wenn es nicht verwendet wird. Schalten Sie dann den Temperaturregler ein und stellen Sie die Reaktortemperatur auf 200 Grad Celsius ein. Sobald die Probe erhitzt ist, überprüfen Sie den Systemdruck und die Temperatur. Bewegen Sie das Objektiv unter den Mikroreaktor und justieren Sie die Position des Reaktors sowie den Fokus des Objektivs nach Bedarf. Überprüfen Sie, ob sich die Überwurfmutter oder kleine mineralische Feststoffe im Probenmaterial bewegen, was auf eine laufende Rührtätigkeit hinweist. Drehen Sie das Objektiv vom Heizblock weg. Erhitzen Sie die Probe auf 300 Grad Celsius und führen Sie die gleichen Kontrollen und Einstellungen durch. Anschließend erhitzen Sie die Probe auf 350 Grad Celsius und überprüfen Sie die Apparatur erneut. Stellen Sie den Reaktor auf die gewünschte Reaktionstemperatur ein, die typischerweise zwischen 400 und 450 Grad Celsius für die Crackreaktionen von Schweröl liegt.Bewegen Sie das Objektiv unter den Reaktor, fokussieren Sie das Objektiv und machen Sie eine Momentaufnahme der Probe. Drehen Sie das Objektiv unter dem Reaktor weg und notieren Sie die Probentemperatur. Wiederholen Sie diese Messung im Abstand von einer Minute, bis die Reaktion abgeschlossen ist, wobei Sie währenddessen dieselbe Vergrößerung, Beleuchtung und Kameraeinstellungen verwenden.Wenn das Objektiv nach der Aufnahme eines Schnappschusses unterhalb des Reaktors verbleibt, kann es überhitzen, was nicht nur das Objektiv beschädigen kann, sondern auch zu einer künstlichen Erhöhung der Bildhelligkeit führt, wenn ein Schnappschuss mit einem überhitzten Objektiv aufgenommen wird, und somit inkonsistente Ergebnisse verursacht. Sobald die Reaktion – basierend auf der geschätzten Reaktionszeit oder sichtbaren Veränderungen im Probenaussehen – beendet ist, schalten Sie den Temperaturregler und den Magnetrührer aus und entlasten Sie den Mikroreaktor vom Druck. Entnehmen Sie den Mikroreaktor der Heizeinheit und kühlen Sie ihn unter einem Strom kühler Luft auf Raumtemperatur ab.Verwenden Sie benutzerdefinierten Computercode, um die Mittelwerte der Rot-, Grün- und Blaukanäle aus den Mikroaufnahmen zusammen mit den entsprechenden Informationen des Farbton-, Sättigungs- und Intensitäts-Farbraums zu extrahieren, um eine quantitative Bildanalyse zu erhalten. Nachdem der Mikroreaktor abgekühlt ist, trennen Sie die Gasleitungen. Befestigen Sie den Reaktor kopfüber in einem Schraubstock und öffnen Sie den Reaktor, indem Sie den unteren Verschluss mit einem Schraubenschlüssel lösen.Überführen Sie den Reaktor in eine Abzugshaube und lösen Sie den unteren Knoten. Entfernen Sie die Messingdichtung und das Saphirfenster. Benutzen Sie eine Pinzette, um die Überwurfmutter und den Magneten zu entfernen, und achten Sie darauf, die Dichtflächen nicht zu verkratzen.Hebeln Sie den Dichtungsring mit einem kleinen Spatel vorsichtig aus seiner Nut, wobei Sie darauf achten sollten, die Nut nicht zu zerkratzen. Tränken Sie Papiertuchstücke mit Toluol oder Dichlormethan und reinigen Sie damit den inneren Hohlraum des Mikroreaktors, um den größten Teil des an den Wandflächen haftenden Materials zu entfernen. Reinigen Sie anschließend die Innenwände mit grobkörnigem Schleifpapier, wobei darauf zu achten ist, dass das Schleifpapier nicht mit den Dichtflächen in Berührung kommt.Reinigen Sie die Magnetoberfläche mit grobkörnigem Schleifpapier. Reinigen Sie das mittlere Loch des Magneten mit einem 1/16-Zoll-Draht, der in Lösungsmittel getaucht wurde. Reinigen Sie das Saphirfenster mit Wattestäbchen, die in Toluol, DCM oder Aceton getränkt wurden.Reinigen Sie die Wände des Mikroreaktors und die Dichtflächen mit in Toluol oder DCM getränkten Wattestäbchen, bis nach gründlicher Reinigung der Reaktoroberflächen der Wattestab nur noch vernachlässigbare Spuren der Ölkugel zeigt. Lassen Sie den Mikroreaktor an der Luft trocknen. Mit dieser Methode wurde ein thermisches Crack-Experiment an einer Probe von Athabasca-Vakuumrückstand überwacht und visualisiert.Das Experiment wurde unter Stickstoffatmosphäre bei atmosphärischem Druck mit einem endgültigen Temperatursollwert von 435 Grad Celsius durchgeführt. Die Bildanalyse liefert Informationen über den Fortschritt der thermischen Crackreaktionen. Die empfohlene Methode besteht darin, Bilddaten im Farbton-Sättigungs-Intensitäts-Farbraum zu beschreiben.Die Entwicklung der Probenhelligkeit kann mit der Entwicklung des Brechungsindex in Verbindung gebracht werden, während Farbänderungen der Entwicklung der spektralen Eigenschaften entsprechen. Das folgende Video beschreibt die Entwicklung der Athabasca-Vakuumrückstandprobe während dieses Experiments, während die Temperatur von 350 auf 435 Grad Celsius erhöht wird, unter Verwendung der Helligkeits- und Farbanalyse, wie in der vorliegenden Abbildung dargestellt. Anfangs werden viele kleine mineralische Feststoffe beobachtet.Bevor eine signifikante Reaktion eintritt, wird kaum eine Farbänderung beobachtet, und die Helligkeit nimmt mit der Temperatur zu. Die chemische Umwandlung bei Crackreaktionen zeigt sich zunächst als Abnahme der Helligkeit. Während die Crackreaktionen fortschreiten, wird ebenfalls eine Blauverschiebung beobachtet.Schließlich bildet sich die anisotrope Mesophase als helle, stationäre Heterogenitäten aus, was durch eine Zunahme der Helligkeitsintensität angezeigt wird. Bei der Durchführung dieses Verfahrens ist es wichtig, einen konsistenten Satz von Bildern mit gleicher Beleuchtung und identischen Bildaufnahmeeinstellungen zu erzeugen. Nach diesem Verfahren können andere Arten von Ölmustern unter verschiedenen Temperatur- und Druckbedingungen getestet werden, um zusätzliche Fragen im Zusammenhang mit anderen Raffinationsprozessen zu beantworten.Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik Forschern in Raffinerien den Weg, um Probleme im Bereich Visbreaking und hoher Konversion zu untersuchen. Nach dem Anschauen dieses Videos sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man eine In-situ-Visualisierung von Ölmustern unter den Bedingungen von Raffinerieprozessen durchführt, einschließlich des Beladens des Reaktors, des Tropftests, der Beobachtung der Probe während der Reaktion und schließlich der Nachbereinigung nach der Reaktion. Vergessen Sie nicht, dass die Nachbildung von Bedingungen mit hoher Konversion einen Wasserstoffdruck von etwa 150 bar erfordert, was gefährlich sein kann.Die Ausstattung des Versuchsaufbaus mit sicherheitsrelevanten Funktionen und die Durchführung äußerst gründlicher Lecktests sind in diesem Fall sehr strenge Anforderungen.

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Research

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Engineering

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