Name: Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition von Metall-Oxid-Strukturen: Zinkoxid-Stangen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-09-14T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 39 s
Description: Erfahren Sie die aerosolunterstützte chemische Gasphasenabscheidung von Zinkoxid-Stangen auf Silizium-Substraten ohne Katalysator-Saat. Diese skalierbare Methode ermöglicht niedrigere Prozesstemperaturen und vielfältige Anwendungen in der Materialwissenschaft.

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Diese Arbeit wurde teilweise durch das spanische Ministerium für Wissenschaft und Innovation über Grant TEC2015-74329-JIN-(AEI/FEDER,EU), TEC2016-79898-C6-1-R (AEI/FEDER, EU) und TEC-2013-48147-C6-6R (AEI/FEDER, EU) unterstützt. SV erkennt die Unterstützung des Programms SoMoPro II, co-finanziert von der Europäischen Union und der Region Südmähren, über Grant 4SGA8678. JČ erkennt die Finanzierung durch MEYS, Project No. LQ1601 (CEITEC 2020). Teil dieser Forschung hat die sechs Research Centre, die Kern-Einrichtungen des CEITEC unter CEITEC-Open-Access-Projekt über Grant LM2011020 gefördert durch das Ministerium für Bildung, Jugend und Sport der Tschechischen Republik und dem spanischen IKT-Infrastrukturen nutzen Netzwerk MICRONANOFABS, teilweise unterstützt von MINECO.

Hinweise: aus Sicherheitsgründen die Reaktion-Zelle und der Aerosol-Generator befinden sich im Inneren einer Abzugshaube. Pinzette, um die Proben zu behandeln, tragen Sie Handschuhe, einen Kittel und Schutzbrillen und folgen gemeinsamen Labor Sicherheitspraktiken beschäftigen.
 1. Vorbereitung von Substraten und Set-up der Ablagerung Temperatur <ol><li>10 x 10 mm schneiden Silizium-Substraten mit Diamant Tipp Schreiber (Substrat Dimensionen wurden angepasst, die Größe unserer Reaktion Zelle). Für dieses Experiment verwenden eine hausgemachte Edelstahl zylindrisch Reaktion Zelle mit einem Innenvolumen von ~ 7.000 mm 3 (Durchmesser: 30 mm, Höhe: 10 mm) abgestimmt auf die Abmessungen der Silizium-basierten Micromachined Plattformen eingesetzt für die Herstellung von Gassensoren.</li>
	<li>Reinigen die Substrate in Isopropanol, mit entionisiertem Wasser spülen, und Föhnen Substrate mit Stickstoff, um gute Haftung der Filme und gleichmäßige Abdeckung des Substrates zu gewährleisten.</li>
	<li>Legen Sie das Substrat in die Zelle Reaktion. Bei Verwendung von Silizium-basierten Micromachined Plattformen statt nackten Silizium-Substraten für die Herstellung von Gassensoren Ort der Industrieanforderungen Plattformen in die Reaktion Zelle und richten Sie dann mit einer Lochmaske beschränken, das Wachstum des Materials im Bereich der Interesse.</li>
	<li>Schließen die Reaktion Zelle. Stellen Sie sicher, dass der Deckel der Reaktion Zelle ordnungsgemäß versiegelt ist, um das Austreten von reaktiven Spezies zu vermeiden.</li>
	<li>Einschalten Temperaturüberwachungsystem, bestehend aus resistiven Heizungen integriert, mit der Reaktion Zelle, ein Thermoelement, die Temperatur des Substrats und ein Proportional-Integral-Derivat (PID)-Controller zu spüren.</li>
