Name: Hochdruck- und Hochtemperatur-Verformung Experiment mit der neuen Generation Griggs-Typ Apparat (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-04-03T12:30:00.000+00:00
Duration: 12 min 30 s
Description: Lernen Sie die Durchführung von Hochdruck-Verformungsexperimenten an Gesteinen mit einem neuen Griggs-Typ-Apparat. Diese Methode ermöglicht rheologische Studien bis 5 GPa für geodynamische Forschung.

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Diese Studie widmet sich der Erinnerung an Prof. Harry W. Green, ohne die all dies möglich gewesen wäre. Wir danken auch Jörg Renner und Sébastien Sanchez für deren Auswirkungen bei der Gestaltung und Umsetzung der Apparat und Andreas K. Kronenberg, Caleb W. Holyoke III sowie drei anonymen Gutachtern für ihre fruchtbare Diskussionen und Kommentare. Wir sind dankbar, Jan Tullis für lehren uns, zahlreiche Studenten die Grundlagen und viele nützliche Tricks von Solid-Medium Verformung Experimenten. Diese Studie wurde vom ERC RHEOLITH (Grant 290864), Labex Voltaire (ANR-10-LABX-100-01), Equipex PlaneX (ANR-11-EQPX-0036) und ANR DELF (ANR-12-JS06-0003) finanziert.

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Die Autoren haben nichts preisgeben.

Ursprünglich war der Griggs-Typ-Apparat Verformung so langsam wie möglich, geologische Dehnraten Ansatz näher als andere Techniken, d.h.über Wochen, Monate oder sogar Jahre9Experimente. So Griggs-Art Experimente können ausgeführt werden, solange die Stromversorgung und Wasserkühlung sind funktionierende, insbesondere über Nacht, wenn kein Operator erforderlich ist. Wie bereits erwähnt, erkunden die Griggs Presse auch die meisten des Bereichs von Druck und Temperatur in der Lithosphäre gestoßen. Jedoch ist diese Technik derzeit einige Einschränkungen unterworfen, die die Genauigkeit der Bestimmung Stress reduzieren kann.
Der Erfolg eines Experiments Griggs-Typ beruht auf einige kritische Punkte, die gehören vor allem die Qualität der Thermoelement-Hülle, die Form der Packungsringe und die Ausrichtung der Scherung Kolben (nur für allgemeine scher Experimente). In der Tat sollte das Thermoelement Drähte gut voneinander und von den einengenden Medium (NaCl) isoliert werden. Andernfalls möglicherweise die Temperaturaufzeichnung, entweder geändert durch Berühren der beiden Leitungen außerhalb der Probenkammer, führt zu einer drastischen Erhöhung der Temperatur (Dies könnte den Druckbehälter brechen), oder das Thermoelement kann brechen und das Experiment schlägt fehl . Die obere Fläche des einzelnen Dichtring (σ1 und σ3) sollte flach und groß genug sein (etwa einen halben Millimeter). Dies ist erforderlich, um alle Blei-Leck bei Druckerhöhung zu vermeiden. Für allgemeine scher Experimente, die oben und unten sollte Scherung Kolben perfekt ausgerichtet werden, so dass keine asymmetrischen Verformung beim Experiment auftritt. Wenn dies nicht der Fall ist, die Probe kann mit der begrenzende Medium durch eine Jacke Leck, was zu möglichen Kontamination und Probe Scheitern in Berührung kommen. Darüber hinaus wird so eine Jacke Leck wahrscheinlich in einem allgemeinen Scherung Experiment auftreten, wenn der Verformung Kolben nicht rechtzeitig gestoppt wird. Die Fähigkeit der Platin-Jacke in wird ohne jeden Bruch verformen kann erheblich von einem Experiment zum anderen variieren. Dennoch, obwohl Schubverformung bereits auf mehr als Gamma erreichte = 7 auf Proben von 2 mm Dicke (ein Beispiel ist fest im Heilbronner und Tullis24), ein Gamma = 5 wird routinemäßig angewendet, mit einem guten Erfolgsquote und deutlich höhere Scherkräfte Stämme können durch die Reduzierung der Probendicke erreicht werden.
Heute unterliegt die Griggs Presse Reibungseffekte, die die Genauigkeit der Belastungsmessungen, reduzieren, vor allem, wenn der Punkt "getroffen" durch Kurvenanpassung definiert ist. Die meisten der Reibung auftritt, während der Verformung Kolben durch den σ1 Dichtring, schreitet Stück und begrenzende Medium (NaCl) führen. Dies ist aus der Druck-Zeit-Kurve während der "Run" Schritt der Verformung Bühne (Abbildung 9), sondern auch während des Ladens nach den Trefferpunkt ersichtlich. Elastisches Verhalten ist, zwar nicht abhängig von der Probe Steifigkeit erhöht sich die Steigung der Kurve laden mit der Stärke der Probe in den Apparat Griggs-Typ. Dies ist vor allem auf nicht-elastische Probe Belastung während der σ1 Kolben durch die Führung drückt. In der Tat, die Neigung der Last Kurve vor Ertrag Stressbedingungen stellt keine reine elastische Belastung der Probe, sondern eine Kombination aus verschiedenen Komponenten, die Reibung und einige Beispiel Verformung/Verdichtung enthalten. Leider, diese Art von Verhalten ist kaum reproduzierbar, da es von der Stärke der Probe, die bei hoher Temperatur niedrig ist hängt, und der Fehler verursacht durch Reibung, die stark von 3 bis 9 %18 variiert. Einige andere schwächere Materialien wie Indium, Wismut oder Zinn statt Blei19verwendet wurden, aber sie immer Anlass zu einigen Leck bei Drücken größer als 1 GPa. Darüber hinaus während km-Skalieren von Objekten und sehr langsam Dehnraten (10-15-10-12 s-1) für geologische Zwecke berücksichtigt werden müssen, ist der Griggs-Typ Apparat - wie jede andere Deformation Apparat - in Bezug auf Probe () Größe beschränkt Max. 8 mm Durchmesser für die Griggs Presse) und Verformungsgeschwindigkeit (mind. 10-8 s-1). Diese geologischen Bedingungen erfordern in der Tat unrealistisch Kräfte und unpraktisch Dauer des Experiments angewendet werden. Dennoch kann diese unvermeidlichen Kluft zwischen Verformung Experimente und geologischen Gegebenheiten teilweise durch numerische Modelle ersetzt werden, vorausgesetzt, Labor-basierten mechanische Gesetzen vollgültige durch Extrapolation. Dies auf jeden Fall erfordert die Entwicklung von Hochdruck-Apparate mit besserer Genauigkeit bei mindestens so gut wie derjenige der Gas-Druck-Medium-Type-Apparat (d.h., ± 1 MPa).
Im Moment nur die Gas-Medium-Apparate sind genau genug, um rheologischer Experimente durchführen, und die meisten der verfügbaren mechanischen Gesetze kommen aus Paterson Apparat zu beschränken Druck von 0,3 GPa. Die hohe Genauigkeit auf Belastungsmessungen stützt sich hauptsächlich auf das Vorhandensein von einem internen Wägezelle, die einengenden Druck, im Gegensatz zu einem externen erfährt, die nur leidet im Raum und die Kombination mit einem Gas Druckbehälter, die erlaubt wenden Sie ein spezielles Design, die als übertragen werden können-ist in eine Solid-Medium-Presse. Heute ist das Solid-Medium-Gerät verwendet nur eine externe Wägezelle – einige von ihnen haben nicht einmal jede Wägezelle – die differentielle Spannung messen, die zu eine schlechte Auflösung und erheblichen Überschätzung wegen der Reibung.
In den Apparat Griggs-Typ kann die Verwendung einer geschmolzenes Salz Versammlung die Reibung um die Probe (um den Faktor 3) reduziert. Aber wie schon erwähnt, es gibt auch Anlass zu weiteren Themen und die Messgenauigkeit Stress bleibt 10 Mal niedriger als die im Paterson Apparat. Ein weiterer Ansatz würde darin bestehen, bei der Umsetzung einer internen Wägezelle, oder etwas ähnliches, get rid of Reibungseffekte in der Presse Griggs. In Anbetracht der Größe und Kapazitäten der "normalen" Wägezellen, wie gefunden in der Industrie scheint es unrealistisch, einige von ihnen in die Probenkammer des Druckbehälters gehören. Sie konnte nicht unterstützen den einengenden Druck und einer Hochleistungs-Wägezelle (max. 200 kN), wie z. B. für Hochdruck-Experimente in der Griggs-Art Vorrichtung erforderlich und sie wäre zu groß, um in die Probenkammer aufgenommen werden. Eine Möglichkeit würde jedoch bedeuten, dass mit den basalen Kolben der Probe Spalte als eine interne Lasten Zelle25, sofern deren Verformung genau sein kann (Andreas K. Kronenberg, persönliche Kommunikation) gemessen. Dies erfordert einen Raum unterhalb der Grundplatte eine spezifische Wägezelle anzupassen, was in der neuen Griggs-Typ-Apparatur (Abbildung 1) vorweggenommen hat. Aber auch heute noch ist eine interne Wägezelle in Solid-Medium Verformung Apparat umgesetzt werden.

