Name: Dielectric RheoSANS - Gleichzeitige Interrogation von Impedanz, Rheologie und Kleinwinkelneutronenstreuung komplexer Fluide (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-10T12:30:00.000+00:00
Duration: 7 min 51 s
Description: Erfahren Sie die gleichzeitige Messung von Impedanz, Rheologie und Neutronenstreuung an leitfähigen Ruß-Suspensionen unter Scherfluss. Diese Methode offenbart den Zusammenhang zwischen Mikrostruktur und makroskopischen Eigenschaften.

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Die Autoren möchten das NIST-Zentrum für Neutronenforschung CNS Kooperationsvereinbarung Nummer # 70NANB12H239 Zuschuss zur teilweisen Finanzierung während dieser Zeit sowie das National Research Council für die Unterstützung anzuerkennen. Bestimmte handelsübliche Geräte, Instrumente oder Materialien werden in diesem Papier identifiziert, um adäquat die experimentellen Verfahren zu spezifizieren. Eine solche Identifizierung wird nicht durch das National Institute of Standards and Technology implizieren, Empfehlung oder Billigung beabsichtigt, noch ist beabsichtigt, zu implizieren, dass die Materialien oder identifiziert Ausrüstung unbedingt die beste für den Zweck zur Verfügung stehen.

