Name: Wachstum und elektrostatischen/chemischen Eigenschaften von Metall/LaAlO3/SrTiO3 Heterostrukturen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-02-08T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 54 s
Description: Erfahren Sie die Herstellung von Metall/LaAlO3/SrTiO3-Heterostrukturen mittels Pulsed-Laser-Deposition und Magnetron-Sputtern. Diese Methode ermöglicht die Untersuchung elektrostatischer und chemischer Wechselwirkungen im quasi-zweidimensionalen Elektronengas.

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Diese Arbeit erhielt Unterstützung von ERC Consolidator Grant #615759 "MINT", der Region Île-de-France DIM "Oxymore" (Projekt "NEIMO") und die ANR-Projekt "NOMILOPS". N. wurde teilweise durch die EPSRC-JSPS Core, Core, JSPS Beihilfe für wissenschaftliche Forschung (B) (#15 H 03548) unterstützt. A.S. wurde von der Deutschen Forschungsgemeinschaft (HO 53461-1; postdoctoral Fellowship, A.S.) unterstützt. D.C.V. Dank dem französischen Ministerium für Hochschulbildung und Forschung und CNRS zur Finanzierung seiner Doktorarbeit. J.s. Dank der Universität Paris-Saclay (D'Alembert Programm) und CNRS zur Finanzierung seines Aufenthalts am CNRS/Thales.

