Name: Vorbereitung des DMMTAV und DMDTAV mit DMAV für Umweltanwendungen: Synthese, Reinigung und Bestätigung (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-09T13:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 23 s
Description: Erfahren Sie die Synthese und Reinigung von DMMTA und DMDTA für die quantitative Analyse von Thioarsenikalen. Diese modifizierte Methode liefert stabile chemische Standards für Umweltanwendungen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Diese Forschung wurde unterstützt durch grundlegende Wissenschaftsforschung Programm (Projektnummer: 2016R1A2B4013467) durch die National Research Foundation von Korea (NRF) finanziert durch das Ministerium für Wissenschaft, ICT & Zukunft plant 2016 und auch von Korea Basic Science unterstützt Institut Research Program (Projektnummer: C36707).

(1) Synthese von DMMTAV
<ol><li>
Chemische Aufbereitung und molare Verhältnis Mischen von DMAV, Na2S und H2SO4 Hinweis: DMAV: Na2S:H2SO4 = 1:1.6:1.6<ol>
<li>Lösen Sie 5,24 g DMAV 40 mL deionisiertes und N2-gelöscht (mindestens 30 min lang gelöscht) Wasser in ein 50 mL Zentrifugenröhrchen.</li>
		<li>Bereiten Sie Na2S Reagenz durch auflösen 14,41 g Na2S·9H2O in 50 mL deionisiertes und N2-Wasser in einem 250 mL-Kolben gelöscht.</li>
		<li>Bereiten Sie H2SO4 Reagenz durch Zugabe von 3,3 mL konzentrierte Schwefelsäure (96 %), 40 mL deionisiertes und N2-Wasser in ein 50 mL Zentrifugenröhrchen gelöscht. Hinweis: Letzte Molverhältnis von DMAV: Na2S:H2SO4 = 1:1.6:1.6 1,3,4,8,15.</li>
		<li>Die 50 mL Na2S Lösung in der 250 mL Flasche (Schritt 1.1.2) enthaltenen fügen Sie bereite 40 mL DMAV -Lösung (Schritt 1.1.1 hinzu). Spülen Sie die Röhrchen mit DMAV mit 10 mL Wasser gespült und fügen Sie diese an die 250 mL Flasche sowie.</li>
		<li>Schließen Sie die Flasche mit Dreiloch-Gummistopfen mit Glasröhren ausgestattet. Benutzen Sie das Glas Rohre für N2 Gas Zufluss und Abfluss H2SO4 Lösung Einlass, beziehungsweise. Sofort nach dem Schließen der Küvette, erlauben Sie N2 Gasstrom in den Kolben. Hinweis: Gasdruck sollte beibehalten werden, fließen über die Oberfläche der Reaktionslösung ohne zu spritzen.</li>
		<li>Verbinden, säurebeständig Schläuche um das Glasrohr H2SO4 Lösung Einlass mit einer 50 mL-Spritze, SO fügen Sie die vorbereitete 40 mL H24 -Lösung (Schritt 1.1.3). Fügen Sie 40 mL H2SO4 Lösung langsam und schrittweise. Vorsicht: Nach Zugabe von Schwefelsäure, entstehen weiße Dämpfe; Verwenden Sie eine gut belüfteten Dampfhaube.</li>
		<li>Farbänderung des Reaktionsgemisches in das Auffanggefäß unter Zugabe von Schwefelsäure in regelmäßigen Abständen zu überwachen. Pflegen ein Intervall von 4-5 mL Tropfen H2SO4; die Mischung sollte eine weiße trübe Lösung sein. Hinweis: Sofortige gelbe Niederschlag kann durch schnelle Zugabe von konzentrierter Schwefelsäure angezeigt.</li>
		<li>Sicherstellen Sie, dass die Reaktionslösung 1 h seit Jahresbeginn Schritt 1.1.4 gestanden hat.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
DMMTAV Extraktion mit flüssig-flüssig-Extraktion-Methode
	<ol>
<li>Gießen Sie nach 1 h die Reaktionslösung in einem separatory Trichter mit etwa 200 mL Diethylether.</li>
		<li>Schütteln Sie den Trichter für ca. 5-10 min, loslassen Gas mehrmals durch den Wechsel der Absperrhahn. Hinweis: Synthetisierte DMMTAV wird auf der oberen Schicht der Diethylether (0.713 G·mL-1) übertragen werden. Vorsicht: Diethylether Gas könnte schädlich sein; Verwenden Sie eine gut belüfteten Dampfhaube.</li>
		<li>Sammeln der Reaktionslösung in ein Becherglas und die DMMTAV in einer Flasche mit Diethylether getrennt zu sammeln. Die Reaktionslösung zurück in den gleichen separatory Trichter geben Sie und ca. 200 mL frisch Diethylether für reshaking. Wiederholen Sie die Schritte 1.2.2 - 1.2.3 dreimal.</li>
		<li>Gießen Sie die gesammelten Diethylether aus Schritt 1.2.3 in den gleichen separatory Trichter wieder, und fügen Sie ca. 100 mL N2-entionisiertem Wasser gespült. 5-10 min schütteln, und verwerfen der N2-bereinigt, deionisiertes Wasser und ein paar mL Diethylether Reinheit Zwecken. Sammeln Sie die restlichen Diethylether in einer Petrischale Glas (minimalen inneren Durchmesser von 160 mm) und Mindesthöhe von 50 mm.</li>
		<li>Übertragen der Petrischale Glas in eine N2 Atmosphäre Glove-Box zur Umwandlung der Arten zu verhindern. Vorsicht: Stellen Sie sicher, dass das Lösungsmittel nicht in die Vakuumpumpe durch den Auslass des Feldes Pass gezogen wird.</li>
		<li>Trocken bis einen weißen Niederschlag von Dimethylmonothioarsinate (kristallisierte DMMTAV) wird auf der Petrischale Glas gebildet. Hinweis: Das Protokoll kann hier angehalten werden.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Überprüfung der synthetisierten DMMTAV und Lagerung
	<ol>
<li>Nehmen Sie die weißen Niederschlag von kristallisierte DMMTAV, Messen Sie und zeichnen Sie das Gesamtgewicht auf. Vorsicht: Verwenden Sie einen gut belüfteten Abzugshaube oder im Handschuhfach, um Einatmen von Schwefelwasserstoff-Gas zu verhindern.</li>
		<li>Lösen sich kristallisieren DMMTAV in 50 mL N2-entionisiertem Wasser gespült und den gelbe Niederschlag durch einen 0,2 µm Spritze Filter filtern.</li>
