1.8: Einführung in die Titration

1. Standardisierung der NaOH mit Kalium Hydrogenphthalate (KHC₈H₄O₄)

1. Um zu beginnen, muss das Titriermittel, Natriumhydroxid, standardisiert werden. Bereiten Sie eine Aktie NaOH Lösung durch etwa 4 g NaOH Pellet in 100 mL entionisiertem Wasser auflösen. Beachten Sie, dass NaOH ist eine gefährliche Chemikalie ist ätzend auf Haut und reizt Augen, seien Sie vorsichtig und tragen Sie geeignete persönliche Schutzausrüstung (PSA) um Haut- oder Augenkontakt zu vermeiden.
2. Machen Sie eine 01:10 Verdünnung von Natronlauge durch Zugabe von 25 mL der Lager von Natriumhydroxid-Lösung auf eine 500-mL-Flasche. Natriumhydroxid absorbiert Kohlendioxid. Es ist wichtig, dies zu verhindern, indem sichergestellt wird, gekocht, deionisiertes Wasser, eine Flasche Ofen getrocknet verwenden und die Flasche schnell verschließen. Machen die Lösung bis zu 250 mL mit entionisiertem Wasser und schütteln zu mischen.
3. 4 – 5 g der primäre standard Säure, KHC₈H₄O₄ bei 110 ° C für 4 h in einem Trockenschrank zu trocknen und dann kühl der Feststoff in einem Exsikkator für 1 h.
4. Etwa 4 g getrocknete KHC₈H₄O₄ in 250 mL entionisiertem Wasser auflösen. Aufzeichnen die Masse genau. Berechnen Sie die molare Konzentration der KHC₈H₄O₄ Lösung.
5. Pipette 25 mL KHC₈H₄O₄ in einen Erlenmeyerkolben sauber und trocken. Fügen Sie 2 Tropfen Phenolphthalein und Wirbel sanft gut mischen. Beachten Sie, dass Phenolphthalein giftig und reizend ist, seien Sie vorsichtig, Haut- oder Augenkontakt zu vermeiden.
6. Reinigen Sie eine 50 mL Bürette und einen Trichter gründlich mit Wasser und Spülmittel. Die Bürette mit Wasser spülen und 3 X mit entionisiertem Wasser spülen. Die Bürette mit der verdünnten NaOH Lösung 3 x, um sicherzustellen, dass die NaOH die gesamte innere Oberfläche benetzt und abtropfen lassen Sie den Abfall durch die Spitze. Die gewaschene Bürette auf ein Ringstand mit einer Schelle montieren und sorgen dafür, dass es senkrecht steht.
7. Füllen Sie die saubere Bürette mit die verdünnte NaOH-Lösung. Es sei darauf hingewiesen, dass die Höhe der verdünnte NaOH muß nicht genau an der Nullmarke sein sollte jedoch innerhalb der Skala und ausreichend für mindestens eine Titration. Luftblasen können die Genauigkeit des Bandes lesen beeinträchtigen. Überprüfen Sie sorgfältig die Bürette Luftblasen, und klopfen Sie leicht die Bürette um sie frei und öffnen Sie den Absperrhahn ein paar mL Titriermittel durch und gleichzeitig loslassen eingeschlossene Luft fließen zu lassen. Gelesen Sie der Lautstärke von der Unterseite des Meniskus nach 10 S. Datensatz anzeigen dieser erste Band. Achten Sie auf die signifikanten Stellen der Lektüre. Notieren Sie den Wert auf zwei Dezimalstellen in mL.
8. Legen Sie den Erlenmeyerkolben mit Kalium Wasserstoff Phthalat (KHC₈H₄O₄) unter die Bürette und einstellen Sie die Höhe der die Bürette richtig. Titrieren Sie die KHC₈H₄O₄ Lösung durch Zugabe von NaOH Lösung langsam in 1 – 2 mL Schritten mit einer Hand, um die Fördermenge zu kontrollieren, durch Anpassung der Absperrhahn, und den anderen Wirbeln der Küvette.
9. Wenn in der Nähe des Endpunkts beginnen Sie Titriermittel tropfenweise hinzufügen. Der Endpunkt ist erreicht, wenn die Lösung färbt sich eine schwache, anhaltende rosa Farbe. Der letzte Band der verdünnte NaOH in die Bürette aufzeichnen.
10. Wiederholen Sie die Titration mindestens zweimal mehr, um konsistente Daten zu erhalten. Berechnen Sie die molare Konzentration der verdünnte NaOH-Lösung.