Rock-Verformung ist einer der wichtigsten geologischen Prozesse. Es trägt entscheidend menschliche Zeitskala Phänomene wie Erdbeben oder Erdrutsche, sondern auch die umfangreichen Massenbewegungen der feste Außenhülle in tellurischen Planeten, einschließlich der Plattentektonik auf der Erde1. Beispielsweise abhängig von der Rheologie der schalenartigen Lithosphäre, die definiert der Stärke der Kruste und Sub Solidus Mantel (<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/56841/56841eq1.jpg"> 1200 ° C), das Schema der Plattentektonik und damit verbundene Funktionen variieren deutlich2,3 ,4,5. Auf der einen Seite ist das Vorhandensein eines starken oberste Mantel und/oder Unterkruste verpflichtet erhalten Berg Gürtel oder Subduktion Zonen6zu stabilisieren. Aber auf der anderen Seite, numerische Modelle haben auch gezeigt, dass Teller, die Grenzen von Mantel Konvektion entwickeln können, wenn die Lithosphäre zu stark, was zu einer starren Deckel Verhalten wie auf Venus7beobachtet. Die Stärke der Lithosphäre durch die Felsen Rheologie diktiert hat also eine direkte Kontrolle auf der Platte-ähnliches Verhalten der aktiven Planeten.
Seit mehr als einem halben Jahrhundert wurde die Rock-Rheologie untersucht, bei hohen Temperaturen (&gt; 300 ° C), was zu State-of-the-Art-Techniken, die vor allem im Druckbereich unterscheiden, was, die Sie erreichen können. Dazu gehören die Gas-Medium Paterson-Typ Apparat8 bei relativ geringem Druck (&lt; 0,5 GPa), der Feststoff-Medium Griggs-Typ Apparat9,10,11 bei zwischen-, hohe Drücke (0,5-5 GPa), und die Verformung-Dia Apparat12,13 (DDia: bis zu ~ 20 GPa) oder Diamant-Amboss-Zelle bei sehr hohen Drücken14 (bis zu mehr als 100 GPa). So können die Drücke und Temperaturen in den Tiefen der Erde heute experimentell erfolgen. Rock Verformung hängt jedoch auch differentielle Spannung, die mit hoher Genauigkeit und Präzision gemessen werden muss, so dass konstitutive Beziehungen formuliert werden können. Dank seines Mediums Gas-Beschränkung der Paterson Apparat ist heute die einzige Technik Belastungsmessungen mit einer ausreichenden Genauigkeit durchführen (± 1 MPa), um die Daten zu extrapolieren über 6 Größenordnungen Verformungsgeschwindigkeit, aber es kann nur zu erkunden, Verformung Prozesse bei geringem Druck. Umgekehrt können Solid-Medium Apparate Felsen bei hohen Drücken, aber mit einer geringeren Genauigkeit der Belastungsmessungen verformen. Während Stress Genauigkeit wurden auf ± 30 geschätzt MPa für Griggs-Typ Apparat15,16, die Synchrotron-basierte DDia produziert mechanische Gesetze mit einem Fehler von mehr als ± 100 MPa17. In den Apparat Griggs-Typ könnte Stress auch um bis zu 36 % in Bezug auf Stress Messungen in der Paterson15überschätzt werden. Genaue und präzise Stress Messungen bei hohen Drücken und hohen Temperaturen - bleibt daher eine große Herausforderung in Erdwissenschaften.
Außer tiefen Subduktion Platten wo Druck 5 darf GPa, Griggs-Typ-Apparat ist derzeit die geeignetere Technik Verformung Prozesse Überdruck (&lt; 4 GPa) und Temperatur zu studieren (<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/56841/56841eq1.jpg"> 1200 ° C) reicht in einem großen Teil von der Lithosphäre. Auf dieser Grundlage wurden in den 1990er Jahren, Stress Messungen, vor allem um Reibungseffekte zu reduzieren, indem Sie Salz eutektischen Mischungen als begrenzende Medium um die Probe11,18zu verbessern erhebliche Anstrengungen unternommen. Solch eine geschmolzene Salz Versammlung führte zu eine bessere Genauigkeit der Messung Stress Reduzierung des Fehlers von ± 30 auf ± 10 MPa15,19, aber zusätzliche Nachteile aufgetreten, wenn diese Art der Montage anwenden. Diese haben eine viel niedrigere Erfolgsrate, große Schwierigkeiten-Koaxial (Scherung) Experimente durchführen und ein komplizierter Probe Montage. Darüber hinaus bleibt die Genauigkeit der Belastungsmessungen zehnmal geringer als die von den Niederdruck Paterson-Typ-Apparat. Diese Probleme beschränken die Quantifizierung der rheologischen Prozesse mit Griggs-Art Vorrichtung, die heute häufiger angewendet wird, um die Verformung Prozesse und ihre damit verbundenen Mikrostrukturen zu erkunden. Ein neuer Ansatz müssen daher rheologischen Quantifizierung bei hohen lithosphärischen drücken führen.
Dieses Papier gibt ausführlichen Dokumentation des Verfahrens "konventionellen" Hochdruck Verformung Experimente mit einer neu gestalteten Solid-Medium Griggs-Typ Gerät durchführen. Im Rahmen des neuen "Griggs" Labors durchgeführt am ISTO (Orléans, Frankreich) und ENS (Paris, Frankreich) ist der Hauptzweck richtig erläutern jeden Schritt des Protokolls im Detail, so dass Wissenschaftler aller Fachrichtungen entscheiden können ob das Gerät angemessen oder nicht für ihre Ziele der Studie ist. Die kritischen Schritte und Grenzen dieser State-of-the-Art-Technik werden auch, zusammen mit neuen Ansätzen und mögliche zukünftige Entwicklungen besprochen.
Der neue Apparat Griggs-Typ
Basierend auf die Kolben-Zylinder-Technologie, wurde Griggs-Typ-Apparat früher von David T. Griggs in den 1960er Jahren9entworfen, und dann modifiziert durch Harry W. Green in den 1980er Jahren11 (vor allem auf höhere Drücke während der Verformung zu erreichen Experimente). In beiden Fällen die Griggs Apparat zeichnet sich durch einen Metallrahmen, der enthält: (1) drei horizontalen Walzen auf vertikalen Säulen montiert, (2) ein Haupt Hydraulikzylinder (begrenzend Druck Ram) aufgehängt an der mittleren Walze und (3) eine Verformung Getriebe und Kolben /Actuator auf der Oberseite der oberen Walze (Abbildung 1) behoben. Die "Beschränkung" Ram und Verformung Antrieb sind jeweils unabhängige Kolben verbunden, die Kräfte auf die Probe-Assembly in einem Druckbehälter zu übertragen. Mit solch einem Schiff Verformung lässt sich bei Drücken von bis zu 2 oder 5 GPa, je nach Gerät und Durchmesser der Assemblée Probe beschränken.
Dank einem Widerstandsofen die Probentemperatur durch Joule-Effekt (bis ≈1300 ° C20) erhöht, während die Druckbehälter Wasser gekühlten auf oben und unten. Green Design auch Griggs Apparat eine Ende-Load-System, die die Vorspannung im Druckbehälter (Abbildung 1) homogenisiert. Dies erlaubt es, um Verformung Experimente bei höheren Drücken zu erreichen (max. 5 GPa), besonders mit einer kleinen Bohrung im Druckbehälter. Für weitere Details über die Griggs Presse werden die Leser die ausgezeichnete Beschreibung von der Sonderanfertigung Griggs Apparat von Rybacky Et Al. bezeichnet 19.
Durch eine enge Zusammenarbeit zwischen dem Institut des Sciences De La Terre d'Orléans (ISTO, Frankreich) und der École Normale Supérieure de Paris (ENS Paris, Frankreich), die neue Generation Griggs-Art Vorrichtung direkt das Design von H basiert auf . W. Green11, aber einige Verbesserungen wurden zur Einhaltung der Europäischen Normen für die Sicherheit der Hochdruck-Experimente. In dieser neuen Presse beschränken und Verformung Aktoren sind angetrieben von Servo-gesteuerte hydraulische Spritzenpumpen, bietet die Möglichkeit, Dauerbelastung oder ständige Verschiebung Experimente bei hohen Drücken durchführen (bis zu 5 GPa). Die einengenden (isostatischen) Druck, Kraft und Hubraum sind bzw. mit Öl-Druck-Sensoren, einer Wägezelle überwacht (max. 200 kN) und Verschiebung Wandler (Abbildung 1). Der Druckbehälter besteht aus einem inneren Wolframcarbid (WC) Kern in einem konischen Stahlring 1° eingefügt und vorgespannt mit den Streifen wickeln Technik21. Zur Übertragung von Kräften, die Druck Schiff und Probe Montage liegen zwischen WC-abnehmbare Kolben, die einen Verformung Kolben (σ1), begrenzend Kolben (σ3), Ende-Last Kolben und Grundplatte (Abbildung 1) enthalten. Zusammen mit regelmäßigen Kühlung auf Ober- und Unterseite des Druckbehälters, fließt das Wasser durch die Stahlschiff um den Wolfram-Carbid-Kern innerhalb von 6 mm Durchmesser-Löcher für eine bessere Kühlung (Abbildung 1). Der Hydraulikzylinder für den einengenden Druck wird auch durch Silizium Ölstrom gekühlt. Darüber hinaus die Verformung Apparat in Orléans beschäftigt größere Stichprobe Größe bis zu 8 mm Durchmesser, damit 1) Mikrostrukturen besser sein können entwickelt und (2) die Griggs Presse und Paterson drücken Sie teilen eine gemeinsame Probe Dimension für zukünftige Vergleiche. Dies erfordert ein erhöhten Durchmesser der WM trug im Druckbehälter (27 mm, statt 1 Zoll, d. h. 25,4 mm), Reduzierung den maximalen erreichbaren Druck auf 3 GPa.
Der vorliegende Beitrag beschreibt das Verfahren, um ein Experiment mit dem neuen Griggs-Art-Gerät durchführen, die die Beschreibung aller Stücke enthält, aus denen die konventionellen Solid-Salz-Probe-Assembly mit Aluminiumoxid Kolben (Abb. 2A und 2 b ), sowie die aufeinander folgenden Schritten zu produzieren und führen sie in dem Druckbehälter. Diese Beschreibung folgt in weiten Teilen die Routine über viele Jahre von Prof. Jan Tullis und Mitarbeitern an der Brown University (R.I., USA) entwickelt. Die resultierende Assembly Probe eignet sich vollständig über die gesamte Palette der Drücke und Temperaturen des Apparates Griggs-Typ co-axial (reine Scherung) oder nicht-Koaxial (allgemeine Scherung) Verformung Experimente durchführen. Während eine reine Scherung Experiment in der Regel ein entkernt Bohrer-Beispiel für eine bestimmte Länge erfordert (häufig ≈2 Mal den Probe-Durchmesser), eine allgemeine Schubverformung gilt allgemein für eine Zone auf der Kolbenachse (Abb. 2 b) bei 45° geschnitten. Das Probenmaterial kann entweder ein Stück von einem Bohrkern oder feinkörnige Pulver der gewählten Körnung. Alle Stücke sind in einer Metallfolie gewickelt und ummantelt in einem Platin Rohr geschweißt (oder flach gefaltet) auf beiden Seiten. Die Temperatur wird häufig mit S-Type (Pt90 %Rd10 % Legierung) oder K-Typ (Ni-Legierung) Thermoelement überwacht, aber nur die Vorbereitung eines S-Typ Thermoelement mit einem Mullit 2-Loch Ummantelung Rohr ist hier beschrieben (Abbildung 2).

