Name: Vorbereitung der Authigenic Pyrit aus Methan-Bearing Sedimenten In Situ Schwefel Isotopenanalyse mit SIMS (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-08-31T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 31 s
Description: Erfahren Sie die hochauflösende SIMS-Analyse von Pyrit in methanhaltigen Sedimenten zur Untersuchung diagenetischer Prozesse und biogeochemischer Schwefelzyklen. Diese Methode ermöglicht präzise In-Situ-Isotopenmessungen.

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Diese Forschung wurde gemeinsam finanziert und unterstützt durch den Natural Science Foundation of China (No. 91128101, 41273054 und 41373007), China Geological Survey Projekt für South China Sea Hydrat Ressource Gasförderung (Nr. DD20160211), Grundlagenforschung fördert für den zentralen Universitäten (Nr. 16lgjc11) und Guangdong Provinz Universitäten und Colleges Perlfluss Gelehrter finanziert Schema (Nr. 2011). Zhiyong Lin erkennt die finanzielle Unterstützung durch das China Scholarship Council (Nr. 201506380046). Yang Lu Dank der Guangzhou-Elite-Projekt (No. JY201223) und der China Postdoc Wissenschaftsstiftung (Nr. 2016 M 592565). Wir sind dankbar, Dr. Shengxiong Yang, Guangxue Zhang und Dr. Jinqiang Liang von der Guangzhou Marine Geological Survey für die Proben und wertvolle Anregungen. Wir danken Dr. Xianhua Li und Dr. Lei Chen des Institut für Geologie und Geophysik (Beijing), chinesische Akademie der Wissenschaften, für Hilfe mit die SIMS-Analyse. Dr. Xiaoping Xia ist bedankte sich für die Herstellung der SIMS-Lab Guangzhou Institut der Geochemie, chinesische Akademie der Wissenschaften, für die Dreharbeiten zu diesem Artikel. Das Manuskript von Kommentare von Dr. Alisha Dsouza profitiert, Herausgeber des Jupiter und zwei anonym Schiedsrichter zu überprüfen.