	<li>Stellen Sie die Temperatur bis 400 ° C und lassen Sie es zu stabilisieren (dieser Vorgang dauert ca. 30 min, aber es kann je nach der Reaktion Zellengröße und die Eigenschaften der Steuerung Temperatur ändern).</li>
</ol> 2. Vorbereitung der Lösung für Aerosolerzeugung <ol><li>fügen Sie 50 mg von ZnCl 2 zu einem 100 mL-Glas-Fläschchen, ausgestattet mit einer Vakuum-Falle (29/32-Gelenk, Länge 200 mm, 5 mm Schlauch Widerhaken).</li>
	<li>ZnCl 2 in 5 mL Ethanol auflösen und dann das Fläschchen mit dem Vakuum Trap Kappe. Sicherstellen Sie, dass das Down-Rohr-Ende 60 mm über dem Boden des Röhrchens und ohne in die Lösung eintauchen sitzt. Bei Bedarf beschäftigen Glas gemeinsame Clips, das Fläschchen und die Vakuum Falle zusammen während der CVD-Verfahren zu sichern.</li>
	<li>Klemmen Sie das Fläschchen eine universelle Unterstützung. Passen Sie die Höhe anpassen der Unterseite der Flasche und der optimale Schwerpunkt der Ultraschall Zerstäuber, die mit 1,6 MHz arbeitet und liefert eine durchschnittliche Größe der Aerosol-Tröpfchen von &#8764; 3 µm.</li>
	<li>Verbinden den Einlass und die Abgase der Vakuum Falle das Stickstoff-Rohr und die Reaktion Zelle, beziehungsweise, wie in der vereinfachten Regelung des Aerosol-gestützte CVD Systems in Abbildung 1 gezeigt.</li>
	<li>Verwenden eine frische Lösung der Reaktanden für jede Ablagerung.</li>
</ol> 3. CVD-Verfahren <ol><li>vor Beginn der CVD-Verfahren, stellen Sie sicher, dass die Temperatur in der Reaktion Zelle die Steady-State erreicht hat.</li>
	<li>Einstellen den Stickstoff-Fluss bis 200 cm 3 / min und lassen Sie es fließen durch das System (die Fließgeschwindigkeit hat entsprechend den Abmessungen der Reaktion Zelle verwendet in unseren Experimenten abgestimmt). Die Verwendung eines Mass Flow Controller wird empfohlen, einen konstanten Fluss während der Abscheidung zu gewährleisten.</li>
	<li>Einschalten der Aerosol-Generator und halten die Aerosol-konstante während des Prozesses bis die Lösung mit der Zink-Vorläufer komplett mit der Reaktion Zelle geliefert wird (dieser Vorgang dauert ca. 120 min. unter Berücksichtigung einer Lösung-Volumen von 5 mL und einem Durchflussmenge von 200 cm 3 / min).</li>
	<li>, Sobald die Lösung vollständig auf die Reaktion Zelle geliefert wurde Abschaltung der Aerosol-Generator und Temperatur-System, um die Reaktion Zelle zu kühlen. Inzwischen halten die Stickstoff fließt im gesamten System.</li>
	<li>Wenn die Temperatur auf Zimmertemperatur gesunken ist den Stickstoff-Fluss in der Nähe, die Reaktion Zelle öffnen und entfernen Sie die Proben. Das Substrat wird eine gräuliche Matte Farbe auf der Oberfläche, anders als die glänzenden nackten Silizium-Wafer zeigen (Micromachined Silizium-basierten Plattformen zeigen ein ähnliches Erscheinungsbild nach dem CVD-Schritt). Diese Matte Farbe ist verbunden mit der Anwesenheit von säulenförmigen ZnO-Strukturen in Form von Stäben wie beobachtet von Rasterelektronenmikroskopie ( Abbildung 2).</li>
</ol>

