Name: Chemischen Niederschlag-Methode für die Synthese von Nb2O5 geändert, Bulk-Nickel-Katalysatoren mit hoher spezifischer Oberfläche (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-02-19T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 13 s
Description: Erfahren Sie die chemische Fällungsmethode zur Synthese von Nb₂O₅-modifizierten Nickelkatalysatoren mit hoher spezifischer Oberfläche. Diese Technik ermöglicht die Herstellung von Nanopartikeln für Hydrokonvertierungsanwendungen.

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Wir erkennen dankbar die finanzielle Unterstützung durch National Key Research & Development Program des Ministeriums für Wissenschaft und Technologie der National Natural Science Foundation of China (Nr. 21573031 und 21373038), China (2016YFB0600305), Programm für hervorragende Talente in Dalian Stadt (2016RD09) und technologische und höhere Bildung Institute of Hong Kong (THEi SG1617105 und THEi SG1617127).

Vorsicht: Für den richtigen Umgang mit Methoden, Eigenschaften und Toxizität von Chemikalien, die in diesem Dokument beschriebenen beziehen sich auf die entsprechenden Sicherheitsdatenblätter (SDB). Einige der verwendeten Chemikalien sind giftig und krebserregende und besondere sorgen müssen getroffen werden. Nanomaterialien können möglicherweise Gefahren für die Sicherheit und Gesundheitseffekte darstellen. Einatmen und Haut Kontakt sollte vermieden werden. Aus Sicherheitsgründen muss ausgeübt werden, z. B. das Durchführen der Katalysator-Synthesis in der Dunst Haube und Katalysator Leistungsbewertung mit Autoklav Reaktoren. Persönlicher Schutzausrüstung muss getragen werden.
1. Vorbereitung des Ni0,97Nb0,03O Katalysatoren wo Nb:(Ni+Nb) molare Verhältnissen 0,03 gleich
<ol><li>Kombinieren Sie 0,161 g von Niob (V) Oxalat Hydrat mit 2,821 g Nickel Nitrat in 100 mL entionisiertem Wasser in einem drei-necked Rundboden 250-mL-Kolben mit Stir Bar ausgestattet.</li>
	<li>Rühren Sie die Lösung bei 50 u/min und 70 ° C, um die Verbindungen bis das Verschwinden des Niederschlags mit einer Heizung Magnetrührer auflösen.</li>
	<li>Die Temperatur rasch auf 80 ° C mit einer Rate von 2 ° C/min zu erhöhen.</li>
	<li>Fügen Sie eine gemischte Basislösung [wässrigen Ammonium Hydroxid (50 mL, 1,0 M) und Natriumhydroxid (50 mL, 0,2 M)] in das Reaktionsgemisch tropfenweise, bis der pH-Wert der Lösung Ni/Nb 9,0 erreicht.</li>
	<li>Unter ständigem Rühren das Reaktionsgemisch, erhöhen Sie die Temperatur auf 120 ° C bei 2 ° C/min.</li>
	<li>Rühren Sie das Reaktionsgemisch über Nacht bei 50 u/min bei 120 ° C das völlige Verschwinden der grünen Farbe der Lösung.</li>
	<li>Induktiv gekoppelte Plasma-optische Emission-Spektrometrie (ICP-OES) Analyse nach der Lösung für die Konzentration der verbleibenden Ni2 + und Nb5 + -Ionen in der Lösung zu bewerten und gewährleisten die vollständige Fällung von verbleibenden nickel Nitrat.</li>
