Die Extraktion und Charakterisierung von Tensiden aus Atmosphärische Aerosole

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, alle Tenside aus Umweltproben wie atmosphärischen Aerosolen zu extrahieren und deren Konzentrationen und Oberflächenspannungskurven zu bestimmen. Diese Methode kann Schlüsselfragen zur Tensidkonzentration und zum Oberflächenspannungsverhalten in allen Lebewesen beantworten. Der Vorteil dieser Technik, insbesondere des Extraktionsschritts, besteht darin, dass sie Tensid in komplexen Matrices zur Charakterisierung isoliert.

Die Implikationen dieser Technik erstrecken sich auf das gesamte Verständnis der Wolkenbildung in der Atmosphäre, da Tenside die Umwandlung von atmosphärischen Aerosolen in Wolkentröpfchen begünstigen sollen. Mit dieser Methode kann das Tensid in atmosphärischen Aerosolen auch auf das System wie Bodenproben oder mikrobielle Kulturen aufgebracht werden. Die Idee, die Methode zu entwickeln, entstand daher aus dem Mangel an selektiver Extraktion von Tensiden in atmosphärischen Proben.

Bisher wurde nur die Wasserextraktion verwendet. Tauchen Sie zunächst eine zuvor vorbereitete Filterprobe für zwei Stunden in sechs Grad Celsius heißem Reinstwasser in eine geschlossene Petrischale aus Glas. Schütteln Sie die Petrischale alle dreißig Minuten, während Sie sie flach halten.

Nachdem Sie die Probe aus dem Kühlschrank genommen haben, filtern Sie sie mit einem sauberen Spritzenfilter. Und geben Sie die gefilterte Lösung in eine vorgewogene 60-Milliliter-Glasflasche. Spülen Sie anschließend die Petrischale mit fünf Millilitern Reinstwasser aus.

Anschließend filtrieren Sie das Wasser mit dem Spritzenfilter und geben es zur Lösung in der 60 Milliliter Glasflasche. Wiegen Sie die Glasflasche mit der Lösung, um das Volumen des gefilterten Wassers und die Tensidkonzentration zu bestimmen. Für die Festphasenextraktion wird eine SPE-Kieselsäure-basierte C18-Kartusche auf einen SPE-Vakuumverteiler aufgesetzt, der mit einer Pumpe verbunden ist.

Waschen Sie die Kartusche mit sechs Millilitern Acetonitril und stellen Sie die Durchflussmenge auf einen Milliliter pro Minute ein, indem Sie das Vakuum zur Pumpe regulieren. Waschen Sie dann die Patrone mit sechs Millilitern Reinstwasser und stoppen Sie die Pumpe, um den Wasserstand knapp über der Kartusche zu halten. Anschließend wird die gefilterte Probe mit einer Geschwindigkeit von weniger als einem Milliliter pro Minute durch die SPE-Kartusche geleitet.

Lassen Sie dann einen Milliliter Reinstwasser zur Reinigung durch die Kartusche fließen. Und trocknen Sie die Kartusche, indem Sie ein stärkeres Vakuum auf das SPE-Setup anwenden. Fügen Sie unterhalb der Kartusche einen Auffangbehälter für den Probenextrakt hinzu.

Die auf der Säule absorbierte Tensidfraktion wird eluiert, indem vier Milliliter Acetonitril mit einer Durchflussrate von weniger als einem Milliliter pro Minute durch die Säule fließen. Den gesammelten Extrakt in ein Vier-Milliliter-Fläschchen umfüllen. Verdampfen Sie die Acetonitrillösung, indem Sie sie einem sanften Stickstofffluss aussetzen, bis ein Trockenextrakt erhalten wird, was normalerweise etwa eine Stunde dauert.

Lösen Sie dann den Extrakt in 60 Mikrolitern Reinstwasser wieder auf. Nachdem Sie den 60-Mikroliter-Extrakt in 10 Milliliter reines Wasser verdünnt haben, fügen Sie 200 Mikroliter Acetatpufferlösung, 100 Mikroliter E-D-T-A-Lösung, 500 Mikroliter Natriumsulfatlösung und 200 Mikroliter der Ethylviolettlösung in die Flasche hinzu und schütteln Sie die Lösung nach jeder Zugabe. Geben Sie anschließend 2,5 Milliliter Toluol und einen magnetischen Rührstab in die Lösung.

