Name: Gleichzeitige Multi-Oberfläche Anodizations und Treppe-wie umgekehrte Vorurteile Ablösung der anodische Aluminium Oxide in Schwefelsäure und Oxalsäure-Elektrolyten (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-10-05T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 27 s
Description: Erfahren Sie die Herstellung von anodischem Aluminiumoxid durch simultane Multi-Oberflächen-Anodisierung mit treppenförmigen Umkehrspannungen. Diese effiziente Methode ermöglicht die Wiederverwendung des Aluminiumsubstrats.

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Die Autoren haben nichts preisgeben.

Bitte beachten Sie alle damit verbundenen Materialien Sicherheitsdatenblätter (SDB) vor Beginn. Trotz der Öko-Natur dieses Protokolls ein paar Säuren und Oxidationsmitteln in die entsprechenden Verfahren eingesetzt. Darüber hinaus verwenden alle die richtige persönliche Schutzausrüstung (Kittel, Handschuhe, Schutzbrille, etc.).
 1. Vorbereitung der Lösung Hinweis: nach vollständige Abdichtung des Schiffes Lösung-haltigen, kräftige magnetische rühren auf alle Lösungen bei Raumtemperatur so rechtzeitig angewendet wurde.
<ol><li>Vorbereitung der Perchlorsäure Lösung <ol><li>Mix 100 mL Perchlorsäure (HClO 4, 60 %) mit 400 mL absolutes Ethanol (C 2 H 5 OH, 100 %) in 1 bis 4 Volumenverhältnis.</li>
	</ol></li> <li>Vorbereitung der Chromsäure Lösung <ol><li>9,0 g Kaliumdichromat Oxid (CrO-3) und 20,3 mL Phosphorsäure (H 3 PO 4, 85 %) in 479,7 mL entionisiertem (D.I.) Wasser auflösen (CrO 3: H 3 PO 4 = 0,18 M:0.56 M).</li>
	</ol></li> <li>Herstellung von Schwefelsäure Elektrolyt <ol><li>Mix 16,2 mL Schwefelsäure (H 2 SO 4, 98 %) in 983,8 mL D.I. Wasser resultierte in molare Konzentration von 0,3 M.</li>
	</ol></li> <li>Vorbereitung der Oxalsäure-Elektrolyten <ol><li>auflösen 27.012 g wasserfreies Oxalsäure (C 2 H 2 O 4) in 1 L Wasser D.I. die molare Konzentration von 0,3 m</li>
	</ol></li></ol> 2. Vorbehandlung des Substrates Al <ol><li>Bearbeitung Al Exemplar <ol><li>schneiden Sie die gereinigte Al-Probe (&#62; 99,99 % rein) in Rechteckprisma Form (Breite x Höhe x Dicke = 20,0 x 50,0 x 1,0 mm) mit rechten Winkeln zwischen allen die angrenzenden Flächen, die so genannten &#34; Substrat &#34; nachstehend.</li>
		<li>Polieren die Multi-Oberflächen von der Al-Substrat mechanisch mit Sandpapier mit richtigen ISO/FEPA Grit Bezeichnung Anzahl mehr als P1000. 
		Hinweis: Sehen Sie die Zusatzinformationen für weitere Details.</li>
	</ol></li> <li>Gleichzeitige Elektropolieren auf Multi-Oberflächen des Substrats Al <ol><li>Pour ca. 350 mL Ethanol-Lösung Perchlorsäure in Doppelmantel Becherglas mit Maximalleistung von 600 mL. Dann tauchen vier Fünftel des Substrats Al in Perchlorsäure Lösung.</li>
		<li>Die Temperatur der Perchlorsäure Lösung 7 ±0.1 ° C mit einer Bad-Thermostat an einen Doppelmantel-Becher angeschlossen Set.</li>
		<li>Clean Al-Substrat durch Ultraschall in Aceton für 30-40 Minuten und spülen Sie mit Aceton und D.I Wasser ein paar Mal entfernen organische Rückstände auf der Oberfläche des Substrates Al.</li>
		<li>Trocknen das Al-Substrat mit Luftgewehr oder Stickstoff (N 2) Gas-Schlag für die Beseitigung der restlichen Lösungsmittel. 
		Hinweis: Natürliche Trocknung unter atmosphärischen Umgebungen wird nicht werden empfohlen, da die Lösungsmittel Spuren Elektropolieren Effekte beeinträchtigen.</li>
		<li>Verbinden die Al Substrat Arbeitselektrode (W.E) zum Hafen positiv (+) und Platin (Pt) Draht Gegenelektrode (C.E.) an die Negative (-) Anschluss programmierbare DC-Netzteil mit Krokodilklemmen. Al-Substrat und Pt Draht sollte parallel zueinander (siehe Abbildung S2).</li>
		<li>Anwenden auf das Vorspannung des +20.0 V Al W.E in Bezug auf Pt C.E. für 2-4 Minuten im Durchschnitt. Abhängig von der Oberflächenbeschaffenheit, wie Verschmutzung oder Rauheit konnte die Anwendung Zeit bis zu 5 min. Inspect gehalten werden, alle Oberflächen in der Lösung zu prüfen, ob Rückstände auf der Oberfläche abziehen und in die Lösung Rutschen eingetaucht. Während dieses Schrittes, magnetische Rühren wird nicht empfohlen, da die Inspektion ist schwer unter Rühren, und die Lösung fließen die Elektropolitur Wirkung beeinflussen könnten. 
		Hinweis: Verwenden Sie keine Electropolish für mehr als 5 min, die die Oberflächen verschlechtern könnte. 
		Option: Strom-Aufnahmezeit (Ich-t) Eigenschaften Verhalten über PC-Schnittstelle ist hilfreich für die Überwachung des Elektropolieren Verfahrens einschließlich abnorme Punkte, wenn sie vorhanden sind.</li>
