Dielectric RheoSANS - Gleichzeitige Interrogation von Impedanz, Rheologie und Kleinwinkelneutronenstreuung komplexer Fluide
10. April 2017
Hier stellen wir ein Verfahren zur Messung der Impedanz simultaner, Rheologie und Neutronenstreuung von Weichstoffen Materialien unter Scherströmung.
Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, gleichzeitig die Impedanz, Rheologie und Neutronenstreuung einer leitfähigen Ruß-Suspension zu messen, während diese einer Deformation aufgrund eines angelegten Scherfeldes unterzogen wird. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen in den Bereichen weiche Materie und angewandte Materialien bezüglich des intrinsischen Zusammenhangs zwischen der mikrostrukturellen Beschaffenheit eines Materials und makroskopischen Eigenschaften wie Leitfähigkeit und Rheologie zu beantworten. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass die Messungen simultan durchgeführt werden, wodurch die vollständige zeitliche Entwicklung der mechanischen, strukturellen und elektrischen Antwort rekonstruiert und verglichen werden kann.
Die Auswirkungen dieser Technik erstrecken sich auf die Entwicklung fortschrittlicher leitfähiger Materialien für elektrochemische und optoelektronische Anwendungen. Eine visuelle Demonstration dieser Methode ist aufgrund der komplexen Natur des experimentellen Protokolls entscheidend. NIST-Fachleute werden bei einigen zentralen Aspekten des Experiments unterstützen.
Bevor Sie mit dem Verfahren beginnen, stellen Sie sicher, dass sowohl der Neutronenstrahl als auch das Rheometer ausgeschaltet sind, der Wandler verriegelt ist und die Motorlagerverriegelung installiert ist. Reinigen Sie die dielektrischen Cup- und Bob-Bauteile mit einer Seifenlösung. Spülen Sie die Bauteile gründlich mit entionisiertem Wasser ab und lassen Sie sie an der Luft trocknen.
Entsperren Sie den Wandler und entfernen Sie die Motorlagerarretierung. Schalten Sie dann das Rheometer ein und starten Sie die Steuersoftware. Bringen Sie die dielektrische Geometrie und die Rotorkombination jeweils an der unteren und oberen Werkzeugaufnahme des Rheometers an.
Verwenden Sie einen drei Millimeter großen Inbusschlüssel, um die Befestigungsschrauben der dielektrischen Geometrie zu lösen. Bringen Sie die Becheranordnung an der dielektrischen Geometrie an. Nullen Sie dann im Rheometer-Steuerungssoftware den Spalt und bringen Sie eine Normalkraft von 10 Newton auf.
Unter diesem axialen Druck die Feststellschrauben anziehen, um die Cup-Baugruppe an der Geometrie zu befestigen. Anschließend den Spalt auf die Messspaltbreite einstellen. Die Ofentür schließen und überprüfen, ob der Ofen die Dielektrizitätszelle vollständig umschließt.
Mit ausreichend vertikalem Freiraum oberhalb und unterhalb der Geometrie, um eine vollständige Umdrehung ohne Berührung der Ofenwände zu ermöglichen. Öffnen Sie den Ofen und entfernen Sie die dielektrischen Baugruppen. Führen Sie die Geometrieachse durch den Schleifring und verbinden Sie die Anschlüsse der dielektrischen Tasse mit denen des Schleifrings.
Während Sie den Schleifring halten, diesen koaxial zur Welle über dem Flansch positionieren und die Schleifringadapter auf dem Flansch befestigen. Den Schleifring vorsichtig nach unten schieben, damit er über die Adapter passt. Anschließend das Justagerecht für das Rheometer am unteren Werkzeughalter montieren.
Bauen Sie die abgeschnittene Spitze ein und stellen Sie die Probendurchmesserblende auf einen Millimeter mal acht Millimeter ein. Stellen Sie in der Rheometer-Steuerungssoftware den Geometrie-Verdrängungswinkel auf 0,49 Radiant ein. Überprüfen Sie dann in der SANS-Steuerungssoftware, ob alle Neutronenleiter entfernt wurden.