<table><tbody><tr><td>Griggs-Apparatur</td><td>Sanchez Technologies (Corelab)</td><td>TRI-X 6/1500 SD</td><td>Fest-Medium Griggs-Deformationsapparatur</td></tr><tr><td></td><td>Sanchez Technologies (Corelab)</td><td>Stigma-Pumpen 1000/300 und 100/1500</td><td>hydraulische Spritzenpumpen zum Ausüben von Druck</td></tr><tr><td>Dornpresse</td><td>Schiltz</td><td>PA. WZ.5000.530</td><td>Dornpresse erforderlich, um die Probenbaugruppe in den Druckbehälter einzuführen</td></tr><tr><td>Niedriggeschwindigkeitssäge</td><td>Presi</td><td>Mecatome T180</td><td>Law-Speed-Säge zum Schneiden von Aluminiumoxidkolben und Mullitscheide</td></tr><tr><td></td><td>Presi</td><td>LR02033</td><td>Diamantsägeblatt</td></tr><tr><td>40 Tonnen hydraulische Presse</td><td>CompaC</td><td>APA 9040EH1-D</td><td>40-Tonnen-Hydraulikpresse zum Pressen von Salz-/Bleistücken und Entnahme der Probe</td></tr><tr><td>Druckbehälter (und Kolben)</td><td>STRECON</td><td>Behälter A4071&nbsp;</td><td>Innerer Wolframcarbid-Kern, der in einen 1//2 konischen Stahlring eingelegt und mit der Bandwickeltechnik vorgespannt wird</td></tr><tr><td></td><td>STRECON</td><td>Verformungskolben</td><td>Hartmetallkolben zum Aufbringen von Verformungen</td></tr><tr><td></td><td>STRECON</td><td>Einschlusskolben</td><td>Hartmetallkolben zum Aufbringen von Einschlussdruck</td></tr><tr><td></td><td>STRECON</td><td>Endlastkolben</td><td>Hartmetallkolben zum Vorspannen des Druckbehälters</td></tr><tr><td>PUK U3</td><td>Lampert</td><td>PUK 5 Schweißmikroskop</td><td>Feinschweißanlage zum Schweißen des Thermoelements und Platin-Mantel</td></tr><tr><td>Kühlsystem Ultracool</td><td>Lauda</td><td>UC 4 E1 PI5 SR BSP &deg; C</td><td>Kühler für den Druckbehälter</td></tr><tr><td></td><td>Lauda</td><td>Proline RP850</td><td>Kühler für den Einschluss-/Endlastzylinder</td></tr><tr><td>Leath</td><td>Schneider electric</td><td>Eurotherm 2704</td><td>Temperaturregler</td></tr><tr><td>Fräsmaschine</td><td>Enerpac</td><td>P-142</td><td>Handpumpe zum Anheben des Einschluss-/Endlaststößels</td></tr><tr><td></td><td>HBM</td><td>1-P3TCP/2000 bar</td><td>Druckaufnehmer</td></tr><tr><td></td><td>HBM</td><td>1-P3TCP/500 bar</td><td>Druckaufnehmer</td></tr><tr><td></td><td>HBM</td><td>WA/10 mm</td><td>Wegaufnehmer</td></tr><tr><td></td><td>HBM</td><td>WA/50 mm</td><td>Wegaufnehmer</td></tr><tr><td></td><td>HBM</td><td>1-C2/200 kN</td><td>Wägezelle</td></tr><tr><td></td><td>Geowissenschaftliches Instrument</td><td></td><td>Graphitofen: Graphitrohr zwischen zwei Pyrophyllithülsen eingelegt (Sonderanfertigung)</td></tr><tr><td></td><td>McDanel</td><td>MRD028330018858</td><td>Mullit Rundrohr</td></tr><tr><td></td> mit doppelter Bohrung <td>Morgan Advanced Materials</td><td>WH-Feuerfestkitt</td><td>Keramikkleber</td></tr><tr><td></td><td>PRECIS</td><td>T90 L</td><td>Drehmaschine</td></tr><tr><td></td><td>NSK</td><td>EM-255</td><td>Diamantwerkzeug zur Parallelisierung von Aluminiumoxid-Kolben mit der Drehmaschine</td></tr><tr><td></td><td>Mecanelec</td><td>CDM &ndash; IP 1 &ndash; 5L/mn</td><td>Durchflussmesser für Wasserkühlung (Druckbehälter)</td></tr><tr><td></td><td>Hedland</td><td>H602A-0005-F1</td><td>Durchflussmesser für Ölkühlung (Einschluss-/Endlaststößel)</td></tr><tr><td></td><td>Legris</td><td>S&eacute; Rie 21</td><td>doppelt selbstdichtende Kupplung für Rohr des Wasserkühlungssystems</td></tr><tr><td></td><td>Corelab</td><td>Falcon</td><td>Software zur Überwachung der hydraulischen Spritzenpumpen</td></tr><tr><td></td><td>HBM</td><td>CatmanEasy-HP</td><td>Software zur Datenaufzeichnung</td></tr><tr><td></td><td>Schneider electric</td><td>Eurotherm itools</td><td>Software zum Einstellen von Programmen für den Temperaturregler</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>410-0114</td><td>Keramikmörtel</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>231-2322</td><td>Mikrospatel</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>459-0206</td><td>Keramikbehälter</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>AnalaR NORMAPUR 27810.364</td><td>Natriumchlorid 99,9% Reinheit</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>Barnstead/Thermoline 48000 Ofen</td><td>Tisch-Muffelofen zum Schmelzen</td></tr><tr>von Blei<td></td><td>DP/Pr&eacute; </td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>Cincinnati</td><td>TYP PE-5</td><td>Fräsmaschine</td></tr><tr><td></td><td>Memmert</td><td>UNB 400</td><td>Ofen zur Lagerung von Salzpulver und Salzstücken</td></tr><tr><td></td><td>Otelo</td><td>Otelo 65220023</td><td>Schlauchschneider für Platin</td></tr><tr><td></td><td>Otelo</td><td>BAITER 51600202</td><td>Feilenwerkzeug</td></tr><tr><td></td><td>Otelo</td><td>VADIUM 65172600</td><td>Diagional Mikroschneider</td></tr><tr><td></td><td>Otelo</td><td>VADIUM 65172620</td><td>Flachnadelzange</td></tr><tr><td></td><td>SAM</td><td>EMP-13J</td><td>Rundschraube Hohlstempel</td></tr><tr><td></td> Professioneller <td>Kunststoff</td><td>Chemfluor MFA Rohr</td><td>Minitube zum Isolieren von Thermoelementdrähten</td></tr><tr><td></td><td>Radiospar</td><td>RS 370-6717</td><td>S-Typ Flachstecker</td></tr><tr><td></td> mit flachem Stift <td>LEMER</td><td></td><td>Blei (schüttgut)</td></tr><tr><td></td><td>Goodfellow</td><td>FP301305</td><td>Polyt&eacute; Trafluor & Akut; Thyl&egrave; ne - Film ; 0,15 mm Dicke</td></tr><tr><td></td><td>Heraeus</td><td>81128696</td><td>Reiner Platindraht</td></tr><tr><td></td><td>Heraeus</td><td>81128743</td><td>Platin90%/Rhodium10% Draht</td></tr><tr><td></td><td>Alfa Aesar</td><td>M11C056</td><td>Nickelfolie 0,025 Dicke geglüht 99,5%</td></tr><tr><td></td><td>DP/Präzision</td><td></td><td>Werkzeuge zur Herstellung der Salzstücke und des Bleistücks (Sonderanfertigung)</td></tr><tr><td></td><td>Polyco Bodyguards</td><td>GL890</td><td>Blaue Nitril-Untersuchungshandschuhe</td></tr></tbody></table>

