In Situ Visualisierung der Phasenverhalten von Ölproben Unter Raffinerie Prozessbedingungen

Das übergeordnete Ziel dieser Methode ist es, das Phasenverhalten von Ölproben unter Raffinationsprozessbedingungen durch in situ Visualisierung von flüssigen Proben bei hoher Temperatur und hohem Druck mittels kreuzpolarisierter Reflexionsmikroskopie zu untersuchen. Diese Methode bietet die Möglichkeit, das folgende Verhalten von Ölproben unter Visbreaking- und Hochumwandlungsbedingungen zu untersuchen und zu untersuchen, wie die Stabilität mit der Umwandlung zusammenhängt. Wir können schwierige Prozessbedingungen untersuchen, da der Reaktor für einen Druck von 160 bar bei 450 Grad Celsius ausgelegt ist.

Bei dieser Technik wird ein Edelstahlreaktor mit einem Saphirfenster am Boden durch kreuzpolarisiertes Licht beleuchtet, das kontrastreiche Bilder sowohl von isotropen als auch von anisotropen Medien liefert. Klemmen Sie zuerst den Mikroreaktor senkrecht auf den Kopf, wobei die untere Dichtung geöffnet ist. Stellen Sie sicher, dass die Anschlüsse der Gasleitung geschlossen sind, um zu verhindern, dass die Probe beim Laden verschüttet wird.

Wiegen Sie eine Teilprobe Öl und einen dünnen Spatel. Laden Sie dann mit dem Spatel etwa 0,6 Gramm der Ölprobe in den Reaktor. Wiegen Sie den Teilprobenbehälter und den Spatel erneut, um die Menge der geladenen Probe zu bestimmen.

Schieben Sie dann einen speziell angefertigten Magneten auf das Thermoelement. Schieben Sie eine 1/16-Zoll-Frontzwinge über das Thermoelement in den Beschlaghohlraum, wobei die breitere Seite nach oben zeigt. Tauchen Sie ein Wattestäbchen in Toluol und achten Sie darauf, dass das Tupfer nicht tropfnass ist.

Wischen Sie die Nut und andere Dichtungsflächen ab, um Verunreinigungen von der Probenbeladung zu entfernen, und achten Sie darauf, dass kein Toluol in den Reaktorhohlraum tropft. Sobald das Abwischen der Dichtungsflächen keine Probenspuren auf dem Tupfer hinterlässt, lassen Sie die Dichtungsflächen an der Luft trocknen. Setzen Sie einen Dichtring in die Verschraubungsnut ein.

Setzen Sie ein sauberes, trockenes Saphirfenster auf den Dichtungsring, gefolgt von einem Messingpad. Tragen Sie stecknadelkopfgroße Tropfen Gleitmittel auf das Messingpad auf. Treten Sie dann mit dem unteren Knoten auf den unteren Dichtungspassfinger, ziehen Sie den Knoten so fest, dass er das Messingpad bedeckt und das Fenster sicher an Ort und Stelle hält.

Setze den Reaktor noch auf dem Kopf in einen Schraubstock. Ziehen Sie den unteren Knoten mit einem Schraubenschlüssel um 90 Grad fest. Überprüfen Sie den Reaktor visuell auf Defekte in der Dichtung oder im Saphirfenster und ersetzen Sie alle defekten Teile.

Schließen Sie den geladenen, abgedichteten Mikroreaktor an die Gasleitungen an. Beaufschlagen Sie dann das System mit Stickstoffgas in einer Höhe von fünf Megapascal und schließen Sie die entsprechenden Ventile, um den Mikroreaktor von der Gasflasche zu isolieren. Wenn der Druck des Mikroreaktors länger als 30 Minuten stabil bleibt, sind bei Bedarf bei höheren Drücken zusätzliche Dichtheitsprüfungen durchzuführen.

Wenn Sie dann im Versuch ein nicht inertes Gas verwenden, wiederholen Sie alle vorherigen Dichtheitsprüfungen mit dem Zielgas mit Hilfe eines Lecksuchers. Sobald die Unversehrtheit der Dichtung überprüft wurde, entlasten Sie den Mikroreaktor. Platzieren Sie den Mikroreaktor in einem Heizblock aus Edelstahl in einer Heizspirale.

