Name: Fokussierte Ion Beam Herstellung von LiPON-basierten Solid-State-Lithium-Ionen-Nanobatteries zu Testzwecken In Situ (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-07T12:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 58 s
Description: Erfahren Sie die Herstellung von LiPON-basierten Festkörper-Nanobatterien mittels Fokussierter Ionenstrahl-Technologie für in situ elektrochemische Untersuchungen. Diese Methode ermöglicht die Analyse dynamischer Prozesse an Festkörper-Grenzflächen.

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Die Autoren erkennen finanzielle Unterstützung für die Entwicklung von All-Solid-State-Batterien und in Situ FIB und TEM Halter Entwicklung vom U.S. Department of Energy, Büro der grundlegenden Energiewissenschaften award unter Nummer DE-SC0002357. Die Zusammenarbeit mit nationalen Laboratorien erfolgt mit teilweiser Unterstützung des nordöstlichen Zentrums zur chemischen Speicherung von Energie, eine Energie Frontier Research Centre, finanziert durch das U.S. Department of Energy, Büro der grundlegenden Energiewissenschaften unter den award Anzahl DE-SC0001294. Diese Forschung verwendeten Ressourcen des Zentrums für funktionale Nanomaterialien, die ein US-DOE Büro der wissenschaftlichen Einrichtung, am Brookhaven National Laboratory unter Vertragsnr. DE-SC0012704. Diese Arbeit erfolgte teilweise in San Diego Nanotechnologie Infrastruktur (SDNI), ein Mitglied der nationalen Nanotechnologie abgestimmten Infrastruktur, die von der National Science Foundation (Grant ECCS-1542148) unterstützt wird. FIB Arbeiten wurden teilweise an die UC Irvine Materialien Research Institute (IMRI), mit Instrumentierung, teilweise finanziert durch das National Science Foundation Center für Chemie an der Raum-Zeit-Grenze (CHE-082913) durchgeführt. Wir bedanken uns bei Nancy Dudney, Oak Ridge National Laboratory für das Bereitstellen der Dünnschicht-Batterien. J.l. erkennt von Eugene Cota-Robles-Fellowship-Programm unterstützen und D.S ist dankbar, Serbe, Indien für Ramanujan Fellowship (SB/S2/RJN-100/2014).

1. Vorbereitung der Probe und System
<ol><li>Eine komplette Dünnschicht-Batterie, bestehend aus einem Al2O3 Substrat (500 µm dick), eine gold-Kathode Stromabnehmer zu erreichen (100-150 nm dick, DC gesputtert), eine LiCoO2 Kathode (2 µm dick, RF gesputtert), ein LiPON Elektrolyt (1 µm dick, RF gesputtert), eine amorphe Silizium-Anode (80 nm dick, RF gesputtert), und einem Stromabnehmer Cu Anode (100 nm, DC gesputtert)16,17.</li>
	<li>Montieren Sie eine komplette Dünnschicht-Batterie auf einen Durchmesser von 25 mm Aluminium SEM Stub und verwenden ein Kupferband herstellen einer elektrisch den Kathode Stromabnehmer an den SEM-Stub Aufladungseffekten zu minimieren.</li>
	<li>Vor dem Abpumpen der Kammers, bestätigen Sie, dass eine geräuscharme elektrische Bahn an das Kupfer Netz besteht, die die Nanobattery auf montiert werden und dient als der leitfähigen Pfad zur Kathode (Abbildung 1).<ol>
<li>Verbinden Sie das Kabel der Kathode auf die Bühne durch eine abgeschirmte elektrische Durchführung, ist als in Systemen für Elektronenstrahl Strommessungen (EBIC) mit den entsprechenden Verbindungstyp induzierte ausgestattet. Intern, verbinden Sie die Durchführung auf der Bühne mit einem geschirmten Draht mit freiliegenden Spitze; die Methode zur Sicherung der exponierten Drahtspitze hängt Bühne Probentyp, und hier ist es in Position gehalten durch eine Stellschraube ungenutzte Bühne.</li>
		<li>Alternativ und abhängig von der Konfiguration des Erdungsnetz das Instrument Bühne, verbinden Sie das Kathode von dem Potentiostaten auf der Bühne Boden mit einem BNC-Kabel, wie in Abbildung 1dargestellt.</li>
		<li>Durchführen Sie die Low-Current Lärmtest mit dem Potentiostaten in konstanten aktueller Modus. Anwenden des Stroms mit der dem in Situ Radfahren durchgeführt werden soll, und beobachten Sie die Genauigkeit und Präzision des gemessenen Stromes. Hinweis: Wenn Sie die Konfiguration in 1.3.1 beschrieben, wurde ein gemessener Strom von 1 pA ± 0,1 pA erreicht.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Ebenso erstellen Sie einen leitenden Weg von der Mikromanipulator Spitze an der Außenseite der Sonde durch den Anschluss der Anode Leitung von dem Potentiostaten an der Mikromanipulator Boden mit einem BNC-Kabel oder einer Krokodilklemme wie in Abbildung 1dargestellt.<ol>
<li>Wie in Schritt 1.3.3 durchführen Sie die Low-Current Lärmtest mit dem Potentiostaten in konstanten aktueller Modus. Hinweis: Wenn Sie die Verbindungen im Schritt 1.4 beschrieben, wurde der stabile Mindeststrom erreicht 10 pA ± 1 pA aus ungeschirmten Gründen an der Mikromanipulator angeschlossen.</li>
	</ol>
</li>
</ol>(2) Lift-Out von der Nanobattery
