Dielectric RheoSANS - Gleichzeitige Interrogation von Impedanz, Rheologie und Kleinwinkelneutronenstreuung komplexer Fluide
10. April 2017
Hier stellen wir ein Verfahren zur Messung der Impedanz simultaner, Rheologie und Neutronenstreuung von Weichstoffen Materialien unter Scherströmung.
Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, die gleichzeitige Impedanz, Rheologie und Neutronenstreuung einer leitfähigen Rußsuspension zu messen, während sie als Reaktion auf ein angelegtes Scherfeld verformt wird. Diese Methode kann dazu beitragen, Schlüsselfragen in den Bereichen weiche Materie und angewandte Materialien über den intrinsischen Zusammenhang zwischen der Mikrostruktur des Materials und makroskopischen Eigenschaften wie Leitfähigkeit und Rheologie zu beantworten. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass die Messungen gleichzeitig durchgeführt werden, so dass die gesamte zeitliche Entwicklung der mechanischen, strukturellen und elektrischen Reaktion rekonstruiert und verglichen werden kann.
Die Auswirkungen dieser Technik erstrecken sich auf die Entwicklung fortschrittlicher leitfähiger Materialien für elektrochemische und optoelektronische Anwendungen. Die visuelle Demonstration dieser Methode ist aufgrund der Komplexität des Versuchsprotokolls von entscheidender Bedeutung. NIST-Fachleute werden bei einigen Schlüsselaspekten des Experiments behilflich sein.
Stellen Sie vor Beginn des Eingriffs sicher, dass sowohl der Neutronenstrahl als auch das Rheometer ausgeschaltet sind, der Schallkopf verriegelt und die Motorlagersperre installiert ist. Reinigen Sie die dielektrischen Becher- und Bob-Baugruppen mit einer Reinigungslösung. Spülen Sie die Baugruppen gründlich mit entionisiertem Wasser ab und lassen Sie die Baugruppen an der Luft trocknen.
Entriegeln Sie den Wandler und entfernen Sie die Motorlagersperre. Schalten Sie dann das Rheometer ein und starten Sie die Steuerungssoftware. Montieren Sie die dielektrische Geometrie und die Bob-Baugruppe an der unteren bzw. oberen Werkzeughalterung des Rheometers.
Verwenden Sie einen Inbusschlüssel mit drei Milometern, um die Stellschrauben der dielektrischen Geometrie zu lösen. Montieren Sie die Becherbaugruppe auf der dielektrischen Geometrie. Setzen Sie dann in der Rheometer-Steuerungssoftware den Abstand auf Null und wenden Sie eine Normalkraft von 10 Newton an.
Unter dieser axialen Kompression ziehen Sie die Stellschrauben fest, um die Schalenbaugruppe an der Geometrie zu befestigen. Legen Sie dann den Abstand auf die Messspaltbreite fest. Schließen Sie die Ofentür und vergewissern Sie sich, dass der Ofen die dielektrische Zellenbaugruppe vollständig umschließt.
Mit ausreichendem vertikalen Abstand über und unter der Geometrie, um eine volle Umdrehung ohne Kontakt mit den Ofenwänden zu ermöglichen. Öffnen Sie den Ofen und entfernen Sie die dielektrischen Baugruppen. Fädeln Sie die Geometriewelle durch den Schleifring und verbinden Sie die dielektrischen Becher- und Schleifringverbinder.
Während Sie den Schleifring konzentrisch mit der Welle über dem Flansch halten, befestigen Sie die Schleifringadapter auf dem Flansch. Schieben Sie den Schleifring vorsichtig nach unten, damit er über die Adapter passt. Montieren Sie anschließend das Rheometer-Ausrichtungswerkzeug am unteren Werkzeugkopf.
Setzen Sie die abgeschnittene Schnauze ein und stellen Sie die Probenöffnung auf einen Millimeter x acht Millimeter ein. Stellen Sie in der Rheometersteuerungssoftware den Geometrieverschiebungswinkel auf 0,49 Bogenmaß ein. Überprüfen Sie dann in der SANS-Steuerungssoftware, ob alle Neutronenleiter entfernt wurden.
