Name: Verarbeitung von Bulk nanokristallinen Metallen bei der US Army Research Laboratory (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-07T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 58 s
Description: Erfahren Sie die Herstellung nanokristalliner Metallpulver durch Kugelmühlen für die Materialwissenschaft. Diese Methode ermöglicht die industrielle Produktion stabilisierter Legierungen mit überlegenen mechanischen Eigenschaften.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

1. kleine Skala Synthese von nanokristallinen Pulver unter Umgebungsbedingungen
<ol><li>In einer kontrollierten Argon Atmosphäre Handschuhfach legen 10 g das primäre Element (zB., Fe in FeNiZr-Legierung) und 100 g Edelstahl/Werkzeugstahl Kugeln in das gewünschte Fräsen Glas Fräsen. Hinweis: Laden des Pulvers in Fräsen Glas in einem Handschuhfach ist erforderlich, um minimale Aufnahme in Sauerstoff und/oder Feuchtigkeit Inhalt 18,19sicherzustellen.</li>
	<li>Nach dem Laden verschließen Sie das Gefäß und entfernen Sie aus dem Handschuhfach. Stellen Sie nach der Entnahme sicher, dass Glas vollständig versiegelt ist und laden Sie in die entsprechende Fräsmaschine.</li>
	<li>Entnehmen Sie nach der Durchführung eines 1 h Fräsen Zyklus Fläschchen und übertragen ihn zurück in die Argon gefüllten Glove-Box. Hinweis: Dieser Kurzfilm laufen dient zur Beschichtung von allen Oberflächen mit dem primären Element, und hilft so, den Transfer von Schadstoffen reduzieren von Fräsen Jar und Medien auf die Legierung hergestellt.</li>
	<li>Um die Legierung Pulver zu synthetisieren, fügen Sie hinzu, insgesamt 10 g von elementarem Pulver in die gewünschten Verhältnisse nur beschichtete Fräsen Glas in das Handschuhfach. Fügen Sie die erforderliche Menge an nur beschichtet Fräsen Kugeln auf das Glas, so dass es ein 10:1 Quotient aus der Masse der Kugeln zu Masse von Pulver. Der Deckel sollte gelegt und gespannt auf das Fräsen Glas vor der Entnahme aus dem Handschuhfach. Nach dem entfernen sollte weitere Verschärfung des Deckels durchgeführt werden mit einem Schraubenschlüssel und einen Schraubstock.</li>
	<li>Legen Sie das Fläschchen in den hohe Energie-Shaker-Mühle und initiieren Fräsoperation (in der Regel auf 20 h). Nachdem die Bearbeitung abgeschlossen ist, entfernen Sie das Fläschchen und überträgt es auf das Handschuhfach. Vorsichtig den Deckel abnehmen und das gemahlene Pulver auf die gewünschte Probenfläschchen für Speicher übertragen. Hinweis: Eine typische hochenergetische Shaker Mühle in mechanischen Legieren verwendet zeigt Abbildung 3A. Eine schematische Darstellung zeigt, wie hoch Energie Ergebnisse in nanokristalline Werkstoffe Fräsen zeigt Abbildung 3 b, mit einem Bild zeigen eine durchschnittliche Endkorngröße zwischen 10 und 500 µm, die in Abbildung 3dargestellt.</li>
</ol>2. kleine Skala Synthese von nanokristallinen Pulver unter kryogenen Bedingungen
<ol><li>Führen Sie Beschichtung für Fräsen von Glas und Kugeln wie 1.1-1.3 beschrieben ausführen aus.</li>
	<li>Füllen Sie in kontrollierter Atmosphäre Glove-Box beschichtete Glas mit der gewünschten Menge an elementarem Pulver mahlen und Fräsen Medien. Nach dem Anziehen des Glas, aus dem Handschuhfach entfernen.</li>
	<li>Legen Sie das Fräsen Glas in einem Teflon-Hülse und Kappe, die dann in die Klemme der hochenergetischen Shaker Mühle befindet.</li>
	<li>Öffnen Sie der Dewar, enthält der Cryogen und lassen Sie es für etwa 30 min um sicherzustellen, dass das Fräsen Glas die gewünschte Temperatur (-196 ° C für flüssigen Stickstoff und Flüssigargon-186 ° C) erreicht hat.</li>
	<li>Bei Gleichgewicht erreichen, initiieren der Mühlenbetrieb bis die gewünschte Dauer erreicht hat. Nach der Fertigstellung schließen die Dewar, sorgfältig entfernen das Fräsen Glas aus dem Ärmel und lege ihn vor einen Trockner, es auf Raumtemperatur zu bringen.</li>
	<li>Sobald das Fräsen Glas Raumtemperatur erreicht, übertragen Sie es wieder in kontrollierter Atmosphäre Handschuhfach. Vorsichtig öffnen Sie die Fräsen Glas und übertragen Sie das Pulver zu gewünschten Lagerung Fläschchen. Hinweis: Ein Bild der hochenergetischen Shaker Mühle abgestimmt für den Einsatz bei kryogenen Temperaturen zeigt Abbildung 4A. Abbildung 4 b zeigt ein Fräsen Fläschchen sofort, nachdem es von einer Kryomahlen Operation entfernt wurde. Abbildung 4 bietet einen Überblick über die Anzahl der Kugeln, die in der Regel in einer Verarbeitung verwendet Fräsen.</li>
</ol>(3) groß angelegte Synthese von nanokristallinen Pulver
<ol><li>Laden Sie die erforderlichen elementare Legierungsmetall Pulver in ein Glas in einem Argon-Glove-Box, Siegel, und entfernen Sie.</li>
	<li>Nach dem Anfügen des Schiffes an die hochenergetischen horizontal rotierenden Kugelmühle, laden Sie ca. 1 kg 440C Edelstahl-Kugellager in Edelstahl 8 L Gefäß enthaltenen Kühlmantel. Hinweis: Bilder der verschiedenen Teile der hochenergetischen horizontal rotierenden Kugelmühle sind in Abbildung 5dargestellt.</li>
	<li>Schließen Sie die Argon-Gas-Pipeline und Kältemittelleitungen zum Schiff. Rücken-Füllung und Säuberung des Schiffes mit Argon-Gas, Luft zu entfernen.</li>
	<li>Mit einem doppelten Kugelhahn, übertragen Sie die Legierungsmetall elementare Pulver in das Gefäß Fräsen und schließen Sie dann das Ventil, um die Kammer zu versiegeln.</li>
	<li>Verbinden der Pulver-Extraktions-System mit dem Fräsen Schiff und dann zurück-Füllung und Säuberung der Absauganlage mit Argon-Gas, Luft zu entfernen.</li>
	<li>Start fließt Ethylenglykol bei-25 ° C durch den Außenmantel des Schiffes.</li>
	<li>Beginnen Sie der Mahlprozess für bis zu 1 kg von elementaren Pulvern für die gewünschte Zeit (in der Regel 12-30 h) mit Rotationsenergie von 400-800 u/min. Sobald die Bearbeitung abgeschlossen ist, übertragen Sie die Pulver auf ein Glas unter Argon-Atmosphäre. Speicher das Glas in einem Argon gefüllten Glove-Box.</li>
</ol>

