28. November 2017
Durch die Sulfurization der bereits hinterlegten Übergangsmetalle können großflächige und vertikale 2D Hetero-Kristallstrukturen hergestellt werden. Die Übertragung von Film und Gerät Herstellung Verfahren sind auch in diesem Bericht gezeigt.
Das übergeordnete Ziel dieser Wachstumstechnik ist es, komplexe vertikale 2D-Kristallheterostrukturen mit guter Kontrolle über die Anzahl der 2D-Schichten zu etablieren, wobei für jedes Material ähnliche Wachstumsverfahren verwendet werden. Der Hauptvorteil dieser einfachen Technik besteht darin, dass sie ähnliche Wachstumsverfahren für verschiedene 2D-Materialien verwendet und eine gute Kontrollierbarkeit der Schichtzahl aufweist. Diese Technik kann helfen, praktische Anwendungen von vertikalen 2D-Materialheterostrukturen zu untersuchen, da sie größere vertikale 2D-Kristallheterostrukturen mit verbesserten Transitoreigenschaften im Vergleich zu Einzelmaterialstrukturen erzeugen kann.
Zu Beginn des Verfahrens montieren Sie ein sauberes, zwei mal zwei Zentimeter großes Saphirsubstrat in der C-Ebene auf dem Probentisch eines HF-Sputtersystems, wobei die polierte Seite dem Molybdäntarget zugewandt ist. Die Probenkammer wird auf drei mal 10 bis minus sechs Tore heruntergepumpt. Injizieren Sie Argongas mit 40 Millilitern pro Minute in das System und stellen Sie sicher, dass der Kammerdruck bei fünfmal 10 bis minus zwei Toren stabil ist.
Zünden Sie das Plasma an und stellen Sie die Ausgangsleistung auf 40 Watt ein. Reduzieren Sie den Kammerdruck auf fünfmal 10 bis zu den negativen drei Toren. Öffnen Sie dann manuell den Molybdän-Zielverschluss und legen Sie das Metall 30 Sekunden lang ab.
Stellen Sie sicher, dass die Ausgangsleistung während der gesamten Abscheidung konstant bleibt. Wenn das Sputtern beendet ist, legen Sie das Substrat mit der Metallfolie nach oben in einen Quart-Probenhalter. Stellen Sie das Substrat in die Mitte der Heizzone eines kalibrierten Rohrofens.
Geben Sie 1,5 Gramm Schwefelpulver in ein Aluminiumoxid-Heizschiffchen. Platzieren Sie das Boot zwei Zentimeter vor der Heizzone, so dass die Schwefeltemperatur 120 Grad Celsius beträgt, wenn das Substrat 800 Grad Celsius erreicht. Den Ofen schließen und auf fünf mal 10 auf die negativen drei Tore abpumpen.
Lassen Sie dann Argongas mit 130 Millilitern pro Minute durch den Ofen. Stellen Sie sicher, dass sich der Ofendruck bei 0,7 Toren stabilisiert. Rampieren Sie den Ofen von Raumtemperatur auf 800 Grad Celsius bei 20 Grad Celsius pro Minute.
Halten Sie den Ofen bei 800 Grad Celsius, bis der Schwefel vollständig verdampft ist. Schalten Sie dann die Hitze des Ofens aus und lassen Sie das Substrat unter einem Fluss von Argon auf Raumtemperatur abkühlen. Montieren Sie als Nächstes das Substrat in das HF-Sputtersystem, wobei die Molybdändisulfidschicht dem Wolframtarget zugewandt ist.
Sputtern Sie Wolfram 30 Sekunden lang auf das Substrat mit den gleichen Einstellungen wie bei Molybdän. Legen Sie das wolframbeschichtete Substrat in die Mitte der Heizzone des Ofens und ein Gramm Schwefelpulver zwei Zentimeter vor die Heizzone. Schwefeln Sie die Wolframschicht mit den gleichen Parametern wie die Molybdänschicht.
Um den Dünnschichttransfer zu beginnen, wird eine Schleuderschicht mit drei Tropfen Polymethylmethacrylat auf einen vorbereiteten Übergangsmetall-Dichalkogenidfilm für jeweils 10 Sekunden bei 500 und 800 Umdrehungen pro Minute aufgetragen. Härten Sie das PMMA fünf Minuten lang bei 120 Grad Celsius aus. Legen Sie dann das PMMA-beschichtete Substrat in eine Petrischale, die mit entionisiertem Wasser gefüllt ist.
Ziehen Sie mit einer Pinzette mit runden, flachen Spitzen vorsichtig eine Ecke des PMMA mit der angebrachten TMD-Folie vom Substrat ab. Übertragen Sie das Substrat in eine einmolare wässrige Kaliumhydroxidlösung, die auf 100 Grad Celsius erhitzt wird. Ziehen Sie die gesamte PMMA-TMD-Folie langsam und vorsichtig mit einer Pinzette vom Substrat ab.
