Elektrochemische Messungen von Trägerkatalysatoren mit einem Potentiostat / Galvanostat

(1) Katalysator Tinte und Elektrode Vorbereitung arbeiten

Sicherheitshinweise: Metalle auf Ruß unterstützt müssen in einem Dunst Haube oder Balance Gehäuse behandelt werden, bis es in Aussetzung Form ist, wie diese Pulver Einatmen Gefahren sind.

1. Mit einer geschlossenen Balance, wiegen Sie 5 – 10 mg Metall/Carbon schwarz Katalysator und fügen Sie zu einem Glasfläschchen mit einer Kappe.
2. Mit einer Mikropipette, verdünnen des Katalysators mit Wasser, so dass die Endkonzentration 7,5 mg des Katalysators pro mL Wasser.
3. Während beschallen, wird die Suspension 100 µL Nafion 117 Lösung pro mL Wasser hinzugefügt.
4. Die Tinte sollte für mindestens 10 min gewährleisten gleichmäßige Streuung und Abschließen der Ruß-Unterstützung mit dem Bindemittel mischen beschallt werden.
5. Während die Tinte beschallen wird, sollte ein 3 mm glasig Disk Kohlenstoffelektrode gereinigt und poliert durch Reiben in einer wirbelnden Kreisbewegung auf eine weiche Aluminiumoxid-Pad mit 0,05 µm Aluminiumoxid Lösung bedeckt. Es sollte dann ausgiebig mit Wasser zu entfernen, die Tonerde gespült werden.
6. Als nächstes 7 µL Tinte ist tropfte auf eine polierte, vertikal ausgerichtete 3 mm glasig Disk Kohlenstoffelektrode. Die Arbeitselektrode wird dann bei 80 ° c für 1 h getrocknet, wenn der Katalysator ist Luft-Stall oder verdampfte unter einem schwachen Vakuum für 30 min, wenn der Katalysator luftempfindlichen ist.

(2) elektrochemische Zelle Vorbereitung

Sicherheitshinweise: Handschuhe, Laborkittel und Schutzbrille muss immer getragen werden, sondern ist vor allem von größter Bedeutung für die Arbeit mit der Schwefelsäure-Lösung. Jeder Tropfen der Lösung auf die Handgelenke vergießen sollte, muss es mit Seife und Wasser für 15 min gewaschen werden. Für größere Leckagen sollten Entfernung von kontaminierten Kleidungsstücke und Verwendung von Augenwischerei oder Duschen für 15 min, gefolgt von einer ärztlichen Beratung verwendet werden. Die elektrischen Leitungen darf nicht berührt werden, einmal auf die elektrochemische Zelle platziert.

1. Eine Glas-Zelle ist gefüllt mit 10 mL 0,5 M H₂SO₄ und entgast für mindestens 30 min mit einem extrem hohen Reinheit Stickstoff Strom
2. Die Teflon-Kappen der elektrochemischen Zellen haben 3 Anschlüsse für die Arbeitselektrode, Gegenelektrode und Bezugselektrode
3. Ag/AgCl-Referenzelektrode ist aus seiner 1 M KCl-Lösung entfernt, mit VE-Wasser gründlich gespült und dann in der Zelle platziert.
4. Die platiniert Platindraht Gegenelektrode ist mit VE-Wasser gründlich gespült und dann in der Zelle platziert.
5. Die getrockneten Arbeitselektrode ist mit VE-Wasser gespült und dann in der Zelle platziert.
6. Die Potentiostaten eingeschaltet ist.
7. Die weißen Elektrode Blei ist zuerst und an die Bezugselektrode angeschlossen.
8. Die rote Elektrode Blei wird dann mit der Pt-Draht-Gegenelektrode verbunden.
9. Die grüne Elektrode Blei wird dann mit der Metall/Carbon schwarz Arbeitselektrode verbunden.
10. Eine kleine N₂ Spülstrom bleibt ständig sprudelnden im Elektrolyten.
11. Stellen Sie sicher keine Leitungen berühren und es gibt keine direkter elektrischer Kontakt zwischen den 3 Elektroden anders als mit dem 0,5 M H₂SO₄ Elektrolyt.

3. elektrochemische Analyse

1. Nach dem Einschalten der Potentiostaten führen mindestens 20 Konditionierung Zyklen zwischen 0 und 0,4 V vs. RHE bei 50 mV/s mit CV. Dies erfolgt durch Wahl CV als Technik und Eingabe der oberen und unteren Potenzials sowie die Scan-Geschwindigkeit begrenzt.
2. Linear Sweep Voltammetrie (LSV) kann dann durchgeführt werden, durch die Wahl der LSV als Technik und ein Start Potenzial, eine endgültige Potenzial und eine Scan-Rate angeben. Die Abtastrate für LSV ist in der Regel viel weniger als Lebenslauf, in der Regel 1 – 2 mV/s so dass kapazitive Ströme viel niedriger als Ströme aus faradaic Oberflächenreaktionen werden
3. Chronoamperometry (CA) erfolgt durch die Wahl von CA oder "Amperometrischen-i-t-Kurve" als eine Technik und angeben das fixe Potenzial sowie die Länge der Zeit sollte das Instrument die Arbeitselektrode als dieses Festes Potenzial halten.
4. Chronopotentiometry (CP) erfolgt durch die Wahl der CP als eine Technik. CP kann in einer Reihe von aktuellen Schritte durchgeführt werden, wo ein Strom für eine gewisse Zeit folgte eine neue Strömung für eine bestimmte Dauer angegeben ist. Diese angewandte Ströme können anodische und kathodische Ströme innerhalb der gleichen CP-Messung erstrecken.
5. Wenn die elektrochemische Analyse beendet ist, schalten Sie die Potentiostaten.
6. Trennen Sie das Elektrodenkabel und speichern sie in einem trockenen Platz keine Flüssigkeiten um Korrosion zu verhindern.
7. Entfernen Sie die Bezugselektrode und mit reichlich DI Wasser spülen. Dann die Bezugselektrode direkt zurück zum seine 1 M KCl-Storage-Lösung. Die Spitze dieser Elektrode darf nicht trocken werden.
8. Entfernen Sie die Pt-Draht-Gegenelektrode zu und spülen Sie gründlich mit VE-Wasser
9. Entfernen Sie die Arbeitselektrode und spülen Sie gründlich mit VE-Wasser und verwenden Sie dann ein Wischtuch mit Aceton, um leicht die getrockneten Katalysator Tinte aus der Elektrodenoberfläche zu entfernen. Es wird empfohlen, die Elektroden nach Gebrauch sofort zu polieren.
10. Schalten Sie die N-₂ -Säuberung.
11. Entleeren Sie das verwendete Elektrolyt in einem sauren Abfallbehälter. Spülen Sie die Glas Zelle und Teflon-Cap mit reichlich DI Wasser.