	<li>Das Solid durch Filtration mit Büchner Flasche zu sammeln. Waschen Sie den Volumenkörper durch Zugabe von 2 L entionisiertem Wasser wiederholt innerhalb von 20 min, das restliche Na+ -kation zu entfernen.</li>
	<li>Der Feststoff in einem Uhrglas zu sammeln. Trocknen Sie das Solid bei 110 ° C für 12 h im trockenen Ofen.</li>
	<li>Durch Erhitzen der Feststoffe in synthetischer Luft (20 mL/min O2 und 80 mL/min N2) bei 450 ° C für 5 h im Rohrofen Calcine. Überprüfen Sie alle Glaswaren für Mangel vor der Verwendung der hohen Temperatur der Reaktion.</li>
	<li>Erhalten Sie nach der Kalzinierung 1 g Ni0,97Nb0,03O Katalysator. Verwenden Sie geeigneten Schutzausrüstung wie Schutzbrille, Handschuhe, Kittel und Rauch Haube, Nanocrystal Reaktion aufgrund der potenziellen Gefahren für die Sicherheit und gesundheitliche Auswirkungen von Nanomaterialien durchzuführen.</li>
</ol>2. Vorbereitung des Ni0,92Nb0,08O Katalysatoren wo Nb:(Ni+Nb) molare Verhältnissen 0,08 gleich
<ol><li>Dieses Verfahren ist ähnlich der von 1 bis auf die ersten beiden Schritte:<ol>
<li>0,43 g von Niob (V) Oxalat Hydrat in 100 mL entionisiertem Wasser auflösen.</li>
		<li>Separat, 2,675 g Nickel Nitrat in 100 mL entionisiertem Wasser auflösen.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Vorbereitung des Ni0,85Nb0,15O Katalysatoren wo Nb:(Ni+Nb) molare Verhältnissen 0,15 gleich
<ol><li>Das Verfahren ist ähnlich der von 1 bis auf die ersten beiden Schritte:<ol>
<li>0,807 g von Niob (V) Oxalat Hydrat in 100 mL entionisiertem Wasser auflösen.</li>
		<li>Separat, 2,472 g Nickel Nitrat in 100 mL entionisiertem Wasser auflösen.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Vorbereitung der Ni0,80Nb0,20O Katalysatoren wo Nb:(Ni+Nb) molare Verhältnissen 0,20 gleich
<ol><li>Das Verfahren ist ähnlich der von 1 bis auf die ersten beiden Schritte:<ol>
<li>1,076 g von Niob (V) Oxalat Hydrat in 100 mL entionisiertem Wasser auflösen.</li>
		<li>Separat, 2,326 g Nickel Nitrat in 100 mL entionisiertem Wasser auflösen.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. Vorbereitung des Nb2O5 mit chemischen Fällung Methode
<ol><li>Calcine niobic Säure (Nb2O5·nH2O) in synthetischer Luft für 5 h bei 450 ° C, pure Nb2O5 Partikel zu erhalten. Hinweis: Bestätigen Sie die Fertigstellung der Reaktion unter Verwendung der Pulver Beugung (XRD) Röntgenstrahlanalyse, wo Nb2O5·nH2O ist amorph und Nb2O5 ist kristallin. Nach der Analyse war der Kalzinierung für 5 h bei 450 ° C genug, um die Reaktion abgeschlossen.</li>
</ol>6. Synthese von β-O-4 Lignin Modell Verbindung, 2-(2-methoxyphenoxy)-1-phenylethan-1-one
<ol><li>Bromoacetophenone (9,0 g, 45 Mmol) und 2-Methoxyphenol (6,6 g, 53 Mmol) in 200 mL Dimethylformamid (DMF) in einen 500-mL konische Kolben mit einem Magnetrührer auflösen. Verwenden Sie geeignete Ausrüstung und Rauch Schutzhaube, um die Reaktion mit korrosiven und krebserregende Chemikalien und Reagenzien durchzuführen.</li>
	<li>Mischen Sie die oben genannte DMF-Lösung mit Kaliumhydroxid (3,0 g, 53 Mmol) und rühren Sie die Mischung über Nacht bei 50 u/min bei Raumtemperatur mit magnetischen Rührer.</li>
