-1::1
Simple Hit Counter
Skip to content

Products

Solutions

×
×
Sign In

DE

EN - EnglishCN - 简体中文DE - DeutschES - EspañolKR - 한국어IT - ItalianoFR - FrançaisPT - Português do BrasilPL - PolskiHE - עִבְרִיתRU - РусскийJA - 日本語TR - TürkçeAR - العربية
Sign In Start Free Trial

RESEARCH

JoVE Journal

Peer reviewed scientific video journal

Behavior
Biochemistry
Bioengineering
Biology
Cancer Research
Chemistry
Developmental Biology
View All
JoVE Encyclopedia of Experiments

Video encyclopedia of advanced research methods

Biological Techniques
Biology
Cancer Research
Immunology
Neuroscience
Microbiology
JoVE Visualize

Visualizing science through experiment videos

EDUCATION

JoVE Core

Video textbooks for undergraduate courses

Analytical Chemistry
Anatomy and Physiology
Biology
Calculus
Cell Biology
Chemistry
Civil Engineering
Electrical Engineering
View All
JoVE Science Education

Visual demonstrations of key scientific experiments

Advanced Biology
Basic Biology
Chemistry
View All
JoVE Lab Manual

Videos of experiments for undergraduate lab courses

Biology
Chemistry

BUSINESS

JoVE Business

Video textbooks for business education

Accounting
Finance
Macroeconomics
Marketing
Microeconomics

OTHERS

JoVE Quiz

Interactive video based quizzes for formative assessments

Authors

Teaching Faculty

Librarians

K12 Schools

Biopharma

Products

RESEARCH

JoVE Journal

Peer reviewed scientific video journal

JoVE Encyclopedia of Experiments

Video encyclopedia of advanced research methods

JoVE Visualize

Visualizing science through experiment videos

EDUCATION

JoVE Core

Video textbooks for undergraduates

JoVE Science Education

Visual demonstrations of key scientific experiments

JoVE Lab Manual

Videos of experiments for undergraduate lab courses

BUSINESS

JoVE Business

Video textbooks for business education

OTHERS

JoVE Quiz

Interactive video based quizzes for formative assessments

Solutions

Authors
Teaching Faculty
Librarians
K12 Schools
Biopharma

Language

German

EN

English

CN

简体中文

DE

Deutsch

ES

Español

KR

한국어

IT

Italiano

FR

Français

PT

Português do Brasil

PL

Polski

HE

עִבְרִית

RU

Русский

JA

日本語

TR

Türkçe

AR

العربية

    Menu

    JoVE Journal

    Behavior

    Biochemistry

    Bioengineering

    Biology

    Cancer Research

    Chemistry

    Developmental Biology

    Engineering

    Environment

    Genetics

    Immunology and Infection

    Medicine

    Neuroscience

    Menu

    JoVE Encyclopedia of Experiments

    Biological Techniques

    Biology

    Cancer Research

    Immunology

    Neuroscience

    Microbiology

    Menu

    JoVE Core

    Analytical Chemistry

    Anatomy and Physiology

    Biology

    Calculus

    Cell Biology

    Chemistry

    Civil Engineering

    Electrical Engineering

    Introduction to Psychology

    Mechanical Engineering

    Medical-Surgical Nursing

    View All

    Menu

    JoVE Science Education

    Advanced Biology

    Basic Biology

    Chemistry

    Clinical Skills

    Engineering

    Environmental Sciences

    Physics

    Psychology

    View All

    Menu

    JoVE Lab Manual

    Biology

    Chemistry

    Menu

    JoVE Business

    Accounting

    Finance

    Macroeconomics

    Marketing

    Microeconomics

Start Free Trial
Loading...
Home
JoVE Science Education
Chemistry
Fraktionierte Destillation
Video Quiz
Fraktionierte Destillation
JoVE Science Education
Organic Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.  Sign in or start your free trial.
JoVE Science Education Organic Chemistry
Fractional Distillation

2.11: Fraktionierte Destillation

354,091 Views
10:09 min
March 4, 2015
AI Banner

Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.

Overview

Quelle: Labor von Dr. Nicholas Leadbeater – Universität von Connecticut

Destillation ist vielleicht die häufigste Labortechnik von Chemikern zur Reinigung von organischen Flüssigkeiten eingesetzt. Verbindungen in einer Mischung mit verschiedenen Siedepunkten getrennt in einzelne Komponenten bei der Mischung sorgfältig destilliert wird. Die zwei Hauptarten der Destillation sind "einfache Destillation" und "fraktionierte Destillation", und beide sind weit verbreitet in der organischen Chemie-Labors.

