Bestimmte chemischen Reaktionen müssen freigehalten werden von Wasser und Sauerstoff. Eine Schlenk-Linie ist ein dual Krümmer in den sicheren Umgang mit Luft und Feuchtigkeit empfindlich Reagenzien verwendet.
Das Gerät wurde in den 1920er Jahren von Wilhelm Schlenk erfunden. Ein wesentlicher Bestandteil seiner Konstruktion ist der Schlenk-Kolben. Es verfügt über einen Absperrhahn, wo Vakuum oder Inertgas auf das System angewendet werden kann, je nach Bedarf. Am Halsausschnitt mit einem anderen Gerät verbunden oder mit einem Septum verschlossen werden kann, und Reagenzien können hinzugefügt werden, ohne die Einführung von Luft.
Sobald die Reagenzien auf den Apparat eingeführt haben, können sie in einem Umfeld, Sauerstoff und Wasser frei manipuliert werden.
Dieses Video wird die grundlegende Bedienung Verfahren für eine Schlenk Linie markieren, und dann zeigen das Prinzip im Labor durch den Vakuum Transfer von Lösungsmitteln.
Eine Schlenk-Linie ist eine röhrenförmige Glasapparaturen mit einer Zeile verwendet, um ein Vakuum zu liefern und eine weitere Linie verwendet, um inertes Gas liefern. Zusammen, wird das System einen dual Verteiler genannt. Die dual Krümmer hat vier bis sechs Ventil Ports, mit dicken Gummischlauch führt zu verschiedenen Reaktion Apparate. Inerten Gasarmatur ist mit einer geregelten Inertgas Druckquelle verbunden. Es ist durch eine Öl-Wäscher der Leitungsdruck leicht über atmosphärische halten entlüftet. Die Öl-Bubbler auch verhindert Umgebungsluft in das mannigfaltige, verhindert der Linie.
Die Vakuum-Verteiler ist mit einer Vakuumpumpe verbunden. Eine kryogene Falle, oft mit flüssigem Stickstoff oder eine Aufschlämmung Trockeneis gekühlt befindet sich zwischen der Vakuum-Verteiler und die Pumpe um flüchtige Bestandteile, so dass sie vom betreten und Beschädigung der Vakuum-Pumpe kondensieren.
Schlenk-Line-System kann für viele Techniken und Reaktionen, wie z. B. das Vakuum Übertragung von Lösungsmitteln verwendet werden. Dies beinhaltet die Übertragung von Lösungsmitteln von Schiff zu Schiff, unter Beibehaltung einer freien Umgebungsluft.
Nun, Sie die Prinzipien der Schlenk Linienbetrieb verstehen, mal sehen, eine Übertragung von Luft und Sauerstoff-freie Lösungsmittel.
Um zu beginnen, stellen Sie sicher, dass alle Arbeitsanschlüssen auf dem Verteiler geschlossen sind, und dass alle Fugen richtig mit hohem Vakuum Fett beschichtet sind.
Die Vakuumleitung beimessen Sie Lösungsmittel fallen, und versiegeln sie die Vakuumpumpe einschalten.
Platzieren Sie vakuumversiegelten Dewars um die Lösungsmittel Falle zu, und füllen Sie mit flüssigem Stickstoff tiefkalt die Pumpe zu schützen.
Geregelten Inertgasstrom schalten Sie, und stellen Sie durch die Beobachtung der Wäscher. Schließen Sie die gewünschten Geräte wie einen Schlenk-Kolben, an den vielfältigen Anschluss mit dicken Gummischlauch oder standard taper Glaswaren.
Klar den Gasraum in der Küvette durch zuerst öffnen die Reaktion Ports Vakuum und voll evakuieren der Küvette. Schließen Sie den Port auf Vakuum, und dann langsam öffnen Sie des Ports, Reaktion, Inertgas und warten Sie, bis die Bubbler beginnt wieder Blasen wirft. Schließen des Reaktion Ports, inertes Gas, und wiederholen Sie den Vorgang noch zweimal.
Der nächste Schritt ist, einen solventen Topf vorzubereiten. Dies wird verwendet, um Wasser und Sauerstoff-freie Lösungsmittel für empfindliche Reaktionen zu produzieren. Dieses Verfahren nutzt das gemeinsame Benzophenon-Natrium-Setup.
Um zu beginnen, legen Sie die Glaswaren und Reagenzien in einer Glovebox unter inerter Atmosphäre. Messen Sie etwa einem Kubikzentimeter Natrium-Metall und in kleinere Stücke schneiden. Legen Sie die Stücke in einen 500-mL Runde Talsohle Kolben mit einem standard taper Hals gemeinsame. Gewicht von 1,25 g Benzophenon und legen Sie sie in die Runde-die Talsohle Flasche mit dem Natrium. Fügen Sie eine Heavy-Duty rühren-Bar.
