Herstellung von sphärischen und Wurm-förmigen Mizellen Nanokristalle durch die Kombination von Elektrospray, Selbstmontage und lösemittelhaltige Strukturkontrolle

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist die Herstellung mizellarer Nanokristalle durch die Kombination von Top-down-Elektrospray, Bottom-up-Selbstorganisation und einer kostengünstigen lösungsmittelbasierten Methode zur Strukturkontrolle. Diese Methode bietet eine gute Möglichkeit, eine aufstrebende Klasse von Nanobiomaterialien herzustellen, die als mizellare Nanokristalle bekannt sind und für die biomedizinische Detektion, Bildgebung und Therapie nützlich sein können. Zu den Hauptvorteilen dieser Technik gehört, dass es sich erstens um einen kontinuierlichen Prozess handelt.

Zweitens produziert es qualitativ hochwertige Produkte. Und drittens hat es eine kostengünstige Möglichkeit, die Struktur zu kontrollieren. Möglicherweise könnte diese Technik auch für die Herstellung anderer Arten von Nanomaterialien angepasst werden.

Um das Verfahren zu beginnen, lösen Sie 10 Milligramm hydrophobe Quantenpunkte in 20 Millilitern Chloroform oder Tetrahydrofuran, abhängig von der gewünschten Mizellenform. Wirbeln Sie die Lösung 20 Sekunden lang ein. Als nächstes lösen Sie 100 Milligramm Polystyrol-Block-Polyethylenglykol in 10 Millilitern Chloroform oder THF, je nach gewünschter Form.

Wenn die Lösung in Chloroform vorliegt, wirbeln Sie sie 20 Sekunden lang ein. Wenn die Lösung stattdessen in THF vorliegt, beschallen Sie sie zwei Minuten lang in einem Badsonicator. Kombinieren Sie einen Milliliter der Quantenpunktlösung mit einem Milliliter der PS-Peg-Lösung.

Ziehen Sie die Mischung eine Minute lang vor und ziehen Sie die Lösung dann in eine Fünf-Milliliter-PTFE-Spritze mit der Bezeichnung Spritze A. Mischen Sie als nächstes 400 Milligramm Polyvinylalkohol mit 10 Millilitern entionisiertem Wasser. Rühren Sie die Mischung bei 60 bis 80 Grad Celsius vier bis fünf Stunden lang um. Lassen Sie dann die PVA-Lösung auf Raumtemperatur abkühlen.

Ziehen Sie die abgekühlte PVA-Lösung in eine Fünf-Milliliter-PTFE-Spritze mit der Aufschrift Spritze B.To beginnen Sie mit der Einrichtung des koaxialen Elektrospray-Systems, führen Sie die innere Kapillare aus 27-Gauge-Edelstahl in die äußere Kapillaranordnung aus 20-Gauge aus Edelstahl ein. Schrauben Sie die innere Kapillare vorsichtig in Position, bis sie gerade auf Widerstand trifft, und achten Sie darauf, dass sie nicht zu fest anzieht. Laden Sie Spritze A in eine Spritzenpumpe.

Verbinden Sie die Spritze mit 37 Zentimetern PTFE-Schlauch mit der inneren Kapillare der Koaxialdüse. Laden Sie die Spritze B in eine andere Spritzenpumpe und verbinden Sie die Spritze mit einem 17 Zentimeter langen PTFE-Schlauch mit der äußeren Kapillare. Positionieren Sie die koaxiale Düsenspitze etwa 0,8 Zentimeter über einem Stahldrahtring mit einem Durchmesser von 1,5 Zentimetern, der an einem Metallstab befestigt ist.

Stellen Sie eine 25 Millimeter x 125 Millimeter große kreisförmige Glasauffangschale auf einen Ständer etwa 10 Zentimeter unterhalb der Düsenspitze. Stellen Sie sicher, dass das Gleichstrom-Hochspannungsnetzteil ausgeschaltet ist. Erden Sie dann den Stahlring, indem Sie ihn mit dem Minuspol des Netzteils verbinden.

Verbinden Sie abschließend den Pluspol des Netzteils mit der Innennadel der Koaxialdüse. Stellen Sie die Spritzenpumpe A auf 0,6 Milliliter pro Stunde und die Spritzenpumpe B auf 1,5 Milliliter pro Stunde ein. Starten Sie beide Spritzenpumpen und warten Sie, bis sich die Durchflussraten stabilisiert haben, was durch die gleichmäßige Bildung von Tropfen an der Düse angezeigt wird.

Vergewissern Sie sich, dass sich keine Luftblasen in den Schläuchen befinden und dass keine Lecks vorhanden sind. Schalten Sie dann die Stromversorgung des Systems ein. Stellen Sie die angelegte Spannung zwischen fünf und neun Kilovolt ein, bis an der Koaxialdüsenspitze ein richtig geformter Tailor-Kegel zu sehen ist.

Geben Sie dann 10 Milliliter entionisiertes Wasser in eine neue Auffangschale. Ersetzen Sie die Auffangschale in der Baugruppe durch eine neue Schale. Lassen Sie den Elektrospray-Prozess 40 Minuten laufen, wenn Sie kugelförmige Mizellen herstellen, oder 90 Minuten, wenn Sie wurmartige Mizellen herstellen.

Entfernen Sie dann die Auffangschale. Stoppen Sie die Spritzenpumpen und schalten Sie die Stromversorgung aus. Lassen Sie die Produktschale über Nacht unbedeckt in einem Abzug stehen, damit das organische Lösungsmittel verdunsten kann.

Übertragen Sie das Produkt dann zur Charakterisierung oder Verwendung in ein 15-Milliliter-Zentrifugenröhrchen. Lagern Sie das Produkt bis zu einem Monat bei vier Grad Celsius. Die Transmissionselektronenmikroskopie von in Chloroform hergestellten Mizellen zeigte kugelförmige Partikel mit einer geringen Verkapselungszahl von Nanokristallen.

Die Partikelgröße betrug etwa 35 Nanometer. Die richtige Bildung des Schneiderkegels war für die Selbstorganisation der Mizellen unerlässlich. Ein falsch geformter Schneiderkegel führte zu einer insgesamt erfolglosen Produktion.

Als THF als organisches Lösungsmittel verwendet wurde, bildeten sich wurmartige Mizellen durch die Verschmelzung von selbstorganisierten kugelförmigen Mizellen. Nach 90 Minuten waren fast alle beobachteten mizellaren Nanokristalle wurmartig. Die Verwendung von THF führte auch zu einer stärkeren Nanokristallverkapselung als bei Chloroform.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man mizellare Nanokristalle in verschiedenen Formen mit unserer Herstellungsmethode herstellt, die skalierbar und kostengünstig ist und eine gute Produktqualität bietet.