Hochdruck- und Hochtemperatur-Verformung Experiment mit der neuen Generation Griggs-Typ Apparat

Das übergeordnete Ziel eines Experiments vom Typ Griggs ist es, die Verformungsprozesse von Gesteinen bei hohem Druck und hoher Temperatur zu untersuchen, typischerweise höher als ein Gigapascal und 300 Grad Celsius. Der Vorteil dieser Technik besteht darin, dass eine Verformung bis zu einem Druck von fünf Gigapascal aufgebracht werden kann. Das entspricht einer Tiefe von etwa 150 Kilometern in der Erde.

Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen der Geologie in den Bereichen Strukturgeologie, Geodynamik, Magnetforschung und sogar Planetologie zu beantworten. Hier verwenden wir ein Griggs-Gerät der neuen Generation, das den europäischen Normen für die Sicherheit von Hochdruckexperimenten entspricht. Basierend auf den Kolben unserer neuen Technologie besteht es aus einem Metallrahmen und zwei Hydraulikzylindern, die mit Aktuatoren und Kolben verbunden sind, die zunächst die Probenanordnung innerhalb des Druckbehälters unter Druck setzen und dann den zentralen Kolben befördern, um die Probe zu verformen.

Im vorliegenden Video zeigen wir, wie ein Griggs-artiges Experiment mit der konventionellen Feststoffquellen-Probenanordnung durchgeführt wird. Zur Vorbereitung der Probenzusammenstellung mahlen Sie zunächst mindestens 60 Gramm Natriumchloridpulver mit einer Reinheit von 99,9 % in einem keramischen Mörser. Dann die Salzstücke kalt pressen.

Um das untere äußere Salzstück herzustellen, geben Sie 17,5 Gramm gemahlenes Natriumchloridpulver in ein Becherglas. Fügen Sie ca. 0,1 Milliliter destilliertes Wasser hinzu und stellen Sie sicher, dass Salz und Wasser gut vermischt sind. Füllen Sie das feuchte Salzpulver in die Bohrung des Salzpresswerkzeugs und legen Sie die Kolbenteile auf das Salzpulver.

Drücken Sie das Pulver bei 14 Tonnen für 30 Sekunden und entladen Sie dann das Salzstück. Nehmen Sie das untere Gefäßteil heraus und schieben Sie die beiden basalen Metallteile auseinander, um einen leeren Raum unter dem Bohrloch zu lassen. Auch hier wird das Salzstück mit den Kolbenteilen in der Hydraulikpresse von unten entnommen.

Nachdem Sie ein Thermoelement vom Typ S hergestellt haben, wie im Textprotokoll beschrieben, bohren Sie mit einer Fräsmaschine und dem Bohrwerkzeug ein Loch von zwei Millimetern Durchmesser über die gesamte Länge des unteren Salzstücks. Am oberen Ende des unteren Salzstücks schnitzen Sie mit einem Skalpell mit dreieckiger Klinge und scharfer Spitze einen kleinen Kanal von etwa einem Millimeter Tiefe und zwei Millimeter Breite vom Thermoelementloch bis zur Bohrung. Um die Probe zu ummanteln, wird mit einem runden Hohlstempel zwei Scheiben mit einem Durchmesser von 10 Millimetern aus einer Platinfolie von 0,15 Millimetern Dicke extrahiert.

Stellen Sie zwei Platinbecher her, indem Sie mit dem Becherformwerkzeug einen Zentimeter Rand jeder Scheibe biegen. Schneiden Sie dann mit einem Schlauchschneider ein Platinrohr in der Länge der Probe plus etwa drei Millimeter ab. Verwenden Sie einen Tisch-Muffelofen, um das Platinrohr und die Becher mindestens zwei Stunden lang bei 900 Grad Celsius zu glühen.

Setzen Sie nach dem Glühen einen Becher in das Platinrohr ein und schleifen Sie mit einem Feilenwerkzeug das Ende des Rohrs und den Becher flach. Schweißen Sie dann den Platintopf und das Rohr mit dem Schweißwerkzeug und einem Schweißmikroskop PUK 5 zusammen. Wickeln Sie die Probe in eine 25 Mikrometer dicke Nickelfolie ein und stecken Sie sie in das Platinröhrchen.

Verschließen Sie das Rohr mit dem zweiten Platinbecher und schleifen Sie sie mit dem Feilenwerkzeug ab, bevor Sie den Becher und das Rohr miteinander verschweißen. Biegen Sie die Spitzen des Platinrohrs mit einer flachen Nadelzange leicht, so dass der obere und der untere Aluminiumoxidkolben so weit wie möglich in das Platinrohr passen. Drücken Sie das Rohr mit der gleichen Flachzange rundum auf die Aluminiumoxidkolben, um einen kleinen Gesamtdurchmesser beizubehalten.