Verschließen Sie die Flasche mit einem 180° 24/40-Adapter, der mit einer minimalen Menge von Heavy-Duty hohen Vakuum Fett geschmiert worden. Platzieren Sie einen Keck-Clip über das Gelenk auf eine sichere Verbindung zu gewährleisten.
Entfernen Sie die Flasche aus dem Handschuhfach und evakuieren Sie die Küvette Headspace unter Verwendung der Schlenk-Linie. Versiegeln des 180°-Adapters, und entfernen Sie die Flasche aus der Linie unter Vakuum.
Befestigen Sie einen Trichter oben der Lösungsmittel Topf und füllen Sie den Trichter mit etwa 300 mL das gewünschte Lösungsmittel. Mit einer langen Nadel angebracht zu einer Stickstoff-Linie, Blase Stickstoff durch das Lösungsmittel zu teilweise es entgasen.
Unter Beibehaltung der Stickstoff sprudeln, langsam öffnen des 180°-Adapters Lösungsmittel in dem Lösungsmittel Topf zu bringen. Nähert sich das Lösungsmittel Niveau in den Trichter den Adapter, schließen Sie den Adapter, und entfernen Sie den Trichter.
Rühren Sie den Topf für mehrere Stunden. Die Lösung leuchtet Tiefpurpurn, die Bildung von Natrium Benzophenon Ketyl radikale angibt. Die Bildung des radikalen bedeutet, dass das Lösungsmittel trocken und frei von Sauerstoff ist. Wenn der Topf nicht, Tiefpurpurn einschalten, Entgasen Sie die Lösung. Die Frost-Tausalz-Pumpe-Technik zu verwenden, wie beschrieben im Detail in dieser Sammlung "Degassing Flüssigkeiten mit Frost-Tausalz-Pumpe Radfahren."
Trocknen Sie eine 500 mL erhalten Straus-Kolben und eine u-förmige Vakuum Transfer-Brücke in einem Trockenschrank. Ein Straus-Kolben ist ein zwei-Hals Rundboden-Fläschchen. Ein Hals ist eingefädelt, um die Verbindung eines Stecker-Ventils ermöglichen.
Bestreichen Sie alle Gelenke leicht mit Vakuum Fett, und befestigen Sie die u-förmige Brücke der Vakuumleitung. Den Straus Kolben und Lösungsmittel Topf an der U-förmige Brücke anschließen. Achten Sie darauf, die schwere System mit Keck Clips zu sichern. Das System zu evakuieren und degas das Lösungsmittel wie oben beschrieben.
Schließen Sie die obere U-Brücke-Ventil um das Vakuum zu schließen. Das System sollte unter statischen Vakuum mit geöffnetem Ventil Straus und Lösungsmittel Topf 180 ° Adapter geschlossen werden. Benutzen Sie eine Lab-Buchse zu einem-78 Grad Aceton/trocken Eis Gülle auf den Auffangkolben Straus zu kühlen.
Beginnen Sie rühren der Lösungsmittel Topfes, und dann öffnen Sie langsam der Absperrhahn des 180°-Adapters. Achten Sie darauf, den Hahn langsam drehen, so dass die Flüssigkeit in das Gelenk U nicht schnell kochen wird. Lösungsmittel wird kondensiert in den Auffangkolben beginnen. Wenn der Lösungsmittel Topf während der Übertragung friert, schließen Sie das Straus-Kolben-Ventil und Lösungsmittel Pot auf Raumtemperatur erwärmen, bevor Sie fortfahren.
Wenn Lösungsmittel Transfer extrem langsam ist, Entgasen Sie das System erneut mit Frost-Tausalz-Pumpe.
Warten Sie, bis die Lösungsmittel Topf fast trocken ist, oder die gewünschte Menge des Lösungsmittels gesammelt wurden. Schließen Sie den Absperrhahn auf den Auffangkolben und auf dem Lösungsmittel Topf. Die verschlossene Flasche kann nun aus dem System entfernt werden.
Um das System herunterzufahren, zuerst alle vielfältigen Anschlüsse verschließen Sie, und schalten Sie die Inertgasstrom.
Als nächstes entfernen Sie die Lösungsmittel Falle und die Dewars. Extreme Vorsicht, wenn keine blaue Flüssigkeit in der Falle vorhanden ist, wie es vielleicht, flüssiger Sauerstoff sein könnte. Sicherheitsprotokolle für geeignete Maßnahmen zu konsultieren.
Schlenk-Line-Systeme werden in einer Vielzahl von Luft empfindliche Reaktionen in der organischen Chemie verwendet.