2. Titration Essig mit standardisierten Natronlauge

1. Die Natriumhydroxid-Lösung ist jetzt standardisiert und kann als ein Titriermittel verwendet werden, um Essig zu analysieren. Reduzierung der stechenden Geruch von Essig verdünnen 10 mL Essig-Lösung in einem 01:10 zu testende ration auf ein Gesamtvolumen von 100 mL.
2. Pipette 25 mL des Analyten in einem sauberen und trockenen Erlenmeyerkolben (angegeben als V_A). Tropfen Sie 2 Phenolphthalein.
3. Füllen Sie die Bürette mit der standardisierten NaOH-Lösung aus dem ersten Teil des Verfahrens. Datensatz des Ausgangsvolumens Titriermittel (V₁).
4. Fügen Sie die standardisierte NaOH-Lösung schrittweise den Essig hinzu. Nähert sich das Volumen der Titriermittel Erwartungswert, passen Sie den Absperrhahn Titriermittel tropfenweise hinzufügen. Weiter zu wirbeln die Flasche mit einer Hand und halten die andere Hand bereit, den Hahn schließen. Sobald die Lösung des Analyten in hellrosa Farbe ändert, Wirbel für ein paar Sekunden zu sehen, ob die Farbe verblassen wird. Wenn die Farbe weiterhin besteht, erreicht die Titration der Endpunkt. Der letzte Band der Titriermittel (V₁^') aufnehmen. Wenn die Lösung Farbe verblasst, fügen Sie einen weiteren Tropfen der Titriermittel. Waschen Sie die untere Spitze der die Bürette mit der Spritzflasche. Sammeln ändern der gewaschenen Mischung und beobachten Sie die Farbe der Analyt-Lösung. Weiter bis zum Endpunkt die Titration. Aufgewendete Titriermittel erforderlich (V_t1 = V₁' V₁).
5. Wiederholen Sie die Titration mindestens doppelt bis drei übereinstimmende Werte, die innerhalb von 0,1 mL voneinander sind (V_t2 und V_t3) gewonnen wird.
6. Berechnen Sie den Mittelwert aus Titriermittel Lautstärke mithilfe der drei Werte, die in drei verschiedenen Titrationen: V_t = (V_t1 + V_t2 + V_t3) / 3. Die molare Konzentration der Essigsäure in Essig kann somit mit Gleichung 3berechnet werden.
   

Die Titration ist eine häufig angewandte Methode der quantitativen chemischen Analyse, die zur Bestimmung der unbekannten Konzentration einer Lösung verwendet wird. Eine typische Titration basiert auf einer Reaktion zwischen einem Titriermittel und einem Analyten. Das Titriermittel bekannter Konzentration wird nach und nach zu einem genauen Volumen eines unbekannten Analyten hinzugefügt, bis die Reaktion einen Endpunkt erreicht.

Am Endpunkt sind die Mole von Titriermittel und Analyt gleich. Durch Manipulation der Gleichung zwischen Volumen und Konzentration kann die Konzentration des Analyten abgeleitet werden.

In diesem Video werden die Prinzipien der Titration veranschaulicht, ein Protokoll zur Bestimmung der Essigsäuremenge in handelsüblichem Essig vorgestellt und schließlich einige gängige Anwendungen der Methode untersucht.

Die Titrationen werden nach der Art der durchgeführten Reaktion klassifiziert. Zum Beispiel nutzen Redoxtitrationen einen Oxidations-Reduktions-Austausch zwischen Reaktanten, der die Übertragung von Elektronen von einem Reaktanten auf einen anderen beinhaltet. Komplexometrische Titrationen beruhen auf der Bildung eines weitgehend undissoziierten Komplexes. Säure-Base-Titrationen, bei denen die Neutralisation einer Säure mit einer Base ausgenutzt wird, gehören jedoch zu den am besten untersuchten. Um die Säurekonzentration in einem Analyten zu bestimmen, wird eine Base, wie z. B. Natriumhydroxid, verwendet. Natriumhydroxid ist hygroskopisch, das heißt, es hat die Eigenschaft, Feuchtigkeit aus der Atmosphäre aufzunehmen. Bevor es als Titriermittel verwendet werden kann, muss seine genaue Konzentration in Lösung standardisiert werden.