<ol><li>Perez, R. J., Jiang, H. G., Lavernia, E. J., Dogan, C. P. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11661-998-0218-7">Grain Growth of Nanocrystalline Cryomilled Fe-Al Powders.</a> Metall Mater Trans A. 29 (10), 2469-2475 (1998).</li>
<li>Shaw, L., Luo, H., Villegas, J., Miracle, D. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645403000752">Thermal Stability of Nanostructured Al93Fe3Cr2Ti2 Alloys Prepared by Mechanical Alloying.</a> Acta Mater. 51 (9), 2647-2663 (2003).</li>
<li>Boylan, K., Ostrander, D., Erb, U., Palumbo, G., Aust, K. T. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0956716X9190144P">An in-situ TEM Study of the Thermal Stability of Nanocrystalline Ni-P.</a> Scripta Metall Mater. 25 (12), 2711-2716 (1991).</li>
<li>Michels, A., Krill, C. E., Ehrhardt, H., Birringer, R., Wu, D. T. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645499000798">Modelling the Influence of Grain-size-dependent Solute Drag on the Kinetics of Grain Growth in Nanocrystalline Materials.</a> Acta Mater. 47 (7), 2143-2152 (1999).</li>
<li>Knauth, P., Charai, A., Gas, P. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0956716X9390436V">Grain Growth of Pure Nickel and of a Ni-Si Solid Solution Studied by Differential Scanning Calorimetry on Nanometer-sized Crystals.</a> Scripta Metall Mater. 28 (3), 325-330 (1993).</li>
<li>Detor, A. J., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645406006082">Tailoring and Patterning the Grain Size of Nanocrystalline Alloys.</a> Acta Mater. 55 (1), 371-377 (2007).</li>
<li>Detor, A. J., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645407002169">Grain Boundary Segregation, Chemical Ordering and Stability of Nanocrystalline Alloys: Atomistic Computer Simulations in the Ni-W System.</a> Acta Mater. 55 (12), 4221-4232 (2007).</li>
<li>Detor, A. J., Miller, J. K., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/14786430600726749">Solute Distribution in Nanocrystalline Ni-W Alloys Examined Through Atom Probe Tomography.</a> Philos Mag. 86 (28), 4459-4475 (2006).</li>
<li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646208003394">Grain-size Stabilization in Nanocrystalline FeZr Alloys.</a> Scripta Mater. 59 (5), 530-533 (2008).</li>
<li>Lavernia, E. J., Han, B. Q., Schoenung, J. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509307019065">Cryomilled Nanostructured Materials: Processing and Properties.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 493, 207-214 (2008).</li>
<li>Darling, K. A., VanLeeuwen, B. K., Koch, C. C., Scattergood, R. O. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509310001930">Thermal Stability of Nanocrystalline Fe-Zr Alloys.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 527 (15), 3572-3580 (2010).</li>
<li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509311002553">Stabilized Nanocrystalline Iron-based Alloys: Guiding Efforts in Alloy Selection.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 528 (13-14), 4365-4371 (2011).</li>
<li>Dake, J. M., Krill, C. E. III <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646211007330">Sudden Loss of Thermal Stability in Fe-based Nanocrystalline Alloys.</a> Scripta Mater. 66 (6), 390-393 (2012).</li>
<li>Ma, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645413007271">Mechanical Behavior and Strengthening Mechanisms in Ultrafine Grain Precipitation-Strengthened Aluminum Alloy.</a> Acta Mater. 62, 141-155 (2014).</li>
<li>Chookajorn, T., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645414001864">Nanoscale Segregation Behavior and High-temperature Stability of Nanocrystalline W-20 at% Ti.</a> Act Mater. 73, 128-138 (2014).</li>
<li>Kalidindi, A. R., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645417302197">Stability Criteria for Nanocrystalline Alloys.</a> Acta Mater. 132, 128-137 (2017).</li>
<li>Suryanarayana, C. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0079642599000109">Mechanical Alloying and Milling.</a> Prog Mater Sci. 46 (1-2), 1-184 (2001).</li>
<li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022311515302002">Structure and Mechanical Properties of Fe-Ni-Zr Oxide-Dispersion-Strengthened (ODS) Alloys.</a> J Nucl Mater. 467 (1), 205-213 (2015).</li>
<li>Darling, K. A., Roberts, A. J., Mishin, Y., Mathaudhu, S. N., Kecskes, L. J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925838813007081">Grain Size Stabilization of Nanocrystalline Copper at High Temperatures by Alloying with Tantalum.</a> J Alloy Compd. 573 (5), 142-150 (2013).</li>
<li>Boschetto, A., Bellusci, M., La Barbera, A., Padella, A., Veniali, F. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s00170-013-5201-9">Kinematic Observations and Energy Modeling of a Zoz Simoloyer High-Energy Ball Milling Device.</a> Int J Adv Manuf Tech. 69 (9-12), 2423-2435 (2013).</li>
<li>Karthik, B., Gautam, G. S., Karthikeyan, N. R., Murty, B. S. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11661-011-0946-y">Analysis of Mechanical Milling in Simoloyer: An Energy Modeling Approach.</a> Metall Mater Trans A. 43 (4), 1323-1327 (2012).</li>
<li>Giannuzzi, L. A., Stevie, F. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0968432899000050">A Review of Focused Ion Beam Milling Techniques for TEM Specimen Preparation.</a> Micron. 30 (3), 197-204 (1999).</li>
<li>Hornbuckle, B. C., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11837-015-1643-x">Effect of Ta Solute Concentration on the Microstructural Evolution in Immiscible Cu-Ta Alloys.</a> JOM. 67 (12), 2802-2809 (2015).</li>
<li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extreme+Creep+Resistance+in+a+Microstructurally+Stable+Nanocrystalline+Alloy%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Extreme Creep Resistance in a Microstructurally Stable Nanocrystalline Alloy.</a> Nature. 537, 378-381 (2016).</li>
<li>Segal, V. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0921509395097058">Materials Processing by Simple Shear.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 197 (2), 157-164 (1995).</li>
<li>Segal, V. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509399002488">Equal channel angular extrusion: From Macromechanics to Structure Formation.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 271 (1-2), 322-333 (1999).</li>
<li>Valiev, R. Z., Langdon, T. G. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0079642506000120">Principles of Equal-Channel Angular Pressing as a Processing Tool for Grain Refinement.</a> Prog Mater Sci. 51 (7), 881-981 (2006).</li>
<li>Robertson, J., Im, J. T., Karaman, I., Hartwig, K. T., Anderson, I. E. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309302019956">Consolidation of Amorphous Copper Based Powder by Equal Channel Angular Extrusion.</a> J Non-Cryst Solids. 317 (1-2), 144-151 (2003).</li>
<li>Haouaoui, M., Karaman, I., Maier, H. J., Hartwig, K. T. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11661-004-0241-2">Microstructure Evolution and Mechanical Behavior of Bulk Copper Obtained by Consolidation of Micro- and Nanopowders Using Equal-Channel Angular Extrusion.</a> Metall Mater Trans A. 35 (9), 2935-2949 (2004).</li>
<li>Senkov, O. N., Senkova, S. V., Scott, J. M., Miracle, D. B. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509304012444">Compaction of Amorphous Aluminum Alloy Powder by Direct Extrusion and Equal Channel Angular Extrusion.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 393 (1-2), 12-21 (2005).</li>
<li>Frolov, T., Darling, K. A., Kecskes, L. J., Mishin, Y. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645412000468">Stabilization and Strengthening of Nanocrystalline Copper by Alloying with Tantalum.</a> Acta Mater. 60 (5), 2158-2168 (2012).</li>
<li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645414003371">Microstructure and Mechanical Properties of Bulk Nanostructured Cu-Ta Alloys Consolidated by Equal Channel Angular Extrusion.</a> Acta Mater. 76, 168-185 (2014).</li>
<li>Furukawa, M., Horita, Z., Nemoto, M., Langdon, T. G. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1023/A%3A1017932417043">Processing of Metals by Equal-Channel Angular Pressing.</a> J Mater Sci. 36 (12), 2835-2843 (2001).</li>
</ol>