1. Sammlung von Proben aus einem Sedimentkern Hinweis: der Kern HS148 wurde von einem Standort in der Nähe der Gashydrate Bohren Zone im Bereich Shenhu im Südchinesischen Meer, während einer Kreuzfahrt von R/V Haiyang Sihao im Jahr 2006 erhalten.
<ol><li>Schneiden Sie den Kolben-Kern (hier HS148) in Abschnitte in Abständen von 0,7 m von oben nach unten (an Bord des Schiffes) und übertragen die Abschnitte zu einem kalten Raum (4 ° C) für die Lagerung nach dem abrufen.</li>
	<li>Übertragen die Kern-Abschnitte zu einem kalten Raum (4 ° C) im Land ansässigen Labor für die Lagerung nach der Kreuzfahrt. Nehmen Sie die Abschnitte aus den kalten Raum und verwenden Sie eine Säge, um sie in Hälften längs geschnitten.</li>
	<li>Reinigen Sie die Oberfläche des Sediments und sammeln eine Reihe von Sedimentproben (15 cm lang, 1/4 von dem Sedimentkern) über die gesamte Länge mit einem Messer. Packen Sie die nassen Proben einzeln in Plastiktüten mit Reißverschluss und beschriften Sie sie mit einem Stift.</li>
	<li>Legen Sie die nasse Sedimentproben (~ 30 g) in vorgereinigten Becher und trocknen Sie sie bei 40 ° C im Trockenschrank für 24 h. Nach dem Trocknen die Sedimente in zwei Aliquote trennen: eine für die Sammlung von Pyrit Aggregate (z. B. Authigenic Pyrit), und die andere für Bulk-Schwefel-Extraktion (siehe Schritt 3).</li>
	<li>Becher ein Aliquot der trockene Sediment umgesetzt und ein 0.063 mm Sieb mit destilliertem Wasser gewaschen destilliertem Wasser um das Sediment für 2 h Transfer erweichen die Gülle (einschließlich der Sedimente und Wasser im Becherglas) hinzufügen.
	<ol><li>Sichten das Sediment mit destilliertem Wasser, so dass alle Körner feine (&#60; 0,063 mm) werden durch gewaschen. Der Grobfraktion (z.B. Quarzkörner, fossilen Muscheln und Authigenic Mineralien) im Becher sammeln und trocknen Sie sie bei 40 ° C im Trockenschrank für 24 h</li>
	</ol></li> <li>Einige der groben Segment Fraktionen auf einen Glasobjektträger unter einem Binokular (20 X Vergrößerung) zu platzieren. Die Pyrit-Aggregate aus der Grobfraktion zu identifizieren. Solchen Pyrit-Aggregate mit einer Nadel aussuchen und packen Sie diese einzeln in Plastiktüten mit Reißverschluss. 
	Hinweis: Die meisten der Pyrit Aggregate sind in der Farbe schwarz und tubuläre Form.</li>
	<li>Eine zweite Teilprobe der trockenen Sedimentprobe zu einem feinen Pulver zu pulverisieren (&#60; 0,074 mm) mit einem Achat Mörser für weitere Masse Schwefel Extraktion (siehe Schritt 3).</li>
</ol> 2. Beobachtung der Variable Morphologien <ol><li>Wählen Sie einige repräsentative Pyrit Röhren von den handverlesenen Pyrit-Aggregaten unter einem Binokular (20 X Vergrößerung) dicken Abschnitt Vorbereitung die morphologischen und strukturelle prüfen Funktionen der Pyrit Aggregate.</li>
	<li>Doppelseitiges Klebeband Aufkleben einer Folie und legen Sie die ausgewählten Pyrit-Rohre auf dem Band. Setzen Sie eine Montage-Rohr (Durchmesser 25 mm) auf die Folie, um alle Pyrit Aggregate decken. Mischung 10 mL Epoxy Harz mit 1,3 mL härter bei Raumtemperatur und Anmischflüssigkeit in der Montage Schlauch gießen.
