Charakterisierung von ultrafeinkörnig und Nanokristalline Materialien mit Übertragung Kikuchi Diffraction

Das übergeordnete Ziel dieser Technik ist es, die Mikrostruktur von kristallinen Materialien zu charakterisieren, die Körner im Submikrometerbereich aufweisen oder einer großen plastischen Verformung ausgesetzt waren, indem das Prinzip der Elektronenfraktion in einem Rasterelektronenmikroskop angewendet wird. Diese Technik kann helfen, Fragen auf dem Gebiet der starken plastischen Verformung zu beantworten und die Mechanismen zu bestimmen, die bei der Verformung der Augenbelastung im Spiel sind. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie auf eine Vielzahl von Materialien angewendet werden kann, einschließlich solcher Materialien, die nicht leitfähig sind, was bei der herkömmlichen Elektronenrückstreuung besonders schwierig wäre.

Verwenden Sie für das Experiment ein Rasterelektronenmikroskop oder REM, das mit einem EBSD-Detektor ausgestattet ist. Nachdem Sie überprüft haben, dass die Probe dünn genug für die TKD-Analyse ist, platzieren Sie sie auf einem Probenhalter, der es ermöglicht, dass sie sich in einem Winkel von 20 Grad zur Horizontalen befindet, sobald sie sich in der REM-Kammer befindet, um Abschattungseffekte während der Datenerfassung mit der EBSD-Kamera zu vermeiden. Der wichtigste Aspekt dieser Technik ist die Probenvorbereitung.

Wenn die Probe zu dick ist, gibt es eine unzureichende Elektronendurchlässigkeit und die Brechungsmuster sind von schlechter Qualität oder nicht vorhanden. In diesen Fällen muss die Probe erneut vorbereitet werden. Setzen Sie den Probenhalter in die REM-Kammer ein und schließen Sie die Kammer.

Starten Sie dann das Vakuumpumpen, indem Sie auf der Registerkarte Vakuum auf Pumpe klicken. Kippen Sie dann den REM-Tisch um 20 Grad im Uhrzeigersinn, so dass sich die Probe nun in einer horizontalen Position und senkrecht zum Elektronenstrahl befindet. Für eine optimale Datenerfassung stellen Sie die Beschleunigungsspannung auf 30 Kiloelektronenvolt ein, indem Sie auf EHT klicken.

Wählen Sie EHT ein, um die Beschleunigungsspannung einzuschalten. Klicken Sie nun auf die Registerkarte Blende des SEM-Bedienfelds und wählen Sie eine hohe Blende. Wählen Sie dann den Hochstrommodus.

Bewegen Sie nun den Tisch, um die Probe zu lokalisieren, und überprüfen Sie mithilfe der Sekundärelektronenbildgebung, ob der Strahl auf die Probe an der gewünschten Position auf der Probe trifft. Stellen Sie sicher, dass der Probenhalter parallel zur x-Achse des Tisches steht, um mögliche Beschädigungen des Geräts beim Bewegen der Probe zu vermeiden und ein optimales Signal zu erhalten. Bringen Sie die Probe anschließend in einen Arbeitsabstand von 6 bis 6,5 Millimetern, indem Sie die z-Position der Probe ändern.

Schalten Sie die EBSD-Software ein und setzen Sie die EBSD-Kamera ein, indem Sie den Abstand eingeben, den die Kamera bewegen muss, so dass sie sich in einem Abstand von 15 bis 20 Millimetern von der Probe befindet, und dann die Einfahrtaste drücken. Falls für die Analyse erforderlich, setzen Sie den EDS-Detektor in die Kammer ein, indem Sie auf die Schaltfläche In auf dem Bedienfeld der EDS-Kamera klicken. Um die optimale Position für den Versuchsaufbau zu bestimmen, überprüfen Sie die Signalanzahl und stellen Sie sicher, dass die Totzeit zwischen 20 % und 50 % liegt, um eine optimale Datenerfassung zu gewährleisten.

Sobald alle Detektoren positioniert sind und die Probe lokalisiert wurde, führen Sie die Strahlausrichtung durch, indem Sie das Kontrollkästchen für das Kontrollkästchen "Fokuswackeln" auf der Registerkarte "Blende" des REM-Bedienfelds aktivieren und die horizontalen und vertikalen Regler für die Ausrichtung der Blende auf der Steuerplatine anpassen. Führen Sie dann die Fokuseinstellung in der Astigmatismuskorrektur durch, indem Sie die horizontalen und vertikalen Knöpfe für die Stigmatisierung auf der Steuerplatine einstellen. Stellen Sie sicher, dass die Probengeometrie in der EBSD-Software die Tatsache widerspiegelt, dass sich die Probe in der horizontalen Position befindet.