Platzieren Sie die Heizeinheit auf einer Plattform über dem inversen Mikroskopobjektiv. Schließen Sie die Heizungsbaugruppe in ein mit Keramikwolle gefülltes Gehäuse ein, das mit einer Schlauchschelle gesichert ist. Schalten Sie das Mikroskop mit kreuzpolarisiertem Licht ein.

Stellen Sie das Objektiv auf die niedrigste Vergrößerung ein. Passen Sie die vertikale Position der Objektivlinse an, um auf die Innenfläche des Saphirfensters zu fokussieren. Positionieren Sie den Mikroreaktor unter Anleitung eines Fernglases so, dass die Zwinge die innere radiale Begrenzung des Sichtfeldes des Fernglases darstellt.

Vergewissern Sie sich, dass die Zwinge im Sichtfeld der Kamera nicht sichtbar ist. Drehen Sie das Objektivrevolver, um die Objektivlinse unter dem Reaktor hervorzuholen. Schließen Sie das Thermoelement an einen Temperaturregler an.

Stellen Sie den externen Magnetmotor auf 120 U/min ein, um mit dem Rühren der Probe zu beginnen. Setzen Sie den Mikroreaktor mit dem Zielgas unter Druck. Verwenden Sie einen Gegendruckregler, um den Druck nach Bedarf zu regeln.

Stellen Sie zu Beginn des Experiments sicher, dass das Mikroskopobjektiv frei vom Heizblock ist, wenn es nicht verwendet wird. Schalten Sie dann den Temperaturregler ein und stellen Sie die Reaktortemperatur auf 200 Grad Celsius ein. Sobald die Probe erhitzt ist, überprüfen Sie den Einstelldruck und die Temperatur.

Bringen Sie die Objektivlinse unter den Mikroreaktor und passen Sie die Reaktorposition und den Linsenfokus nach Bedarf an. Es ist zu prüfen, ob sich die Ferrule bewegt oder kleine mineralische Feststoffe in der Probe flackern, was darauf hinweist, dass das Rühren im Gange ist. Drehen Sie die Objektivlinse vom Heizblock weg.

Erhitzen Sie die Probe auf 300 Grad Celsius und führen Sie die gleichen Überprüfungen und Anpassungen durch. Erhitzen Sie dann die Probe auf 350 Grad Celsius und überprüfen Sie den Aufbau erneut. Stellen Sie den Reaktor auf die gewünschte Reaktionstemperatur ein, die typischerweise zwischen 400 und 450 Grad Celsius für Schwerölcrackreaktionen liegt.

Bewegen Sie die Objektivlinse unter den Reaktor, fokussieren Sie die Linse und machen Sie einen Schnappschuss der Probe. Drehen Sie die Linse unter dem Reaktor weg und notieren Sie die Probentemperatur. Wiederholen Sie diese Messung in Abständen von einer Minute bis zum Abschluss der Reaktion mit den gleichen Vergrößerungs-, Beleuchtungs- und Kameraeinstellungen.

Wenn das Objektiv nach der Aufnahme eines Schnappschusses unter dem Reaktor belassen würde, würde es überhitzen, was nicht nur das Objektiv beschädigen könnte, sondern auch das Aufnehmen eines Schnappschusses mit einem überhitzten Objektiv würde die Bildhelligkeit künstlich erhöhen und zu inkonsistenten Ergebnissen führen. Sobald die Reaktion beendet ist, wie durch die geschätzte Reaktionszeit oder Änderungen des Aussehens der Probe bestimmt, schalten Sie den Temperaturregler und den Magnetrührer aus und lassen Sie den Mikroreaktor drucklos. Nehmen Sie den Mikroreaktor aus der Heizeinheit und kühlen Sie ihn unter einem kühlen Luftstrom auf Raumtemperatur ab.

Verwenden Sie benutzerdefinierten Computercode, um die Mittelwerte der Rot-, Grün- und Blaukanäle aus den Schliffbildern zusammen mit den entsprechenden Informationen aus dem Farbton-, Sättigungs- und Intensitätsfarbraum zu extrahieren, um eine quantitative Bildanalyse zu erhalten. Nachdem der Mikroreaktor abgekühlt ist, trennen Sie die Gasleitungen. Befestigen Sie den Reaktor kopfüber in einem Schraubstock und entsiegeln Sie den Reaktor, indem Sie den unteren Knoten mit einem Schraubenschlüssel lösen.