Öffnen Sie die Ofentür, um den Ausrichtungslaser für den Strahl zu sehen. Verwenden Sie die SANS-Software, um Höhe und Winkel des Probenhalters so einzustellen, dass der Laserstrahl entlang der Mittellinie des Ofens und durch die Probenöffnung verläuft, ohne die Wände der Öffnung zu berühren. Nach der Ausrichtung des Rheometers entfernen Sie das Ausrichtwerkzeug und führen eine Reihe von SANS-Messungen durch, um das Instrument zu kalibrieren.
Danach verwenden Sie den LCD-Bildschirm des Rheometers, um den Spalt auf 100 Millimeter einzustellen. Montieren Sie die dielektrische Zelle mit der Spindelanordnung am oberen Werkzeugkopf und der Cup-Geometrie sowie der Schleifringanordnung am unteren Werkzeugkopf. Verwenden Sie die Instrumentensoftware, um den Spalt zu nullen.
Befestigen Sie anschließend die Kohlebürstenanordnung am Bürstenadapter. Richten Sie die Kohlebürsten mit den Nuten am Schleifring aus und befestigen Sie den Adapter mit Schrauben am Rheometer. Schließen Sie die Kohlebürstenanordnung an die obere Sammelschiene und die dielektrische Kolbenanordnung an die untere Sammelschiene an.
Überprüfen Sie die Verbindungen der abgeschirmten BNC-Kabel mit den Sammelschienen und dem LCR-Messgerät. Schließen Sie die SANS- und Trigger-BNC-Kabel an die DAQ-Karte an. Schließen Sie das Rheometer an die DAQ-Karte an.
Überprüfen Sie, ob das LCR-Messgerät und das Rheometer erfolgreich mit dem Computer kommunizieren. Vor dem Beladen der Probe überprüfen Sie, ob der Spalt auf 100 Millimeter eingestellt ist. Geben Sie anschließend vier Millimeter einer Rußschwarz-Dispersion in Propylencarbonat in die dielektrische Küvettenanordnung, wobei die Menge der Probe, die an der Küvettenwand zurückbleibt, minimiert werden sollte.
Senken Sie die Geometrie auf 40 Millimeter ab. Stellen Sie anschließend in der Rheometer-Steuerungssoftware die Motordrehzahl auf ein Radiant pro Sekunde ein. Senken Sie die dielektrische Messsonde, um einen Spaltabstand von 0,1 Millimetern zu erreichen, und stellen Sie dann die Motordrehzahl auf null Radiant pro Sekunde ein.
Überprüfen Sie, ob der Probenpegel die Couette-Wand erreicht hat, aber nicht überfüllt ist. Füllen Sie die innere dielektrische Kolbenanordnung mit dem für das Experiment gewählten Lösungsmittel. Setzen Sie die Lösungsmittelfalle auf den Rand der dielektrischen Becheranordnung.
Konfigurieren Sie als Nächstes die Datei des virtuellen Instruments für die gewünschten experimentellen Bedingungen. Legen Sie die geeigneten Laufzeiten und Verfahren für das SANS-Instrument und das Rheometer fest. Klicken Sie auf „Parameter festlegen“, um das Experiment auszuführen.
Ein leitfähiger Rußschwarzsuspension wurde mittels Rheo-SANS untersucht. Rheologie, dielektrische Daten und Neutronenstreuung wurden kontinuierlich gemessen, während die Schergeschwindigkeit in Schritten logarithmisch abgesenkt wurde, wobei an jedem Schritt für ein bestimmtes Zeitintervall gehalten wurde. Die im stationären Zustand vorliegenden rheologischen, dielektrischen und SANS-Daten wurden bei jeder Schergeschwindigkeitsstufe verarbeitet und analysiert.
Ein Zeitraum abnehmender Leitfähigkeit und abnehmendem effektivem Volumenanteil mit steigender Schergeschwindigkeit wurde dem Fließen des mikroskopischen Gels zugeschrieben. Ein anschließender Zeitraum zunehmender Leitfähigkeit und abnehmenden effektiven Volumenanteils mit steigender Schergeschwindigkeit wurde auf Scherverdickung zurückgeführt, die durch hydrodynamische Kräfte verursacht wird, welche aggregierte Partikel zusammenziehen. Mikrostrukturelle Übergänge bei höheren Schergeschwindigkeiten wurden mit zweidimensionalen Diagrammen dargestellt.