	<ol><li>Ort der Folie und der Einbau in eine Vakuumkammer Rohr. Pumpe die Luft aus der Kammer bis der Druck in der Kammer ist unter 0,2 Bar, so dass die Porenräume der Proben mit Epoxidharz gefüllt sind. Verschieben der Folie und der Montage-Röhre aus der Kammer und lassen Sie das Epoxidharz Heilung bei Raumtemperatur für 12 h</li>
		<li>Nachdem das Epoxidharz ausgehärtet ist, Hand-Grind der Pyrit Röhren auf einer festen, 9 µm Diamond mesh Pad, bis die Körner Pyrit ausgesetzt sind. Hand-polnische Pyrit Körner um eine glatte und flache Oberfläche, mit 5, 3 und 1 µm Diamanten sukzessive zu produzieren.</li>
	</ol></li> <li>Beobachten die Morphologie und die Textur der Pyrit unter einem reflektierten Lichtmikroskop bei 200 X Vergrößerung mit einem ~ 3 mm Arbeitsabstand.</li>
	<li>Petrographische Beobachtung unter einem reflektierten Lichtmikroskop 6 durchführen und dann die dicken Schichten mit einer 25-nm-Schicht von Kohlenstoff zu beschichten. Untersuchen Sie ihre morphologischen und strukturellen Eigenschaften mit einem thermischen Feldemission Rasterelektronenmikroskop mit Sekundär-Elektronen-Bildgebung und rückgestreute Elektronen Modi 6 , 19. 
	Hinweis: Dieser Schritt erfolgte an der Schule der Geowissenschaften und geologischen Engineering, Sun Yat-Sen University.</li>
</ol> 3. Bulk-Schwefel-Isotopen-Analysen Hinweis: die total Schwefelverbindungen (wie Sulfid) extrahiert wurde als Schwefelwasserstoff über nasse chemische sequentielle Extraktion 26 , 27 in der Institut Für Geologie Und Paläontologie, Westfälische Wilhelms-Universität Münster.
<ol><li>Platz 4 g der getrockneten Probe Pulver oder 10 mg von Pyrit Aggregate in Rundboden Fläschchen pro Flasche und fügen Sie 10 mL Ethanol in jedem Kolben als Katalysator.
	<ol><li>Prepare Zink Acetat (3 %) Essigsäure-Lösung in einem 500-mL Glaskolben, Schwefelwasserstoff zu fangen. Den Zink-Acetat-haltigen Kolben an der Probe-haltigen Kolben anschließen. Überprüfen Sie die Anschlüsse der Flaschen und Stickstoff in die Flaschen, die Luft entfernen spülen.</li>
	</ol></li> <li>20 mL HCl-Lösung (25 %) in die Rundboden-Fläschchen mit einer Spritze, um die flüchtigen Säure (mono) Sulfide (AVS) zu befreien aus der Probe injizieren; ermöglichen die Proben für 1 h bei Raumtemperatur reagieren. 
	Hinweis: Hier die Analyse ergab, dass keine AVS in den untersuchten Proben anwesend war.</li>
	<li>In Rundboden-Fläschchen 30 mL 1 M CrCl 2 Lösung injizieren, nach Abschluss die oben genannten Reaktion; ermöglichen die Proben reagieren für 2 h bei 85 ° c 
	Hinweis: Chrom reduzierbar Schwefel (CRS, Pyrit), Schwefelwasserstoff (H 2 S) nach der Reaktion reduziert und Ausscheidungen wie Zinksulfid in der Zink-Acetat-Falle.</li>
	<li>Übertragen die Lösungen, die mit Zinksulfid, Bechergläser Ausscheidungen und Silbersulfid (Ag 2 S) die Zink-Sulfid-Ausscheidungen umwandeln, indem Sie die Becher eine 0,1 M AgNO 3 Lösung hinzufügen. Legen Sie die Becher auf der Heizplatte und Wärme sie auf 90 ° C, so dass die fein disseminierter Ag 2 S besser gerinnt.
	<ol><li>Collect Ag 2 S durch Filtration fällt (&#60; 0,45 µm) nach die Lösung abkühlen auf Raumtemperatur und trocknen das Filtrat über Nacht bei 40 ° c</li>
