Name: Herausforderungen in rheologische Charakterisierung von hochkonzentrierten Suspensionen - Eine Fallstudie für Serigrafie Silberpasten (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-10T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 42 s
Description: Erfahren Sie die rheologische Charakterisierung hochkonzentrierter Silberpasten für die Serigrafie in der Solarzellenproduktion. Diese Methode ermöglicht die gleichzeitige Beobachtung der Probenverformung und die Aufzeichnung rheologischer Daten.

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Die Autoren danken der Heraeus Precious Metals GmbH & Co. KG für die Unterstützung und Lieferung von kommerziellen Silberpasten, insbesondere M. König für die fruchtbaren Gespräche. Ein besonderer Dank geht an M. Schmalz für die experimentelle Unterstützung. C. Yüce bedankt sich für die finanzielle Unterstützung durch die 100 prozent erneuerbar stiftung. Schließlich danken wir der finanziellen Unterstützung durch das Bundesministerium für Wirtschaft und Energie (Förderkennzeichen 0325775G).

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Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Eine umfassende rheologische Charakterisierung von hochkonzentrierten Suspensionen oder Pasten ist zwingend für eine der vielfältigen Anforderungen bei der Verarbeitung und Anwendung solcher komplexen Flüssigkeiten Produktentwicklung Treffen ausgerichtet. Diese Untersuchung beinhaltet die Bestimmung der Fließspannung, Viskosität, Wandschlupfgeschwindigkeit, strukturelle Erholung nach Verformung und große Bruchdehnung sowie Zugkraft während Filament Stretching. Eine Zusammenfassung aller angewandten Methoden, erhaltenen Informationen und Einfügen Eigenschaften sind in Tabelle 1 zusammengefasst. Die Bedeutung von Videoaufzeichnungen für eine zuverlässige Bestimmung der rheologischen Mengen von hochgefüllten Suspensionen zeigt Wand slip, Scher banding und Probenüberlauf in Parallelplattendreh Rheometrie demonstriert. Videoaufnahmen ermöglichen die Bestimmung des wahren Verformungsprofil und das Strömungsfeld an der Proben Felge unter Verwendung geeigneter Marker. Es ist necessary dieses Verformungsverhalten zu studieren, bevor die Ergebnisse der rheologischen Experimente zu analysieren. Somit Messparametereinstellungen und Platte Rauhigkeitswerte können, für die Viskositätsmessungen möglich sind, identifiziert werden. Die Paste Fließspannung kann eine Flügelgeometrie oder Platte-Platte-Geometrie mit einem geeigneten Rauhigkeit bestimmt entweder verwenden. Viskositätsbestimmung ist möglich, unter Verwendung von Platte-Platte-Geometrie nur mit einer sorgfältig ausgewählten Platte Rauhigkeit je nach Probenzusammensetzung. Höhere Rauheit nicht zwangsläufig in der unteren Wand rutschen. Die Schergeschwindigkeit oder Scherspannungsbereich, in der Viskositätsbestimmung durchgeführt werden kann, wird durch die Fließspannung und der Beginn der Proben spill begrenzt. Darüber hinaus kann die Schlupfgeschwindigkeit direkt gemessen werden und Messbedingungen, bei denen Pfropfenströmung, Scher- oder banding Probe Greifen auftreten können eindeutig identifiziert werden. Für die Wandschlupfmessungen glatte Oberflächen wurden als der oberen Scher pla verwendette und eine grobe Bodenplatte Schlicker nur an der oberen Platte zu ermöglichen. Diese Schlupfgeschwindigkeit kann direkt aus der Winkelgeschwindigkeit der oberen Platte berechnet werden. Für beiden Pasten tritt Schlupf bei einem Spannungsniveau deutlich unter der scheinbaren Fließspannung. Ähnliche Beobachtungen wurden für Suspensionen von Glasperlen 25, Tonsuspensionen 27, weichen Mikrogel Pasten sowie für Emulsionen 28, 29, 30 gemeldet. Hier ist eine lineare Erhöhung von v Schlupf mit τ app gefunden wird. Dies steht im Einklang mit den Beobachtungen von Aral et al. 25 , die v Schlupf ebenfalls bestimmt unter Verwendung Visualisierung des Strömungsfeldes am Rand der untersuchten Glasperlensuspensionen. Seth et al. haben gezeigt, dass die Skalierung der Schlupfgeschwindigkeit mit der angelegten Spannung, die durch die Wechselwirkung zwischen der weichen partic gesteuert wirdles verwendet sie in ihrer Studie und der Wand. Für den Fall, dass es keine spezifische Haftung des