Setze das untere äußere Salzstück, die untere Kupferscheibe und den Graphitofen zusammen. Markieren Sie mit einem permanenten Stift einen Punkt an der erwarteten Position des Thermapaars auf der äußeren Pyrophyllithülse des Ofens. Nehmen Sie das äußere Salzstück heraus und setzen Sie die inneren Salzstücke um die Kolben und den Mantel in den Graphitofen ein.

Während der Graphitofen, die inneren Salzstücke und die untere Kupferscheibe zusammengehalten werden, bohren Sie mit der Fräsmaschine ein Loch mit einem Durchmesser von etwa zwei Millimetern, an dem die Position des Thermoelements geschätzt wurde. Bereiten Sie anschließend das Bleistück vor, indem Sie einen Keramikversipian mit 50 Gramm Blei für etwa 30 Minuten für etwa 30 Minuten in einen Tisch-Muffelofen bei 400 Grad Celsius legen. Wenn das Blei vollständig geschmolzen ist, gießen Sie es schnell auf das Bleistückwerkzeug und verwenden Sie sofort die 40-Tonnen-Hydraulikpresse, um das Blei 30 Sekunden lang bei vier Tonnen zu pressen.

Nachdem Sie das Bleistück wie zuvor entfernt und den Natriumchlorid-Einsatz wie im Textprotokoll beschrieben vorbereitet haben, setzen Sie die beiden Teile zusammen. Fügen Sie alle Teile zusammen, aus denen die Beispielbaugruppe besteht, mit Ausnahme der oberen Kupferscheibe, des Bleistücks und der Packungsringe. Wickeln Sie die äußeren Salzstücke, das Bleistück und das Pyrophyllitstück mit Teflon ein.

Wenn der Druckbehälter wie im Textprotokoll beschrieben montiert ist, lassen Sie den Behälter so hoch wie möglich über der Bodenplatte hängen. Während Sie die Probenbaugruppe tragen, setzen Sie das Thermoelement vorsichtig in das Thermoelementloch der Grundplatte ein. Platzieren Sie dann die Musterbaugruppe in der Mitte der Grundplatte. Sobald sie an Ort und Stelle ist, fügen Sie eine Folie aus Mylar-Folie zwischen der Grundplatte und dem Druckbehälter um die Baugruppe herum hinzu.

Senken Sie den Druckbehälter mit der Dornpresse vorsichtig auf die Grundplatte ab und setzen Sie die Probenanordnung in die Bohrung des Druckbehälters ein. Beim Einsetzen der Probenbaugruppe in den Druckbehälter ist darauf zu achten, dass der Woolite-Mantel des Thermoelements nicht reißt. Wenn es kaputt geht, müssen Sie möglicherweise einen großen Teil der Beispielbaugruppe ersetzen.

Verwenden Sie dann angepasste Klemmen, um den Druckbehälter und die Grundplatte fest miteinander zu verbinden, und fügen Sie die obere Kupferscheibe, das Bleistück und den Sigma-Drei-Packungsring auf der Probenbaugruppe hinzu. Tragen Sie den Druckbehälter auf dem Kopf und stellen Sie ihn auf eine Werkbank. Schieben Sie Kunststoffrohre über jeden Draht des Thermoelements, um sie von Metallteilen zu isolieren.

Befestigen Sie jeden Draht an einem universellen Flachstecker-Thermoelementstecker vom Typ S. Biegen Sie die Drähte und stecken Sie sie in die Grundnut der Grundplatte. Klebe sie mit Klebeband auf den Druckbehälter und lege ein normales Blatt Papier zwischen die beiden Drähte.

Drehen Sie dann den Druckbehälter in eine aufrechte Position und platzieren Sie den Endlastkolben, den Einschlusskolben und den Verformungskolben mit dem Sigma One-Packungsring auf der Probenbaugruppe. Setzen Sie die Grundplatte, den Druckbehälter und die Kolben auf die Bodenplatte des Griggs-Geräts der neuen Generation und stecken Sie den Thermoelementstecker in das Temperaturregelungssystem. Bereiten Sie die Software für das Verformungsexperiment vor und starten Sie die Verformungspumpe wie im Textprotokoll beschrieben, um den Verformungsaktuator vorzuschieben.

Wenn sich der Deformationsaktuator etwa drei bis vier Millimeter über dem Deformationskolben befindet, stoppen Sie die Pumpe und bewegen Sie den Druckbehälter, um sie auszurichten. Es ist wichtig, den Verformungskolben nahezu perfekt auf den Verformungsaktuator des Geräts auszurichten. Andernfalls könnte während des Experiments ein Kolben brechen.

Verwenden Sie die Verformungspumpe, um die Verformungs-, Einschluss- und Endlastaktuatoren vollständig abzusenken, so dass sie die Kolben berühren und den Druck zu erhöhen beginnen, wie im Textprotokoll beschrieben. Wenn der Einschlussdruck etwa 50 Megapascal beträgt, schließen Sie den Behälter und die Kolben an das Kühlsystem an und lösen Sie den oberen Teil jeder Klemme, mit der die Grundplatte am Druckbehälter befestigt war. Legen Sie eine Folie aus Mylar-Folie zwischen die Klemmen und das Gefäß und beginnen Sie mit dem Erhitzen, wie im Textprotokoll beschrieben.