	<li>Das Produkt mit der Mischung Lösung von H2O 200 mL und 600 mL Diethylether zu extrahieren (1:3, V/V) mit Trennung Trichter. Erhalten Sie die oberen Diethylether Schicht der Lösung.</li>
	<li>Fügen Sie MgSO4 (10 g) zur Aufnahme von Feuchtigkeit der Diethylether Lösung hinzu. Filtern Sie die MgSO4 um die Diethylether Lösung zu erhalten, durch die Verwendung von Filterpapier und Trichter.</li>
	<li>Nach Entfernung der Diethylether Lösung unter vermindertem Druck bei 0,08 MPa mit Drehverdampfer lösen sich die Rückstände in 5 mL Ethanol.</li>
	<li>Langsam verdunstet das Lösungsmittel Ethanol um das Produkt in einen 10-mL-Becherglas recrystallize. Ware (11,5 g) als gelbliches Pulver beziehen und die Ausbeute ist 90 % bezogen auf die Bromoacetophenone. Von 1H NMR-Analyse, 1H NMR (DMSO): δ 3,78 (s, 3 H, OCH3) 5.54 (s, 2 H, CH2) 6,82-8.01 (m, 9 H, aromatisch) ppm. 17
</li>
</ol>7. Hydrodeoxygenation Lignin-abgeleitete aromatische Ether
Hinweis: Die gewählten Lignin-abgeleitete aromatische Ether ist Anisole bei diesem Experiment und der Katalysator ist Ni0,92Nb0,08O. Einsatz geeigneter Schutzausrüstung und Abzugshaube, die Reaktion unter Verwendung der krebserregende Reagenzien durchzuführen.
<ol><li>Rüsten Sie einen 50-mL-Edelstahl Autoklaven Reaktor mit einer Heizung und einem Magnetrührer.</li>
	<li>Reduzieren Sie Ni0,92Nb0,08O Katalysator (1 g) aus Schritt 2 im Autoklaven Reaktor in H2 Atmosphäre bei 400 ° C für 2 Stunden gewonnen und dann passiviert des Katalysators unter Argon (50 mL/min) über Nacht.</li>
	<li>Anisole (1,1712 g, 8 Gew.-%) in n-Decane (20 mL) mit dem Einsatz von n-Dodecane (0,2928 g, 2 Gew.-%) als interner Standard für die Analyse der quantitativen Gaschromatographie (GC) auflösen.</li>
	<li>Die reduzierte Katalysatoren (0,1 g) in den Autoklaven Reaktor Langzeitbelichtung mit Luft (&lt; 5 min.) schnell zu stellen.</li>
	<li>Versiegeln des Autoklaven-Reaktors, Spülen mit H2 wiederholt (3 Mal, bei 3 MPa Druck), um Luft, und dann die Reaktionsmischung bei Atmosphärendruck zu beseitigen.</li>
	<li>Die Rührgeschwindigkeit bei 700 u/min eingestellt.</li>
	<li>Nach dem Erhitzen auf die gewünschte Temperatur bei 160-210 ° C bei 2 ° C/min, unter Druck den Autoklaven-Reaktor bis 3 MPa und stellen Sie die Null-Zeitpunkt (t = 0). Hinweis: Der Temperaturbereich von 160-210 ° C eignet sich in diesem Bericht.</li>
	<li>Anschließend kühlen Sie die Mischung auf Raumtemperatur bei 10 ° C/min sofort und analysieren Sie die sauerstoffarmes Produkte mit Gaschromatographie mit Masse selektive Detektor. 17
</li>
	<li>Bestimmen Sie die Umwandlung von Lignin Modell Verbindung nach folgender Gleichung: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56987/56987eq1.jpg">
</li>
	<li>Bestimmen Sie die Produktselektivität nach folgender Gleichung: <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56987/56987eq2.jpg">
</li>
</ol>

