Synthese von Platin-Nickel Nanodrähte und Optimierung für Sauerstoff Leistung

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist die Herstellung von platinbasierten, erweiterten Oberflächen-Elektrokatalysatoren, die ein hohes Maß an Leistung und Haltbarkeit bei der Sauerstoffreduktionsreaktion aufweisen. Diese Methode könnte dazu beitragen, wichtige Probleme in Wasserstoff-Brennstoffzellen zu lösen, indem sie die benötigte Menge an Platin reduziert und die Kosten für die Katalysatorschicht senkt. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass Materialien mit großen elektrochemischen Oberflächen hergestellt werden, wodurch die Abriebfestigkeit der Oberflächenkatalysatoren begrenzt wird.

Beginnen Sie die Schritte der Nanodrahtsynthese mit dem Verdrängungsprozess. In ein 50-Milliliter-Zentrifugenröhrchen geben Sie 20 Milliliter deionisiertes Wasser und 40 Milliliter Nickel-Nanodrähte. Geben Sie die Mischung in ein Ultraschallgerät und beschallen Sie sie fünf Minuten lang.

Bereiten Sie in der Zwischenzeit ein Mineralölbad und ein elektrisches Rührwerk vor. Nehmen Sie die aufgehängten Nanodrähte aus dem Ultraschallgerät und geben Sie sie in einen 250-Milliliter-Rundkolben aus Glas. In den Kolben werden 60 Milliliter entionisiertes Wasser gegeben.

Legen Sie es dann in das Mineralbad, um es auf 90 Grad Celsius zu erhitzen und gleichzeitig mit 500 U/min zu rühren. Rüsten Sie das Rührwerk mit einem PTFE-Paddel auf einer Glaswelle aus. Bilden Sie nun die Platin-Nickel-Nanodrähte.

Halten Sie eine automatische Spritzenpumpe bereit und bereiten Sie eine Spritze vor. Verwenden Sie eine 20-Milliliter-Spritze mit etwa 8 Zentimetern Schlauch an der Spitze. Als nächstes erhalten Sie 15 Milliliter deionisiertes Wasser und fügen Sie 8,1 Milligramm Kaliumtetrachloroplatinat hinzu.

Übertragen Sie die Lösung in die Spritze. Legen Sie dann die Spritze auf die Spritzenpumpe. Lassen Sie die Pumpe die Lösung in den Kolben mit den Nanodrähten geben.

Stellen Sie die Leistung auf einen Milliliter pro Minute ein und starten Sie die Pumpe. Sobald der Transfer abgeschlossen ist, den Kolben weiter rühren und zwei Stunden lang bei 90 Grad Celsius erhitzen. Geben Sie die Lösung nach zwei Stunden in ein Zentrifugenröhrchen und zentrifugieren Sie sie 15 Minuten lang bei 2500 g.

Beim Zentrifugieren entsteht ein Überstand im Röhrchen. Gieße es in einen Abfallbehälter. Wenn der Überstand verschwunden ist, füge frisches, entionisiertes Wasser zu den Feststoffen hinzu.

Beschallen Sie die Mischung etwa 10 Sekunden lang. Wiederholen Sie die Schritte der Zentrifuge, der Entfernung des Überstands und der erneuten Aufhängung 3 Mal mit dem Wasser und ein viertes Mal mit 2-Proponal. Zum Schluss geben Sie die Nanodrähte in ein 20-Milliliter-Szintillationsfläschchen aus Glas.

Bringen Sie die Nanodrähte in einen Vakuumofen, um sie über Nacht bei 40 Grad Celsius zu trocknen. Bereiten Sie zunächst in einem 20-Milliliter-Szintillationsfläschchen die sogenannte Tinte vor. Dabei handelt es sich um deionisiertes Wasser, einen Katalysator mit 73 Mikrogramm Platin und 2-Propanol.

Das Fläschchen fünf Minuten lang auf Eis stellen. Geben Sie nach fünf Minuten 10 Mikroliter Ionomer zur Tinte. Stellen Sie das Fläschchen wieder in den Eisbehälter und stellen Sie beide in den Ultraschallgerät.

Beschallen Sie das Fläschchen 30 Sekunden lang mit einem Horn. Anschließend 20 Minuten lang mit Badbeschallung beschallen. Beenden Sie mit weiteren 30 Sekunden gehörnter Beschallung.

Bereiten Sie während der Beschallung einen Behälter mit graphitisierten Kohlenstoff-Nanofasern vor. Holen Sie sich die beschallte Tinte und ziehen Sie mit einer Pipette 7,5 Milliliter heraus. Gib die ausgezogene Tinte zu den Nanofasern.

Beschallen Sie nun die Tinte mit einem Horn 30 Sekunden lang im Eis. Dann durch Baden für 20 Minuten. Und wieder per Hupe, für 30 Sekunden.