Hinweis: Alle 5 in diesem Protokoll beschriebenen Schritte können angehalten und neu gestartet zu jeder Zeit, mit der einzigen Bedingung, die die Probe unter Hochvakuum von 3,4 bis 5 Schritt gehalten wird.
1. STO(001) Substrat Kündigung:
<ol><li>Füllen Sie einen Ultraschall-Reiniger (mit 40 kHz-Wandler) mit Wasser und erhitzen Sie es auf 60 ° C. Füllen Sie einen Borosilikat Glas Becher mit Aceton. Unabhängig von der Größe des Bechers achten Sie darauf, füllen ihn mit mindestens 20 % seines maximalen Volumens, um sicherzustellen, dass die Substrate auch untergetaucht sind.<ol>
<li>Legen Sie eine Out of Box Mischung beendet einseitig poliert (001)-orientierte STO Einkristall Substrat (55 mm2 seitliche groß, 0,5 mm dick, miscut Winkel zwischen 0,01 ° und 0,02 °) in Borosilikat Glas Becher.</li>
		<li>Beschallen Sie das Substrat in Aceton für 3 min. trocken das Substrat mit einem Blasrohr Stickstoff mit einem Betriebsdruck von ca. 5 Bar.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Wiederholen Sie den Vorgang der Schritt 1.1 aber mit Isopropanol und dann deionisiertes Wasser.</li>
	<li>Legen Sie den sauberen Untergrund in einen Probenhalter gemacht von Polyvinylidenfluorid PVDF, mit einer "Dipper" Form (Abbildung 1(ein). Füllen Sie einen zweite Borosilikat Glas Becher (Abbildung 1b) mit entionisiertem Wasser. Hinweis: Der Becher sollte groß genug sein, damit der Probenhalter in es passt.</li>
	<li>Legen Sie das Substrat in der Probenhalter.</li>
	<li>Entsprechenden Verschleißschutz, füllen einen Becher (Abbildung 1b), in der Regel aus Polytetrafluorethylen, PTFE, auf etwa 20 % seines maximalen Volumens eine gepufferte Flusssäure (HF)-Lösung (HF:NH4F = 1:7). Verwenden Sie etwa die gleiche Größe Becher wie die verwendet in Schritt 1.3.</li>
	<li>Tauchen der Probenhalter HF für genau 30 s und verschieben Sie ihn sofort in entionisiertem Wasser, alle nachfolgenden chemischen Reaktionen zu stoppen. Schütteln Sie es leicht.</li>
	<li>Nach 2 min entfernen der Probenhalter aus dem deionisiertes Wasser. Nehmen Sie das Substrat und trocknen Sie ihn mit einem Stickstoff-Blasrohr. Hinweis: Weitere Details finden Sie in Kawasaki Rezept11. Vorsicht: Die HF-Lösung verwendet ist stark ätzend und giftig. Die Manipulation und Entsorgung des verwendeten HF-Lösungen in geeignete Arbeitsumgebungen immer durchführen. Symptome der Vergiftung nach Kontakt mit einem Körperteil beginnen konnte, bis auf einen Tag nach der Exposition sichtbar und kann nicht in den ersten Stunden Schmerzen verursachen. Es ist auch möglich, einen alternative Kündigung Prozess anhand einer HCl-Druckaufschluss3 saure Lösung12 oder ein säurefreies Kündigung Rezept13zu verwenden.</li>
	<li>Legen Sie das Substrat in einem Rohrofen (Abbildung 1c) bei 20 ° C. Legen Sie den Ofen-Partialdruck etwa 1 atm von Sauerstoff. Rampe die Temperatur bis 1000 ° C mit einer Rate von 20 ° C/min. Tempern der Substrate für 3 Stunden bei 1000 ° C. Nach den 3 Stunden abkühlen der Probe bis zu 20 ° C. Das Substrat zu entfernen. Schließen Sie die Sauerstoffquelle.</li>
	<li>Wiederholen Sie Schritt 1.1 nachfolgende Oberfläche Kontaminationen während Glühen gefördert zu entfernen.</li>
</ol>2. Vorbereitung des Einkristall LAO Ziels:
<ol><li>Mechanisch Polieren Sie ein Einkristall LAO Ziel (1-Zoll Durchmesser) vorsichtig mit Schleifpapier und Isopropanol-Lösung als Schmiermittel. Trocknen Sie ihn mit einem Stickstoff-Blasrohr.</li>
	<li>Montieren Sie das Ziel in einem Karussell. Hinweis: Achten Sie darauf, dass das Karussell Ziel Drehung ermöglicht.</li>
	<li>Legen Sie das Karussell in die Klemmbalken Kammer (Abbildung 2). Lassen Sie das Ziel im Vakuum, Entgasen, während das kontinuierlich Pumpen der Kammers (bis zu einen Druck im Bereich von 10-8 Mbar). Übertragen Sie das Karussell der PLD-Kammer (Abbildung 3ein und 3 b). Warten Sie, bis der Basisdruck im Bereich von 10-9 Mbar ist. Hinweis: In Ermangelung einer Klemmbalken Kammer und im Vakuum -Transfer-System, das typische Wartezeit und Basisdruck erheblich beeinträchtigt.</li>
	<li>Überprüfen Sie die Laser-Energie mit einem Excimer-Laser-Energiezähler. Zu diesem Zweck, verwenden Sie einen rechteckigen Schlitz (6 x 16 mm) und ein externer Abschwächer direkt nach der Laserquelle um zu modulieren, die Form und die Energie des Strahls (Abbildung 4ein und 4 b). Ort der Energiezähler in den Pfad des Laserstrahls, zwischen der zweite Sammellinse und Quarz-Fenster. Dann schießen Sie die Laser mit einer beliebigen Frequenz und lesen Sie die Energie mit dem Energiezähler zu.</li>
	<li>Legen Sie die Energie gleich sein (oder geringfügig höher) während des Wachstums (Schritt 3.12) verwendet. Hinweis: Absolutwerte der Laserenergie variieren je nach der Geometrie des Setups. Für LAO Ablation ansprechen, verwenden jedoch eine Laser-Fluence von ca. 1 J/cm2 (Fluenz = Energie/Spot-Bereich). Verwenden Sie auch einen gepulsten KrF-Excimer-Laser der Wellenlänge λ = 248 nm, mit einer charakteristischen Pulsdauer von 25 ns und betrieben mit mindestens 21 kV (für verbesserte Reproduzierbarkeit von Puls zu Puls).</li>
	<li>Drehen Sie das LAO-Ziel bei ca. 10 u/min (mit der Drehung-Plattform des Karussells, wo das Ziel montiert).<ol>
<li>Anpassen der Zielgeschwindigkeit Drehung um die Punktgröße und laser-Wiederholrate, zwei aufeinander folgende überlappende Aufnahmen, möglicherweise führend zu einige lokale Überhitzungen oder Schmelzen des Ziels und anschließende aus Stöchiometrie zu vermeiden. Eine visuelle Beschreibung ist in Abbildung 4czur Verfügung gestellt.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Fügen Sie Sauerstoff in der Kammer, bis ein Sauerstoff-Partialdruck von 2 x 10-4 Mbar erreicht ist. Entfernen der Energiezähler. Pre-Abtragen der LAO-Ziel bei 3 oder 4 Hz für 20000 Impulse. Hinweis: Der Laser sollte eingerichtet werden, so dass der Winkel zwischen den Balken und das Ziel 45° (Abbildung 4d ist). Diese relativ lange Ablation von der LAO einzelnes Ziel erwies sich als eine entscheidende Rolle in LAO/STO Probe zu Probe Reproduzierbarkeit haben.</li>
