Chemischen Niederschlag-Methode für die Synthese von Nb₂O₅ geändert, Bulk-Nickel-Katalysatoren mit hoher spezifischer Oberfläche

Das übergeordnete Ziel dieser chemischen Fällungstechnik ist es, Nioboxid-modifizierte Nickelkatalysatoren mit hoher spezifischer Oberfläche für die Hydroumwandlung von Lignin-abgeleiteten Verbindungen herzustellen. Diese Methode kann helfen, wichtige Fragen im Bereich der Nanomaterialien zu beantworten, z. B. wie die modifizierte Porengröße und die Oberflächen von Nanomaterialien für katalytische Anwendungen geeignet sind. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass die chemischen Fällungsmethoden eine gleichmäßige Dispersion von Metallkomponenten ermöglichen und leicht zur Herstellung von Nanopartikeln mit relativ größeren Oberflächen verwendet werden können.

Die Implikationen dieser Technik erstrecken sich auf die Entwicklung von NiNbO-Katalysatoren, da sie eine einfache Strategie zur effektiven Verbesserung der Strukturen und katalytischen Eigenschaften von Nanomaterialien bieten kann. Im Allgemeinen werden Personen, die mit dieser Methode noch nicht vertraut sind, Schwierigkeiten haben, da sich das Zubereitungsverfahren stark von anderen herkömmlichen Methoden unterscheidet, wie z. B. dem Trockenmischen und der Verdampfungsmethode. Um mit der Herstellung des Nickel-Niob-Oxid-Katalysators mit einem molaren Verhältnis von Niob zu Nickel plus Niob bei 0,03 zu beginnen, werden 100 Milliliter deionisiertes Wasser in einen 250-Milliliter-Dreihalskolben mit rundem Boden gegeben, der mit einem Rührstab versehen ist.

Fügen Sie 0,4 Gramm Niob-Fünf-Oxalat-Hydrat und 0,7 Gramm Nickelnitrat hinzu. Verwenden Sie ein erhitzendes magnetisches Rührwerk, um die Lösung auf 70 Grad Celsius zu erhitzen, während Sie mit 50 U/min rühren, bis der Niederschlag verschwindet. Erhöhen Sie danach die Temperatur auf 80 Grad Celsius mit einer Geschwindigkeit von zwei Grad Celsius pro Minute.

Eine gemischte basische Lösung, die wässriges Ammoniumhydroxid und Natriumhydroxid enthält, wird dem Reaktionsgemisch tropfenweise zugesetzt, bis der pH-Wert 9,0 erreicht. Erhöhen Sie unter Rühren die Temperatur auf 120 Grad Celsius mit einer Geschwindigkeit von zwei Grad Celsius pro Minute. Dieser Schritt ist besonders schwer zu erlernen, da sowohl die Rate, mit der die Basislösung hinzugefügt wird, als auch die Seite der Lösung ständig kontrolliert werden muss.

Rühren Sie die Lösung über Nacht bei 50 U/min und 120 Grad Celsius um, bis die grüne Farbe vollständig aus der Lösung verschwunden ist. Verwenden Sie dann die optische Emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma, um sicherzustellen, dass das verbleibende Nickelnitrat vollständig ausgefällt wurde. Filtern Sie die Lösung mit einem Buchnerkolben, um den Feststoff aufzufangen.

Waschen Sie den Feststoff 20 Minuten lang wiederholt mit entionisiertem Wasser. Sammeln Sie den gewaschenen Feststoff in einem Uhrglas. Trocknen Sie den Feststoff in einem trockenen Ofen 12 Stunden lang bei 110 Grad Celsius.

Anschließend kalzinieren Sie die Feststoffe mit einem Rohrofen fünf Stunden lang in synthetischer Luft bei 450 Grad Celsius. Sammeln Sie danach ein Gramm des vorbereiteten Katalysators. Zu Beginn überführt man ein Gramm des Nickel-Nioboxid-Katalysators in den Rohrofen und reduziert sie in einer Wasserstoffatmosphäre bei 400 Grad Celsius für zwei Stunden.