1. Montage des Rheometer auf die SANS Strahlrohr HINWEIS: Siehe Abbildung 1 für Definitionen von genannten Komponenten. <ol><li> Stellen Sie sicher, dass die Stromversorgung des Rheometers ausgeschaltet ist, wird der Wandler verriegelt und der Motor-Luftlagerschutz eingebaut ist. Schalten Sie den Neutronenstrahl, und schließen Sie die Ofentür. </li><li> Installieren die große Grundplatte auf den Tisch, entfernen Sie die Schnauze, installieren Sie das Fenster ein, und sichern die 4 Ösen an den Befestigungshalterungen an der Kranadapter des Rheometers, so daß die Kabel nicht Gewirr und nicht verdreht sind. </li><li> Mit Hilfe des Krans, heben Sie den Rheometer und manövrieren sie aus dem Rheometer Tisch auf dem Tisch mit dem LCD-Bildschirm des Rheometers zentriert sich darauf nach außen gewandte, wobei darauf die Kabel führen Verheddern zu minimieren. </li><li> Mit Hilfe der SANS-Steuersoftware, um die Tabelle zu der minimalen Z-Position senden. </li><li> Entfernen Sie den Kran Adapter Rheometer und heben sich von der Plattform mit dem cran. </li></ol> 2. Die dielektrische Zellenbaugruppe HINWEIS: Siehe Abbildung 2 für Definitionen von genannten Komponenten. <ol><li> Stellen Sie sicher, dass die Stromversorgung des Rheometers ausgeschaltet ist, wird der Wandler verriegelt und der Motor-Luftlagerschutz eingebaut ist. Vor dem Gebrauch reinigen, die die dielektrischen Cup und Bob-Baugruppen unter Verwendung von Detergenslösung von mehreren Spülungen mit entionisiertem Wasser gefolgt, und ermöglicht es vollständig trocken. </li><li> Öffnen der Backofentür, entriegeln, den Wandler und entfernen Sie den Motorlagersperre. Montieren Sie das Dielektrikum bob Geometrie und dielektrische Baugruppe auf die oberen und unteren Werkzeugaufnahmen des Rheometers. Lösen der beiden Stellschrauben auf der dielektrischen Geometrie einen 2-mm-Inbusschlüssel und legen die dielektrische Becheranordnung verwendet, so dass es auf der dielektrischen Geometrie montiert ist. </li><li> Unter Verwendung der Rheometers Steuerungssoftware auf Null die Lücke von der Probengeometrie im Dropdown-Menü, und anzuwenden 10 N Normalkraft unter Verwendung des Axialkraft Drop-Down-Menüs. Unter Kompression festziehen Schraubenein 3-mm-Innensechskantschlüssel, bis die dielektrische Becheranordnung ist an der dielektrischen Geometrie vollständig gesichert ist. </li><li> Stellen Sie den Abstand zum Messspalt mit der Rheometer Steuerungssoftware, und schließen Sie die Ofentür. Stellen Sie sicher, dass der Ofen vollständig die dielektrische Zelle mit ausreichendem vertikalem Abstand an der Ober- und Unterseite der Geometrie umschließen kann. Wenn eine Höheneinstellung erforderlich ist, stellt die Stellschraube, so dass die Ofengehäuse mit ausreichender Toleranz um die dielektrische Zelle passen. Ein ausreichender Abstand erreicht ist, wenn die dielektrische Geometrie innerhalb des Ofens passt und kann ohne Berührung der Ofenwände eine volle Umdrehung durchlaufen. </li><li> Entfernen sowohl die dielektrischen bob-Baugruppe und die dielektrische Becheranordnung / dielektrische Geometrie als ein Stück und ersetzen mit dem Rheometer Ausrichtwerkzeug auf dem unteren Werkzeugkopf. </li></ol> 3. Installieren Sie den Schleifring HINWEIS: Siehe Abbildung 3 für Schritt- für -Schritt bildliche Zusammenfassung. <ol><li> Installieren des Drahtströmungsleitkörper auf die Welle vondie dielektrische Geometrie und den dielektrischen Tasse Anschluss mit dem Schleifringverbinder verbinden. </li><li> Halt des Schleifrings, so daß sie mit der Welle des dielektrischen Becheranordnung / Dielektrikum Geometrie aber über dem Flansch auf der dielektrischen Geometrie konzentrisch sind. Platzieren der Schleifring-Adapter (x2), so daß ihre nobs Einsatz in die Bohrungen in die dielektrische Geometrie und ihrer Basis ruht auf der dielektrischen Geometrie Flansch. </li><li> Sanft gleitet den Schleifring über den Schleifring-Adapter. Der Schleifring sollte mühelos um die Schleifring-Adapter schieben Sie sie in Position zu halten. </li></ol> 4. Die Ausrichtung der Rheometer HINWEIS: Siehe Abbildung 4 für Schema Strahlengang. <ol><li> Schließen Sie den Ofen um das Rheometer Ausrichtungswerkzeug. Installieren die abgestumpfte Schnauze und die Probenöffnung (1 mm breit × 8 mm hoch) und Rheometer-Steuersoftware verwenden, stellte die Geometrie Verschiebungswinkel auf 0,49 rad in der MotorsteuerungDropdown-Menü. </li><li> Mit Hilfe der SANS Instrument Steuerungssoftware, sicherzustellen, dass alle Neutronenleiter entfernt werden, und öffnen Sie die Ofentür, so dass der Laser sichtbar ist. Führen Sie eine grobe