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</ol>

Die Autoren haben nichts preisgeben

Das Aerosol-gestützte CVD-Verfahren detailliert hier führt zur Bildung von ZnO Ruten auf Silizium Fliesen 10 x 10 mm. Dieses Verfahren kann skaliert bis zu größere Flächen beschichten sein; Beachten Sie jedoch, dass eine Zunahme des Zellvolumens Reaktion eine Anpassung der Parameter, wie die Träger Fließgeschwindigkeit und das Volumen der Lösung erfordert. Für größere Reaktion Zellen, es wird auch empfohlen, den Temperaturgradienten im Substrat, durch subtile Farbverläufe von weniger als 10 ° C möglicherweise haben einen starken Einfluss auf die resultierende Morphologie des Films, wie zuvor für Steuern die Aerosol-gestützte CVD von Wolfram Oxid8. Um die Ergebnisse zu reproduzieren berichtet hier, wir empfehlen die Verwendung eines Ultraschall-Zerstäuber mit ähnlichen Betriebsfrequenz als beschrieben in das Protokoll, als die durchschnittliche Tröpfchengröße des Aerosols und wiederum die resultierende Morphologie des Films sind beeinflusst durch dieser Parameter7.
Die selektive Abscheidung von anderen ZnO Morphologien, anstatt Stäbe, kann auch erreicht werden, durch Ändern der Vorläufer, Ablagerung Temperaturen oder Träger Lösungsmittel. Zum Beispiel erwies die Verwendung von Grundstoffen wie Diethyl14 Zink oder Zink-Acetat15 sich zur Bildung von anderen morphologischen Formen als sechseckige Stäbe führen. Wir haben auch festgestellt, dass die Verwendung von verschiedenen Ablagerung Temperaturen während der Aerosol-gestützte CVD Änderungen in der Morphologie der Filme, produziert so dass für die Bildung von polykristallinen Filme bei Temperaturen unter 400 ° C, dicker sechseckige Strukturen auf Temperaturen über 400 ° C oder degradiert und weniger dichten Strukturen auf dem Substrat bei 600 ° c erreichen Ebenso der Einsatz von verschiedenen Lösungsmitteln beeinflusst die Morphologie der Filme, und zum Beispiel haben wir bewiesen kürzlich, dass die Verwendung von Methanol bei der Abscheidung Temperatur von 400 ° C die Bildung von Strukturen mit plättchenförmigen Morphologie fördert, während die Verwendung von Aceton bei gleicher Temperatur fördert die Bildung von umgedrehten Kegel-artige Strukturen9.
Die Rolle der Temperatur und Träger Lösungsmittel wurde auch zuvor auf der Aerosol-gestützte CVD anderer Metalloxide Strukturen (z.B. Wolfram Oxid5 und Zinn-Oxid6) bemerkt, und es wurde im allgemeinen zugeschrieben: chemische Einwirkungen verursacht durch reaktive Zwischenprodukte, die zu aktiven Spezies zur Abscheidung oder homogen zu reagieren, um feste Partikel an die Verarbeitungstemperaturen bilden (Dies ist eher für Lösungsmittel wie Methanol und Aceton, die bei niedrigen Temperaturen zersetzen können z.B., &#60; 500 ° C); und Modulation der Sätze der Ablagerung (Fluss) und Tröpfchen Verdunstung (Dies ist eher dominant für Lösungsmittel wie Ethanol, die keine reaktive Radikale Spezies bei den Temperaturen in unseren Experimenten verwendet bilden).
Das Protokoll hier berichtet ist mit State-of-the-Art Microfabrication Prozesse für Silizium-basierten elektronischen Geräten kompatibel und hat das Potenzial, in Prozessen mit hohen hitzebeständige flexible Materialien aufgrund der relativ geringen aufgenommen werden Temperaturen für die Aerosol-gestützte CVD Strukturen. Aber es ist wichtig zu erwähnen, dass die Verwendung von Schatten für selektives Wachstum von Strukturen, Masken, wie z. B. in ausgesät Methoden basiert auf der Dampf-Flüssig-fest-Mechanismus16, möglicherweise Einschränkungen in bestimmten Fertigungsverfahren. Auf der anderen Seite die Möglichkeit, die Strukturen über die hier vorgestellte Methode nicht-katalysierten wachsen möglicherweise den Vorteil, weniger lithographische und Metallisierung Schritte-Chip Integration der Strukturen. Darüber hinaus die relativen niedrigen Temperaturen für die Synthese von ZnO Stangen kann auch für die Verwendung dieser Methode mit lokalisierten Heizung, eine Technik eingesetzt, um die erforderliche thermische Umgebung für beide Zersetzung der Dampfphase Edukte zu beschränken und die Wachstum Kinetik der Strukturen zu einem Microscale Gebiet, reduziert deutlich den Stromverbrauch von hohen Temperaturen (heiß-Wand) Reaktoren17. Die Verwendung von lokalisierten Heizung, hat beispielsweise möglich zuvor für die nicht-katalysierten Aerosol-gestützte CVD Wolfram Oxid Ruten18gezeigt. Das Wachstum der säulenförmigen ZnO Strukturen mit kontrollierten Morphologie, die die einfache Integration in verschiedene Substrat und Microfabrication Prozesse zu ermöglichen, ist von gemeinsamem Interesse in den Bereichen chemische Sensoren, Photokatalyse, Photonik und Energie Ernte, unter anderem.