	</ol></li> <li>Wiegen 200 µg Ag 2 S auszufällen und mischen Sie es mit einer gleichen Menge von V 2 O 5 in Zinn Tassen. Haben die Schwefel-Zusammensetzung analysiert auf SO einen elementaren Analyzer (EA-IRMS) 6 2 Molekülen über Verbrennung mit einem Massenspektrometer verbunden. 
	Hinweis: Die oben genannten Schritt erfolgte an der Institut Für Geologie Und Paläontologie, Westfälische Wilhelms-Universität Münster.</li>
</ol> 4. In Situ SIMS-Analyse <ol><li>Wählen Sie repräsentative PyrITE-Aggregate mit gekennzeichneten Kristall Gewohnheiten (z. B. Framboids, verleibt, und Euhedral Kristalle) aus verschiedenen Sedimentproben nach petrographischen Untersuchung. Kleben Sie die ausgewählten Pyrit Aggregate und Stücke von Sonora Pyrit standard, doppelseitiges Klebeband. Sie innerhalb von 5 mm von der Mitte von einem 25-mm-Epoxy-Mount Schimmel. 
	Hinweis: Die Epoxy-CD Produktion erfolgt die gleiche wie in Schritt 2.2.
	<ol><li>Nachdem das Epoxidharz ausgehärtet ist, Hand-Grind die Disc auf einem festen 9 µm Diamond Mesh pad auf das gewünschte Niveau so dass Pyrit, die Körner ausgesetzt sind. Hand-polnische die Epoxy-Scheiben produzieren eine glatte, flache Oberfläche, nacheinander mit 5, 3 und 1 µm Diamanten, die für hochpräzise Verhältnis Isotopenanalyse von SIMS 28 erforderlich ist.</li>
	</ol></li> <li>Reinigen Sie die Oberfläche der Epoxy-Scheibe mit entionisiertem Wasser und Ethanol. Setzen Sie die Epoxy-Scheibe in einer Gold-Streichmaschine und Mantel trocken Flächenabschnitte mit einer 25-nm-Schicht aus Gold.
	<ol><li>Beobachtung der Probe wieder unter dem Rasterelektronenmikroskop bei 1.000 X Vergrößerung mit einem 9 mm Arbeitsabstand zu Spots geprägt mit verschiedenen Kristall Gewohnheiten auswählen (z. B. Framboids, verleibt, und Euhedral Kristalle) für SIMS Analyse. 
		Hinweis: Hohe räumliche Auflösung SIMS Schwefel Isotopenanalyse wurde angewandt, um die Schwefel-Isotop Variabilität der verschiedenen Pyrit-Typen zeigen.</li>
	</ol></li> <li>Führen Sie SIMS Analyse 15 , 16. 
	Hinweis: Bei die SIMS Lab Guangzhou Institut der Geochemie, chinesische Akademie der Wissenschaften durchgeführt.
	<ol><li>Verwendung einer Cs + primäre Ionenstrahl, die Schwefel-Isotopenverhältnisse messen (34 S / 32 S) von Pyrit. Fokus der Cs + primäre Ionenstrahl auf eine 15 µm × 10 µm vor Ort bei einer Energie von 10 kV, mit 2,5-nA-Strom. Verwenden Sie drei einfallenden Faraday-Becher für die gleichzeitige Messung von 32 S, 33 S und 34 S im Multi-Sammler-Modus mit einer Schnittbreite von 60 µm und eine Ausfahrt Schnittbreite von 500 µm auf jedem der drei Faraday-Becher Detektoren.</li>
	</ol></li> <li>Schwefel Isotop Analysen in automatisierte Abläufe mit jeder Analyse, bestehend aus 30 s von Pre-Sputtern, 60 s von sekundären Ion automatische Zentrierung und 160 s der Akquisition und Schwefel Isotop Signal Datenintegration (40 Zyklen × 4 s).
	<ol><li>Analysieren Sonora Pyrit als Standard in regelmäßigen Abständen, alle Analyseergebnisse 5-6. 
		Hinweis: Siehe Chen Et al. 19 für detailliertere Analysemethoden und Geräteparameter.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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</ol>