Ausrichtung des Rheometers, indem die Höhe und den Winkel der Tabelle aus der SANS Instrumente Steuersoftware ändern, so dass der Strahl durch den Ofen gelangt und durchquert durch den Schlitz in der Mitte des Rheometers Ausrichtwerkzeug. </li><li> Unter Verwendung der SANS Instrument Steuerungssoftware einzustellen, die Höhe des Tisches und seine Rotationslaserausrichtung zu optimieren. Hinweis Das Rheometer ausgerichtet ist, wenn der Laserstrahl mit der Geometrie der Schlitzverschiebung in dem Rheometer Ausrichtungswerkzeug durchläuft bei 0,49 rad eingestellt, ohne an den Wänden und der auftreffende Strahl geht durch die Mittellinie in dem Ofen. </li></ol> 5. Kalibrierung des SANS Instrument <ol><li> Sobald die SANS Instrument gewünschte Konfiguration durch das Instrument Wissenschaftler ausgerichtet ist, misst die offene Strahlübertragung,leere Zelle Streuung und Dunkelstromstreuungsmessungen. <ol><li> Führen Sie die offene Strahltransmissionsmessung durch eine Strahltransmissionsmessung an der gewünschten Detektorposition für 3 min durchgeführt wird. </li><li> Führen Sie die leere Zelle Streuungsmessung durch die dielektrischen Geometrie der Installation und eine Streuungsmessung an der gewünschten Detektorposition zu messen. </li><li> Führen Sie die Dunkelstromstreuungsmessung unter Verwendung einer 3-mm dickes Stück von Cadmium, die völlig den Hauptstrahl Streusignal abschwächt. </li></ol></li></ol> 6. Anschluss der elektrischen Komponenten <ol><li> Stellen Sie die Lücke zu 100 mm mit dem LCD-Bildschirm. </li><li> Entfernen Sie das Rheometer-Ausrichtungswerkzeug von dem Unterwerkzeug Flansch. Neuinstallieren den dielektrischen bob Montag auf dem oberen Werkzeugkopf und die dielektrischen Becheranordnung / Dielektrikum Geometrie / Schleifringanordnung auf den unteren Werkzeugkopf als ein Stück und wieder Null die Lücke. </li><li> Sicherzustellen, dass die Kohlebürstenanordnung ist eine sichered mit dem Kohlebürstenteil mit Schrauben und befestigen den Kohlebürstenteil und Kohlebürstenanordnung mit dem Rheometer unter Verwendung von Schrauben. Sicherzustellen, dass die Kohlebürsten auf der Kohlebürstenanordnung mit den gerillten Metallringen des Schleifrings paaren. Dadurch wird sichergestellt, Wartung des elektrischen Kontaktes. </li><li> Verbindet die Buchsenstiftverbinder auf der Kohlebürstenanordnung und der Dielektrikum bob Baugruppe zu den männlichen Stiftverbinder von den oberen und unteren Stromschienen sind. Stellen Sie sicher, dass die markierten abgeschirmtes BNC-Kabel mit den Sammelschienen verbunden ist und an den LCR-Metern in ihren entsprechenden BNC-Anschlüssen installiert sind. </li><li> Schließen Sie das BNC-Kabel mit „TO SANS“ an die BNC-Kabel an die DAQ-Karte verbunden mit „AO0“. Schließen Sie das BNC-Kabel mit „FROM SANS“ an dem BNC-Kabel an die DAQ-Karte verbunden mit „AI0“. Schließen Sie das BNC-Kabel mit „TRIGGER“ an dem BNC-Kabel an die DAQ-Karte verbunden mit „AO1“. Schließen Sie dieBNC-Kabel mit dem Verbinder 15 verbunden Stifts an der Rückseite des Rheometers auf das BNC-Kabel mit „AI3“. Stellen Sie sicher, dass die LCR-Meter und Rheometer mit dem Steuercomputer kommunizieren. </li></ol> 7. Vorbereiten des Instruments für eine Messung <ol><li> Öffnen des Backofens, stellt die Lücke auf 100 mm, und die Last 4 ml der Rußdispersion in Propylencarbonat in die Temperatur äquilibriert dielektrischen Becheranordnung, wobei darauf geachtet Probe zu minimieren links an der Becherwand. </li><li> Senken Sie die Geometrie bis 40 mm mit dem vorderen LCD-Schirm. Stellen Sie die Geschwindigkeit auf der Rheometer Steuerungssoftware die Motorsteuerung die Einstellungen zu 1 rad / s verwenden. Unter Verwendung der Slew-Option auf dem Rheometer, senken die dielektrische bob Anordnung, bis der Spaltabstand 0,5 mm ist. </li><li> Mit Hilfe der Gerätesoftware finden Sie auf dielektrischen Geometrie Messspalt, und stellen Sie die Motorgeschwindigkeit auf die Rheometer-Steuersoftware, die Motorsteuerungseinstellungen auf 0 rad / s verwenden. In diesem Stadium ist die Probe Lasted. Hinweis: Überprüfen Sie die Probe Füllstand erneut , um sicherzustellen , dass die Probe Ebene den ganzen Weg die Couette Wand füllt , ohne Überfüllung. </li><li> Installieren den Lösungsmittelfalles durch den inneren dielektrische bob Montagewand mit dem gewünschten Lösungsmittel, Füll- und stellen die Lösungsmittelfalle auf dem Rande der dielektrischen Becheranordnung. </li></ol> 8. Ausführen des Dielectric RheoSANS Experiment <ol><li> Konfigurieren Code Bezeichnung &quot;TA_ARES_FlowSweep.vi&quot;. Eine GUI erscheint mit modifizierbaren Felder, die