hochdruck- und hochtemperatur-verformung experiment mit der neuen generation griggs-typ apparat

High-pressure, High-temperature Deformation Experiment Using the New Generation Griggs-type Apparatus

Um zu Adresse geologische Prozesse in großen tiefen sollte im Idealfall Rock Verformung bei hohem Druck (> 0,5 GPa) und hohen Temperaturen (> 300 ° C) getestet werden. Allerdings sind wegen der spannungsarmen Auflösung des aktuellen Solid-Druck-Medium-Apparate, hochauflösende Messungen heute auf Niederdruck Verformung Experimente in den Gas-Druck-Medium-Apparat beschränkt. Eine neue Generation von Solid-Medium Kolben-Zylinder ("Griggs-Typ") Apparat ist hier beschrieben. Durchführen Experimente Hochdruck Verformung bis zu 5 GPa und entwickelt, um eine interne Wägezelle anzupassen, eine neue Vorrichtung bietet das Potenzial, eine technologische Basis für Hochdruck Rheologie zu etablieren. Dieses Dokument enthält videobasierte detaillierte Dokumentation des Verfahrens (über die "konventionelle" Solid-Salz-Assembly) Hochdruck- und Hochtemperatur-Experimente mit dem neu gestalteten Griggs-Art-Gerät ausführen. Ein repräsentatives Ergebnis einer Carrara Marmor Probe verformt bei 700 ° C, 1.5 GPa und 10-5 s-1 mit der neuen Presse ist auch gegeben. Der damit verbundene Stress-Zeit-Kurve zeigt alle Schritte eines Experiments Griggs-Typ, von der steigenden Druck und Temperatur zu probieren, wenn abschrecken Verformung gestoppt. Sowie zukünftige Entwicklungen sind die kritischen Schritte und Einschränkungen des Apparates Griggs dann diskutiert.