<ol><li>Laden Sie die Probe in die SEM/FIB Kammer und die Pumpe auf System angegebenen Hochvakuum (≤10-5 Mbar) vor dem Einschalten des Elektrons Strahl und Ion beam Bildgebung.</li>
	<li>Konzentrieren Sie den Elektronenstrahl auf die Dünnschicht-Batterie-Oberfläche und bestimmen Sie die Euzentrische Höhe mit standard SEM/FIB Verfahren1.</li>
	<li>Die Probe zu kippen, so dass der Ionenstrahl senkrecht zur Batterieoberfläche (hier Probe 52° Neigung), und hinterlegen eine 1,5 bis 2 µm dicke Schicht von FIB hinterlegt organometallischen Platin auf den oberen Stromabnehmer der Dünnschicht-Batterie mit einem Ion Strahlstrom von rund 0,3 nA ein d wohnen Zeit von 200 ns auf einer Fläche von 25 x 2 µm (Abbildung 2).</li>
	<li>Stellen Sie Ion Beam Spannung bis 30 kV und Ion Beam Verweilzeit auf 100 ns für den Rest des experimentellen Protokolls.</li>
	<li>Verwenden Sie eine Schrittmuster Cross-sectional FIB Fräsoption, wie in der FIB-Software zur Verfügung gestellt, um Nanobattery Stapel um die Pt-Kaution, wie in TEM Lamelle Vorbereitung1verfügbar zu machen. Wählen Sie ein Fräsen aktuelle ≤2.8 na. Eingabe eine Mühle Tiefe Verlängerung mindestens 1 µm unterhalb der aktiven Dünnschicht-Batterie (Z = 5 µm in diesem Fall), einer Querschnittsbreite (X) von 25 µm und einer Cross sectional Höhe (Y) von 1,5 x Z (hier Y = 7,5 µm). Danach die Batterie Querschnitt ausgesetzt wird, um in SEM eingesehen werden (hier ist der Elektronenstrahl 52° von der Oberflächennormale) wie in Abbildung 3. Hinweis: Die tatsächliche gefräste Tiefe ist Dünnschicht Batterie abhängig.</li>
	<li>Verwenden Sie ein Querschnitt Reinigungsverfahren, sofern in der FIB-Software, wo das Ion beam inkrementell Raster näher an die Oberfläche gereinigt, mit einem Ion Beam aktuelle ≤0.3 nA sauber aus neu Material abgelagert und eindeutig entlarven die Schichtstruktur ( Abbildung 3).</li>
	<li>Führen eine Reihe von Rechteck unter Kürzungen (auch als J-Cuts oder U-Schnitten) auf einer Bühne Neigung von 0° und beam aktuelle ≤2.8 nA, die Mehrheit der Nanobattery2zu isolieren. Unter kürzen, bestehend aus (i) eine niedrigere Rechteck 0,5 x 25 µm unterhalb der Au Stromabnehmer auf Al2O3 Substrat, Ii) eine vertikale Rechteck 0,5 µm Breite (X) und durch die Gesamtheit der Nanobattery Dicke (Y) und Iii) eine vertikale Rechteck 0,5 µm Breite (X) und mit einer Höhe von weniger als die Nanobattery Dicke (Y - 2,5 µm) um die Pt-beschichtete Nanobattery wie in Abbildung 4ein. Diese drei unter Kürzungen sollten im parallelen Modus (gleichzeitig gefräst), durchgeführt werden, um erneute Ablagerung von Material in den unterbemaßt Regionen zu verhindern.</li>
	<li>Drehen Sie die Probe 180° und durchführen Sie den gleichen horizontalen wie in Schritt 2.5 zu unterbieten. Dieser isoliert, der Boden und die Seiten des Nanobattery mit Ausnahme der verbleibenden verbundenen Region.</li>
	<li>Das Beispiel 180° drehen. Legen Sie die Mikromanipulator in die Parkposition in der Steuerungssoftware angegeben, dann bringen sie langsam in Kontakt mit der Nanobattery mit dem X-y-Z-Bewegung der Software.</li>
	<li>Der Mikromanipulator in die Pt-Region auf der Nanobattery zu beheben, indem Sie Ionenstrahl-Hinterlegung 0,5 µm dicken Pt mit einem 30 keV Ionenstrahl mit einem Strom von 10 pA auf einer Fläche von 2 x 1 µm.</li>
	<li>Ionen-Mühle den verbleibenden verbunden Teil der Nanobattery mit Strahlstrom um 1 nA und erhöhen die Nanobattery vertikal mit dem Mikromanipulator (Abbildung 4b).</li>
	<li>Mount Nanobattery auf einem Cu FIB Lift-out-Raster mit 2 µm dicken Ionenstrahl hinterlegt Pt mit einem 30 keV Ionenstrahl mit einem Strom von 0,28 nA auf einer Fläche von 10 x 5 µm.</li>
	<li>Ionen-Mühle entfernt angebracht Cu Rost (Abbildung 5)1die Verbindung zwischen dem Mikromanipulator und Nanobattery mit einem 30 keV Ionenstrahl mit einem Strom von 0,28 nA auf einer Fläche von 1 x 1 µm bis zu einer Tiefe von 2 µm, einen freistehenden Abschnitt verlassen. Hinweis: Das Cu Lift-out-Grid sorgt für eine flache Basis für Montage der Nanobattery sowie als einen leitfähigen Pfad zwischen Bühne und die Nanobattery.</li>
</ol>3. Reinigung und Radfahren die Nanobattery
<ol><li>Die Probe zu kippen, so dass der Ionenstrahl senkrecht zur Batterieoberfläche und eine Cross-sectional Reinigungsverfahren verwenden (siehe Punkt 2.4) wieder gutgeschrieben Material über eine 5 µm breiten Abschnitt des Nanobattery in der Nähe von Cu Raster, führt zu einen klaren Überblick der einzelnen Schichten zu entfernen die Nanobattery (Abbildung 6ein). Hinweis: Neu hinterlegte Material aus vorherigen Fräsen Schritte muss entfernt werden, aus die Gitter montiert Nanobattery zu entlarven die elektrochemisch aktiven Kern der Nanobattery und Kurzschlüsse zu verhindern.</li>