Einfache Destillation wird verwendet, wenn die Flüssigkeit (a) relativ reines (mit nicht mehr als 10 % flüssige Verunreinigungen) ist, (b) hat eine nicht-flüchtigen Komponente, z. B. eine solide Verunreinigung, oder (c) vermischt sich mit einer anderen Flüssigkeit mit einem Siedepunkt, der unterscheidet sich von mindestens 25 ° C. Fraktionierte Destillation wird verwendet, wenn Mischungen von Flüssigkeiten zu trennen, deren Siedepunkte ähnlich sind (getrennt durch weniger als 25 ° C).

Dieses Video erläutern die fraktionierte Destillation aus einer Mischung von zwei gemeinsamen organischen Lösungsmitteln, Cyclohexan und Toluol.

Procedure

1. Aufbau der fraktionierte Destillation Apparat

Fraktionierte Destillation Apparat Menge
Retorte steht (Ring steht) 2
Hubelement 1
Klemmen 4
Keck-Klemmen 4
Magnetische Stir bar 1
Fraktionierung Spalte 1
"Y" Adapter 1
Thermometer & Thermometer Adapter 1
100 mL Rundboden-Kolben 1
Kondensator mit Wasser Einlass und Auslass Röhren 1
Sammlung-Adapter 1
abgestufter Zylinder 25 mL 3
Heizpilz 1
Rühren Sie Platte 1

Tabelle 1. Fraktionierte Destillation Apparat Komponenten.
Hinweis: alle Gläser, mit Ausnahme der abgestufter Zylinder sollte Mattscheibe Gelenke haben.

  1. Sammeln Sie alle die benötigte Ausrüstung zu montieren die fraktionierte Destillation Apparat (Tabelle 1) und legen Sie sie in einer Dampfhaube.
  2. Legen Sie den Heizpilz und rühren Sie Platte am Fuß der Retorte Stand, sitting on Top of ein Hubelement.
  3. Mit Hubelement, erheben Sie die Heizpilz bis zu einer Höhe von 20 cm.
  4. Befestigen Sie eine Klammer auf dem Stativ. Rundboden-Kolben, das Stativ mit der Klemme, so dass der Kolben in der Heizpilz Snuggly sitzt zu sichern.
  5. Entfernen Sie die Schraube Jack und Heizpilz, für später beiseite.
  6. Rundboden-Kolben eine magnetische Stir Bar hinzufügen.
  7. Fügen Sie eine Fraktionierung Spalte an die Spitze des Kolbens Rundboden, mit einer Klammer auf dem Stativ zu sichern.
  8. Fügen Sie einen "Y"-Adapter an die Spitze der Fraktionierung Spalte, um das Stativ mit einer Klemme und zur Fraktionierung Spalte mit einem Keck-Clip sichern.
  9. Der abwärts geneigten Arm des "Y"-Adapter, sichern es mit einem Keck-Clip fügen Sie eine kondensierende Spalte hinzu. Für zusätzliche Stabilität kann der Kondensator mit einer Klemme zu einem zweiten Stativ befestigt werden.
  10. Anschließen Sie Rohre von der Wasserquelle an der untere Anschluss auf den Kondensator und legen Sie die Rücklaufleitung Wasser auf die höheren Verbindung auf den Kondensator. Der Schlauch ist sicher ausgestattet, um den Kondensator zu gewährleisten (erwägen, Kupferdraht um den Schlauch in Position zu halten).
  11. Anschließen Sie einen Sammlung Adapter, um das offene Ende des Kondensators und sichern Sie die Verbindung mit einem Keck-Clip.
  12. Haben Sie drei 25 mL graduierte Zylinder zur Abholung des Destillats.

Figure 5
Abbildung 5. Vorrichtung zur fraktionierten Destillation.