Stellen Sie sicher, dass der Gesamtneigungswert null Grad beträgt, und wenn nicht, fügen Sie auf der Registerkarte Probengeometrie einen Wert von 20 Grad vor der Neigung hinzu. Wählen Sie auf der Registerkarte Phase die zu analysierenden Phasen wie bei einem normalen EBSD-Experiment aus. Nehmen Sie anschließend ein Bild mit der EBSD-Software auf der Registerkarte Scanbild auf, indem Sie auf Start klicken.

Passen Sie auf der Registerkarte Optimierung die Einstellungen der EBSD-Kamera für eine optimale Datenerfassung an, indem Sie die Verstärkungs- und Belichtungswerte optimieren, bis die Bilder hell, aber nicht übersättigt sind. Sammeln Sie als Nächstes den Hintergrund auf der Registerkarte Optimierungsmuster, indem Sie auf Sammeln klicken. Stellen Sie sicher, dass genügend Körner für die Hintergrundsammlung vorhanden sind, indem Sie die Vergrößerung anpassen.

Es ist jedoch wichtig, einen Bereich mit ähnlicher Dicke wie der zu analysierende Bereich zu scannen. Überprüfen Sie die Qualität der Muster, nachdem der Hintergrund subtrahiert wurde, indem Sie sicherstellen, dass die Optionen für statischer Hintergrund und automatischer Hintergrund aktiviert sind. Obwohl sie aufgrund der speziellen Geometrie des Aufbaus verzerrt aussehen, stellen Sie sicher, dass die Brechbänder deutlich sichtbar sind.

Integrieren Sie aufeinanderfolgende Frames in die EBSD-Kamera, um das Signal-Rausch-Verhältnis im Bild zu verbessern, da die Lichtstärke des Brechungsmusters auf dem Phosphor-Bildschirm gering ist. Optimieren Sie nun den Solver für die Mustererkennung und um die Indizierungsrate zu verbessern, indem Sie auf die Registerkarte Solver optimieren gehen. Nachdem Sie den Fokus angepasst und den Astigmatismus des REM korrigiert und ein neues Bild im Scanbild aufgenommen haben, legen Sie die Parameter für die Map-Erfassung auf der Registerkarte "Map-Daten erfassen" fest.

Starten Sie abschließend die Map-Erfassung, indem Sie die Start-Taste auf der Registerkarte "Map-Daten erfassen" drücken. Die Mikrostrukturcharakterisierung mit TKD zeigt, dass durch die Oberflächenabriebbehandlung einer Edelstahlprobe (SMAT) ein Bereich aus gleichachsigen Nanokörnern und leicht länglichen Nanokörnern erzeugt wurde. Unterhalb des ersten Bereichs ist ein ultrafeinkörniger Bereich aus länglichen Körnern im Submikrometerbereich zu sehen.

Eine weitere Edelstahlprobe, die einer SMAT unterzogen wurde, wurde mit herkömmlicher EBSD analysiert. Sowohl der Bandkontrast als auch die inverse Pull-Figur-Karte zeigen das Vorhandensein eines ultrafein körnigen Bereichs an der Oberfläche, aber der Grad der Indizierung ist nicht so gut wie bei TKD, und die Mikrostruktur direkt unter der Oberfläche, die der SMAT unterzogen wurde, wurde aufgrund der geringeren räumlichen Auflösung der normalen EBSD nicht richtig charakterisiert. Die TKD-Charakterisierung einer Kobalt-Chrom-Molybdän-Legierungsprobe, die einer SMAT unterzogen wurde, zeigt, dass eine Verfeinerung des Gefüges über die Phasenumwandlung erfolgte.

Nach der Verformung sind hexagonale, dicht gepackte Drehmaschinen in den phasenzentrierten kubischen Körnern zu sehen. Die TKD-Analyse von Eisen-Nickel-Sulfid-Einschlüssen und einem polykristallinen Diamantaggregat zeigte die Verteilung der verschiedenen Phasen in der Probe und zeigte die Nanostrukturen des Magnetits. Durch die Kopplung von TKD mit EDS konnte die Verteilung der verschiedenen Elemente innerhalb der verschiedenen Phasen bestimmt werden.

Hier ist ein durch TKD charakterisierter Schlagdiamant zu sehen. Die plastische Verformung, die an der Probe zu sehen ist, erklärt das Vorhandensein von Körnern im Submikrometerbereich, einen hohen Anteil an Zwillingen und Gradienten kristallographischer Orientierungen innerhalb der Körner. Wenn Sie dieses Verfahren ausprobieren, ist es wichtig, sich daran zu erinnern, dass die Probenvorbereitung für den Erfolg des Experiments von größter Bedeutung ist.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie Ihre Probe, die EBSD-Kamera und den EDS-Detektor einrichten, um ein TKD-Experiment erfolgreich durchzuführen. Die Datenanalyse ist genau die gleiche wie bei herkömmlichen EBSD-Scans.