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</ol>

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Eine der häufigsten Methoden zur Vorbereitung der Nickel-dotierte Bulk Niob-Nanopartikeln ist rotary Verdunstung-Methode. 9 durch den Einsatz von verschiedenen Bedingungen von Druck und Temperatur während des Prozesses der rotary Verdunstung, Niederschlag des Ni-Nb-O Partikel Handels mit dem langsamen Abbau des Lösungsmittels. Im Gegensatz zur rotary Verdunstung erhielt die chemische Fällung Methode berichtet in dieser Studie verstärkt um die Nanopartikel zu bereiten, wie dies erfordern nicht die ...

Die Vorbereitung von Nanocomposites hat zunehmende Aufmerksamkeit durch ihre entscheidende Anwendung in verschiedenen Bereichen erhalten. Um Ni-Nb-O gemischt-Nanopartikeln vorzubereiten, haben wie trockene Mischverfahren,71,2,3,4,5,6 verschiedene Methoden entwickelt worden, 9,10,11,12,13 Sol-Gel-Methode, 8 Verdunstung Methode,15 ,14 thermische Zersetzung Methode und Auto-Verbrennung. 16 in einem typischen Verdunstung Methode9, wässrigen Lösungen, die mit der entsprechenden Menge an Metall Vorstufen Nickel Nitrat Hexahydrat und Ammonium Niob Oxalat waren beheizt bei 70 ° C. Nach dem Entfernen des Lösungsmittels und weitere Trocknung und Kalzinieren erhielt das Mischoxid. Dieser Oxid-Katalysatoren weisen hervorragende katalytische Aktivität und Selektivität gegenüber oxidativen Dehydrierung (ODH) von Ethan, bezogen auf die elektronischen und strukturellen Neuordnung induziert durch den Einbau von Niob kationen im NiO Gitter . 11 die Einfügung von Nb sinkt drastisch die elektrophiler Sauerstoffspezies, die Oxidationsreaktionen von Ethan12verantwortet. Infolgedessen Erweiterungen dieser Methode hätte bei der Vorbereitung von verschiedenen Arten von Ni-Me-O Mischoxiden, wo mir = Li, Mg, Al, Ga, Ti und Ta. 13 es wird festgestellt, dass die Variation des Metall Dotierstoffe könnte unselektiv und elektrophiler Sauerstoffradikale von NiO zu ändern, damit systematisch optimieren die ODH Aktivität und Selektivität gegenüber Ethan. Jedoch im Allgemeinen die Oberfläche diese Oxide ist relativ klein (< 100 m2/g), aufgrund der erweiterten Phase Trennung und die Bildung von großen Nb2O5 Kristallite, und behindert somit ihre Verwendung in anderen katalytische Anwendungen.
Trocken mischen Methode, auch bekannt als die Solid-State-Schleifen, ist eine andere häufig verwendete Methode, die gemischt-Oxid-Katalysatoren vorzubereiten. Da die katalytische Materialien in ein Lösungsmittel-freie Weise erhalten werden, bietet diese Methode eine vielversprechende grüne und nachhaltige Alternative zur Vorbereitung der gemischt-Oxid. Die höchste Fläche, die durch diese Methode erhalten ist 172 m2/g für Ni80Nb20 bei Kalzinierung Temperatur von 250 ° C. 8 allerdings ist diese Solid-State-Methode nicht zuverlässig als Reaktionspartner auf atomarer Skala nicht gut gemischt sind. Daher eine bessere Kontrolle über chemische Homogenität und bestimmte Partikelgrößenverteilung und Morphologie, andere geeigneten Methoden zur Vorbereitung der Ni-Nb-O gemischt Oxid, die Nanopartikel noch gesucht werden. 7
Unter den verschiedenen Strategien bei der Entwicklung von Nanopartikeln dient chemische Fällung als eine der vielversprechende Methoden, um die Nanocatalysts zu entwickeln, da es die komplette Niederschlag von Metallionen erlaubt. Außerdem sind Nanopartikel aus höheren Flächen häufig mithilfe dieser Methode vorbereitet. Um die katalytischen Eigenschaften von Ni-Nb-O Nanopartikeln zu verbessern, berichten wir hier das Protokoll für die Synthese einer Reihe von Ni-Nb-O gemischt Oxid Katalysatoren mit hoher Oberfläche durch chemische Fällung Methode. Wir bewiesen, dass das Molverhältnis von Nb:Ni ein entscheidender Faktor ist bei der Bestimmung der katalytischen Aktivität von Oxiden in Richtung der Hydrodeoxygenation Lignin abgeleitet organischer Verbindungen. Mit hohen Nb:Ni Verhältnis oben 0,087 bildeten sich inaktive NiNb2O6 Arten. NI0,92Nb0,08O, die die größte Fläche (173 m2/g), Exponate Falten-wie Nanosheets Strukturen und zeigte die beste Aktivität und Selektivität gegenüber der Hydrodeoxygenation der Anisole zu Cyclohexan.