ZnO ist ein II - VI-Halbleiter mit einem breiten direkten Bandlücke (3,37 eV), große Exziton Bindungsenergie (60 meV), spontane Polarisation und piezoelektrische konstanten, die machen ein attraktives Material für Elektronik, Optoelektronik, Energie-Generatoren, Photokatalyse und chemische Sensorik. Die meisten der interessanten Funktionalitäten der ZnO beziehen sich auf seine Kristallstruktur Wurtzit und seine nicht-polaren (z.B.{100}, {110}) und polar (z.B.{001}, {111}) Oberflächen verbunden mit bestimmten strukturierte morphologische Formen (z.B. , Ruten, Pyramiden, Platten). Die Kontrolle dieser morphologischen Formen erfordert synthetische Methoden in der Lage, klar definierte Kristalle mit einheitlicher Größe, Form und Oberflächenstruktur1,2,3,4. In diesem Kontext, neues Additiv (Bottom-Up-Synthese) Fertigungsstrategien, insbesondere anhand der Dampfphase Routen sind industriell attraktiv und potenziell vorteilhaft da sie die Möglichkeit bieten, generieren strukturiert Filme in eine kontinuierliche eher als Batch-Modus mit hoher Reinheit und hohe Durchsätze. Diese Routen haben gezeigt, die Bildung von ZnO strukturiert Filme zuvor, aber in der Regel beschäftigt Katalysator-Samen wie Gold und/oder hohe Verarbeitungstemperaturen von 900-1.300 ° C2 {Wang, 2008 #491} (möglicherweise unbequem für bestimmte Herstellung Prozesse aufgrund der Notwendigkeit von zusätzlichen Verarbeitungsschritte und/oder Temperatur Inkompatibilitäten bei Chip-Integration).
Vor kurzem haben wir basierte auf Aerosol-gestützte CVD von anorganischen oder Metall-organischen Grundstoffen Dampfphase Methode verwendet, um die selektive Abscheidung von Metall-Oxid-Strukturen (z.B. Wolfram Oxid5oder Zinn-Oxid6), ohne zu erreichen die Notwendigkeit der Katalysator-Samen und bei niedrigeren Temperaturen als diejenigen für traditionelle CVD gemeldet. Diese Methode funktioniert bei atmosphärischem Druck und können weniger flüchtigen Vorläufern im Vergleich zu herkömmlichen CVD; Löslichkeit ist wichtiger Vorläufer, wie die Vorläufer-Lösung in der Reaktionszone in ein Aerosol Form7ausgeliefert wird. Aerosol-gestützte CVD die Keimbildung und das Wachstum Kinetik von strukturierten Materialien und dünnen Schichten werden beeinflusst durch die Synthese Temperatur und Konzentration von reaktiven Spezies, die wiederum die morphologische Form der Film8 beeinflussen. Wir haben vor kurzem studierte die Morphologie Abhängigkeit von ZnO zu verschiedenen Aerosol-gestützte CVD Bedingungen (einschließlich Vorläufer, Temperaturen, Träger Lösungsmittel und Vorläufer Konzentrationen) und Routen für die Bildung von strukturierten ZnO mit Stangen-gefunden, Flocken oder Upside-Down-Kegel-wie Morphologien, unter anderem9.
Hier präsentieren wir das Protokoll für die Aerosol-gestützte CVD säulenförmigen ZnO-Strukturen in Form von Stäben, die in der Mehrzahl von {100} Oberflächen komponiert. Dieses Protokoll ist kompatibel mit verschiedenen Substraten wie Silizium, Micromachined Silizium-basierten Plattformen, Quarz oder hoch hitzebeständig Polyimid-Folien. In diesem Bericht konzentrieren wir uns auf die Beschichtung von nackten Silizium-Wafer und Industrieanforderungen Silizium-basierten Plattformen für die Herstellung von Gas-Sensoren eingesetzt. Die Aerosol-gestützte CVD ZnO besteht aus drei Bearbeitungsschritte, die einschließen: die Vorbereitung der Substrate und Aufbau der Ablagerung Temperatur, die Vorbereitung der Lösung Aerosolerzeugung und CVD-Verfahren. Diese Schritte sind beschrieben im Detail unten und eine schematische Darstellung zeigt die wichtigsten Elemente des Systems wird in Abbildung 1.

<table><tbody><tr><td>ZnCl2 99,999 % Spurenmetallbasis</td><td>Sigma-Aldbsp;</td><td>229997</td><td>gebraucht wie vom Hersteller</td></tr><tr><td>Ethanol &ge; 96%</td><td>Penta</td><td>71430</td><td>gebraucht, wie vom Hersteller</td></tr><tr><td>gekauft Reaktionszelle&nbsp;</td><td>hausgemachte</td><td></td><td>zylindrische Reaktionszelle aus Edelstahl (7000 mm3, Durchmesser: 30 mm, Höhe: 10 mm) mit integrierten Heizungen zum Erreichen der Abscheidungstemperatur und ausgestattet mit einem PID-Regler</td></tr><tr><td>Ultraschall-Flüssigkeitszerstäuber</td><td>Johnson Matthey</td><td></td><td>Betriebsfrequenz & sim; 1,6 MHz</td></tr><tr><td>Durchflussmesser</td><td></td><td></td><td>Um diesen Schritt besser kontrollieren zu können, empfiehlt sich die Verwendung eines Massendurchflussreglers.</td></tr><tr><td>Stickstoff</td><td>Linde Gas A.S.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Silizium-Wafer &nbsp;</td><td>Mikrochemikalien</td><td></td><td>< 100>, P-Typ, 525 & Mikro; m dick, in Stücke geschnitten (10 mm & mal 10 mm )</td></tr><tr><td>Glasfläschchen - 100 ml</td><td></td><td></td><td>29/32 Schliff, 200 mm Länge</td></tr><tr><td>Vakuumfalle</td><td></td><td></td><td>29/32 Schliff, 5 mm Schlauchtüllen & nbsp;</td></tr><tr><td>Messzylinder - 10 ml</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Universalhalterung</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Balance</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Rasterelektronenmikroskopie (REM)</td><td>Tescan</td><td>Mira II LMU</td><td></td></tr><tr><td>Röntgenbeugung (XRD)</td><td>Rigaku&nbsp;</td><td>Smart Lab 3kW</td><td>Cu K&alpha; Strahlung</td></tr><tr><td>Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS)</td><td>Kratos</td><td>AXIS Supra</td><td>Monochromatisch&nbsp; K&alpha; Strahlung, 300 W Emissionsleistung, magnetische Linse und Ladungskompensation</td></tr><tr><td>Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)</td><td>Jeol</td><td>JEM 2100F</td><td>betrieben bei 200 kV mit Schottky-Kathode und ausgestattet mit EDX&nbsp;</td></tr></tbody></table>