Öffnen Sie die Ofentür, um den Strahlausrichtungslaser zu sehen. Verwenden Sie die SANS-Software, um die Höhe und den Winkel des Probentisches anzupassen, bis der Laserstrahl entlang der Mittellinie des Ofens und durch die Probenöffnung gerichtet wird, ohne die Blendenwände zu schneiden. Entfernen Sie nach der Ausrichtung des Rheometers das Ausrichtungswerkzeug und führen Sie eine Reihe von SANS-Messungen durch, um das Gerät zu kalibrieren.
Verwenden Sie dann den LCD-Bildschirm des Rheometers, um den Abstand auf 100 Millimeter einzustellen. Montieren Sie die dielektrische Zelle mit der Bob-Baugruppe auf dem oberen Werkzeugkopf und die Topfgeometrie und die Schleifringbaugruppe auf dem unteren Werkzeugkopf. Verwenden Sie die Gerätesoftware, um den Spalt auf Null zu setzen.
Montieren Sie als Nächstes die Kohlebürstenbaugruppe auf dem Bürstenadapter. Richten Sie die Kohlebürsten an den Rillen am Schleifring aus und befestigen Sie dann den Adapter mit Schrauben am Rheometer. Verbinden Sie die Kohlebürstenbaugruppe mit der oberen Stromschiene und die dielektrische Bob-Baugruppe mit der unteren Stromschiene.
Überprüfen Sie die Verbindungen der geschirmten BNC-Kabel zu den Stromschienen und dem LCR-Messgerät. Schließen Sie die SANS- und Trigger-BNC-Kabel an die Datenerfassungskarte an. Schließen Sie das Rheometer an die Datenerfassungskarte an.
Stellen Sie sicher, dass das LCR-Messgerät und das Rheometer erfolgreich mit dem Computer kommunizieren. Vergewissern Sie sich vor dem Laden der Probe, dass der Spalt auf 100 Millimeter eingestellt ist. Laden Sie dann vier Millimeter einer Rußdispersion in Propylencarbonat in die dielektrische Becheranordnung, um die Menge der an der Becherwand verbleibenden Probe zu minimieren.
Senken Sie die Geometrie auf 40 Millimeter ab. Stellen Sie dann in der Rheometer-Steuerungssoftware die Motorgeschwindigkeit auf ein Bogenmaß pro Sekunde ein. Senken Sie die dielektrische Bob-Baugruppe ab, um eine Spaltbreite von 0,1 Millimetern zu erreichen, und stellen Sie dann die Motordrehzahl auf null Bogenmaß pro Sekunde ein.
Vergewissern Sie sich, dass die Probenwerte die Couette-Wand erreicht haben, aber nicht überfüllt sind. Füllen Sie die innere dielektrische Bob-Baugruppe mit dem für das Experiment gewählten Lösungsmittel. Platzieren Sie die Lösungsmittelfalle auf dem Rand der dielektrischen Becherbaugruppe.
Konfigurieren Sie als Nächstes die virtuelle Instrumentendatei für die gewünschten experimentellen Bedingungen. Legen Sie die geeigneten Laufzeiten und Verfahren für das SANS-Gerät und das Rheometer fest. Klicken Sie auf die Parameter, die zum Ausführen des Experiments festgelegt wurden.
Eine leitfähige Rußsuspension wurde von RheoSANS evaluiert. Rheologie, dielektrische Daten und Neutronenstreuung wurden kontinuierlich gemessen, da die Scherrate logarithmisch in Schritten abnahm und bei jedem Schritt für ein bestimmtes Zeitintervall gehalten wurde. Die stationären Daten, das rheologische Dielektrikum und die SANS-Daten wurden bei jedem Schritt der Schergeschwindigkeit verarbeitet und analysiert.
Eine Periode abnehmender Leitfähigkeit und des effektiven Volumenanteils mit zunehmender Scherrate wurde auf das Fließen des mikroskopischen Gels zurückgeführt. Eine nachfolgende Periode zunehmender Leitfähigkeit und abnehmender effektiver Volumenfraktion mit zunehmender Scherrate wurde auf eine Scherverdickung zurückgeführt, die durch hydrodynamische Kräfte verursacht wurde, die aggregierte Partikel zusammenzogen. Mikrostrukturelle Übergänge bei höheren Scherraten wurden mit zweidimensionalen Diagrammen dargestellt.