Quantenpunkte sind weit verbreitet für die Einzelmolekül-Fluoreszenz-Bildgebung. In diesem Beispiel wurden die Quantenpunkte unter inerter Atmosphäre mit einem Schlenk synthetisiert. Kleine Kadmium metallisches Quantum Dot Kerne wurden zuerst unter Inertgas und Vakuumbedingungen synthetisiert. Ihre fluoreszierenden Eigenschaften werden durch die Größe der Nanopartikel diktiert.
Das Selen wurde rasch in die Cadmium-Lösung für die Synthese der Kerne abschließen injiziert. Sie wurden dann mit Quecksilber und biokompatible Polymerbeschichtungen, ihren fluoreszierenden Ertragssteigerung funktionalisiert. Die Fluoreszenz-Dauer der Punkte übertroffen weit, die traditionellen Farbstoffe oder Proteine.
Die Handhabung und die Analyse von flüchtigen und Luft empfindlich Gasen ist in der Regel schwierig, aber mit dem Einsatz einer Schlenk Linie sicher ausgeführt werden kann. In diesem Beispiel wurden flüchtige Gase in eine verschließbare Teströhrchen, über eine Schlenk Leitung übertragen.
Das Teströhrchen wurde gekühlt mit flüssigem Stickstoff, um die Gase zu kondensieren und erschießen im Reagenzglas. Die enthaltenen Gase wurden dann auf einem Massenspektrometer mit verschlossenen Reagenzglas und einen benutzerdefinierten Verbindungs-System übertragen.
Sie habe nur Jupiters Einführung in das Leitungssystem Schlenk beobachtet. Sie sollten jetzt verstehen zur Bedienung einer Schlenk-Linie, trocken und Lösungsmittel reinigen und einen Vakuum Transfer durchzuführen.
Danke fürs Zuschauen!
Quelle: Hsin-Chun Chiu und Tyler J. Morin, Labor von Dr. Ian Tonks – Universität von Minnesota Twin Cities
Schlenk und hohen Vakuum Linien dienen sowo…
Bestimmte chemischen Reaktionen müssen freigehalten werden von Wasser und Sauerstoff. Eine Schlenk-Linie ist ein dual Krümmer in den sicheren Umgang mit Luft und Feuchtigkeit empfindlich Reagenzien verwendet.
Das Gerät wurde in den 1920er Jahren von Wilhelm Schlenk erfunden. Ein wesentlicher Bestandteil seiner Konstruktion ist der Schlenk-Kolben. Es verfügt über einen Absperrhahn, wo Vakuum oder Inertgas auf das System angewendet werden kann, je nach Bedarf. Am Halsausschnitt mit einem anderen Gerät verbunden oder mit einem Septum verschlossen werden kann, und Reagenzien können hinzugefügt werden, ohne die Einführung von Luft.
Sobald die Reagenzien auf den Apparat eingeführt haben, können sie in einem Umfeld, Sauerstoff und Wasser frei manipuliert werden.
Dieses Video wird die grundlegende Bedienung Verfahren für eine Schlenk Linie markieren, und dann zeigen das Prinzip im Labor durch den Vakuum Transfer von Lösungsmitteln.
Eine Schlenk-Linie ist eine röhrenförmige Glasapparaturen mit einer Zeile verwendet, um ein Vakuum zu liefern und eine weitere Linie verwendet, um inertes Gas liefern. Zusammen, wird das System einen dual Verteiler genannt. Die dual Krümmer hat vier bis sechs Ventil Ports, mit dicken Gummischlauch führt zu verschiedenen Reaktion Apparate. Inerten Gasarmatur ist mit einer geregelten Inertgas Druckquelle verbunden. Es ist durch eine Öl-Wäscher der Leitungsdruck leicht über atmosphärische halten entlüftet. Die Öl-Bubbler auch verhindert Umgebungsluft in das mannigfaltige, verhindert der Linie.
Die Vakuum-Verteiler ist mit einer Vakuumpumpe verbunden. Eine kryogene Falle, oft mit flüssigem Stickstoff oder eine Aufschlämmung Trockeneis gekühlt befindet sich zwischen der Vakuum-Verteiler und die Pumpe um flüchtige Bestandteile, so dass sie vom betreten und Beschädigung der Vakuum-Pumpe kondensieren.
Schlenk-Line-System kann für viele Techniken und Reaktionen, wie z. B. das Vakuum Übertragung von Lösungsmitteln verwendet werden. Dies beinhaltet die Übertragung von Lösungsmitteln von Schiff zu Schiff, unter Beibehaltung einer freien Umgebungsluft.