Partikels an die Wand ist, finden sie auch eine lineare Beziehung zwischen v Schlupf und Stress , sondern eine quadratische Skalierung für die Partikel schwach klebenden an die Wand 28, 29, 30 gefunden. Die Studien auf weichen Partikeln Pasten zeigen auch eine charakteristische Schlupfgeschwindigkeit V * an der Streckgrenze und ein elastohydrodynamische Modell 29 dargestellt ermöglicht V * vom physikalischen Flüssigkeit und Partikelparametern zu berechnen , die unabhängig bestimmt werden kann: V * ~ γ y 2 (G 0 R / η s) (G P / G 0) 1/3. Diese charakteristische Rutschgeschwindigkeit ist abhängig von den Pasten - Stamm γ y und der Elastizitätsmodul G 0, Lösungsmittelviskosität η s sowie particl Ausbeutee Radius R und der Modul G P. Die Werte , die sie aus dieser einfachen Abschätzung (V A * = 375 &amp; mgr; m s -1 und V B * = 118 &amp; mgr; m s -1) stimmt sehr gut mit den experimentellen Ergebnissen (Figur 9) nicht nur in Bezug auf die Größenordnung , sondern auch in Bezug auf den Unterschied zwischen Paste A und B. Probe Verschütten wird für jede Paste bei einer kritischen Drehzahlkennlinie hier beobachtet. Verschüttung tritt nicht in den reinen Fahrzeuge. Dieses Phänomen begrenzt rheologische Charakterisierung der Pasten und auch relevant für bestimmte Verarbeitung oder Beschichtungsvorgänge sein kann, aber sein physikalischer Ursprung bleibt nach wie vor ungelöst. Videoaufzeichnungen zeigen weiter, dass Wand slip, Pfropfenströmung und Proben spill während oszillatorischen Scherversuche auszuschließen. Daher wird mit Smal die Abnahme und Zunahme der Schermodule bei dreistufiger oszillatorischen Scherversuche beobachtetl Oszillationsamplitude in Stufe I und III sowie großer Deformationsamplitude <img alt="Gleichung" src="/files/ftp_upload/55377/55377eq2.jpg" /> &gt; <img alt="Gleichung" src="/files/ftp_upload/55377/55377eq2.jpg" /> c kann direkt auf Strukturbruch nach unten und Erholung zurückzuführen. Es kann gezeigt werden, dass der Grad der irreversiblen Strukturveränderung während der oszillierenden Scherung steigt mit zunehmendem Deformationsamplitude in Stufe II bis einer Sättigung bei Verformungen erreicht wird, an den Kreuzungs von G‘und G‚‘in dem Amplitude Sweep-Test entsprechen, aber die irreversible Schäden ist unabhängig von der Dauer der hohen Amplitude Scherung in Stufe II. Die Änderung in der Elastizitätsmodul und damit Probenstruktur durch große Scherverformung in der Stufe II hier irreversible bezeichnet wird , da nach Zeiten von mehr als 10 4 s, der Speichermodul ist viel niedriger als der Anfangswert (Daten nicht gezeigt) wartet. Die Daten in Abbildung 15 auf Warte beschränktZeiten von 1.500 s aus Gründen der Klarheit. Es sollte jedoch beachtet werden, dass die Zeitskala des Druckprozesses in der Größenordnung von Sekunden oder sogar darunter. Dies ist nicht zugänglich mit dem herkömmlichen Rotationsrheometer Setup in dieser Studie verwendet. Die Spalthöhen in dieser Studie verwendet werden, sind auch viel größer als typische Maschenöffnungen in Siebdruck der modernen gedruckten Elektronik. Rheologische Messungen Platte-Platte-Geometrie verwendet, können nicht für große Platten typischerweise in rheologische Messungen aufgrund von Einschränkungen der mechanischen Anpassung an solchen kleinen Spaltöffnungen erfolgen. Weiterhin haben große Lücke Trennungen wurden hier gewählte Darstellung der Probenverformung an der Felge zu erleichtern. Filament Stretching Tests eines Kapillar-Rheometer breakup Dehnungs- und eine Zugprüfmaschine verwendet, können verwendet werden, um die Verformung und Zerbrechen Verhalten von hochgefüllten Pasten in Dehnströmungen zu charakterisieren. Die Dehnung beim Bruch und der maximale Kraft während der Dehnung sind Parameter aus diesen Tests erhalten wird, und kann während der Siebdruckrakel an die abbrechbarer bezogen sein. Schließlich wurden signifikante Unterschiede in allen Experimenten oben für die beiden kommerziellen Silberpasten in dieser Studie untersuchten beschrieben beobachtet. Eine erweiterte Diskussion über die Relevanz der rheologischen Eigenschaften Paste für ihre Leistung in einem späteren Papier auf Daten für eine breite Vielzahl von verschiedenen Pasten und Fahrzeugen auf Basis angesprochen werden.

