Herstellung von periodischen Gold Nanocup Arrays mit kolloidalen Lithographie

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, periodische Anordnungen von Gold-Nanotassen mithilfe einer kostengünstigen und einfachen Technik namens kolloidaler Lithografie herzustellen und zu charakterisieren. Gold-Nanotassen oder -Nanoshells weisen einzigartige optische Eigenschaften auf, die bereits in Bereichen wie der nichtlinearen Optik, bei Metamaterialien und in der chemischen Sensorik Anwendung gefunden haben. In diesem Video lernen Sie, wie man flexible, transparente nano-plasmonische Array-Folien mit einer kostengünstigen Methode herstellt, die auf der Selbstorganisation hochmonodisperser Polystyrol-Nanosphären basiert.

Dieser Ansatz bietet im Vergleich zu seriellen Verfahren wie der EUV-Lithografie den Vorteil der Skalierbarkeit. Diese Filme, die aus periodischen Anordnungen von goldenen Nanotassen oder Nanoschalen bestehen, finden Anwendungen in Bereichen wie der chemischen Sensorik, der Manipulationssicherung und der Photovoltaik. Darüber hinaus lässt sich die Plasmonresonanz dieser Filme je nach gewünschter Anwendung einfach vom sichtbaren bis in den nahen Infrarotbereich abstimmen.

Dieses Video beschreibt die Herstellung von Arrays goldener Nanotassen auf einem opferfähigen Silikon-Substrat, die optische Charakterisierung der resultierenden Strukturen sowie die Übertragung der Schichten auf einen transparenten Klebefilm. Zunächst werden mehrere Silikonwafer in einen Quarzträger zur Plasmareinigung eingelegt. Dadurch wird eine saubere hydrophile Oberfläche erzeugt, die für die Selbstorganisation der polymeren Nanokügelchen unerlässlich ist.

Als Nächstes platzieren Sie den Quarzträger in das Plasmasystem und starten Sie das Vakuum. Das System wurde für eine 250-Watt-Sauerstoffplasmareinigung über 15 Minuten mit einer Sauerstoffflussrate von 30 SCCM konfiguriert. Während die Siliziumwafer im Plasma gereinigt werden, nehmen Sie die Polystyrol-Nanosphären-Lösung aus dem Kühlschrank und lassen Sie sie auf Raumtemperatur erwärmen.

Um eine einheitliche Lösung zu gewährleisten, mischen Sie die Lösung kurzzeitig durch Vortexen für eine Minute. Anschließend wird die Lösung eine Minute lang sonifiziert. Um während des Spin-Coatings eine Monoschicht zu erhalten, ist es im Allgemeinen erforderlich, die Stammlösung mit 10 Gewichtsprozent Nanosphären zu verdünnen.

Dazu verwenden wir sauberes, hochreines Wasser, um die Nanosphärenlösung auf einen Feststoffgehalt von fünf Gewichtsprozent zu verdünnen. Entfernen Sie die sauberen Silikonwafer aus dem Plasmasystem und prüfen Sie sie auf Verunreinigungen wie Staub oder organische Rückstände. Falls ein Wafer akzeptabel ist, befestigen Sie ihn in der Mitte des Spin-Coaters und aktivieren Sie das Vakuum.

Als Nächstes stellen Sie die Schleuderbeschichtungsanlage auf die geeignete Drehzahl, Beschleunigung und Schleuderzeit ein. Dies variiert je nach Größe und Konzentration der verwendeten Polystyrol-Nanosphären. Stellen Sie in diesem Fall die Schleuderbeschichtungsanlage auf 3.000 U/min, 2.000 U/min pro Sekunde für eine Minute ein, um eine einlagige Bedeckung zu erzielen.

Nehmen Sie eine verdünnte Nanosphären-Lösung und ziehen Sie mit einer Plastikspritze etwa einen Milliliter der Nanosphären-Lösung auf. Befestigen Sie anschließend einen fünf-Mikrometer-Filter an der Spitze der Spritze. Dies hilft, Agglomerate zu entfernen, die die Qualität des selbstassemblierten Films negativ beeinflussen würden.

Halten Sie die Spritze über die robusteste Spin-Beschichtungsanlage und drücken Sie den Kolben so lange herunter, bis ein Tropfen der Nanosphärenlösung freigesetzt wurde. Geben Sie dann in einer fließenden Bewegung ausreichend Lösung auf die Mitte des Wafers, bis ungefähr zwei Drittel des Wafers bedeckt sind. Schließen Sie den Deckel und starten Sie den Schleudervorgang.

Warten Sie, bis der Schleudervorgang abgeschlossen ist, lösen Sie dann das Vakuum, öffnen Sie den Deckel und nehmen Sie die Wafer heraus. Wischen Sie das Innere des Schleuderbeschichters ab und stellen Sie sicher, dass sämtliche überschüssige Nanosphärenlösung entfernt wird. Vor dem Fortfahren ist es unerlässlich, die Qualität des aufgeschleuderten Films zu bewerten.