		<li>Anwendung von Voreingenommenheit zu stoppen und trennen Sie die Krokodilklemmen. Al-Substrat und Pt-Elektrode sorgfältig aus der Elektropolitur Lösung abholen. Entfernen Sie dann die restliche Lösung auf die Oberfläche des Al-Substrats mit Ethanol (95 %) und D.I Wasser ein paar Mal. Wenn das Elektropolieren ordnungsgemäß durchgeführt wird, spiegelglatte Oberflächen des Substrats Al identifiziert werden können (siehe Abbildung S1 und S3 Figur).</li>
		<li>Elektropoliert Al Substrat in Ethanol (95 %) zu speichern, bis die nächste Prozedur Oberflächenoxidation minimieren.</li>
	</ol></li></ol> 3. Massive Verarbeitung der AAOs unter Oxalsäure-Elektrolyten Hinweis: für AAOs mit einem Long-Range Anordnung der Nanoporen &#39; Periodizität, SMSAs Zweischrittverfahren dienten, in denen regelmäßig strukturierte Al Multi-Flächen wurden Erhalt durch Pre-SMSA, und dann, Main-SMSA wurde für die Herstellung von hoch qualifizierten AAOs durchgeführt. Wiederholte Anwendung einer Einheit-Sequenz kann plural und fast identische AAOs produzieren bis Al-Substrat bleibt. &#34; n &#34; bezeichnet die Anzahl der angewandten Sequenz.
<ol><li>n th Pre-SMSA <ol><li>Pour ca. 650 mL Oxalsäure Wasserlösung mit molare Konzentration von 0,3 M in einen Doppelmantel-Becher mit Maximalleistung von 1,0 L. Dann, etwa drei Viertel der Al-Substrat in die Oxalsäure-Lösung eintauchen.</li>
		<li>Die Temperatur der Oxalsäure-Elektrolyten bei 15 ±0.1 ° C mit einer Bad-Thermostat an einen Doppelmantel-Becher angeschlossen Set.</li>
		<li>Pick up elektropoliert Al Substrat aus Ethanol, und entfernen Sie das restliche Lösungsmittel mit einem Luftgewehr oder N 2 Gas Blow.</li>
		<li>Verbinden die elektropoliert Al Substrat, W.E (+) und Pt-Draht, C.E. (-) der programmierbare DC-Netzteil mit einer Krokodilklemme. Die Al-Substrat und Pt-Draht sollte parallel zueinander sein. Dann tauchen die elektropoliert Teil des Al-Substrats in Oxalsäure-Elektrolyten. 
		Hinweis: Stellen Sie sicher, dass genügend Platz (z.B., ca. 1 cm) zwischen der Spitze des sauren Elektrolyten und dem unteren Rand die Krokodilklemme verbunden, das Al-Substrat besteht, ansonsten tritt starker Korrosion an der Alligator Clip verbunden Position.</li>
		<li>Beantragen anodische Vorspannung des +40.0 V, W.E in Bezug auf C.E. mehr als 1-2 h unter moderaten magnetische rühren von 100-150 u/min für die Aufrechterhaltung der Elektrolyt Temperatur. 
		Hinweis: Wenn die Pre-SMSA Zeit zu kurz ist, Multi-Oberflächen von Al-Substrat werden nicht werden strukturiert richtig. 
		Option: Aufnahme ich-t Merkmale Verhalten über PC-Schnittstelle ist hilfreich für das Verständnis der typischer Verhaltensweisen in SMSA.</li>
		<li>Stop Anwendung anodische bias after Pre-SMSA, Veredelung und trennen Sie die Krokodilklemmen. Abholen der Probe sorgfältig aus sauren Elektrolyten, und spülen Sie die Pre-SMSAed Al-Substrat mit Aceton und D.I Wasser ein paar Mal.</li>
	</ol></li> <li>n th Pre-AAOs Ätzen <ol><li>stellen Sie die Temperatur der Chromsäure wässriger Lösung bei 60-65 ° C.</li>
		<li>Tauchen die Pre-SMSAed Al-Substrat in Chromsäure Lösung für 1-2 h, Pre-AAOs auf dem Al-Substrat zu entfernen.</li>
		<li>Spülen die Pre-AAOs entfernt Al Substrat mit Aceton und D.I. Wasser ein paar Mal. Messen Sie den Widerstand des Al-Substrats zu bestätigen, ob die Pre-AAOs komplett auf der Oberfläche entfernt wurden. Wenn nicht, wiederholen Sie die Radierung wieder (Schritt 3.2.2).</li>
	</ol></li> <li>n th Main-SMSA <ol><li>neu einrichten die Versuchsbedingungen und Verbindungen wie bei Schritt 3.1. 
		Hinweis: Es sei darauf hingewiesen, dass Oxalsäure-Elektrolyten in ein paar Sequenzen verwendet werden kann, und dies keinen auf die Qualitäten des Main-AAOs Einfluss hat. Jedoch für quantitative Vergleiche, es wird empfohlen, dass der Elektrolyt ist in einer ganzen Sequenz verwendet, und dann durch eine frische ausgetauscht.</li>
		<li>Zuweisen W.E in Bezug auf C.E anodische Vorspannung des +40.0 V; Anwendung Zeit variiert werden, je nach der wünschenswert Dicke der AAO. AAO Wachstumsrate war schätzungsweise etwa 8,0 und 7,5 μm/h auf der Vorderseite und wieder Oberfläche des Substrates Al bei der Elektrolyt-Temperatur von 15 ° C betragen (siehe 57 für weitere Details verweisen).</li>
	</ol></li> <li>n th SRBs-Abteilung <ol><li>Anwendung des anodischen Bias und rühren nach Abschluss der Haupt-SMSA beenden und schließen Sie die Haupt-SMSAed Al-Substrat, C.E. (-) und Pt Draht, W.E (+) der programmierbaren DC Stromversorgung durch den Wechsel jede Krokodilklemme.</li>