Vorderseitenmetallisierung von Silizium-Solarzellen unter Verwendung von herkömmlichen Siebdruck üblicherweise realisiert. Neben dem Schablonendruck, Tintenstrahldruck und Flexodruck 1, Siebdrucken seit den 1970er Jahren wurden für zahlreiche Druckanwendungen verwendet 2. Es ist eine vielseitige Technik und in der Solarzellenproduktion, sorgt sie für eine einfache und schnelle Metallisierung auf einem niedrigen Druckkosten. Jedoch haben die Fließeigenschaften von Siebdruckpasten sorgfältig angepasst werden, ungestört, fehlerfreie Verarbeitung zu gewährleisten. Dies ist eine besondere Herausforderung in Solarzellenmetallisierung da enge gleichförmige Linienmuster erreicht werden müssen. Weiterhin Paste Rezepturen müssen sorgfältig zu vermeiden Sedimentation der hohen Dichte Silberteilchen, Phasentrennung und Teilchenaggregation angepasst werden. Die hochkonzentrierten leitfähigen Siebdruckpasten für vorderseitige Metallisierung von Solarzellen mainly besteht aus drei Komponenten 3, 4, 5, 6: das leitfähige Material, in der Regel in Mikrometergrße Silberteilchen Bereitstellung gute elektrische Leitfähigkeit 7, 8; die kontinuierliche Phase, die sogenannte Fahrzeug, ein Gemisch aus organischen Bindemitteln, Lösungsmitteln und Additiven Partikelbenetzung, Filmbildung und Haftung auf dem Substrat zu fördern, die auch Zusatzstoffe das Fließverhalten einzustellen umfasst, insbesondere die Paste so dass die schmalen Siebmaschen passieren leicht; und das anorganische Bindemittel (Glaspulver) fungiert als Haftvermittler und aktiviert den Sinterprozess bei niedrigeren Temperaturen. Drucke feine Linien mit hohem Aspektverhältnis erfordert Silberpasten , die eine hohe Fließspannung und eine ausgeprägte Scherentzähungsverhalten 9 aufweisen. Die hohe Fließspannung garantiert eine gute shape Genauigkeit und ein hohes Seitenverhältnis , während starke Scherung verdünnende und eine entsprechend niedrige Viskosität bei hohen Schergeschwindigkeiten sind erforderlich , wenn die Paste engen Maschenöffnungen fließt, wo die Paste zu hohen Schergeschwindigkeiten ausgesetzt wird geschätzt , mehr als 10 3 s -1 10. Während des Druckvorgangs werden Pasten zu sehr unterschiedlichen Verformungsgeschwindigkeiten und Belastungen ausgesetzt. Zunächst ruht die Paste auf dem Bildschirm; dann wirkt die Rakel und die Paste dringt durch Sieböffnungen auf das Substrat. Nach dem Auftragen der Paste auf der Siliziumwafer, die Struktur und die Viskosität muss schnell erholen Paste Ausbreiten auf dem Substrat zu verhindern. Dies würde Solarzellenleistungen reduzieren aufgrund höherer Abschattungsverlusten 10, 11, 12, 13, 14, 15. Unterbrechungen, die sogenannten meshmarks, in gedruckten Fingerlinien können an den Kreuzungspunkten der Gitterdrähte auftreten, je nach Pastenrheologie. Die Zeit für die meshmarks Nivellierung sollte so lange wie nötig , aber auch kurz genug sein , um die Finger Linie zu halten so gering wie möglich 16 Verbreitung. Der Rakeldruck für die Paste benötigt , um durch die Maschen fließen auf das Substrat sorgfältig auf die hohe Fließspannung eingestellt werden muß notwendige Genauigkeit gute Form zu schaffen , 3, 6, 9, 17, 18. Teilchen dicht gepackt sind, eine starke Wechselwirkung und komplexe Strukturen bilden. Dementsprechend ergibt neben Stress, Scherentzähung und Thixotropie, verschiedene andere komplexe Strömungsphänomene wie Scher banding oder Avalanching in solchen Suspensionen 19, 20 auftreten können &lt;/ sup&gt;, 21. Wandschlupf ist auch entscheidend für die konzentrierten Suspensionen 22, 23, 24, 25. Eine dünne Schicht aus Flüssigkeit mit geringerer Viskosität, dh eine Schicht abgereichert oder frei von Teilchen ist neben der Wand 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31 ausgebildet und strömen durch enge Spalte oder Kanäle steuern kann. So eine umfassende rheologische Charakterisierung von Siebdruckpasten ist wesentlich, um Verarbeitungseigenschaften und Produkteigenschaften zu verbessern. In dieser Studie werden zwei handelsübliche Silberpasten aus. Diese Pasten weisen wesentlich unterschiedlichen