Dazu wird es zunächst mit dem Primärstandard, Kaliumhydrogenphthalat, titriert. Ein Primärstandard sollte rein, stabil, nicht hygroskopisch sein und ein hohes Molekulargewicht haben. Da die Menge an Hydroniumionen, die das Primärnormal beisteuert, mit hoher Genauigkeit bekannt ist, wird es verwendet, um die genaue Konzentration der Hydroxidionen im Titriermittel zu bestimmen. Während einer Säure-Base-Titration kann der pH-Wert in Abhängigkeit vom Volumen des zugesetzten Titriermittels aufgetragen werden. Der Wendepunkt auf der Kurve, der Punkt, an dem sich eine stöchiometrisch gleiche Menge an Säure und Base in einer Lösung befindet, wird als Äquivalenzpunkt bezeichnet.

Die meisten Säuren und Basen sind farblos, wobei am Äquivalenzpunkt keine sichtbare Reaktion stattfindet. Um zu beobachten, wann der Äquivalenzpunkt erreicht ist, wird ein pH-Indikator hinzugefügt. Dies ist ein pH-empfindlicher Farbstoff, der seine Farbe in verschiedenen pH-Umgebungen ändert. Es ist wichtig zu beachten, dass der Endpunkt nicht gleich dem Äquivalenzpunkt ist, sondern anzeigt, wann ein bestimmter pH-Wert erreicht wurde. Zum Beispiel ändert Phenolphthalein seine Farbe bei einem pH-Wert von 8 und wird häufig als Indikator für Säure-Base-Titrationen mit einem Äquivalenzpunkt um pH 7 verwendet. Während ein genauer Indikator für die Titration ein Indikator ist, der die Farbe so nah wie möglich am Äquivalenzpunkt ändert, weist die Titrationskurve eine steile Steigung um den Äquivalenzpunkt auf, was zu einem akzeptablen Fehlerniveau führt. Am Äquivalenzpunkt sind die zugegebenen Mole der Base gleich den ursprünglich vorhandenen Mol der Säure. Es kann eine Gleichung verwendet werden, die die Molarität und das Volumen jeder Komponente verwendet. Mit den anderen drei bekannten Werten kann die Säurekonzentration berechnet werden. Nachdem Sie nun die Prinzipien hinter dem Verfahren verstanden haben, werfen wir einen Blick auf ein tatsächliches Protokoll zur Bestimmung des Essigsäureanteils in einer kommerziellen Essigprobe, indem Sie mit einer standardisierten Natriumhydroxidlösung reagieren.

In der Regel wird eine Titration mit grober Schätzung durchgeführt, um ungefähr zu bestimmen, wo sich der Endpunkt befinden wird. Zu Beginn muss der Titrant Natriumhydroxid standardisiert werden. Lösen Sie zunächst etwa 4 g Natriumhydroxid in 100 ml entionisiertem Wasser auf. Machen Sie eine Verdünnung von 1:10, indem Sie 25 ml dieser Natronlauge in einen Glasbehälter geben. Bringen Sie das Gesamtvolumen mit deionisiertem Wasser auf 250 mL und schütteln Sie es, um es zu mischen. Da Natronlauge Kohlendioxid absorbiert, ist es wichtig, abgekochtes, entionisiertes Wasser und eine ofengetrocknete Flasche zu verwenden und die Flasche schnell zu verschließen.

Berechnen Sie die ungefähre molare Konzentration von Natriumhydroxid. Wiegen Sie dann 5 g der Standardsäure Kaliumhydrogenphthalat ab und stellen Sie sie in einen Trockenofen. Lassen Sie den Feststoff nach dem Trocknen in einem Exsikkator auf Raumtemperatur abkühlen.

4 g des getrockneten Kaliumhydrogenphthalats werden mit hoher Präzision abgewogen und in 250 mL entionisiertem Wasser aufgelöst. Berechnen Sie die molare Konzentration der Kaliumhydrogenphthalatlösung.

Mit einer volumetrischen Pipette werden 25 ml der Kaliumhydrogenphthalatlösung in einen sauberen, trockenen Erlenmeyerkolben überführt. Fügen Sie 2 Tropfen Phenolphthalein pH-Indikator hinzu. Schwenken Sie den Kolben vorsichtig, um ihn zu mischen. Spülen Sie eine saubere 50-ml-Bürette mit Wasser und spülen Sie sie mindestens dreimal mit entionisiertem Wasser aus. Spülen Sie anschließend erneut dreimal mit der verdünnten Natronlauge und achten Sie darauf, dass das Natronlauge die gesamte Innenfläche benetzt. Montieren Sie die gewaschene Bürette mit einer Klemme auf einen Ringständer und achten Sie darauf, dass sie senkrecht steht.