Im Vergleich zu anderen Synthesetechniken, mechanischen legieren ist eine extrem vielseitige Methode für die Herstellung von Metall- und legierte Pulver mit Korngrößen << 100 nm. Mechanischen legieren ist einer der wenigen Möglichkeiten, welche große Mengen an nanostrukturierten Materialien leicht skalierbar und kostengünstig produziert werden können. Energiereiche Kugel Fräsen ist darüber hinaus nachweislich erheblich die Grenze der feste Löslichkeit in vielen metallischen Systemen erhöhen Gleichgewicht Raumtemperatur ...

Nanokristalline Metalle durch hochenergetische mechanischen legieren vorbereitet haben gezeigt, überlegene mechanischen Festigkeit im Vergleich zu grobkörnigen Gegenstücke auszustellen. Allerdings unterliegen durch die thermodynamischen Grundsätze diktiert, nanokristalline Mikrostruktur Korn Vergröberung bei erhöhten Temperaturen. Als solche ist Verarbeitung und Anwendungen dieser Materialien derzeit begrenzt durch stabilisierte Mikrostrukturen in loser Form zu erstellen. Angesichts des Potentials dieser Materialien, werden in dem Bemühen, solche Systeme zu entwickeln zwei primäre Methoden verfolgt. Das erste basiert auf einem kinetischen Ansatz nutzt verschiedene Mechanismen um eine pinning Kraft auf den Korngrenzen (GBs) anzuwenden, um Kornwachstum zu verhindern. Typische Mechanismen eingesetzt, um Pin sind die GBs Sekundärphasen (Zener-pinning)1,2,3 und/oder gelösten ziehen Sie Effekte4,5. Die zweite Methode basiert auf einem Ansatz Thermodynamik unterdrückt Kornwachstum durch die Reduzierung der GB freien Energie durch gelöste Atome Partitionierung auf die GBs6,7,8,9, 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16.
Der erste Schritt zur Entwicklung von mit ein Nanograined Gefüge Legierungen, entstand das grundlegende Verständnis in thermodynamischen und kinetischen Prinzipien Kornwachstum und mikrostrukturellen Stabilität bei erhöhten Temperaturen. Computational Material Science wurde auch verwendet, um Legierungsentwicklung zu führen. Verwenden diese Erkenntnisse, wurden mit hochenergetischen Fräsen und für ein breites Spektrum von physikalischen und mechanischen Eigenschaften bewertet kleinen viele verschiedenen Legierung Pulver hergestellt. Für die viel versprechender Systeme wurden erweiterte Charakterisierung Techniken entwickelt, um vollständig die Mikrostruktur des Pulvers mit der beobachteten Eigenschaften und Leistung zu verbinden.
Gleichzeitig wurde die Infrastruktur und Ausrüstung benötigt, um lose Komponenten von nanokristallinen Pulver produzieren erworben. Sobald diese Ausrüstung vorhanden war, wurde die Verarbeitung Wissenschaft Schüttgüter aus der Legierung Pulver voll konsolidieren müssen durch eine Reihe von kleinen Experimenten entwickelt. Sobald Masse Exemplare zur Verfügung standen, eine Reihe von Experimenten wurden durchgeführt, um das mechanische Verhalten dieser Materialien unter den unterschiedlichsten Bedingungen (z. B. Müdigkeit, kriechen, hohe Verformungsgeschwindigkeit, etc.) zu verstehen. Die Erkenntnisse aus diesen Experimenten wurde zur Einsatzmöglichkeit Räume zu entwickeln, mit denen die Kommerzialisierung der stabilisierten Massen nanokristalline Legierungen.
Kollektiv, hat die Erfüllung dieser Aufgaben zur Entwicklung innerhalb US Army Research Laboratory (ARL) eines nanokristallinen Metallen Forschungszentrums bestehend aus 4 wichtigsten Labors geführt. Diese Laborkomplex entspricht einem Investitionsvolumen von 20 Millionen US-Dollar und ist einzigartig, denn es erstreckt sich über Aspekte der Herstellung grundlegende und angewandte Wissenschaft. Der Hauptzweck von diesen Übungseinheiten soll Übergang Proof-of-Concept-Ideen auf Ebene der Pilot- und Pre-Produktion. Dabei wird erwartet, dass die Labs die Produktion von Prototypen ermöglichen, das nötige Know-how und die Herstellung von Wissenschaft für die Aufstockung Verarbeitung zu entwickeln und sowohl intern als auch Verbindungen zu externen Forschungsinstituten ermöglichen oder Partnern aus der Industrie über die Kommerzialisierung und des Übergangs dieser erweiterte Pulver-Technologie.
Wie bereits erwähnt, ist der erste Schritt zu erkennen, zu produzieren und neue Legierung Prototypen für beide Realisierbarkeit von Synthese und Herstellung in Prototypenteile schnell zu bewerten. Um dies zu erreichen, wurden mehrere einzigartige, individuell gestaltete hochenergetische Shaker Mühlen gebaut mit der Fähigkeit zu Pulver verarbeiten über einen weiten Temperaturbereich von-196 ° C bis 200 ° C. Wie der Name schon sagt, diese Mühlen produzieren etwa 10-20 g Feinstaub durch die heftigen Schütteln Aktion, die bewirkt, sich wiederholende Auswirkungen zwischen Pulver und Mahlkörper dass um Pulver zu produzieren, in dem jedes Partikel hat eine Komposition im Verhältnis zu, den ab elementare Trockenmischung. Während geeignet für die schnelle Screening von Pulvern, Mühlen dieser Art sind eindeutig nicht geeignet für Pulverherstellung auf (fast) industriellen Maßstab (z. B.., Kilogramm).