2. Vorbereitung für die Destillation

  1. Entfernen der Rundboden-Küvette aus der Baugruppe durch Absenken auf der Basis der Retorte Stand.
  2. Setzen Sie einen stemmed Trichter in die Oberseite des Kolbens Rundboden, und fügen Sie die Flüssigkeit destilliert werden. Füllen Sie nicht den Kolben mehr als halb voll.
  3. Nach dem Befüllen der Flasche, entfernen Sie den Trichter.
  4. Heben Sie die Flasche wieder und legen Sie den Kolben wieder in seine ursprüngliche Position auf dem Stativ.
  5. Stellen Sie die Thermometer-Adapter verwenden, das Thermometer in den verbleibenden offenen Port auf "Y"-Adapter. Das Thermometer sollte schließlich hinzugefügt werden, wie es besonders anfällig für Brüche.
  6. Positionieren Sie die Lampe für das Thermometer so, dass es knapp unterhalb der Seitenarm des Adapters "Y" ist. Dies sorgt für eine genaue Ablesung der Dampf-Temperatur.
  7. Ersetzen Sie den Heizpilz und Schraube Jack in ihre ursprüngliche Position, kuschelig umhüllt den Rundboden-Kolben.
  8. Legen Sie einen Messzylinder unter dem Kondensator-Adapter, bereit, das Destillat zu sammeln.

3. Durchführung der Destillation

  1. Erhöhen Sie die Temperatur der Heizpilz allmählich, bis die Flüssigkeit im Rundboden Gefäss kochen beginnt.
  2. Sobald sieden beginnt, halten Sie die Temperatur für 2 min.
  3. Beachten Sie den Ring von Kondensat der Fraktionierung Spalte langsam aufsteigen. Der Aufstieg sollte schrittweise, die saubere Trennung der Bestandteile der Mischung über die theoretischen Platten sicherstellt. Stoppt der Ring des Kondensats steigt erhöhen Sie die Temperatur leicht. Es dauert mindestens 5 min für den Ring, der oben in der Spalte zu erreichen.
  4. Sobald die ersten Tropfen flüssigen Start Herunterfallen der Kondensator, die Temperatur fast konstant bleiben sollte. Aufzeichnung der Temperatur als je 2 mL Destillat sammelt sich in den Messzylinder.
  5. Die Hitze entsprechend anpassen, um 1 zu ermöglichen – 2 Tropfen/s aus dem Kondensator in den Messzylinder.
  6. Ersetzen Sie jedes Mal, der Messzylinder 4 mL erreicht, schnell es durch einen leeren ersetzt.
  7. Gießen Sie das Destillat in ein sauberes, beschrifteten Fläschchen zur Aufbewahrung.
  8. Wenn die Destillation sehr langsam stattfindet, wickeln Sie die Spalte mit Aluminiumfolie oder Glaswolle gegen kalte Zugluft zu schützen.
  9. Wenn die Temperatur deutlich sinken beginnt, hat fast alle Cyclohexan destilliert wurde. Erhöhen Sie die Temperatur, bis das Toluol fängt an zu kochen und zu destillieren. Nehmen Sie je 2 mL Destillat sammelt die Temperatur wieder auf.
  10. Bevor der gesamte Inhalt der Flasche verdampft, stoppen Sie Heizung der Küvette. Es ist darauf zu achten, dass der Kolben nicht zu trocken, verursachen könnte es zu knacken.
  11. Entfernen der Heizpilz durch eine Senkung der Schraubenwinde auf der Basis der Retorte stand
  12. Analysieren Sie den Inhalt der Fläschchen des Destillats, die Reinheit mit einer gewählten Technik, wie z. B. 1H NMR-Spektroskopie zu bestätigen.

Destillation ist eines der am häufigsten verwendeten Techniken zur Reinigung von Flüssigkeiten im Labor Einstellungen und Konten für bis zu 95 % aller industriellen Trennverfahren.

Diese Methode trennt und reinigt Flüssigkeiten basierend auf ihre Volatilität oder die Tendenz, dass seine Moleküle aus der flüssigen Phase als gasförmiger Wasserdampf zu entkommen. Um eine Lösung zu destillieren, wird es erhitzt, bis die meisten flüchtigen Verbindungen beginnt zu verdampfen. Die entstehenden Dämpfe sind in eine gereinigte Flüssigkeit, bekannt als das Destillat und sammelte dann kondensiert.

Die gängigsten Destillationsmethoden sind: einfache Destillation, die nur eine Verdampfung-Kondensation Zyklus beschäftigt, und fraktionierte Destillation, die mehrere Verdampfung-Kondensation Zyklen beschäftigt.

Dieses Video wird erläutern die Prinzipien hinter einfachen und fraktionierte Destillation, typische Labor Destillation Apparate, und zeigen eine Beispiel fraktionierte Destillation Verfahren. Zu guter Letzt werden Anwendungen der Destillation abgedeckt werden.