		<li>Davon ausgehen Sie, dass die Summe ab verwendeten DMAV DMMTAV, d. h.≈9, 649 mg As· umgewandelt wird L-1. Verdünnen Sie DMMTAV -Stammlösung zu ≈1 mg· L-1 und ≈40 µg· L-1 für Überprüfung Analyse mit Electrospray Ionisierung Masse Spectromtery (ESI-MS) und HPLC-ICP-MS, beziehungsweise.</li>
		<li>Analysieren Sie m/Z DMMTAV mit ESI-MS11,16 und Fragmente bei m/Z 155 in der positiv-Ionen-Modus oder bei m/Z 153 im Minus-Ionen-Modus (Tabelle 1). Hinweis: Siehe Referenzwerte von m/Z (Tabelle 1).</li>
		<li>Chromatogramm der DMMTAV in der Stammlösung mit HPLC-ICP-MS11,16,17 mit entsprechenden Laufmittel Bedingungen analysieren und bestätigen ein großen Höhepunkt findet an der Retentionszeit beschrieben der Literatur. Hinweis: Reinheit des synthetisierten DMMTAV sollte mit der Analyseergebnisse aus Schritt 1.3.5 berechnet werden.</li>
		<li>Analysieren Sie die gesamte Arsenkonzentration mit ICP-MS nach Säureaufschluss11 und berechnen Sie der tatsächlichen DMMTAV -Konzentration in synthetisierte DMMTAV -Stammlösung mit Verdünnungsfaktoren und Reinheit, wie in der folgenden Gleichung: Analysierten insgesamt als Konzentration (µg· L-1) · Verdünnung Faktor · Reinheit (%) = True DMMTAV -Konzentration im DMMTAV -Stammlösung (µg· L-1)</li>
		<li>DMMTAV -Stammlösung bei 4 ° C im Dunkeln für weitere quantitative Speziation Analyse18zu speichern.</li>
	</ol>
</li>
</ol>(2) Synthese von DMDTAV
<ol><li>
Chemische Aufbereitung und molare Verhältnis Mischen von DMAV , Na2S und H2SO4 Hinweis: DMAV: Na2S:H2SO4 = 1:7.5:7.5<ol>
<li>1,38 g DMAV 40 mL entionisiertem Wasser in ein 50 mL Zentrifugenröhrchen auflösen.</li>
		<li>Bereiten Sie Na2S Reagenz durch auflösen 18,01 g Na2S·9H2O in einem 50 mL entionisiertem Wasser in einem 250 mL-Kolben.</li>
		<li>Bereiten Sie H2SO4 Reagenz durch Zugabe von 4 mL konzentrierte Schwefelsäure (96 %), 40 mL entionisiertem Wasser in ein 50 mL Zentrifugenröhrchen enthaltenen vor. Hinweis: Letzte Molverhältnis von DMAV: Na2S:H2SO4 = 1:7.5:7.51,3,4,8,15.</li>
		<li>Die 50 mL Na2S Lösung in der 250 mL Flasche (Schritt 2.1.2) enthaltenen fügen Sie bereite 40 mL DMAV -Lösung (Schritt 2.1.1 hinzu). Spülen Sie die Röhrchen mit DMAV mit 10 mL entionisiertem Wasser und fügen Sie diese an die 250 mL Flasche sowie.</li>
		<li>Fügen Sie die vorbereitete 40 mL H2SO4 -Lösung (Schritt 2.1.3), langsam und schrittweise, in den Kolben.</li>
		<li>Die farbliche Veränderung des Reaktionsgemisches in das Auffanggefäß unter Zugabe von Schwefelsäure in regelmäßigen Abständen zu überwachen. Pflegen ein Intervall von 4-5 mL Tropfen H2SO4; die Mischung sollte ein weiß/gelb trübe Lösung sein. Hinweis: Sofortige gelbe Niederschlag kann durch eine schnelle Zugabe von konzentrierter Schwefelsäure angezeigt. Vorsicht: Nach Zugabe von Schwefelsäure, entstehen weiße Dämpfe; Verwenden Sie eine gut belüfteten Dampfhaube.</li>
		<li>Die Reaktionslösung in die Flasche über Nacht ohne Abdeckung zu erhalten. Hinweis: Das Protokoll kann hier angehalten werden.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
DMDTAV Extraktion mittels Festphasen-(SPE) Extraktionsmethode
	<ol>
<li>Nach der Übernachtung stehen Reaktion synthetisiert Filter die Reaktionslösung mit einer C18-Spritze geben Silica-basierten SPE um fangen DMDTAV auf dem Harz. Vorsicht: Verwenden Sie eine gut belüfteten Dampfhaube.</li>
		<li>Bereiten Sie 10 mM Ammoniumacetat (pH-Wert von 6,3 vor) durch Auflösen von 0,77 g Ammoniumacetat in 1 L entionisiertem Wasser. Eluieren Sie ein ausreichendes Volumen von 10 mM Ammoniumacetat durch die C18-Spritze (Schritt 2.2.1) zum Extrahieren der adsorbierten DMDTAV. Sammeln Sie die gefilterten Ammoniumacetat in einem Glas Petrischale (minimalen inneren Durchmesser von 160 mm) und Mindesthöhe von 50 mm.</li>
		<li>Übertragen der Petrischale Glas in eine N2 Atmosphäre Glove-Box zur Umwandlung der Arten zu verhindern. Vorsicht: Stellen Sie sicher, dass Lösungsmittel nicht gezogen wird, in die Vakuumpumpe durch den Auslass des Feldes Pass.</li>
		<li>Trocknen, bis ein weißen Niederschlag von Dimethyldithioarsinate ist (kristallisierte DMDTAV) auf der Petrischale Glas gebildet. Hinweis: Das Protokoll kann hier angehalten werden.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Überprüfung der synthetisierten DMDTAV und Lagerung
	<ol>
<li>Nehmen Sie die weißen Niederschlag von kristallisierte DMDTAVund Messen Sie Gesamtgewicht, Aufnahme der Mess. Vorsicht: Verwenden Sie einen gut belüfteten Abzugshaube oder im Handschuhfach, um Einatmen von Schwefelwasserstoff-Gas zu verhindern.</li>
		<li>Lösen sich kristallisieren DMDTAV in 50 mL N2-gelöschten deionisiertes Wasser in ein 50 mL Röhrchen Zentrifugieren und filtern alle Niederschlag durch einen 0,2 µm Spritze Filter.</li>
		<li>Davon ausgehen Sie, dass die Summe ab verwendeten DMAV DMDTAV, d. h.≈2, 539 mg As· umgewandelt wird L-1. Verdünnen Sie DMDTAV -Stammlösung zu ≈1 mg· L-1 und ≈40 µg· L-1 für Überprüfung Analyse mit ESI-MS und HPLC-ICP-MS, beziehungsweise.</li>
		<li>Analysieren Sie m/Z DMDTAV mit ESI-MS11,16 und Fragmente bei m/Z 171 im positiv-Ionen-Modus oder bei m/Z 169 im Minus-Ionen-Modus (Tabelle 1). Hinweis: Siehe Referenzwerte von m/Z (Tabelle 1).</li>