Angesichts der Notwendigkeit, Pulver in großen Mengen zu produzieren und in als kontinuierliche war ein Prozess wie möglich, eine Suche durchgeführt, potenziell lebensfähiger Methoden und Geräte zu identifizieren. Planetare Kugelmühlen verwenden eine Auflagescheibe die dreht in die entgegengesetzte Richtung von der vertikal ausgerichteten Fläschchen, wodurch Partikelgrößenreduktion durch Schleifen und Kollisionen verursacht durch Fliehkräfte. Losgrößen Sie für die meisten Planetenmühlen Reichweite bis zu ca. 2 kg. Im Gegensatz zu herkömmlichen Mühlen Attritor Mühlen besteht aus einer Reihe von Laufrädern in eine vertikale Trommel. Die Drehung der Laufräder verursachen die Bewegung der Mahlkörper, wodurch Partikelgrößenreduktion durch Kollisionen mit Pulver, Kugeln und die Laufräder. Größere Attritor Mühlen sind in der Lage, mehr als 200 kg pro Durchlauf. Obwohl beide dieser Mühlen deutliche Steigerungen in Losgrößen relativ Shaker Mühlen bieten, müssen sie sind nicht in der Lage, in einer kontinuierlichen Weise ausgeführt sondern werden geladen und Entladen manuell für jeden Lauf.
Aufgrund dieser Mängel verlagert die Aufmerksamkeit auf eine Reihe von hochenergetischen, horizontal rotierende Kugelmühlen. Mehr als 200 kg pro Charge verarbeiten kann, diese Mühlen sind auch geeignet für den Betrieb unter inerter Atmosphäre sowie Vakuum. Schließlich wurde die Mahlkammer mit einer Luftschleuse entwickelt, das ermöglicht die schnelle und automatische Entfernung von Pulver nach Abschluss der Mahlprozess. In Kombination mit einer automatischen Pulver-Einspritzsystem, heißt das die Kugelmühle in ziemlich kontinuierlicher Weise, wodurch es ein sehr praktikable System für industriellen Umgebungen lauffähig ist. Durch diese Kombination von Merkmalen ARL hat vor kurzem gekaufte und installierende zwei Mühlen und jetzt beschäftigt sich mit upscaling interne Pulver Verarbeitung Bemühungen.
Während die Pulver Verarbeitung Bemühungen einen zentralen Aspekt der laufenden Bemühungen darstellen, sind auch die Charakterisierung und Konsolidierung der vielversprechendsten Legierung Pulver fokussierten Forschungsschwerpunkte. In der Tat, wie nachfolgend ARL hat nennenswerte Investitionen in die erforderlichen analytischen und Prüfgeräte benötigt, um die Hauptmerkmale der neuen Pulver vollständig zu bewerten. Darüber hinaus ermöglicht erfolgreiche Konsolidierung der Proben jetzt für konventionelle Vollausschlag mechanische Prüfung und Charakterisierung (zB., Spannung, Ermüdung, kriechen, Schock und ballistischen Auswertung) dieser Materialien, die in der Regel nicht möglich ist für diese Art von Material. Dieser Artikel berichtet die Protokolle bei ARL für die erste Synthese, Scale-Up, Konsolidierung und Charakterisierung von Schüttgut nanokristallinen Metallen und Legierungen genutzt.
Die beiden wichtigsten Labore für Pulver-Synthese ist in Abbildung 1ersichtlich. Abbildung 1A zeigt das kleine Pulver Verarbeitung Labor ermöglicht die schnelle Entwicklung von Konzepten und Legierung Design. Diese Übungseinheit enthält mehrere speziell angefertigte Hochenergie-Mühlen mit der Fähigkeit, Prozess-Pulver in einem bestimmten Temperaturbereich (Raumtemperatur bis 400 ° C) und 10 bis-196 ° C. Das Labor auch enthält eine benutzerdefinierte horizontale Rohrofen für die schnelle Bewertung der thermischen und mikrostrukturellen Stabilität ausgelegt (zB., Korn Wachstum Studien) der neuen Metall-Legierungen. Schließlich beherbergt das Labor auch mehrere einzigartige mechanische Modellprojekt Setups einschließlich Spannung, Scherung Punsch und Eindruck Creep Test Geräte sowie eine State-of-the-Art instrumentierte Nano-Eindringkörper. Einmal gründlich getestet und gezeigt versprechen, ausgewählten Legierungen werden verschoben, die groß angelegte Entwicklungslabor (Abbildung 1 b), wo die Konstruktion und Fertigung Protokolle erlauben große Skala entwickelt (zB., Kilogramm) Produktion von der spezielle Pulver. Insgesamt die Labs stellen Investitionen in der Größenordnung von 2 Millionen USD und deckt den Übergang von neuartigen Metallpulvern aus dem Labortisch zu den Pilotmaßstab Fertigungsstufen, wodurch die Produktion von Prototypen.