Nun, Sie die Prinzipien der Schlenk Linienbetrieb verstehen, mal sehen, eine Übertragung von Luft und Sauerstoff-freie Lösungsmittel.
Um zu beginnen, stellen Sie sicher, dass alle Arbeitsanschlüssen auf dem Verteiler geschlossen sind, und dass alle Fugen richtig mit hohem Vakuum Fett beschichtet sind.
Die Vakuumleitung beimessen Sie Lösungsmittel fallen, und versiegeln sie die Vakuumpumpe einschalten.
Platzieren Sie vakuumversiegelten Dewars um die Lösungsmittel Falle zu, und füllen Sie mit flüssigem Stickstoff tiefkalt die Pumpe zu schützen.
Geregelten Inertgasstrom schalten Sie, und stellen Sie durch die Beobachtung der Wäscher. Schließen Sie die gewünschten Geräte wie einen Schlenk-Kolben, an den vielfältigen Anschluss mit dicken Gummischlauch oder standard taper Glaswaren.
Klar den Gasraum in der Küvette durch zuerst öffnen die Reaktion Ports Vakuum und voll evakuieren der Küvette. Schließen Sie den Port auf Vakuum, und dann langsam öffnen Sie des Ports, Reaktion, Inertgas und warten Sie, bis die Bubbler beginnt wieder Blasen wirft. Schließen des Reaktion Ports, inertes Gas, und wiederholen Sie den Vorgang noch zweimal.
Der nächste Schritt ist, einen solventen Topf vorzubereiten. Dies wird verwendet, um Wasser und Sauerstoff-freie Lösungsmittel für empfindliche Reaktionen zu produzieren. Dieses Verfahren nutzt das gemeinsame Benzophenon-Natrium-Setup.
Um zu beginnen, legen Sie die Glaswaren und Reagenzien in einer Glovebox unter inerter Atmosphäre. Messen Sie etwa einem Kubikzentimeter Natrium-Metall und in kleinere Stücke schneiden. Legen Sie die Stücke in einen 500-mL Runde Talsohle Kolben mit einem standard taper Hals gemeinsame. Gewicht von 1,25 g Benzophenon und legen Sie sie in die Runde-die Talsohle Flasche mit dem Natrium. Fügen Sie eine Heavy-Duty rühren-Bar.
Verschließen Sie die Flasche mit einem 180° 24/40-Adapter, der mit einer minimalen Menge von Heavy-Duty hohen Vakuum Fett geschmiert worden. Platzieren Sie einen Keck-Clip über das Gelenk auf eine sichere Verbindung zu gewährleisten.
Entfernen Sie die Flasche aus dem Handschuhfach und evakuieren Sie die Küvette Headspace unter Verwendung der Schlenk-Linie. Versiegeln des 180°-Adapters, und entfernen Sie die Flasche aus der Linie unter Vakuum.
Befestigen Sie einen Trichter oben der Lösungsmittel Topf und füllen Sie den Trichter mit etwa 300 mL das gewünschte Lösungsmittel. Mit einer langen Nadel angebracht zu einer Stickstoff-Linie, Blase Stickstoff durch das Lösungsmittel zu teilweise es entgasen.
Unter Beibehaltung der Stickstoff sprudeln, langsam öffnen des 180°-Adapters Lösungsmittel in dem Lösungsmittel Topf zu bringen. Nähert sich das Lösungsmittel Niveau in den Trichter den Adapter, schließen Sie den Adapter, und entfernen Sie den Trichter.
Rühren Sie den Topf für mehrere Stunden. Die Lösung leuchtet Tiefpurpurn, die Bildung von Natrium Benzophenon Ketyl radikale angibt. Die Bildung des radikalen bedeutet, dass das Lösungsmittel trocken und frei von Sauerstoff ist. Wenn der Topf nicht, Tiefpurpurn einschalten, Entgasen Sie die Lösung. Die Frost-Tausalz-Pumpe-Technik zu verwenden, wie beschrieben im Detail in dieser Sammlung "Degassing Flüssigkeiten mit Frost-Tausalz-Pumpe Radfahren."
Trocknen Sie eine 500 mL erhalten Straus-Kolben und eine u-förmige Vakuum Transfer-Brücke in einem Trockenschrank. Ein Straus-Kolben ist ein zwei-Hals Rundboden-Fläschchen. Ein Hals ist eingefädelt, um die Verbindung eines Stecker-Ventils ermöglichen.
Bestreichen Sie alle Gelenke leicht mit Vakuum Fett, und befestigen Sie die u-förmige Brücke der Vakuumleitung. Den Straus Kolben und Lösungsmittel Topf an der U-förmige Brücke anschließen. Achten Sie darauf, die schwere System mit Keck Clips zu sichern. Das System zu evakuieren und degas das Lösungsmittel wie oben beschrieben.