die Versuchslaufbedingungen des dielektrischen RheoSANS Experiment angeben. Stellen Sie diese Felder in der folgenden Reihenfolge. <ol><li> Geben Sie einen Pfad für die Protokolldatei und der Basisnamen der Protokolldatei. Führen Sie den Code, indem Sie die „Run“ Pfeiltaste auf der Menüleiste drücken. </li><li> Wählen rheologischen Parameter - die Startschergeschwindigkeit (25 rad / s), endend Schergeschwindigkeit (1 rad / s), die Anzahl der Schergeschwindigkeit Punkte (6) und ob die Punkte sollten logar seinithmically oder lineares Abstand (Optionsfeld). Wählen Sie Temperatur auf 25 ° C für dieses Experiment. Wählen Anscheren Bedingungen (falls gewünscht, ermöglicht Optionsfeld auf „ON“) - in diesem Versuch verwenden, um ein 25 rad / s Anscheren für 600 s mit einem 300 s Wartezeit nach dem Schritt Anscheren. </li><li> Geben Sie Zeit pro Scherrate und Sammelrate. Aktivieren Handshaking Optionsfeld. Auf Prüfparameter tab logarithmisch oder linear Sweep wählen - wenn Optionsfeld grün ist, wird eine Liste der N Anzahl von Punkten von logarithmisch min Scherrate Schergeschwindigkeit max beabstandet sein. </li><li> Angeben diskrete Scherraten und -zeiten über das „diskrete Werte“ tab, falls gewünscht. Wählen Sie die Anzahl von Frequenzpunkten, die Frequenz Minimum und die Frequenz maximalen Ausfall. Stellen Sie die zeitabhängige Frequenz - gibt die gewünschte zeitabhängige Frequenz für alle Schergeschwindigkeiten. Die Zeit für stationären Zustand - stellt die Menge an Zeit, die der Code dielektrischen Parameter an einem festen freq misstuency als Funktion der Zeit für jede Schergeschwindigkeit. </li><li> Geben Sie den Signaltyp und Amplitude. Die Anzahl der Zyklen und die Messzeit mitteln. </li></ol></li><li> Schalten Sie autologging auf dem SANS Computer. Stellen Sie die SANS-Konfiguration. Wählen Sie die Konfiguration und gibt die Laufzeit mindestens 1 min länger als die Gesamtzeit, innerhalb der Liste Scherrate in dem Code enthalten ist. Hinweis: Wenn die Konfiguration erreicht wird VIPER sollte „dio stat 16“ lesen, dass es für das Analogsignal von der Datenerfassungskarte zu ändern , wird darauf warten , angibt. </li><li> Konfigurieren der Rheometer Steuerungssoftware. Im Experiment Registerkarte Drücken Sie „Open-Prozedur Datei“ in der „Prozedur“ Drop-Down-Menü. Navigieren Sie zu der Prozedurdatei „Dielectric RheoSANS Skriptdatei“ bezeichnet. Stellen Sie sicher, dass Rheometer ist bereit Experiment auszuführen. </li><li> Wenn das SANS bereit ist, sicherzustellen, Steuerungssoftware konfiguriert und Rheometer control Software-Script-Datei geöffnet ist, drücken Sie &quot;Parameter Set&quot;. Dies löst die Ausführung des angegebenen Experiment und alle Daten sollten während des vorprogrammierten Probelauf angemeldet werden. </li></ol> 9. Ende des Experiments <ol><li> Drehen Sie den Neutronenstrahl und deaktivieren Sie die automatische Abmeldung. Entladen der Probe und Entfernen der dielektrischen Cup und Bob Baugruppen aus dem Rheometer. Installieren der Motorluftlagerschutzvorrichtung und verriegelt den Wandler. </li><li> Schalten Sie den Computer, LCR-Meter, und Rheometer Stromversorgungen. Trennen Sie die Luftleitung. Trennen Sie alle BNC-Kabel und installieren Sie den Kranhub auf das Rheometer. </li><li> Deinstallieren der Schnauze abgeschnitten. Installieren Sie den Kran Adapters Rheometer. Heben Sie das Rheometer aus der Tabelle und legen Sie auf die Rheometer Tabelle sicherzustellen, dass die Kabel entwirrt bleiben. </li></ol><img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig1.jpg" /> Abb . 1: a . ) - e) Bilder von Co<html> mponents des SANS Strahlrohr und dem Rheometer notwendig Rheometer auf dem Strahlrohr zu installieren, die unter etikettiert und definiert. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig2.jpg" /> Abbildung 2: Bilder von Komponenten Dielectric RheoSANS Geometrie mit Labels definieren Begriffe Im Folgenden. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 3" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig3.jpg" /> Abbildung 3: A.-D.) Bilder von Verfahren für die Installation des Schleifrings auf die dielektrische RheoSANS Geometrie, und e) Bild von Fully Assembled Dielectric RheoSANS Geometrie..ove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig3large.jpg“target =‚_ blank‘&gt; Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig4.jpg" /> Abbildung 4: Schematische Darstellung des Strahlenganges durch Oven Geometry and Dielectric RheoSANS Geometrie. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig4large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a>