Hohe Energie Kugel Fräsen/mechanische legieren ist ein vielseitiges Verfahren zur Herstellung nanokristalliner Metalle und Legierungen in Pulver-Form-17. Beginnend mit grob gekörnten Pulver (in der Regel mittlere Körnung Größe ca. 5-10 µm), ist es möglich, nanokristallinen Pulver mit mittlere Körnung Größe < 100 nm nach dem Fräsen zu erhalten. Das Fräsen erfolgt routinemäßig in einer Vibrations/Shaker-Mühle. Das Fräsen Fläschchen ist gefüllt mit der gewünschten Menge an Pulver als auch Fräsen Kugeln, in der Regel aus rostfreiem Stahl. Diese Mühle schüttelt die Ampullen in einer Bewegung, die Schwingungen mit kurzen seitlichen Bewegungen mit einer Rate von etwa 1080 Zyklen min-1hin und her geht. Mit jeder komplexen Bewegungen die Kugeln kollidieren miteinander, Wirkung gegen die Innenseite der Flasche und Deckel, und reduzieren Sie gleichzeitig das Pulver auf feinere Größe. Die kinetische Energie vermittelt in das Pulver ist gleich Hälfte der Masse mal dem Quadrat der durchschnittlichen Geschwindigkeit (19 m s-1) der Lager. Die Mühle macht, zB. Energie pro Zeiteinheit, steigt mit der Frequenz der Mühle (15-26 Hz) geliefert. Nehmen die typische Anzahl der Kugeln und die niedrigste Frequenz bestimmten 20 h lang, übersteigt die Gesamtzahl der Auswirkungen 1,5 Milliarden. Während diese Auswirkungen erfährt das Pulver wiederholten Bruch und Kaltverschweißen bis zu dem Punkt, wo die Bestandteile auf atomarer Ebene gemischt werden. Mikroskopisch wird durch lokalisierte Verformung in Form von scher Bands sowie eine hohe Dichte von Versetzungen und Punktdefekte die Mikrostruktur bricht diese Misch- und Verfeinerung der Mikrostruktur erleichtert. Schließlich, wie die Hitze der Kollision die lokale Temperatur erhöht, tritt Rekombination und Vernichtung dieser Fehler im Steady-State mit ihrer Generation. Mangels Strukturen schließlich, obwohl Reorganisation, Ergebnis bei der Bildung von kleineren und kleineren hohen Winkel gleichgerichtete Körner. So ist Ball Fräsen ein Prozess, der starken plastischen Verformung durch das Vorhandensein einer hohen Dichte von Mängeln manifestiert induziert. Dieser Prozess ermöglicht erhöhte Diffusionsvermögen von gelösten Elementen und der Verfeinerung und Dispersion von Sekundärphasen und die allgemeine Nanostrukturierung der Mikrostruktur.
Hochenergie-Kryomahlen ist ein Mahlprozess ähnlich hohe Energie Kugel Fräsen mit Ausnahme der Tatsache, dass das Fräsen Fläschchen bei kryogenen Temperaturen während des Fräsprozesses aufrechterhalten wird. Um eine gleichmäßige Temperatur in der Durchstechflasche zu erreichen, wurde die Mühle wie folgt geändert. Fräsen-Fläschchen wird zuerst in einer Teflon-Hülle gelegt, dann mit einer Teflon-Kappe versiegelt ist. Die Hülse ist mit einem Dewar, enthält die entsprechenden Kryogen (flüssiger Stickstoff (LN2) oder flüssiges Argon (LAr)) durch aus rostfreiem Stahl und Kunststoffschlauch verbunden. Die Kryogen fließt durch die Hülse während des Fräsvorganges abkühlen das Fräsen Fläschchen und pflegen das Fräsen Fläschchen bei der Siedetemperatur des Cryogen, z. B.-196 ° C für LN2 und-186 ° C für LAr. Die niedrigen Temperaturen der kryogenen Verarbeitung führen zu die erhöhte Fragmentierung duktileren Metalle, die sonst bei Raumtemperatur gefräst werden kann nicht. Darüber hinaus die kryogenen Temperaturen thermisch aktivierten Diffusionsprozess Prozesse wie Kornwachstum reduzieren und Phasentrennung, wodurch erhöhte Verfeinerung der Mikrostruktur und Löslichkeit von unlöslichen Elementspezies.
Die hochenergetische horizontal rotierenden Kugelmühle ist eine energiereiche Fräsen System, das eine horizontale Edelstahl-Fräsen-JAR-Datei mit einem High-Speed-Rotor mit mehreren Lamellen befestigt auf einer Antriebswelle besteht. Das Pulver zu fräsenden ist im Inneren der Dose zusammen mit dem Fräsen Kugeln übertragen. Bewegung der Kugeln und Pulver wird durch die Drehung der Welle im Inneren der Dose erreicht. Die Welle dreht sich mit hoher Geschwindigkeit und Fräsen Stahl Kugeln kollidieren, beschleunigen und ihre kinetische Energie auf das Pulver zu übertragen. Die Palette der u/min ist 100-1000 und die durchschnittliche Geschwindigkeit der Kugeln ist 14 m s-1. Vor allem Mühlen sind bedienbar über einer Strecke der Temperaturen (-30 ° C bis 200 ° C hoch) Fräsen ausgestattet und können unter Vakuum (mTorr) oder im Druckmodus (1500 Torr) (unter Verwendung verschiedener Deckel Gas) ausgeführt werden. Neben der Basiseinheit ist die Mühle mit Entlastung Trägereinheit Gas ausgestattet sowie Steckverbindungen, die das Be- und Entladen des Pulvers unter Inertgas Abdeckung ermöglicht. Dieses Gerät ist zusammen mit einem typischen 8 L Stahl Fräsen Jar (Abb. 2 b) in Abbildung 2A zu sehen. Neben der größeren Mühle hat ARL eine kleinere Mühle gekauft, die für die Ausführung unter flüssigem Stickstoff (Abbildung 2) umgewandelt wurde. Diese Mühle kann zwischen 100-400 g verarbeiteten Pulver pro laufendem Zyklus produzieren.

