Gleichzeitige Multi-Oberfläche Anodizations und Treppe-wie umgekehrte Vorurteile Ablösung der anodische Aluminium Oxide in Schwefelsäure und Oxalsäure-Elektrolyten

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist die effiziente Herstellung von anodischen Aluminiumoxiden (AAOs) durch die Kombination von gleichzeitiger Mehrflächenanodisierung mit direkter AAO-Ablösung durch die Anwendung treppenartiger Sperrvorspannungen. Diese Methode kann dazu beitragen, Schlüsselprobleme bei der Eloxierung zu ändern und zur Entwicklung von AAOs für normale technologische Anwendungen beizutragen. Die Hauptvorteile dieses Verfahrens sind: Es ist glücklich, es ist eine effiziente Nutzung von Ressourcen und es vermeidet den Einsatz von giftigen Chemikalien, wie Quecksilberdichlorid.

Diese Technik bildet AAOs auf allen freiliegenden Oberflächen oder auf Aluminiumsubstraten. Nach der AAO-Ablösung kann das verbleibende Aluminiumsubstrat wiederverwendet werden, was die Herstellung vieler AAOs aus einer einzigen Aluminiumprobe ermöglicht. Schneiden und polieren Sie zunächst eine Aluminiumprobe zu einem Quaderepiped.

350 Milliliter einer Vier-zu-Eins-Lösung aus absolutem Ethanol und 60%iger Perchlorsäure werden in ein Doppelmantelbecherglas gegeben, das an einen Niedertemperatur-Badthermostat angeschlossen ist. Passen Sie basierend auf der Dummy-Aluminiumprobe die Lösungsniveaus so an, dass 4/5 des Substrats eingetaucht werden. Stellen Sie die Badtemperatur auf etwas unter sieben Grad Celsius ein und beginnen Sie, das zirkulierende Medium unter Rühren durch den äußeren Teil des Bechers fließen zu lassen.

Anschließend wird die Aluminiumprobe 30 bis 40 Minuten lang in Aceton mit Ultraschall beschallt. Spülen Sie das Substrat mit Aceton und entionisiertem Wasser ab und trocknen Sie es gründlich unter einem Luft- oder Stickstoffgasstrom. Klemmen Sie das trockene Aluminiumsubstrat und einen Platindraht in einem Abstand von 40 Millimetern an die Elektrodendurchführung auf einem Deckel der Elektrolysezelle.

Stellen Sie sicher, dass der Platindraht in einer Linie mit der breiten Oberfläche des Substrats liegt. Sobald die Perchlorsäurelösung abgekühlt ist, hören Sie auf zu rühren. Setzen Sie den Deckel auf das Becherglas, um das Substrat und den Platindraht einzutauchen.

Verbinden Sie die Arbeitselektrode aus Aluminium mit dem Pluspol eines programmierbaren Gleichstromnetzteils. Verbinden Sie die Platin-Gegenelektrode mit dem Minuspol. Legen Sie je nach Zustand der Aluminiumoberfläche zwei bis vier Minuten lang eine Vorwärtsvorspannung von positiven 20 Volt in Bezug auf die Platin-Gegenelektrode an.

Überwachen Sie das Substrat auf Rückstände, die sich ablösen und in die Perchlorsäurelösung abrutschen. Wenn das Elektropolieren abgeschlossen ist, beenden Sie die Vorwärtsvorspannung und trennen Sie die programmierbare Stromversorgung. Entfernen Sie vorsichtig das Aluminiumsubstrat und den Platindraht aus der Lösung.

Spülen Sie das Substrat mehrmals mit 95%igem Ethanol und entionisiertem Wasser ab, um Perchlorsäurereste zu entfernen. Lagern Sie das elektropolierte Substrat in 95%igem Ethanol. Um den AAO-Herstellungsprozess zu beginnen: Gießen Sie 650 Milliliter einer 0,3 molaren wässrigen Oxalsäurelösung in einen Ein-Liter-Doppelmantelbecher, der mit dem Niedertemperatur-Badthermostat verbunden ist.

Passen Sie basierend auf der Dummy-Aluminiumprobe die Lösungsstufe so an, dass 3/4 des Substrats eingetaucht wird. Stellen Sie die Badtemperatur auf etwas unter 15 Grad Celsius ein und beginnen Sie, die Lösung zu rühren. Trocknen Sie das elektropolierte Aluminiumsubstrat gründlich unter einem Luft- oder Stickstoffgasstrom.

Verbinden Sie dann das trockene Substrat und einen Platindraht mit einem Abstand von 50 Millimetern an einen Elektrolytzellendeckel. Setzen Sie den Deckel auf das Becherglas und vergewissern Sie sich, dass der Platindraht und 3/4 des Aluminiumsubstrats in den Oxalsäure-Elektrolyten eingetaucht sind. Verbinden Sie den Pluspol mit der Arbeitselektrode aus elektropoliertem Aluminium und den Minuspol mit der Platin-Gegenelektrode.

Legen Sie eine anodische Vorspannung von positiven 40 Volt an die Arbeitselektrode in Bezug auf die Gegenelektrode für mehr als drei Stunden an, während Sie bei 100 bis 150 U/min rühren. Beenden Sie dann die Anwendung der Vorspannung und trennen Sie die Clips. Entfernen Sie vorsichtig das Substrat aus der Lösung.

Spülen Sie den Untergrund mehrmals mit Aceton und entionisiertem Wasser ab, um Oxalsäurereste zu entfernen. Nach der Prä-SMSA eine wässrige Chromsäurelösung auf einer Heizplatte auf 60 bis 65 Grad Celsius erwärmen. Tauchen Sie das Substrat ein bis zwei Stunden lang in diese Lösung, um Prä-AAOs zu entfernen.