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Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Ein dielektrisches RheoSANS Experiment misst gleichzeitig die rheologischen, elektrische und mikrostrukturelle Antworten eines Materials, wenn es eine vordefinierte Verformung erfährt. Das hier gezeigte Beispiel ist eine elektrisch leitfähige Rußsuspension dass das leitfähige Additiv in elektrochemischen Zellen verwendet Fluss bildet. Das dielektrische RheoSANS Instrument ermöglicht die Abfrage der Radialebene der Scherung in einer engen Spalte Couette-Zelle, ohne die Genauigkeit entweder die elektrischen oder rheologis...

Die Messung der makroskopischen Eigenschaften werden oft zu gewinnen grundlegende Einsicht in die Natur der kolloidalen Materialien und selbstorganisierende Systeme, in der Regel mit dem Ziel der Entwicklung Verständnis zu verbessern, um Formulierung Leistung verwendet. Insbesondere auf dem Gebiet der Rheologie, die ein Fluid der dynamischen Antwort auf eine angelegte Spannung oder Verformung liefert wertvolle Einblicke in kolloidaler Verhalten sowohl unter Gleichgewichtsbedingungen und auch weit vom Gleichgewicht, wie beispielsweise bei der Verarbeitung 1 Rheologische Untersuchungen von Konsum- und Industrieflüssigkeiten mißt, Gele und Gläser können auch zur Messung der rheologischen Parameter verwendet werden, wie die Viskosität, die von Formulierer ausgerichtet sind. Während Rheologie eine leistungsfähige Sonde von Materialeigenschaften ist, ist es eine indirekte Messung von kolloidalem Informationen auf der mikroskopischen Ebene, so dass unser Verständnis des grundlegenden kolloidale Verhaltens stark durch die Kombination von rheologischen Messungen mit c verbessert werden kannomplementary Techniken. Eine solche orthogonale Technik ist die Impedanzspektroskopie. Impedanzspektroskopie ist eine bulk-Sonde von dielektrischen Relaxationsverhalten, die die Reaktion eines Materials auf ein angelegtes oszillierendes elektrisches Feld misst. 2 Die Impedanzspektrum ergibt sich aus elektrischen Relaxation Modi , die innerhalb des Materials einschließlich der Ladungstransport und Polarisation aktiv sind. 3, 4 Diese Messungen liefern zusätzliche Beweise für kolloidales Verhalten insbesondere wenn sie mit Rheologie kombiniert. Deshalb 5, ist die Kombination dieser Techniken besonders relevant , wenn kolloidale Dispersionen, Proteine, ionische Tenside, Nanokompositen geladene Sondieren und andere Systeme. 6, 7 Ein grundsätzliches Interesse an Untersuchungen von kolloidalem Verhalten ist das microstruc des Materials<html> ture. Die Mikrostruktur eines kolloidalen Flüssigkeit wird als notwendig erachtet, alle Informationen zu codieren, sowohl seine rheologischen und elektrische Verhalten wiederherzustellen. Grundsätzlich suchen wir einen Schnappschuss der nanoskaligen mikrostrukturellen Eigenschaften zu messen, die zu einem gemessenen Materialverhalten führen. Aufgrund der komplizierten Natur vieler komplexer Abhängigkeit Flüssigkeiten auf ihre Prozessgeschichte, hat sich darauf in situ Messungen des Materials viel der Anstrengung auf mikrostrukturelle Charakterisierung fokussiert , wie es verformt wird. Dies hat Experimentatoren herausgefordert Methoden entwickeln zu können, um Messungen des Partikels in Nanogröße unter etwa konstantem Scheren, wo die Geschwindigkeiten der Teilchen direkte Visualisierung gemacht haben intrinsisch herausfordernd. Die direkte Messung der Materialmikrostruktur unter Strömungs hat viele Formen angenommen Bereich von Rheo-Optik, Rheo-Mikroskopie und sogar Rheo-NMR. 8, 9,ass = „Xref“&gt; 10 Kleinwinkelstreuverfahren, insbesondere Kleinwinkelneutronenstreuung (SANS) Techniken haben sich auf die Messung der zeitlich gemittelten Mikrostruktur von Proben im stationären Zustand in einem Volumenscherfeld einschließlich aller drei Ebenen bewährt von scheren. 11, 12, 13 haben jedoch neue Datenerfassungstechniken erlaubt strukturelle Transienten mit Zeitauflösung so fein wie 10 ms erfasst werden. 14 der Tat die Kombination von Rheologie mit verschiedenen in situ Streuungsverfahren wurde in Hunderten von jüngsten Studien von unschätzbarem Wert erwiesen. 15 Eine auftauchende technische Herausforderung ist die Verwendung von kolloidalen Suspensionen als leitfähige Zusatzstoffe in halbfeste Flow-Batterie-Elektroden. 16 In dieser Anwendung leitfähige kolloidale Partikel müssen ein elektrisch perkolierten Netzwerk während der mater aufrechtzuerhaltenial wird durch eine elektrochemische Durchflusszelle gepumpt. Die Leistungsanforderungen an diesen Materialien verlangen, dass sie eine hohe Leitfähigkeit ohne negative Auswirkungen auf die rheologischen Leistung über einen weiten Bereich von Scherraten aufrechtzuerhalten. 17 Es ist daher sehr wünschenswert, daß Messungen des kolloidalen Verhaltens machen unter stationären und zeitabhängigen Scherbedingungen, um die zugrundeliegende rheologischen und elektrische Reaktion dieser Materialien weit von ihrem Gleichgewichtszustand zu quantifizieren und zu charakterisieren. Ein bedeutender erschwerender Faktor, der weitere theoretische Entwicklung in dieser Hinsicht behindert hat, ist die thixotrope Natur von Ruß Schlämme. 18 Diese Geschichte abhängige rheologischen und elektrische Eigenschaften machen Experimente notorisch schwierig zu reproduzieren; Somit macht es schwierig, Datensatz zu vergleichen unterschiedliche Protokolle gemessen. Darüber hinaus gibt bisher keine einzige Geometrie der Lage, alle drei durchführen, Dielectric, rheologische und mikrostrukturelle Charakterisierungen, gleichzeitig. Gleichzeitige Messung ist wichtig, da die Strömung, die die Struktur ändern kann, so dass der Rest Messungen verarbeiteten Materialien nicht genaue Angaben über die Eigenschaften unter Strömungs bereitstellen kann, die für ihre Verwendung mehr relevant sind. Zusätzlich ist, wie viele der gemessenen Eigenschaften von Ruß Schlämmen Geometrie abhängig sind, gibt es Komplikationen, die mit der gleichen Probe auf verschiedenen Instrumenten gewonnenen Daten verglichen werden. 19 Um diese Herausforderung in der Messtechnik gerecht zu werden, haben wir eine neue dielektrische RheoSANS Geometrie am NIST Zentrum für Neutronenforschung und die Universität von Delaware Lage ist , in situ Impedanzspektroskopie entwickelt, Rheologie und SANS - Messungen eines Material unter beliebiger Verformung auf einem kommerziellen Stamm kontrollierte Rheometer. Dies wird ermöglicht durch eine Couette Geometrie Entwicklung fähig ist das Messen der mikrostrukturellen, electrical und rheologische Reaktion eines Materials zwischen den Spalt von zwei konzentrischen Zylindern beschränkt. Da der äußere Zylinder dreht, das Drehmoment durch die Verformung der Probe ausgeübt wird auf den inneren Zylinder gemessen und der Impedanzmessung ist radial über den Spalt hergestellt. Die Zylinder sind aus Titan bearbeitet, um transparent zu Neutronen und robust genug zu sein, um die Scherspannung in dem Rheometer erlebt zu widerstehen. Wir führen die SANS-Messung durch die radiale Position des Couette, und haben gezeigt, dass es möglich ist, qualitativ hochwertige SANS Muster aus der Probe Verformung unterzogen zu messen. Auf diese Weise wird alle drei Messungen werden auf dem gleichen Bereich von Interesse in der Probe gemacht, wie es ein gut definiertes Deformationsprofil erfährt. Das Ziel dieses Artikels ist die dielektrische Couette-Geometrie, die Installation auf das RheoSANS Instrument und die erfolgreiche Ausführung eines simultanen Messung zu beschreiben. Das Rheometer ist am NIST Center for Neutron verfügbarDie Forschung am National Institute of Standards and Technology. Es wurde auf der NG-7 SANS Strahllinie arbeiten konzipiert. Wir haben Zeichnungen versehen und eine detaillierte Beschreibung der benutzerdefinierten Komponenten, die bearbeitet wurden und zusammengebaut, um diese Messung zu ermöglichen.