Schöpfen Sie den PMMA-TMD-Film aus der Kaliumhydroxidlösung mit einem anderen sauberen Saphirsubstrat auf, wobei die polierte Seite zum Film zeigt. Übertragen Sie den Film in ein Becherglas mit entionisiertem Wasser. Übertragen Sie den Film noch dreimal auf die gleiche Weise in frisches entionisiertes Wasser, um sicherzustellen, dass das restliche Kaliumhydroxid vollständig entfernt wird.
Als nächstes erhalten Sie ein 300 Nanometer dickes Siliziumdioxid vom Typ P auf einem Siliziumsubstrat, das mit Titan- oder Goldelektroden strukturiert ist. Tauchen Sie das gemusterte Substrat in das letzte Becherglas mit deionisiertem Wasser und befestigen Sie die TMD-Folie vorsichtig auf dem Substrat. Backen Sie das Substrat mit der beigefügten Folie bei 100 Grad Celsius drei Minuten lang, um das Wasser zu verdampfen.
Decken Sie die Substratoberfläche mit PMMA ab, um sicherzustellen, dass die Folie fest mit dem Substrat verbunden ist. Trocknen Sie das Substrat acht Stunden lang in einem elektronischen Trockenschrank. Entfernen Sie dann die PMMA-Schicht und verwenden Sie Photolithographie und reaktives Ionenätzen, um einen TMD-Heterostrukturtransistor herzustellen.
Der Mechanismus der Molybdänschwefelung wurde mit HRTEM untersucht. Unter schwefelreichen Bedingungen ersetzte der Schwefel schnell den Sauerstoff der Molybdänoxide und bildete schließlich einen gleichmäßigen Film mit einer kontrollierbaren Anzahl von Schichten. Molybdänoxid-Segregation und -Koaleszenz war der dominierende frühe Wachstumsmechanismus unter schwefelarmen Bedingungen.
Die Raman-Spektroskopie einzelner Molybdändisulfid- und Wolframdisulfidfilme zeigte jeweils zwei charakteristische Peaks. HRTEM zeigte fünf Molybdändisulfidschichten und vier Wolframdisulfidschichten. Die sequentielle Metallabscheidung führte zu einer vertikalen Heterostruktur des Wolframdisulfid-Molybdändisulfids.
Beide Sätze charakteristischer Peaks waren im Ramen-Spektrum erkennbar. Die Bildung einer vertikalen TMD-Heterostruktur wurde durch wiederholtes atomares Ätzen einzelner Wolframdisulfidschichten unterstützt, bis nur noch Molybdändisulfid übrig blieb. Ein Transistor, der mit einer Wolframdisulfid-Molybdändisulfid-Einzelheterostruktur hergestellt wurde, zeigte einen wesentlich größeren Abflussstrom im Vergleich zu einem Transistor, der nur mit Molybdändisulfid hergestellt wurde.
Der Einzelheterostrukturtransistor hatte einen höheren Feldeffekt-Mobilitätswert, der das Ergebnis der Elektroneninjektion von Wolframdisulfid zu Molybdändisulfid und von Kanälen mit höheren Elektronenkonzentrationen im thermischen Gleichgewicht gewesen sein könnte. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie ein Gerät und die gezeigten Verfahren verwenden, um auf einfache Weise vertikale 2D-Materialheterostrukturen für verschiedene Geräteanwendungen zu erstellen. Wenn Sie dieses Protokoll verwenden, sollten Sie nur die Sputterleistungen, die Positionszeiten und die Trenntemperaturen für Ihre Ausrüstung optimieren müssen, um hochwertige 2D-Materialien und Heterostrukturen zu erhalten.
Sehen Sie sich das vollständige Transkript an und erhalten Sie Zugang zu Tausenden wissenschaftlicher Videos
Dieser Artikel stellt eine reproduzierbare Methode zur Herstellung großflächiger, gleichmäßiger Übergangsmetall-Dichalkogenid-(TMD-)Filme, insbesondere MoS2 und WS2, auf Saphirsubstraten mittels Sulfidierung von Übergangsmetallfilmen vor. Das Protokoll ermöglicht eine präzise Kontrolle über die Anzahl der 2D-Schichten und erleichtert die Herstellung vertikaler WS2/MoS2-Heterostrukturen, die im Vergleich zu Einzelmaterial-Bauelementen eine verbesserte Transistorleistung aufweisen.
Präzise Herstellung großflächiger, homogener 2D-Kristall-Heterostrukturen wie WS2/MoS2 ermöglicht fortgeschrittenes Geräteprototyping und die Untersuchung von Materialien in der frühen Phase der Biopharmazeutika-Forschung und -Entwicklung&D. Die Kontrolle der Schichtanzahl und Reproduzierbarkeit unterstützt die Entwicklung von Biosensoren und elektronischen Plattformen der nächsten Generation für das Hochdurchsatz-Screening. Dieser skalierbare Ansatz stärkt das Vorhersagevertrauen hinsichtlich der Geräteleistung und beschleunigt translationsmedizinische Forschungspipelines.
Diese auf Sulfurierung basierende Herstellungsmethode eignet sich von der frühen Entdeckung bis hin zur Geräte-Prototypenerstellung und unterstützt die Identifizierung von Leitsubstanzen sowie die präklinische Bewertung von bioelektronischen Plattformen.