		<li>Analysieren Sie das Chromatogramm der DMDTAV in der Stammlösung mit HPLC-ICP-MS11,16,17 mit entsprechenden Laufmittel Bedingungen und bestätigen Sie, dass eine Spitze an die Verweilzeit im beschriebenen gefunden wird der Literatur. Hinweis: Reinheit des synthetisierten DMDTAV sollte mit der Analyseergebnisse aus Schritt 2.3.5 berechnet werden.</li>
		<li>Die gesamte Arsenkonzentration mit ICP-MS nach Säureaufschluss11 analysieren und berechnen der tatsächlichen DMDTAV -Konzentration in synthetisierte DMDTAV -Stammlösung mit Verdünnungsfaktoren und Reinheit wie die folgende Gleichung: Analysierten insgesamt als Konzentration (µg· L-1) · Verdünnung Faktor · Reinheit (%) = True DMDTAV Konzentration der DMDTAV in Stammlösung (µg· L-1)</li>
		<li>DMDTAV -Stammlösung bei 4 ° C im Dunkeln für weitere quantitative Speziation Analyse18zu speichern.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Suzuki, K. T., et al. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/15257616">Dimethylthioarsenicals as arsenic metabolites and their chemical preparation.</a> Chem. Res. Toxicol. 17, 914-921 (2004).</li>
<li>Kuroda, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microbial+metabolite+of+dimethylarsinic+acid+is+highly+toxic+and+genotoxic%5BTitle%5D)+AND+%22Toxicol.+Appl.+Pharmacol%22%5BJournal%5D)">Microbial metabolite of dimethylarsinic acid is highly toxic and genotoxic.</a> Toxicol. Appl. Pharmacol. 198, 345-353 (2004).</li>
<li>Naranmandura, H., Iwata, K., Suzuki, K. T., Ogra, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Distribution+and+metabolism+of+four+different+dimethylated+arsenicals+in+hamsters%5BTitle%5D)+AND+%22Toxicol.+Appl.+Pharmacol%22%5BJournal%5D)">Distribution and metabolism of four different dimethylated arsenicals in hamsters.</a> Toxicol. Appl. Pharmacol. 245, 67-75 (2010).</li>
<li>Naranmandura, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparative+toxicity+of+arsenic+metabolites+in+human+bladder+cancer+EJ-1+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Res.+Toxicol%22%5BJournal%5D)">Comparative toxicity of arsenic metabolites in human bladder cancer EJ-1 cells.</a> Chem. Res. Toxicol. 24, 1586-1596 (2011).</li>
<li>Wallschlager, D., London, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+methylated+arsenic-sulfur+compounds+in+groundwater%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Determination of methylated arsenic-sulfur compounds in groundwater.</a> Environ. Sci. Technol. 42, 228-234 (2008).</li>
<li>Zhang, J., Kim, H., Townsend, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methodology+for+assessing+thioarsenic+formation+potential+in+sulfidic+landfill+environments%5BTitle%5D)+AND+%22Chemosphere%22%5BJournal%5D)">Methodology for assessing thioarsenic formation potential in sulfidic landfill environments.</a> Chemosphere. 107, 311-318 (2014).</li>
<li>Shimoda, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Proposal+for+novel+metabolic+pathway+of+highly+toxic+dimethylated+arsenics+accompanied+by+enzymatic+sulfuration%2C+desulfuration+and+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Trace+Elem.+Med.+Biol%22%5BJournal%5D)">Proposal for novel metabolic pathway of highly toxic dimethylated arsenics accompanied by enzymatic sulfuration, desulfuration and oxidation.</a> Trace Elem. Med. Biol. 30, 129-136 (2015).</li>
<li>Naranmandura, H., Suzuki, T. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+dimethylthioarsenicals+in+red+blood+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Toxicol.+Appl.+Pharmacol%22%5BJournal%5D)">Formation of dimethylthioarsenicals in red blood cells.</a> Toxicol. Appl. Pharmacol. 227, 390-399 (2008).</li>
<li>Leffers, L., Ebert, F., Taleshi, S. M., Francesconi, A. K., Schwerdtle, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+vitro+toxicological+characterization+of+two+arsenosugars+and+their+metabolites%5BTitle%5D)+AND+%22Mol.+Nutr.+Food+Res%22%5BJournal%5D)">In vitro toxicological characterization of two arsenosugars and their metabolites.</a> Mol. Nutr. Food Res. 57, 1270-1282 (2013).</li>
<li>Wang, Q. Q., Thomas, J. D., Naranmandura, H. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/25531277">Important of being thiomethylated: Formation, Fate and Effects of methylated thioarsenicals.</a> Chem. Res. Toxicol. 25, 281-289 (2015).</li>
<li>Kim, Y. T., Lee, H., Yoon, H. O., Woo, N. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetics+of+dimethylated+thioarsenicals+and+the+formation+of+highly+toxic+dimethylmonothioarsinic+acid+in+environment%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Kinetics of dimethylated thioarsenicals and the formation of highly toxic dimethylmonothioarsinic acid in environment.</a> Environ. Sci. Technol. 50, 11637-11645 (2016).</li>
<li>Cullen, W. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methylated+and+thiolated+arsenic+species+for+environmental+and+health+research+-+A+review+on+synthesis+and+characterization%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">Methylated and thiolated arsenic species for environmental and health research - A review on synthesis and characterization.</a> J. Environ. Sci. 49, 7-27 (2016).</li>