Füllen Sie die Bürette mit der verdünnten Natronlauge. Luftblasen können die Genauigkeit der volumetrischen Messwerte beeinträchtigen. Klopfen Sie vorsichtig auf die Bürette, um vorhandene Luftblasen freizusetzen, und öffnen Sie den Absperrhahn, damit einige ml Titriermittel durchströmen können, um eingeschlossene Luft freizusetzen. Lesen Sie das Volumen von Natriumhydroxid an der Unterseite des Meniskus ab.

Den Kolben mit Kaliumhydrogenphthalat unter die Bürette stellen. Geben Sie das Titriermittel aus der Bürette in Schritten von 1 bis 2 ml, wobei Sie mit einer Hand die Durchflussrate durch Einstellen des Absperrhahns steuern und mit der anderen Hand den Kolben schwenken.

Wenn Sie sich in der Nähe des Endpunkts befinden, beginnen Sie mit der tropfenweisen Zugabe des Titriermittels. Der Endpunkt ist erreicht, wenn die Lösung eine schwache, anhaltende rosa Farbe annimmt. Nehmen Sie die Lautstärke in der Bürette auf.

Wiederholen Sie die Titration mindestens zwei weitere Male, um konsistente Daten zu erhalten, und berechnen Sie die molare Konzentration der verwendeten verdünnten Natronlauge wie im Textprotokoll gezeigt.

Die Natronlauge ist nun standardisiert und kann als Titriermittel zur Analyse von Essig verwendet werden. Um das scharfe Aroma zu reduzieren, verdünnen Sie 10 mL auf ein Gesamtvolumen von 100 mL.

Pipettieren Sie 25 ml des verdünnten Essigs in einen Erlenmeyerkolben und fügen Sie 2 Tropfen Phenolphthalein hinzu. Füllen Sie die Bürette mit der standardisierten Natronlauge und notieren Sie das Ausgangsvolumen. Ähnlich wie bei der vorherigen Titration wird das Titriermittel langsam zum Analyten im Kolben gegeben, während die Lösung geschwenkt wird, bis die Lösung eine hellrosa Farbe annimmt, und das endgültige Volumen des verwendeten Natriumhydroxids notieren.

In diesem Experiment wurde die Titration in dreifacher Ausfertigung durchgeführt und das mittlere Volumen an Natriumhydroxid berechnet, das zur Neutralisierung der Essigsäure im Essig abgegeben wurde. Die Konzentration und das Volumen der Base wurden verwendet, um die Mole der Essigsäure im Essig aufzuklären. Das Volumen und die Molmasse wurden dann zur Berechnung der Konzentration verwendet. Es wurde festgestellt, dass der Essig eine Molarität von 0,7388 hatte. Umgerechnet in Prozent betrug es 4,23 Vol.-% Essigsäure.

Titrationen sind robuste und leicht anpassbare Methoden, die häufig in Forschung, Industrie und Gesundheitswesen eingesetzt werden.

Wissenschaftler verwenden oft das Maß für gelösten Sauerstoff in Süßwasserkörpern als Indikator für die allgemeine Gesundheit des Ökosystems. Dies geschieht durch eine Redox-Titration. Im Gegensatz zu Säure-Base-Neutralisationen beruhen diese Titrationen auf einer Reduktions-Oxidationsreaktion zwischen dem Analyten und dem Titriermittel. Gelöster Sauerstoff in der Wasserprobe wird mit Chemikalien in einer Reaktion reduziert, die zur Produktion von Jod führt. Die Menge des produzierten Jods und damit der Gehalt an gelöstem Sauerstoff kann durch Titration mit Hilfe eines Stärkeindikators bestimmt werden. Glukose im Urin kann ein Hinweis auf einen pathologischen Zustand wie Diabetes sein. Ein Test zur Quantifizierung des Glukosespiegels im Urin, die sogenannte Benedict-Methode, ist ein weiteres Beispiel für die Bedeutung der Titration. In diesem Fall im Gesundheitswesen. Bei diesem titrimetrischen Verfahren werden Zucker aus dem Urin zunächst mit einem Alkali umgesetzt, was zur Bildung von Energiediolen mit starken reduzierenden Eigenschaften führt. Diese reduzieren Kupfer zwei Ionen in Benedicts Reagenz zu Kupfer eins in einer kolorimetrischen Reaktion, die mit der Anfangskonzentration von Glukose in der Urinprobe korreliert.

Sie haben gerade die Einführung von JoVE in die Titration gesehen. Sie sollten nun mit den Prinzipien hinter dieser Methode vertraut sein, wissen, wie man eine Säure-Base-Titration durchführt und einige der Möglichkeiten schätzen, wie sie in Forschung und Industrie angewendet wird.

Wie immer vielen Dank fürs Zuschauen!