Dielectric RheoSANS bietet eine flexible Plattform, die in der Lage ist, das Nichtgleichgewichtsverhalten von Systemen der weichen Materie abzufragen. Unter Verwendung einer Vielzahl potenzieller experimenteller Protokolle steht dieses Instrument der wissenschaftlichen Gemeinschaft am NCNR für einen breiten Einsatz zur Verfügung.
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Übersicht
In diesem Artikel wird ein Verfahren zur gleichzeitigen Messung von Impedanz, Rheologie und Neutronenstreuung einer leitfähigen Ruß-Suspension unter Scherfluss vorgestellt. Das Verfahren zielt darauf ab, den Zusammenhang zwischen der mikroskopischen Struktur des Materials und seinen makroskopischen Eigenschaften zu untersuchen.
Wesentliche Studienkomponenten
Bereich der Wissenschaft
- Weiche Materie
- Angewandte Materialien
- Leitfähige Materialien
Hintergrund
- Das Verständnis des Zusammenhangs zwischen Mikrostruktur und Eigenschaften ist entscheidend in der Werkstoffwissenschaft.
- Leitfähige Ruß-Suspensionen sind in zahlreichen Anwendungen von Bedeutung.
- Gleichzeitige Messungen liefern umfassende Einblicke in das Materialverhalten.
- Visuelle Demonstrationen verbessern das Verständnis komplexer experimenteller Protokolle.
Zweck der Studie
- Gleichzeitige Messung der Impedanz, Rheologie und Neutronenstreuung.
- Untersuchung der Auswirkungen von Scherströmung auf Materialeigenschaften.
- Entwicklung fortschrittlicher leitfähiger Materialien für elektrochemische und optoelektronische Anwendungen.
Verwendete Methoden
- Gleichzeitige Messung von Impedanz, Rheologie und Neutronenstreuung.
- Anwendung von Scherströmung auf die Rußschwärme.
- Zusammenarbeit mit NIST-Fachleuten zur experimentellen Unterstützung.
- Visuelle Demonstrationen zur Unterstützung beim Verständnis des experimentellen Protokolls.
Hauptergebnisse
- Rekonstruktion der zeitlichen Entwicklung mechanischer, struktureller und elektrischer Antworten.
- Einblicke in den intrinsischen Zusammenhang zwischen Mikrostruktur und makroskopischen Eigenschaften.
- Mögliche Fortschritte bei der Entwicklung leitfähiger Materialien.
- Nachweis der Wirksamkeit simultaner Messverfahren.
Schlussfolgerungen
- Die Technik liefert wertvolle Einblicke in das Verhalten von weichen Materialien.
- Gleichzeitige Messungen vertiefen das Verständnis der Materialeigenschaften.
- Diese Methode hat Auswirkungen auf zukünftige Forschungsvorhaben in der Materialwissenschaft.
Häufig gestellte Fragen
Ausschlaggebende Bedeutung für die Industrie
Dielektrische RheoSANS ermöglicht die gleichzeitige Messung elektrischer, mechanischer und mikrostruktureller Eigenschaften komplexer Fluide unter Deformation und liefert so einen direkten Zusammenhang zwischen Mikrostruktur und makroskopischem Verhalten. Diese Fähigkeit unterstützt die mechanistische Risikominimierung bei der Entwicklung fortschrittlicher leitfähiger Materialien für elektrochemische und optoelektronische Anwendungen, indem sie aufzeigt, wie scherverursachte strukturelle Veränderungen die Leitfähigkeit und Rheologie beeinflussen. Die Methode erhöht die Vorhersagesicherheit bei der frühen Materialauswahl, indem sie zeitlich aufgelöste, multiparametrige Antworten erfasst, die Entscheidungen über Fortführung oder Abbruch in der Formulierungsentwicklung unterstützen.
Strategische Anwendungen in der Biopharma-Forschung und -Entwicklung
Frühe Entdeckung und Zielvalidierung
- Wissenschaftlicher Wert: Untersucht, wie mikrostrukturelle Übergänge in weichen Materiesystemen elektrische und mechanische Ausgangsgrößen unter kontrollierter Deformation beeinflussen.
- Praktischer Wert: Ermöglicht die Überprüfung von Hypothesen zu Struktur-Eigenschafts-Beziehungen in kolloidalen Suspensionen, die für die Arzneimittelabgabe und die Entwicklung von Biomaterialien relevant sind.