<table><tbody><tr><td>ARES G2 Rheometer</td><td>TA Instruments</td><td>401000.501</td><td>Rheometer</td></tr><tr><td>ARES G2-DETA ACCY Kit</td><td>TA Instruments</td><td>402551.901</td><td>BNC Steckverbinder</td></tr><tr><td>Geometrie ARES 25 mm DETA</td><td>TA Instruments</td><td>402553.901</td><td>Dielektrische Geometrie</td></tr><tr><td>ARES G2 Umluftofen</td><td>TA Instruments</td><td>401892.901</td><td>FCO</td></tr><tr><td>Agilent E4980A LCR-Messgerät</td><td>TA Instruments</td><td>613.04946</td><td>LCR-Messgerät</td></tr><tr><td>USB-6001</td><td>National Instruments</td><td>NI USB-6001</td><td>Datenerfassungskarte</td></tr><tr><td>Vulcan XC72R</td><td>Cabot</td><td>Vulcan XC72R</td><td></td></tr><tr><td>Propylenkarbonat</td><td>Aldrich</td><td>310328</td><td></td></tr><tr><td>LabVIEW&nbsp; Systemdesign-Software</td><td>National Instruments</td><td>776671-35</td><td>Steuerungssoftware&nbsp;</td></tr></tbody></table>

