Einführung in die Massenspektrometrie

1. Reinigung von Polycarbonat Rohre

1. Verwenden Sie Polycarbonat Rohre resistent gegen sauren Lösungen für Probe Verdauung. Um keine kontaminierenden Spuren von Eisen zu entfernen, füllen Sie alle Rohre mit 5 mL 0,1 M HCl.
2. Platz Rohre in einem Wasserbad für 1 h bei 50 ° C.
3. Waschen Sie die Rohre mit 5 mL Milli-Q Wasser und trocknen Sie der Rohre in einem Ofen oder chemische Haube.

2. Probieren Sie Vorbereitung und Verdauung

1. Platz 200 µL der Probe in 1,8 mL konzentrierter Salpetersäure (65 %).
2. Legen Sie Rohre in einem Wasserbad bei 50 ° c über Nacht Stellen Sie das Protokoll durch Erhöhung der Temperatur, wenn eine Verkürzung der gesamten Verdauung benötigt wird.
3. Lassen Sie die Rohre bei Raumtemperatur abkühlen.
4. Verdünnen Sie die Proben durch Zugabe von 8 mL Wasser Milli-Q, eine endgültige Salpetersäure Konzentration Balg 20 % (V/V) zu erhalten.
5. Zentrifugieren Sie Rohre bei 3.000 x g für 10 min. zu makroskopischen verbleibenden Rückstände Pellets.

3. Vorbereitung des Instruments

1. Reinigen Sie die ICP-Fackel mit Ultraschall in 5 % Salpetersäure für 15 min. Wischen Kegel mit 5 % Salpetersäure. Die peristaltische Schläuche zu ändern. Überprüfen Sie die Pumpe Ölstand.
2. Schalten Sie die Argon und Kühler, starten Sie Plasma zu. Starten Sie Flüssigkeitsstrom in Plasma und Instrument zur Stabilisierung, ca. 20 min warten.
3. Objektiv-Spannungen zu optimieren. Laufen täglich Performance-Check durch die Messung der Testlösungen mit Mg, In, und Ihr, die Empfindlichkeit des ICP-MS-Gerätes zu bestätigen. Ce und Ba wo Oxid Form und doppelt geladene Ionen unter 3 bleiben sollte % zu messen. Überprüfen Sie die Masse auf 8 und 220 Da das Hintergrundsignal messen.
4. Das Gerät ist nun betriebsbereit.

4. Auswahl des Benutzers Methode und Beispielliste

1. Select-Element und Isotope von Interesse.
2. Wählen Sie Scan-Modus als Gipfel-hopping.
3. Wählen Sie eine Verweilzeit von 100 ms (mindestens 50) mit 40 fegt (mindestens 15) pro Lesung. Wählen Sie eine Lesung pro replizieren und 5 repliziert (mindestens 3). Vollständige Integration ist 4.000 Frau wenn Probenmenge begrenzt ist reduzieren Verweilzeit, Anzahl der Sweeps und Wiederholungen halten die Werte höher als die oben definierten Mindestwerte.
4. Verwenden Sie einen Durchfluss von Ammoniak (NH₃) bei 0,7 mL/min, zur Vermeidung von Interferenzen von ⁴⁰Ar¹⁶O auf die Bestimmung der ⁵⁶Fe.
5. Die Elemente der Wahl Eichkurve vorbereiten.
6. Laufen Sie die Proben.