aerosol-assisted chemical vapor deposition von metall-oxid-strukturen: zinkoxid-stangen

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Während säulenförmigen Zinkoxid (ZnO) Strukturen in Form von Stäben oder Drähten zuvor durch andere Flüssigkeit oder Dampf-Phase Routen synthetisiert worden, Kosten ihre hohen, Herstellung und/oder Inkompatibilität mit Microfabrication Technologien, durch die Verwendung von bereits hinterlegten Katalysator-Samen und/oder hohen Verarbeitungstemperaturen über 900 ° C stellen einen Nachteil für eine umfassende Nutzung dieser Methoden. Hier berichten wir jedoch die Synthese von ZnO Stangen über einen nicht-katalysierten Dampf-Solid-Mechanismus aktiviert mithilfe einer Aerosol-gestützte chemical Vapor Deposition (CVD) Methode bei 400 ° C mit Zinkchlorid (ZnCl2) als Vorläufer und Ethanol als die Träger-Lösungsmittel. Diese Methode bietet Einzelschritt Bildung von ZnO Stäbe und die Möglichkeit der direkten Integration mit verschiedenen Substrat, wie Silizium, Micromachined Silizium-basierten Plattformen, Quarz oder hitzebeständige Hochpolymere. Dies erleichtert möglicherweise die Verwendung dieser Methode auf eine groß angelegte, aufgrund seiner Kompatibilität mit State-of-the-Art Microfabrication Prozesse zur Geräteherstellung. Auch dieser Bericht beschreibt die Eigenschaften dieser Strukturen (z.B., Morphologie, kristallinen Phase, optische Bandlücke, chemische Zusammensetzung, elektrischer Widerstand) und validiert sein Gas sensing Funktionalität gegenüber Kohlenmonoxid.