Halten Sie einen umgekehrten Rotator bereit, auf dem eine Arbeitselektrode montiert ist. Hier steht eine glasartige Kohlenstoffelektrode für die Beschichtung bereit. Starten Sie die Elektrode bei 100 U/min zu drehen und pipettieren Sie 10 Mikroliter der beschallten Tinte darauf.

Wenn Sie fertig sind, erhöhen Sie die Drehzahl auf 700 U/min. Während die Elektrode trocknet, wiederholen Sie die drei Beschallungsschritte mit der Tinte. Bei einer Mischgeschwindigkeit von 100 U/min pipettieren Sie weitere 10 Mikrogramm Tinte auf die Arbeitselektrode, bevor Sie die Drehzahl auf 700 U/min erhöhen.

Füllen Sie die Halbzelle mit einem Zehntel molaren Perchlorsäure. Montieren Sie nun die Prüfstation für rotierende Scheibenelektroden. Die Prüfstation verfügt über eine funktionierende Referenz und eine Gegenelektrode, die mit der Hauptprüfzelle verbunden sind.

Schließen Sie anschließend die Arbeitselektrode an einen modulierten Geschwindigkeitsregler an. Tauchen Sie dann die Arbeitselektrodenspitze in die Säure. Richten Sie einen Potentiostaten ein, um elektrochemische Messungen durchzuführen.

Spülen Sie den Elektrolyten vor der elektrochemischen Konditionierung sieben Minuten lang mit Stickstoff. Bereiten Sie sich nun darauf vor, die Polarisationskurven der Sauerstoffreduktion zu messen. Starten Sie die Arbeitselektrode und drehen Sie sich mit 2500 U/min.

Spülen Sie den Elektrolyten mit Sauerstoff. Stellen Sie nach sieben Minuten die Sauerstoffspülung so ein, dass der Elektrolyt bedeckt ist. Verlangsamen Sie die Elektrodendrehung auf 1600 U/min.

Legen Sie die Parameter für eine automatisierte lineare Sweep-Photometrie-Messung fest und führen Sie das Experiment durch. Wenn die Messung abgeschlossen ist, stoppen Sie die Drehung und entsorgen Sie den Elektrolyten. Nachdem Sie die Zelle wieder mit Perchlorsäure gefüllt und die Elektrode eingetaucht haben, spülen Sie sie sieben Minuten lang mit Sauerstoff.

Führen Sie die Messung der linearen Sweep-Photometrie mit denselben Parametern erneut durch. Diese Daten zeigen die Zusammensetzung des Platin-Nickel-Nanodrahts in Abhängigkeit von der Menge des Platinvorläufers. Kaliumtetrachlorplatinat, das während der galvanischen Verschiebung zu 40 Milligramm Nickel-Nanodrähten hinzugefügt wird.

Eine Erhöhung des Platinvorläufers während der galvanischen Verdrängung erhöht den Platingehalt und den resultierenden Katalysator. Dieses Diagramm ist die elektrochemische Oberfläche im Vergleich zur Platinverschiebung. Ein erhöhter Platingehalt führt in der Regel zu einem Katalysator mit geringeren elektrochemischen Oberflächen auf Platinbasis.

Eine optimale Leistung wurde bei einer Zusammensetzung von 7,3 % Platin erzielt. Hier ist die Massenaktivität für die Sauerstoffreduktionsreaktion in Abhängigkeit von einer knienden Temperatur. Mit einer Temperatur von 250 Grad Celsius wird ein Katalysator mit optimaler Massenaktivität hergestellt.

Einmal gemeistert, kann diese Technik nach etwa einer Woche abgeschlossen werden, wenn sie richtig ausgeführt wird. Beim Versuch dieses Verfahrens ist es wichtig, sich daran zu erinnern, dass Schadstoffe auf der Ebene von Teilen pro Billion elektrochemisch relevant sind. Im Anschluss an dieses Verfahren können andere Methoden, einschließlich Mikroskopie und Prüfung der Membranelektrodenanordnung, durchgeführt werden, um zusätzliche Fragen zu beantworten, einschließlich der Struktur des Wasserkochers und der Geräteleistung.

Aus diesen Protokollen haben wir Extended-Service-Katalysatoren für protonen- und nanoaustauschbare Membran-Brennstoffzellen, Elektrolyseure und alkoholbasierte Brennstoffzellen entwickelt. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie eine gute Vorstellung davon haben, wie man Elektrokatalysatoren auf Platinbasis mit erweiterter Oberfläche synthetisiert und elektrochemisch testet, die ein hohes Maß an Leistung und Haltbarkeit in der Ontra-Produktionsreaktion aufweisen. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit konzentrierten Säuren und Druckgasen, insbesondere Wasserstoff und Kohlenmonoxid, äußerst gefährlich sein kann und dass bei der Durchführung dieses Verfahrens immer Vorsichtsmaßnahmen wie die Verwendung persönlicher Schutzausrüstung und die Belüftungskontrolle getroffen werden sollten.