	<li>Kaution 500 nm dick FIB-Pt mit einem 30 keV-Strahl mit einem Strom von 0,1 nA auf einer Fläche von 1 x 2 µm erstellen einen elektrischen Kontakt zwischen der Kathode Stromabnehmer und das metallische Gitter, die elektrisch auf die Bühne (Abb. 6b) verbunden ist.</li>
	<li>Kippen Sie die Probe auf 0° und mit einem Ion beam von 1 nA, eine rechteckige Schnitt 3 µm breit und tief genug vornehmen (Z ~ 2 µm), die Stromabnehmer Anode und Elektrolyt, isolieren die Anode aus dem Cu Raster (Abbildung 6c) vollständig zu entfernen.</li>
	<li>Verwenden Sie den Reinigungsvorgang Querschnitt (siehe Punkt 2.4) mit einem Ionenstrahl aktuelle um 0,1 nA, das neu hinterlegte Material um alle Seiten des Nanobattery Querschnitts zu entfernen, bis die einzelnen Schichten sind deutlich sichtbar, wie in Abbildung 6 dargestellt d.</li>
	<li>Einfügen Sie der Mikromanipulator in die Parkposition und mit der Steuerungssoftware, bringen Sie die Mikromanipulator in Kontakt mit der Pt oberhalb der Anode Stromabnehmer. Ion Beam Kaution 0,2 µm dick Pt mit einem 30 keV Ionenstrahl mit einem Strom von 10 pA auf einer Fläche von 2 x 1 µm "Schweißen" verbinden die Mikromanipulator und aktuelle Sammler ( Abbildung 6d)1.</li>
	<li>Die Potentiostaten im Galvanostatic Fahrrad Modus ausführen. Aktuellen Parameter verwendet die ultimative Querschnittsfläche der vorgefertigten Nanobattery und gewünschte C-Rate abhängig, sondern werden in der Regel in der Größenordnung von wenigen na. Wir wählen kostenlos und Strömungen zu entladen, so dass die Stromdichte in der Größenordnung von 10 µA/cm2. Für LiCoO2-basierte Dünnschicht Batterien, Spannungsbereich ist 2.0 und 4,2 V.</li>
</ol>

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</ol>

Wir haben nichts zu veröffentlichen.

Unsere Ergebnisse zeigen, erzeugt die beschriebene Technik elektrochemisch aktiven Nanobatteries, die aus einer größeren Dünnschicht-Batterie herausgehoben. Solche Techniken ermöglichten ex-Situ und in Situ STEM/Aale-Charakterisierung der vergrabenen Schnittstellen durch Vorspannen der Nanobattery Galvanostatically. Dies ermöglicht beispiellose hochauflösende Charakterisierung von quantitativen chemischen Phänomenen verbunden mit der elektrochemischen Zustand der Aufladung. Um diese Ergebnisse zu erreichen, muss jedoch eine Reihe von spezifischen Hindernisse überwunden werden.
Vor Beginn der FIB-Verarbeitung, sollte ständig aktuelle Tests durchgeführt, um sicherzustellen, gibt es ein geräuscharmen elektrischen Weg in die Kathode und Anode von der Nanobattery. Kathodenseite Prüfung kann mit der FIB-Kammer entlüftet durchgeführt werden. Vor dem Abpumpen der Kammer für Nanobattery Fertigung, sollte der Pluspol angeschlossen werden, als ob die Durchführung des Experiments (entweder durch ein Vakuum Durchführung oder Bühne Boden), und der Minuspol angeschlossen direkt auf die Bühne. Beachten Sie, dass wenn den Touch Alarm als eine Bühne-Verbindung verwenden, die Touch-Alarm-Funktion des Gerätes deaktiviert werden kann, und die Verbindung nur erfolgen sollte, wenn keine weiteren Kippen der Bühne notwendig ist. Jedoch hier der Test erfordert das System unter Vakuum zu sein, und der Strom wird durch die Mikromanipulator und die Bühne Schaltung passieren. Der Mikromanipulator kann elektrisch mit Pt Kupfer Raster für ständig aktuelle Geräuschmessungen eingehalten werden. Wenden Sie aktuelle Auflösung Probleme weiterhin bestehen, sich Ihren Anbieter für Informationen darüber, wie auf die Bühne aus dem System Boden zu entkoppeln.
Für diese Technik funktioniert ist es wichtig, die zur Verfügung gestellten Ion Beam Spezifikationen verwenden, um Schäden an den Feststoff-Elektrolyten LiPON zu minimieren. LiPON reagiert sehr empfindlich auf längere Zeit (i) feuchten atmosphärischen Bedingungen, (Ii) Elektronenstrahl und (Iii) Ionenstrahlen. Daher erfordert die Solid-State-Nanobattery Fertigungsprozess Minimierung der Exposition gegenüber alle drei dieser Bedingungen. Pre- und Post-Fertigung Exposition gegenüber atmosphärischen Bedingungen sollten absolut minimiert werden. In Situ FIB Radsport beschriebene Prozess entwickelte sich als Lösung für diese Ausstellung zu minimieren. Während und nach der Herstellung, Elektronenstrahl Bildgebung sollte begrenzt werden, da es den Festkörper-Elektrolyten schädigt. In ähnlicher Weise Ionenstrahl Bildgebung dürfen auch Abbau von Elektrolyten und anderen aktiven Komponenten sowie zu vermeiden. Die spezifischen Fräsen Dateien und Zeiten basieren auf der Ausrüstung in der Tabelle der Materialien/Geräte für spezielle Reagenzien, Geräte und Hersteller beschrieben; Dies kann variieren zwischen FIB Instrumente und Modifikationen können erforderlich sein, wenn Sie ein anderes Gerät benutzen.