<table><tbody><tr><td>Kupferpulver</td><td>Alfa Aesar</td><td>42623</td><td>Kugelförmig, -100+325 mesh, 99,9%</td></tr><tr><td>Tantalpulver</td><td>Alfa Aesar</td><td>10345</td><td>99,97%, -325 mesh</td></tr><tr><td>Eisenpulver</td><td>Alfa Aesar&nbsp;</td><td>00170</td><td>Kugelförmig, < 10 Mikron, 99,9+%</td></tr><tr><td>Nickelpulver</td><td>Alfa Aesar</td><td>43214-325</td> <td>mesh, 99,8%</td></tr> <tr><td>Zirkoniumpulver</td><td>American Elements</td><td>ZR-M-03-P</td><td>99,90%</td></tr><tr><td>SPEX-Mühlen (Hochenergie-Shaker-Mühlen)</td><td>SPEX SamplePrep</td><td>8000M&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Zoz Mills (Hochenergie-Horizontal-Drehkugelmühle)</td><td>Zoz GmbH</td><td>CM01 (kleine Mühle) CM08 (große Mühle)</td><td></td></tr><tr><td>Fokussierter Ionenstrahl</td><td>FEI&nbsp;</td><td>Nova600i Nanolab Zweistrahl-FIB/REM-Rasterelektronenmikroskop</td><td></td></tr><tr><td></td><td>FEI&nbsp;</td><td>Nova600i Nanolab Doppelstrahl-FIB/</td>REM-Präzisions-Ionenpoliersystem <td></td></tr><tr><td></td><td>Gatan&nbsp;</td><td>Modell 695</td><td></td></tr><tr><td>Transmissionselektronenmikroskop</td><td>JEOL&nbsp;</td><td>2100F&nbsp;</td><td>Mehrzweck-Feldemission TEM</td></tr><tr><td>Atomsonden-Tomographie</td><td>CAMECA</td><td>&nbsp; LEAP 5000XR</td><td></td></tr><tr><td>Gleichkanal-WinkelextrusionsschereForm</td><td></td><td>speziell angefertigte</td><td></td></tr><tr><td>Heißisostatikpresse</td><td>Matsys</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

