Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition von Metall-Oxid-Strukturen: Zinkoxid-Stangen

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, Zinkoxidstäbe auf Silizium- oder siliziumbasierten Mikromaschinenplattformen zu beschichten, ohne vorabgelagerte Katalysatorseeds zu verwenden, im Gegensatz zu anderen hochmodernen Methoden, bei denen Katalysatorseeds verwendet werden, um das Wachstum von säulenförmigen Metalloxidstrukturen zu fördern. Das hier vorgestellte Metall ermöglicht die aerosolgestützte chemische Gasphasenabscheidung von einseitigen Stäben über einen bekannten Katalysatordampf-Feststoffmechanisten ohne Verwendung von vorabgelagerten Katalysator-Seeds. Dieses Metall hat den Nachteil, dass es niedrigere Verarbeitungstemperaturen als bisher berichtete Metalle für die chemische Gasphasenabscheidung verwendet und Stabilität und Kompatibilität mit den verschiedenen Substraten wie Silizium, Quarz und Polymeren bietet.

Um diesen Vorgang zu starten, reinigen Sie ein 10 x 10 Millimeter großes Silikonsubstrat mit Isopropanol und spülen Sie es mit entionisiertem Wasser ab. Föhnen Sie das Substrat mit Stickstoff, um eine gute Haftung der Folie und eine gleichmäßige Abdeckung des Substrats zu gewährleisten. Legen Sie das Substrat in eine selbstgebaute zylindrische Reaktionszelle aus Edelstahl mit einem Innenvolumen von etwa 7000 Millimetern kubiert, die an die Abmessungen der mikrobearbeiteten Plattformen auf Siliziumbasis angepasst ist, die für die Herstellung von Gassensoren verwendet werden.

Platzieren Sie die mikrobearbeiteten Plattformen auf Siliziumbasis in der Reaktionszelle und richten Sie sie an der Schattenmaske aus, um das Wachstum des Materials auf den interessierenden Bereich zu beschränken. Schließen Sie die Reaktionszelle und stellen Sie sicher, dass der Deckel ordnungsgemäß abgedichtet ist, um das Austreten reaktiver Spezies zu vermeiden. Schalten Sie als nächstes das Temperaturregelsystem ein, das aus widerstandsfähigen Heizelementen besteht, die in die Reaktionszelle integriert sind, einem Thermoelement zur Messung der Temperatur des Substrats und einem proportionalen integrierten abgeleiteten Regler.

Stellen Sie die Temperatur auf 400 Grad Celsius ein und lassen Sie sie etwa 30 Minuten lang stabilisieren. Füge 50 Milligramm Zinkchlorid hinzu. Und 5 Milliliter Ethanol in ein 100-Milliliter-Glasfläschchen.

Sobald die Lösung homogen ist, befestigen Sie das Fläschchen mit einem Glasverbindungsclip an einer Vakuumfalle und stellen Sie sicher, dass das Fallrohrende 60 Millimeter über dem Boden des Fläschchens sitzt und nicht in die Lösung eingetaucht wird. Klemmen Sie nun das Fläschchen an eine Universalhalterung. Passen Sie die Höhe der Halterung an den Boden des Fläschchens und den optimalen Brennpunkt eines Ultraschallzerstäubers an, der mit 1,6 Megahertz arbeitet und eine durchschnittliche Aerosoltröpfchengröße von etwa drei Mikrometern liefert.

Verbinden Sie anschließend den Einlass und den Auslass der Vakuumfalle mit dem Stickstoffrohr in der Reaktionszelle. Bevor Sie mit der chemischen Gasphasenabscheidung beginnen, stellen Sie sicher, dass die Temperatur in der Reaktionszelle einen stationären Zustand erreicht hat. Mit einem Massendurchflussregler können Sie den Stickstofffluss auf 200 Zentimeter pro Minute einstellen und durch das System fließen lassen.

Schalten Sie den Aerosolgenerator ein und halten Sie das Aerosol während des Prozesses konstant, bis die Lösung, die den Zinkvorläufer enthält, vollständig in die Reaktionszelle abgegeben wird. Sobald die Lösung vollständig in die Reaktionszelle eingebracht wurde, schalten Sie den Aerosolgenerator im Temperiersystem aus, um die Reaktionszelle abzukühlen. Wenn die Temperatur auf Raumtemperatur gesunken ist, stoppen Sie den Stickstofffluss und öffnen Sie die Reaktionszelle, dann entfernen Sie die Probe, die auf der Oberfläche eine gräuliche, matte Farbe aufweist, die mit dem Vorhandensein von säulenförmigen Zinkoxidstrukturen verbunden ist.

Die aerosolgestützte chemische Gasphasenabscheidung von Zinkchlorid führt zur Bildung von gräulichen, gleichmäßigen Schichten in anhaftenden Filmen auf blanken Siliziumwafern. Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen zeigen quasi ausgerichtete hexagonal geformte Zinkoxidstäbe mit einer Länge und einem Durchmesser von etwa 1.600 Nanometern bzw. 380 Nanometern. Große Fehler in der Solltemperatur oder das Vorhandensein von Temperaturgradienten entlang des Substrats während der chemischen Gasphasenabscheidung können zur Abscheidung anderer Zinkoxidmorphologien oder -filme mit ungleichmäßigen Strukturen führen.

Die Röntgenbeugungsanalyse der Stäbchen zeigt Beugungsmuster, die mit einer hexagonalen Zinkoxidphase assoziiert sind. Die Charakterisierung der Stäbe durch hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie zeigt einen ausgeprägten Planabstand, der mit dem durch XRD identifizierten Innengitter der 002-Ebene der hexagonalen Zinkoxidphase übereinstimmt. Die energiedispersive Röntgenspektroskopie zeigt das Vorhandensein von Zink mit relativ geringer Chlorkontamination.

Hier wird ein Array von vier Mikromaschinen-Gassensoren gezeigt, die auf aerosolgestützten Stäben für die chemische Gasphasenabscheidung basieren. Diese Mikrosysteme reagieren empfindlich auf relativ niedrige Kohlenmonoxidkonzentrationen, wobei die maximale Reaktion aufgezeichnet wird, wenn die Sensoren mit den in das System integrierten resistiven Mikroheizungen bei 360 Grad Celsius betrieben werden. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man einseitige Stäbe auf verschiedenen Oberflächen züchtet, ohne vorgelagerte Katalysatorsamen zu verwenden.

Sobald diese Technik beherrscht ist, kann sie auf größere Flächen skaliert werden, wenn das System und die Parameter richtig skaliert werden. Nach diesem Verfahren kann die selektierte Abscheidung anderer einseitiger Morphologien auch durch Änderung der Abscheidungstemperatur, der Vorläufer und des Trägerlösungsmittels erreicht werden. Dieses Verfahren ist kompatibel mit einem hochmodernen Mikrofabrikationsprozess für siliziumbasierte elektronische Bauelemente und hat das Potenzial, in Prozesse mit hochhitzebeständigen flexiblen Materialien integriert zu werden, da die Temperaturen für die aerosolgestützte chemische Gasphasenabscheidung der Strukturen relativ niedrig sind.