Alle Parameter in der FIB-Herstellung von einer Nanobattery sind die wichtigsten Überlegungen die Verwendung von aktuellen Abblendlicht und Verweilzeit Schaden14zu minimieren. Wann immer erforderlich, Bildgebung erfolgt mit Elektronen bei niedrigen Pixel Verweilzeiten und Ionenstrahlen bei niedriger Strahlstrom (in der Regel in pA) und geringe Verweilzeit (100 ns). Die meiste Zeit, hohe wohnen Zeit Elektronenstrahl imaging produziert sichtbare Veränderungen auf der LiPON Elektrolyt. Abbildung 7 eine zeigt eine unbeschädigte LiPON und weitere Bildgebung mit einem Elektronenstrahl Schäden an der LiPON Schicht induziert, wie in Abbildung 7bgezeigt. Dieser Schaden ist irreversibel zu einer Änderung Kontrast und rendert die Nanobattery elektrochemisch inaktiv.
Weiter zum elektrochemischen Radfahren, richtige muss geachtet werden, elektrischen Kontakt zwischen der Kathode Stromabnehmer und das Gitter richtig zu machen (Abb. 6b). Es ist ebenso wichtig, die Mikromanipulator Kontakt zur Anode (Abbildung 6); wie in Abbildung 8ein, bei rund 150 s, eine Spitze in den elektrochemischen Daten entspricht einer induzierten Schwingungen Kontakt Problem mit der Anode. Angesichts des Potenzials für die Instabilität des Kontakts Mikromanipulator-Anode, die in Situ Prüfung Zeit minimiert durch Begrenzung der Nanobattery Kapazität, wiederum reduziert die Ladezeit.
Wenn der Spannungsverlauf mit der Dünnschicht-Batterie nicht übereinstimmt, wird der Reinigungsvorgang wiederholt, da gibt es wahrscheinlich einige erneute Ablagerung verursacht Kurzschluss Probleme (Abbildung 10). Der Anode Isolierung Schritt ist vor allem eine große Quelle des Materials wieder gutgeschrieben. Dieser Reinigungsprozedur verringert den Nanobattery Querschnitt, so dass die Stromdichte entsprechend zu berichtigen. Es wird darauf hingewiesen, dass Ion Beam Schaden nicht vollständig vermieden werden kann und es sich zwischen ein paar nm bis maximal 25 beschränkt nm in die Oberfläche von Ionen-Streuung Simulationen SRIM berechneten Programm für 30 keV Ga+ in der Elektrode Materialien18. Niedrigenergie-Verarbeitung kann zu einem großen Teil19Schadensminderung. Die FIB-Prozess demonstriert hier ist einzigartig und Herstellung und Manipulation in Situ Prüfung von Nanodevices von FIB-SEM dual Beam Systems aktiviert ist. Es ist möglich, den Prozess zu anderen Batterie-Chemikalien und andere nanoskaligen Geräte zu erweitern.
Es ist wichtig zu beachten, dass die spezifischen Parameter, sofern in diesem Protokoll nicht direkt auch auf alternative elektrochemischen Systemen übertragen können. LiPON war entschlossen, die empfindlich auf thermische Effekte aus der Ionenstrahl unter hohen Scan Raten. Jedoch können andere Elektrolyte andere Empfindlichkeiten leiden. In ähnlicher Weise, obwohl die Materialsystem in diesem Protokoll zeigte gute Elektrochemie nach Ga+ Ion Fräsen getestet, möglicherweise andere Materialsysteme anfälliger für Ion straggle und Implantation. Als solche kann weitere Erforschung des Parameterraum für alternative Materialsysteme erforderlich. Empfindlichere Materialien wie Sulfide können nach dem Ion Fräsen, schlecht abschneiden, obwohl dieser Bereich der Forschung mit fortgeschrittenen Charakterisierung Techniken weitgehend unerforscht ist. Realistisch betrachtet, werden dieser Parameter zu wesentlichen Systeme von Interesse, übersetzen, wie moderne feste Elektrolyte in der Regel kristalline und robuster als LiPON sind. Trotz dieser möglichen Einschränkungen wird die Technik auf neuer Materialsysteme, bieten das Potenzial, Alternative Grenzflächen-Phänomene zu entdecken, schließlich aufdecken Impedanz Mechanismen angewendet werden. Eine natürliche Folge dieser Technik ist die Beobachtung der elektrochemischen Radfahren in der TEM. Dies erfolgte auf das System in diesem Protokoll beschrieben und gesehenes Verhalten an diesen Schnittstellen aufgedeckt. Diese Technik ermöglicht die Beobachtung von alternativen Formen der Impedanz.

Konzentrierte sich Ion verwendeten Balken (FIB) hauptsächlich für Übertragung Elektronenmikroskopie (TEM) Probenvorbereitung und Bearbeitung1,2-Schaltung. Mit FIB Nanofabrikation Fortschritte deutlich in den letzten zwei Jahrzehnten mit viel Fokus auf Halbleiter-Materialien-3. Trotz seiner Bedeutung den wissenschaftlichen Fortschritt bleiben große Bedenken mit FIB-Techniken, einschließlich Oberflächenschäden, erneute Ablagerung und bevorzugte Sputtern durch hohe Stromdichte4,5. Wurden mehrere Artikel auf schädliche Schüttgüter FIB während der Vorbereitung der TEM-Proben und mehrere Methoden, um diese Schäden zu reduzieren wurden vorgeschlagenen6,7,8,9. FIB-Herstellung von aktiven Geräten, die bestehen aus mehreren Schichten mit unterschiedlicher Funktionalität ist jedoch nach wie vor begrenzt.