Schließen Sie die obere U-Brücke-Ventil um das Vakuum zu schließen. Das System sollte unter statischen Vakuum mit geöffnetem Ventil Straus und Lösungsmittel Topf 180 ° Adapter geschlossen werden. Benutzen Sie eine Lab-Buchse zu einem-78 Grad Aceton/trocken Eis Gülle auf den Auffangkolben Straus zu kühlen.
Beginnen Sie rühren der Lösungsmittel Topfes, und dann öffnen Sie langsam der Absperrhahn des 180°-Adapters. Achten Sie darauf, den Hahn langsam drehen, so dass die Flüssigkeit in das Gelenk U nicht schnell kochen wird. Lösungsmittel wird kondensiert in den Auffangkolben beginnen. Wenn der Lösungsmittel Topf während der Übertragung friert, schließen Sie das Straus-Kolben-Ventil und Lösungsmittel Pot auf Raumtemperatur erwärmen, bevor Sie fortfahren.
Wenn Lösungsmittel Transfer extrem langsam ist, Entgasen Sie das System erneut mit Frost-Tausalz-Pumpe.
Warten Sie, bis die Lösungsmittel Topf fast trocken ist, oder die gewünschte Menge des Lösungsmittels gesammelt wurden. Schließen Sie den Absperrhahn auf den Auffangkolben und auf dem Lösungsmittel Topf. Die verschlossene Flasche kann nun aus dem System entfernt werden.
Um das System herunterzufahren, zuerst alle vielfältigen Anschlüsse verschließen Sie, und schalten Sie die Inertgasstrom.
Als nächstes entfernen Sie die Lösungsmittel Falle und die Dewars. Extreme Vorsicht, wenn keine blaue Flüssigkeit in der Falle vorhanden ist, wie es vielleicht, flüssiger Sauerstoff sein könnte. Sicherheitsprotokolle für geeignete Maßnahmen zu konsultieren.
Schlenk-Line-Systeme werden in einer Vielzahl von Luft empfindliche Reaktionen in der organischen Chemie verwendet.
Quantenpunkte sind weit verbreitet für die Einzelmolekül-Fluoreszenz-Bildgebung. In diesem Beispiel wurden die Quantenpunkte unter inerter Atmosphäre mit einem Schlenk synthetisiert. Kleine Kadmium metallisches Quantum Dot Kerne wurden zuerst unter Inertgas und Vakuumbedingungen synthetisiert. Ihre fluoreszierenden Eigenschaften werden durch die Größe der Nanopartikel diktiert.
Das Selen wurde rasch in die Cadmium-Lösung für die Synthese der Kerne abschließen injiziert. Sie wurden dann mit Quecksilber und biokompatible Polymerbeschichtungen, ihren fluoreszierenden Ertragssteigerung funktionalisiert. Die Fluoreszenz-Dauer der Punkte übertroffen weit, die traditionellen Farbstoffe oder Proteine.
Die Handhabung und die Analyse von flüchtigen und Luft empfindlich Gasen ist in der Regel schwierig, aber mit dem Einsatz einer Schlenk Linie sicher ausgeführt werden kann. In diesem Beispiel wurden flüchtige Gase in eine verschließbare Teströhrchen, über eine Schlenk Leitung übertragen.
Das Teströhrchen wurde gekühlt mit flüssigem Stickstoff, um die Gase zu kondensieren und erschießen im Reagenzglas. Die enthaltenen Gase wurden dann auf einem Massenspektrometer mit verschlossenen Reagenzglas und einen benutzerdefinierten Verbindungs-System übertragen.
Sie habe nur Jupiters Einführung in das Leitungssystem Schlenk beobachtet. Sie sollten jetzt verstehen zur Bedienung einer Schlenk-Linie, trocken und Lösungsmittel reinigen und einen Vakuum Transfer durchzuführen.
Danke fürs Zuschauen!
Bestimmte chemische Reaktionen müssen frei von Wasser und Sauerstoff gehalten werden. Eine Schlenk-Linie ist ein Doppelverteiler, der für die sichere Handhabung von luft- und feuchtigkeitsempfindlichen Reagenzien verwendet wird.
Erfunden wurde der Apparat in den 1920er Jahren von Wilhelm Schlenk. Ein wichtiger Bestandteil seines Designs ist der Schlenk-Kolben. Er verfügt über einen Absperrhahn, an den je nach Bedarf Vakuum oder Inertgas an das System angelegt werden kann. Die Halsöffnung kann mit einer anderen Vorrichtung verbunden oder mit einem Septum verschlossen werden, und Reagenzien können ohne Zugabe von Luft hinzugefügt werden.