Screening und Assay-Entwicklung
- Wissenschaftlicher Wert: Bietet quantitative, zeitlich synchronisierte Messwerte für Impedanz, Viskosität und Nanostruktur über verschiedene Schergeschwindigkeiten hinweg zur Standardisierung von Assays.
- Operativer Wert: Ermöglicht die reproduzierbare Untersuchung leitfähiger oder reaktiver Formulierungen unter definierten Strömungsbedingungen.
Translationale und präklinische Forschung
- Wissenschaftlicher Wert: Verbindet nanoskalige Aggregationsdynamik mit dem Verhalten makroskopischer Materialien und unterstützt damit die Entwicklung übergreifender Biomarkerstrategien für responsive Systeme.
- Operativer Wert: Gewährleistet einen nahtlosen Übergang von der Entdeckung zur präklinischen Bewertung, indem eine konsistente, multiparametrische Charakterisierung des Materialverhaltens ermöglicht wird.
Pipeline- und Workflow-Integration
Dielectric RheoSANS fügt sich in den Entdeckungsprozess ein, indem es die Überprüfung von Hypothesen in frühen Phasen bei Systemen weicher Materie ermöglicht, die Identifizierung von Wirkstoffen durch die Korrelation von Eigenschaften und Funktion unterstützt und präklinische Arbeiten durch vorausschauende Modellierung von verformungsreaktiven Materialien informiert.
- Entdeckungsbiochemie: Ermöglicht die mechanistische Untersuchung, wie mikrostrukturelle Veränderungen in kolloidalen Gele funktionale Ausgangsgrößen wie die Leitfähigkeit unter Scherbelastung beeinflussen.
- Screening: Liefert synchronisierte rheo-elektrische und mikrostrukturelle Daten, um zuverlässige Vergleiche der Formulierungsstabilität und -empfindlichkeit zu ermöglichen.
- Analytik: Erzeugt mehrdimensionale Datensätze (Impedanzspektren, Viskosität, Streumuster), die den Vergleich über verschiedene Bedingungen hinweg und Trendanalysen ermöglichen.
- Translationale Forschung: Verbindet mikrostrukturelle Entwicklung mit makroskopischer Leistung und unterstützt so die risikoadjustierte Weiterentwicklung stimuli-empfindlicher Materialkandidaten.
- Unternehmensweite Wiederverwendung: Bietet eine umkonfigurierbare Plattform zur standardisierten Bewertung komplexer Fluide über verschiedene Projekte hinweg und reduziert redundante Methodenentwicklung.
Operationelle und unternehmerische Auswirkungen
- Wissenschaftlicher Wert: Reduziert mechanistische Unschären, indem nanoskalige Umstrukturierungen mit gleichzeitigen Änderungen der Impedanz und des Fließverhaltens korreliert werden.
- Operativer Wert: Stellt Reproduzierbarkeit sicher durch synchronisierte, protokollgesteuerte Erfassung elektrischer, rheologischer und struktureller Daten.
- Strategischer Wert: Verbessert Entscheidungen über Fortführung oder Abbruch, indem nichtlineare, schwellenwertabhängige Reaktionen aufgedeckt werden, die Leistungsgrenzen oder Ausfallmechanismen anzeigen.
- Portfolio-Wirkung: Ermöglicht eine risikoadjustierte Priorisierung von Materialkandidaten basierend auf Deformations-Stabilitäts-Profilen unter physiologisch relevanten Bedingungen.
Durchführungsaspekte
- Erfordert Fachkenntnisse in Rheologie, dielektrischer Spektroskopie und Neutronenstreuungstechniken.
- Hängt vom Zugang zu den Messlinien des NIST-Zentrums für Neutronenforschung und einer spezialisierten Couette-Geometrie ab.
- Erfordert eine Standardisierung über Teamgrenzen hinweg hinsichtlich der Probenvorbereitung, Protokolldurchführung und Datensynchronisation.
- Beinhaltet Anpassungsüberlegungen bei der Erweiterung auf biologische oder hydrogelbasierte Systeme aufgrund der Neutronentransparenz und Lösungsmittelverträglichkeit.
- Zu den praktischen Einschränkungen gehören Probenvolumenbegrenzungen und die Notwendigkeit sorgfältiger Reinigung, um Kreuzkontaminationen in Umgebungen mit mehreren Nutzern zu vermeiden.