Druckleistungen. Das rheologische charrakterisierung solcher Materialien ist sehr anspruchsvoll. Selbst die einfache Bestimmung der stationären Scherviskosität ein Rotationsrheometer unter Verwendung ist eine große Herausforderung aufgrund der Wand slip, Pfropfenströmung, Scher- banding and paste spill. Dementsprechend fokussierten frühere Studien über oszillatorische Schermessungen 10, 17, 21 oder auf der Charakterisierung von geringer konzentrierten Silberpasten, Tinten sogenannte 3, 6, 15, für die die oben genannten Phänomene wahrscheinlich nicht auftreten. Protokolle für eine robuste und aussagekräftige Charakterisierung des Fließverhaltens von konzentrierten Silberpasten können mit Hilfe von Videoaufzeichnungen festgelegt werden. Ein Rotations Scherrheometer mit einer Parallelplattenprobenhalterung wird in dieser Studie verwendet wird, deutlich, dass die Pfropfenströmung, Wand Schlicker demonstriert, und Scher banding hängt von der Platte rauhNess in einer nicht-triviale Weise. In früheren Arbeiten, zeitabhängige Entwicklung der Wand Schlupf in steady Torsions- Strömung der konzentrierten Suspensionen wurde für verschiedene Platten Rauhigkeit untersucht. Der Fluss von hochkonzentrierten Suspensionen von festen Glaskugeln in der Polymerbindemittellösung wurde sichtbar gemacht und eine erhöhte Platte oder Innenzylinder Rauigkeit Wand Schlupf verhindert. Jedoch führte beschleunigenden Platte Rauigkeit in Fraktur der Proben 22, 25. Bruch trat bei kleineren scheinbaren Schergeschwindigkeiten, wenn die Wandrauhigkeit erhöht wurde. Die Spitzen der Rauheiten der aufgerauhten Oberflächen können an der Plattenoberfläche als Spannungskonzentrationspunkte wirken, Bruch Initiieren bei Scherspannungen &amp; tau; kleiner ist als die Streckspannung τ y 25. Wand Schlicker wird als günstig für die Siebdrucken Leistung von hochkonzentrierten Pasten wichtig. Die Vergangenheit<html> e gleitet durch die Maschen leichter bei höherer Wand Schlupf und seine Abscheidung auf dem Substrat erhöht wird deutlich 32. Mit Hilfe von Videoaufzeichnungen können Wandschlupf direkt für verschiedene experimentelle Protokolle zu beachten. Die Schlupfgeschwindigkeit kann mit geringer Rauigkeit unter Verwendung von glatten Platten direkt von der Winkelgeschwindigkeit der rotierenden Platte bestimmt werden. Aber Fließverhalten Bestimmung auf Silberpasten ist eine inhärente Beschränkung. Die Suspensionen sind nicht transparent, so optischen Flußfeldes Beobachtungen kann nur am Probenrand erfolgen. Frühere Studien haben versucht, Wandschlupf und Verformung innerhalb der Proben gleichzeitig zu bestimmen. Sie beobachteten Schlupf unterhalb der Streckgrenze und fanden eine quadratische Abhängigkeit von Schlupfgeschwindigkeit auf der Schubspannung. Das Fließverhalten von transparenten Tonsuspensionen wurde von Pignon 27 untersucht nach der Verformung einer Farbstoffpigment Leitung in das Schüttgut eingespritzt. Persello et al.xref &quot;&gt; 26 konzentrierte wässrige Kieselsäuresuspensionen untersucht. Sie fanden heraus , dass die Platte Rauigkeit zunehmende Wand Schlupf zu unterdrücken , nicht in einer homogenen Probenverformung führt aber bulk Bruch provoziert. Schlüpfen und Probenverformung in Pasten von weichen Mikrogelteilchen und konzentrierten Emulsionen intensiv waren in einer Reihe von Papieren 28 diskutiert, 29, 30, 31. Fluoreszierende Tracer - Partikel wurde verwendet , um das Strömungsfeld innerhalb dieser transparenten Proben in einer Kegel-Platte - Geometrie zu bestimmen. fanden sie eine charakteristische V * Schlupfgeschwindigkeit an der Streckgrenze der betreffenden Material und ein Potenzgesetz für die Zunahme der Schlupfgeschwindigkeit mit Schubspannung τ τ unterhalb y. ein Exponenten einer wurden für nicht anhaftenden Partikel und zwei im Fall von schwacher Anziehung zwischen den Teilchen und der Wand vorhanden. In der Studie stellte siee die Entwicklung der Verformung und der Durchfluss unter gesteuerter Spannung und kontrollierten Scherratenbedingungen überwacht. Im Gegensatz zu den in Referenz berichteten