Herstellung von Polymer-Mikrosphären für optische Resonator- und Laseranwendungen

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist die Herstellung optischer Mikroresonatoren für Laserbauelemente, optische Schaltkreise sowie chemisch-biologische optische Sensoren. Diese Methode kann helfen, Schlüsselfragen im Bereich der funktionalen Polymermaterialien wie Polymeroptik, Optoelektronik und Elektronik zu beantworten. Der Hauptvorteil dieser einfachen und geringen Energieverbrauchstechnik besteht darin, dass sie funktionale Polymere verwendet, um optische Resonatoren herzustellen, die sowohl optische als auch elektrische Eigenschaften haben.

Verfahren wird von Herrn Okada, Herrn Zakarias und Herrn Oki, Doktoranden aus meinem Labor, vorgeführt. Um die Dampfdiffusionsmethode für dieses Verfahren zu beginnen, geben Sie fünf Milliliter Methanol in ein 50-Milliliter-Fläschchen. Als nächstes lösen Sie zwei Milligramm konjugierte Polymere in zwei Millilitern Chloroform in einem Fünf-Milliliter-Fläschchen.

Setzen Sie die Fünf-Milliliter-Durchstechflasche vorsichtig in die 50-Milliliter-Durchstechflasche ein. Verschließen Sie danach das 50-Milliliter-Fläschchen. Inkubieren Sie drei Tage lang bei 25 Grad Celsius, um die Polymer-Mikrosphären auszufällen.

Um die Mini-Emulsionsmethode zu beginnen, lösen Sie fünf Milligramm konjugierte Polymere in einem Milliliter Chloroform auf. Lösen Sie dann 30 Milligramm SDS in zwei Millilitern entionisiertem Wasser auf. Geben Sie 100 Mikroliter der Polymermischung in die SDS-Lösung.

Mit einem Ultrahochgeschwindigkeits-Homogenisator zwei Minuten lang bei 30.000 U/min rühren. Lassen Sie die Emulsion einen Tag ruhen, ohne dass die Kappe das Chloroform verdampft. Am nächsten Tag zentrifugieren Sie die Dispersion in einem 1,5-Milliliter-Zentrifugenröhrchen fünf Minuten lang bei 2.200 g G.

Nach dem Entfernen des Überstands einen Milliliter entionisiertes Wasser hinzufügen und kräftig schütteln. Wiederholen Sie die Zentrifugation, das Entfernen des Überstands und das Waschen mit Wasser dreimal, um alle SDS-Reste vollständig zu entfernen. Um mit der Grenzflächenfällungsmethode zu beginnen, lösen Sie 20 Milligramm Polystyrol in einem Milligramm Fluoreszenzfarbstoff in 20 Millilitern Tetrahydrofuran.

Geben Sie einen Milliliter entionisiertes Wasser in ein leeres 1,5-Milliliter-Mikroröhrchen. Gießen Sie dann vorsichtig 0,2 Milliliter der THF-Lösung auf die Wasserschicht und achten Sie darauf, dass sich die Schichten nicht miteinander vermischen. Lassen Sie das Fläschchen sechs Stunden ruhen, ohne dass die Kappe die Polymer-Mikrosphären ausfällt.

Zu Beginn verdünnen Sie eine Suspension aus vorbereiteten Mikrosphären um das 10-fache mit einem schlechten Lösungsmittel wie Methanol oder deionisiertem Wasser. Mit einem Spin-Coater wird ein Tropfen der verdünnten Suspension auf ein Quarzsubstrat geschleudert. Trocknen Sie den entstandenen gegossenen Film an der Luft, bis die Lösungsmittel vollständig verdampft sind.

Übertragen Sie dann das Quarzsubstrat in den Probentisch eines optischen Mikroskops. Identifizieren Sie eine isolierte und gut definierte Mikrosphäre für die Mikrophotolumineszenzmessung. Stellen Sie die Laserbedingungen wie im Textprotokoll beschrieben ein und verwenden Sie einen fokussierten Laserstrahl, um die Mikrokugel zu bestrahlen.