Verwenden Sie dann die Hydraulikpumpen, das Heizsystem und die Kühlsysteme, um das Verformungsexperiment durchzuführen. Nach dem Experiment, wenn das Heiz- und Kühlsystem gestoppt ist und der Druck etwa 0,5 Megapascal beträgt, wird die Grundplatte mit den angepassten Klemmen wieder am Druckbehälter befestigt. Nach dem Öffnen oder Schließen der Ventile des Geräts, wie im Textprotokoll beschrieben, ziehen Sie den Netzstecker aus den Thermokupplungsrohren des Kühlsystems für den Druckbehälter.

Verwenden Sie die Handpumpe, um die Begrenzungs- und Endlastantriebe so weit wie möglich anzuheben. Starten Sie die Verformungspumpe und heben Sie den Verformungsantrieb einige Millimeter weiter nach oben als den einschließenden Aktuator. Nehmen Sie dann das Gefäß und die Kolben aus dem Griggs-Gerät der neuen Generation.

Entfernen Sie die Verformungs-, Einschluss- und Endlastkolben und stellen Sie den Behälter kopfüber auf eine Werkbank. Schrauben Sie den Thermoelementstecker vom Typ S ab, entfernen Sie die isolierenden Kunststoffrohre, schrauben Sie die Klemmen ab und nehmen Sie die Grundplatte und die Mylar-Folie ab. Drehen Sie das Gefäß aufrecht und stellen Sie es auf die Plattform der hydraulischen Presse, um die Probenanordnung von unten zu entnehmen.

Legen Sie ein Stück Blei auf den Sigma Three Packungsring und drücken Sie mit der 40-Tonnen-Hydraulikpresse die Probenbaugruppe heraus. Demontieren Sie abschließend die Probenbaugruppe vorsichtig mit einer Zange und einem Kurvenskalpell. Repräsentative Ergebnisse von Carrara-Marmor, der bei 700 Grad Celsius und 1,5 Gigapascal verformt wurde, sind hier dargestellt.

Dazu gehören ein Schema der Verformungsprobenanordnung und die während des Verformungsexperiments erzeugte Spannungs-Zeit-Kurve. Zunächst werden sowohl der Druck als auch die Temperatur während der Pumpphase abwechselnd erhöht. Während die Probenanordnung unter Verwendung des Joule-Effekts erhitzt wird, übertragen beide Zylinder Kräfte auf Aktuatoren und Kolben, die die Probenanordnung unter Druck setzen.

Wenn der Zieldruck und die Zieltemperatur erreicht sind, wird gegebenenfalls eine Heißpressphase angewendet, um die Probe zu zentrieren. Dann wird der Sigma-Eins-Verformungskolben vorgeschoben, bewegt sich durch die Leitung und drückt dann auf den Aluminiumoxidkolben, um die Probe zu verformen. Dies beschreibt einen Trefferpunkt, gefolgt von einer elastischen, dann plastischen Kurve während der Verformungsphase.

Wenn die Verformung gestoppt wird, wird die Temperatur schnell abgesenkt und die Kolben werden zurückgefahren, so dass der Druck langsam abgebaut wird, um die Mikrostrukturen zu erhalten. Nach dem Experiment wird die Spannungs-Zeit-Kurve um Reibung und Steifigkeit des Prüfstands korrigiert, um die Gesamtdehnung und die Differenzspannung zu berechnen, bevor sie mit analytischen Techniken charakterisiert wird. Diese Art von Experiment kann auch mit nicht-koaxialer Geometrie durchgeführt werden, wie hier gezeigt, für ein Olivin-Aggregat, das bei 900 Grad Celsius und 1,2 Gigapascal verformt wurde.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Verformungsexperimente mit der neuen Generation von Griggs-Geräten durchgeführt werden, insbesondere zur Vorbereitung der Probenanordnung. Im Allgemeinen benötigen Personen, die mit dieser Technik noch nicht vertraut sind, etwas Erfahrung mit der Vorbereitung der Probenanordnung und dem Platzieren in den Druckbehälter, um eine gute Erfolgsquote der Experimente zu gewährleisten. Einmal gemeistert, dauert diese Routine in der Regel Dutzende von Stunden, was zum Teil auf die Kurvenanpassung zurückzuführen ist, die zur Definition des Trefferpunkts erforderlich ist.

Es ist wichtig, sich daran zu erinnern, dass der Erfolg eines Experiments stark von der Produktionsqualität der Musterbaugruppe abhängt. Während des Pumpens und Abschreckens wird außerdem empfohlen, die Kolben so langsam wie möglich zu bewegen, um ein Brechen von Metallteilen zu vermeiden.