Spülen Sie dann das Substrat mehrmals mit Aceton und entionisiertem Wasser ab. Verwenden Sie ein Digitalmultimeter, um den Widerstand auf dem Substrat zu messen, um die vollständige Entfernung der isolierenden Prä-AAOs zu überprüfen. Als nächstes bringen Sie das Substrat und den Platindraht wieder auf dem Elektrolytdeckel an und tauchen sie in den zuvor verwendeten Oxalsäure-Elektrolyten.

Schließen Sie die Elektroden an die programmierbare Gleichstromversorgung in der gleichen Konfiguration wie die Pre-SMSA an. Legen Sie während des Rührens eine anodische Vorspannung von positiven 40 Volt an die Arbeitselektrode aus Aluminium in Bezug auf die Platin-Gegenelektrode an. Wenden Sie die anodische Vorspannung weiter an, bis die AAO-Schicht die gewünschte Dicke erreicht hat.

Sobald die Haupt-SMSA beendet ist, hören Sie auf, die Vorspannung anzuwenden und hören Sie auf, die Lösung zu rühren. Verbinden Sie den Minuspol mit der Aluminiumelektrode und den Pluspol mit der Platinelektrode. Wenden Sie treppenartige Reverse Biases an und überwachen Sie die Kanten und Oberflächen des Aluminiumsubstrats auf Blaseneffekte und Ablösungen.

Wenn sich alle AAOs erfolgreich gelöst haben, was dadurch angezeigt wird, dass die AAOs nur oben am Substrat befestigt sind, beenden Sie das Anbringen der SRBs und trennen Sie die Stromversorgung. Entfernen Sie das Aluminiumsubstrat vom Elektrolyten und achten Sie darauf, die teilweise abgelösten AAOs nicht zu beschädigen. Spülen Sie den Untergrund und die teilweise abgelösten AAOs mehrmals vorsichtig mit Aceton und entionisiertem Wasser ab.

Trocknen Sie die Probe vorsichtig unter einem Luft- oder Stickstoffgasstrom. Verwende eine Rasierklinge oder eine stationäre Schneideklinge, um die AAOs manuell vom Aluminiumsubstrat abzubrechen. Lege die AAOs in eine Petrischale und bewahre sie in einem Exsikkator auf.

Tauchen Sie dann das abgelöste AAO-Aluminiumsubstrat 30 Minuten lang in die warme Chromsäurelösung, um Aluminiumoxidreste von der Oberfläche zu ätzen. Spülen und trocknen Sie die geätzten Substrate wie im Textprotokoll beschrieben. Wiederholen Sie die Sequenz der Fertigungseinheit mit demselben Aluminiumsubstrat, um die Vorbereitung der AAOs im Mehrflächenprozess wie gewünscht fortzusetzen.

AAOs wurden gleichzeitig aus den fünf Oberflächen eines Aluminiumsubstrats hergestellt, die dem Elektrolyten ausgesetzt waren. Dieser Mehrflächenprozess wurde fünfmal mit dem gleichen Substrat wiederholt. Offene Poren- und barriereseitige Rasterelektronenmikroskopie-Bilder zeigten für jede AAO die gleichen Muster und Abmessungen.

Die aktuellen Zeitdaten wurden während der Pre-SMSA, der Haupt-SMSA und der treppenartigen Reverse-Bias-Stufen gesammelt. Der Strompegel nahm mit zunehmender anodischer Spannungsanwendungszeit für beide SMSAs allmählich ab. Der aktuelle Pegel verringerte sich ebenfalls, da die Anzahl der Einheitensequenzen zunahm.

Dies wurde auf die Verringerung der gesamten Eloxalfläche mit jeder Wiederholung und auf die Anhäufung mechanischer Spannungen zurückgeführt, die durch die Volumenausdehnung durch anodische Oxidation auf mehreren Oberflächen induziert wurden. Anodische Aluminiumoxide sind beschleunigt in den Poren angeordnet und haben ein relativ hohes Aspektverhältnis. Zu ihren Anwendungen gehören nichtporöse Templates für eindimensionale Strukturen, Membranfilter, Verdampfungs- oder Ätzmasken und andere strategische Verzerrungen.

Herkömmliche Verfahren zur Herstellung von AAOs auf einer Aluminium-Monooberfläche haben keine gute Produktionsausbeute erzielt, insbesondere bei zweistufigen Eloxalverfahren. AAOs werden in der Regel vom Aluminiumsubstrat getrennt, indem das verbleibende Aluminium mit giftigen Chemikalien wie Quecksilberdichlorid gestört wird. Diese Technik verwendet umweltfreundlichere und effizientere Methoden, die möglicherweise für die Massenproduktion anwendbar sind.

Die treppenartige Reverse-Bias-Ablösung ist eine signifikante Synergie mit der Multi-Surface-Eloxierung als die herkömmliche Störtechnik oder die konstante Reverse-Bias-Ablösung. Sobald diese Technik beherrscht ist, kann sie angepasst werden, um AAOs mit unterschiedlichen Merkmalen herzustellen, die auf bestimmte Anwendungen ausgerichtet sind. Wenn es richtig ausgeführt wird.

Zu den zukünftigen Richtungen gehört die Suche nach einem geeigneten Weg, um Ihre Schläge zu zerstreuen, wobei wir diese Technik auf andere Eloxierungen anwenden lassen, um die Ausbeute weiter zu verbessern.