Die Aerosol-gestützte CVD ZnCl2 gelöst in Ethanol führt zur Bildung von grauen uniform und anhaftende Filme auf nackten Silizium-Wafer (relativ leicht mechanisch abgeschliffen). Charakterisierung der Filme mit Rasterelektronenmikroskopie (SEM) über 8.000 X Vergrößerung zeigt quasi ausgerichtete hexagonale geformte ZnO Stangen mit einer Länge von ∼1, 600 und einem Durchmesser von ∼380 nm (Abbildung 2). Große Fehler in die Sollwert Temperatur oder das Vorhandensein von Temperaturgradienten entlang das Substrat während der CVD können dazu führen, dass die Ablagerung von anderen ZnO Morphologien ()Abbildung 3) oder Filme mit uneinheitlichen Strukturen. Darüber hinaus können unebene oder nicht-anhaftende Beschichtungen teilweise schlechte Temperaturregelung, falscher Einstellung des Durchflusses und/oder die Verwendung von einem anderen Träger Lösungsmittel als die in diesem Protokoll angegebene zusammenhängen.
Röntgenbeugungsanalyse (XRD) der Stäbe zeigt Beugungsmuster, verbunden mit einer hexagonalen ZnO-Phase (P63Mc Raumgruppe, ein = 3.2490 Å, b = 3.2490 Å, und c = 5.2050 Å; ICCD Karte Nr. 5-0664). Diese Muster zeigen eine hohe Intensität Beugung Spitze 34,34 ° 2θ, entspricht der (002) Ebene der hexagonalen ZnO-Phase, zusammen mit anderen sieben geringer Intensität Beugung Peaks bei 31.75 36,25, 47.54, 56.55, 62.87, 67,92, und 72,61 ° 2θ, entsprechend (100) (101) (102) (110) (103) (201) und (004) Flugzeuge bzw. der hexagonalen ZnO-Phase. Charakterisierung der Stäbe durch hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) zeigt planar Abstand markiert (0,26 nm) Übereinstimmung mit der internen Gitter (002) Flugzeug (d = 0.26025 nm) der hexagonalen ZnO-Phase durch XRD identifiziert. Energy-dispersive x-ray (EDX) Spektroskopie zeigt die Anwesenheit von Zn mit relativ geringen Chlor Kontamination (für Cl:Zn 0,05 at.% gefunden).
Die Schätzung der optischen Bandlücke der Stäbe durch diffuse Reflexion Messungen von Filmen zeigt eine optische Bandlücke von 3,2 eV, Einklang mit der Literatur Werte für ZnO-10. Die Analyse der Filme mit Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie (XPS) zeichnet sich durch Zn 2p1/2 und Zn 2 p3/2 Kernebene Spitzen Spektren bei 1.045 und 1.022 eV bzw. konsistente mit den beobachteten vorher für ZnO-11,-12.
Die Verwendung dieses Protokolls auf Industrieanforderungen Silizium-basierten Plattformen für Gas sensing Blei für die direkte Integration von säulenförmigen ZnO Stangen beschränkt auf sensing-aktiven Bereich (400 x 400 µm2), die durch eine Lochmaske definiert wird bestimmt. Der elektrische Widerstand der Filme ist in der Größenordnung von kΩ (∼ 100 kΩ), mit der die Elektroden bei Raumtemperatur gemessen in den Silizium-basierten Micromachined Plattformen integriert. Abbildung 4 zeigt das Bild aus einem Array von vier Micromachined Gassensoren basierend auf Aerosol-gestützte CVD Ruten. Die Merkmale und Fertigungsprozess für die Industrieanforderungen Plattformen wurden beschriebenen zuvor13. Diese Mikrosysteme sind mit der maximalen Antworten aufgezeichnet (mit einer kontinuierlichen Gas Flow Test Kammer13) empfindlich auf relativ niedrigen Konzentrationen von Kohlenmonoxid, wenn die Sensoren bei 360 ° C mit dem resistiven Mikroheizern betrieben wurden integriert im System (Abbildung 5).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56127/56127fig1.jpg"> 
Abbildung 1: Schematische Darstellung des Systems der Aerosol-gestützte CVD.
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56127/56127fig2.jpg"> 
Abbildung 2: Oben (A) und Querschnitt (B) SEM Bilder der ZnO Stangen über Aerosol-gestützte CVD hinterlegt. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56127/56127fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56127/56127fig3.jpg"> 
Abbildung 3: Cross-sectional SEM Bilder von ZnO hinterlegt über Aerosol-gestützte CVD bei 300 (A), 400 (B), 500 (C) und 600 ° C (D). <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56127/56127fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56127/56127fig4.jpg"> 
Abbildung 4: Silizium-basierten Micromachined Plattform mit 4 Mikrosensoren auf ein TO8-Paket (A) montiert und detaillierte Ansicht von einem Reinstraum (B) und die ZnO-Stangen am Rande einer Elektrode (C) hinterlegt. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56127/56127fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56127/56127fig5.jpg"> 
Abbildung 5 : Elektrischer Widerstandsänderungen der ZnO Stangen gegenüber verschiedenen Konzentrationen von Kohlenmonoxid (25, 20, 10 und 5 ppm). <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56127/56127fig5large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>

Säulenförmigen Zinkoxid Strukturen in Form von Stäben über Aerosol-gestützte chemische Aufdampfen ohne den Einsatz der bereits hinterlegten Katalysator-Samen Partikel synthetisiert. Diese Methode ist skalierbar und kompatibel mit verschiedenen Substraten, basierend auf Silikon, Quarz oder Polymere.

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition von Metall-Oxid-Strukturen: Zinkoxid-Stangen