Befunde 25, Platte Rauheit Erhöhung nicht zu einer Fraktur für beide untersuchten Pasten. Auch Wand Schlupf- und Pfropfenströmung kann nicht einfach durch Erhöhen Platte Rauheit unterdrückt werden. Diese Phänomene scheinen durch das Verhältnis der Partikelgröße und die Platte Rauigkeit zu steuern. Beispielsätze in spill bei einer charakteristischen Drehzahl vermutlich durch das Gleichgewicht zwischen Zentrifugalkräfte bestimmt und auf der Reibung an der Rheometerplatte wirken. Jedoch, in dem der Schergeschwindigkeitsbereich die Viskositätsbestimmung möglich ist, kann bestimmt werden, und gleichzeitig kann Wand Schlupf quantitativ bestimmt werden. Weiterhin wird ein Kapillar-Rheometer verwendet, um die Viskosität bei höheren Schergeschwindigkeiten relevant für den Druckvorgang zu bestimmen. Trotz der Schwierigkeiten mit konstantem Scheren Rheometrie, gut definierte schwingende Scherdeformation cein leicht implementiert werden. Ein dreistufiges Schwingungstest (konstante Frequenz, unterschiedliche Schwingungsamplituden) simuliert das Siebdruckverfahren 10 und ermöglicht eine strukturelle Erholung der Paste zu studieren: In der ersten „pre-print“ Schritt wird eine kleine Deformation angewendet, um die elastischen und viskosen Eigenschaften im Ruhezustand zu bestimmen. Der zweite „print“ Schritt simuliert die Klingenbeschichtung und die Paste das Siebgewebe Passieren durch ein ausreichend hohes Verformungsamplitude Auftragen der Paste Struktur zu brechen. In dem abschließenden „post-print“ Schritt wird eine kleine Verformung die Strukturwiederherstellung der Paste zu detektieren angewandt. Der Anfangsmodul-Wert sollte schnell Paste zu vermeiden, erreicht wird verbreitet, aber nicht zu schnell meshmarks zu vermeiden. Die hier vorgestellten Untersuchungen bestätigen , dass die strukturelle Erholung , wie zuvor von Zhou 21 berichtet unvollständig ist. Zhou konnte zeigen, dass die strukturelle Veränderung verursacht wird,durch das Brechen des Füllstoffs Clustern von füllstoffhaltigen Matrix unter Verwendung von Silberpartikeln, suspendiert in Ethylzelluloselösung entkoppeln. Videoaufnahmen in dieser Studie zeigen, dass die beobachteten irreversiblen Strukturwandel ist kein Artefakt im Zusammenhang mit dem Auftreten von Schlupf Wand, Scher- banding, Pfropfenströmung oder der Probe zu verschütten. Zusätzlich wird festgestellt, dass der Grad des strukturellen Zusammenbruchs stark von der Deformationsamplitude in der zweiten Phase angewandt wird, hängt, aber kaum abhängig von dem Zeitintervall der angelegten Belastung. Dieser Aspekt wurde in den Versuchen von Zhou nicht wahrgenommen. Der Einfluss der Pastenzusammensetzung auf Strukturabbau und Erholung wird in einem nachfolgenden Papier diskutiert werden. Schließlich wird ein Verfahren der Paste Verhalten während der Bildschirm Absprung zu simulieren vorgestellt. Ein Kapillar-Rheometer breakup Dehnungs- und ein handelsüblichen Zugprüfmaschine verwendet, um das Dehnungsverhältnis zu bestimmen, bei denen die Pasten und die maximale axiale Kraft während des Verstreckens brechen als eine FunktionDehnungsgeschwindigkeit. Videoaufnahmen haben sich als unverzichtbar zu sein für die Suche nach der geeigneten Messprotokolle, die für eine aussagekräftige rheologische Charakterisierung von Silberpasten mit Parallelplattendreh rheometry. Videodaten ermöglichte die Bestimmung der Scherrate und der Scherbeanspruchung in Regimen, die physikalisch gut definierten Fließspannung und Viskositätswerte festgestellt werden konnte. Die geeignete Wahl der Platte Rauheit und Plattenabstand Parameter wurde auch auf diesen Videoaufnahmen basieren. Experimentelles Einstellungen für die Wand slip, reine Pfropfenströmung, Scher- oder banding Probe verschüttet werden auftreten könnten eindeutig identifiziert. Die Pasten hier untersucht werden für Frontseite Metallisierung von Solarzellen. Allerdings ist eine sorgfältige Video unterstützt rheologische Charakterisierung für verschiedene andere Arten von konzentrierten Suspensionen mit hoher Dichte, Mikrometer großen Teilchen auch wichtig ist.