<li>Fricke, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/16359172">Chromatographic separation and identification of products form the reaction of dimethylarsinic acid with hydrogen sulfide.</a> Chem. Res. Toxicol. 18, 1821-1829 (2005).</li>
<li>Fricke, M., Zeller, M., Cullen, W., Witkowski, M., Creed, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dimethylthioarsinic+anhydride%3A+a+standard+for+arsenic+speciation%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Dimethylthioarsinic anhydride: a standard for arsenic speciation.</a> Anal. Chim. Acta. 583, 78-83 (2007).</li>
<li>Suzuki, K. T., Iwata, K., Naranmandura, H., Suzuki, N. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0041008X06004078">Metabolic differences between twon dimethylthioarsenicals in rats.</a> Toxicol. Appl. Pharmacol. 218, 166-173 (2007).</li>
<li>Jeong, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0026265X17300383">Development of a simultaneous analytical method to determine arsenic speciation using HPLC-ICP-MS: Arsenate, arsenite, monomethylarsonic acid, dimethylarsinic acid, dimethyldithioarsinic acid, and dimethylmonothioarsinic acid.</a> Microchem. J. 134, 295-300 (2017).</li>
<li>Li, Y., Low, C. -K., Scott, A. J., Amal, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Arsenic+speciation+in+municipal+landfill+leachate%5BTitle%5D)+AND+%22Chemosphere%22%5BJournal%5D)">Arsenic speciation in municipal landfill leachate.</a> Chemosphere. 79, 794-801 (2010).</li>
<li>Conklin, D. S., Fricke, W. M., Creed, A. P., Creed, J. T. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2008/JA/b713145c">Investigation of the pH effects on the formation of methylated thio-arsenicals, and the effects of pH and temperature on their stability.</a> J. Anal. At. Spectrom. 23, 711-716 (2008).</li>
<li>Hansen, H. R., Raab, A., Jaspara, M., Milne, F. B., Feldmann, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sulfur-containing+arsenical+mistaken+for+dimethylarsinous+acid+%5BDMA%28III%29%5D+and+identified+as+a+natural+metabolite+in+urine%3A+major+implications+for+studies+on+arsenic+metabolism+and+toxicity%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Res.+Toxicol%22%5BJournal%5D)">Sulfur-containing arsenical mistaken for dimethylarsinous acid [DMA(III)] and identified as a natural metabolite in urine: major implications for studies on arsenic metabolism and toxicity.</a> Chem. Res. Toxicol. 17, 1086-1091 (2004).</li>
<li>Mandal, B. K., Suzuki, K. T., Anzai, K., Yamaguchi, K., Sei, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+SEC-HPLC-ICP-MS+hyphenated+technique+for+identification+of+sulfur-containing+arsenic+metabolites+in+biological+samples%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr.+B%22%5BJournal%5D)">A SEC-HPLC-ICP-MS hyphenated technique for identification of sulfur-containing arsenic metabolites in biological samples.</a> J. Chromatogr. B. 874, 64-76 (2008).</li>
<li>Bartel, M., Ebert, F., Leffers, L., Karst, U., Schwerdtle, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Toxicological+characterization+of+the+inorganic+and+organic+arsenic+metabolite+thio-DMAV+in+cultured+human+lung+cells%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Toxicol%22%5BJournal%5D)">Toxicological characterization of the inorganic and organic arsenic metabolite thio-DMAV in cultured human lung cells.</a> J. Toxicol. 2011, (2011).</li>
<li>An, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+dimethyldithioarsinic+acid+in+a+simulated+landfill+leachate+in+relation+to+hydrosulfide+concentration%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Geochem.+Health%22%5BJournal%5D)">Formation of dimethyldithioarsinic acid in a simulated landfill leachate in relation to hydrosulfide concentration.</a> Environ. Geochem. Health. 38, 255-263 (2016).</li>
<li>Chen, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Arsenic+speciation+in+the+blood+of+arsenite-treated+F344+rats%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Res.+Toxicol%22%5BJournal%5D)">Arsenic speciation in the blood of arsenite-treated F344 rats.</a> Chem. Res. Toxicol. 26, 952-962 (2013).</li>
<li>Alava, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((HPLC-ICP-MS+method+development+to+monitor+arsenic+speciation+changes+by+human+gut+microbiota%5BTitle%5D)+AND+%22Biomed.+Chromatogr%22%5BJournal%5D)">HPLC-ICP-MS method development to monitor arsenic speciation changes by human gut microbiota.</a> Biomed. Chromatogr. 26, 524-533 (2012).</li>
<li>Kurosawa, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+novel+metabolic+activation+associated+with+glutathione+in+dimethylmonoarsinic+acid+%28DMMTAV%29-induced+toxicity+obtained+from+in+vitro+reaction+of+DMMTAV+with+glutathione%5BTitle%5D)+AND+%22J.+trace+Elem.+Med.+Biol%22%5BJournal%5D)">A novel metabolic activation associated with glutathione in dimethylmonoarsinic acid (DMMTAV)-induced toxicity obtained from in vitro reaction of DMMTAV with glutathione.</a> J. trace Elem. Med. Biol. 33, 87-94 (2016).</li>
</ol>