<table><tbody><tr><td>Niob(V)-oxalathydrat, 98 %</td> <td>Alfa</td><td>L04481902</td><td></td></tr><tr><td>Nickelnitrathexahydrat, 99 %</td> <td>Aladdin</td><td>N108891</td><td></td></tr><tr><td>Natriumhydroxid, 98 %</td> <td>Aladdin</td><td>S111501</td><td></td></tr><tr><td>Ammoniumhydroxid, 23-25 %</td> <td>Aladdin</td><td>A112077</td><td></td></tr><tr><td>Anisol, 99 %</td> <td>Sinopharm</td><td>81001728</td><td></td></tr><tr><td>Diphenylether, 98 % </td><td>Aladdin</td><td>D110644</td><td></td></tr><tr><td>Phenol, 98 %</td> <td>Sinopharm</td><td>100153008</td><td></td></tr><tr><td>2-Methoxyphenol, 98 %</td> <td>Sinopharm</td><td>30114526</td><td></td></tr><tr><td>Vanillin, 99,5 %</td> <td>Sinopharm</td><td>69024316</td><td></td></tr><tr><td>Kaliumhydroxid, AR</td><td>Aladdin</td><td>P112284</td><td></td></tr><tr><td>N,N-Dimethylformamid, 99,5 %</td> <td>Sinopharm</td><td>40016462</td><td></td></tr><tr><td>2-Bromacetophenon, 98 %</td> <td>Aladdin</td><td>B103328</td><td></td></tr><tr><td>Diethylether, 99,5 %</td> <td>Sinopharm</td><td>10009318</td><td></td></tr><tr><td>Decan, 98 %</td> <td>Aladdin</td><td>D105231</td><td></td></tr><tr><td>Dodecan, 99 %</td> <td>Aladdin</td><td>D119697</td><td></td></tr><tr><td>Niobsäure</td><td>CBMM</td><td>1313968</td><td></td></tr><tr><td>Heiz- und Trockenofen</td><td></td><td></td><td>DHG-Serie (Shanghai Jinghong Laboratory Instrument Co. Ltd)</td></tr><tr><td>Autoklaven-Reaktor</td><td></td><td></td><td>CJF-0.05&mdash; 0.1L (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd)</td></tr><tr><td>Rohr&nbsp; </td><td></td><td></td> Ofen <td>SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd)</td></tr><tr><td>Heizung Magnetrührer</td><td></td><td></td><td>DF-101 (Yu Hua Instrument Co. Ltd.)</td></tr><tr><td>Rotationsverdampfer</td><td></td><td></td><td>RE-3000A (Shanghai Yarong Biochemical Instrument Factory)</td></tr><tr><td>Synthetische Luft</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Wasserstoffgas</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Argongas</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

chemischen niederschlag-methode für die synthese von nb2o5 geändert, bulk-nickel-katalysatoren mit hoher spezifischer oberfläche

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Wir zeigen eine Methode für die Synthese von NiXNb1 XO Katalysatoren mit schwammartige und Falten-wie Nanostrukturen. Durch Variation der Nb:Ni Verhältnis, eine Reihe von NiXNb1 XO-Nanopartikel mit einer unterschiedlichen atomaren Zusammensetzung (X = 0,03, 0,08, 0,15 bis 0,20) durch chemische Fällung vorbereitet worden. Diese NiXNb1 XO Katalysatoren zeichnen sich durch x-ray Diffraction, Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie und Rasterelektronenmikroskopie. Die Studie ergab das schwammartige und Falten-wie Aussehen des Ni0,97Nb0,03O und Ni0,92Nb0,08O auf die NiO-Oberfläche und die größere Fläche dieser NiXNb1 XO Katalysatoren, verglichen mit der Masse NiO. Maximale Fläche von 173 m2/g erhalten Sie für Ni0,92Nb0,08O Katalysatoren. Darüber hinaus wurden die katalytische Hydroconversion von Lignin-abgeleitete Verbindungen mit der synthetisierten Ni0,92Nb0,08O Katalysatoren untersucht.

Röntgendiffraktometrie (XRD) Muster (Abbildung 1 und Abbildung 2), BET Flächen, Temperatur programmierte Reduktion des Wasserstoffs mit Wasserstoff (H2- TPR), Rasterelektronenmikroskopie (SEM) ausgestattet mit einem Energy-dispersive x-ray (EDX )-Analysator, Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie (XPS) wurden für die Nanopartikel NiO, Ni-Nb-O und Nb2O5 Oxide17 (<strong class...