Dielektrische Rheo-SANS bietet eine flexible Plattform, die in der Lage ist, das Nichtgleichgewichtsverhalten von weichen Materiesystemen zu untersuchen. Mithilfe einer Vielzahl möglicher experimenteller Protokolle steht dieses Instrument der wissenschaftlichen Gemeinschaft am NCNR für einen breiten Einsatz zur Verfügung.
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Übersicht
In diesem Artikel wird ein Verfahren zur gleichzeitigen Messung von Impedanz, Rheologie und Neutronenstreuung einer leitfähigen Ruß-Suspension unter Scherfluss vorgestellt. Das Verfahren zielt darauf ab, den Zusammenhang zwischen der mikroskopischen Struktur des Materials und seinen makroskopischen Eigenschaften zu untersuchen.
Wesentliche Studienkomponenten
Bereich der Wissenschaft
- Weiche Materie
- Angewandte Materialien
- Leitfähige Materialien
Hintergrund
- Das Verständnis des Zusammenhangs zwischen Mikrostruktur und Eigenschaften ist entscheidend in der Werkstoffwissenschaft.
- Leitfähige Ruß-Suspensionen sind in zahlreichen Anwendungen von Bedeutung.
- Gleichzeitige Messungen liefern umfassende Einblicke in das Materialverhalten.
- Visuelle Demonstrationen verbessern das Verständnis komplexer experimenteller Protokolle.
Zweck der Studie
- Gleichzeitige Messung der Impedanz, Rheologie und Neutronenstreuung.
- Untersuchung der Auswirkungen von Scherströmung auf Materialeigenschaften.
- Entwicklung fortschrittlicher leitfähiger Materialien für elektrochemische und optoelektronische Anwendungen.
Verwendete Methoden
- Gleichzeitige Messung von Impedanz, Rheologie und Neutronenstreuung.
- Anwendung von Scherströmung auf die Rußschwärme.
- Zusammenarbeit mit NIST-Fachleuten zur experimentellen Unterstützung.
- Visuelle Demonstrationen zur Unterstützung beim Verständnis des experimentellen Protokolls.
Hauptergebnisse
- Rekonstruktion der zeitlichen Entwicklung mechanischer, struktureller und elektrischer Antworten.
- Einblicke in den intrinsischen Zusammenhang zwischen Mikrostruktur und makroskopischen Eigenschaften.
- Mögliche Fortschritte bei der Entwicklung leitfähiger Materialien.
- Nachweis der Wirksamkeit simultaner Messverfahren.
Schlussfolgerungen
- Die Technik liefert wertvolle Einblicke in das Verhalten von weichen Materialien.
- Gleichzeitige Messungen vertiefen das Verständnis der Materialeigenschaften.
- Diese Methode hat Auswirkungen auf zukünftige Forschungsvorhaben in der Materialwissenschaft.
Häufig gestellte Fragen
Ausschlaggebende Bedeutung für die Industrie
Dielektrische RheoSANS ermöglicht die gleichzeitige Messung elektrischer, mechanischer und mikrostruktureller Eigenschaften komplexer Fluide unter Deformation und liefert so einen direkten Zusammenhang zwischen Mikrostruktur und makroskopischem Verhalten. Diese Fähigkeit unterstützt die mechanistische Risikominimierung bei der Entwicklung fortschrittlicher leitfähiger Materialien für elektrochemische und optoelektronische Anwendungen, indem sie aufzeigt, wie scherverursachte strukturelle Veränderungen die Leitfähigkeit und Rheologie beeinflussen. Die Methode erhöht die Vorhersagesicherheit bei der frühen Materialauswahl, indem sie zeitlich aufgelöste, multiparametrige Antworten erfasst, die Entscheidungen über Fortführung oder Abbruch in der Formulierungsentwicklung unterstützen.
Strategische Anwendungen in der Biopharma-Forschung und -Entwicklung
Frühe Entdeckung und Zielvalidierung
- Wissenschaftlicher Wert: Untersucht, wie mikrostrukturelle Übergänge in weichen Materiesystemen elektrische und mechanische Ausgangsgrößen unter kontrollierter Deformation beeinflussen.
- Praktischer Wert: Ermöglicht die Überprüfung von Hypothesen zu Struktur-Eigenschafts-Beziehungen in kolloidalen Suspensionen, die für die Arzneimittelabgabe und die Entwicklung von Biomaterialien relevant sind.