dielectric rheosans - gleichzeitige interrogation von impedanz, rheologie und kleinwinkelneutronenstreuung komplexer fluide

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Ein Verfahren für den Betrieb eines neuen dielektrischen RheoSANS Instrument, das die gleichzeitige Abfrage der elektrischen, mechanischen und mikrostrukturellen Eigenschaften von komplexen Fluiden dargestellt. Das Gerät besteht aus einer Couette Geometrie innerhalb eines modifizierten Zwangskonvektionsofen auf einem kommerziellen Rheometer angebracht enthält. Dieses Instrument ist für den Einsatz auf der Kleinwinkelneutronenstreuung (SANS) Strahlrohre am National Institute of Standards and Technology (NIST) Zentrum für Neutronenforschung (NCNR) zur Verfügung. Die Couette-Geometrie wird maschinell bearbeitet, um Neutronen transparent zu sein, und sorgt für die Messung der elektrischen Eigenschaften und die mikrostrukturellen Eigenschaften einer zwischen Titan Zylindern beschränkt Probe, während die Probe willkürliche Verformung erfährt. Die Synchronisation dieser Messungen wird durch den Einsatz einer anpassbaren Programm aktiviert, das die Ausführung von vorbestimmten Versuchsprotokollen überwacht und steuert. Beschrieben ist hier ein Protokoll zuein Strömungsdurchlauf-Experiment durchzuführen, wo die Schergeschwindigkeit von einem Maximalwert auf einen Minimalwert logarithmisch bei jedem Schritt für eine bestimmte Zeitdauer, während frequenzabhängigen dielektrischen Messungen Halt abgestuft sind. Repräsentative Ergebnisse sind von einer Probe von einem Gel, bestehend gezeigte schwarzer Aggregate aus Kohlenstoff in Propylencarbonat dispergiert. Da das Gel steady Scherung unterzogen wird, ist der Ruß Netzwerk mechanisch verformt, die eine anfängliche Abnahme der Leitfähigkeit mit dem Brechen der Bindungen, die das Ruß-Netzwerk zugeordnet verursacht. Jedoch bei höheren Scherraten, erholt sich die Leitfähigkeit mit dem Einsetzen der Scherverdickung verbunden. Insgesamt zeigen diese Ergebnisse die Nützlichkeit der gleichzeitigen Messung der Rheo-electro-mikrostrukturellen Eigenschaften dieser Suspensionen der dielektrischen RheoSANS Geometrie.