<table><tbody><tr><td>Endoskopie</td><td>Visitool</td><td>TVS80.280.BF6.AD10.2</td><td>vollständiger Name: TV-Endoskop, C-Mount, Variookular 2X, &Oslash; 8&nbsp; mm x ca. 280&nbsp; mm, 0&deg;, BF: 6&nbsp; mm, AD 10&nbsp; mm</td></tr><tr><td>kommerzielle Silberpaste&nbsp;</td><td>Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG Global Business Unit Heraeus Photovoltaik-Rheometer</td><td></td><td></td></tr><tr><td>A</td><td>Anton Paar</td><td>Physica MCR 501</td><td>Rq = 2 - 4 &micro; m</td></tr><tr><td>Rheometer B</td><td>Thermo Scientific</td><td>Haake Mars II</td><td>Rq = 1,15 &micro; m Rq = 9 &micro; m</td></tr><tr><td>Rheometer C</td><td>Thermo Scientific (ehemals Haake GmbH)</td><td>Rheostress 150</td><td>Flügelgeometrie</td></tr><tr><td>Schleifpapier</td><td>Jean Wirtz D&uuml; sseldorf Metallographie</td><td>P320 C</td><td>Rq = 9 &micro; m Körnung = 46,2 &plusMN; 1.5</td></tr><tr><td>Aufnahmesoftware</td><td>Debut Video Capture</td><td></td><td></td></tr><tr><td>LED Spotlight</td><td>Kaleep&nbsp;</td><td>48W LED-Arbeitsscheinwerfer Offroad-Leuchten Lampenscheinwerfer Flutlicht&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Dehnungsrheometer für Kapillaraufbrüche</td><td>Thermo Scientific (Haake)</td><td>HAAKE CaBER1</td><td></td></tr><tr><td>Zugprüfgerät</td><td>Stable Micro Systems, Godalming, UK</td><td>TA. XT plus Textur-Analysator&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>50 N Wägezelle</td><td>Stable Micro Systems, Godalming, UK</td><td>Seriennummer: 10256249</td><td></td></tr><tr><td>einem modifizierten Kapillarrheometer</td><td>G&ouml; ttfert Rheograph 2000 (G&ouml; ttfert Werkstoff-Pr&uuml; fmaschinen GmbH, Buchen, Deutschland)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>500 bar Druckmessumformer</td><td>Gefran, Selingenstadt, Deutschland</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

herausforderungen in rheologische charakterisierung von hochkonzentrierten suspensionen - eine fallstudie für serigrafie silberpasten

Challenges in Rheological Characterization of Highly Concentrated Suspensions &#8212; A Case Study for Screen-printing Silver Pastes

Eine umfassende rheologische Charakterisierung von hochkonzentrierten Suspensionen oder Pasten ist zwingend erforderlich für eine zielgerichtete Produktentwicklung, die den vielfältigen Anforderungen bei der Verarbeitung und Anwendung solch komplexer Flüssigkeiten gerecht wird. In dieser Untersuchung wurden Messprotokolle für eine abschließende Bewertung verschiedener prozessrelevanter rheologischer Parameter evaluiert. Dazu gehören die Bestimmung der Streckgrenze, der Viskosität, der Wandgleitgeschwindigkeit, der Gefügeerholung nach großer Verformung und Bruchdehnung sowie der Zugkraft beim Dehnen des Filaments.
Die Bedeutung von begleitenden Videoaufzeichnungen während der Parallelplatten-Rotationsrheometrie für eine signifikante Bestimmung rheologischer Größen wird demonstriert. Das Verformungsprofil und das Strömungsfeld am Probenrand können mit geeigneten Markern bestimmt werden. So können Messparametereinstellungen und Plattenrauheitswerte identifiziert werden, für die Messungen der Streckgrenze und der Viskosität möglich sind. Die Gleitgeschwindigkeit kann direkt gemessen werden und die Messbedingungen, bei denen Pfropfenströmung, Scherbandbildung oder Probenüberlauf auftreten, können eindeutig identifiziert werden. 
Videoaufzeichnungen bestätigen ferner, dass die Änderung der Schubmodule, die während dreistufiger oszillatorischer Schubversuche mit geringer Verformungsamplitude in Stufe I und III, aber großer Schwingungsamplitude in Stufe II beobachtet wurde, direkt auf den strukturellen Abbau und die Wiederherstellung zurückgeführt werden kann. Bei den hier untersuchten Pasten nimmt der Grad der irreversiblen, scherinduzierten Gefügeänderung mit zunehmender Verformungsamplitude im Stadium II zu, bis bei Verformungen, die dem Übergang von G' und G'' entsprechen, eine Sättigung erreicht ist, wobei die irreversible Schädigung unabhängig von der Dauer der Scherung mit großer Amplitude ist. 
Ein Kapillaraufbruch-Dehnungsrheometer und ein Zugprüfgerät wurden verwendet, um das Verformungs- und Aufbruchverhalten von hochgefüllten Pasten in einachsiger Dehnung zu charakterisieren. Signifikante Unterschiede wurden in allen oben beschriebenen Experimenten für zwei kommerzielle Siebdruck-Silberpasten beobachtet, die für die Frontseitenmetallisierung von Si-Solarzellen verwendet werden.

Es wird ein Protokoll für eine robuste und anwendungsrelevante rheologische Charakterisierung von hochkonzentrierten Suspensionen vorgestellt. Als Modellsysteme werden Silberpasten verwendet, die für den Siebdruck in der Solarzellenproduktion verwendet werden.