Zeichnen Sie mit einem Spektrometer das Photolumineszenzspektrum auf. Nehmen Sie als Nächstes ein Fluoreszenzbild der bestrahlten Mikrosphäre auf. Legen Sie zunächst das Quarzsubstrat auf den Probentisch eines optischen Mikroskops.

Identifizieren Sie eine einzelne, gut definierte Mikrosphäre. Setzen Sie dann eine Wolfram-Mikronadel auf ein Mikromanipulationsgerät. Bewegen Sie mit einem Touchpanel-Controller die Mikronadel und nehmen Sie die Mikrokugel auf.

Verbinden Sie die gesammelte Mikrosphäre mit einer anderen wohldefinierten Mikrosphäre. Bestrahlen Sie anschließend die Mikrokugel mit einem fokussierten Laserstrahl. Verwenden Sie ein Spektrometer, um das Photolumineszenzspektrum aufzuzeichnen.

Nehmen Sie dann ein Fluoreszenzbild der bestrahlten Mikrosphären auf. In dieser Studie werden gut definierte Polymer-Mikrosphären mit drei verschiedenen Methoden hergestellt. Die Dampfdiffusionsmethode, die Mini-Emulsionsmethode und die Grenzflächenfällungsmethode.

Die Rasterelektronenmikroskopie zeigt, dass die Dampfdiffusions- und Grenzflächenfällungsmethoden Mikrosphären mit sehr glatter Oberflächenmorphologie erzeugen. Die mit der Mini-Emulsionsmethode gewonnenen sind jedoch rau, da das Tensid die gesamte Oberfläche bedeckt. Die Photolumineszenz des Flüstergaleriemodus wird dann für eine einzelne Mikrosphäre von Polymer eins, Polymer zwei und deren Mischung aufgezeichnet.

Der Q-Faktor wurde mit 2.200 für Polymer eins angesehen. Mikrokügelchen aus Polymer zwei erreichten jedoch nur eine Höhe von 300, möglicherweise aufgrund ihrer rauen Oberflächenmorphologie. Mikrosphären, die aus der Polymermischung bestehen, behielten einen hohen Q-Faktor von 1.500 bei, wahrscheinlich aufgrund ihrer glatten Morphologie.

Polymorphe Polaron-Farbstoff-dotierte Polystyrol-Mikrosphären mit photolumineszierenden Farben von Grün, Gelb, Orange und Rot wurden zu Tetrasphären verbunden, um die Energietransferkaskade zwischen den Kugeln zu untersuchen. Der Lichtenergietransfer von Grün nach Gelb und von Gelb nach Orange wird als effizient angesehen, während der Energietransfer von Orange nach Rot aufgrund der geringen Überlappung zwischen dem Photolumineszenzband des Energiedonors und dem Adsorptionsband des Energieakzeptors nicht stattfand. Daher kommt es kaum zu hochkonvertierten Energieübertragungen wie von Rot nach Orange, Gelb und Grün.

Bei diesem Verfahren ist es wichtig, daran zu denken, dass die Fläschchen nicht geschüttelt werden, da dies zu einer schnellen Ausfällung führen kann, die zu schlecht definierten Aggregaten führt. Im Anschluss an dieses Verfahren können andere Verfahren wie Emulsionspolymerisations- und Dispersionspolymerisationsverfahren durchgeführt werden, um zusätzliche Fragen zu beantworten, wie z.B. die Vorbereitung monodisperser Polymerkugeln für die Anwendung auf kolloidale photonische Kristalle. Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik den Weg für Forscher auf dem Gebiet der Polymerwissenschaften, optische und Laseranwendungen mit funktionalen Polymeren zu erforschen.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man mikrooptische Resonatoren durch den Bottom-up-Selbstorganisationsprozess vorbereitet. Vergessen Sie nicht, dass bei der Arbeit mit Lasergeräten besondere Sorgfalt geboten ist, um sich vor Laserstrahlen zu schützen, die Ihre Augen schädigen.