Sobald die Reagenzien in das Gerät eingeführt wurden, können sie in einer sauerstoff- und wasserfreien Umgebung manipuliert werden.
In diesem Video werden die grundlegenden Betriebsabläufe für eine Schlenk-Anlage vorgestellt und anschließend das Prinzip im Labor anhand des Vakuumtransfers von Lösungsmitteln demonstriert.
Eine Schlenk-Leitung ist eine röhrenförmige Glasapparatur, wobei eine Leitung zur Abgabe eines Vakuums und eine andere Leitung zur Förderung von Inertgas verwendet wird. Zusammen wird das System als dualer Verteiler bezeichnet. Der Doppelverteiler verfügt über vier bis sechs Ventilanschlüsse, wobei dicke Gummischläuche zu verschiedenen Reaktionsapparaten führen. Der Schutzgasverteiler ist mit einer druckgeregelten Inertgasquelle verbunden. Er wird durch einen Ölbubbler entlüftet, um den Leitungsdruck leicht über der Atmosphäre zu halten. Der Ölsprudler verhindert auch das Eindringen von Umgebungsluft in den Verteiler und verhindert so eine Kontamination der Leitung.
Der Vakuumverteiler ist mit einer Vakuumpumpe verbunden. Zwischen dem Vakuumverteiler und der Pumpe befindet sich eine Kryofalle, die oft mit flüssigem Stickstoff oder einer Trockeneisaufschlämmung gekühlt wird, um flüchtige Bestandteile zu kondensieren und so zu verhindern, dass sie in die Vakuumpumpe eindringen und diese beschädigen.
Ein Schlenk Liniensystem kann für viele Techniken und Reaktionen eingesetzt werden, wie z.B. den Vakuumtransfer von Lösungsmitteln. Dabei werden Lösungsmittel von Behälter zu Behälter übertragen, wobei eine luftfreie Umgebung erhalten bleibt.
Nun, da Sie die Prinzipien verstehen? Der Betrieb der Schlenk-Linie ermöglicht den Transfer von luft- und sauerstofffreiem Lösungsmittel.
Stellen Sie zunächst sicher, dass alle Arbeitsanschlüsse am Verteiler geschlossen sind und dass alle Verbindungen ordnungsgemäß mit Hochvakuumfett beschichtet sind.
Befestigen Sie die Lösungsmittelfallen an der Vakuumleitung und versiegeln Sie sie, indem Sie die Vakuumpumpe einschalten.
Platzieren Sie vakuumversiegelte Dewars um die Lösungsmittelfalle und füllen Sie sie mit flüssigem Stickstoff, um die Pumpe kryogenisch zu schützen.
Schalten Sie den geregelten Inertgasfluss ein und stellen Sie ihn ein, indem Sie den Bubbler beobachten. Schließen Sie das gewünschte Gerät, z. B. einen Schlenk-Kolben, mit einem dicken Gummischlauch oder Standard-Kegelglas an den Verteileranschluss an.
Geben Sie den Kopfraum im Kolben frei, indem Sie zuerst die Reaktionsöffnung zum Vakuumieren öffnen und den Kolben vollständig evakuieren. Schließen Sie die Öffnung, um sie zu vakuumieren, und öffnen Sie dann langsam die Reaktionsöffnung für Inertgas und warten Sie, bis der Sprudler wieder zu sprudeln beginnt. Schließen Sie die Reaktionsöffnung für Inertgas und wiederholen Sie den Vorgang noch zwei Mal.
Der nächste Schritt ist die Vorbereitung eines Lösungsmitteltopfes. Damit wird wasser- und sauerstofffreies Lösungsmittel für empfindliche Reaktionen hergestellt. Bei diesem Verfahren wird der übliche Benzophenon-Natrium-Aufbau verwendet.
Legen Sie zunächst die Gläser und Reagenzien in ein Handschuhfach unter inerter Atmosphäre. Messen Sie etwa einen Kubikzentimeter Natriummetall und schneiden Sie es in kleinere Stücke. Die Stücke werden in einen 500-ml-Kolben mit rundem Boden und einer standardmäßigen kegelförmigen Halsverbindung gegeben. 1,25 g Benzophenon werden gewogen und in den Rundkolben mit dem Natrium gegeben. Fügen Sie einen Hochleistungsrührstab hinzu.
Verschließen Sie den Kolben mit einem 180er? 24/40-Adapter, der mit einer minimalen Menge an Hochleistungs-Hochvakuumfett gefettet wurde. Platzieren Sie einen Keck-Clip über dem Gelenk, um eine sichere Verbindung zu gewährleisten.
