Hochtemperatur Herstellung von Nanostrukturierte Yttrium-stabilisiertes Zirkonoxid (YSZ) Scaffolds durch In Situ Carbon-Templating Xerogele

Das übergeordnete Ziel dieser Materialverarbeitungsmethode ist es, nanostrukturierte Keramiken bei typischen Zentriertemperaturen herzustellen und zu konservieren, indem Hybridmaterialien in situ mit Kohlenstoffvorlagen versehen werden. Diese Methode kann dazu beitragen, Schlüsselfragen in den Bereichen Werkstofftechnik und Verarbeitung zu beantworten, z. B. wie keramische Nanostrukturen unter Bedingungen fernab des Gleichgewichts kontrolliert werden können. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie keramische Materialien mit 80-mal mehr Oberfläche als herkömmliche Techniken erzeugt.

Obwohl diese Methode Einblicke in Yttriumdioxid-stabilisierte Zirkonoxid-Nanostrukturen geben kann, kann sie auch auf praktisch jedes gemischte Metalloxidmaterial angewendet werden. Geben Sie zunächst einen 25-Millimeter-Magnetrührstab und 113 Milliliter entionisiertes Wasser in ein 500-Milliliter-Becherglas. Rühren Sie das entionisierte Wasser mit der höchsten Geschwindigkeit um, die keinen Wirbel bildet.

Geben Sie langsam 13,05 Gramm wasserfreies Zirkoniumchlorid in kleinen Schritten in das deionisierte Wasser. Nachdem sich das gesamte Zirkoniumchlorid aufgelöst hat, fügen Sie der Lösung 53,29 Gramm Glukose hinzu. Nachdem sich die gesamte Glukose aufgelöst hat, fügen Sie der Lösung 3,73 Gramm Yttriumnitrathexahydrat hinzu.

Erhöhen Sie die Rührgeschwindigkeit auf ca. 700 U/min und warten Sie, bis sich der gesamte Feststoff in Lösung aufgelöst hat. Geben Sie anschließend 42 Milliliter Propylenoxid in die Lösung. Sobald die Lösung ausreichend vermischt ist, verringern Sie das Rühren auf ca. 150 U/min.

Rühren Sie weiter, bis sich der magnetische Rührstab aufgrund von Gelbildung nicht mehr bewegt. Decken Sie dann das Becherglas mit dem Gel fest mit Parafilm ab. Nachdem Sie das Gel 24 Stunden lang gereift sind, entfernen Sie den Parafilm vom Becherglas und dekantieren Sie die Flüssigkeit auf das Gel.

Geben Sie anschließend 300 Milliliter absolutes Ethanol in das Becherglas, das das Gel enthält. Decken Sie das Becherglas fest mit Parafilm ab und lassen Sie das abgedeckte Becherglas 24 Stunden lang bei Raumtemperatur. Nachdem Sie den vorherigen Schritt zweimal wiederholt haben, nehmen Sie das Gel aus dem Becherglas und geben Sie es mit einem Laborspatel in eine zwei Liter große Porzellanverdampfungsschale.

Brechen Sie das Gel mit dem Spatel in Stücke und verteilen Sie die Stücke auf der Oberfläche der Verdampfungsschale. Nachdem Sie die Gelstücke unter Umgebungsbedingungen trocknen gelassen haben, mahlen Sie das resultierende Xerogel mit einem Achat-Mörser und Stößel zu einem feinen Pulver. Geben Sie nun ein Gramm Xerogel-Pulver in eine 13 Millimeter große zylindrische Pelletpressform.

Mit einer hydraulischen Presse wenden Sie 90 Sekunden lang eine Kraft von 22 Kilonewton an, um das Xerogel-Gel zu einem Pellet zu pressen. Lassen Sie die von der Presse ausgeübte Kraft langsam los. Nehmen Sie dann das Pellet vorsichtig aus der Pelletmatrize.