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Das entwickelte Protokoll geklärt kritischen Schritte, dass frühere Studien1,3,4,8,15 ausgelassen oder abgekürzt, kann die Schwierigkeiten oder Fehler beim geführt haben DMMTAV und DMDTAV -Synthese. DMMTAV oxidationsempfindlichen1,5, chemische Reagenzien für seine Synth...

Da Dimethylarsinic Säure (DMAV) nachgewiesen wurde, um akute Toxizität und Genotoxizität aufgrund einer Methylierung und Thiolation nach Einnahme1,2zu zeigen, hat der Stoffwechselweg von Arsen thiolation wurde intensiv studierte in Vitro und in Vivo3,4 so gut wie in Umweltmedien (z. B. Deponiesickerwasser)5,6. Frühere Studien haben gefunden, beide reduziert und Thiolated Analoga von DMAV in lebenden Zellen, zum Beispiel, Dimethylarsinous Säure (DMAIII), Dimethylmonothioarsinic Säure (DMMTAV) und Säure (Dimethyldithioarsinic) DMDTAV)7,8,9, mit Dimethylated Thioarsenicals wie DMMTAV höhere Toxizität als andere bekannte anorganische oder organische Arsenicals10ausstellen. Die Fülle der hochgiftigen Thioarsenicals hat schwerwiegende Auswirkungen auf die Umwelt, da sie ein Risiko für Mensch und Umwelt unter höchst Metall-Bedingungen11darstellen können. Die Mechanismen der DMMTAV und DMDTAV (Trans) Bildung und ihre Schicksale in Umweltmedien bedürfen jedoch noch weiterer Untersuchungen. Daher ist die Quantitative Analyse der Thioarsenicals notwendig, um Verständnis für die ökologischen Auswirkungen der DMMTAV und DMDTAVzu verbessern.
Obwohl Standardchemikalien die Grundvoraussetzung für die Quantitative Analyse sind, die Standards der DMMTAV und DMDTAV sind schwer zu bekommen durch die Replikation von früheren Studies, wegen der hohen Gefahr von Arten Umwandlung in andere Arten und Sessionfenster Synthese Verfahren12. Darüber hinaus haben die Methoden verwiesen Einschränkungen, die zu praktischen Schwierigkeiten bei der Synthese der Standardchemikalien und Quantitative Analyse führen können. DMMTAV und DMDTAV werden häufig durch Mischen von DMAV, Na2S und H2SO4 in einem bestimmten Molverhältnis1 oder sprudeln H2S gas durch eine Lösung von DMAV 13,14vorbereitet. Die sprudelnden Methode Funktionen Substitution von Sauerstoff durch eine direkte Versorgung von H2S Gas, das ist hochgiftig und schwer zu kontrollierenden für einen unerfahrenen Benutzer mit Schwefel. Umgekehrt verfügt über die oben genannten mischen Methode1, am meisten benutzt für die Qualitative Analyse der DMMTAV und DMDTAV in ökologischen Sudies5,6,12, die Thiolation der DMAV mit H2S erzeugt durch Mischen von Na2S und H2SO4 und produziert DMMTAV und DMDTAV, leichter stöchiometrischen Kontrolle Ziel Chemikalien produzieren im Vergleich zu den direkten H2S Gas nutzen.
Die Referenz mischen Methode Verfahren1,3,4,8,15 erwähnt in dieser Studie Ausstellung Einschränkungen in einigen ihrer kritischen experimentelle Schritte, die zu führen könnte experimentelle scheitern. Beispielsweise werden die Details der spezifischen Lösungsmittel (z.B. deionisiertes Wasser) Vorbereitung und die Extraktion und Kristallisation des synthetisierten Arsenicals stark abgekürzt oder nicht ausreichend detailliert beschrieben. So verstreut und nur begrenzte Informationen über Verfahrensschritte zu inkonsistenten Bildung von Thioarsenicals und unzuverlässig Quantifizierung Analyse führen könnte. Deshalb beschreibt das geänderte Protokoll entwickelt hierin die Synthese von DMMTAV und DMDTAV Stammlösungen mit quantitativer Art Trennung Analyse.