Für Solid-State-Geräte, vor allem im Bereich der Energiespeicherung Schnittstellen spielen eine entscheidende Rolle, und die fest-fest-Schnittstelle wird häufig als dominierende Quelle der Impedanz10gesehen. Diese Schnittstellen sind besonders schwer zu charakterisieren, durch eine Kombination ihrer vergrabenen Natur und Daten Faltung in Anwesenheit von mehreren Schnittstellen in einem Gerät. Die Herstellung von voll Solid-State-Nanobatteries ist entscheidend für die Sonde und die dynamische Natur dieser Schnittstellen, die letztlich die elektrochemischen Prozesse in Batterien Auswirkungen zu verstehen. Dünnschicht-Batterien Lithium Phosphor Oxynitrid (LiPON) wurden vor mehr als zwei Jahrzehnten demonstriert und sind derzeit kommerziell11. Zwar FIB-Herstellung von elektrochemisch aktiven Nanobatteries aus einer Dünnschicht-Batterie kritisch zum Aktivieren von in Situ Bewertung der Schnittstellen, die meisten Versuche, Nanobatteries mit FIB scheitern, elektrochemische Aktivität behalten zu fabrizieren ist 12Kurzschluss. Erste Versuche beim in Situ Radfahren ausgedünnt, nur einen kleinen Teil der Nanobattery, die Lithium-Verteilung von Elektronen Holographie13zu beobachten.
Neuere Arbeiten zeigte die erfolgreiche FIB-Herstellung von elektrochemisch aktiven Nanobatteries, die ex-Situ und in Situ Transmissions-Elektronenmikroskopie (STEM) und Elektron Energie Verlust Spektroskopie (Scannen ermöglicht Aale) Charakterisierung der Grenzflächen Phänomen14,15. Wichtige Parameter der FIB Fertigung, die helfen, elektrochemische Aktivität behalten haben Santhanagopalan Et Al. mitgeteilt 14und ein detailliertes Protokoll ist in diesem Manuskript vorgestellt. Dieses Verfahren basiert auf einem Modell LiCoO2/LiPON/a-Si Batterie, aber letztendlich ermöglicht die Erkundung der weiteren Dünnschicht-Batterie-Chemikalien.

<table><tbody><tr><td>Biologic SP-200 Potentiostat</td><td>Biologic Science Instruments</td><td>SP-200</td><td>Ultra Low Current&nbsp; Erforderliche Option für die pA-Stromauflösung</td></tr><tr><td>FEI Scios DualBeam FIB/SEM</td><td>FEI</td><td></td><td>Das Stromrauschen verbessert sich mit einer abgeschirmten Tischdurchführung</td></tr><tr><td>REM-Stub: Groß & Oslash; 25,4 mm x 9,5 mm Stifthöhe</td><td>Ted Pella</td><td>16144</td><td>Oder gleichwertige</td></tr><tr><td>kolloidale Silberpaste von PELCO, leitfähig</td><td>Ted Pella, Inc.</td><td>16032</td><td>oder gleichwertig</td></tr><tr><td>PELCO&reg; &nbsp; FIB Lift-Out TEM Gitter</td><td>Ted Pella</td><td>10GC04</td><td>Oder gleichwertig</td></tr></tbody></table>

fokussierte ion beam herstellung von lipon-basierten solid-state-lithium-ionen-nanobatteries zu testzwecken in situ

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-State-Elektrolyte sind vielversprechende Ersatz für aktuelle organische flüssige Elektrolyte, wodurch höhere Energiedichten und verbesserte Sicherheit von Lithium-Ionen-(Li-Ion) Batterien. Jedoch verhindern eine Reihe von Rückschlägen ihre Integration in kommerziellen Geräten. Der wichtigste begrenzende Faktor ist durch nanoskalige Phänomene, die an der Elektrode/Elektrolyt-Schnittstellen, führt letztlich zum Abbau des Batteriebetriebs. Diese wichtige Probleme sind höchst anspruchsvollen zu beobachten und zu charakterisieren, da diese Batterien mehrere Verschüttete Schnittstellen enthalten. Ein Ansatz für die direkte Beobachtung von Grenzflächen Phänomene in Dünnschicht-Batterien ist durch die Herstellung von elektrochemisch aktiven Nanobatteries von einem fokussierten Ionenstrahl (FIB). Als solche war eine zuverlässige Technik, Nanobatteries zu fabrizieren entwickelt und zeigte in den letzten arbeiten. Hierin wird ein detailliertes Protokoll mit einem schrittweisen Prozess vorgestellt, um die Reproduktion dieser Nanobattery Fertigungsprozess zu ermöglichen. Insbesondere diese Technik wurde angewendet, um eine Dünnschicht-Batterie, bestehend aus LiCoO2/LiPON/a-Si, weitere zuvor nachgewiesen und von in Situ Radsport innerhalb eines Transmissions-Elektronenmikroskop.

Eine repräsentative Solid-State-Li-Ion Nanobattery Fertigungsprozess wird Schritt für Schritt in das Protokoll verweisen auf die Zahlen 1 bis 7 angezeigt.
Abbildung 8 zeigt in Situ Prüfung der elektrochemischen Ladestation Profile der beiden Zellen, die hergestellt wurden. Beide Profile zeigen deutlich eine 3,6 V-Plateau, LiCoO2-Si voll Zellchemie und Oxidation von Co3 + → Co4 +entspricht. Zelle-1 (Abbildung 8eine) wurde an eine geringere Stromdichte (50 µA/cm2) begrenzen die Ladekapazität auf 12,5 µAh/cm2getestet. Zelle-2 (Abb. 8b) präsentiert eine Ladestation Profil auf eine höhere Stromdichte, 1,25 mA/cm2, , die durch die obere Cut-off-Spannung von 4,2 V begrenzt war. Die Kapazität, die aufgezeichnet wurde ca. 105 µAh/cm2, in der Nähe der theoretischen Kapazität der Zelle-2 (110-120 µAh/cm2). Die erste Entlastung Kapazität der Nanobatteries ist arm gewesen, während die nachfolgenden Zyklus-Kapazitäten (Ladung und Entladung) aufgrund der ersten Zyklus Unumkehrbarkeit begrenzt waren. Der Entladevorgang des Nanobatteries ist noch nicht optimiert, jedoch wird ein repräsentativer Lade-Entlade-Profil bei einer Stromdichte von 60 µA/cm2 in Abbildung 9dargestellt. Die Ladekapazität wurde auf 30 Minuten begrenzt und die Entlastung beschränkte sich auf 2 V und es ist offensichtlich, dass die Reversibilität etwa 35 ist %. Obwohl die Reversibilität viel besser ist als das, was in der Literatur14berichtet wird, ist ein weiterer Optimierung notwendig.