		<li>Gelten die SRBs und typischen sprudelnden Effekte entlang zu den Multi-Kanten von der Al-Substrat bedeckt mit Main-AAOs zu inspizieren. Details der SRBs Bedingung, wie z. B. Intensität des Anfang RB, Anzahl der Treppen und Dauer jeder Treppe korrelieren eng mit der Dicke des Main-AAOs. Für Main-AAOs dicker als 60 μm war Treppe in SRBs von-21 V 24V mit das Inkrement von-1 V und ohne zeitlichen Abstand zwischen angrenzenden Treppe kontrolliert. Die Dauer für V-21-22 V und-23 V wurde auf 10 Minuten festgelegt, und die letzte Treppe 24V wurde beibehalten bis trennen Verfahrens abgeschlossen (siehe Referenz 57 weitere Informationen einschließlich des Fall dünner AAOs). 
		Hinweis: Es wird dringend empfohlen, für einen Anfänger zu nutzen eine Schnittstelle PC-Steuerung der SRBs ich-t Kennlinien während dieses Vorgangs.</li>
		<li>Beenden SRBs nach Beendigung der Abordnung anwenden, und trennen Sie die Krokodilklemmen. Abholen der Probe sorgfältig aus sauren Elektrolyten, und spülen Sie sie vorsichtig mit Aceton und D.I Wasser eine ausreichende Anzahl von Zeiten.</li>
		<li>Trennen einzelnen AAO entsprechende Al-Oberfläche komplett. Direkt nach Schritt 3.4.3 Oberteile der freistehende AAOs noch mit verbunden sind das Al-Substrat, das manuell gebrochen werden sollten.</li>
	</ol></li> <li>n th Residual Aluminiumoxid Ätzen <ol><li>stellen Sie die Temperatur der Chromsäure Lösung bei 60-65 ° C, und Tauchen der AAOs losgelöst Al Substrat für ca. 30 min, passives Aluminiumoxid zu beseitigen.</li>
		<li>Abholung der geätzten Al Substrat und Spülen mit Aceton und D.I. Wasser ein paar Mal. Messen Sie den Widerstand um vollständige Entfernung der restlichen Tonerde zu bestätigen. Wenn nicht, wiederholen Sie Schritt 3.5.2.</li>
	</ol></li> <li>n + 1 th Sequenz <ol><li>gehen Sie zu Schritt 3.1, und wiederholen Sie den gesamten Ablauf über die verbleibende Aluminiumoxid geätzt Al Substrat.</li>
	</ol></li></ol> 4. Massive Verarbeitung der AAOs unter Schwefelsäure Elektrolyt Hinweis: In diesem Abschnitt deutlich unterschiedliche Bedingungen von denen in Schritt 3 werden hingewiesen.
<ol><li>n th Pre-SMSA <ol><li>Pour ca. 650 mL Schwefelsäure wässrige Lösung (0,3 M) in einen Doppelmantel-Becher mit Maximalleistung von 1,0 L. Dann, etwa drei Viertel der Al-Substrat in der Schwefelsäure-Lösung eingetaucht.</li>
		<li>Stellen Sie die Temperatur des Elektrolyten bei ±0.1 0° C.</li>
		<li>Entfernen Sie das restliche Lösungsmittel auf elektropoliert Al Substrat mit einem Luftgewehr oder N-2-Gas-Schlag, und verbinden Sie das Al Substrat eine programmierbare DC-Netzteil mit Krokodilklemmen (siehe Schritt 3.1.4)</li>
		<li>Anwenden anodische Bias von 25,0 V, W.E in Bezug auf C.E. für mehr als 1-2 h unter moderaten magnetische rühren (100-150 u/min).</li>
		<li>Quit Anwendung des anodischen Bias nach Fertigstellung Pre-SMSA, und trennen Sie die Krokodilklemmen. Abholen und spülen Sie die Pre-SMSAed Al-Substrat mit Aceton und D.I Wasser ein paar Mal. 
		Hinweis: für n th Pre-AAOs Ätzen, finden Sie unter Schritt 3.2.</li>
	</ol></li> <li>n th Main-SMSA <ol><li>neu einrichten die Versuchsbedingungen und Verbindungen wie bei Schritt 4.1.</li>
		<li>Gelten die gleichen anodische Vorspannung. Anwenden von Zeit kann je nach der wünschenswert AAO Dicke variiert werden. AAO Wachstumsrate war schätzungsweise etwa 5,3 µm/h (siehe 56 für weitere Details verweisen).</li>
	</ol></li> <li>n th SRBs-Abteilung <ol><li>Beenden Sie anwenden die anodische Vorspannung und nach Abschluss der Haupt-SMSA rühren, und schließen Sie die Haupt-SMSAed Al-Substrat, C.E. (-) und Pt Draht, W.E (+) der programmierbaren Gleichstrom Versorgung durch den Wechsel jede Krokodilklemme.</li>
		<li>Gelten SRBs und typischen sprudelnden Effekte entlang zu den Multi-Kanten der Probe zu inspizieren. Treppe in SRBs wurde von-15 V bis-17 V mit das Inkrement von-1 V und ohne zeitlichen Abstand zwischen angrenzenden Treppe kontrolliert. Die Dauer für-15 V und-16 V wurde auf 10 Minuten festgelegt, und endgültige Treppe von-17 V wurde beibehalten, bis das trennen Verfahren abgeschlossen. 
		Hinweis: Basierend auf der zerbrechlicher Natur der AAOs unter Schwefelsäure Elektrolyt hergestellt, das derzeitige Niveau stieg schlagartig in den trennen Momenten mit spürbaren klickende Geräusche begleitet.</li>
		<li>Beenden, Anwendung der SRBs nach Beendigung der Abordnung, und trennen Sie die Krokodilklemmen. Abholen der Probe sorgfältig aus dem sauren Elektrolyten, und eine ausreichende Anzahl von Zeiten mit Aceton und D.I Wasser sorgfältig abspülen.</li>
		<li>Trennen einzelnen AAO die entsprechende Al-Oberfläche mechanisch durch das brechen die oberen Teile des losgelöst als AAOs. 
		Hinweis: Für n th Residual Aluminiumoxid Radierung finden Sie unter Schritt 3.5.</li>
	</ol></li> <li>n + 1 th Sequenz <ol><li>gehen Sie zu Schritt 4.1, und wiederholen Sie den gesamten Ablauf über die verbleibende Aluminiumoxid geätzt Al Substrat.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