Wenn eine Flüssigkeit erhitzt wird, erhöht sich die kinetische Energie der Moleküle, verursachen einige der Moleküle für den Übergang vom flüssigen in den gasförmigen Zustand. Dieser Vorgang, genannt Verdampfung, steigt der Dampfdruck oberhalb der Flüssigkeit im Verhältnis zu den atmosphärischen Druck. Die Temperatur zu der Dampfdruck der Flüssigkeit der Umgebung Luftdruck entspricht, an welcher Stelle 'Bubbles' Dampf Form innerhalb der Flüssigkeit ist bekannt als der Siedepunkt. Oberhalb dieser Temperatur wird die Flüssigkeit in ein Gas vollständig verdampfen.

In einer einfachen Destillation eine Mischung wird in einem Kolben erhitzt und die entstehenden Dämpfe in einer kondensierenden Spalte wo sie abgekühlt und kondensiert in eine Flüssigkeit namens das Destillat übergehen. Diese Methode verwendet nur eine Verdampfung-Kondensation Zyklus und erzeugt reine Destillaten aus Mischungen von Flüssigkeiten und Feststoffen und Mischungen von Flüssigkeiten mit stark unterschiedlichen Siedepunkten.

Mischungen von Flüssigkeiten mit Siedepunkte unterscheiden sich durch weniger als etwa 30 °C können nicht komplett verwenden einfache Destillation getrennt werden. Die Destillat Zusammensetzung kann jedoch mit einer "Boiling Point-Diagramm", die Temperatur als Funktion der Zusammensetzung der Flüssigkeit und Dampf Grundstücke vorhergesagt werden. Eine gleiche Mischung von Cyclohexan und Toluol hat beispielsweise einen Siedepunkt von 90 ° C, wodurch eine Dampf-Komposition aus 80 % Cyclohexan und 20 % Toluol, und erbringen ein 80 % reines Destillat.

Siedepunkt-Diagramm sagt voraus, dass eine Verdampfung-Kondensation-Sekundentakt, erreicht durch das 80: 20-Destillat ca. 84 °C, Kochen in einer Reinheit von 95 % ergibt. Jeder aufeinander folgenden Zyklus, genannt eine "theoretische Platte," erhöht die Reinheit, wo 3 theoretische Platten führen zu einer Reinheit von 99 %. Es ist, zwar möglich, dies durch verketten mehrerer "einfache Destillation" Apparate zu generieren erreicht "fraktionierte Destillation" dies effizienter.

Das Setup fügt eine "Fraktionierung Spalte," zwischen den Ausgangspunkt Kolben und den Kondensator. Diese Spalte ist in der Regel mit Glasperlen oder Stahlwolle, bietet eine große Fläche für die Flüssigkeit kondensieren und verdampfen wieder auf unzählige Male gefüllt. Dies erzeugt eine große Anzahl der theoretischen Böden.

Aufstieg durch die Säule zu dämpfen, ein Ring von Kondensat bildet und langsam steigt, da die Dämpfe über die theoretischen Platten trennen. Wenn der Dampf erreicht den oberen Rand der Spalte, die Moleküle mit den höchsten Pass der Volatilität in den Kondensator, wo sie als hohe Reinheit Destillat gesammelt werden.

Nun, da wir die grundlegenden Prinzipien hinter Destillation überprüft haben, betrachten wir ein Beispiel für ein Cyclohexan: Toluol-Mischung.

Beginnen Sie mit der Montage der Einzelteile des Gerätes fraktionierte Destillation in der Dunstabzugshaube. Ort der Heizpilz und rühren Platte auf die Labor-Buchse am Fuß der Retorte stehen und alles 8 Zoll mit der Buchse zu erhöhen.

Legen Sie drei Klammern auf das Stativ. Positionieren Sie Rundboden-Kolben so, dass es den Heizpilz Snuggly einbaut und befestigen Sie es an das Stativ.

Fügen Sie eine magnetische Stir Bar in den Kolben, legen Sie die Fraktionierung Spalte darauf und sichern.

Passen Sie den "Y"-Adapter in den oberen Rand der Fraktionierung Spalte. Das Stativ mit einer Klemme befestigen Sie und sichern Sie die Mattscheibe Verbindung zwischen ihm und der Fraktionierung Spalte mit einer Keck-Klemme.

Den Kondensator in der abwärts geneigten Arm des Adapters "Y" und sichern Sie das Gelenk. Klemmen Sie für zusätzliche Stabilität die kondensierende Spalte ein zweites Stativ.