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Der Schwefel-Isotopenanalyse von Pyrit ist ein sinnvoller Ansatz und hilft bei der Identifizierung der biogeochemischen Prozesse, die sich Pyritization auswirken. Jedoch wenn Schwefel Isotop Massenanalyse angewendet wird, darstellen der erhaltenen Schwefel Isotopensignaturen allgemein gemischte Signale, wie sedimentären Pyrit Aggregate bestehen in der Regel von mehreren Generationen eng interfingering. Hier präsentieren wir eine Methode (z.B. SIMS Analyse) für die Analyse der in Situ Schwefel isotopisch...

Methan-Emissionen aus Sedimenten sind häufig entlang Kontinentalränder1,2. Jedoch die meisten das Methan in Bereichen der diffusiven Versickerung ist oxidiert auf Kosten von Sulfat in den Sedimenten, ein Prozeß bekannt als SO4- AOM (Gleichung 1)3,4. Die Produktion von Schwefelwasserstoff während dieses Vorgangs führt häufig die Ausfällung von Pyrit. Auch fährt ASR auch die Bildung von Pyrit durch Loslassen Sulfid (Gleichung 2)5.
CH4 , also42 – → HS– , HCO3– + H2O (1)
2ch SO42 – → H2S,2O + 2HCO3– (2)
Es wurde dieser Authigenic Sulfid in Sulfat-Methan Übergang Zone (SMTZ) zeigt hohe δ34S Werte gefunden, die vorgeschlagen wurde, um durch verstärkte SO4verursacht werden - AOM in Bereichen der Versickerung6,7, 8. Im Gegensatz dazu zeigt Pyrit induziert durch OSR allgemein niedriger δ34S Werte9. Allerdings ist es schwierig, um verschiedene Pyrit Generationen induziert durch diese Prozesse zu identifizieren (z. B. OSR und SO4- AOM) wenn nur eine Masse Schwefel Isotop Messung, da die sukzessive gebildet verwendet wird interfingering Pyrit-Generationen zeichnen sich durch unterschiedlichen isotopischen Zusammensetzung. Daher ist Microscale in Situ Schwefel Isotopenanalyse erforderlich, um unser Verständnis der tatsächlichen mineralisierende Prozesse10,11,12zu verbessern. Als vielseitige Technik zur in Situ Isotopenanalyse erfordert SIMS nur wenige Nanogramm Probe, die ihre Bezeichnung als zerstörungsfreie Technik ausgelöst. Eine primäre Ionenstrahl spritzt das Ziel und verursacht die Emission von sekundären Ionen, die anschließend zu einem Massenspektrometer für die Messung von13transportiert werden. In einer frühen in Situ Schwefel Isotopenanalyse, Anwendung von SIMS, Pimminger Et Al. erfolgreich die δ-34S-Werte in Galena analysiert mithilfe eines 10-30 µm Durchmesser Breite14. Dieser Ansatz wurde zunehmend auf die Mikroanalyse von Schwefel isotopischen Kompositionen in Sulfiden, mit signifikanten Verbesserungen in beiden Messung Präzision und Auflösung11,12,13 angewendet , 14 , 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20. Pyrit mit verschiedenen morphologischen Eigenschaften und unterschiedliche Schwefel stabiler Isotope Muster von Seep und nicht-Seep Umgebungen21,22,23,24berichtet worden. Jedoch nach bestem Wissen und Gewissen, vor unserem letzten SIMS Studie6, nur eine Studie verwendet die in Situ Schwefel Isotopenanalyse von Pyrit von Seep Umgebungen und zeigte große Schwefel Isotop Variabilität biogenen Pyrit25.
In dieser Studie haben wir SIMS um δ-34S-Werte der verschiedenen Generationen von Authigenic Pyrit aus einer Versickerung Website in das Südchinesische Meer, zu analysieren, die für Microscale Diskriminierung von ASR und SO4- AOM-abgeleitete Pyrit erlaubt angewandt.

