Kernspinresonanzspektroskopie (NMR-Spektroskopie)

1. Vorbereitung der NMR Ausgangsmaterial

1. Fügen Sie ~ 10 mg Ausgangsmaterial für ein sauberes NMR-Röhrchen.
2. Lösen Sie das Ausgangsmaterial in ~0.7 mL deuterierter Lösungsmittel (Beispiel CDCl-₃). Eine passende Höhe des Lösungsmittels für ein gutes Spektrum beträgt 4,5-5 cm.
3. Röhrchen Sie die NMR vorsichtig und schreiben Sie den Probennamen auf der Kappe.
4. Schütteln Sie die Probe vorsichtig, um sicherzustellen, dass alles Material aufgelöst hatte. Achten Sie darauf, vermeiden Sie den Kontakt zwischen dem Lösungsmittel und die Kappe, die zu möglichen Kontamination der Probe führen könnten.
5. Die NMR-Röhrchen vorsichtig in ein Spinner einführen. Der Spinner dreht sich nach dem Einlegen in den Magneten um sicherzustellen, dass die gesamte Probe ein homogenes Magnetfeld erfährt. Reinigen Sie die Außenseite der NMR-Röhrchen und Spinner mit 2-Propanol und Labor Gewebe, um Fingerabdrücke und Schmutz entfernen.
6. Ort der Spinner in einer Probe Tiefe messen um sicherzustellen, dass unten die NMR-Röhrchen nicht zu weit in der NMR-Sonde eingefügt wird, da, dass das Spektrometer möglicherweise beschädigen könnte. Verschiedene Sonden haben unterschiedlichen Tiefen und der Benutzer muss die spezifischen Tiefenmesser beachten.
7. Legen Sie die Probe in der NMR-Spektrometer. Hier wurde ein Varian 400 MHz-Spektrometer, ausgestattet mit einem Autosampler verwendet.
8. Verarbeiten Sie nach Beendigung der NMR-Messung das Spektrum zu und weisen Sie die Peaks im Spektrum.

2. Vorbereitung des 3 M NaOH und Chalcone Synthese

1. 60 mg NaOH hinzu kommt eine volumetrische 50 mL-Flasche.
2. Auflösen der NaOH durch Zugabe von entionisiertem Wasser auf die Hälfte des Kolbens. Verdünnen Sie die Lösung durch Zugabe von mehr Wasser, bis die Markierung erreicht ist.
3. Fügen Sie 10 mL Ethanol in einer 50 mL Rundboden-Kolben ausgestattet mit einer magnetischen Stir Bar.
4. Danach fügen Sie 680,5 mg 4-Methoxybenzaldehyde und 5 mL NaOH-Lösung, die in Schritt 2.1 in den gleichen Kolben vorbereitet.
5. 671 mg 4-Methylacetophenone Folge der gerührten Lösung und den Kolben Mütze und rühren bei Raumtemperatur.
6. Überwachen Sie den Fortschritt der Reaktion von ¹H NMR in 30 min Abständen (siehe Schritt 3) bis zum vollständigen Verbrauch der Ausgangsstoffe.
7. Fügen Sie 5 mL Wasser hinzu, wenn die Reaktion Abschluss (~ 3 h) erreicht hat. Filtern Sie den entstehenden Niederschlag zu und waschen Sie es mit 20 mL Ethanol/Wasser 1:2. Lassen Sie der Niederschlag der Luft trocknen.
8. Berechnen Sie die Rendite des erworbenen Produkts. Eine NMR-Probe gemäß Schritt 1.2.2.7 vorbereiten. Überprüfen Sie die Reinheit mit ¹H NMR. Wenn nicht rein, reinigen Sie das Produkt über Rekristallisation mit Ethanol.
9. Ein NMR-Röhrchen mit einer Pasteurpipette ca. 3 Tropfen des Reaktionsgemisches hinzu und spülen Sie die Pipette mit deuterierte Lösungsmittel.
10. Wiederholen Sie die Schritte 1,2 – 1,8.

3. kurze Interpretation von NMR-Spektrum

1. Das Spektrum mit einem geeigneten Programm (Beispiel MestReNova) zu verarbeiten.
2. Die verschiedenen Gipfeln der NMR Verschiebungen in der Tabelle 1zu korrelieren. Die chemischen Verschiebungen verleiht einen Hauch von welche Art von Umgebung, die die Protonen existiert in.
3. Integrieren Sie die Spitzen um die Anzahl der Wasserstoffatome entspricht jede Spitze zu geben. Integration aller Peaks gibt eine relative Anzahl der gesamten Protonen.
4. Die Aufspaltung der Proton-Gipfel, die die Anzahl der Nachbarn zu bewerten.
5. Messen Sie die J-Kupplung um zu sehen, wie die Protonen miteinander verbunden sind.