Herausforderungen in rheologische Charakterisierung von hochkonzentrierten Suspensionen - Eine Fallstudie für Serigrafie Silberpasten

A comprehensive rheological characterization of highly concentrated suspensions or pastes is mandatory for a targeted product development meeting the ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist die zuverlässige rheologische Charakterisierung hochkonzentrierter Suspensionen, die komplexes Verformungs- und Fließverhalten in der klassischen Rotationsrheometrie mit Platte-Platte-Anordnung aufweisen. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen bezüglich von Druckpasten für die Stream-Drucktechnik zu beantworten. Eine umfassende Charakterisierung verschiedener prozessrelevanter rheologischer Parameter ist entscheidend für die gezielte Entwicklung solcher Pasten mit verbesserten Verarbeitungs- und Applikationseigenschaften.Der Hauptvorteil dieses Ansatzes liegt in der gleichzeitigen Beobachtung der Probendeformation und der Aufzeichnung rheologischer Daten. Die Durchführung des Verfahrens wird Ceren Yuce, eine Doktorandin des KIT, Institut für Mechanische Verfahrenstechnik und Mechanik, demonstrieren. Um die Messungen der Fließgrenze zu beginnen, richten Sie ein Rotationsrheometer mit parallelen Platten mit einem Durchmesser von 25 mm und einer Plattenrauhigkeit von 2 bis 4 µm ein.Bereiten Sie die Messungen im schrittweise gesteuerten Scherstress-Modus vor, wobei der Scherstress in fünfunddreißig Schritten zwischen ein- und dreitausend Pascal variiert wird, bei einer Gesamtmessdauer von eintausendfünfzig Sekunden. Befestigen Sie eine Endoskopkamera auf einem Stativ und rüsten Sie die Kamera mit einer LED-Scheinwerferleuchte aus. Schließen Sie die Kamera an einen Computer an und stellen Sie Kontrast und Helligkeit nach Bedarf ein.Mischen Sie eine Silberpastenprobe mit einem Schnellmixer bei tausend U/min für dreißig Sekunden, um eine homogene Durchmischung der Probe sicherzustellen. Geben Sie eine kleine Menge der gemischten Paste auf die untere Platte. Bringen Sie die obere Platte unmittelbar über die Messposition. Entfernen Sie mit einem Spatel überschüssige Silberpaste von den Plattenrändern. Bewegen Sie dann die obere Platte in die Messposition. Markieren Sie die Paste mit einer vertikalen Linie aus Sit-Partikeln.Lassen Sie die Probe fünf Minuten lang im Instrument zur Gleichgewichtseinstellung ruhen. Sobald die Normalkräfte abgeklungen sind, starten Sie gleichzeitig die Messung und die Videoaufnahme. Beenden Sie Messung und Aufnahme, sobald die Paste aus dem Spalt austritt.Reinigen Sie die Platten mit Ethanol und lassen Sie die Platten an der Luft trocknen. Führen Sie diese Messung insgesamt dreimal durch, wobei die Paste vor jeder Applikation vermengt und die Platten nach jeder Messung gereinigt werden. Führen Sie anschließend eine Reihe von Messungen und Aufnahmen auf einem separaten Parallelplatten-Rheometer mit zwanzig Millimeter großen Platten und einer Rauheit von eins Komma eins fünf Mikrometern durch.Verwenden Sie dann doppelseitiges Klebeband, um Sandpapierstücke auf die zwanzig Millimeter großen Platten zu befestigen, um eine Rauheit von neun Mikrometern zu erreichen. Nehmen Sie einen weiteren Satz von Messungen und Aufzeichnungen vor, wobei das Sandpapier nach jeder Messung ausgetauscht wird. Tragen Sie für jede Messreihe die Deformation logarithmisch gegen die Scherspannung auf.Bestimmen Sie die Fließgrenze des Mediums nach der Tangentenschnittpunkt-Methode. Bereiten Sie ein Viskosimeter mit Rotationskörper (Vane-in-Cup) zur Messung im schrittweise gesteuerten Schubspannungsmodus vor, mit denselben Parametern wie bei den Messungen mit parallelen Platten. Vermengen Sie die Silberpastenprobe gründlich und füllen Sie die Paste in die Messkammer des Viskosimeters ein.Bewegen Sie das Flügelrad in die Messposition und lassen Sie das Gerät fünf Minuten lang equilibrieren. Nehmen Sie anschließend mindestens drei Messungen vor. Reinigen Sie die Flügelgeometrie mit Ethanol und lassen Sie das Gerät zwischen jeder Wiederholung erneut equilibrieren.Tragen Sie die Deformation gegen die Scherspannung auf und bestimmen Sie die Fließgrenze des Mediums nach der Tangentenschnittpunkt-Methode. Unsere Untersuchungen zeigen, dass die Fließgrenze entweder mit einer Vane- oder einer Platten-Platten-Geometrie ermittelt werden kann. Im Fall von Platten muss die Oberflächenrauheit angemessen gewählt werden.Zu diesem Zweck müssen das