<table><tbody><tr><td>Sekundärionen-Massenspektroskopie</td><td>Cameca</td><td>IMS-1280</td><td></td></tr><tr><td>Thermofeld-Emissions-Rasterelektronenmikroskopie</td><td>Quanta</td><td>Quanta 400F</td><td></td></tr><tr><td>Elementaranalysator - Isotopenverhältnis-Massenspektrometrie</td><td>ThermoFinnigan</td><td>ThermoFinnigan Delta Plus</td><td></td></tr><tr><td>binokulares Mikroskop</td><td>beliebiges</td><td></td> NA-Auflichtmikroskop <td></td></tr><tr><td></td><td>Carl Zeiss</td><td>3519001617</td><td></td></tr><tr><td>Poliermaschinen</td><td>Struers</td><td>60210535</td><td></td></tr><tr><td>Schneidemaschinen</td><td>Struers</td><td>50110202</td><td></td></tr> Kohlenstoff<tr><td>-/Goldbeschichtungsmaschinen alle NA</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>alle</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Essigsäure</td><td>alle</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Zinkacetat Lösung (3%)</td><td>alle</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>HCl-Lösung (25%)</td><td>jede</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>1 M CrCl2 Lösung</td><td>jede</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>0,1 M AgNO3 Lösung</td><td>jede</td><td></td><td></td>NA</tr><tr><td>V2O5 Pulver</td><td>jede</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>reiner Stickstoff</td><td>jede</td><td></td><td></td></tr><tr><td>NASpritze</td><td>beliebiger</td><td>NA-Filter</td><td></td></tr><tr><td>(< 0,45 &Mikro; m)</td><td>alle</td><td></td> NA-Zinnbecher<td></td></tr>, <tr><td></td><td>alle</td><td>NA-Rundkolben</td><td></td></tr>, <tr><td>alle</td><td></td><td>NA-Epoxidharz-Struers</td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td>41000004</td><td></td></tr></tbody></table>

vorbereitung der authigenic pyrit aus methan-bearing sedimenten in situ schwefel isotopenanalyse mit sims

Preparation of Authigenic Pyrite from Methane-bearing Sediments for In Situ Sulfur Isotope Analysis Using SIMS

Verschiedene Schwefel Isotop Kompositionen von Authigenic Pyrit in der Regel ergeben sich aus der Sulfat-driven anaerobe Oxidation von Methan (SO4- AOM) und Organiclastic Sulfat-Reduktion (ASR) in marinen Sedimenten. Jedoch ist entwirren das komplizierte Pyritization Sequenz eine Herausforderung durch die Koexistenz verschiedener Phasen sequenziell gebildeten Pyrit. Dieses Manuskript beschreibt eine Beispielprozedur Vorbereitung, die den Einsatz von sekundären Ionen Massenspektroskopie (SIMS) in Situ δ34S Werte verschiedener Pyrit Generationen erhalten kann. Dadurch können Forscher beschränken wie SO4- AOM wirkt Pyritization in Methan-Bearing Sedimenten. SIMS-Analyse ergab eine extreme Reichweite in δ34S Werte, überspannt von -41,6, + 114.8‰, die ist viel breiter als der Wertebereich δ34S durch die traditionellen Masse Schwefel Isotopenanalyse der gleichen Proben gewonnen. Pyrit im flachen Sediment besteht hauptsächlich aus 34S-abgereicherte Framboids, frühe diagenetischen Anordnung von OSR vorschlagen. Tiefer in das Sediment, mehr Pyrit tritt als Overgrowths und Euhedral Kristalle, die viel höhere SIMS δ34S Werte als die Framboids anzuzeigen. Diese 34S angereicherte Pyrit bezieht sich auf verbesserte SO4- AOM an der Übergangszone von Sulfat-Methan postdating OSR. Hochauflösende in Situ SIMS Schwefel Isotop, die Analysen für den Wiederaufbau der Pyritization Prozesse zu ermöglichen, durch Masse Schwefel Isotopenanalyse gelöst werden können.