Abbildung 9 zeigt ein Beispiel für ein Stress-Zeit-Kurve, die infolge der neuen Generation Griggs-Typ Apparat während reine Schubverformung aus Carrara-Marmor (8 mm langen Bohrkern) mit einer Belastung Rate von 10-5 s-1, eine Temperatur von (co-axial) 700 ° C und einem einengenden Druck von 1.5 GPa. Während ein solches Experiment sind Druck und Temperatur zunächst abwechselnd, erhöht vor allem um zu verhindern, dass die NaCl schmelzen. Die geschmolzenen NaCl ist stark ätzend für die Probe und das Thermoelement irreversibel beschädigen. Entlang der aufeinander folgenden Schritten erhöhen Druck und Temperatur - hier bezeichnet als "pumpende Bühne" (Abbildung 9) – das Stück Blei hat die Funktion verhindert, dass die Probe immer verformt durch die Übertragung von Spannungen σ1 , σ3 und umgekehrt, ein mehr oder weniger isostatische Spannungszustand in der Probe-Baugruppe.
Wenn der Druck und die Temperatur erreicht, kann ein Zeitraum von "hot-drücken" angewendet werden. Zwar optional, kann dieser Schritt – häufig 24 h Dauer – verpflichtet das Probe-Pulver vor Verformung, ggf. Sintern. Σ1 Kolben/Aktor ist dann weit fortgeschritten, um die Probe verformen, was zu den so genannten "Verformung Bühne". Letzteres zeichnet sich zunächst durch eine steile, sanfte Erhöhung der differenziellen Stress (σ1 - σ3), die durch Reibung durch 1 induziert ist) die Packungsringe und (2) die zunehmende Oberfläche der Kontakt zwischen σ1 Kolben und Blei während σ1 durch die Führung bewegt. In diesem Abschnitt "Einlaufen" sollte eine ausreichende Dauer haben, um den Trefferpunkt (Kontakt zwischen σ1 Kolben und Top Aluminiumoxid Kolben) genau zu bestimmen, durch Kurvenanpassung (Abbildung 9). Zu diesem Zweck eine bedeutende Stärke von Blei (≥ 2 mm) zwischen σ1 Kolben und Aluminiumoxid ist vor Beginn der Förderung σ1Kolben erforderlich. Bei der Annäherung an den oberen Aluminiumoxid-Kolben wird Blei extrudiert schneller als eine dünne Probendicke, verursacht Belastung Härten in Führung und Förderung eine Erhöhung der progressiven Belastung bis σ1 Kolben auf die Probe-Spalte drängt. Der Spannungsverlauf steigt dann steil bis Ertrag Stressbedingungen, die theoretisch den Übergang vom elastischen zum plastischen Verhalten (Abbildung 9 definiert). Wie erforderlich, um die differentielle Spannung zu definieren, ist Trefferpunkt des Experiments anschließend aus der Kreuzung zwischen der Erweiterungen der "elastischen" Kurve und "Run"-Kurve (Abbildung 9) abgeleitet.
Bei der Verformung schließlich beendet wird, sinkt die Temperatur sehr schnell (≈ 300 ° C/min), Mikrostrukturen zu bewahren. Ein spürbaren Rückgang der Druck unbedingt tritt während der "Probe abschrecken", aber nach diesem Einbruch, die σ1 und σ3 Kolben wieder langsam bewegt durch die Reduzierung des Öldruck in den Hydraulikzylinder (≈ 5 MPa/min). Dies ist erforderlich um entladen Rissbildung zu begrenzen, obwohl einige Risse unvermeidlich ist. Nach dem Experiment ist die Druck-Zeit-Kurve nachträglich korrigiert, um eine Spannungs-Dehnungs-Kurve der verformten Probe oben aus den Trefferpunkt (siehe Einfügung in Abbildung 9) zu produzieren. Diese Korrekturen sind (1) die Steifigkeit/Erweiterung der Apparatur (2) die Reibung durch die Packungsringe und Blei Stück15,19induziert. Abbildung 10 zeigt auch zwei Beispiele für die Versammlung nach dem Experiment Probe eine Bohrkern aus Carrara-Marmor (Abbildung 10A und 10 b) und eine zweite von einem Olivin-Pulver enthält gesintert und dann verformt im allgemeinen Scherung bei 900 ° C und 1.2 GPa mit der ehemaligen Griggs-Typ Apparat23 (Abb. 10 und 10d).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig1.jpg"> Abbildung 1: die neue Generation Griggs-Typ-Apparat. Schematische Zeichnungen der Griggs-Art Vorrichtung ab sofort erhältlich bei dem Institut des Sciences De La Terre d'Orléans (ISTO, Frankreich) und der École Normale Supérieure de Paris (ENS Paris, Frankreich). Während die Probe-Baugruppe in dem Druckbehälter liegt, gelten einschränkend Hochdruck und differenzielle Stress durch unabhängige Spritzenpumpen durch Hydraulikzylinder und Kolben/Aktoren. Die Temperatur steigt mit einem Low-Voltage/High-Stromstärke elektrischer Strom von unten die Versammlung injiziert (siehe Seitenansicht) durch einen resistiven Graphit-Ofen. Um Die Hartmetall (WC) zu erhalten, wird der Druckbehälter auch durch Wasserfluss von unten nach oben durch die kühlen Platten/Boxen und das Schiff selbst gekühlt. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig2.jpg"> Abbildung 2: Probieren Sie Montage. Detailansicht der Stücke, aus die die Probe Assembly zusammensetzt. Σ1 Kolben, σ3 Kolben und Grundplatte sind auch – teils von ihnen Transparenz – gezeigt, um die Position eines jeden Stückes in Bezug auf Griggs-Typ Apparat zu lokalisieren. A) Montage eines Koaxial-Experiments zu probieren. B) Explosionsansicht der Assemblée Probe, entweder für ein "Koaxial" (weiß) oder "allgemeine Scherung" Probe (grün). Stück Blei und unteren Salz Stück werden transparent angezeigt. C) 3D-Ansicht ein Mullit 2-Loch Ummantelung S-Typ Thermoelement zur Überwachung der Temperatur während eines Experiments verwendet. WC = Hartmetall. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig3.jpg"> Abbildung 3: Tools erforderlich, um kalte Presse die äußeren und inneren Salz Stücke aus NaCl Pulver. A) 3-d Ansichten beim Pressen (14 Tonnen für 30 s) und Extraktion des äußeren Salzes Stücke (links) und Zeichnungen von den damit verbundenen Werkzeugkomponenten (rechts) skaliert. B) 3-d Ansichten beim Pressen (6 Tonnen für 30 s) und Extraktion des inneren Salzes Stück (links) und Zeichnungen von den damit verbundenen Werkzeugkomponenten (rechts) skaliert. Einige Teile sind transparent dargestellt. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig4v2.jpg"> Abbildung 4: Werkzeug erforderlich, um die unteren äußeren Salz Stück bohren. A) 3-d Ansichten vor (oben) und beim Bohren (unten). B) skaliert Zeichnungen (3D, oberen und seitlichen Ansichten) des Werkzeugs (nur ein Teil wird angezeigt). <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig5.jpg"> Abbildung 5: Tools erforderlich, um die Platin-Jacke produzieren. A) 3D-Ansicht (links) und skaliert Zeichnungen (rechts) des Werkzeugs benötigt, um die Platin Tassen produzieren. Durch Drücken auf die 10-mm-Durchmesser-Platin-Disc, ist seine äußere Teil bis über 1 mm Dicke in Becherform, gebogen, so dass es passen kann und zusammen mit der 8-mm-Durchmesser-Platin-Jacke geschweißt werden. B) 3D-Ansicht (oben) und skalierte Zeichnungen (unten) des Werkzeugs erforderlich, um Schweißen eine Platin Tasse Platin Jacke (nur die Hälfte das obere Stück wird angezeigt). <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig5large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig6.jpg"> Abbildung 6: Werkzeug erforderlich, um das Blei Stück produzieren. A) 3D Ansicht beim Pressen (4 Tonnen für 30 s) von geschmolzenem Blei (50 g). Die Komponente #2 zeigt Transparenz. B) 3D-Ansicht während der Extraktion des Stückes Blei (die Abmessungen sind in der oberen linken Inset dargestellt). C) Zeichnungen von der Werkzeugkomponenten skaliert. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig6large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig7v2.jpg"> Abbildung 7: Klemmen, die basalen Kolben an dem Druckbehälter zu beheben. 3D Ansicht des Druckbehälters, basale Kolben und Klemmen (oben) und skalierte Zeichnungen der oberen und unteren Teile der eine Klammer, einschließlich einer 3D Ansicht (unten). <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig7large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig8.jpg"> Abbildung 8: Hydraulik Pumpen und Kühlsysteme. Schema der Hydraulik – einschließlich Ventile (V), Elektro-Ventile (EV) und Öltank (T) – der Verformung Pumpe (lila), Pumpe (Orange) beschränken, Kühlsystem des Druckbehälters (hellblau) und Kühlsystem beschränken/Ende-Laden-RAM (gelb). <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig8large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig9.jpg"> Abbildung 9: repräsentatives Ergebnis. Beispiel für ein Stress-Zeit-Kurve einer Verformung Experiment mit der neuen Generation Griggs-Typ-Apparat. Dieses Experiment an einem Bohrkern (8 mm lang) aus Carrara-Marmor bei 700 ° C, 1,5 Koaxial ausgeführt wurde GPa und einer Belastung von 10-5 s-1. Dieses Ergebnis zeigt die aufeinander folgenden Schritte eines Experiments Griggs-Typ, umfasst (1) eine "pumpende Bühne" zur Erhöhung der Druck- und Temperaturbedingungen, (2) eine "heiß-Pressen-Bühne" auf die Probe, wenn zutreffend, (3) eine "Verformung Bühne" Sintern auf die Probe zu verformen und (4) eine "abschrecken Bühne" verringern Druck und Temperatur. Während der Verformung, σ1 Kolben zunächst Fortschritte durch die Führung ("Run"-Schritt), und schiebt dann auf Aluminiumoxid-Kolben richtig verformen die Probe (bis aus den Trefferpunkt), geben Anlass zu elastisch-dahin-plastisches Verhalten (siehe Text). Nach Korrektur der Druck-Zeit-Kurve von Reibung und Steifigkeit/Erweiterung des Apparates entsteht eine Spannungs-Dehnungs-Kurve bis Trefferpunkt (kleines Foto). Σ1 = Stress angewendet durch den σ1 Kolben; Σ3 = Stress angewendet durch σ3 Kolben; P = beschränken (isostatischen) Druck; T = Temperatur. Σ1- σ3 = differentielle Stress. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig9large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig10.jpg"> Abbildung 10: Beispiel Extraktion. A) unterer Teil der Assemblée Probe extrahiert nach dem Experiment in Abbildung 9beschrieben. B) Probe von Carrara-Marmor (noch in seinen Platin-Jacke gewickelt) nach reine Schubverformung bei 700 ° C und 1,5 GPa im neuen Griggs-Typ Apparat. C) unteren Teil einer Probe-Versammlung mit einer Stichprobe von Olivin Pulver gesintert und dann verformt im allgemeinen Scherung bei 900 ° C und 1.2 GPa mit der ehemaligen Griggs-Typ Apparat23. D) Olivin Probe und Aluminiumoxid Scheren Kolben (noch in der Platin-Jacke gewickelt) nach der Extraktion aus der Probe-Baugruppe. TC = Thermoelement. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig10large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>