Diese Forschung wurde zum Teil durch die National Research Foundation of Korea (NRF) Zuschuss gefördert durch die Regierung von Korea (MSIP) (Nr. 2016R1C1B1016344 und 2016R1E1A2915664) unterstützt.

In diesem Papier haben wir erfolgreich eine facile, ertragreich und umweltfreundliche Methode zu fabrizieren nanoporöse AAOs durch SMSA und SRBs-Abteilung, die auf dem gleichen Al-Substrat für die Verbesserung der deutlich Mass-producibility als wiederholt werden könnte sowie die Nutzbarkeit der begrenzten natürlichen Ressourcen. Wie das Flussdiagramm Abbildung 1azeigt, unsere AAO Herstellung Strategie die herkömmliche zweistufige Anodisierung beruht auf Multi-Oberflächen Situation geändert ...

AAOs, die sich gebildet hatten, durch Eloxieren Al Substrat in einem sauren Elektrolyten haben stieß auf großes Interesse in diversen grundlegende Wissenschaft und Industrie, z. B. harte Vorlagen für Nanoröhren/Nanodrähte1,2,3 , 4 , 5, Energie-Speicher-Geräte6,7,8,9, Bio-sensing10,11, Filterung Anwendungen12,13 , 14, Masken für verdampfen und/oder Ätzen15,16,17und kapazitive Feuchte Sensoren18,19,20,21 ,22, aufgrund ihrer selbst bestellten Wabenstruktur, hohes Aspektverhältnis der Nanoporen und hervorragenden mechanischen Eigenschaften23. Für diese verschiedenen Anwendungen nanoporöse AAOs zuweisen, sollte sie freistehende Formen mit einem hoch und weiträumige geordnetes Array von Nanoporen. In diesem Zusammenhang Strategien für den Erhalt der AAOs (Eloxieren) Bildung und Trennung (abnehmen) Verfahren zu berücksichtigen.
In der Sicht der AAO-Formation war milde Anodisierung (nachfolgend als MA) etabliert unter Schwefelsäure, Oxalsäure und Phosphor-sauren Elektrolyten23,24,25,26 ,27. Jedoch stellte MA Prozesse niedrige Erträge der AAO Fertigung aufgrund ihres langsamen Wachstumsrate abhängig von relativ geringen Intensitäten der anodische Spannungen, die durch MA Schritten zur Verbesserung der Nanoporen Periodizität28 weiter verschlechtern würde ,29. So wurden harte Anodisierung (HA) Techniken als Alternativen Ma vorgeschlagen, durch die Anwendung höherer anodische Spannungen (Oxalsäure/schweflige Säure Elektrolyt) oder mittels konzentrierter Elektrolyt (Phosphorsäure)30,31, 32,33,34,35,36,37,38,39,40. HA zeigen Prozesse deutlichen Verbesserungen der Wachstumsraten sowie regelmäßige Arrangements, während resultierende AAOs wurde brüchiger, und die Dichte der Nanoporen waren reduzierten30. Darüber hinaus ist eine teure Kühlsystem erforderlich zur Ableitung Joules Erwärmung durch hohe Stromdichte31. Diese Ergebnisse beschränken die mögliche Anwendbarkeit der AAOs über HA-Prozesse.
Für die entsprechende Oberfläche von Al-Platte ein AAO trennt, wurde gezielte chemische Ätzung des verbleibenden Al Substrats am häufigsten genutzt von den MA und HA Prozesse mit giftigen Chemikalien, wie z. B. Kupferchlorid35,39 ,41,42 oder Quecksilber-Chlorid16,17,43,44,45,46, 47 , 48 , 49. jedoch diese Methode induziert nachteilige Nebenwirkungen, z.B., eine längere Reaktionszeit proportional zur restlichen Dicke der Al, Verschmutzung der AAO von Schwermetall-Ionen, schädliche Rückstände zu menschlichen Körper/natürliche Umgebungen , und ineffiziente Nutzung der wertvollen Ressourcen. Daher wurden viele Versuche unternommen, für direkte Ablösung der ein AAO zu realisieren. Obwohl kathodischen Spannung Delamination50,51 und anodische Spannung Ablösung7,41,42,52, Puls 53,54,55 präsentieren einen Verdienst, das die restlichen Al Substrat wiederverwendet werden kann, die ehemalige Technik fast vergleichbar mit denen in chemische Ätzung Methoden50dauert. Trotz deutliche Reduzierung der Bearbeitungszeit schädliche und hochreaktive Chemikalien/Beispiele Butanedione oder Perchlorsäure, dienten als Elektrolyte in der letztgenannten Techniken55, abnehmen, wo eine zusätzliche Reinigung Verfahren ist wegen der wechselnden Elektrolyt zwischen trennen und Eloxal-Verfahren erforderlich. Vor allem Einfluss auf die trennen Verhaltensweisen und Qualität der freistehende AAOs stark die Dicke. Im Falle der AAO mit relativ dünner Stärke könnte die freistehende Risse und/oder Öffnungen enthalten.
Alle oben aufgeführten experimentelle Ansätze wurden auf eine "Single-Oberfläche" der Al-Probe, ohne Oberfläche schützen technische Zwecke, und diese Funktion der konventionellen Technologien Exponate kritischen Einschränkungen der AAO Fabrikation angewendet in Bezug auf Ertrag sowie Verarbeitbarkeit beeinflusst das auch die mögliche Anwendbarkeit der AAOs56,57.
Um den steigenden Anforderungen in der AAO zusammenhängenden Bereichen in Bezug auf facile, ertragreich und grüne technologische Ansätze gerecht zu werden, hatten wir zuvor SMSA und direkte Ablösung durch SRBs unter Schwefelsäure56 und Oxalsäure57 Säure Elektrolyt, beziehungsweise. Es ist eine wohlbekannte Tatsache, dass plural AAOs auf mehrere Flächen in sauren Elektrolyten getaucht Al-Substrat gebildet werden können. SRBs, ein ausschlaggebender Unterschied unserer Methoden ermöglichen die Ablösung des jene AAOs von den entsprechenden Multi-Oberflächen des Al-Substrat in den gleichen sauren Elektrolyten verwendet für die SMSAs angibt, Massenproduktion, Einfachheit und technologischen grün Eigenschaften. Wir möchten darauf hinweisen, dass SRBs basierende Ablösung eine optimale Strategie für plural AAOs ist, hergestellt durch SMSAs56,57 und sogar gültig für relativ dünner Wandstärken der AAOs57 im Vergleich zu kathodischen Delamination (d.h., konstante reverse Bias) auf Single-Oberflächef "> 51. Schließlich eine Einheit Sequenz bestehend aus SMSAs, die nacheinander in Kombination mit SRBs basierende Ablösung kann auf dem gleichen Al-Substrat, Vermeidung von komplizierten Verfahren und giftig/reaktiven Chemikalien, welche die Vorteile der verstärkt wiederholt angewendet werden unsere Strategien und auch garantiert die effiziente Nutzung der natürlichen Ressourcen.