Legen Sie das Xerogel-Pellet auf eine YSZ-Platte und laden Sie die Platte in die Mitte eines Rohrofens. Blasen Sie Argon mindestens 15 Minuten lang mit einer Geschwindigkeit von einem Drittel des Volumens des Arbeitsrohrs pro Minute und entlüften Sie den Gasauslass zu einem Abzug. Während kontinuierlich Argon mit konstanter Geschwindigkeit fließt, programmieren Sie den Temperaturregler des Rohrofens auf den entsprechenden Heizplan.

Starten Sie das Programm und überprüfen Sie, ob sich der Rohrofen gemäß dem Zeitplan aufheizt. Nachdem das Heizprogramm abgeschlossen ist, nehmen Sie das Pellet aus dem Rohrofen. Schneide mit einem Allzweckmesser ein 50 Milligramm schweres Stück aus dem zentrierten Xerogel-Pellet heraus.

Mahlen Sie dann das Xerogel mit einem Achat-Mörser und Stößel zu einem feinen Pulver. Geben Sie etwa 50 Milligramm des feinen Pulvers in einen Aluminiumoxid-Probenbecher für die thermisch-gravimetrische Analyse. Mit einem thermogravimetrischen Analysator wird die Probe mit einer Geschwindigkeit von 10 Grad Celsius pro Minute von der Umgebungstemperatur auf 1200 Grad Celsius erhitzt, während die Luft mit einer Geschwindigkeit von 100 Millilitern pro Minute über die Probe strömt.

Berechnen Sie die prozentuale Gewichtsänderung, die zwischen 350 und 700 Grad Celsius auftritt und dem Gesamtkohlenstoffgehalt in der Probe entspricht. Legen Sie zu diesem Zeitpunkt das zentrierte Xerogel-Pellet in einen Aluminiumoxid-Tiegel. Stellen Sie den Tiegel für zwei Stunden bei 700 Grad Celsius in einen Kastenofen.

Nehmen Sie den heißen Tiegel vorsichtig mit einer Tiegelzange aus Edelstahl aus dem Kastenofen. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur für eine Stunde das poröse weiße YSZ-Gerüst aus dem Tiegel nehmen. Die spezifische Oberfläche des YSZ-Gerüsts in Abhängigkeit von der Konzentration der Kohlenstoffvorlage ist hier dargestellt.

Die Kohlenstoff-Template-Konzentration und die spezifische Oberfläche nehmen systematisch mit zunehmender Glukosekonzentration bzw. zunehmendem molaren Verhältnis der Glukosemetalle zu. Die durch thermogravimetrische Analyse quantifizierte Kohlenstoff-Template-Konzentration betrug vier Gewichtsprozent und 64 Gewichtsprozent der Gesamtfeststoffe für die molaren Verhältnisse der Glukosemetalle von null zu eins bzw. 4,5 zu eins. REM-Aufnahmen zeigen, dass die Partikel von YSZ-Xerogel mit Glukosezusatz um ein Vielfaches kleiner sind als die ohne Glukosezusatz.

Die Bildung kleinerer Partikel durch Zugabe von Glukose zum Gel in Übereinstimmung mit ihrem hohen Kohlenstoffgehalt und ihrer Oberfläche. Hier sind XRD-Muster des stärksten YSZ-Peaks für das YSZ-Gerüst in Abhängigkeit vom molaren Verhältnis der Glukosemetalle dargestellt. Die Kristallitgröße nahm mit zunehmendem Molverhältnis ab, und die Progression der Kristallitgröße stimmt mit der beobachteten Zunahme der Oberfläche mit zunehmendem Molverhältnis überein.

Die Porengrößenverteilung des YSZ-Gerüsts in Abhängigkeit vom molaren Verhältnis der Glukosemetalle zeigt, dass sowohl die Anzahl als auch die Größe der Poren mit zunehmendem molaren Verhältnis zunehmen. Beim Versuch dieses Verfahrens ist es wichtig, daran zu denken, einen leckdichten Fluss von Inertgas durch den Rohrofen aufrechtzuerhalten. Nach diesem Verfahren können andere keramische Strukturen hergestellt werden, wie hier unsere Strukturen, die durch Infiltration von Hybriden in traditionelle Fortschrittsgerüste hergestellt werden.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man keramische Nanomorphologie bei hohen Temperaturen erzeugt, konserviert und kontrolliert