Nehmen Sie den Kolben aus dem Handschuhfach und evakuieren Sie den Kopfraum des Kolbens mit der Schlenk-Leitung. Die 180 versiegeln? und nehmen Sie den Kolben aus der Leitung, während er unter Vakuum steht.
Befestigen Sie einen Trichter an der Oberseite des Lösungsmitteltopfes und füllen Sie den Trichter mit ca. 300 mL des gewünschten Lösungsmittels. Mit einer langen Nadel, die an einer Stickstoffleitung befestigt ist, Blasen Sie Stickstoff durch das Lösungsmittel, um es teilweise zu entgasen.
Öffnen Sie langsam die 180? Adapter zum Einbringen von Lösungsmittel in den Lösungsmittelbehälter. Wenn sich der Lösungsmittelstand im Trichter dem Adapter nähert, schließen Sie den Adapter und entfernen Sie den Trichter.
Rühre den Topf mehrere Stunden lang um. Die Lösung färbt sich tiefviolett, was auf die Bildung des Natriumbenzophenon-Ketylradikals hinweist. Die Bildung des Radikals bedeutet, dass das Lösungsmittel trocken und sauerstofffrei ist. Wenn sich der Topf nicht dunkelviolett verfärbt, entgasen Sie die Lösung. Verwenden Sie die Freeze-Pump-Thaw-Technik, wie sie in dieser Sammlung unter "Entgasen von Flüssigkeiten mit Freeze-Pump-Thaw-Zyklen" ausführlich beschrieben ist.
Trocknen Sie einen 500-ml-Aufnahme-Straus-Kolben und eine U-förmige Vakuumtransferbrücke in einem Trockenofen. Ein Straus-Kolben ist ein zweihalsiger Rundkolben. Ein Hals ist mit einem Gewinde versehen, um den Anschluss eines Kükenventils zu ermöglichen.
Bestreichen Sie alle Fugen leicht mit Vakuumfett und befestigen Sie die U-förmige Brücke an der Vakuumleitung. Verbinden Sie den Straus-Kolben und den Lösungsmitteltopf mit der U-förmigen Brücke. Achten Sie darauf, das schwere System mit Keck-Clips zu befestigen. Evakuieren Sie das System, und entgasen Sie das Lösungsmittel wie zuvor beschrieben.
Schließen Sie das obere U-Brückenventil, um das Vakuum zu schließen. Das System sollte unter statischem Vakuum stehen, wenn das Straus-Ventil geöffnet und der Lösungsmitteltopf 180 geöffnet ist? Adapter geschlossen. Verwenden Sie einen Laborheber, um eine Aceton-/Trockeneisaufschlämmung von -78 Grad anzuheben, um den aufnehmenden Straus-Kolben zu kühlen.
Beginnen Sie mit dem Rühren des Lösungsmitteltopfes und öffnen Sie dann langsam den Absperrhahn des 180? Adapter. Achten Sie darauf, den Absperrhahn langsam zu drehen, damit die Flüssigkeit nicht schnell in die U-Fuge einkocht. Das Lösungsmittel beginnt im Auffangkolben zu kondensieren. Wenn der Lösungsmitteltopf während des Transfers gefriert, schließen Sie das Straus-Kolbenventil und lassen Sie den Lösungsmittelbehälter auf Raumtemperatur erwärmen, bevor Sie fortfahren.
Wenn der Lösungsmitteltransfer extrem langsam ist, entgasen Sie das System erneut mit Freeze-Pump-Thaw.
Warten Sie, bis der Lösungsmitteltopf fast trocken ist oder bis sich die gewünschte Menge an Lösungsmittel gesammelt hat. Der Absperrhahn wird am Auffangkolben und am Lösungsmitteltopf geschlossen. Der verschlossene Kolben kann nun aus dem System entnommen werden.
Um das System herunterzufahren, schließen Sie zuerst alle Verteileranschlüsse und schalten Sie den Inertgasfluss aus.
Entfernen Sie anschließend die Lösungsmittelfalle und die Dewars. Seien Sie äußerst vorsichtig, wenn sich blaue Flüssigkeit in der Falle befindet, da es sich möglicherweise um flüssigen Sauerstoff handeln könnte. Konsultieren Sie die Sicherheitsprotokolle, um geeignete Maßnahmen zu ergreifen.
Schlenk-Leitungssysteme werden in einer Vielzahl von luftempfindlichen Reaktionen in der organischen Chemie eingesetzt.
Quantenpunkte werden häufig für die Fluoreszenzbildgebung von Einzelmolekülen verwendet. In diesem Beispiel wurden Quantenpunkte unter einer inerten Atmosphäre unter Verwendung einer Schlenk-Linie synthetisiert. Kleine Cadmiumselenid-Quantenpunktkerne wurden zunächst unter Inertgas- und Vakuumbedingungen synthetisiert. Ihre fluoreszierenden Eigenschaften werden durch die Größe des Nanopartikels bestimmt.