Danach passivieren Sie den reduzierten Radfahrer über Nacht unter Argon. Am nächsten Tag lösen Sie 1,1712 Gramm Anesol und 0,2928 Gramm n-Dodecan in 20 Millilitern n-Dekan, was zu einem internen Standard führt, der bei der quantitativen Gaschromatographie-Analyse verwendet wird. Transportieren Sie den reduzierten Katalysator schnell in den Autoklavenreaktor, um eine längere Exposition mit Luft zu vermeiden.

Versiegeln Sie den Reaktor und spülen Sie ihn wiederholt mit Wasserstoffgas bei drei MPA. Stellen Sie dann den Reaktor auf Atmosphärendruck und die Rührgeschwindigkeit auf 700 U/min ein. Beginnen Sie mit dem Aufheizen auf die gewünschte Temperatur mit einer Geschwindigkeit von zwei Grad Celsius pro Minute.

Kühlen und analysieren Sie danach die sauerstoffarmen Produkte, wie im Textprotokoll beschrieben. In dieser Arbeit werden Nickel-Niob-Oxid-Katalysatoren mit unterschiedlicher atomarer Zusammensetzung synthetisiert. Die Röntgenbeugungsanalyse für das aus Nickelnitrat und hydratisiertem Niob-Fünf-Oxalat gebildete Mischoxid entspricht der für hydratisiertes Nickeloxalat.

In ähnlicher Weise entsprechen die Spitzenwerte, die im Niederschlag nach zweistündiger Kalzinierung bei 700 Grad Celsius beobachtet wurden, denen in der kristallinen Phase von Nickelniobat. Die Röntgenbeugungsanalyse der synthetisierten Nanopartikel nach fünfstündiger Kalzinierung bei 450 Grad Celsius zeigt Hauptbeugungspeaks, die denen des kristallinen Nickel-2-Oxids entsprechen. Die Analyse nach der Kalzinierung bei 700 Grad Celsius zeigt jedoch Peaks, die der Mischphase entsprechen, was auf das Vorhandensein einer amorphen Phase nach der Kalzinierung bei 450 Grad Celsius hinweist, die in der Nickel-Niob-Kompositphase nicht vorhanden war.

Als nächstes wird die Rasterelektronenmikroskopie analysiert. Während reines Nickel-2-Oxid eine gut definierte kristalline Nanoblattstruktur aufweist, haben die synthetisierten Nanopartikel ein schaumartiges und schwammartiges Aussehen. Einmal gemeistert, kann diese Technik zur Katalysatorvorbereitung in 48 Stunden durchgeführt werden, wenn sie richtig durchgeführt wird.

Wenn Sie dieses Verfahren versuchen, ist es wichtig, daran zu denken, den pH-Wert mit einem kalibrierten pH-Messgerät zu überwachen und die Zugabe der Base sorgfältig zu kontrollieren. Nach diesem Verfahren können wir Katalysatoren mit unterschiedlichen Metallstandards herstellen, um zusätzliche Fragen zu beantworten, wie z.B. die Optimierung der Hydroumwandlungen von Anesol. Obwohl diese Methode einen Einblick in die Entwicklung von Katalysatoren für die Hydrodesoxygenierung von Anesol geben kann, kann sie auch zur Vorbereitung anderer gemischter Materie, Nanomaterialien, für verschiedene katalytische Prozesse angewendet werden.

Diese Technik ebnet Forschern auf dem Gebiet der Nanotechnologien den Weg, chemische Fällungsmethoden zur Synthese von Niob-Fünfoxid-modifiziertem Nickel mit unterschiedlichen Oberflächen und den Anwendungen im Hydro-Umwandlungsprozess zu verwenden. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie den Katalysator sorgfältig vorbereiten, um durch eine chemische Fällungsmethode eine hohe spezifische Oberfläche zu erhalten. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit hydronisierten Nioboxinaden, extrem giftig sein kann und dass der Natronlauge-Autoklaven-Reaktor eine sorgfältige Handhabung erfordert.