verarbeitung von bulk nanokristallinen metallen bei der us army research laboratory

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Da ihr Potenzial für signifikante Eigenschaft Verbesserungen im Vergleich zu ihren großen gemaserten Gegenstücken, wurde viel Arbeit zur kontinuierlichen Weiterentwicklung von nanokristallinen Metallen gewidmet. Trotz dieser Bemühungen wurde der Übergang dieser Materialien aus dem Labortisch zu tatsächlichen Anwendungen blockiert durch die Unfähigkeit, großflächige Teile zu produzieren, die die gewünschte nanokristallinen Mikrostrukturen zu behalten. Im Anschluss an die Entwicklung einer Methode erwiesen, um die nanoskaligen Kornstruktur Temperaturen nähert sich der Schmelzpunkt für die gegebenen Metall zu stabilisieren hat die US Army Research Laboratory (ARL) in die nächste Phase in der Entwicklung dieser fortgeschritten Materialien - nämlich die Herstellung von großflächigen Teilen geeignet für die Prüfung und Bewertung in einer Reihe von einschlägigen Testumgebungen. Dieser Bericht enthält eine umfassende Übersicht über die laufenden Bemühungen in der Verarbeitung, Charakterisierung und Konsolidierung dieser Materialien im ARL. Insbesondere ist Schwerpunkt auf der Methodik zur Herstellung nanokristalliner Metallpulver, in kleinen und großen Mengen, die in der Mitte des laufenden Forschungsanstrengungen sind.

Ca. 10 g des Pulvers werden pro jeden Lauf in der Hochenergie-Shaker-Mühle produziert. Nach erfolgreichen Synthese neuartiger nanokristalline Metalle und Legierungen in Hochenergie-Shaker-Mühle ist skalieren in einer hochenergetischen horizontal rotierenden Kugelmühle durchgeführt.
In der Regel werden nanostrukturierte Pulver mit hochenergetischen Fräsen Prozesse, wobei die Korngröße der eine kleine Menge Pulver verfeinert wird,...

Dieses Dokument enthält eine kurze Übersicht über die laufenden Bemühungen der Army Research Laboratory auf die Bearbeitung von Bulk nanokristallinen Metallen mit Betonung auf die Methoden für die Herstellung von neuartigen Metallpulver.

Verarbeitung von Bulk nanokristallinen Metallen bei der US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, mechanisch legierte nanokristalline Pulver herzustellen, die zu volumenstabilisierten nanokristallinen Metallen und Legierungen verarbeitet werden können. Um den ständig steigenden Anforderungen an die Materialleistung gerecht zu werden, hat die U.S. Army die Entwicklung von stabilisierten nanokristallinen Massenlegierungen für den Einsatz in einer Vielzahl von Betriebsbedingungen übernommen. Das Kugelmahlen ist eine der wenigen Synthesetechniken, die zur Herstellung großer Mengen nanokristalliner Pulver geeignet ist und damit die Produktion dieser universellen strukturellen Anwendungen im industriellen Maßstab erleichtert.Fortschrittliche Charakterisierungstechniken wie Transmissionselektronenmikroskopie und Atomprotomographie in Verbindung mit der sichtspezifischen Materialextraktion, die wir auf das Fräsen konzentriert haben, ermöglichen die Bestimmung von Struktur, Eigenschaft, Verarbeitungsbeziehungen und den Massenlegierungen. Zusätzlich zur additiven Fertigung verfügt ARL über eine Vielzahl von Konsolidierungstechniken, darunter Equal Channel Angular Excrusion (ECAE), Field Assisted Sintering Technology (FAST) und Hot Isostati