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, Zinkoxidstäbe auf Silizium- oder siliziumbasierten Mikromaschinenplattformen zu beschichten, ohne vorabgelagerte Katalysatorseeds zu verwenden, im Gegensatz zu anderen hochmodernen Methoden, bei denen Katalysatorseeds verwendet werden, um das Wachstum von säulenförmigen Metalloxidstrukturen zu fördern. Das hier vorgestellte Metall ermöglicht die aerosolgestützte chemische Gasphasenabscheidung von einseitigen Stäben über einen bekannten Katalysatordampf-Feststoffmechanisten ohne Verwendung von vorabgelagerten Katalysator-Seeds. Dieses Metall hat den Nachteil, dass es niedrigere Verarbeitungstemperaturen als bisher berichtete Metalle für die chemische Gasphasenabscheidung verwendet und Stabilität und Kompatibilität mit den verschiedenen Substraten wie Silizium, Quarz und Polymeren bietet.Um diesen Vorgang zu starten, reinigen Sie ein 10 x 10 Millimeter großes Silikonsubstrat mit Isopropanol und spülen Sie es mit entionisiertem Wasser ab. Föhnen Sie das Substrat mit Stickstoff, um eine gute Haftung der Folie und eine gleichmäßige Abdeckung des Substrats zu gewährleisten. Legen Sie das Substrat in eine selbstgebaute zylindrische Reaktionszelle aus Edelstahl mit einem Innenvolumen von etwa 7000 Millimetern kubiert, die an die Abmessungen der mikrobearbeiteten Plattformen auf Siliziumbasis angepasst ist, die für die Herstellung von Gassensoren verwendet werden.Platzieren Sie die mikrobearbeiteten Plattformen auf Siliziumbasis in der Reaktionszelle und richten Sie sie an der Schattenmaske aus, um das Wachstum des Materials auf den interessierenden Bereich zu beschränken. Schließen Sie die Reaktionszelle und stellen Sie sicher, dass der Deckel ordnungsgemäß abgedichtet ist, um das Austreten reaktiver Spezies zu vermeiden. Schalten Sie als nächstes das Temperaturregelsystem ein, das aus widerstandsfähigen Heizelementen besteht, die in die Reaktionszelle integriert sind, einem Thermoelement zur Messung der Temperatur des Substrats und einem proportionalen integrierten abgeleiteten Regler.Stellen Sie die Temperatur auf 400 Grad Celsius ein und lassen Sie sie etwa 30 Minuten lang stabilisieren. Füge 50 Milligramm Zinkchlorid hinzu. Und 5 Milliliter Ethanol in ein 100-Milliliter-Glasfläschchen.Sobald die Lösung homogen ist, befestigen Sie das Fläschchen mit einem Glasverbindungsclip an einer Vakuumfalle und stellen Sie sicher, dass das Fallrohrende 60 Millimeter über dem Boden des Fläschchens sitzt und nicht in die Lösung eingetaucht wird. Klemmen Sie nun das Fläschchen an eine Universalhalterung. Passen Sie die Höhe der Halterung an den Boden des Fläschchens und den optimalen Brennpunkt eines Ultraschallzerstäubers an, der mit 1,6 Megahertz arbeitet und eine durchschnittliche Aerosoltröpfchengröße von etwa drei Mikrometern liefert.Verbinden Sie anschließend den Einlass und den Auslass der Vakuumfalle mit dem Stickstoffrohr in der Reaktionszelle. Bevor Sie mit der chemischen Gasphasenabscheidung beginnen, stellen Sie sicher, dass die Temperatur in der Reaktionszelle einen stationären Zustand erreicht hat. Mit einem Massendurchflussregler können Sie den Stickstofffluss auf 200 Zentimeter pro Minute einstellen und durch das System fließen lassen.Schalten Sie den Aerosolgenerator ein und halten Sie das Aerosol während des Prozesses konstant, bis die Lösung, die den Zinkvorläufer enthält, vollständig in die Reaktionszelle abgegeben wird. Sobald die Lösung vollständig in die Reaktionszelle eingebracht wurde, schalten Sie den Aerosolgenerator im Temperiersystem aus, um die Reaktionszelle abzukühlen. Wenn die Temperatur auf Raumtemperatur gesunken ist, stoppen Sie den Stickstofffluss und öffnen Sie die Reaktionszelle, dann entfernen Sie die Probe, die auf der Oberfläche eine gräuliche, matte Farbe aufweist, die mit dem Vorhandensein von säulenförmigen Zinkoxidstrukturen verbunden ist.Die aerosolgestützte chemische Gasphasenabscheidung von Zinkchlorid führt zur Bildung von gräulichen, gleichmäßigen Schichten in anhaftenden Filmen auf blanken Siliziumwafern. Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen zeigen quasi ausgerichtete hexagonal geformte Zinkoxidstäbe mit einer Länge und einem Durchmesser von etwa 1.600 Nanometern bzw. 380 Nanometern. Große Fehler in der Solltemperatur oder das Vorhandensein von Temperaturgradienten entlang des Substrats während der chemischen Gasphasenabscheidung können zur Abscheidung anderer Zinkoxidmorphologien oder -filme mit ungleichmäßigen Strukturen führen.Die Röntgenbeugungsanalyse der Stäbchen zeigt Beugungsmuster, die mit einer hexagonalen Zinkoxidphase assoziiert sind. Die Charakterisierung der Stäbe durch hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie zeigt einen ausgeprägten Planabstand, der mit dem durch XRD identifizierten Innengitter der 002-Ebene der hexagonalen Zinkoxidphase übereinstimmt. Die energiedispersive Röntgenspektroskopie zeigt das Vorhandensein von Zink mit relativ geringer Chlorkontamination.Hier wird ein Array von vier Mikromaschinen-Gassensoren gezeigt, die auf aerosolgestützten Stäben für die chemische Gasphasenabscheidung basieren. Diese Mikrosysteme reagieren empfindlich auf relativ niedrige Kohlenmonoxidkonzentrationen, wobei die maximale Reaktion aufgezeichnet wird, wenn die Sensoren mit den in das System integrierten resistiven Mikroheizungen bei 360 Grad Celsius betrieben werden. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man einseitige Stäbe auf verschiedenen Oberflächen züchtet, ohne vorgelagerte Katalysatorsamen zu verwenden.Sobald diese Technik beherrscht ist, kann sie auf größere Flächen skaliert werden, wenn das System und die Parameter richtig skaliert werden. Nach diesem Verfahren kann die selektierte Abscheidung anderer einseitiger Morphologien auch durch Änderung der Abscheidungstemperatur, der Vorläufer und des Trägerlösungsmittels erreicht werden. Dieses Verfahren ist kompatibel mit einem hochmodernen Mikrofabrikationsprozess für siliziumbasierte elektronische Bauelemente und hat das Potenzial, in Prozesse mit hochhitzebeständigen flexiblen Materialien integriert zu werden, da die Temperaturen für die aerosolgestützte chemische Gasphasenabscheidung der Strukturen relativ niedrig sind.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