</ol>(3) PLD-Wachstum:
<ol><li>Führen Sie einen Rasterkraftmikroskop Microscopy (AFM) Scan der zuvor beendeten STO Substratoberfläche, Kündigung, Morphologie und Sauberkeit (Abbildung 5) zu überprüfen.</li>
	<li>Mit Silberpaste, kleben Sie das Substrat mit der gekündigten Oberfläche zeigt nach oben, um einen Probenhalter. Obwohl die Ausrichtung des Substrates nicht relevant ist, achten Sie darauf, dass es in der Mitte des Halters (Abbildung 6eine) platziert ist.</li>
	<li>Erhitzen Sie es bis etwa 100 ° C für 10 Minuten, damit das Lösungsmittel verdunstet und die Paste (für optimale Wärmeleitung verfestigt). Der Probenhalter lassen Sie abkühlen.</li>
	<li>Der Probenhalter innerhalb der Klemmbalken einfügen. Mit dem Arm innerhalb des Clusters übertragen der Probenhalter der XPS-Kammer die Sauerstoff, Carbon und Titan Gipfeln zu analysieren (siehe Schritt 5 für weitere Details).</li>
	<li>Übertragen Sie der Probenhalter auf der PLD-Kammer mit dem Substrat nach unten in Richtung des Ziels LAO (Abb. 6b).</li>
	<li>Fügen Sie Sauerstoff innerhalb der Kammer eine Sauerstoff-Partialdruck von 2 x 10-4 Mbar erreichen. Erhöhen Sie die Temperatur der Probenhalter bis 730 ° C (bei 25 ° C/min).</li>
	<li>Mit reflektierenden hochenergetische Elektronenbeugung (RHEED), Ausrichten des Elektronenstrahls am Winkel (zwischen 1° und 3°) mit der Substratoberfläche Weiden, so dass die Beugung Flecken auf dem Phosphor-Bildschirm beobachtet werden. Überwachen Sie die Intensität von jedem Ort mit einer CCD-Kamera und Bild-Analyse-Software in Echtzeit. Verwenden Sie eine Source-Spannung von 30 kV und Strom von 40 µA.</li>
	<li>Ort der Probenhalter 63 mm Weg vom Ziel. Hinweis: Der Ziel-Substrat Abstand erfordern ein gewisses Maß an Optimierung abhängig von der Geometrie des PLD-Setup verwendet.</li>
	<li>Den Laser zu schießen, um die Energie zu kalibrieren, so dass es etwa 1 J/cm2 (in der gleichen Weise wie in Schritt 2.4) entspricht. Verwenden Sie erneut einen rechteckigen Schlitz (6 x 16 mm) und ein externer Abschwächer direkt nach der Laser-Ausfahrt um zu modulieren, die Form und die Energie des Strahls (Abbildung 4ein und 4 b).</li>
	<li>Die Laser-Frequenz auf 1 Hz. Stopp den Laser schießen und entfernen Sie der Energiezähler.</li>
	<li>Starten Sie die Drehung des LAO Ziels (analog zu Schritt 2.6). Die RHEED Schwingungen lesen zu initiieren. Warten Sie, bis es stabilisiert.</li>
	<li>Starten Sie den Laser schießen. Beobachten Sie die Plume (Abbildung 6c) und die RHEED Schwingungen (Abbildung 6d). Stoppen Sie den Laser an der Spitze eines der Oszillation abhängig von der gewünschten Dicke. Hinweis: Denken Sie daran, dass jede Schwingung eine Elementarzelle (Uc) gewachsen ist. Für die Zwecke dieses Experiment wachsen Sie 1 und 2 Uc für Transport und spektroskopischen Experimenten bzw..</li>
	<li>Nach dem Wachstum ist fertig, Abschaltung der RHEED-Waffe und mit dem Post-Glühen Schritt fortfahren. Hinweis: Der Post-Glühen Schritt ist getan, gleich nachdem das Wachstum beendet ist.<ol>
<li>Um die Post-Glühen zu starten, erhöhen Sie der Sauerstoff-Partialdruck in der Kammer von 2 x 10-4 Mbar (Wachstum Druck) bis 1 x 10-1 Mbar und verringern Sie die Temperatur der Probenhalter von 730 ° C (Temperatur Wachstum) bis 500 ° C.</li>
		<li>Nach Temperatur und Druck stabilisiert sind, stellen Sie eine statische Sauerstoffpartialdruck von ca. 300 Mbar, unter Beibehaltung der Temperatur der Probe-Inhaber bei 500 ° C. Lassen Sie die Probe unter diesen Bedingungen für 60 min.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Abkühlen der Probe bei 25 ° C/min während man selbst in der gleichen Sauerstoff-Partialdruck, bis es Zimmertemperatur erreicht hat.</li>
	<li>Übertragen die Probe auf die XPS-Kammer möglich Valence Änderungen in den Titan-Gipfel oder die relative La/Al-Konzentration zu untersuchen (siehe Schritt 5 für weitere Details).</li>
	<li>Um sicherzustellen, dass die LAO Oberfläche unberührten gehalten wird, übermitteln die Probe im Vakuum Sputter Kammer (Abbildung 7ein), die überhaupt gehalten ist mal bei einem Druck im Bereich von 10-8 Mbar. Hinweis: Durchführung dieser Experimente ex-Situ wird dazu führen, dass die Akkumulation von Kohlenstoff und Wasser auf der Oberfläche führt letztlich zu verändert Ergebnisse.</li>
</ol>4. das Magnetron-Sputtern von metallischen sind:
Hinweis: Abhängig von dem gewünschten Metall, Parameter wie Ar Druck könnte Ablagerung Strömungen und Ziel-Substrat Entfernungen leicht variieren. Es wird empfohlen, jede Ablagerung Prozessoptimierung, abhängig von der Geometrie des Sputter-Setups verwendet. Das folgende Verfahren beschreibt die Ablagerung von 3 nm von Co.
<ol><li>Legen Sie die Probe mit der Oberfläche nach unten in Richtung des Ziels.</li>
	<li>Fügen Sie ein reines Ar in der Sputter-Kammer um eine Atmosphäre der über 4.5x10-4 Mbar (ca. 100 Sccm) zu erreichen.</li>
	<li>Positionieren Sie das Substrat (LAO/STO) etwa 7 cm von der Co-Ziel entfernt.</li>
	<li>Mit dem Verschluss verschlossen, Rampe den Strom bis zu etwa 100 mA (36 W), dass das Plasma gezündet wird.</li>
	<li>Ein stabiles Plasma (Abb. 7b), senken den Strom zu 80 mA (Ablagerung aktuelle) sowie den Zufluss von Ar zu 5.2 Sccm. Stellen Sie sicher, dass das Plasma stabil bleibt.</li>