Das Selen wurde schnell in die Cadmiumlösung injiziert, um die Synthese der Kerne abzuschließen. Anschließend wurden sie mit Quecksilber und biokompatiblen Polymerbeschichtungen funktionalisiert, wodurch ihre Fluoreszenzausbeute erhöht wurde. Die Fluoreszenzdauer der Punkte übertraf die von herkömmlichen Farbstoffen oder Proteinen bei weitem.
Die Handhabung und Analyse von flüchtigen und luftempfindlichen Gasen ist in der Regel eine Herausforderung, kann aber mit einer Schlenk-Leitung sicher durchgeführt werden. In diesem Beispiel wurden flüchtige Gase mit Hilfe einer Schlenk-Leitung in ein verschließbares Reagenzglas überführt.
Das Reagenzglas wurde mit flüssigem Stickstoff gekühlt, um die Gase zu kondensieren und im Reagenzglas einzufangen. Die enthaltenen Gase wurden dann mit dem verschlossenen Reagenzglas und einem speziellen Verbindungssystem in ein Massenspektrometer überführt.
Sie haben gerade die Einführung von JoVE in das Schlenk-Liniensystem gesehen. Sie sollten nun verstehen, wie man eine Schlenk-Anlage bedient, Lösungsmittel trocknet und reinigt und einen Vakuumtransfer durchführt.
Danke fürs Zuschauen!
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Q1: What is a Schlenk line and why is it used in organic chemistry?
A Schlenk line is a dual manifold apparatus with separate vacuum and inert gas lines used to handle air- and moisture-sensitive reagents. Invented by Wilhelm Schlenk in the 1920s, it maintains reactions in an oxygen- and water-free environment by delivering either vacuum or inert gas through valved ports. This system is essential for reactions that must be protected from atmospheric contamination.
Q2: How does the dual manifold system prevent contamination of the Schlenk line?
The inert gas manifold is vented through an oil bubbler that maintains line pressure slightly above atmospheric, preventing ambient air from entering. The vacuum manifold includes a cryogenic trap cooled with liquid nitrogen or dry-ice slurry between the manifold and pump. This trap condenses volatile components, protecting the vacuum pump from damage and contamination.
Q3: What is vacuum transfer and how does it differ from thermal distillation?
Vacuum transfer separates solvents from drying agents by vaporizing and condensing them in a receiving vessel while maintaining an air-free environment. Unlike thermal distillation, vacuum transfer uses low pressure in Schlenk manifolds to lower boiling points to room temperature or below, enabling cryogenic distillations. This provides a safer alternative for collecting air- and moisture-free solvents.
Q4: What does the deep purple color indicate when preparing a solvent pot with benzophenone and sodium?
The deep purple color indicates formation of the sodium benzophenone ketyl radical, signifying that the solvent is dry and oxygen-free. This radical formation confirms successful preparation of a water- and oxygen-free solvent suitable for sensitive reactions. If the solution does not turn deep purple, the solvent requires additional degassing using freeze-pump-thaw cycling.
Q5: Why is a cryogenic cooling bath used during vacuum solvent transfer?
A cryogenic cooling bath, typically an acetone/dry-ice slurry at -78 degrees Celsius, cools the receiving Straus flask to condense solvent vapors efficiently. This low temperature facilitates the transfer of volatile solvents by promoting condensation in the receiving vessel while maintaining the air-free environment. If the solvent pot freezes during transfer, it must warm to room temperature before continuing.
Q6: How can the purity of collected solvent be verified after vacuum transfer?
Water content of the collected solvent can be tested quantitatively by Karl Fischer titration, qualitatively by titration with a sodium benzophenone solution, or by nuclear magnetic resonance spectroscopy. These methods confirm the absence of moisture and oxygen in the transferred solvent, ensuring it meets the requirements for sensitive chemical reactions.
Q7: What are practical applications of Schlenk line technology in modern chemistry?
Schlenk lines are used to synthesize air-sensitive compounds like quantum dots for fluorescence imaging and to handle volatile gases safely. In quantum dot synthesis, cadmium selenide cores are prepared under inert conditions, then functionalized with mercury and biocompatible coatings. Volatile gases can be transferred to lockable test tubes cooled with liquid nitrogen for analysis by mass spectrometry.
Chapters in this video
0:00
Overview
1:02
Principles of Schlenk Line Transfer
2:27
Schlenk Line Startup
3:39
Preparation of a Solvent Pot
5:49
Vacuum Transfer of Solvents
8:00
Applications
9:20
Summary
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