Entgasung von Flüssigkeiten mittels Freeze-Pump-Thaw Cycling

1. Zunächst legen Sie die gewünschten Lösungsmittel oder Lösung in einem Schlenk-Kolben und schließen Sie den Absperrhahn (Abbildung 2a). Dichten Sie alle anderen Öffnungen auf der Schlenk-Kolben. Vorsicht: nicht mehr als 50 % des Volumens des Kolbens zu verwenden und den Kolben auf Risse oder Brüche zu inspizieren.  Eine überfüllte oder gebrochenen Kolben kann während des Prozesses zerbrechen.
2. Eine Schlenk-Linie die Küvette beimessen und das entsprechende Ventil aufs Schlenk geschlossen halten. Frieren Sie die Flüssigkeit vollständig durch Eintauchen des Kolbens in einem mit flüssigem Stickstoff oder ein Trockeneis Schlicker Dewar. (Abb. 2 b). Vorsicht: vor dem Einfrieren, spülen den Schlenk-Kolben mit Stickstoffgas um sicherzustellen, dass die Umwelt völlig frei von Sauerstoff.
3. Wenn das Lösungsmittel fixiert ist, öffnen Sie den Absperrhahn auf der Schlenk-Kolben und das Ventil auf die Schlenk Linie Vakuum (Abbildung 2 c). Halten Sie die Flasche unter Vakuum und in das kühlende Bad für ca. 10 min.  Versiegeln Sie den Kolben durch die Schließung der Absperrhahn (Abb. 2d).
4. Tauen Sie das Lösungsmittel, bis es schmilzt, mit einem warmen Wasserbad. Während dieses Vorgangs entstehen Gasblasen sichtbar aus dem Lösungsmittel (Zahlen 2e, 2f). Die gefrorenen Lösungsmittel von selbst langsam auftauen lassen und tun, nicht um die Flüssigkeit zu stören.
5. Sobald das Lösungsmittel aufgetaut, ersetzen Sie die warmen Wasserbad mit dem kühlenden Bad und Einfrieren Sie das Lösungsmittel wieder.
6. Wiederholen Sie die Schritte 3 bis 5, bis Sie nicht mehr die Entwicklung des Gases als Lösung taut (Abbildung 2 g sehen). Ein Minimum von drei Zyklen wird empfohlen, den Prozentsatz des gelösten Gases vorhanden zu minimieren.
7. Nach der Fertigstellung von drei Zyklen sollte der Schlenk-Kolben unter Stickstoff vor Gebrauch (Abb. 2 h) versiegelt werden. Öffnen Sie das Gasventil Stickstoff auf der Schlenk-Linie und der Absperrhahn des Kolbens, das Lösungsmittel in einer Stickstoffatmosphäre verfügbar zu machen. Sobald der Schlenk-Kolben mit Stickstoff gefüllt ist, schließen Sie das Ventil in den Kolben endlich.
8. Das Lösungsmittel ist jetzt entgast und einsatzbereit.

Abbildung 2: Detailbilder der Pumpe-Tauwetter Schritte: (a) Schritt 1, setzen Lösungsmittel in Kolben; (b) Schritt 2, Einfrieren des Lösungsmittels in Trockeneis (oder alternativ mit flüssigem Stickstoff); (C) Schritt 3, Einführung von Vakuum; (d) Schritt 4, verschließen Sie die Flasche unter Vakuum; (e), (f), Schritt 5, tauen Sie das Lösungsmittel und beobachten die Entwicklung der Gasbläschen; (g) Schritt 7 wiederholen Freeze Thaw-Vorgang (drei Zyklen empfohlen); (h) Schritt 8, das Lösungsmittel unter Stickstoff zu versiegeln.