Rühren Sie die Lösung eine Stunde lang bei 500 U/min. Nachdem Sie das Rühren gestoppt und die beiden Phasen getrennt gelassen haben, entfernen Sie die obere Toluolphase mit einer Pasteur-Glaspipette und geben Sie sie für die UV-VIS-Analyse in ein lichtgeschütztes Fläschchen mit vier Millilitern. Um eine Kalibrierkurve für anionische Tenside zu erstellen, bereiten Sie 12 Lösungen von Dioctylsulfosuccinat, Natriumsalz oder AOT zwischen null und fünf Mikromolar in Wasser vor und wenden Sie die vorherigen Schritte auf jede dieser Lösungen an.

Geben Sie 1,5 bis zwei Milliliter jeder der 12 behandelten AOT-Lösungen in eine ein Zentimeter große Spektrometer-Quarzzelle. Messen Sie dann ihre Absorption bei 612 Nanometern mit einem UV-VIS-Spektralphotometer. Um eine Kalibrierkurve für anionische Tenside zu erhalten, wird die Extinktion für jede gemessene AOT-Lösung in Abhängigkeit von ihrer Konzentration aufgetragen.

Um die absolute Konzentration von anionischen Tensiden in der atmosphärischen Probe zu bestimmen, wird die Absorption der extrahierten Toluollösung bei 612 Nanometern gemessen. Als nächstes wird die für die anionische Fraktion erhaltene Extinktion auf die Kalibrierkurve für anionische Tenside gelegt, um die Konzentration der anionischen Tenside in der Aerosolprobe zu bestimmen. Berechnen Sie dann die Gesamttensidkonzentration in der Aerosolprobe, indem Sie die erhaltenen Konzentrationen für die anionische, kationische und nichtionische Fraktion addieren.

Starten Sie die Tensiometer-Kamera und die Software. Bestücken Sie eine Spritze mit einer Nadel mit 0,30 Millimeter Durchmesser, füllen Sie sie mit der zu messenden Lösung und legen Sie sie auf den Tensiometerhalter. Überprüfen Sie visuell, ob sich die Nadelspitze im Kamerafeld befindet.

Als nächstes erzeugen Sie ein Tröpfchen mit einem Durchmesser zwischen einem und drei Millimetern, indem Sie den Kolben drücken. Nehmen Sie mit der Software ein Foto oder ein Video des Tröpfchens auf, bevor es fällt. Führen Sie dann die Analysefunktion der Software aus, um die Tröpfchenform an die Young-Laplace-Gleichung anzupassen und einen Oberflächenspannungswert zu erhalten.

Um den Rest der Kurve darzustellen, verdünnen Sie den Extrakt durch Zugabe von Reinstwasser um den Faktor zwei und wiederholen Sie die Messung der Oberflächenspannung mit der verdünnten Lösung. Die Tensidkonzentrationen in feinen Aerosolen, die im Februar 2015 an der Küste von Rocosnietza, Kroatien, gesammelt wurden, zeigen die Verteilung zwischen anionischen kationischen und nichtionischen Tensiden. Die Kombination von Oberflächenspannungsmessungen mit Konzentrationsmessungen ergab die absolute Oberflächenspannungskurve für die Tenside in den hier gezeigten Proben.

Diese Kurven zeigen die Tensidkonzentrationen in den Aerosolproben, die Oberflächenspannung dieser Proben und die kritische Mizellenkonzentration oder CMC der Tenside an. Einmal gemeistert, kann diese Technik bei richtiger Anwendung in 10 Stunden pro Probencharge durchgeführt werden. Wenn Sie dieses Verfahren versuchen, ist es wichtig, keine Seife zu verwenden, um die Glaswaren zu reinigen und Rohlinge herzustellen, damit die Konzentration und die Oberflächenspannung übereinstimmen.

Nach dem Anweisungsverfahren kann dies an einem Tensidextrakt wie Einlauf oder ACMS durchgeführt werden, um die Aufklärung der chemischen Struktur der Tenside zu versuchen. Die Entwicklung dieser Methode ermöglicht den Vergleich der Tensidkonzentrationen auf CMC mit Werten und Umweltparametern, die beispielsweise darauf hinweisen können, um ihre Quellen in der allgemeinen Umgebung oder ihre Rolle bei der Wolkenbildung zu bestimmen. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man Tenside aus Umweltproben wie atmosphärischen Aerosolen extrahiert und deren Konzentration und ihre Oberflächenspannungskurve bestimmt.

Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Lösungsmitteln wie Acetonitril und Toluol äußerst gefährlich ist. Bei der Durchführung dieses Verfahrens sollten immer Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden, wie z. B. das Arbeiten in einem Abzug und das Tragen persönlicher Schutzausrüstung.