Wenn der Spannungsverlauf mit Dünnschicht-Batterie Chemie nicht übereinstimmt, ist dies wahrscheinlich auf beiden Balken Schaden oder Kurzschließen von neu hinterlegte Material. Abbildung 10 zeigt ein Spannungsverlauf mit kurzschließen, wo die Spannung konstant und proportional zu den angelegten Strom ist. Das Ionenstrahl-Bild bestätigt, dass es wieder gutgeschrieben Material entlang der Kante. Der Mikromanipulator muss entfernt werden und weitere Cross-sectional Reinigungsschritte erforderlich, um dieses Material zu entfernen. Dieser Reinigungsprozedur verringert den Nanobattery Querschnitt, so dass die Stromdichte entsprechend zu berichtigen.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig1.jpg"> Abbildung 1 : Stromanschluss schematische. Ein Potentiostaten FIB Nanobattery über externe Verbindungen verbunden ist: 1) den Minuspol des Potentiostaten zu getrennten Boden der Mikromanipulator Nadel; (2) der Kathodenseite zu einem elektrisch abgeschirmten Vakuumdurchführung oder eine direkte Verbindung auf den Boden der Bühne wie ein Hauch Alarmschaltung (dargestellt). Interne Verbindungen bestehen zwischen der Spitze der Mikromanipulator und der Anode und Kathode bis Stufe durch ein Kupfer TEM Lift-out-Gitter. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig2.jpg"> Abbildung 2 : Abscheidung von Pt. REM-Aufnahme der Pt Schutzkappe hinterlegt auf der Dünnschicht-Batterieoberfläche um Schäden und die Berührung. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig3.jpg"> Abbildung 3 : Nanobattery Querschnitt. REM-Bilder der Nanobattery Lamellen nach dem quer-Schnitt an (a) 52 ° Querschnitt-Ansicht und Draufsicht (b) und 0 °. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a> 
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig4.jpg"> Abbildung 4 : Nanobattery Liftout. Ionenstrahl-Bilder von (a) die Lamelle mit unterbemaßt und (b) Lift-out-von der isolierten Nanobattery von Mikromanipulator. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a> 
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig5.jpg"> Abbildung 5 : Nanobattery Montage. (a) Ionenstrahl- und (b) SEM Bild des Schweißens der gehobenen Nanobattery Kupfer TEM Raster. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig5large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a> 
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig6.jpg"> Abbildung 6 : Reinigung Nanobattery. Ionenstrahl-Bilder von (a) Reinigung eines Nanobattery Querschnitte, (b) elektrisch anschließen des Gitter und Kathode Stromabnehmers durch Pt Ablagerung, (c) geschnitten, um die Anode aus TEM Raster und Reinigung (d) isolieren die Querschnitt durch die Vorder-und Rückseite und die Seiten, alle neu hinterlegte Material zu entfernen. Letzte Kontakt erfolgt an der Anode mit dem Mikromanipulator für Vorspannen. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig6large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a> 
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig7.jpg"> Abbildung 7 : Schaden Nanobattery. REM-Bilder von einen Nanobattery Querschnitt mit (a) unbeschädigt LiPON Schicht und (b) Bildgebung bei höherer Vergrößerung verursachten Schäden in der LiPON Schicht angegeben durch den Kreis. Hoch wohnen Zeit Elektronenstrahl imaging produziert sichtbare Veränderungen im LiPON Elektrolyt. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig7large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a> 
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig8.jpg"> Abbildung 8 : Nanobattery Daten laden. FIB hergestellt Nanobattery elektrochemische laden Profil bei verschiedenen Stromdichten mit (a) die Kapazität beschränkt auf 12,5 µAh/cm2 und (b) die Spannung auf einem 4,2 V-Cut-off beschränkt. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig8large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a> 
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig9.jpg"> Abbildung 9 : Radsport Profil Nanobattery. FIB hergestellt Nanobattery elektrochemische Ladung und Entladung Profile bei einer Stromdichte von 60 µA/cm2. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig9large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig10.jpg"> Abbildung 10 : Kurzgeschlossenen Nanobattery. (a) Spannungsverlauf von einer Nanobattery, die nicht gereinigt was richtig kurzschließen von neu hinterlegte Material und (b) das Cross sectional Ionenstrahl-Bild. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig10large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>

Ein Protokoll für die Herstellung von elektrochemisch aktiven LiPON-basierten Solid-State-Lithium-Ionen-Nanobatteries mit einem fokussierten Ionenstrahl wird vorgestellt.

