Vorbereitung der hohlen Polystyrol Partikel und Mikrokapseln durch radikalische Polymerisation von Janus Tröpfchen bestehend aus Kohlenwasserstoff und Fluorcarbon-Öle

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist die Herstellung von hohlen Polymerpartikeln durch eine einfache radikalische Polymerisation mit gegenseitig nicht mischbaren Ölen. Diese Methode kann dazu beitragen, die Verfügbarkeit von fluorierten Verbindungen zu erweitern, die in letzter Zeit nur wenig genutzt wurden, seit die Europäische Union 2006 die Verwendung von fluorierten Tensiden verboten hat. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass die Unmischbarkeit zwischen Kohlenwasserstoff- und Fluorkohlenwasserstoffölen eine wichtige Rolle bei der Herstellung von hohlen Polymerpartikeln spielt.

Da diese Methode Einblicke in die molekularen Wechselwirkungen zwischen Kohlenwasserstofföl und Fluorkohlenwasserstofföl geben kann, kann sie auch auf ein anderes Kohlenwasserstoffmonomer wie Methylmethacrylat angewendet werden. Die Idee zu dieser Methode hatten wir erstmals, als wir molekulare Wechselwirkungen zwischen Kohlenwasserstoffen und Fluorkohlenwasserstoffen untersuchten. Die visuelle Demonstration dieser Methode ist von entscheidender Bedeutung, da der Prozess der Bildung von Polymerpartikeln von der Polymerisationszeit abhängt.

Bereiten Sie zunächst fünf Millimolare einer wässrigen SDS-Lösung her, indem Sie 14,5 Milligramm SDS in 10 Millilitern hochreinem Wasser auflösen. Geben Sie dann 0,9 Gramm der SDS-Lösung, 1,5 Gramm Styrol und 0,6 Gramm PFO in ein 10-Milliliter-Glasfläschchen und fügen Sie einen Rührstab hinzu. Gib die Lösung auf eine Rührplatte.

Rühren Sie die Mischung bei 1.150 U/min 60 Minuten lang bei Raumtemperatur um. Erhöhen Sie dann die Temperatur auf 80 Grad Celsius und rühren Sie weitere 60 Minuten weiter. Geben Sie 3,9 Milligramm Kaliumperoxodisulfat, zwei Milligramm Pyren, 1,5 Gramm Styrol, 0,6 Gramm PFO und 0,9 Gramm der fünf Millimolar der wässrigen SDS-Lösung in ein 10-Milliliter-Glasfläschchen mit einem Rührstab.

Versiegeln Sie es dann mit einem Gummiseptum. Schalten Sie als nächstes eine Stickstoffzufuhr ein. Blasen Sie Stickstoffgas 30 Minuten lang langsam durch eine Nadel in die Lösung, um die Mischung sauerstoffarm zu machen.

Wie zuvor die Mischung bei Raumtemperatur auf eine Rührplatte geben und 60 Minuten lang bei 1.150 U/min rühren. Schalten Sie dann die Heizung ein und rühren Sie die Mischung weitere 30 Minuten lang bei 80 Grad Celsius mit der gleichen Geschwindigkeit um. Wenn Sie fertig sind, geben Sie den trüben Teil der Lösung in ein Reagenzglas.

Fügen Sie dann 30% einer wässrigen Ethanollösung hinzu, um die Polymerisationsreaktion vollständig zu beenden. Anschließend wird die Emulsion 10 Minuten lang beschallt, um die resultierenden Polymerpartikel zu waschen. Wenn Sie fertig sind, zentrifugieren Sie die Polymerpartikel aus der Suspension 10 Minuten lang bei der 2.300-fachen Schwerkraft.

Um die Polystyrolpartikel zu erhalten, entfernen Sie die resultierende Überstandslösung aus dem Reagenzglas. Geben Sie dann drei Milliliter Wasser zu den resultierenden Feststoffen im Reagenzglas. Beschallen Sie erneut 10 Minuten lang und schleudern Sie die Partikel dann 10 Minuten lang bei der 2.300-fachen Schwerkraft herunter.

Wiederholen Sie den Waschvorgang, bis kein Schaum mehr aus der überstehenden Lösung entsteht. Nach der letzten Wäsche verdampfen Sie das restliche Wasser in einem Exsikkator, um die hohlen Styroporpartikel zu erhalten. Geben Sie ein Milligramm der getrockneten hohlen Polystyrolpartikel, vier Milliliter Wasser und einen Rührstab in ein 10-Milliliter-Glasfläschchen.

Beschallen Sie die Mischung 10 Minuten lang, um die Hohlpartikel im Wasser zu dispergieren. Geben Sie dann 0,1 Milliliter Toluol in das Wasser. Dispergieren Sie die Partikel und rühren Sie sie eine Stunde lang bei 100 U/min.

Anschließend füllst du die Flüssigkeit in ein Reagenzglas um. Zum Schluss zentrifugieren Sie die Flüssigkeit 10 Minuten lang bei der 2.300-fachen Schwerkraft, um die Mikrokapseln zu isolieren. Wenn die Drehung abgeschlossen ist, entfernen Sie den Überstand aus dem Reagenzglas, so dass die hohlen Polymerpartikel übrig bleiben.

In den Emulsionen ist die kontinuierliche Phase wässriges SDS. Diese Phase wird durch die grüne Farbe angezeigt, die wässrigem fluoreszierendem Calcein entspricht. Dabei bilden sich öl- und wasserartige Emulsionen.

Darüber hinaus zeigen Emulsionen, die das öllösliche Cumarin 102 enthalten, dass sich ein PFO-Tröpfchen an der Grenzfläche zwischen Wasser und Styroltröpfchen befindet. Um die durchschnittliche Größe der endgültigen hohlen Polystyrolpartikel zu messen, ist die Rasterelektronenmikroskopie effektiv. Mit dieser Methode betrug der aus REM-Beobachtungen geschätzte durchschnittliche Durchmesser 1,3 Mikrometer, die durchschnittliche Lochgröße 800 Nanometer und das durchschnittliche Volumen des Lochs betrug 0,9 Mikrometer kubisch.

Einmal gemeistert, kann diese Technik in etwa zwei Stunden durchgeführt werden, wenn sie richtig ausgeführt wird. Bei diesem Verfahren ist es wichtig, genau auf die Polymerisationszeit zu achten. Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik Forschern aus der Physik und den Materialwissenschaften den Weg zur Erforschung zahlreicher Formteilchen und der optischen Eigenschaften sowie von Wirkstoffträgern und Verabreichungssystemen.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man hohle Polymerpartikel aus Tröpfchen aus Kohlenwasserstoff- und Fluorkohlenwasserstoffölen herstellt. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Styrol extrem gefährlich sein kann, und die Vorsichtsmaßnahmen, das Tragen eines Laborkittels, Handschuhe und einer Schutzbrille, sollten bei der Durchführung dieses Verfahrens immer getroffen werden.