Basisverhalten und die Aufzeichnungen sorgfältig überprüft werden. Um die Messungen des Dehnungsverhaltens zu beginnen, richten Sie ein Capillary-Breakup-Dehnungs-Rheometer mit zwei zylindrischen Kolben mit einem Durchmesser von sechs Millimetern ein. Stellen Sie die Dehngeschwindigkeit auf siebeneinhalb Millimeter pro Sekunde ein.Stellen Sie die Bildrate einer Hochgeschwindigkeitskamera auf zweihundertfünfzig Bilder pro Sekunde ein. Schalten Sie die Hintergrundbeleuchtung ein und positionieren Sie die Kamera so, dass die Dehnungsmessung erfasst wird. Stellen Sie Schärfe, Kontrast und Helligkeit des Bildes nach Bedarf ein.Das Silberpaste gründlich vermischen und anschließend auf den unteren Kolben auftragen. Den oberen Kolben in die Messposition absenken und überschüssige Silberpaste entfernen. Gleichzeitig die Kamera und die Messung starten.Wenn der Faden reißt, beenden Sie die Aufzeichnung und Messung und reinigen Sie die Kolben mit Ethanol. Führen Sie die Messung insgesamt dreimal bei dieser Geschwindigkeit durch, wobei Sie die Paste jedes Mal erneut anrühren und die Kolben reinigen. Nehmen Sie auf diese Weise zwei weitere Messreihen bei Dehnungsgeschwindigkeiten von elf und einhundertzehn Millimetern pro Sekunde auf.Überprüfen Sie die Aufnahmen und identifizieren Sie den ersten Bildausschnitt, der für jede Wiederholung den Fadenbruch zeigt. Bestimmen Sie die Kolbenposition und berechnen Sie das kritische Dehnungsverhältnis für jede getestete Geschwindigkeit. Die hohe Druckgeschwindigkeit und die engen Maßdrucke, die beim Siebdruck verwendet werden, beschränken die Fähigkeit, den Abhebepunkt mit dem Laborversuch zu vergleichen.Trotzdem mag der Dehnbruch in diesen Fadenverstreckungsexperimenten mit diesem Phänomen zusammenhängen. Der Einfluss der Plattenrauheit auf die Messung der Fließgrenze wurde anhand von zwei Silberpasten untersucht. Wenn Platten mit einer Rauheit von 1,15 Mikrometern verwendet werden, haftet die Paste mit SIT-Partikeln an der oberen Platte und gleitet auf der unteren Platte, was darauf hindeutet, dass eine Stopfströmung entstanden ist.Daher kann die Fließgrenze dieser Silberpasten mit diesem System nicht genau gemessen werden. Wenn Platten mit Rauhigkeitswerten im Bereich von zwei bis vier Mikrometern verwendet werden, zeigt sich ein reiner Scherdeformationsverlauf anhand der Bewegung der Sitzmarkierung, was für eine zuverlässige, gut definierte rheologische Messung erforderlich ist. Diese Ergebnisse wurden durch einen Vergleich mit Messungen mittels Flügelgeometrie bestätigt.Die Silberpasten zeigen ein ähnliches Verhalten bei Plattenrauigkeiten von eins Komma fünfzehn in zwei bis vier Mikrometern. Wenn der Rauigkeitswert auf neun Mikrometer erhöht wurde, zeigte Paste B ein Scherdeformationsprofil bei niedrigen Spannungen, das bei höheren Spannungen in Scherverformung überging. Paste A zeigte jedoch nicht das erforderliche Profil, und die Spannung, um die beobachtete Stopfströmung zu erzeugen, ist deutlich höher als die Fließgrenze.Das Dehnungsverhalten beider Pasten wurde bei verschiedenen Dehngeschwindigkeiten mithilfe einer Hochgeschwindigkeitskamera verglichen. Das Textildehnungsverhältnis, bei dem ein Bruch der Filamente beobachtet wurde, war bei allen Geschwindigkeiten für Paste A größer. Sobald diese Methode beherrscht ist, kann sie verwendet werden, um nicht nur Silberpasten, sondern auch andere stark gefüllte Suspensionen zu charakterisieren.Jedoch muss das exponentielle Protokoll an die Anforderungen des jeweiligen Materials angepasst werden. Unser experimenteller Ansatz ebnet Forschern auf dem Gebiet der gedruckten Elektronik den Weg, die Druckeigenschaften ihrer Pasten anhand von im Labor durchgeführten Scans zu bewerten. Dies wird zur Entwicklung von Pasten mit überlegenen Druckeigenschaften beitragen.Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie eine zuverlässige rheologische Charakterisierung hochgefüllter Pasten durchgeführt wird, und was zu berücksichtigen ist, wenn Phänomene wie Wandrutschen, Stopfströmung oder Probenverschüttung auftreten. Außerdem erhalten Sie einen Überblick über die verschiedenen rheologischen Prüfverfahren, die für den Druckprozess relevant sind.

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Herausforderungen in rheologische Charakterisierung von hochkonzentrierten Suspensionen - Eine Fallstudie für Serigrafie Silberpasten (Video) | JoVE Journal

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