	<li>Pre-sputter-Co-Ziel für ca. 5 min, oxidierte Schicht zu entfernen, die an der Oberfläche gebildet haben können.</li>
	<li>Mit der Probe bei Raumtemperatur und der Verschluss geöffnet und Kaution für 25 nahe den Auslöser s., um die Abscheidung zu schließen.<ol>
<li>Für Transport-Experimente, hinterlegen eine nachfolgende Capper Schicht von ca. 3 nm Al (dessen Oberfläche passiviert, bilden eine Schutzschicht AlOx bei Kontakt mit Luft) zur Oxidation der zugrunde liegenden metallischen Schicht zu verhindern. Hinweis: Die Wachstumsrate wird nicht direkt im Inneren der Kammer gemessen. Um dies zu tun, wachsen Sie verschiedene Proben mit unterschiedlichen Ablagerung Zyklus-und mit den gleichen Parametern. Dann messen Sie die Dicke von jeder Probe mittels Röntgen Reflectometry. Tun Sie dieses Verfahren einmal für jedes metallische Ziel verwendet.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Rampe des Stroms auf Null, die Ar-Quelle in der Nähe und die Kammer zu Pumpen.</li>
	<li>Transfer einmal mehr der Probenhalter zum XPS Kammer (Abbildung 8eine) möglich Valence Änderung überprüfen bei der Ti-2P-Niveau sowie eine mögliche Oxidation an der Grenzfläche Metall/LAO (siehe Schritt 5 für weitere Informationen).</li>
</ol>(5) in Situ Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie:
<ol><li>Legen Sie die Probe mit der Oberfläche normal Parallel ausgerichteten zur Elektron Analyzer Achse (Abb. 8b).</li>
	<li>Nähern sich die x-ray Gun so nah wie möglich zum Beispiel (Vermeidung von mechanischen Kontakt zwischen dem Ende der Waffe und der Probenhalter um Beschädigungen zu vermeiden) und schalten Sie ihn ein.<ol>
<li>Verwenden Sie in diesem Experiment eine Mg Kα-Quelle mit einem Anregungsenergie 1253,6 eV. Legen Sie das Filament zu einer Emission Strom von 20 mA bei einer Anode Spannung von 15 kV. Bezüglich der Analysator Elektronenoptik wählen Sie eine Einlauföffnung von 2 mm Durchmesser und einen Ausgang mit rechteckiger Form von 5 x 11 mm Schlitz. Hinweis: Finden Sie im Handbuch des XPS-Setups für Informationen über maximale Emission Ströme und Spannungen der Anode verwendet. Darüber hinaus kann die Größe von ein- und Ausgang rutscht für andere spezifische Setups abweichen. Der Analyzer unterschiedliche Spezifikationen, wählen Sie die Schlitze in einer Weise, zu hohen Intensität in die Zähleinheit Elektron zu vermeiden.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Nach dem Einschalten der x-ray Gun sicherstellen Sie, dass die Kammer in Ultrahoch-Vakuum-Bedingungen (10-10 Mbar-Bereich). Sammeln Sie die Umfrage-Spektren (zwischen 0 und 1200 eV Bindungsenergie) mit einem ausgewählten Schritt von 0,05 eV eine Verweilzeit von 0,5 s, eine Passenergie zwischen 30 und 60 eV und eine angemessene Lupenmodus das kleinste Punktgröße mögliche zu erreichen. Passen Sie die Werte abhängig von der Auflösung bestimmt.<ol>
<li>Platzieren Sie die entsprechenden Gipfel (Abbildung 8c). Für verbesserte Statistiken messen jede Spitze mehrmals und durchschnittlich die Spektren gesammelt.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Analysieren Sie die Spektren mit angemessenen XPS-Processing-Software.<ol>
<li>Um die Elektronen von einem bestimmten Übergang zu identifizieren, definieren Sie eine Energie, die den Gipfel analysieren umfasst.</li>
		<li>Erstellen Sie eine entsprechenden Hintergrund-Kurve (normalerweise ein Shirley Hintergrund14) und subtrahieren sie von den ursprünglichen Daten.</li>
		<li>Mit Literaturangaben15, finden Sie die möglich Gipfel, die den gemessenen Gipfel zu komponieren. Besonderes Augenmerk auf die tabellierten Abstände und relativen Intensitäten für verschiedenen Gipfeln. Hinweis: Mehr in tiefen Einblick in die XPS-Daten finden Sie in der "Vertreter" Ergebnisteil ebenso wie in Nr.7.</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. Magnetotransport Experimente:
<ol><li>Verwenden ein Ultraschallgerät Keil-Bonding, Draht-Bindung der Metall/LAO/STO-Probe mit Al oder Au Drähte an die vergrabenen Schnittstelle ( Abbildung 9ein). Hinweis: Wählen Sie eine geeignete Keil-Probe-Abstand, Kraft und Zeit, je nach Setup verwendet und die Art der Beförderung Messung Halter.</li>
	<li>Verwenden Sie eine 8-adrig Geometrie (van der Pauw - Kanal 1 - 4 und 4 in der Halle Geometrie - Kanal 2-). Zu diesem Zweck starten Sie durch Kontaktaufnahme mit einem der Kanäle von Transport-Messung-Halter an den vier Ecken der Probe in van der Pauw Geometrie. Dann wenden Sie sich an einen zweiten Kanal zu den Kontakten, die zuvor in der Probe (Abbildung 9b).</li>
	<li>Prüfen Sie, ob die Kontakte gut sind durch Messung des Widerstandes mit einem Multimeter. Um sicherzustellen, dass die Probe gleichmäßig ist, überprüfen Sie, dass der Widerstand gemessen in verschiedene Richtungen etwa gleich, so dass die van der Pauw R100≈R010 Bedingung erfüllt ist. Hinweis: Wenn R-100 und R-010 erheblich unterschiedlich sind, sollte die van-der-Pauw-Messung in beide Richtungen (nach Nr.16) durchgeführt werden. Frühere Studien berichten stark anisotropen elektrischen Transporteigenschaften in LAO/STO17.</li>
	<li>Befestigen Sie die Halterung in einem Transport-Setup.<ol>
<li>Messen Sie den Widerstand (Kanal 1) bis zu 2 K.</li>
		<li>Bei niedrigen Temperaturen sourcing Maßnahme nacheinander der Tunnelwiderstand (Kanal 1) und Hall-Effekt (Kanal 2) durch eine externe und senkrecht Magnetfeld (-9 bis 9 T), kehren einen Strom von in der Regel 10 bis 100 µA für Metall/LAO/STO Proben.</li>
		<li>Wiederholen Sie Schritt 6.4.2. für 5 K, 10 K, 50 K, 100 K, 200 K und 300 K, um die Tunnelwiderstand Evolution mit der Temperatur zu beobachten.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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</ol>