Datenausdruck - Bulk-Schwefel-Isotope:
Die Masse Schwefel Isotopenverhältnis drückt sich in Bezug auf die Wiener Canyon Diablo Troilit (V-CDT) standard, und die analytische Genauigkeit ist besser als ±0.3‰. Die Schwefel-Isotop-Messungen wurden mit internationalen Referenzmaterialien kalibriert: IAEA-S1 (δ34S = - 0.30‰), IAEO-S2 (δ34S = - 21.55‰), IAEO-S3 (δ34S = - 31.4‰), und NBS 127 (δ34...

Analysen der Schwefel isotopische Zusammensetzung (δ34S) Pyrit aus Methan-Lager Ablagerungen haben in der Regel auf Mischproben konzentriert. Hier angewendet wir sekundäre Ion Massenspektroskopie δ34S Werte verschiedener Pyrit-Generationen zum Verständnis der diagenetischen Geschichte des Pyritization zu analysieren.

Vorbereitung der Authigenic Pyrit aus Methan-Bearing Sedimenten In Situ Schwefel Isotopenanalyse mit SIMS

Different sulfur isotope compositions of authigenic pyrite typically result from the sulfate-driven anaerobic oxidation of methane (SO4-AOM) and ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, die in-situ-Schwefelisotopenzusammensetzung verschiedener Pyrit-Generationen mittels Sekundärionen-Massenspektrometrie zu analysieren, um die diagenetische Geschichte der Pyritbildung in methanhaltigen Sedimenten zu verstehen. Diese Methode kann dabei helfen, die biogeochemischen Prozesse zu identifizieren, die die Pyritbildung beeinflussen, wie beispielsweise die organische Schwefelreduktion und die schwefelgetriebene anaerobe Oxidation von Methan, die nun mithilfe einer Reihe von Isotopenanalysatoren aufgeklärt werden können. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt in ihrer hohen Auflösung und Präzision, wodurch wir in der Lage waren, die Schwefelisotopenzusammensetzung eines Pyrits im Mikromaßstab zu analysieren.Den SIMS-analysierten Vorgang wird Qing Yang, eine Technikerin aus dem SIMS-Labor am Guangzhou Institute of Geochemistry, demonstrieren. Zunächst reinigen Sie die Oberfläche eines Sedimentkerns und entnehmen mithilfe eines Messers eine Reihe von Proben über die gesamte Länge. Verpacken Sie die feuchten Proben einzeln in verschließbare Plastiktüten und beschriften Sie diese mit einem Marker.Wenn Sie fortfahren möchten, überführen Sie die feuchten Sedimentproben in vorher gereinigte Bechergläser und stellen Sie sie 24 Stunden lang bei 40 Grad Celsius in einen Ofen, um sie zu trocknen. Nach dem Trocknen teilen Sie die Sedimente in zwei Aliquots auf, einen für die Sammlung von Pyrit-Aggregaten und einen für die Gesamtschwefel-Extraktion. Geben Sie 400 Milliliter destilliertes Wasser zu, um einen Aliquot des Sediments zwei Stunden lang aufzuweichen.Überführen Sie die Aufschlämmung in ein Sieb mit 063 Millimeter Maschenweite und spülen Sie das Sediment mit destilliertem Wasser durch, sodass alle feinen Körner durch das Sieb gewaschen werden. Sammeln Sie die grobe Fraktion in Bechern und trocknen Sie sie 24 Stunden lang bei 40 Grad Celsius im Ofen. Nach dem Trocknen geben Sie einen Teil der groben Fraktion auf einen Objektträger und platzieren Sie den Objektträger unter ein Binokularmikroskop.Wechseln Sie zum 20x-Objektiv und identifizieren Sie die Pyrit-Aggregate. Picken Sie die identifizierten Pyrit-Aggregate mit einer Nadel heraus und verpacken Sie sie einzeln in verschließbare Plastiktüten. Zerkleinern Sie eine zweite Aliquotprobe der trockenen Sedimentprobe mit einem Agatmörser zu einem feinen Pulver, um eine weitere Aufbereitung von Schwefel in der Gesamtprobe durchzuführen.Bewahren Sie das Pulver in verschließbaren Plastikbeuteln auf. Wählen Sie unter einem Binokularmikroskop einige repräsentative Pyrit-Röhrchen aus den ausgewählten Aggregaten aus, um die morphologischen und texturalen Merkmale der Pyrit-Aggregate zu untersuchen. Befestigen Sie doppelseitiges Klebeband auf einem Objektträger und platzieren Sie die ausgewählten Pyrit-Röhrchen auf dem Klebeband.Danach einen Montageröhrchen mit 25 Millimeter Durchmesser auf die Probe legen, sodass alle Pyrit-Aggregate abgedeckt sind. 10 Milliliter Epoxidharz mit 1,3 Milliliter Härter bei Raumtemperatur mischen und die entstandene Flüssigkeit in das Montageröhrchen gießen. Anschließend die Probe zusammen mit dem Montageröhrchen in eine Vakuumkammer stellen.Pumpen Sie die Luft aus der Kammer, bis der Druck in der Kammer unter 0,2 bar liegt, damit alle Poren der Proben mit Epoxidharz gefüllt sind. Danach entnehmen Sie die Probe und das Halterohr aus der Kammer und lassen das Epoxidharz 12 Stunden bei Raumtemperatur aushärten. Sobald das Epoxidharz ausgehärtet ist, schleifen Sie die Pyrit-Röhrchen von Hand auf einem feststehenden Diamantgitter mit neun Mikrometer Korngröße, bis die Pyritkörner freigelegt sind.Danach die Pyritkörner manuell polieren, um eine glatte und ebene Oberfläche zu erhalten. Die Morphologie und Textur des Pyrits unter einem Reflexionsmikroskop bei 200facher Vergr&ouml;&szlig;erung mit einem Arbeitsabstand von drei Millimetern beobachten. Nach der petrografischen Untersuchung repr&auml;sentative Pyritaggregate mit charakteristischen Kristallformen aus verschiedenen Sedimentproben ausw&auml;hlen.Und dann befestigen Sie sie mit doppelseitigem Klebeband. Anschließend positionieren