Rock-Verformung muss unter hohem Druck quantifiziert werden. Eine Beschreibung des Verfahrens zur Verformung Experimente in einem neu gestalteten Solid-Medium Griggs-Typ Apparat ist hier gegeben. Dies bietet technologische Basis für zukünftige rheologischen Studien bei Drücken bis zu 5 GPa.

Hochdruck- und Hochtemperatur-Verformung Experiment mit der neuen Generation Griggs-Typ Apparat

In order to address geological processes at great depths, rock deformation should ideally be tested at high pressure (&#62; 0.5 GPa) and high temperature ...

Das übergeordnete Ziel eines Experiments vom Typ Griggs ist es, die Verformungsprozesse von Gesteinen bei hohem Druck und hoher Temperatur zu untersuchen, typischerweise höher als ein Gigapascal und 300 Grad Celsius. Der Vorteil dieser Technik besteht darin, dass eine Verformung bis zu einem Druck von fünf Gigapascal aufgebracht werden kann. Das entspricht einer Tiefe von etwa 150 Kilometern in der Erde.Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen der Geologie in den Bereichen Strukturgeologie, Geodynamik, Magnetforschung und sogar Planetologie zu beantworten. Hier verwenden wir ein Griggs-Gerät der neuen Generation, das den europäischen Normen für die Sicherheit von Hochdruckexperimenten entspricht. Basierend auf den Kolben unserer neuen Technologie besteht es aus einem Metallrahmen und zwei Hydraulikzylindern, die mit Aktuatoren und Kolben verbunden sind, die zunächst die Probenanordnung innerhalb des Druckbehälters unter Druck setzen und dann den zentralen Kolben befördern, um die Probe zu verformen.Im vorliegenden Video zeigen wir, wie ein Griggs-artiges Experiment mit der konventionellen Feststoffquellen-Probenanordnung durchgeführt wird. Zur Vorbereitung der Probenzusammenstellung mahlen Sie zunächst mindestens 60 Gramm Natriumchloridpulver mit einer Reinheit von 99,9 % in einem keramischen Mörser. Dann die Salzstücke kalt pressen.Um das untere äußere Salzstück herzustellen, geben Sie 17,5 Gramm gemahlenes Natriumchloridpulver in ein Becherglas. Fügen Sie ca. 0,1 Milliliter destilliertes Wasser hinzu und stellen Sie sicher, dass Salz und Wasser gut vermischt sind. Füllen Sie das feuchte Salzpulver in die Bohrung des Salzpresswerkzeugs und legen Sie die Kolbenteile auf das Salzpulver.Drücken Sie das Pulver bei 14 Tonnen für 30 Sekunden und entladen Sie dann das Salzstück. Nehmen Sie das untere Gefäßteil heraus und schieben Sie die beiden basalen Metallteile auseinander, um einen leeren Raum unter dem Bohrloch zu lassen. Auch hier wird das Salzstück mit den Kolbenteilen in der Hydraulikpresse von unten entnommen.Nachdem Sie ein Thermoelement vom Typ S hergestellt haben, wie im Textprotokoll beschrieben, bohren Sie mit einer Fräsmaschine und dem Bohrwerkzeug ein Loch von zwei Millimetern Durchmesser über die gesamte Länge des unteren Salzstücks. Am oberen Ende des unteren Salzstücks schnitzen Sie mit einem Skalpell mit dreieckiger Klinge und scharfer Spitze einen kleinen Kanal von etwa einem Millimeter Tiefe und zwei Millimeter Breite vom Thermoelementloch bis zur Bohrung. Um die Probe zu ummanteln, wird mit einem runden Hohlstempel zwei Scheiben mit einem Durchmesser von 10 Millimetern aus einer Platinfolie von 0,15 Millimetern Dicke extrahiert.Stellen Sie zwei Platinbecher her, indem Sie mit dem Becherformwerkzeug einen Zentimeter Rand jeder Scheibe biegen. Schneiden Sie dann mit einem Schlauchschneider ein Platinrohr in der Länge der Probe plus etwa drei Millimeter ab. Verwenden Sie einen Tisch-Muffelofen, um das Platinrohr und die Becher mindestens zwei Stunden lang bei 900 Grad Celsius zu glühen.Setzen Sie nach dem Glühen einen Becher in das Platinrohr ein und schleifen Sie mit einem Feilenwerkzeug das Ende des Rohrs und den Becher flach. Schweißen Sie dann den Platintopf und das Rohr mit dem Schweißwerkzeug und einem Schweißmikroskop PUK 5 zusammen. Wickeln Sie die Probe in eine 25 Mikrometer dicke Nickelfolie ein und stecken Sie sie in das Platinröhrchen.Verschließen Sie das Rohr mit dem zweiten Platinbecher und schleifen Sie sie mit dem Feilenwerkzeug ab, bevor Sie den Becher und das Rohr miteinander verschweißen. Biegen Sie die Spitzen des Platinrohrs mit einer flachen Nadelzange leicht, so dass der obere und der untere Aluminiumoxidkolben so weit wie möglich in das Platinrohr passen. Drücken Sie das Rohr mit der gleichen Flachzange rundum auf die Aluminiumoxidkolben, um einen kleinen Gesamtdurchmesser beizubehalten.Setze das untere äußere Salzstück, die untere Kupferscheibe und den Graphitofen zusammen. Markieren Sie mit einem permanenten Stift einen Punkt an der erwarteten Position des Thermapaars auf der äußeren Pyrophyllithülse des Ofens. Nehmen Sie das äußere Salzstück heraus und setzen Sie die inneren Salzstücke um die Kolben und den Mantel in den Graphitofen ein.Während der Graphitofen, die inneren Salzstücke und die untere Kupferscheibe zusammengehalten werden, bohren Sie mit der Fräsmaschine ein Loch mit einem Durchmesser von etwa zwei Millimetern, an dem die Position des Thermoelements geschätzt wurde. Bereiten Sie anschließend das Bleistück vor, indem Sie einen Keramikversipian mit 50 Gramm Blei für etwa 30 Minuten für etwa 30 Minuten in einen Tisch-Muffelofen bei 400 Grad Celsius legen. Wenn das Blei vollständig geschmolzen ist, gießen Sie es schnell auf das Bleistückwerkzeug und verwenden Sie sofort die 40-Tonnen-Hydraulikpresse, um das Blei 30 Sekunden lang bei vier Tonnen zu pressen.Nachdem Sie das Bleistück wie zuvor entfernt und den Natriumchlorid-Einsatz wie im Textprotokoll beschrieben vorbereitet haben, setzen Sie die beiden Teile zusammen. Fügen Sie alle Teile zusammen, aus denen die Beispielbaugruppe besteht, mit Ausnahme der oberen Kupferscheibe, des Bleistücks und der Packungsringe. Wickeln Sie die äußeren Salzstücke, das Bleistück und das Pyrophyllitstück mit Teflon ein.Wenn der Druckbehälter wie im Textprotokoll beschrieben montiert ist, lassen Sie den Behälter so hoch wie möglich über der Bodenplatte hängen. Während Sie die Probenbaugruppe tragen, setzen Sie das Thermoelement vorsichtig in das Thermoelementloch der Grundplatte ein. Platzieren Sie dann die Musterbaugruppe in der Mitte der Grundplatte. Sobald sie an Ort und Stelle ist, fügen Sie eine Folie aus Mylar-Folie zwischen der Grundplatte und dem Druckbehälter um die Baugruppe herum hinzu.Senken Sie den Druckbehälter mit der Dornpresse vorsichtig auf die Grundplatte ab und