Übertragen Sie den Reaktor in einen Abzug und schrauben Sie den unteren Knoten ab. Entfernen Sie das Messingpad und das Saphirfenster. Verwenden Sie eine Pinzette, um die Aderendhülse und den Magneten zu entfernen, und achten Sie darauf, die Dichtungsflächen nicht zu zerkratzen.

Hebeln Sie den Dichtring mit einem kleinen Spachtel aus seiner Nut und achten Sie ebenfalls darauf, dass die Nut nicht zerkratzt wird. Tränken Sie Papiertücher in Toluol oder Dichlormethan und schrubben Sie den inneren Hohlraum des Mikroreaktors, um den Großteil des Materials zu entfernen, das an den Hohlraumwänden haftet. Reinigen Sie anschließend die Innenwände mit einem grobkörnigen Schmirgeltuch, ohne dass das Schmirgeltuch mit den Dichtflächen in Berührung kommt.

Reinigen Sie die Magnetoberfläche mit einem grobkörnigen Schmirgeltuch. Reinigen Sie das mittlere Loch des Magneten mit einem 1/16 Zoll Draht, der in Lösungsmittel getaucht ist. Reinigen Sie das Saphirfenster mit Wattestäbchen, die in Toluol, DCM oder Aceton getränkt sind.

Schrubben Sie die Mikroreaktorwände und Dichtflächen mit Wattestäbchen, die in Toluol oder DCM getränkt sind, bis das Wattestäbchen nach vollständigem Schrubben der Reaktoroberflächen nur noch vernachlässigbare Spuren der Ölprobe aufweist. Lassen Sie den Mikroreaktor an der Luft trocknen. Mit dieser Methode wurde ein thermisches Cracking-Experiment an einer Probe von Athabasca-Vakuumrückständen überwacht und visualisiert.

Das Experiment wurde unter Stickstoffgas bei Atmosphärendruck mit einem Endtemperatursollwert von 435 Grad Celsius durchgeführt. Die Bildanalyse gibt Aufschluss über den Verlauf von thermischen Crackreaktionen. Die empfohlene Methode besteht darin, Bildinformationen im Farbton-, Sättigungs- und Intensitätsfarbraum zu beschreiben.

Die Entwicklung der Probenhelligkeit kann mit der Entwicklung des Brechungsindex in Beziehung gesetzt werden, während Änderungen der Farbe der Entwicklung der spektralen Eigenschaften entsprechen. Das kommende Video wird die Entwicklung der Athabasca-Vakuumrückstandsprobe während dieses Experiments beschreiben, während die Temperatur von 350 auf 435 Grad Celsius erhöht wird, indem Helligkeits- und Farbanalyse durchgeführt wird, wie im vorliegenden Bild gezeigt. Zunächst werden viele kleine mineralische Feststoffe beobachtet.

Bevor eine signifikante Reaktion auftritt, wird eine geringe Farbänderung beobachtet und die Helligkeit nimmt mit der Temperatur zu. Die chemische Umwandlung von Crackreaktionen zeigt sich zunächst als Abnahme der Helligkeit. Im Verlauf der Rissreaktionen wird auch eine blaue Farbverschiebung beobachtet.

Schließlich bildet die anisotrope Mesophase helle stationäre Heterogenitäten, was sich in einer Zunahme der Helligkeitsintensität zeigt. Beim Versuch dieses Verfahrens ist es wichtig, einen konsistenten Satz von Bildern mit der gleichen Beleuchtung und den gleichen Einstellungen für die Bildanforderung zu erstellen. Nach diesem Verfahren können andere Arten von Ölproben in verschiedenen Bereichen von Temperatur- und Druckbedingungen getestet werden, um zusätzliche Fragen zu beantworten, die für andere Raffinerieprozesse relevant sind.

Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik den Weg für Forscher in Raffinerien, um folgende Probleme beim Visbreaking und bei der hohen Konversion zu untersuchen. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie die In-situ-Visualisierung von Ölproben unter Raffinerieprozessbedingungen durchführen, einschließlich Reaktorbeladung, Lecktest, Beobachtung der Probe während der Reaktion und schließlich Reinigung nach der Reaktion. Vergessen Sie nicht, dass für die Emulation hoher Umwandlungsbedingungen ein Wasserstoffdruck von etwa 150 bar erforderlich ist, der gefährlich sein kann.

Das Setup mit ausfallsicheren Funktionen auszustatten und sehr gründliche Lecktests durchzuführen, sind in diesem Fall sehr hohe Anforderungen.