<table><tbody><tr><td>Cacodylsäure</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>20835-10G-F</td><td></td></tr><tr><td>Natriumsulfid-Nonahydrat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S2006-500G</td><td></td></tr><tr><td>Schwefelsäure 96%</td><td>J.T.Baker</td><td>0000011478</td><td></td></tr><tr><td>Ammoniumacetat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>A7262-500G</td><td></td></tr><tr><td>Ameisensäure 98%</td><td>Wako Pure Chemical Industries, Ltd.</td><td>066-00461</td><td></td></tr><tr><td>Diethylether (Extra Pure)</td><td>Junsei Chemical</td><td>33475-0380</td><td></td></tr><tr><td>Adapterkappe für 60 mL Bond Elut Patronen</td><td>Agilent Technologies</td><td>12131004</td><td>Spritze Typ SPE</td></tr><tr><td>Bond Elut C18 Kartusche</td><td>Agilent Technologies</td><td>14256031</td><td>Spritze Typ SPE</td></tr><tr><td>HyPURITY C-18</td><td>Thermo Scientific</td><td>22105-254630</td><td>5 um, 125 x 4,6 mm</td></tr><tr><td>Handschuhfach</td><td>Chungae-chun, Republik Korea</td><td></td><td>Customized&nbsp;</td></tr><tr><td>Agilent 1260 Infinity Bio-inertes LC</td><td>Agilent Technologies</td><td>DEAB600252, DEACH00245</td><td></td></tr><tr><td>Agilent Technologies 7700 Serie ICP-MS</td><td>Agilent Technologies</td><td>JP12031510</td><td></td></tr><tr><td>Finnigan LCQ Deca XP MAX Massenspektrometer-System</td><td>Thermo Electron Corporation</td><td>LDM10627</td><td></td></tr></tbody></table>