<table><tbody><tr><td>Schwefelsäure >98%</td><td>DUKSAN Reagenz</td><td>5950</td><td></td></tr><tr><td>Oxalsäure wasserfrei, 99,5-100,2%</td> <td>KANTO Chemikalie</td><td>31045-73</td><td></td></tr><tr><td>Phosphorsäure, 85%</td><td>SAMCHUN Chemikalie</td><td>P0463</td><td></td></tr><tr><td>Perchlorsäure, 60%</td><td>SAMCHUN Chemikalie</td><td>P0181</td><td>Hochreaktives</td></tr><tr><td>Chrom(VI)-oxid</td><td>Sigma Aldrich</td><td>232653</td><td>stark Oxidationsmittel</td></tr><tr><td>Ethanol, 95%</td><td>SAMCHUN chemisch</td><td>E0219</td><td></td></tr><tr><td>Absolutes Ethanol, 99,9%</td><td>SAMCHUN chemisch</td><td>E1320</td><td></td></tr><tr><td>Doppelmantelbecher</td><td>iNexus</td><td>27-00292-05</td><td></td></tr><tr><td>Niedertemperatur-Badthermostat</td><td>JEIO TECH</td><td>AAH57052K</td><td></td></tr><tr><td>programmierbares DC-Netzteil</td><td>PNCYS</td><td>EDP-3001&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Aluminiumplatte, >99.99%</td><td>Goodfellow</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Platinum Zylinder</td><td>Whatman</td><td>444685</td><td></td></tr><tr><td>Pure & Reinstwassersystem (deionisiertes Wasser)</td><td>Human Science</td><td>Pwer II & HIQ II</td><td></td></tr></tbody></table>

gleichzeitige multi-oberfläche anodizations und treppe-wie umgekehrte vorurteile ablösung der anodische aluminium oxide in schwefelsäure und oxalsäure-elektrolyten

Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte

Nach der Berichterstattung über die zweistufige Anodisierung, nanoporöse anodische Aluminium Oxide (AAOs) haben verwendet worden, weit in den vielseitigen Bereichen Grundlagenwissenschaften und industrielle Anwendungen aufgrund ihrer periodische Anordnung von Nanoporen mit relativ hohen Seitenverhältnis. Jedoch die Techniken gemeldet, so weit die könnte nur gültig für Mono-Oberfläche Anodisierung, zeigen entscheidende Nachteile, d. h., zeitaufwendig sowie komplizierte Verfahren, dass giftige Chemikalien und verschwenden wertvollen natürliche Ressourcen . In diesem Beitrag zeigen wir Ihnen eine einfache, effiziente und umweltfreundliche Methode zur nanoporöse AAOs in Schwefelsäure und Oxalsäure sauren Elektrolyten, fabrizieren, die Überwindung der Grenzen, die durch konventionelle AAO Herstellung Methoden entstehen können. Erste, plural AAOs entstehen auf einmal durch gleichzeitige Multi-Oberflächen-Anodisierung (SMSA), Mass-producibility der AAOs mit vergleichbaren Eigenschaften angibt. Zweitens können jene AAOs aus Aluminium (Al) Substrat getrennt werden durch die Anwendung der Treppe-wie umgekehrte Vorurteile (SRBs) in den gleichen Elektrolyten verwendet für die SMSAs, was bedeutet Einfachheit und grün technologische Eigenschaften. Schließlich kann eine Einheit Sequenz bestehend aus SMSAs, die nacheinander in Kombination mit SRBs basierende Ablösung wiederholt auf den gleichen Al-Substrat angewendet werden verstärkt die Vorteile dieser Strategie und auch garantiert die effiziente Nutzung der natürlichen Ressourcen.

Flussdiagramm von nth AAO Sequenz hauptsächlich bestehend aus zweistufigen SMSAs, SRBs-Ablösung, Herstellung und verwandte chemische Ätzung präsentierte sich schematisch in Abbildung 1a. Jeder Einschub zeigen ein Rasterelektronenmikroskop (REM) Bild der Morphologie der entsprechenden Oberfläche auf jede einzelne Prozedur und ein Foto sofort nach der SRBs-Ablösung. Eine schematische Darstellung, nachdem die insgesamt 5th Wiederho...

Ein Protokoll für die Herstellung von nanoporösen anodische Aluminium Oxide über gleichzeitige Multi-Oberflächen-Anodisierung gefolgt von Treppe-wie umgekehrte Vorurteile Abteilungen präsentiert. Es kann immer wieder die gleichen Aluminium-Substrat, präsentiert eine leichtfertige, High-Yield-und ökologisch saubere Strategie angewendet werden.

Gleichzeitige Multi-Oberfläche Anodizations und Treppe-wie umgekehrte Vorurteile Ablösung der anodische Aluminium Oxide in Schwefelsäure und Oxalsäure-Elektrolyten