setzen Sie die Probenanordnung in die Bohrung des Druckbehälters ein. Beim Einsetzen der Probenbaugruppe in den Druckbehälter ist darauf zu achten, dass der Woolite-Mantel des Thermoelements nicht reißt. Wenn es kaputt geht, müssen Sie möglicherweise einen großen Teil der Beispielbaugruppe ersetzen.Verwenden Sie dann angepasste Klemmen, um den Druckbehälter und die Grundplatte fest miteinander zu verbinden, und fügen Sie die obere Kupferscheibe, das Bleistück und den Sigma-Drei-Packungsring auf der Probenbaugruppe hinzu. Tragen Sie den Druckbehälter auf dem Kopf und stellen Sie ihn auf eine Werkbank. Schieben Sie Kunststoffrohre über jeden Draht des Thermoelements, um sie von Metallteilen zu isolieren.Befestigen Sie jeden Draht an einem universellen Flachstecker-Thermoelementstecker vom Typ S. Biegen Sie die Drähte und stecken Sie sie in die Grundnut der Grundplatte. Klebe sie mit Klebeband auf den Druckbehälter und lege ein normales Blatt Papier zwischen die beiden Drähte.Drehen Sie dann den Druckbehälter in eine aufrechte Position und platzieren Sie den Endlastkolben, den Einschlusskolben und den Verformungskolben mit dem Sigma One-Packungsring auf der Probenbaugruppe. Setzen Sie die Grundplatte, den Druckbehälter und die Kolben auf die Bodenplatte des Griggs-Geräts der neuen Generation und stecken Sie den Thermoelementstecker in das Temperaturregelungssystem. Bereiten Sie die Software für das Verformungsexperiment vor und starten Sie die Verformungspumpe wie im Textprotokoll beschrieben, um den Verformungsaktuator vorzuschieben.Wenn sich der Deformationsaktuator etwa drei bis vier Millimeter über dem Deformationskolben befindet, stoppen Sie die Pumpe und bewegen Sie den Druckbehälter, um sie auszurichten. Es ist wichtig, den Verformungskolben nahezu perfekt auf den Verformungsaktuator des Geräts auszurichten. Andernfalls könnte während des Experiments ein Kolben brechen.Verwenden Sie die Verformungspumpe, um die Verformungs-, Einschluss- und Endlastaktuatoren vollständig abzusenken, so dass sie die Kolben berühren und den Druck zu erhöhen beginnen, wie im Textprotokoll beschrieben. Wenn der Einschlussdruck etwa 50 Megapascal beträgt, schließen Sie den Behälter und die Kolben an das Kühlsystem an und lösen Sie den oberen Teil jeder Klemme, mit der die Grundplatte am Druckbehälter befestigt war. Legen Sie eine Folie aus Mylar-Folie zwischen die Klemmen und das Gefäß und beginnen Sie mit dem Erhitzen, wie im Textprotokoll beschrieben.Verwenden Sie dann die Hydraulikpumpen, das Heizsystem und die Kühlsysteme, um das Verformungsexperiment durchzuführen. Nach dem Experiment, wenn das Heiz- und Kühlsystem gestoppt ist und der Druck etwa 0,5 Megapascal beträgt, wird die Grundplatte mit den angepassten Klemmen wieder am Druckbehälter befestigt. Nach dem Öffnen oder Schließen der Ventile des Geräts, wie im Textprotokoll beschrieben, ziehen Sie den Netzstecker aus den Thermokupplungsrohren des Kühlsystems für den Druckbehälter.Verwenden Sie die Handpumpe, um die Begrenzungs- und Endlastantriebe so weit wie möglich anzuheben. Starten Sie die Verformungspumpe und heben Sie den Verformungsantrieb einige Millimeter weiter nach oben als den einschließenden Aktuator. Nehmen Sie dann das Gefäß und die Kolben aus dem Griggs-Gerät der neuen Generation.Entfernen Sie die Verformungs-, Einschluss- und Endlastkolben und stellen Sie den Behälter kopfüber auf eine Werkbank. Schrauben Sie den Thermoelementstecker vom Typ S ab, entfernen Sie die isolierenden Kunststoffrohre, schrauben Sie die Klemmen ab und nehmen Sie die Grundplatte und die Mylar-Folie ab. Drehen Sie das Gefäß aufrecht und stellen Sie es auf die Plattform der hydraulischen Presse, um die Probenanordnung von unten zu entnehmen.Legen Sie ein Stück Blei auf den Sigma Three Packungsring und drücken Sie mit der 40-Tonnen-Hydraulikpresse die Probenbaugruppe heraus. Demontieren Sie abschließend die Probenbaugruppe vorsichtig mit einer Zange und einem Kurvenskalpell. Repräsentative Ergebnisse von Carrara-Marmor, der bei 700 Grad Celsius und 1,5 Gigapascal verformt wurde, sind hier dargestellt.Dazu gehören ein Schema der Verformungsprobenanordnung und die während des Verformungsexperiments erzeugte Spannungs-Zeit-Kurve. Zunächst werden sowohl der Druck als auch die Temperatur während der Pumpphase abwechselnd erhöht. Während die Probenanordnung unter Verwendung des Joule-Effekts erhitzt wird, übertragen beide Zylinder Kräfte auf Aktuatoren und Kolben, die die Probenanordnung unter Druck setzen.Wenn der Zieldruck und die Zieltemperatur erreicht sind, wird gegebenenfalls eine Heißpressphase angewendet, um die Probe zu zentrieren. Dann wird der Sigma-Eins-Verformungskolben vorgeschoben, bewegt sich durch die Leitung und drückt dann auf den Aluminiumoxidkolben, um die Probe zu verformen. Dies beschreibt einen Trefferpunkt, gefolgt von einer elastischen, dann plastischen Kurve während der Verformungsphase.Wenn die Verformung gestoppt wird, wird die Temperatur schnell abgesenkt und die Kolben werden zurückgefahren, so dass der Druck langsam abgebaut wird, um die Mikrostrukturen zu erhalten. Nach dem Experiment wird die Spannungs-Zeit-Kurve um Reibung und Steifigkeit des Prüfstands korrigiert, um die Gesamtdehnung und die Differenzspannung zu berechnen, bevor sie mit analytischen Techniken charakterisiert wird. Diese Art von Experiment kann auch mit nicht-koaxialer Geometrie durchgeführt werden, wie hier gezeigt, für ein Olivin-Aggregat, das bei 900 Grad Celsius und 1,2 Gigapascal verformt wurde.Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Verformungsexperimente mit der neuen Generation von Griggs-Geräten durchgeführt werden, insbesondere zur Vorbereitung der Probenanordnung. Im Allgemeinen benötigen Personen, die mit dieser Technik noch nicht vertraut sind, etwas Erfahrung mit der Vorbereitung der Probenanordnung und dem Platzieren in den Druckbehälter, um eine gute Erfolgsquote der Experimente zu gewährleisten. Einmal gemeistert, dauert diese Routine in der Regel Dutzende von Stunden, was zum Teil auf die Kurvenanpassung zurückzuführen ist, die zur Definition des Trefferpunkts erforderlich ist.Es ist wichtig, sich daran zu erinnern, dass der Erfolg eines Experiments stark von der Produktionsqualität der Musterbaugruppe abhängt. Während des Pumpens und Abschreckens wird außerdem empfohlen, die Kolben so langsam wie möglich zu bewegen, um ein Brechen von Metallteilen zu vermeiden.