vorbereitung des dmmtav und dmdtav mit dmav für umweltanwendungen: synthese, reinigung und bestätigung

Preparation of DMMTAV and DMDTAV Using DMAV for Environmental Applications: Synthesis, Purification, and Confirmation

Dimethylated Thioarsenicals wie Dimethylmonothioarsinic Säure (DMMTAV) und Dimethyldithioarsinic Säure (DMDTAV), die von den Stoffwechselweg der Dimethylarsinic Säure (DMAV) Thiolation produziert werden, haben in letzter Zeit in der Umwelt sowie die menschliche Organe gefunden. DMMTAV und DMDTAV kann quantifiziert werden, um die ökologischen Auswirkungen von Dimethylated Thioarsenicals und ihre Stabilität in Umweltmedien zu bestimmen. Die Synthese-Methode für diese Verbindungen ist Sessionfenster, replizieren von früheren Studien schwierig machen. Darüber hinaus gibt es ein Mangel an Informationen über Lagerungstechniken, einschließlich Lagerung von Verbindungen ohne Arten Transformation. Außerdem, da nur begrenzte Informationen über Synthesemethoden verfügbar ist, möglicherweise gibt es experimentelle Schwierigkeiten bei der Synthese von Standardchemikalien und Quantitative Analyse. Das Protokoll enthaltenen bietet eine praktisch veränderter Synthese-Methode für die Dimethylated Thioarsenicals, DMMTAV und DMDTAV, und hilft bei der Quantifizierung der Spezies Trennung Analyse mit Hochleistungs-Flüssigkeit Chromatographie in Verbindung mit induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (HPLC-ICP-MS). Die experimentellen Schritte dieses Verfahrens wurden geändert, durch die Konzentration auf die Vorbereitung der chemischen Reagenzien, Filtrationsverfahren und Lagerung.

Da DMMTAV irrtümlich von der DMAIII Synthese Methode19vorbereitet wurde, ist die Überprüfung der synthetisierten DMMTAV und DMDTAV ein entscheidender Schritt für die Synthese und Extraktion und Bestimmung des idealen Standards chemische Stoffe. Synthetisierte Chemikalien können überprüft werden, von der Spitze des DMMTAV (MW-154 G·mol-1) und DMDTAV (170 MW G·mol-1) Masse-Ladungs...

Dieser Artikel stellt veränderte experimentelle Protokolle für Dimethylmonothioarsinic Säure (DMMTAV) und Dimethyldithioarsinic Säure (DMDTAV) Synthese, induzieren Dimethylarsinic Säure (DMAV) Thiolation durch Mischen von DMAV , Na2S und H2SO4. Das geänderte Protokoll sieht eine experimentelle Richtlinie, damit Überwindung der Einschränkungen der Synthese-Schritte, die in der quantitativen Analyse experimenteller Fehler verursacht haben könnte.

Vorbereitung des DMMTAV und DMDTAV mit DMAV für Umweltanwendungen: Synthese, Reinigung und Bestätigung

Dimethylated thioarsenicals such as dimethylmonothioarsinic acid (DMMTAV) and dimethyldithioarsinic acid (DMDTAV), which are produced by the metabolic ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist die Synthese, Reinigung und Isolierung von stabiler Dimethylmonothiolarsensäure und Dimethyldithioarsensäure für die Verwendung als Standards in der quantitativen Speziationsanalytik von Thioarsenen. Dieser experimentelle Leitfaden kann dazu beitragen, Schlüsselprobleme in der quantitativen Thioarsenanalyse zu lösen, wie z. B. Unzuverlässigkeit, die durch Fehler in kritischen Schritten der Synthese von Thioarsenstandards verursacht wird. Der Hauptvorteil dieser modifizierten Technik besteht darin, dass sie stabile chemische Standards erzeugt, die zur Quantifizierung des Thioarsengehalts in Proben verwendet werden können.Um die DMMTA-Synthese in einem Abzug zu beginnen, bereiten Sie Lösungen von Dimethylmonothioarsinsäure, Natriumsulfid und Schwefelsäure in deionisiertem Wasser vor, das 30 Minuten lang mit Stickstoffgas gespült wird. Geben Sie die DMA-Lösung zur Natriumsulfidlösung. Spülen Sie den DMA-Lösungsbehälter mit 10 Millilitern N2-Spülwasser und geben Sie die Spülung zur Mischung.Notieren Sie sich den Zeitpunkt, zu dem die Lösungen kombiniert wurden. Schließen Sie einen mit Glasrohren versehenen Gummistopfen mit drei Löchern an ei

preparation-dmmtav-dmdtav-using-dmav-for-environmental-applications

Research

Forschung

JoVE Journal

Environment

Umwelt

Das Ziel dieses Experiments ist es, zu bestimmen und steuern die Größe, Form und Stabilität des self-assembled diskotischen Amphiphile in Wasser. Für wässriger Basis supramolekularer Polymere wie Maß an Kontrolle ist sehr schwierig. Wir wenden eine Strategie sowohl mit abstoßenden und anziehenden Wechselwirkungen. Die experimentellen Techniken angewandt, um dieses System charakterisieren, sind breit anwendbar.

Steuern der Größe, Form und Stabilität der supramolekularen Polymeren in Wasser

Ein einfaches Verfahren zur Herstellung von Samariumdiiodid...