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist die effiziente Herstellung von anodischen Aluminiumoxiden (AAOs) durch die Kombination von gleichzeitiger Mehrflächenanodisierung mit direkter AAO-Ablösung durch die Anwendung treppenartiger Sperrvorspannungen. Diese Methode kann dazu beitragen, Schlüsselprobleme bei der Eloxierung zu ändern und zur Entwicklung von AAOs für normale technologische Anwendungen beizutragen. Die Hauptvorteile dieses Verfahrens sind: Es ist glücklich, es ist eine effiziente Nutzung von Ressourcen und es vermeidet den Einsatz von giftigen Chemikalien, wie Quecksilberdichlorid.Diese Technik bildet AAOs auf allen freiliegenden Oberflächen oder auf Aluminiumsubstraten. Nach der AAO-Ablösung kann das verbleibende Aluminiumsubstrat wiederverwendet werden, was die Herstellung vieler AAOs aus einer einzigen Aluminiumprobe ermöglicht. Schneiden und polieren Sie zunächst eine Aluminiumprobe zu einem Quaderepiped.350 Milliliter einer Vier-zu-Eins-Lösung aus absolutem Ethanol und 60%iger Perchlorsäure werden in ein Doppelmantelbecherglas gegeben, das an einen Niedertemperatur-Badthermostat angeschlossen ist. Passen Sie basierend auf der Dummy-Aluminiumprobe die Lösungsniveaus so an, dass 4/5 des Substrats eingetaucht werden. Stellen Sie die Badtemperatur auf etwas unter sieben Grad Celsius ein und beginnen Sie, das zirkulierende Medium unter Rühren durch den äußeren Teil des Bechers fließen zu lassen.Anschließend wird die Aluminiumprobe 30 bis 40 Minuten lang in Aceton mit Ultraschall beschallt. Spülen Sie das Substrat mit Aceton und entionisiertem Wasser ab und trocknen Sie es gründlich unter einem Luft- oder Stickstoffgasstrom. Klemmen Sie das trockene Aluminiumsubstrat und einen Platindraht in einem Abstand von 40 Millimetern an die Elektrodendurchführung auf einem Deckel der Elektrolysezelle.Stellen Sie sicher, dass der Platindraht in einer Linie mit der breiten Oberfläche des Substrats liegt. Sobald die Perchlorsäurelösung abgekühlt ist, hören Sie auf zu rühren. Setzen Sie den Deckel auf das Becherglas, um das Substrat und den Platindraht einzutauchen.Verbinden Sie die Arbeitselektrode aus Aluminium mit dem Pluspol eines programmierbaren Gleichstromnetzteils. Verbinden Sie die Platin-Gegenelektrode mit dem Minuspol. Legen Sie je nach Zustand der Aluminiumoberfläche zwei bis vier Minuten lang eine Vorwärtsvorspannung von positiven 20 Volt in Bezug auf die Platin-Gegenelektrode an.Überwachen Sie das Substrat auf Rückstände, die sich ablösen und in die Perchlorsäurelösung abrutschen. Wenn das Elektropolieren abgeschlossen ist, beenden Sie die Vorwärtsvorspannung und trennen Sie die programmierbare Stromversorgung. Entfernen Sie vorsichtig das Aluminiumsubstrat und den Platindraht aus der Lösung.Spülen Sie das Substrat mehrmals mit 95%igem Ethanol und entionisiertem Wasser ab, um Perchlorsäurereste zu entfernen. Lagern Sie das elektropolierte Substrat in 95%igem Ethanol. Um den AAO-Herstellungsprozess zu beginnen: Gießen Sie 650 Milliliter einer 0,3 molaren wässrigen Oxalsäurelösung in einen Ein-Liter-Doppelmantelbecher, der mit dem Niedertemperatur-Badthermostat verbunden ist.Passen Sie basierend auf der Dummy-Aluminiumprobe die Lösungsstufe so an, dass 3/4 des Substrats eingetaucht wird. Stellen Sie die Badtemperatur auf etwas unter 15 Grad Celsius ein und beginnen Sie, die Lösung zu rühren. Trocknen Sie das elektropolierte Aluminiumsubstrat gründlich unter einem Luft- oder Stickstoffgasstrom.Verbinden Sie dann das trockene Substrat und einen Platindraht mit einem Abstand von 50 Millimetern an einen Elektrolytzellendeckel. Setzen Sie den Deckel auf das Becherglas und vergewissern Sie sich, dass der Platindraht und 3/4 des Aluminiumsubstrats in den Oxalsäure-Elektrolyten eingetaucht sind. Verbinden Sie den Pluspol mit der Arbeitselektrode aus elektropoliertem Aluminium und den Minuspol mit der Platin-Gegenelektrode.Legen Sie eine anodische Vorspannung von positiven 40 Volt an die Arbeitselektrode in Bezug auf die Gegenelektrode für mehr als drei Stunden an, während Sie bei 100 bis 150 U/min rühren. Beenden Sie dann die Anwendung der Vorspannung und trennen Sie die Clips. Entfernen Sie vorsichtig das Substrat aus der Lösung.Spülen Sie den Untergrund mehrmals mit Aceton und entionisiertem Wasser ab, um Oxalsäurereste zu entfernen. Nach der Prä-SMSA eine wässrige Chromsäurelösung auf einer Heizplatte auf 60 bis 65 Grad Celsius erwärmen. Tauchen Sie das Substrat ein bis zwei Stunden lang in diese Lösung, um Prä-AAOs zu entfernen.Spülen Sie dann das Substrat mehrmals mit Aceton und entionisiertem Wasser ab. Verwenden Sie ein Digitalmultimeter, um den Widerstand auf dem Substrat zu messen, um die vollständige Entfernung der isolierenden Prä-AAOs zu überprüfen. Als nächstes bringen Sie das Substrat und den Platindraht wieder auf dem Elektrolytdeckel an und tauchen sie in den zuvor verwendeten Oxalsäure-Elektrolyten.Schließen Sie die Elektroden an die programmierbare Gleichstromversorgung in der gleichen Konfiguration wie die Pre-SMSA an. Legen Sie während des Rührens eine anodische Vorspannung von positiven 40 Volt an die Arbeitselektrode aus Aluminium in Bezug auf die Platin-Gegenelektrode an. Wenden Sie die anodische Vorspannung weiter an, bis die AAO-Schicht die gewünschte Dicke erreicht hat.Sobald die Haupt-SMSA beendet ist, hören Sie auf, die Vorspannung anzuwenden und hören Sie auf, die Lösung zu rühren. Verbinden Sie den Minuspol mit der Aluminiumelektrode und den Pluspol mit der Platinelektrode. Wenden Sie treppenartige Reverse Biases an und überwachen Sie die Kanten und Oberflächen des Aluminiumsubstrats auf Blaseneffekte und Ablösungen.Wenn sich alle AAOs erfolgreich gelöst haben, was dadurch angezeigt wird, dass die AAOs nur oben am Substrat befestigt sind, beenden Sie das Anbringen der SRBs und trennen Sie die Stromversorgung. Entfernen Sie das Aluminiumsubstrat vom Elektrolyten und achten Sie darauf, die teilweise abgelösten AAOs nicht zu beschädigen. Spülen Sie den Untergrund und die teilweise abgelösten AAOs mehrmals vorsichtig mit Aceton und entionisiertem Wasser ab.Trocknen Sie die Probe vorsichtig unter einem Luft- oder Stickstoffgasstrom. Verwende eine Rasierklinge oder eine stationäre Schneideklinge, um die AAOs manuell vom Aluminiumsubstrat abzubrechen. Lege die AAOs in eine Petrischale und bewahre sie in einem Exsikkator auf.Tauchen Sie dann das abgelöste AAO-Aluminiumsubstrat 30 Minuten lang in die warme Chromsäurelösung, um Aluminiumoxidreste von der Oberfläche zu ätzen. Spülen und trocknen Sie die geätzten Substrate wie im Textprotokoll beschrieben. Wiederholen Sie die Sequenz der Fertigungseinheit mit demselben Aluminiumsubstrat, um die Vorbereitung der AAOs im Mehrflächenprozess wie gewünscht fortzusetzen.AAOs wurden gleichzeitig aus den fünf Oberflächen eines Aluminiumsubstrats hergestellt, die dem Elektrolyten ausgesetzt waren. Dieser Mehrflächenprozess wurde fünfmal mit dem gleichen Substrat wiederholt. Offene Poren- und barriereseitige Rasterelektronenmikroskopie-Bilder zeigten für jede AAO die gleichen Muster und Abmessungen.Die aktuellen Zeitdaten wurden während der Pre-SMSA, der Haupt-SMSA und der treppenartigen Reverse-Bias-Stufen gesammelt. Der Strompegel nahm mit zunehmender anodischer Spannungsanwendungszeit für beide SMSAs allmählich ab. Der aktuelle Pegel verringerte sich ebenfalls, da die Anzahl der Einheitensequenzen zunahm.Dies wurde auf die Verringerung der gesamten Eloxalfläche mit jeder Wiederholung und auf die Anhäufung mechanischer Spannungen zurückgeführt, die durch die Volumenausdehnung durch anodische Oxidation auf mehreren Oberflächen induziert wurden. Anodische Aluminiumoxide sind beschleunigt in den Poren angeordnet und haben ein relativ hohes Aspektverhältnis. Zu ihren Anwendungen gehören nichtporöse Templates für eindimensionale Strukturen, Membranfilter, Verdampfungs- oder Ätzmasken und andere strategische Verzerrungen.Herkömmliche Verfahren zur Herstellung von AAOs auf einer Aluminium-Monooberfläche haben keine gute Produktionsausbeute erzielt, insbesondere bei zweistufigen Eloxalverfahren. AAOs werden in der Regel vom Aluminiumsubstrat getrennt, indem das verbleibende Aluminium mit giftigen Chemikalien wie Quecksilberdichlorid gestört wird. Diese Technik verwendet umweltfreundlichere und effizientere Methoden, die möglicherweise für die Massenproduktion anwendbar sind.Die treppenartige Reverse-Bias-Ablösung ist eine signifikante Synergie mit der Multi-Surface-Eloxierung als die herkömmliche Störtechnik oder die konstante Reverse-Bias-Ablösung. Sobald diese Technik beherrscht ist, kann sie angepasst werden, um AAOs mit unterschiedlichen Merkmalen herzustellen, die auf bestimmte Anwendungen ausgerichtet sind. Wenn es richtig ausgeführt wird.Zu den zukünftigen Richtungen gehört die Suche nach einem geeigneten Weg, um Ihre Schläge zu zerstreuen, wobei wir diese Technik auf andere Eloxierungen anwenden lassen, um die Ausbeute weiter zu verbessern.