Sie die Proben innerhalb von fünf Millimetern vom Zentrum eines 25-Millimeter-Trägers und geben Epoxidharz hinzu. Nachdem das Epoxidharz ausgehärtet ist, schleifen Sie die Scheibe von Hand auf einem festen Diamantfeinschliffpad mit neun Mikrometer Körnung bis zum gewünschten Niveau, sodass die Pyritkörner freigelegt sind.Wie zuvor sollten die Epoxid-Scheiben von Hand poliert werden, um nacheinander mit Diamant-Polierplatten aus fünf, drei und einem Mikrometer eine glatte, ebene Oberfläche zu erzeugen. Anschließend reinigen Sie die Oberfläche der Epoxid-Scheibe mit entionisiertem Wasser, gefolgt von Ethanol. Untersuchen Sie die Probe unter einem reflektierenden Lichtmikroskop bei 200facher Vergrößerung und einem Arbeitsabstand von drei Millimetern.Für eine höhere Vergrößerung beschichten Sie die Probe mit Gold und nehmen Sie ein Bild mit einem Elektronenmikroskop auf. Für die SIMS-Analyse verwenden Sie einen primären Cäsium-Ionenstrahl, um die Schwefelisotopenverhältnisse von Pyrit zu messen. Fokussieren Sie den primären Cäsium-Ionenstrahl auf einen 15 Mikrometer mal 10 Mikrometer großen Fleck bei einer Energie von 10 Kilovolt und einem Strom von 2,5 Nanoampere.Die Identifizierung von Pyrit-Aggregaten sollte groß genug sein, um optimale pyrogenetische Flächen nicht zu übersehen. Außerdem ist es besser, eine ausreichende Anzahl von Messpunkten zu analysieren, um sicherzustellen, dass die erhaltenen Isotope in der Natur repräsentativ sind. Verwenden Sie drei seitlich versetzte Faraday-Becher für die gleichzeitige Messung von Schwefel-32, Schwefel-33 und Schwefel-34 im Multi-Collector-Modus mit einer Eingangsspaltenbreite von 60 Mikrometern und einer Ausgangsspaltenbreite von 500 Mikrometern an jedem der drei Faraday-Becher-Detektoren.Führen Sie die Schwefelisotopenanalysen und automatisierten Sequenzen durch, wobei jede Analyse aus 30 Sekunden Vorsputtern, 60 Sekunden automatischer Zentrierung der Sekundärionen und 160 Sekunden Datenerfassung sowie Integration des Schwefelisotopensignals besteht. Analysieren Sie Sonora-Pyrit in regelmäßigen Abständen als Standard zwischen jeweils fünf bis sechs Proben. Die meisten aus dem Sediment per Hand ausgewählten Pyritaggregate sind schwarz gefärbt und röhrenförmig, mit einer Länge von drei bis acht Millimetern und einem Durchmesser von 0,2 bis 0,6 Millimetern.Diese Längsschnitte der Pyritrohre zeigen typische hohle Innenräume und unterschiedliche Wandstärken. Bei der Analyse mittels Sekundärionen-Massenspektrometrie ist der in oberflächennahen Zonen gefundene Pyrit hauptsächlich framboidal und arm an Schwefel-34. Dagegen sind Überwachsungen und eudreieckige Kristalle, die angereichert an Schwefel-34 sind, in tieferen Zonen reichlich vorhanden.Der Gehalt an chromreduzierbarem Schwefel reicht in der hier gezeigten Probe von null Gewichtsprozent bis 0,98 Gewichtsprozent. Unterhalb von 50 Zentimetern unterhalb der Meeresbodenhöhe zeigt die Probe geringfügige Schwankungen um den Hauptwert von 0,44 Gewichtsprozent. Zwei deutliche Maxima von 0,98 Gewichtsprozent bei 490 Zentimetern unterhalb der Meeresbodenhöhe und 0,78 Gewichtsprozent bei 590 Zentimetern unterhalb der Meeresbodenhöhe sind vorhanden.Die Schwefelisotopenzusammensetzung von drei Pyrittypen in den Delta-Schwefel-34-Werten des chromatreduzierbaren Schwefels sowie von handverlesenen Pyritaggregaten wird hier gezeigt. Der schraffierte Bereich des Diagramms bezieht sich auf den Bereich, der von der sulfatgetriebenen anaeroben Oxidation von Methan beeinflusst wird. Die gestrichelte Linie trennt einen Bereich auf der linken Seite, der von der organotrophen Sulfatreduktion dominiert zu sein scheint, von dem Bereich auf der rechten Seite, der von der sulfatgetriebenen anaeroben Oxidation von Methan dominiert zu sein scheint.Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie orthogene Pyrite aus schwefelhaltigen Sedimenten für die Schwefelisotopenanalyse mittels SIMS vorbereitet werden. Bei Anwendung dieses Verfahrens sind nur wenige Pyritproben für die Schwefelisotopenanalyse erforderlich, und die Ergebnisse können innerhalb weniger Minuten erzielt werden, was deutlich effizienter ist als die herkömmliche volumetrische Schwefelisotopenanalyse. Diese Methode kann als empfindliches Werkzeug zur Rekonstruktion der Pyritbildungssequenzen dienen, die sich während der Diagenese in modernen marinen Sedimenten entwickeln.Was noch wichtiger ist, sollten auch alte sedimentäre Sequenzen ins Visier genommen werden, um die Auswirkungen unterschiedlicher biogeochemischer Prozesse auf die Mineralbildung zu untersuchen, insbesondere dann, wenn Daten fehlen.

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Research

Forschung

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Environment

Umwelt

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In-situ-SIMS und IR-Spektroskopie von gut definierten Oberflächen durch weiche Landung der Messe-Ionen ausgewählt Vorbereitet

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Vorbereitung der Authigenic Pyrit aus Methan-Bearing Sedimenten In Situ Schwefel Isotopenanalyse mit SIMS

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