Screening und Assay-Entwicklung
- Wissenschaftlicher Wert: Bietet quantitative, zeitlich synchronisierte Messwerte für Impedanz, Viskosität und Nanostruktur über verschiedene Schergeschwindigkeiten hinweg zur Standardisierung von Assays.
- Operativer Wert: Ermöglicht die reproduzierbare Untersuchung leitfähiger oder reaktiver Formulierungen unter definierten Strömungsbedingungen.
Translationale und präklinische Forschung
- Wissenschaftlicher Wert: Verbindet nanoskalige Aggregationsdynamik mit dem Verhalten makroskopischer Materialien und unterstützt damit die Entwicklung übergreifender Biomarkerstrategien für responsive Systeme.
- Operativer Wert: Gewährleistet einen nahtlosen Übergang von der Entdeckung zur präklinischen Bewertung, indem eine konsistente, multiparametrische Charakterisierung des Materialverhaltens ermöglicht wird.
Pipeline- und Workflow-Integration
Dielectric RheoSANS fügt sich in den Entdeckungsprozess ein, indem es die Überprüfung von Hypothesen in frühen Phasen bei Systemen weicher Materie ermöglicht, die Identifizierung von Wirkstoffen durch die Korrelation von Eigenschaften und Funktion unterstützt und präklinische Arbeiten durch vorausschauende Modellierung von verformungsreaktiven Materialien informiert.
- Entdeckungsbiochemie: Ermöglicht die mechanistische Untersuchung, wie mikrostrukturelle Veränderungen in kolloidalen Gele funktionale Ausgangsgrößen wie die Leitfähigkeit unter Scherbelastung beeinflussen.
- Screening: Liefert synchronisierte rheo-elektrische und mikrostrukturelle Daten, um zuverlässige Vergleiche der Formulierungsstabilität und -empfindlichkeit zu ermöglichen.
- Analytik: Erzeugt mehrdimensionale Datensätze (Impedanzspektren, Viskosität, Streumuster), die den Vergleich über verschiedene Bedingungen hinweg und Trendanalysen ermöglichen.
- Translationale Forschung: Verbindet mikrostrukturelle Entwicklung mit makroskopischer Leistung und unterstützt so die risikoadjustierte Weiterentwicklung stimuli-empfindlicher Materialkandidaten.
- Unternehmensweite Wiederverwendung: Bietet eine umkonfigurierbare Plattform zur standardisierten Bewertung komplexer Fluide über verschiedene Projekte hinweg und reduziert redundante Methodenentwicklung.
Operationelle und unternehmerische Auswirkungen
- Wissenschaftlicher Wert: Reduziert mechanistische Unschären, indem nanoskalige Umstrukturierungen mit gleichzeitigen Änderungen der Impedanz und des Fließverhaltens korreliert werden.
- Operativer Wert: Stellt Reproduzierbarkeit sicher durch synchronisierte, protokollgesteuerte Erfassung elektrischer, rheologischer und struktureller Daten.
- Strategischer Wert: Verbessert Entscheidungen über Fortführung oder Abbruch, indem nichtlineare, schwellenwertabhängige Reaktionen aufgedeckt werden, die Leistungsgrenzen oder Ausfallmechanismen anzeigen.
- Portfolio-Wirkung: Ermöglicht eine risikoadjustierte Priorisierung von Materialkandidaten basierend auf Deformations-Stabilitäts-Profilen unter physiologisch relevanten Bedingungen.
Durchführungsaspekte
- Erfordert Fachkenntnisse in Rheologie, dielektrischer Spektroskopie und Neutronenstreuungstechniken.
- Hängt vom Zugang zu den Messlinien des NIST-Zentrums für Neutronenforschung und einer spezialisierten Couette-Geometrie ab.
- Erfordert eine Standardisierung über Teamgrenzen hinweg hinsichtlich der Probenvorbereitung, Protokolldurchführung und Datensynchronisation.
- Beinhaltet Anpassungsüberlegungen bei der Erweiterung auf biologische oder hydrogelbasierte Systeme aufgrund der Neutronentransparenz und Lösungsmittelverträglichkeit.
- Zu den praktischen Einschränkungen gehören Probenvolumenbegrenzungen und die Notwendigkeit sorgfältiger Reinigung, um Kreuzkontaminationen in Umgebungen mit mehreren Nutzern zu vermeiden.