Fokussierte Ion Beam Herstellung von LiPON-basierten Solid-State-Lithium-Ionen-Nanobatteries zu Testzwecken In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Das übergeordnete Ziel dieses Experiments besteht darin, mit einem Doppelfokus-Ionenstrahlsystem elektrochemisch aktive, vollständig feststoffbasierte Dünnschicht-Nanobatterien zur in-situ-elektrochemischen Zyklierung herzustellen. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen auf dem Gebiet der Festkörperelektrochemie zu beantworten und Aufschluss über die Beschaffenheit vergrabener Feststoff-Feststoff-Grenzflächen zu erhalten, einschließlich deren thermodynamischer und elektrochemischer Stabilität während des Zyklierens. Der Hauptvorteil dieser in-situ-Technik liegt darin, dass die Nanobatterie niemals äußeren Einflüssen ausgesetzt ist, wodurch ein ungestörter Einblick in die dynamischen Prozesse möglich wird, die den Betrieb von Festkörperbatterien begrenzen.Die Herstellung des ersten Dünnschichtbatterie-Querschnitts durch die Arbeitsgruppe von Tarascon hat uns dazu inspiriert, einen Schritt weiter zu gehen und eine elektrochemisch aktive Nanobatterie herzustellen, die eine in-situ-Charakterisierung ermöglicht. Beginnen Sie mit der Vorbereitung einer Probe für das Experiment. Dies ist ein Beispiel für eine Dünnschichtbatterie, die für das Protokoll verwendet wird.Die aktiven Schichten der Batterie befinden sich in einem Bereich mit zwei Millimeter Durchmesser auf einem aluminiumhaltigen Substrat. Ein Schema zeigt Einzelheiten ihrer Struktur. Das Substrat besteht aus Aluminiumoxid.Darüber befindet sich ein Platin-Kathoden-Stromabnehmer, gefolgt von einer Lithium-Kobalt-Oxid-Kathode. Danach folgt ein Lithiumphosphoroxynitrid-Elektrolyt, eine amorphe Silizium-Anode und ein Kupfer-Anoden-Stromabnehmer. Für das Experiment wird ein kombiniertes Rasterelektronenmikroskop und Focused-Ion-Beam-Gerät benötigt.Es sollte mit einem Mikromanipulator ausgestattet sein. Ein weiteres erforderliches Instrument ist ein Potentiostat mit geringem Strom. Verbinden Sie die Kathodenleitung des Potentiostaten über eine abgeschirmte elektrische Durchführung mit dem Objekttisch.Verbinden Sie intern den Durchführungsanschluss mit der Probe mittels eines abgeschirmten Kabels mit freiliegender Spitze. Nutzen Sie das Potentiostat im Konstantstrommodus, um einen Rauschtest mit geringem Strom am Durchführungsanschluss durchzuführen. Bei der Auswertung der Daten sollte die Stromauflösung weniger als ein Pikoampere betragen, wie in diesem Beispiel gezeigt.Verbinden Sie nun die Anodenleitung des Potentiostaten mit dem Erdungskabel des Mikromanipulators. Hier sind die elektrischen Anschlüsse an diesem Punkt des Protokolls. Beachten Sie, dass die Probe noch nicht montiert ist.Führen Sie ein Kupfer-TEM-Aushebegitter in die Kammer ein. Das Gitter sollte leitfähig sein und Zinken aufweisen, um die Nanobatterie darauf zu befestigen. Bei der ersten Montage sollten die Zinken des Gitters parallel zum Elektronenstrahl ausgerichtet sein.Bei diesem Aufbau beträgt der Winkel zwischen Elektronen- und Ionenstrahl 52 Grad. Bringen Sie doppelseitiges Kohlenstoffband auf einem 25-Millimeter-Scanning-Elektronenmikroskopie-Probenträger an und montieren Sie dann die Batterie mit der aluminiumbeschichteten Seite nach unten auf dem Band. Befestigen Sie leitfähiges Band, um den Stromabnehmer elektrisch mit dem Probenträger zu verbinden.Ab diesem Punkt montieren Sie den Probenträger mit der Batterie in die Doppeltstrahlanlage. Hier sind der Probenträger und die Batterie in der Kammer, bereit für das Experiment. Um fortzufahren, beginnen Sie damit, das System abzupumpen.Wenn bereit, schalten Sie den Elektronen- und Ionenstrahl ein. Wenn geladen, steht der Stromabnehmer der Batterie senkrecht zur Richtung des Elektronenstrahls. Kippen Sie die Probe so, dass der Ionenstrahl senkrecht zum Stromabnehmer der Batterie steht.Stellen Sie die Ionenstrahlspannung und die Ionenstrahl-Pixel-Verweilzeit für die Dauer des Experiments ein. Beginnen Sie mit dem Stromabnehmer. Wählen Sie einen 20 Mikrometer mal zwei Mikrometer großen Bereich aus.Danach mittels fokussiertem Ionenstrahl 1,5 bis zwei Mikrometer organometallisches Platin absetzen. Anschließend am Dünnfilm-Batteriestapel entlang der Platinabscheidung arbeiten. Vorbereiten, um ein Rechteck mit einer Tiefe von einem Mikrometer unterhalb der aktiven Filmschicht zu fräsen.Verwenden Sie eine schrittartige Querschnitts-Bearbeitung mit fokussiertem Ionenstrahl, um zu fräsen. Fräsen Sie einen symmetrischen Bereich auf der gegenüberliegenden Seite des Platinabscheidens, um die Nanobatterie zu definieren. Anschließend wenden Sie ein Querschnitts-Reinigungsverfahren in beiden Bereichen an, um die geschichtete Struktur deutlich freizulegen.Neigen Sie nun die Batterie zurück, sodass ihr Stromabnehmer dem Elektronenstrahl zugewandt ist. Die Seite der Nanobatterie ist nun für den Ionenstrahl zugänglich. Verwenden Sie rechteckige Unterkeile, die bei parallelen J-Schnitten erzeugt wurden, um den größten Teil der Nanobatterie zu isolieren.Drehen Sie dann die Batterie um 180 Grad, um die Rückseite der Batterie freizulegen. Wiederholen Sie die Frässchritte für die Hinterschneidungen, um die Unterseite und Seiten der