Fraktionierte Destillation

1. Aufbau der fraktionierte Destillation Apparat

Fraktionierte Destillation Apparat	Menge
Retorte steht (Ring steht)	2
Hubelement	1
Klemmen	4
Keck-Klemmen	4
Magnetische Stir bar	1
Fraktionierung Spalte	1
"Y" Adapter	1
Thermometer & Thermometer Adapter	1
100 mL Rundboden-Kolben	1
Kondensator mit Wasser Einlass und Auslass Röhren	1
Sammlung-Adapter	1
abgestufter Zylinder 25 mL	3
Heizpilz	1
Rühren Sie Platte	1

Tabelle 1. Fraktionierte Destillation Apparat Komponenten.
Hinweis: alle Gläser, mit Ausnahme der abgestufter Zylinder sollte Mattscheibe Gelenke haben.

1. Sammeln Sie alle die benötigte Ausrüstung zu montieren die fraktionierte Destillation Apparat (Tabelle 1) und legen Sie sie in einer Dampfhaube.
2. Legen Sie den Heizpilz und rühren Sie Platte am Fuß der Retorte Stand, sitting on Top of ein Hubelement.
3. Mit Hubelement, erheben Sie die Heizpilz bis zu einer Höhe von 20 cm.
4. Befestigen Sie eine Klammer auf dem Stativ. Rundboden-Kolben, das Stativ mit der Klemme, so dass der Kolben in der Heizpilz Snuggly sitzt zu sichern.
5. Entfernen Sie die Schraube Jack und Heizpilz, für später beiseite.
6. Rundboden-Kolben eine magnetische Stir Bar hinzufügen.
7. Fügen Sie eine Fraktionierung Spalte an die Spitze des Kolbens Rundboden, mit einer Klammer auf dem Stativ zu sichern.
8. Fügen Sie einen "Y"-Adapter an die Spitze der Fraktionierung Spalte, um das Stativ mit einer Klemme und zur Fraktionierung Spalte mit einem Keck-Clip sichern.
9. Der abwärts geneigten Arm des "Y"-Adapter, sichern es mit einem Keck-Clip fügen Sie eine kondensierende Spalte hinzu. Für zusätzliche Stabilität kann der Kondensator mit einer Klemme zu einem zweiten Stativ befestigt werden.
10. Anschließen Sie Rohre von der Wasserquelle an der untere Anschluss auf den Kondensator und legen Sie die Rücklaufleitung Wasser auf die höheren Verbindung auf den Kondensator. Der Schlauch ist sicher ausgestattet, um den Kondensator zu gewährleisten (erwägen, Kupferdraht um den Schlauch in Position zu halten).
11. Anschließen Sie einen Sammlung Adapter, um das offene Ende des Kondensators und sichern Sie die Verbindung mit einem Keck-Clip.
12. Haben Sie drei 25 mL graduierte Zylinder zur Abholung des Destillats.

Abbildung 5. Vorrichtung zur fraktionierten Destillation.

2. Vorbereitung für die Destillation

1. Entfernen der Rundboden-Küvette aus der Baugruppe durch Absenken auf der Basis der Retorte Stand.
2. Setzen Sie einen stemmed Trichter in die Oberseite des Kolbens Rundboden, und fügen Sie die Flüssigkeit destilliert werden. Füllen Sie nicht den Kolben mehr als halb voll.
3. Nach dem Befüllen der Flasche, entfernen Sie den Trichter.
4. Heben Sie die Flasche wieder und legen Sie den Kolben wieder in seine ursprüngliche Position auf dem Stativ.
5. Stellen Sie die Thermometer-Adapter verwenden, das Thermometer in den verbleibenden offenen Port auf "Y"-Adapter. Das Thermometer sollte schließlich hinzugefügt werden, wie es besonders anfällig für Brüche.
6. Positionieren Sie die Lampe für das Thermometer so, dass es knapp unterhalb der Seitenarm des Adapters "Y" ist. Dies sorgt für eine genaue Ablesung der Dampf-Temperatur.
7. Ersetzen Sie den Heizpilz und Schraube Jack in ihre ursprüngliche Position, kuschelig umhüllt den Rundboden-Kolben.
8. Legen Sie einen Messzylinder unter dem Kondensator-Adapter, bereit, das Destillat zu sammeln.

3. Durchführung der Destillation

1. Erhöhen Sie die Temperatur der Heizpilz allmählich, bis die Flüssigkeit im Rundboden Gefäss kochen beginnt.
2. Sobald sieden beginnt, halten Sie die Temperatur für 2 min.
3. Beachten Sie den Ring von Kondensat der Fraktionierung Spalte langsam aufsteigen. Der Aufstieg sollte schrittweise, die saubere Trennung der Bestandteile der Mischung über die theoretischen Platten sicherstellt. Stoppt der Ring des Kondensats steigt erhöhen Sie die Temperatur leicht. Es dauert mindestens 5 min für den Ring, der oben in der Spalte zu erreichen.
4. Sobald die ersten Tropfen flüssigen Start Herunterfallen der Kondensator, die Temperatur fast konstant bleiben sollte. Aufzeichnung der Temperatur als je 2 mL Destillat sammelt sich in den Messzylinder.
5. Die Hitze entsprechend anpassen, um 1 zu ermöglichen – 2 Tropfen/s aus dem Kondensator in den Messzylinder.
6. Ersetzen Sie jedes Mal, der Messzylinder 4 mL erreicht, schnell es durch einen leeren ersetzt.
7. Gießen Sie das Destillat in ein sauberes, beschrifteten Fläschchen zur Aufbewahrung.
8. Wenn die Destillation sehr langsam stattfindet, wickeln Sie die Spalte mit Aluminiumfolie oder Glaswolle gegen kalte Zugluft zu schützen.
9. Wenn die Temperatur deutlich sinken beginnt, hat fast alle Cyclohexan destilliert wurde. Erhöhen Sie die Temperatur, bis das Toluol fängt an zu kochen und zu destillieren. Nehmen Sie je 2 mL Destillat sammelt die Temperatur wieder auf.
10. Bevor der gesamte Inhalt der Flasche verdampft, stoppen Sie Heizung der Küvette. Es ist darauf zu achten, dass der Kolben nicht zu trocken, verursachen könnte es zu knacken.
11. Entfernen der Heizpilz durch eine Senkung der Schraubenwinde auf der Basis der Retorte stand
12. Analysieren Sie den Inhalt der Fläschchen des Destillats, die Reinheit mit einer gewählten Technik, wie z. B. ¹H NMR-Spektroskopie zu bestätigen.