Herausforderungen in rheologische Charakterisierung von hochkonzentrierten Suspensionen - Eine Fallstudie für Serigrafie Silberpasten

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist die zuverlässige rheologische Charakterisierung von hochkonzentrierten Suspensionen, die in der klassischen Platte-zu-Platte-Rotationsrheometrie ein komplexes Verformungs- und Fließverhalten aufweisen. Diese Methode kann helfen, wichtige Fragen zu Stream-Druckpasten zu beantworten. Eine umfassende Charakterisierung verschiedener prozessrelevanter rheologischer Parameter ist essentiell für ein maßgeschneidertes Engineering solcher Pasten mit verbesserten Verarbeitungs- und Anwendungseigenschaften.

Der Hauptvorteil dieses Ansatzes ist die gleichzeitige Beobachtung der Probenverformung und die Aufzeichnung rheologischer Daten. Vorführen wird das Verfahren von Ceren Yuce, Doktorandin des Instituts für Mechanische Verfahrenstechnik und Mechanik am KIT. Um mit den Messungen der Streckgrenze zu beginnen, stellen Sie ein paralleles Plattenrheometer mit Platten mit einem Durchmesser von fünfundzwanzig Millimetern und einer Plattenrauheit von zwei bis vier Mikrometern auf.

Bereiten Sie die Messungen vor, die im schrittweisen kontrollierten Scherstressmodus durchgeführt werden sollen, wobei die Scherspannung zwischen ein- und dreitausend Pascal in fünfunddreißig Schritten mit einer Gesamtmesszeit von eintausendfünfzig Sekunden variiert werden soll. Montieren Sie eine endoskopische Kamera auf einem Stativ und statten Sie die Kamera mit einem LED-Scheinwerfer aus. Schließen Sie die Kamera an einen Computer an und passen Sie Kontrast und Helligkeit nach Bedarf an.

Mischen Sie eine Probensilberpaste mit einem Geschwindigkeitsmischer bei eintausend U/min für dreißig Sekunden, um sicherzustellen, dass die Probe homogen gemischt wird. Tragen Sie eine kleine Menge der verblendeten Paste auf die Bodenplatte auf. Bringen Sie die obere Platte knapp über die Messposition.

Überschüssige Silberpaste mit einem Spachtel von den Plattenrändern entfernen. Bewegen Sie dann die obere Platte in die Messposition. Markieren Sie die Paste mit einer vertikalen Linie aus Sitzpartikeln.

Lassen Sie die Probe fünf Minuten lang im Gerät ruhen, um sie auszugleichen. Sobald die Normalkräfte abgeklungen sind, starten Sie gleichzeitig die Messung und die Videoaufzeichnung. Wenn die Paste aus dem Spalt austritt, stoppen Sie die Messung und die Aufzeichnung.

Reinigen Sie die Platten mit Ethynol und lassen Sie die Platten an der Luft trocknen. Führen Sie diese Messung insgesamt dreimal durch, mischen Sie die Paste vor jeder Anwendung und reinigen Sie die Platten nach jeder Messung. Als nächstes erfassen Sie eine Reihe von Messungen und Aufzeichnungen auf einem separaten Parallelplatten-Rheometer mit zwanzig Millimeter Platten mit einer Rauheit von einem Punkt und fünf Mikrometern.

Befestigen Sie dann mit doppelseitigem Klebeband Schleifpapierstücke an den zwanzig Millimeter großen Platten, um eine Rauheit von neun Mikrometern zu erreichen. Besorgen Sie sich einen weiteren Satz von Messungen und Aufzeichnungen und tauschen Sie das Schleifpapier nach jeder Messung aus. Für jede Messreihe ist die Verformung logarithmisch gegen die reine Spannung zu plotten.

Bestimmen Sie die Streckgrenze des Mediums mit der Methode des tangentialen Schnittpunkts. Bereiten Sie ein Flügel-in-Topf-Rheometer vor, um Messungen im stufenweise kontrollierten Scherstressmodus mit den gleichen Parametern wie bei den parallelen Plattenmessungen zu erhalten. Mischen Sie die Silberpastenprobe gründlich und geben Sie die Paste in den Rheometerbecher.

Bewegen Sie den Flügel in die Messposition und lassen Sie das Gerät fünf Minuten lang äquilibrieren. Führen Sie dann mindestens drei Messungen durch. Reinigen Sie die Flügelgeometrie mit Ethynol und lassen Sie das Instrument zwischen jeder Wiederholung wieder ins Gleichgewicht kommen.

Plotten Sie die Verformung im Vergleich zur Scherspannung und bestimmen Sie die Streckgrenze des Mediums mit der Methode des tangentialen Schnittpunkts. Unsere Forschung zeigt, dass die Streckgrenze entweder mit Hilfe einer Flügel- oder Plattenplattengeometrie erreicht werden kann. In einem Lederetui muss die Rauheit der Platte entsprechend gewählt werden.