Ein Protokoll für die Synthese von schwammartige und Falten-wie Ni1 XNbXO Nanopartikel durch chemische Fällung wird vorgestellt.

Chemischen Niederschlag-Methode für die Synthese von Nb2O5 geändert, Bulk-Nickel-Katalysatoren mit hoher spezifischer Oberfläche

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Das übergeordnete Ziel dieser chemischen Fällungstechnik ist es, Nioboxid-modifizierte Nickelkatalysatoren mit hoher spezifischer Oberfläche für die Hydroumwandlung von Lignin-abgeleiteten Verbindungen herzustellen. Diese Methode kann helfen, wichtige Fragen im Bereich der Nanomaterialien zu beantworten, z. B. wie die modifizierte Porengröße und die Oberflächen von Nanomaterialien für katalytische Anwendungen geeignet sind. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass die chemischen Fällungsmethoden eine gleichmäßige Dispersion von Metallkomponenten ermöglichen und leicht zur Herstellung von Nanopartikeln mit relativ größeren Oberflächen verwendet werden können.Die Implikationen dieser Technik erstrecken sich auf die Entwicklung von NiNbO-Katalysatoren, da sie eine einfache Strategie zur effektiven Verbesserung der Strukturen und katalytischen Eigenschaften von Nanomaterialien bieten kann. Im Allgemeinen werden Personen, die mit dieser Methode noch nicht vertraut sind, Schwierigkeiten haben, da sich das Zubereitungsverfahren stark von anderen herkömmlichen Methoden unterscheidet, wie z. B. dem Trockenmischen und der Verdampfungsmethode. Um mit der Herstellung des Nickel-Niob-Oxid-Katalysators mit einem molaren Verhältnis von Niob zu Nickel plus Niob bei 0,03 zu beginnen, werden 100 Milliliter deionisiertes Wasser in einen 250-Milliliter-Dreihalskolben mit rundem Boden gegeben, der mit einem Rührstab versehen ist.Fügen Sie 0,4 Gramm Niob-Fünf-Oxalat-Hydrat und 0,7 Gramm Nickelnitrat hinzu. Verwenden Sie ein erhitzendes magnetisches Rührwerk, um die Lösung auf 70 Grad Celsius zu erhitzen, während Sie mit 50 U/min rühren, bis der Niederschlag verschwindet. Erhöhen Sie danach die Temperatur auf 80 Grad Celsius mit einer Geschwindigkeit von zwei Grad Celsius pro Minute.Eine gemischte basische Lösung, die wässriges Ammoniumhydroxid und Natriumhydroxid enthält, wird dem Reaktionsgemisch tropfenweise zugesetzt, bis der pH-Wert 9,0 erreicht. Erhöhen Sie unter Rühren die Temperatur auf 120 Grad Celsius mit einer Geschwindigkeit von zwei Grad Celsius pro Minute. Dieser Schritt ist besonders schwer zu erlernen, da sowohl die Rate, mit der die Basislösung hinzugefügt wird, als auch die Seite der Lösung ständig kontrolliert werden muss.Rühren Sie die Lösung über Nacht bei 50 U/min und 120 Grad Celsius um, bis die grüne Farbe vollständig aus der Lösung verschwunden ist. Verwenden Sie dann die optische Emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma, um sicherzustellen, dass das verbleibende Nickelnitrat vollständig ausgefällt wurde. Filtern Sie die Lösung mit einem Buchnerkolben, um den Feststoff aufzufangen.Waschen Sie den Feststoff 20 Minuten lang wiederholt mit entionisiertem Wasser. Sammeln Sie den gewaschenen Feststoff in einem Uhrglas. Trocknen Sie den Feststoff in einem trockenen Ofen 12 Stunden lang bei 110 Grad Celsius.Anschließend kalzinieren Sie die Feststoffe mit einem Rohrofen fünf Stunden lang in synthetischer Luft bei 450 Grad Celsius. Sammeln Sie danach ein Gramm des vorbereiteten Katalysators. Zu Beginn überführt man ein Gramm des Nickel-Nioboxid-Katalysators in den Rohrofen und reduziert sie in einer Wasserstoffatmosphäre bei 400 Grad Celsius für zwei Stunden.Danach passivieren Sie den reduzierten