Zunächst können wir visuell auf etwaige Fehler durch Luftblasen, Staub oder Agglomerate prüfen. Anschließend lässt sich die Qualität des Films mittels optischer Mikroskopie weiter bewerten. Nachdem die Lichtquelle eingeschaltet und die Probe unter das Objektiv platziert wurde, kann die Qualität des Films einschließlich der Bildung von Mehrfachschichten, Defekten oder Löchern deutlich beurteilt werden.

In diesen Bildern sehen wir einen hochwertigen Film, einen Film mit mehreren Schichten und einen Film mit Löchern. Die letzte Technik zur Beurteilung der Filmqualität ist die Rasterelektronenmikroskopie. Diese ermöglicht es uns, den Film im Nanomaßstab zu visualisieren.

Nach der Bewertung der Qualität des Films müssen die Nanokugeln nun an das Substrat angelasert werden. Legen Sie das Substrat für etwa zwei Minuten in einen Ofen bei 107 Grad Celsius. Entnehmen Sie das Substrat aus dem Ofen und lassen Sie es kurz auf Raumtemperatur abkühlen.

Überführen Sie als Nächstes das getemperte Substrat in das Plasma-System zur Ätzung. Stellen Sie das Plasma-System auf 75 Watt, 20 SCCM Sauerstoff und eine Ätzzeit von 175 Sekunden ein. Starten Sie den Sauerstofffluss.

Warten Sie, bis der Druck sich stabilisiert hat, und starten Sie dann das RF-Plasma. Wie gezeigt, ätzt das Sauerstoffplasma die Polystyrol-Nanosphären isotrop, wodurch ein periodisches Array gleichmäßig angeordneter Sphären entsteht. Nach dem Ätzen tragen Sie eine 29 mittlere Goldschicht mittels Sputter-Beschichtung auf.

Anisotrope Strukturen können durch Variation des Abscheidewinkels hergestellt werden. Bei diesen Proben wurde Gold senkrecht zum Substrat abgeschieden. Auf der linken Seite ist eine zwei Zoll große Wafer mit spin-coatierten Polystyrol-Nanosphären dargestellt.

Rechts befindet sich ein Wafer nach der Goldabscheidung. Ein Mikrospektrophotometer wird verwendet, um die optischen Eigenschaften des Gold-Nanotassen-Arrays auf dem Silikon-Substrat zu messen. Das Plasmonenresonanzmaximum liegt bei etwa 650 Nanometern.

Der letzte Schritt dieses Protokolls besteht darin, das Array aus goldenen Nanotassen auf einen flexiblen und anpassungsfähigen Film zu übertragen. Wir verwenden transparentes, druckempfindliches Klebeband, um diese schnelle und unkomplizierte Abziehtechnik durchzuführen. Ein Stück Klebeband nehmen und vorsichtig in Kontakt mit dem goldbeschichteten Substrat bringen.

Möglicherweise müssen Sie vorsichtig etwaige Luftblasen entfernen, die sich zwischen der Waferoberfläche und dem Klebeband gebildet haben. Sobald das Klebeband gut mit dem Substrat verbunden ist, heben Sie es vorsichtig ab. Nachdem das Klebeband vollständig entfernt wurde, verbleibt ein flexibler und anpassungsfähiger Film aus periodisch angeordneten Nanotassen.

Mithilfe dieser Methode wurden nano-plasmonische Schichten unter Verwendung der kolloidalen Lithographie, der plasmatischen Ätzung und der Metallisierung hergestellt, wobei die Polystyrol-Nanosphären als selbstassemblierende Vorlagenmaske für die Abscheidung von metallischen Nanotassen dienten. Die Ergebnisse des Herstellungsprozesses wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie überprüft. Hier sehen wir die Mikroaufnahmen der selbstassemblierten Monolage aus Polystyrol-Nanosphären, der geätzten Nanosphären sowie der Nanotassen nach der Metallabscheidung.

Die optischen Eigenschaften dieser Filme umfassen eine gute Lichtdurchlässigkeit von bis zu etwa 70 % im sichtbaren Spektrum, während gleichzeitig eine klar identifizierbare Plasmonenresonanz erhalten bleibt. Die kolloidale Lithografie ist eine schnelle und potenziell kostengünstige Methode zur Herstellung nanostrukturierter plasmonischer Filme. Dieses Verfahren erfordert lediglich allgemein verfügbare Geräte, und nanostrukturierte plasmonische Filme können innerhalb weniger Stunden hergestellt werden.

Hier haben wir gezeigt, wie man diese Technik nutzt, um Filme herzustellen, die aus periodischen Anordnungen von goldenen Nanotassen mit einer plasmonischen Antwort im sichtbaren Spektrum bestehen. Sobald Sie diese Technik beherrschen, können Sie eine Vielzahl nanostrukturierter plasmonischer Filme mit optischen Antworten sowohl im sichtbaren als auch im nahinfraroten Bereich herstellen.