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Während Substrat Kündigung sollte man sehr vorsichtig sein mit die abtauchende Zeit in HF-Lösung. Wir beobachten unter und over - etched Oberflächen durch unterschiedliche nur 5 s in Bezug auf das original-Rezept. Darüber hinaus beobachten wir eine Abhängigkeit zwischen Substrat Schrittgröße und Zeit eintauchen. Für kleinere Schrittweiten (weniger als 100 nm) Untertauchen 30 s führen zu übermäßigen Radierung, obwohl danach das Glühen Verfahren möglicherweise ausreichend, um die Oberfläche richtig zu rekonstruieren. Aufgr...

Quasi-2D-Elektronen-Systemen (q2DES) ausgiebig als gedient haben einen Spielplatz, um eine Vielzahl von niedrigdimensionalen zu studieren und Quantenphänomene. Ausgehend von der Samen-Papier auf dem LaAlO3/SrTiO3 System (LAO/STO)1, ein Platzen der verschiedenen Systeme, die neue Grenzflächen elektronische Phasen hosten erstellt worden sein. Kombination verschiedener Materialien führte zu die Entdeckung des q2DESs mit zusätzlichen Eigenschaften wie elektrische Feld abstimmbaren Spin Polarisation2, extrem hohe Elektron Mobilitäten3 oder Ferroelectricity-gekoppelte Phänomene4. Obwohl eine riesige Körper der Arbeit gewidmet worden, um die Erstellung und Bearbeitung dieser Systeme zu entwirren, haben einige Experimente und Techniken widersprüchliche Ergebnisse, auch in eher ähnliche Bedingungen gezeigt. Darüber hinaus fand die Balance zwischen elektrostatischen und chemische Wechselwirkungen unbedingt richtig zu verstehen, dass die Physik an5,6,7spielen.
In diesem Artikel beschreiben wir gründlich das Wachstum der verschiedenen Metall/LAO/STO Heterostrukturen mit einer Kombination aus pulsed Laser Deposition (PLD) und in Situ Magnetron-Sputtern. Dann, um die Wirkung der verschiedenen Oberflächenbeschaffenheiten in vergrabenen q2DES an der LAO/STO-Schnittstelle zu verstehen, eine elektronische und chemische Untersuchung erfolgt über Transport und Elektron-Spektroskopie-Experimenten.
Da bereits mehrere Methoden verwendet wurden, um kristalline LAO auf STO wachsen, die Wahl der geeigneten Ablagerung Techniken ist ein entscheidender Schritt für die Herstellung von qualitativ hochwertigen Oxid Heterostrukturen (neben Kosten und Zeit beschränkt). Im PLD trifft einen intensiven und kurzen Laserpuls das Ziel, das gewünschte Material, die dann abgetragen und auf dem Substrat als dünner Film hinterlegt wird. Eines der großen Vorteile dieser Technik ist die Fähigkeit, zuverlässig die Stöchiometrie des Ziels auf den Film, ein wesentliches Element zur Erreichung die gewünschten Phase Bildung übertragen. Darüber hinaus die Fähigkeit der Schicht für Schicht Wachstum (überwacht in Echtzeit mittels Reflexion hochenergetische Elektronenbeugung - RHEED) eine Vielzahl von komplexen Oxide, die Möglichkeit, mehrere Ziele innerhalb der Kammer auf die gleiche Zeit (Ausführung so dass das Wachstum der verschiedenen Materialien ohne Vakuum) und die Einfachheit des Aufbaus machen diese Technik eine der effektivsten und vielseitig.
Doch erlauben andere Techniken wie Molekularstrahl-Epitaxie (MBE) das Wachstum von noch höherer Qualität epitaktische Wachstum. Anstatt ein Ziel eines bestimmten Materials in MBE ist jedes spezifische Element gegenüber dem Substrat sublimiert wo sie gut definierte Atomlagen bilden miteinander reagieren. Darüber hinaus ermöglicht das Fehlen von hochenergetischen Arten und mehr gleichmäßige Energieverteilung die Herstellung von extrem scharfen Schnittstellen8. Diese Technik ist jedoch sehr viel komplexer als PLD, wenn es darum geht, das Wachstum von Oxiden, da es in extrem hohe ausgeführt werden muss Vakuum Bedingungen (so dass die lange meine freie Weglänge nicht zerstört) und erfordert im Allgemeinen eine größere Investition, Kosten - und zeitlich. Obwohl das Wachstum in den ersten LAO/STO-Publikationen verwendet PLD war, haben Proben mit ähnlichen Merkmalen von MBE9angebaut. Es ist auch erwähnenswert, dass LAO/STO Heterostrukturen mit Sputter10angebaut wurden. Obwohl atomar scharfe Schnittstellen bei hohen Temperaturen (920 ° C) und hohe Sauerstoff-Druck (0,8 Mbar) erreicht wurden, wurde Grenzflächen Leitfähigkeit nicht erreicht.
Für das Wachstum der metallischen Schichten Deckelung verwenden wir Magnetron Sputtern, da sie eine gute Balance zwischen Qualität und Flexibilität bietet. Ndere chemical Vapor Deposition basiert jedoch sein verwendet, um ähnliche Ergebnisse zu erzielen.
Zu guter Letzt ist ein Beispiel für die Kombination aus Transport- und Spektroskopie Techniken zeigte in diesem Artikel systematisch sondieren elektronische und chemische Wechselwirkungen, betonend, wie wichtig es ist, sprechen unterschiedliche Ansätze zu verstehen die vielen Funktionen dieser Arten von Systemen.