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Herstellung von transparenten leitenden Oxide durch Pulsed Laser Deposition Nano-engineered

Wir beschreiben die Verwendung von Pulsed Laser Deposition (PLD), Photolithographie und Draht-Bonding-Techniken, um komplexe Oxide Mikrometerskala Geräte zu erstellen. Die PLD wird genutzt, um epitaktischen dünnen Schichten wachsen. Photolithographie und Draht-Bonding-Techniken eingeführt, um praktische Geräte zur Messung Zwecke erstellen.

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Es werden Verfahren zur Herstellung segmentierter und koaxialer Nanodrähte durch schablonierte Elektrodeposition in Nanoporen beschrieben. Als Beispiele wurden segmentierte Nanodrähte hergestellt, die aus Ag- und ZnO-Segmenten bestehen, und koaxiale Nanodrähte, die aus einerTiO2-Schale und einem Ag-Kern bestehen. Die Nanodrähte wurden in photokatalytischen Wasserstoffbildungsexperimenten verwendet.

Herstellung und Verwendung von photokatalytisch aktiven segmentierte Ag | ZnO und TiO Koaxial<sub&gt; 2</sub&gt; Ag-Nanodrähte Hergestellt von gestützte Elektrochemische Abscheidung

Wir haben eine Methode zur direkten Synthese von ZnO-Dünnschichten mit hoher c-Achse (0002) durch plasmaverstärkte chemische Gasphasenabscheidung angeboten. Die as-synthetisierte ZnO-Dünnschicht in Kombination mit einer Pt-Interdigitalelektrode wurde als Sensorschicht für ultraviolette Photodetektoren verwendet und zeigte eine hohe Leistung durch eine Kombination aus guter Empfindlichkeit und Zuverlässigkeit.

Synthese und Charakterisierung von Hoch c-Achsen-ZnO-Dünnfilm durch Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition-System und seine UV-Photodetektor Anwendungs

Ein-Schritt-Herstellungsverfahren für den Erhalt von freistehenden epitaktischen Doppelheterostruktur dargestellt. Dieser Ansatz könnte ZnO Abdeckung mit einer höheren Dichte als die Anzahl der epitaxialen Einzelheterostruktur zu erzielen, die zu einem piezoelektrischen Nanogenerator mit einem erhöhten elektrischen Ausgangsleistung.

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Verbesserte Qualität Hetero in Cu<sub&gt; 2</subSolarzellen durch die Optimierung der Atmosphärendruck Spatial Atomic Layer&gt; O-basierte Hinterlegt<br /&gt; Zn<sub&gt; 1-x</sub&gt; Mg<sub&gt; x</sub&gt; O

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Erfahren Sie die aerosolunterstützte chemische Gasphasenabscheidung von Zinkoxid-Stangen auf Silizium-Substraten ohne Katalysator-Saat. Diese skalierbare Methode ermöglicht niedrigere Prozesstemperaturen und vielfältige Anwendungen in der Materialwissenschaft.

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition von Metall-Oxid-Strukturen: Zinkoxid-Stangen

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