Herstellung und Verwendung von Samariumdiiodid (SmI<sub&gt; 2</sub&gt;) In der organischen Synthese: die mechanistische Rolle von HMPA und Ni (II)-Salzen in Samarium Barbier Reaction

Biophysikalische und biochemische Untersuchungen der Wechselwirkungen zwischen den membranständigen eingebettet Proteindomänen stehen viele technische Herausforderungen, von denen der erste Abschluß einer entsprechenden Studie Material ist. Dieser Artikel beschreibt ein Protokoll zur Herstellung und Reinigung Disulfid-stabilisierten Transmembran-Peptid-Komplexe, die geeignet für die Strukturanalyse durch Lösungspolymerisation Kernspinresonanz (NMR) und andere analytische Anwendungen sind.

Produktion von Disulfid-stabilisierte Transmembrane Peptid-Komplexe für Structural Studies

Verfahren zur Synthese von luftempfindlichen Titan-und Vanadiumantikrebsmitteln wird beschrieben, zusammen mit der Bewertung der zytotoxischen Aktivität gegenüber menschlichen Krebszelllinie mit dem MTT-Assay.

Anti-Krebs-Metall-Komplexe: Synthese und Zytotoxizität Bewertung durch die MTT-Assay

Wir stellen die Synthese von organisch-basierten Ferri Vanadium Tetracyanoethylen (V [TCNE] x, x ~ 2) über den Niedertemperatur chemische Gasphasenabscheidung (CVD). Diese optimierte Rezeptur ergibt eine Erhöhung der Curie-Temperatur von 400 K bis über 600 K und eine dramatische Verbesserung der magnetischen Resonanzeigenschaften.

Chemical Vapor Deposition eines Organic Magnet, Vanadium Tetracyanethylen

Dieses Protokoll beschreibt die Herstellung und Charakterisierung eines dendrimeren Magnetresonanztomographie (MRI), die Kontrastmittel trägt cyclen basierenden makrocyclischen Chelate paramagnetischen Ionen Gadolinium- koordinieren. In einer Reihe von MRI - Experimente in vitro produzierte dieses Mittel ein verstärktes MRI - Signal , wenn an dem handelsüblichen monomeren Analogon verglichen.

Vorbereitung und<em&gt; In Vitro</em&gt; Charakterisierung der für Magnetresonanz-Kontrastmittel Dendrimer-basierten

Ein Protokoll für die Synthese von alkylmodifizierte Guanidine, basierend auf der Verwendung der entsprechenden Vorstufen dargestellt.

Modifikation und Funktionalisierung der Guanidingruppe von Maßgeschneidert Precursors

Flow Chemie trägt ökologische und wirtschaftliche Vorteile durch den Einsatz überlegener mischen, Wärmeübertragung und Kostenvorteile. Hier bieten wir eine Blaupause, um chemische Prozesse von Batch auf Flow-Modus übertragen. Die Reaktion des Diphenyldiazomethane (DDM) mit p- Nitrobenzoic Säure, durchgeführt im Batch und Flow, wählte man für Beweis des Konzeptes.

Kontinuierlicher Fluss Chemie: Reaktion des Diphenyldiazomethane mit p- Nitrobenzoic Säure

Ziel dieses Protokolls ist es, die Polymerisation mit dynamischen Schwefelbindungen in Polyy (S-divinylbenzol) bei milden Temperaturen (90 ° C) ohne Lösungsmittel zu initiieren. Terpolymere zeichnen sich durch GPC, DSC und 1H NMR aus und testen auf Veränderungen der Löslichkeit.

Synthese von Terpolymeren bei Mildtemperaturen mit dynamischen Schwefelbonds in Poly (S-Divinylbenzene)

Ein Protokoll für die Synthese und Charakterisierung von selbstorganisierten metallorganischen Gerüst-Monoschichten wird unter Verwendung von polymergepfropften, metallorganischen Gerüstkristallen (MOF) erstellt. Das Verfahren zeigt, dass polymergepfropfte MOF-Partikel an einer Luft-Wasser-Grenzfläche selbstorganisiert werden können, was zu gut geformten, freistehenden Monolagenstrukturen führt, wie die Rasterelektronenmikroskopie zeigt.

Synthese und Charakterisierung von selbstorganisierten metallorganischen Gerüstmonolagen unter Verwendung polymerbeschichteter Partikel

Dieses Protokoll beschreibt eine Methode zur Herstellung und Bewertung der antimikrobiellen Aktivität und Zytotoxizität des kationischen Peptides Mel4 und des Peptidmimiks RK758. Durch die Integration chemischer Synthese, rekombinanter Expression und standardisierter funktioneller Assays bietet es einen reibungslosen Arbeitsablauf für die Herstellung und Prüfung von Peptiden und Kleinmolekül-Mimiken.

Herstellung und Prüfung antimikrobieller Peptide und ihrer Nachahmungen

Erfahren Sie die Synthese und Reinigung von DMMTA und DMDTA für die quantitative Analyse von Thioarsenikalen. Diese modifizierte Methode liefert stabile chemische Standards für Umweltanwendungen.

Vorbereitung des DMMTA^V und DMDTA^V mit DMA^V für Umweltanwendungen: Synthese, Reinigung und Bestätigung

Weitere Videos entdecken