Kontinuierlicher Fluss Chemie: Reaktion des Diphenyldiazomethane mit p- Nitrobenzoic Säure

Das übergeordnete Ziel dieser Technik ist es, chemische Prozesse vom Batch- in den Flow-Modus zu überführen, wie die Reaktion von Diphenyldiazomethan mit para-Nitrobenzoesäure in einem Durchflussreaktor zeigt. Diese Methode kann dabei helfen, herauszufinden, wie der Technologietransfer chemischer Umwandlungen von Batch- zu Flow-Prozessen am besten angegangen werden kann. Der Hauptvorteil dieser Techniken sind chemische Reaktionen, die eine präzise Temperaturregelung und -mischung erfordern, oder hochreaktive Zwischenprodukte oder Reagenzien.

Es ist wichtig, zunächst die Reaktionskinetik und die Betriebsparameter im Batch-Modus zu ermitteln. Nach der Reaktionsoptimierung kann der Prozess in den Flow-Modus überführt werden. Überprüfen Sie zunächst, ob jede 500-Milliliter-Hochdruckspritzenpumpe an eine eigene Pumpensteuerung angeschlossen ist.

Entleeren Sie die Lösungsmittelauffangbecher. Geben Sie 400 Milliliter Ethanol in Reagenzqualität in ein sauberes Becherglas. Übertragen Sie einen Einlassschlauch der Spritzenpumpe in das Becherglas und öffnen Sie das entsprechende Pumpeneinlassventil vollständig.

Wählen Sie dann an der Steuerung der Spritzenpumpe die Option Konstanter Durchfluss in dem Anschluss aus, der die Steuerung mit dem Pumpenaufnehmer verbindet. Beginnen Sie mit dem Befüllen der Spritzenpumpe mit Ethanol mit 70 Millilitern pro Minute. Überwachen Sie die Durchflussmenge und den Lösungsmittelstand im Becherglas.

Drücken Sie die Luft aus der Pumpe ab. Sobald die Spritzenpumpe voll ist und der Pumpvorgang gestoppt wurde, schließen Sie das Einlassventil. Wiederholen Sie diesen Vorgang, um die zweite Spritzenpumpe mit Ethanol zu füllen.

Öffnen Sie dann ein Pumpenauslassventil und beginnen Sie, Ethanol durch das Durchflussreaktorsystem zu fließen. Stellen Sie die Durchflussmenge auf 30 Milliliter pro Minute ein. Überprüfen Sie, ob es Undichtigkeiten und Verstopfungen gibt, und stellen Sie sicher, dass das Ethanol durch den gesamten Reaktor fließt.

Sobald die Pumpe leer ist, schließen Sie das Auslassventil und wiederholen Sie den Vorgang mit der anderen Spritzenpumpe. Reinigen Sie jede Pumpe auf diese Weise zwei- bis dreimal. Schließen Sie dann die Ventile und entleeren Sie den Lösungsmittelabfall.

Um die Synthese zu beginnen, legen Sie das Einlassrohr der Spritzenpumpe, das mit dem zweiten Modul verbunden ist, in 100 Milliliter einer 0,01 molaren Lösung von DDM in wasserfreiem, mit Toluol versetztem Ethanol. Öffnen Sie das Einlassventil der Pumpe. Ziehen Sie die DDM-Lösung mit 70 Millilitern pro Minute auf.

Wenn beim Stillstand der Pumpe noch etwas Lösung im Kolben verbleibt, das Pumpenauslassrohr in den Kolben mit der DDM-Lösung übertragen und das Auslassventil öffnen. Verringern Sie die Durchflussmenge auf 30 Milliliter pro Minute und lassen Sie die Pumpe laufen, bis die Lösung im Auslassrohr erscheint. Stoppen Sie dann die Pumpe.

Nachdem Sie die DDM-Lösung aufgefrischt haben, spülen Sie die Spritzenpumpe von Luft, bis die Lösung vollständig in die Pumpe geladen ist. Schließen Sie dann das Auslassventil. Übertragen Sie die Lösung in eine Küvette für die UV-VIS-Spektroskopie.

Stellen Sie die Durchflussmenge der DDM-Pumpe auf 1,42 Milliliter pro Minute ein. Füllen Sie die andere Pumpe mit 250 Millilitern einer 0,1-molaren Lösung von para-Nitrobenzoesäure in wasserfreiem Ethanol, das mit Orthoxylol versetzt ist. Stellen Sie diese Pumpe auf 3,58 Milliliter pro Minute ein.

Sobald beide Pumpen gefüllt sind und ihre Auslassventile geöffnet sind, starten Sie die Pumpen. Überwachen Sie den Fluss in die Module eins und zwei und die Durchmischung in den Modulen drei und vier. Die Lösung sollte nach Modul vier farblos sein.

Sammeln Sie Aliquots in 90-Sekunden-Intervallen und überwachen Sie die Reaktion mit UV-VIS-Spektroskopie. Sobald die Reaktion abgeschlossen ist, reinigen Sie die Pumpen zweimal mit jeweils 400 Millilitern Ethanol. Durchfluss durch das System mit 10 Millilitern pro Minute.

Füllen Sie dann jede Pumpe mit Luft und drücken Sie die Luft durch das System, um die Reinigung abzuschließen. Die Reaktion von mindestens einem 10-fachen Überschuss an para-Nitrobenzoesäure in DDM in einem Durchflussreaktor wurde mit UV-VIS-Spektroskopie überwacht. Der Vergleich mit einer Batch-Reaktion, die mit einem Verhältnis von 10 zu einem molaren Verhältnis durchgeführt wurde, zeigte die erfolgreiche Übertragung des Verfahrens vom Batch- in den Flow-Modus.

Der Reaktionsabschluss von 95 % wurde innerhalb der 11-minütigen Verweilzeit der kontinuierlichen Strömungsreaktion erreicht. Eine vollständige Umstellung könnte durch eine Verlängerung der Verweilzeit auf 33 Minuten erreicht werden. Denken Sie bei diesem Verfahren daran, geeignete und kalibrierte Temperatur-, Druck- und Durchflussregler zu verwenden.

Der Reaktor und die Pumpen müssen vor der späteren Verwendung für denselben oder einen anderen Prozess sorgfältig gereinigt werden. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man eine kontinuierliche Strömungsreaktion durchführt. Die Flow-Technologie bietet erhebliche Vorteile gegenüber der Batch-Verarbeitung, einschließlich der Möglichkeit, ein bestehendes System auf größere Skalen auszuweiten.

Die Fähigkeit, Daten in Verbindung mit Strömungsprozessen zu erfassen, ist ein mächtiges Werkzeug, das auf viele andere Forschungsbereiche ausgeweitet werden kann. Wir hoffen, dass diese Technik Wissenschaftler dazu ermutigt, die Strömungstechnologie als Werkzeug zu nutzen.