processing-bulk-nanocrystalline-metals-at-us-army-research

Research

Forschung

JoVE Journal

Engineering

Ingenieurwesen

Siliziumdioxid-Nanopartikel wurden durch Säurekatalyse eines Siloxan-Vorläufers und mikrowellengestützte Synthesetechniken hergestellt, was zu einem kontrollierten Wachstum von Nanomaterialien mit einem Durchmesser von 30-250 nm führte. Die Wachstumsdynamik kann durch Variation der anfänglichen Kieselsäurekonzentration, des Reaktionszeitpunkts und der Reaktionstemperatur gesteuert werden.

Herstellung von Silica-Nanopartikeln durch Mikrowellen-unterstützte Säure-Katalyse

Hier präsentieren wir ein Protokoll, um neue, hochSeitenVerhältnis Biokomposite unter biologischen Bedingungen und in flüssigen Medien zu synthetisieren. Die Biokomposite skalieren von Nanometern bis Mikrometern im Durchmesser und Länge auf. Kupfer-Nanopartikel (CNP) und Kupfersulfat in Kombination mit Cystin sind die Schlüsselkomponenten für die Synthese.

Generation skalierbar, Metallic Hochseitenverhältnis Nanokomposite in einer biologischen Flüssigmedium

Ein "abnehmbares keramisches Beschichtungsverfahren" wird in visueller Form für die Synthese von nicht gesinterten und metallterminierten monometallischen und bimetallischen Metallcarbid- und Nitrid-Nanopartikeln mit einstellbaren Größen und Kristallstrukturen vorgestellt.

Umkehrmikroemulsion-vermittelte Synthese von Monometallische und Bimetall frühes Übergangsmetall Carbide und Nitride Nanopartikel

Dieses Protokoll beschreibt die Synthese und die Lösungsabscheidung von anorganischen Nanokristalle Schicht für Schicht-Dünnfilm-Elektronik auf nichtleitenden Oberflächen zu erzeugen. Solvent-stabilisierten Tinten können folgende nach der Abscheidung Ligandenaustausch und Sintern komplette Photovoltaik-Anlagen auf Glassubstraten durch Spin und Spritzbeschichtung erzeugen.

Die Herstellung von Voll Lösung verarbeitet Anorganische Nanokristalline Photovoltaik-Anlagen

Dieses Papier ein detailliertes Verfahren die Mikrostruktur von ultrafeinkörnig und nanokristallinen Materialien unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops mit einem Standard-Elektronenrückstreubeugungssystem ausgestattet zu charakterisieren. Metalllegierungen und Mineralien verfeinerte Mikrostruktur präsentiert werden, diese Technik analysiert, zeigt die Vielfalt der möglichen Anwendungen.

Charakterisierung von ultrafeinkörnig und Nanokristalline Materialien mit Übertragung Kikuchi Diffraction

Das Hauptziel dieser Arbeit ist es, die Rolle des Agenten bei der Regulierung der Größe der Nanopartikel Palladium indem ichn Situ kleine Winkel Röntgenstreuung (SAXS) und Liganden-basierte kinetische Modellierung Deckelung aufzuklären.

Liganden-vermittelten Keimbildung und das Wachstum von Palladium Metall-Nanopartikeln

Eine schnelle und direkte Lösung-basierte Synthese Reduktionsmethode, Au, Pd und Pt Aerogele zu erhalten wird vorgestellt.

Eine schnelle Synthese-Methode für Au, Pd und Pt-Aerogelen über lösungsorientierte Direktreduktion

Hier stellen wir ein Protokoll zur Detektion diskreter Metallsauerstoffcluster, Polyoxometallate (POMs) an der Grenze zu einzelnen Molekülen, mithilfe einer biologischen Nanoporen-basierten elektronischen Plattform vor. Die Methode bietet einen komplementären Ansatz zu traditionellen analytischen Chemiewerkzeugen, die bei der Untersuchung dieser Moleküle verwendet werden.

Physikalische Charakterisierung einzelner metallischer Nanopartikel in hoher Auflösung

Es wird ein Syntheseverfahren zur Gewinnung poröser platinbasierter Makroröhren und Makrostrahlen mit einem quadratischen Querschnitt durch chemische Reduktion unlöslicher Salznadelschablonen vorgestellt.

Eine salzgemusterte Synthesemethode für poröse Platin-basierte Makrostrahlen und Makroröhren

Das hier vorgestellte Protokoll beschreibt die Hochdruck-Radial-Diamant-Amboss-Zell-Experimente und die Analyse der damit verbundenen Daten, die für die Erzielung der mechanischen Festigkeit der Nanomaterialien mit einem signifikanten Durchbruch zum traditionellen Ansatz unerlässlich sind.

Bestimmung der mechanischen Festigkeit ultrafeinkörniger Metalle

Erfahren Sie die Herstellung nanokristalliner Metallpulver durch Kugelmühlen für die Materialwissenschaft. Diese Methode ermöglicht die industrielle Produktion stabilisierter Legierungen mit überlegenen mechanischen Eigenschaften.

Verarbeitung von Bulk nanokristallinen Metallen bei der US Army Research Laboratory

Weitere Videos entdecken