<table><tbody><tr><td>Gepulste Laserabscheidung</td><td>SURFACE</td><td>PLD Workstation + UHV-Cluster-System</td><td></td></tr><tr><td>KrF Excimer-Laser</td><td>Kohärent</td><td>Compex Pro 201F</td><td></td></tr><tr><td>Reflexion Hochenergetische Elektronenbeugung (Elektronenkanone)</td><td>R-Dec Co., Ltd.</td><td>RDA-003G</td><td>wird in Europa von SURFACE vertrieben.</td></tr><tr><td>Reflexion Hochenergie-Elektronenbeugung (CCD-Kamera)</td><td>k-Space Associates, Inc.</td><td>kSA 400</td><td></td></tr><tr><td>Variabler Laserstrahlabschwächer</td><td>Metrolux</td><td>ML 2100</td><td></td></tr><tr><td>Excimer Laser Sensor</td><td>Coherent</td><td>J-50MUV-248</td><td></td></tr><tr><td>LaAlO3 target</td><td>CrysTec</td><td></td><td>Einkristall-Target</td></tr><tr><td>SrTiO3 Subtrate</td><td>CrysTec</td><td></td><td>Mehrere verschiedene Größen. Möglichkeit, TiO2 zu bestellen.</td></tr><tr><td>Gepufferte HF-Säure</td><td>Technic</td><td>BOE 7:1</td><td>gepufferte Flusssäure = BOE 7:1 (HF : NH4F = 12,5 : 87,5%) in&nbsp; VLSI-Qualität.</td></tr><tr><td>Silberpaste</td><td>DuPont</td><td>4929N</td><td>Leitfähiger Silberverbundwerkstoff.</td></tr><tr><td>Ultraschallreiniger</td><td>Bransonic</td><td>12</td><td>Ultraschallreinigung</td></tr><tr><td>Badewannenrohrofen</td><td>AET Technologies</td><td>Wärmebehandlungsofen</td><td></td></tr><tr><td>Borosilikatglasbecher</td><td>VWR</td><td>213-1128</td><td>Iow Form</td></tr><tr><td>PTFE Becher</td><td>Dynalon</td><td>PTFE Becher</td><td></td></tr><tr><td>Substrathalter "Löffel"</td><td>Eberl&eacute;</td><td></td><td>Sonderanfertigung</td></tr><tr><td>Löffel Magnetron Sputtern</td><td>PLASSYS</td><td>Sputtersystem</td><td>5 Kammern für Targets.</td></tr><tr><td>Metall zielt auf</td><td>Neyco S.A.</td> ab<td></td><td>Reinheit > 99,9 %</td></tr> <tr><td>Röntgen-Photoelektronenspektroskopie-System</td><td>Omicron</td><td>Custom XPS System</td><td></td></tr><tr><td>Röntgenquelle</td><td>Omicron</td><td>DAR 400</td><td>Twin Anode Röntgenquelle.</td></tr><tr><td>Energieanalysator</td><td>Omicron</td><td>EA 125</td><td></td></tr><tr><td>Rasterkraftmikroskopie</td><td>Bruker</td><td>Innova AFM</td><td></td></tr><tr><td>Rasterkraftmikroskopie-Sonden</td><td>Olympus</td><td>OMCL-AC160TS-R3</td><td>Mikro-Ausleger</td></tr><tr><td>Drahtbonden</td><td>Kulicke & Soffa</td><td>4523AD</td><td></td></tr><tr><td>PPMS</td><td>Quantum Design</td><td>PPMS Dynacool</td><td>9T Magnet.</td></tr></tbody></table>