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Ingenieurwesen

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Das robuste Design des Geräts streufeldelektrostatische MEMS Aktoren Ergebnisse in inhärent niedrigen Squeeze-Film-Dämpfung Bedingungen und lange Einschwingzeiten bei der Durchführung von Schaltvorgängen mit herkömmlichen Schritt Vorspannung. Echtzeit-Schaltzeitverbesserung mit DC-dynamischen Wellenformen reduziert die Einschwingzeit des streufeld MEMS-Aktoren, wenn zwischen up-to-down und down-to-up-Staaten.

Echtzeit-DC-Vorspannung dynamische Verfahren zur Verbesserung Schaltzeit in stark unterdämpft Fransen-Bereich Elektroantriebe MEMS

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Hier präsentieren wir Ihnen ein Protokoll für die Fertigung der gradient Nanopattern Platten über thermische Nanoimprinting und die Methode der screening-Antworten der menschlichen endotheliale Vorläuferzellen in Nanostrukturen. Durch den Einsatz der beschriebenen Technologie ist es möglich, ein Gerüst zu produzieren, die Zelle Verhalten durch physikalische Reize bearbeiten können.

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Diese Arbeit präsentiert Mikrofabrikationsprotokolle zur Erzielung von Hohlräumen und Säulen mit reentranten und doppelt reentranten Profilen auf SiO2/Si-Wafern mittels Photolithographie und Trockenätzung. Die resultierenden mikrotexturierten Oberflächen zeigen eine bemerkenswerte Flüssigkeitsabstoßung, die sich trotz der intrinsischen Benetzbarkeit von Kieselsäure durch eine robuste Langzeiteinschlussvon Luft unter Benetzungsflüssigkeiten auszeichnet.

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Hier wird ein schrittweises Protokoll zur Realisierung von Gas-Entrapping-Membranen (GEMs) von SiO2/Si-Wafern mit integrierter Schaltungs-Mikrofabricationstechnologie vorgestellt. Wenn Kieselsäure-GEMs in Wasser getaucht werden, wird das Eindringen von Wasser trotz der wasserliebenden Zusammensetzung von Kieselsäure verhindert.

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Hier wird ein Protokoll zur Analyse nanostruktureller Veränderungen während der In-situ-Biasing mit Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) für eine gestapelte Metall-Isolator-Metall-Struktur vorgestellt. Es hat signifikante Anwendungen in resistive Schaltquerträger für die nächste Generation von programmierbaren Logikschaltungen und neuromimicking Hardware, um ihre zugrunde liegenden Operation Mechanismen und praktische Anwendbarkeit zu offenbaren.

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Basierend auf Mixed-Phased a-VOx

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Werkzeuge zur Oberflächenbehandlung von siliziumplanaren intrakortikalen Mikroelektroden

Erfahren Sie die Herstellung von anodischem Aluminiumoxid durch simultane Multi-Oberflächen-Anodisierung mit treppenförmigen Umkehrspannungen. Diese effiziente Methode ermöglicht die Wiederverwendung des Aluminiumsubstrats.

Gleichzeitige Multi-Oberfläche Anodizations und Treppe-wie umgekehrte Vorurteile Ablösung der anodische Aluminium Oxide in Schwefelsäure und Oxalsäure-Elektrolyten (Video) | JoVE Journal

Gleichzeitige Multi-Oberfläche Anodizations und Treppe-wie umgekehrte Vorurteile Ablösung der anodische Aluminium Oxide in Schwefelsäure und Oxalsäure-Elektrolyten

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