Schließen Sie einen Schlauch von der Wasserquelle an den unteren Anschluss auf den Kondensator. Verbinden Sie eine zweite Röhre aus der oberen Kondensator-Verbindung mit dem Wasser wieder Anschluss.

Sichern Sie den Schlauch, wiederum auf dem Wasser, und stellen Sie sicher, dass Wasser durch den Kondensator fließt.

Die kondensierenden Spalte einen Sammlung Adapter hinzufügen. Sichern Sie dieses Gelenk mit einem Keck-Clip und legen Sie einem Messzylinder dahinter.

Senken Sie vor der Installation des Thermometers den Kolben. Verwenden Sie einen Trichter, um weniger als die Hälfte der Flasche mit der Start-Mischung füllen.

Heben Sie den Kolben zurück in die Fraktionierung Spalte passt, und befestigen Sie es. Dieses letzte Mattscheibe Gelenk mit einer Keck-Klemme befestigen und dann ersetzen und Jack und Heizpilz neu positionieren.

Zu guter Letzt passen Sie das Thermometer in einen Adapter und legen Sie es in den verbleibenden Anschluss des Adapters "Y". Die Höheneinstellung der Thermometer Lampe, Situierung es knapp unterhalb der Seitenarm des "Y"-Adapters um genaue Dampf Temperaturmesswerte sicherzustellen.

Schalten Sie die Heizplatte, schrittweise Erhöhung der Temperatur und den Mantel erhitzen, bis der Start Mischung anfängt zu kochen. Stellen Sie die Herdplatte Temperatur wie notwendig, um sicherzustellen, dass die Mischung aufkochen, Aufrechterhaltung einer konstanten Dampf-Temperatur für die ersten 2 min der Destillation.

Beobachten Sie, wie der Ring bildet sich Kondenswasser und steigt auf den oberen Rand der Spalte. Wenn die erste Flüssigkeit Tropfen kondensieren und tropft in den Messzylinder, die Dampf-Temperatur aufzeichnen. Halten Sie durch die Anpassung der Heizplatte erst festlegen, Tropfen aus dem Kondensator mit einer Rate von 1 – 2 Mal pro Sekunde fallen die Dampf-Temperatur konstant.

Notieren Sie für jedes Inkrement 2 mL Destillat Volumen die Dampf-Temperatur. Nachdem 4 mL gesammelt hat, zeichnen Sie die Dampf-Temperatur auf und dann ersetzen Sie schnell teilweise gefüllten Messzylinder durch einen leeren ersetzt. Speichern Sie die 4 mL Probe in einen individuell beschrifteten Fläschchen zur späteren Analyse.

Weiter Dampf Temperaturen in 2 mL Abständen und sparen Destillat Proben in 4 mL Abständen aufzeichnen, bis die Dampf-Temperatur deutlich sinkt und die Mischung nicht mehr kochen.

Schalten Sie die Herdplatte und das Wasser läuft in den Kondensator. Die Destillation von Cyclohexan ist nun abgeschlossen und die 4 mL Destillat Proben können für NMR-Analyse vorbereitet werden.

Die Reinheit der Start-Mischung und das Destillat mit NMR-Spektroskopie, ein verbreitetes Verfahren für die Beurteilung der Zusammensetzung und Reinheit der Mischungen zu bewerten. In unserem Beispiel zeigt das NMR-Spektrum der ursprünglichen Mischung die charakteristischen Gipfel Toluol und Cyclohexan zugeordnet. Die NMR-Spektren von das erste Destillat sammelten wir nach fraktionierte Destillation, jedoch reine Cyclohexan war.

Destillation findet Anwendung in den unterschiedlichsten Bereichen, von der groß angelegten Erdölraffinerien, kleine Whisky-Stills.

Um Spirituosen wie Wodka oder Whisky zu erzeugen, ist eine Mischung aus Getreide Fermentationsprodukte, bekannt als "waschen", die 10 – 12 % Alkoholgehalt, in a "noch" und der daraus resultierenden Dämpfe durch entweder einfach oder fraktionierte Destillation, je nach der noch Design und die Art der Geist getrennt gekocht. Dies kann "das Herz", Ethanol, von "Schwänzen", wie Propanol und Wasser, die höheren Siedepunkte haben getrennt werden. Darüber hinaus kann Destillation für die Beseitigung der "Köpfe" wie Methanol, welche bekanntlich verursacht Blindheit in schlecht Moonshine gemacht. Das Destillat möglicherweise rund 50 % Alkohol wenn einfache Destillation oder weniger als 95 % aus, wenn fraktioniert destilliert.