wachstum und elektrostatischen/chemischen eigenschaften von metall/laalo3/srtio3 heterostrukturen

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

Die quasi-2D-Elektron-System (q2DES), das an der Schnittstelle zwischen LaAlO3 (LAO) und SrTiO3 (STO) bildet hat viel Aufmerksamkeit von der Oxid-Elektronik-Gemeinschaft angezogen. Eines seiner Markenzeichen-Features ist die Existenz einer kritischen LAO-Dicke von 4 Einheit-Zellen (Uc) für Grenzflächen Leitfähigkeit entstehen. Obwohl in der Vergangenheit zu beschreiben, die Existenz dieser kritischen Dicke elektrostatische Mechanismen vorgeschlagen wurden, hat die Bedeutung der chemischen Mängel vor kurzem akzentuiert worden. Hier beschreiben wir das Wachstum der Metall/LAO/STO Heterostrukturen in eine ultrahohe Vakuum (UHV) Cluster-System kombiniert gepulste Laser Deposition (zu den LAO wachsen), das Magnetron-Sputtern (um das Metall zu wachsen) und Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie (XPS). Wir lernen Schritt für Schritt die Entstehung und Entwicklung der q2DES und der chemischen Wechselwirkungen zwischen Metall und der LAO/STO, die auftreten. Darüber hinaus erläutern Magnetotransport Experimente auf den Transport und die elektronischen Eigenschaften der q2DES. Diese systematische Arbeit nicht nur zeigt einen Weg, um die elektrostatische und chemischen Zusammenspiel zwischen der q2DES und seiner Umgebung zu studieren, sondern auch entsperrt die Möglichkeit paar multifunktionale Capper Schichten mit der reichen Physik in zweidimensionalen beobachtet Elektronen-Systemen, ermöglicht die Herstellung neuer Arten von Geräten.

Das volle experimentelle System verwendet für Wachstum und Charakterisierung ist in Abbildung 2dargestellt. Mit verschiedenen Setups einer Verteilerkammer im UHV durchgeschaltet wird dringend empfohlen, um sicherzustellen, dass die Oberfläche der Probe nach jeder Wachstumsprozess unberührten gehalten wird. Die PLD Kammer (Abbildung 3), Magnetron Sputtern (Abbildung 7) und XPS Kammer (<strong class="x...

Wir fertigen Metall/LaAlO3/SrTiO3 Heterostrukturen mit einer Kombination aus pulsed Laser Deposition und in Situ Magnetron-Sputtern. Durch Magnetotransport und in Situ Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie-Experimenten untersuchen wir das Zusammenspiel von elektrostatischen und chemische Phänomene des quasi zweidimensionale Elektron Gases in diesem System gebildet.