Repräsentative Ergebnisse aus einer dielektrischen RheoSANS Experiments sind in 5 und 6 gezeigt. Diese Daten werden auf einer Suspension von Leitruß in Propylencarbonat genommen. Diese Aggregate flocken aufgrund anziehende Wechselwirkungen bei relativ niedrigen Feststoffbeladungen bilden Gele, die elektrisch leitend sind. Die rheologischen und Leitfähigkeit Reaktionen solcher Suspensionen sind ein aktives Gebiet der Forschung und aktuelle Untersuchungen ...

Hier stellen wir ein Verfahren zur Messung der Impedanz simultaner, Rheologie und Neutronenstreuung von Weichstoffen Materialien unter Scherströmung.

Dielectric RheoSANS - Gleichzeitige Interrogation von Impedanz, Rheologie und Kleinwinkelneutronenstreuung komplexer Fluide

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, gleichzeitig die Impedanz, Rheologie und Neutronenstreuung einer leitfähigen Ruß-Suspension zu messen, während diese einer Deformation aufgrund eines angelegten Scherfeldes unterzogen wird. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen in den Bereichen weiche Materie und angewandte Materialien bezüglich des intrinsischen Zusammenhangs zwischen der mikrostrukturellen Beschaffenheit eines Materials und makroskopischen Eigenschaften wie Leitfähigkeit und Rheologie zu beantworten. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass die Messungen simultan durchgeführt werden, wodurch die vollständige zeitliche Entwicklung der mechanischen, strukturellen und elektrischen Antwort rekonstruiert und verglichen werden kann.Die Auswirkungen dieser Technik erstrecken sich auf die Entwicklung fortschrittlicher leitfähiger Materialien für elektrochemische und optoelektronische Anwendungen. Eine visuelle Demonstration dieser Methode ist aufgrund der komplexen Natur des experimentellen Protokolls entscheidend. NIST-Fachleute werden bei einigen zentralen Aspekten des Experiments unterstützen.Bevor Sie mit dem Verfahren beginnen, stellen Sie sicher, dass sowohl der Neutronenstrahl als auch das Rheometer ausgeschaltet sind, der Wandler verriegelt ist und die Motorlagerverriegelung installiert ist. Reinigen Sie die dielektrischen Cup- und Bob-Bauteile mit einer Seifenlösung. Spülen Sie die Bauteile gründlich mit entionisiertem Wasser ab und lassen Sie sie an der Luft trocknen.Entsperren Sie den Wandler und entfernen Sie die Motorlagerarretierung. Schalten Sie dann das Rheometer ein und starten Sie die Steuersoftware. Bringen Sie die dielektrische Geometrie und die Rotorkombination jeweils an der unteren und oberen Werkzeugaufnahme des Rheometers an.Verwenden Sie einen drei Millimeter großen Inbusschlüssel, um die Befestigungsschrauben der dielektrischen Geometrie zu lösen. Bringen Sie die Becheranordnung an der dielektrischen Geometrie an. Nullen Sie dann im Rheometer-Steuerungssoftware den Spalt und bringen Sie eine Normalkraft von 10 Newton auf.Unter diesem axialen Druck die Feststellschrauben anziehen, um die Cup-Baugruppe an der Geometrie zu befestigen. Anschließend den Spalt auf die Messspaltbreite einstellen. Die Ofentür schließen und überprüfen, ob der Ofen die Dielektrizitätszelle vollständig umschließt.Mit ausreichend vertikalem Freiraum oberhalb und unterhalb der Geometrie, um eine vollständige Umdrehung ohne Berührung der Ofenwände zu ermöglichen. Öffnen Sie den Ofen und entfernen Sie die dielektrischen Baugruppen. Führen Sie die Geometrieachse durch den Schleifring und verbinden Sie die Anschlüsse der dielektrischen Tasse mit denen des Schleifrings.Während Sie den Schleifring halten, diesen koaxial zur Welle über dem Flansch positionieren und die Schleifringadapter auf dem Flansch befestigen. Den Schleifring vorsichtig nach unten schieben, damit er über die Adapter passt. Anschließend das Justagerecht für das Rheometer am unteren Werkzeughalter montieren.Bauen Sie die abgeschnittene Spitze ein und stellen Sie die Probendurchmesserblende auf einen Millimeter mal acht Millimeter ein. Stellen Sie in der Rheometer-Steuerungssoftware den Geometrie-Verdrängungswinkel auf 0,49 Radiant ein. Überprüfen Sie dann in der SANS-Steuerungssoftware, ob alle Neutronenleiter entfernt wurden.Öffnen Sie die Ofentür, um den Ausrichtungslaser für den Strahl zu sehen. Verwenden Sie die SANS-Software, um Höhe und Winkel des Probenhalters so einzustellen, dass der Laserstrahl entlang der Mittellinie des Ofens und durch die Probenöffnung verläuft, ohne die Wände der Öffnung zu berühren. Nach der Ausrichtung des Rheometers entfernen Sie das Ausrichtwerkzeug und führen eine Reihe von SANS-Messungen durch, um das Instrument zu kalibrieren.Danach verwenden Sie den LCD-Bildschirm des Rheometers, um den Spalt auf 100 Millimeter einzustellen. Montieren Sie die dielektrische Zelle mit der Spindelanordnung am oberen Werkzeugkopf und der Cup-Geometrie sowie der Schleifringanordnung am unteren Werkzeugkopf. Verwenden Sie die Instrumentensoftware, um den Spalt zu nullen.Befestigen Sie anschließend die Kohlebürstenanordnung am Bürstenadapter. Richten Sie die Kohlebürsten mit den Nuten am Schleifring aus und befestigen Sie den Adapter mit Schrauben am Rheometer. Schließen Sie die Kohlebürstenanordnung an die obere Sammelschiene und die dielektrische Kolbenanordnung an die untere Sammelschiene an.Überprüfen Sie die Verbindungen der abgeschirmten BNC-Kabel mit den Sammelschienen und dem LCR-Messgerät. Schließen Sie die SANS- und Trigger-BNC-Kabel an die DAQ-Karte an. Schließen Sie das Rheometer an die DAQ-Karte an.Überprüfen Sie, ob das LCR-Messgerät und das Rheometer erfolgreich mit dem Computer kommunizieren. Vor dem Beladen der Probe überprüfen Sie, ob der Spalt auf 100 Millimeter eingestellt ist. Geben Sie anschließend vier Millimeter einer Rußschwarz-Dispersion in Propylencarbonat in die dielektrische Küvettenanordnung, wobei die Menge der Probe, die an der Küvettenwand zurückbleibt, minimiert werden sollte.Senken Sie die Geometrie auf 40 Millimeter ab. Stellen Sie anschließend in der Rheometer-Steuerungssoftware die Motordrehzahl auf ein Radiant pro Sekunde ein. Senken Sie die dielektrische Messsonde, um einen Spaltabstand von 0,1 Millimetern zu erreichen, und stellen Sie dann die Motordrehzahl auf null Radiant pro Sekunde ein.Überprüfen Sie, ob der Probenpegel die Couette-Wand erreicht hat, aber nicht überfüllt ist. Füllen Sie die innere dielektrische Kolbenanordnung mit dem für das Experiment gewählten Lösungsmittel. Setzen Sie die Lösungsmittelfalle auf den Rand der dielektrischen Becheranordnung.Konfigurieren Sie als Nächstes die Datei des virtuellen Instruments für die gewünschten experimentellen Bedingungen. Legen Sie die geeigneten Laufzeiten und Verfahren für das SANS-Instrument und das Rheometer fest. Klicken Sie auf „Parameter festlegen“, um das Experiment auszuführen.Ein leitfähiger Rußschwarzsuspension wurde mittels Rheo-SANS untersucht. Rheologie, dielektrische Daten und Neutronenstreuung wurden kontinuierlich gemessen, während die Schergeschwindigkeit in Schritten logarithmisch abgesenkt wurde, wobei an jedem Schritt für ein bestimmtes Zeitintervall gehalten wurde. Die im stationären Zustand vorliegenden rheologischen, dielektrischen und SANS-Daten wurden bei jeder Schergeschwindigkeitsstufe verarbeitet und analysiert.Ein Zeitraum abnehmender Leitfähigkeit und abnehmendem effektivem Volumenanteil mit steigender Schergeschwindigkeit wurde dem Fließen des mikroskopischen Gels zugeschrieben. Ein anschließender Zeitraum zunehmender Leitfähigkeit und abnehmenden effektiven Volumenanteils mit steigender Schergeschwindigkeit wurde auf Scherverdickung zurückgeführt, die durch hydrodynamische Kräfte verursacht wird, welche aggregierte Partikel zusammenziehen. Mikrostrukturelle Übergänge bei höheren Schergeschwindigkeiten wurden mit zweidimensionalen Diagrammen dargestellt.Dielektrische Rheo-SANS bietet eine flexible Plattform, die in der Lage ist, das Nichtgleichgewichtsverhalten von weichen Materiesystemen zu untersuchen. Mithilfe einer Vielzahl möglicher experimenteller Protokolle steht dieses Instrument der wissenschaftlichen Gemeinschaft am NCNR für einen breiten Einsatz zur Verfügung.

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Forschung

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Ingenieurwesen

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Die Neutronenrückstreuspektroskopie bietet einen zerstörungsfreien und markierungsfreien Zugang zur ps-ns-Dynamik von Proteinen und deren Hydratationswasser. Der Workflow wird anhand von zwei Studien zu Amyloid-Proteinen vorgestellt: zur zeitaufgelösten Dynamik von Lysozym während der Aggregation und zur Hydratationswasserdynamik von Tau bei der Faserbildung.

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Fluid-Cell-Raman-Spektroskopie für operando Untersuchungen von Reaktions- und Transportphänomenen bei Silikatglaskorrosion

Erfahren Sie die gleichzeitige Messung von Impedanz, Rheologie und Neutronenstreuung an leitfähigen Ruß-Suspensionen unter Scherfluss. Diese Methode offenbart den Zusammenhang zwischen Mikrostruktur und makroskopischen Eigenschaften.

Dielectric RheoSANS - Gleichzeitige Interrogation von Impedanz, Rheologie und Kleinwinkelneutronenstreuung komplexer Fluide

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