Nanobatterie zu isolieren. Für die nächsten Schritte drehen Sie die Probe erneut um 180 Grad.Setzen Sie nun den Mikromanipulator, der sich in der Parkposition befindet, ein. Bewegen Sie den Mikromanipulator langsam auf das Platin der Nanobatterie zu und bringen Sie ihn in Kontakt. Bereiten Sie sich darauf vor, den Mikromanipulator im Platinbereich der Batterie zu fixieren.Verwenden Sie den Ionenstrahl, um Platin abzuscheiden, um die beiden zu fixieren. Sobald der Mikromanipulator angebracht ist, entfernen Sie die Nanobatterie aus der Probe. Identifizieren Sie den letzten verbundenen Bereich der Nanobatterie für das Abtragen mittels Ionenstrahl.Ionenschleifen Sie diesen Bereich, um ihn von der Probe zu trennen. Heben Sie die Nanobatterie mit dem Mikromanipulator vertikal an. Bewegen Sie die Nanobatterie auf das Kupfer-Lift-out-Gitter.Bringen Sie die Nanobatterie mit dem Herausnehmgitter in Kontakt und bereiten Sie die Montage darauf vor. Verwenden Sie den Ionenstrahl, um zwei Mikrometer Platin abzuscheiden, um sie zu fixieren. Dies ist eine andere Ansicht der Nanobatterie auf dem Herausnehmgitter.Als Nächstes lösen Sie den Mikromanipulator ab. Fräsen Sie die Verbindung zwischen ihm und der Nanobatterie aus. Entfernen Sie die Verbindung zwischen dem Mikromanipulator und der Nanobatterie durch Ionenstrahlätzen.Bewegen Sie den Mikromanipulator, sodass eine montierte Nanobatterie am Kupfergitter befestigt bleibt. Kippen Sie für die nächsten Schritte den Probentisch, damit der Ionenstrahl parallel zum Querschnitt der Nanobatterie verläuft. Verwenden Sie in der Nähe der montierten Kante der Nanobatterie ein Reinigungsverfahren über einen fünf Mikrometer breiten Bereich.Das Reinigungsverfahren dient dazu, eine klare Sicht auf die elektrochemisch aktiven Schichten freizulegen. Bereiten Sie anschließend den Aufbau eines elektrischen Kontakts zwischen dem Kathoden-Stromabnehmer und dem Kupfergitter vor. Verbinden Sie beide mithilfe eines fokussierten Ionenstrahls, indem Sie 500 Nanometer dicke Platinabscheidungen anbringen.Diese Bilder zeigen den Effekt des Abscheidungsschritts aus einem anderen Blickwinkel. Hier ist die Nanobatterie vor der Abscheidung. Das Platin ist auf diesem Bild nach der Abscheidung erkennbar.Bereiten Sie den Einsatz des Ionenstrahls vor, um ein drei Mikrometer breites Segment der Anode, des Anodenstromsammelrings und des Elektrolyten zu entfernen. Das Entfernen des Segments isoliert diese Elemente vom Kupfergitter. Dies ist eine alternative Ansicht der Nanobatterie nach diesem Schritt.Die Isolierung der Anode und des Anoden-Stromkollektors vor dem Herstellen des elektrischen Kontakts ist der entscheidende Schritt, der in der Anleitung beschrieben wird. Ohne geeignete Verbindung und Isolierung wird die Nanobatterie kurzgeschlossen und kann nicht zyklisch betrieben werden. Danach kippen Sie die Probe, um mit dem Ionenstrahl vorsichtig rechteckförmige Reinigungsschnitte an den Seiten der Nanobatterie anzubringen, um so abgelagertes Material zu entfernen.Nach der Reinigung sind die einzelnen Schichten deutlich sichtbar. Aktivieren Sie den Mikromanipulator und bringen Sie ihn mit dem Platin oberhalb des Anodenstromsammlers in Kontakt. Tragen Sie mit dem Ionenstrahl Platin mit einer Dicke von 0,2 Nanometern ab, um den Mikromanipulator mit dem Stromsammler zu verbinden.Stellen Sie nun an den Potentiostatensteuerungen die aktuellen Parameter ein und betreiben Sie den Potentiostaten im galvanostatischen Zykliermodus, um eine in-situ-Zyklierung durchzuführen. Diese Kurve stellt das elektrochemische Ladeprofil einer mittels fokussiertem Ionenstrahl hergestellten Nanobatterie mit einer Stromdichte von 50 Mikroampere pro Quadratzentimeter dar und zeigt eine Kapazität von 12,5 Mikroampere-Stunden pro Quadratzentimeter. Eine andere Kurve mit einer höheren Stromdichte von 1,25 Milliampere pro Quadratzentimeter führt zu einer Kapazität von 105 Mikroampere-Stunden pro Quadratzentimeter.Beide Kurven zeigen eine 3,6-Volt-Platteau. Hier sind die Lade- und Entladeprofile der Nanobatterie bei einer Stromdichte von 60 Mikroampere pro Quadratzentimeter. Die Ladekapazität war auf 30 Minuten begrenzt.Die Entladekapazität war auf zwei Volt begrenzt. Dies zeigt eine Reversibilität von etwa 35 % auf. Sobald die Technik beherrscht ist, kann sie in drei Stunden durchgeführt werden, sofern sie ordnungsgemäß ausgeführt wird, wobei jedoch zu beachten ist, dass die Dauer der Zyklierung beliebig verlängert werden kann. Während des Durchführens dieses Verfahrens ist es wichtig, unnötige Abbildungen mit dem E-Strahl oder dem Ionenstrahl zu vermeiden, da dies das Gerät beschädigen kann.Nachdem die Herstellung einer elektrochemisch aktiven Nanobatterie gezeigt wurde, können ähnliche Nanobatterien in eine in-situ-TEM-Zyklisierungshalterung überführt werden, um umfassendere Analysen der Grenzflächen während des Lade- und Entladezyklus durchzuführen. Nach dem Anschauen dieses Videos sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man einen Querschnitt einer Dünnfilmbatterie entnimmt und wie man innerhalb eines Dual-Beam-FIB eine elektrochemisch aktive Nanobatterie herstellt.

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Forschung

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