Wachstum und elektrostatischen/chemischen Eigenschaften von Metall/LaAlO3/SrTiO3 Heterostrukturen

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist die Herstellung und Untersuchung von Heterostrukturen vom Typ Metall Lanthan-Aluminat-Strontium unter Verwendung einer Kombination aus gepulster Laserabscheidung, Magnetron-Sputtern, Röntgen-Photoemissionsspektroskopie und Magnetotransport-Experimenten. Diese Methode kann dazu beitragen, wichtige Fragen über das Zusammenspiel zwischen elektrostatischen und chemischen Phänomenen des quasi zweidimensionalen Elektronengases, das in solchen Systemen gebildet wird, zu beantworten. Die Hauptvorteile dieser Technik sind ihre Einfachheit und Vielseitigkeit, die zusammen ein qualitativ hochwertiges schichtweises Wachstum von ultradünnen Multi-Power-Schichten ermöglichen.Füllen Sie zunächst einen 40 Kilohertz Ultraschallreiniger mit Wasser und erhitzen Sie das Bad auf 60 Grad Celsius. Geben Sie in ein Becherglas aus Borosilikatglas so viel Aceton, dass das Becherglas auf mindestens 20 % seines maximalen Volumens gefüllt ist. In das Becherglas wird ein sofort einsatzbereites, mixterminiertes, einseitig poliertes, 001-orientiertes STO-Einkristallsubstrat eingesetzt.Beschallen Sie das Substrat drei Minuten lang mit Aceton. Trocknen Sie das Substrat unter einem Strom von Stickstoffgas aus einer Blaspistole. Wiederholen Sie die Beschallung in Isopropanol und entionisiertem Wasser nacheinander.Montieren Sie das saubere Substrat in einem Polyvinylidenfluorid-Löffel. Füllen Sie einen weiteren Becher aus Borosilikatglas mit fließendem entionisiertem Wasser. Dann werden etwa 20 % eines ähnlich großen Polytetrafluorethylen-Becherglases mit Flusssäure gefüllt, die mit Ammoniumfluorid gepuffert ist.Tauchen Sie das Substrat mit dem Löffel genau 30 Sekunden lang in die gepufferte Oxidätzung ein. Übertragen Sie das geätzte Substrat sofort in das Becherglas mit fließendem endem entionisiertem Wasser. Rühren Sie das Substrat zwei Minuten lang vorsichtig im fließenden entionisierten Wasser um.Trocknen Sie das Substrat unter einem Strom von Stickstoffgas und glühen Sie das geätzte Substrat in einer Sauerstoffumgebung bei 1000 Grad Celsius. Polieren Sie anschließend vorsichtig mechanisch ein einkristallines 1-Zoll-LAO-Target mit Aluminiumoxid-Schleifpapier der Körnung 180, das mit Isopropanol geschmiert ist. Sobald die Oberfläche homogen erscheint, trocknen Sie das Ziel unter einem Strom von Stickstoffgas.Montieren Sie das polierte LAO-Ziel in einem Karussell, das eine Drehung des Ziels ermöglicht. Setzen Sie das Karussell in die Schleusenkammer ein, evakuieren Sie die Kammer und bringen Sie das Karussell in eine gepulste Laser-Beschichtungskammer. Sobald der Druck der gepulsten Laser-Beschichtungskammer 10 bis 9 Millibar erreicht, führen Sie die Kammer mit Sauerstoff zu, um einen Sauerstoffpartialdruck von 2x10 bis 4 Millibar zu erreichen, und platzieren Sie dann ein Excimer-Laserenergiemessgerät im Strahlengang des Kryptonfluorid-Lasers zwischen der zweiten Sammellinse und dem Quarzfenster.Stellen Sie den Laser auf eine beliebige Frequenz ein und lesen Sie die Energie auf dem Messgerät ab. Wählen Sie die Zieldrehung, entfernen Sie die Energieanzeige und abtragen Sie das Ziel bei drei oder vier Hertz für 20.000 Impulse, um seine Oberfläche zu reinigen. Verwenden Sie vor der Probenvorbereitung die Rasterkraftmikroskopie, um die Terminierung, Morphologie und Reinheit der terminierten STO-Substratoberfläche zu bestätigen.Verwenden Sie die leitfähige Silberpaste, um das abgeschlossene STO-Substrat mit der abgeschlossenen Oberfläche nach oben auf einem Probenhalter zu befestigen, wobei Sie sicherstellen, dass sich das Substrat in der Mitte des Halters befindet. Erhitzen Sie den Probenhalter auf einer heißen Platte bei 100 Grad Celsius für 10 Minuten, um das Lösungsmittel zu verdampfen und die Paste für eine optimale Wärmeleitung zu verfestigen. Lassen Sie dann den Probenhalter auf Raumtemperatur abkühlen.Setzen Sie den Probenhalter in die Schleusenkammer ein und bringen Sie den Halter in die Röntgen-Photoelektronenspektroskopiekammer. Richten Sie die Probe an der Oberflächennormalen parallel zur Achse des Elektronenanalysators aus. Bewegen Sie die Röntgenpistole so nah wie möglich an die Probe, ohne mechanischen Kontakt zwischen der Pistole und dem Probenhalter zuzulassen.Nachdem Sie sich vergewissert haben, dass sich die Kammer im Ultrahochvakuum befindet, schalten Sie die Röntgenpistole ein. Erfassen Sie ein Durchmusterungsspektrum zwischen 12.000 und 0 Elektronenvolt mit einem ausgewählten Schritt von 0,2 Elektronenvolt, einer Verweilzeit von 0,2 Sekunden, einer Durchgangsenergie zwischen 30 und 60 Elektronenvolt und der kleinstmöglichen Spotgröße. Erfassen Sie ein Spektren von Peaks, die für die spätere Elementaranalyse von Interesse sind.Übertragen Sie nach der ersten XPS-Analyse der Probe den Probenhalter in die PLD-Kammer und positionieren Sie den Halter so, dass das Substrat dem LAO-Ziel zugewandt ist. Die Kammer wird mit Sauerstoff versorgt, um einen Sauerstoffpartialdruck von 2x10 bis zum 4. Millibar zu erreichen. Erhöhen Sie die Temperatur des Probenhalters auf 730 Grad Celsius bei 25 Grad Celsius pro Minute und stellen Sie dann die Hochenergie-Elektronenbeugungskanone auf eine Quellenspannung von 30 Kilovolt und einen Strom von etwa 50 Mikroampere ein.Platzieren Sie den Probenhalter in einem Abstand von 63 Millimetern zum Target und richten Sie den abgelesenen Elektronenstrahl in einem Streifwinkel zwischen einem und drei Grad auf die Substratoberfläche aus, so dass die Beugungspunkte auf dem Phosphorschirm erscheinen. Überwachen Sie die Spot-Intensitäten in Echtzeit über eine CCD-Kamera und eine Bildanalysesoftware. Sobald sich der Messwert stabilisiert hat, starten Sie den Laser.Beobachten Sie die Wolke und überwachen Sie die Leseschwingungen. Stoppen Sie den Laser am Höhepunkt einer Schwingung, wenn die gewünschte Dicke erreicht ist. Schalten Sie die Lesepistole ab, reduzieren Sie die Temperatur des Halters auf 500 Grad Celsius und erhöhen Sie den Sauerstoffpartialdruck der Kammer auf 0,1 Millibar.Sobald Temperatur und Druck stabil sind, erhöhen Sie den Sauerstoffpartialdruck auf 300 Millibar und glühen Sie die Probe 60 Minuten lang bei 500 Grad Celsius. Analysieren Sie die LAO/STO-Stichprobe mit XPS. Den Probenhalter mit dem LAO/STO-Substrat unter Vakuum in die Sputterkammer überführen.Positionieren Sie den Halter so, dass das Substrat ca. 7 cm vom Kobalttarget entfernt ist. Versorgen Sie die Sputterkammer mit reinem Argongas. Erhöhen Sie bei geschlossenem Target-Verschluss den Strom auf etwa 100 Milliampere, um das Plasma zu zünden.Reduzieren Sie den Strom auf 80 Milliampere und verringern Sie die Argonzufuhr auf 5,2 sccm, sputtern Sie das Kobalttarget vor, öffnen Sie dann den Verschluss und lagern Sie Kobalt für 25 Sekunden ab. Schließen Sie den Verschluss, um die Ablagerung zu beenden. Für Transportexperimente ist eine Deckschicht aus drei Nanometern Aluminium abzuscheiden, um eine Oxidation der darunter liegenden Metallschicht an der Luft zu verhindern.Andernfalls wird die Probe nach der Kobaltabscheidung mit XPS analysiert. Nehmen Sie den Probenhalter aus dem System und übertragen Sie die Probe in einen Transportmesshalter. Verwenden Sie auf dem Probentisch einer Ultraschall-Keilbondmaschine Aluminium- oder Golddrähte mit einem Durchmesser von 0,025 Millimetern, um die vier Ecken der Probe mit einem Kanal des Transportmesshalters in Rumpfgeometrie zu verbinden.Stellen Sie sicher, dass die Drähte gut an der Oberfläche der Probe haften. Anschließend verbinden Sie die vier Ecken mit Draht zu einem zweiten Kanal in Vanderpow-Geometrie. Überprüfen Sie die Kontakte mit einem Multimeter.Montieren Sie den Halter in einem Transportaufbau und messen Sie den Magnetowiderstand und die Rumpfwirkung bei verschiedenen Temperaturen. Messungen des Magnetotransports zeigten ein auffallend unterschiedliches Verhalten in Abhängigkeit von der abgeschiedenen Metallschicht. LAO/STO-Proben, die mit reaktiven Metallen bedeckt waren, zeigten s-förmige Rumpfspuren, was darauf hindeutet, dass sich ein zweidimensionales Elektronensystem zwischen den Grenzflächen mit Quasid gebildet hatte.Ähnliche zweigliedrige Zellen-LAO/STO-Proben, die mit Edelmetallen bedeckt waren, zeigten lineare Hüllenspuren mit Widerstandsänderungen von nur wenigen Dutzend Milliohm über 4 Tesla. Konsistent mit einer isolierenden Grenzfläche, an der nur die Metallschicht detektiert wurde. Die XPS einer tantalbedeckten LAO/STO-Probe mit einer Einheitszelle zeigten Tantaloxid-Peaks und eine teilweise bis vollständige Unterdrückung der metallischen Tantal-Struktur, was darauf hindeutet, dass Sauerstoff dazu neigte, von der Perowskitoberfläche in Richtung des Metalls zu diffundieren.Titanatome beherbergten einen Teil der Elektronen, die durch die Bildung von Sauerstofflücken an der Perowskitoberfläche an das Gitter abgegeben wurden, wodurch sich der Valenzzustand des Titans von 4 auf 3 änderte und ein 2D-Elektronensystem aus Quasid gebildet wurde. Das Intensitätsverhältnis von Titan 3+ zu Titan 4+ betrug etwa 20 %Die Änderung des Elektronenabsprungwinkels von 0 auf 50 Grad hatte einen minimalen Einfluss auf die Intensität von Titan 3+, was darauf hindeutet, dass sich das Quasid-2D-Elektronensystem über die maximale XPS-Sondierungstiefe von fünf Nanometern hinaus erstreckte. Sobald die Beherrschung abgeschlossen ist, kann das gesamte Verfahren für eine Probe in etwa ein oder zwei Tagen durchgeführt werden.Achten Sie beim Versuch, PLD-Wachstum durchzuführen, besonders auf die Qualität sowohl der Substrate als auch der verwendeten Ziele. Führen Sie eine zusätzliche Analyse durch, wenn die entnommenen Proben nicht die erwarteten Eigenschaften aufweisen. Aufgrund seiner Vielseitigkeit ermöglicht dieses Verfahren die hochgradig kontrollierte Erzeugung und Analyse praktisch aller Arten von oxidischen Heterostrukturen sowie die Möglichkeit, eine Vielzahl neuer grenzflächen- und oberflächenphysikalischer Effekte zu erforschen.

growth-electrostaticchemical-properties-metallaalo3srtio3

Research

Forschung

JoVE Journal

Engineering

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