Radfahrer über Nacht unter Argon. Am nächsten Tag lösen Sie 1,1712 Gramm Anesol und 0,2928 Gramm n-Dodecan in 20 Millilitern n-Dekan, was zu einem internen Standard führt, der bei der quantitativen Gaschromatographie-Analyse verwendet wird. Transportieren Sie den reduzierten Katalysator schnell in den Autoklavenreaktor, um eine längere Exposition mit Luft zu vermeiden.Versiegeln Sie den Reaktor und spülen Sie ihn wiederholt mit Wasserstoffgas bei drei MPA. Stellen Sie dann den Reaktor auf Atmosphärendruck und die Rührgeschwindigkeit auf 700 U/min ein. Beginnen Sie mit dem Aufheizen auf die gewünschte Temperatur mit einer Geschwindigkeit von zwei Grad Celsius pro Minute.Kühlen und analysieren Sie danach die sauerstoffarmen Produkte, wie im Textprotokoll beschrieben. In dieser Arbeit werden Nickel-Niob-Oxid-Katalysatoren mit unterschiedlicher atomarer Zusammensetzung synthetisiert. Die Röntgenbeugungsanalyse für das aus Nickelnitrat und hydratisiertem Niob-Fünf-Oxalat gebildete Mischoxid entspricht der für hydratisiertes Nickeloxalat.In ähnlicher Weise entsprechen die Spitzenwerte, die im Niederschlag nach zweistündiger Kalzinierung bei 700 Grad Celsius beobachtet wurden, denen in der kristallinen Phase von Nickelniobat. Die Röntgenbeugungsanalyse der synthetisierten Nanopartikel nach fünfstündiger Kalzinierung bei 450 Grad Celsius zeigt Hauptbeugungspeaks, die denen des kristallinen Nickel-2-Oxids entsprechen. Die Analyse nach der Kalzinierung bei 700 Grad Celsius zeigt jedoch Peaks, die der Mischphase entsprechen, was auf das Vorhandensein einer amorphen Phase nach der Kalzinierung bei 450 Grad Celsius hinweist, die in der Nickel-Niob-Kompositphase nicht vorhanden war.Als nächstes wird die Rasterelektronenmikroskopie analysiert. Während reines Nickel-2-Oxid eine gut definierte kristalline Nanoblattstruktur aufweist, haben die synthetisierten Nanopartikel ein schaumartiges und schwammartiges Aussehen. Einmal gemeistert, kann diese Technik zur Katalysatorvorbereitung in 48 Stunden durchgeführt werden, wenn sie richtig durchgeführt wird.Wenn Sie dieses Verfahren versuchen, ist es wichtig, daran zu denken, den pH-Wert mit einem kalibrierten pH-Messgerät zu überwachen und die Zugabe der Base sorgfältig zu kontrollieren. Nach diesem Verfahren können wir Katalysatoren mit unterschiedlichen Metallstandards herstellen, um zusätzliche Fragen zu beantworten, wie z.B. die Optimierung der Hydroumwandlungen von Anesol. Obwohl diese Methode einen Einblick in die Entwicklung von Katalysatoren für die Hydrodesoxygenierung von Anesol geben kann, kann sie auch zur Vorbereitung anderer gemischter Materie, Nanomaterialien, für verschiedene katalytische Prozesse angewendet werden.Diese Technik ebnet Forschern auf dem Gebiet der Nanotechnologien den Weg, chemische Fällungsmethoden zur Synthese von Niob-Fünfoxid-modifiziertem Nickel mit unterschiedlichen Oberflächen und den Anwendungen im Hydro-Umwandlungsprozess zu verwenden. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie den Katalysator sorgfältig vorbereiten, um durch eine chemische Fällungsmethode eine hohe spezifische Oberfläche zu erhalten. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit hydronisierten Nioboxinaden, extrem giftig sein kann und dass der Natronlauge-Autoklaven-Reaktor eine sorgfältige Handhabung erfordert.

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Chemischen Niederschlag-Methode für die Synthese von Nb2O5 geändert, Bulk-Nickel-Katalysatoren mit hoher spezifischer Oberfläche (Video) | JoVE Journal

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