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Die Kernspinresonanz ist eines der wichtigsten spektroskopischen Werkzeuge. Hier wird die Entwicklung eines neuen Ansatzes unter hohem Druck, aktuell bis zu 10,1 GPa, vorgestellt. Dies öffnet ein neues Fenster in die Physik und Chemie der kondensierten Materie, wo die Hochdruckforschung von großer Bedeutung ist.

High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance bei Giga-Pascal Drücke: ein neues Instrument zur Sondierung elektronischen und chemischen Eigenschaften von kondensierter Materie unter extremen Bedingungen

Bruch und Fragmentierung sind Phänomene im späten Stadium in dynamischen Belastungsszenarien und werden typischerweise mit Sprengstoffen untersucht. Wir stellen eine Technik zum Antrieb der Expansion mit einer Gaspistole vor, die auf einzigartige Weise die Steuerung sowohl der Laderate als auch der Probentemperatur ermöglicht.

Eine Methode zur Untersuchung der Temperaturabhängigkeit der dynamischen Bruch und Fragmentierung

Wir stellen ein Verfahren zur Bestimmung der Metall-Silikat-Aufteilung von siderophilen Elementen vor, wobei wir Techniken hervorheben, die die Bildung von Metalleinschlüssen in Experimenten für die Edelmetalle unterdrücken. Die Ergebnisse dieser Experimente werden verwendet, um den Effekt der Kernbildung auf die hochgradig siderophile Elementzusammensetzung des Mantels zu demonstrieren.

Metall-Silikat-Partitionierung unter hohem Druck und Temperatur: Experimentelle Verfahren und ein Protokoll zum Unterdrücken von Hoch siderophile Element Einschlüsse

Experimentelle Methoden zur Untersuchung von Festkörper-Abkühlprozessen und zur Charakterisierung der elastokalorischen Materialeigenschaften von Formgedächtnislegierungen (SMA) werden vorgestellt. Für die Steuerung und umfassende Überwachung von elastokalorischen Kühlprozessen wurde ein eigens angefertigter Prüfstand konzipiert. Darüber hinaus bietet es eine Validierungsplattform für thermomechanisch gekoppelte Modellierungsansätze.

Experimentelle Methoden zur Untersuchung von Formgedächtnis-Based Elastocaloric Kühlprozesse und Modellvalidierung

Dieses Protokoll schlägt ein neuartiges System biaxialen Tests auf einen Widerstand verwendet einachsigen Zugversuch Maschine, um Erhitzen der Grenzformänderungsdiagramm (FLD) von Blechen unter Heißprägebedingungen zu bestimmen.

A Novel Biaxial Testvorrichtung für die Bestimmung der Grenzformänderung unter Hot Stamping Bedingungen

Eine Test-Methodik zur Quantifizierung der tribologischer Eigenschaften von Polymeren in Wasserstoff-Infrastruktur-Dienst verwendet wird demonstriert und Merkmalsergebnisse für eine gemeinsame Elastomer werden diskutiert.

In Situ Hochdruck-Wasserstoff tribologischen Tests der gemeinsamen Polymerwerkstoffe in Lieferung Wasserstoffinfrastruktur

Hier präsentieren wir Ihnen ein detailliertes Protokoll eines neuen Ansatzes für die Durchführung von erhöhter Temperatur umgekehrte normale Platte Auswirkungen und kombinierte Druck und Scherplatte Auswirkungen. Das Konzept beinhaltet die Verwendung einer Beckenendlage-End ohmsche Spule Heizung, eine Probe am Front-End-eine hitzebeständige Sabot auf die gewünschte Temperatur zu erhitzen.

Durchführung von erhöhter Temperatur Normal und kombinierte Druck-Shear Platte folgen Experimente über eine Verschluss-End Sabot-Heizsystem

Hier präsentieren wir eine Methodik für die dynamische Charakterisierung von Zugproben auf mittlere Dehnraten mit einer High-Speed Servo-hydraulische Lastrahmen. Verfahren für Dehnungsmessstreifen Instrumentation und Analyse sowie für Digitalbild Korrelation Dehnungsmessungen an den Proben sind ebenfalls definiert.

Mittlere Belastung Rate Materialcharakterisierung mit digitaler Bildkorrelation

Dieses Protokoll zeigt, wie eine Brikettprobe vorbereitet wird und ein uniaxiales Kompressionsexperiment mit einem Brikett in verschiedenen CO2-Drücken mit einem visualisierten und konstanten Gas-Fest-Kopplungstestsystem durchgeführt wird. Außerdem sollen Veränderungen in Bezug auf die physikalischen und mechanischen Eigenschaften von Kohle untersucht werden, die durch die CO2-Adsorption induziert werden.

Ein uniaxiales Kompressionsexperiment mit CO2-Lagerkohle mit einem visualisierten und konstantvolumigen Gas-Solid-Kopplungs-Testsystem

Diese Arbeit konzentriert sich auf das Standardprotokoll zur Vorbereitung der extern beheizten Diamant-Ambosszelle (EHDAC) zur Erzeugung von Hochdruck- und Hochtemperaturbedingungen (HPHT). Das EHDAC wird eingesetzt, um Materialien in Erd- und Planeteninneren unter extremen Bedingungen zu untersuchen, die auch in Festkörperphysik- und Chemiestudien eingesetzt werden können.

Eine extern beheizte Diamant-Ambosszelle zur Synthese und Einzelkristallelastizitätsbestimmung von Eis-VII bei Hochdruck-Temperaturbedingungen

Das hier vorgestellte Protokoll beschreibt die Hochdruck-Radial-Diamant-Amboss-Zell-Experimente und die Analyse der damit verbundenen Daten, die für die Erzielung der mechanischen Festigkeit der Nanomaterialien mit einem signifikanten Durchbruch zum traditionellen Ansatz unerlässlich sind.

Bestimmung der mechanischen Festigkeit ultrafeinkörniger Metalle

Lernen Sie die Durchführung von Hochdruck-Verformungsexperimenten an Gesteinen mit einem neuen Griggs-Typ-Apparat. Diese Methode ermöglicht rheologische Studien bis 5 GPa für geodynamische Forschung.

Hochdruck- und Hochtemperatur-Verformung Experiment mit der neuen Generation Griggs-Typ Apparat

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