Zu diesem Zweck müssen das Basisverhalten und die Aufzeichnungen sorgfältig überprüft werden. Um mit der Messung des Dehnungsverhaltens zu beginnen, stellen Sie ein Kapillaraufschluss-Dehnungsrheometer mit zwei zylindrischen Kolben mit einem Durchmesser von sechs Millimetern auf. Stellen Sie die Dehnungsgeschwindigkeit auf sieben Komma fünf Millimeter pro Sekunde ein.

Stellen Sie die Bildrate einer Hochgeschwindigkeitskamera auf zweihundertfünfzig Bilder pro Sekunde ein. Schalten Sie die Hintergrundbeleuchtung ein und positionieren Sie die Kamera so, dass sie die Dehnungsmessung aufnimmt. Passen Sie die Schärfe, den Kontrast und die Helligkeit des Bildes nach Bedarf an.

Verblende die Silberpaste gründlich und trage sie dann auf den unteren Kolben auf. Bringen Sie den oberen Kolben in die Messposition und entfernen Sie überschüssige Silberpaste. Starten Sie gleichzeitig die Kamera und die Messung.

Sobald das Filament reißt, stoppen Sie die Aufzeichnung und Messung und reinigen Sie die Kolben mit Ethynol. Führen Sie die Messung bei dieser Geschwindigkeit insgesamt dreimal durch, mischen Sie die Paste und reinigen Sie die Kolben jedes Mal. Auf diese Weise erhält man zwei weitere Messsätze bei Streckgeschwindigkeiten von elf und einhundertzehn Millimetern pro Sekunde.

Überprüfen Sie die Aufzeichnungen und identifizieren Sie das erste Bild, das bei jeder Wiederholung einen Filamentbruch zeigt. Bestimmen Sie die Kolbenposition und berechnen Sie das kritische Dehnungsverhältnis für jede getestete Geschwindigkeit. Die hohe Druckgeschwindigkeit und die engen Drucke, die beim Siebdruck verwendet werden, schränken die Fähigkeit ein, den Snap-Off-Punkt mit dem Snap-Lab-Labor zu assimilieren.

Nichtsdestotrotz könnte der Dehnungsbruch in diesen Filamentdehnungsexperimenten mit diesem Phänomen zusammenhängen. Der Einfluss der Blechrauheit auf die Fließspannungsmessungen wurde mit zwei Silberpasten bewertet. Wenn Platten mit einer Rauheit von einem Punkt eins bis fünf Mikrometern verwendet werden, haftet die mit Sitzpartikeln markierte Paste an der oberen Platte und gleitet auf der unteren Platte, was darauf hinweist, dass sich eine Pfropfenströmung gebildet hat.

Daher kann die Streckgrenze dieser Silberpasten mit diesem System nicht genau gemessen werden. Bei der Verwendung von Platten mit Rauheitswerten im Bereich von zwei bis vier Mikrometern wird ein reines Verformungsprofil durch die Bewegung der Sitzmarkierung beobachtet, das für eine zuverlässige, genau definierte rheologische Messung erforderlich ist. Diese Ergebnisse wurden durch den Vergleich mit Messungen der Flügelgeometrie validiert.

Ein ähnliches Verhalten zeigen die Silberpasten bei Plattenrauheitswerten von einem Punkt eins, fünf von zwei bis vier Mikrometern. Bei einer Erhöhung des Rauheitswertes auf neun Mikrometer zeigte Paste B bei niedrigen Spannungen ein reines Verformungsprofil, das bei höheren Spannungen in eine reine Bänderung überging. Paste A zeigte jedoch nicht das erforderliche Profil und die Spannung zur Erzeugung der beobachteten Pfropfenströmung ist signifikant höher als die Fließspannung.

Das Dehnungsverhalten beider Pasten wurde bei verschiedenen Dehnungsgeschwindigkeiten mit Hilfe einer Hochgeschwindigkeitskamera verglichen. Das textile Dehnungsverhältnis, bei dem ein Filamentbruch beobachtet wurde, war für Paste A bei allen Geschwindigkeiten länger. Einmal gemeistert, kann dieser Ansatz nicht nur zur Charakterisierung von Silberpasten, sondern auch von anderen hochgefüllten Suspensionen verwendet werden.

Das Exponentialprotokoll muss jedoch entsprechend den Anforderungen des jeweiligen Materials angepasst werden. Unser experimenteller Ansatz ebnet Forschern auf dem Gebiet der gedruckten Elektronik den Weg, die Druckeigenschaften ihrer Pasten auf der Grundlage von im Labor gescannten Experimenten aufzuladen. Dies wird dazu beitragen, Pasten mit überlegenen Druckeigenschaften zu entwickeln.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie eine zuverlässige rheologische Charakterisierung von hochgefüllten Pasten durchführen und was Sie beachten müssen, wenn ein Phänomen wie Wandschlupf, Pfropfenfluss oder Probenverschüttung auftritt. Außerdem erhalten Sie einen Überblick über die verschiedenen rheologischen Prüfverfahren, die für den Druckprozess relevant sind.