Gaschromatographie verwendet, wenn nicht Millionen, der theoretischen Böden, volatilere Mixturen mit fraktionierte Destillation auf Mikro-Ebene zu trennen. Hier wurden eine Mischung aus flüchtigen Bestandteile verwendet, um die Geruchsnerven der Bienen zu stimulieren in Gaschromatographen, die verwendet wurde, zu trennen und identifizieren die Verbindungen basierend auf der Höhe der Zeit nahmen sie durchlaufen die Chromatographiesäule injiziert.

Spur explosive Dämpfe von TNT und RDX wurden gezielt von einer Probe Headspace mit den Prinzipien der Destillation getrennt. Diese Proben wurden in Temperatur Desorption Rohre gesammelt und in einer Temperatur Desorption Bühne, wo sie sie zwischen 350 und 900 Grad zu erhöhen Sie ihre Volatilität beheizt wurden eingeführt. Schließlich wurden sie gezielt kondensiert mit einen Cryotrap und einen Gaschromatographen zur Analyse eingeführt.

Sie habe nur Jupiters Einführung in die fraktionierte Destillation beobachtet. Sie sollten nun die grundlegenden Prinzipien hinter Destillation, die Apparate für einfache und fraktionierte Destillation und eine grundlegende fraktionierte Destillation Verfahren verstehen.

Danke fürs Zuschauen!

Transcript

Die Destillation ist eine der am häufigsten verwendeten Techniken zur Reinigung von Flüssigkeiten im Labor und macht bis zu 95 % aller industriellen Trennprozesse aus.

Bei dieser Methode werden Flüssigkeiten auf der Grundlage ihrer Flüchtigkeit oder der Tendenz ihrer Moleküle, als gasförmiger Dampf aus der flüssigen Phase zu entweichen, getrennt und gereinigt. Um eine Lösung zu destillieren, wird sie so lange erhitzt, bis die flüchtigsten Verbindungen zu verdampfen beginnen. Die dabei entstehenden Dämpfe werden dann zu einer gereinigten Flüssigkeit, dem sogenannten Destillat, kondensiert und gesammelt.

Die gebräuchlichsten Destillationsmethoden sind: die einfache Destillation, bei der nur ein Verdampfungs-Kondensationszyklus verwendet wird, und die fraktionierte Destillation, bei der mehrere Verdampfungs-Kondensationszyklen verwendet werden.

In diesem Video werden die Prinzipien der einfachen und fraktionierten Destillation sowie typische Labordestillationsgeräte erläutert und ein Beispiel für ein fraktioniertes Destillationsverfahren demonstriert. Schließlich werden die Anwendungen der Destillation behandelt.

Wenn eine Flüssigkeit erhitzt wird, steigt die kinetische Energie ihrer Moleküle, wodurch ein Teil der Moleküle von der Flüssigkeit in den gasförmigen Zustand übergeht. Dieser Prozess, der als Verdampfung bezeichnet wird, erhöht den Dampfdruck über der Flüssigkeit relativ zum Atmosphärendruck. Die Temperatur, bei der der Dampfdruck der Flüssigkeit dem Luftdruck der Umgebung entspricht, bei der sich "Dampfblasen" in der Flüssigkeit bilden, wird als Siedepunkt bezeichnet. Oberhalb dieser Temperatur verdampft die Flüssigkeit vollständig zu einem Gas.

Bei einer einfachen Destillation wird ein Gemisch in einem Kolben erhitzt, und die resultierenden Dämpfe gelangen in eine Kondensationskolonne, wo sie abgekühlt und zu einer Flüssigkeit kondensiert werden, die als Destillat bezeichnet wird. Dieses Verfahren verwendet nur einen Verdampfungs-Kondensationszyklus und erzeugt reine Destillate sowohl aus Mischungen von Flüssigkeiten und Feststoffen als auch aus Mischungen von Flüssigkeiten mit sehr unterschiedlichen Siedepunkten.

Gemische von Flüssigkeiten mit einem Siedepunkt von weniger als etwa 30 μm C kann durch einfache Destillation nicht vollständig abgetrennt werden. Die Zusammensetzung des Destillats kann jedoch mit Hilfe eines "Siedepunktdiagramms" vorhergesagt werden, das die Temperatur in Abhängigkeit von der Zusammensetzung von Flüssigkeit und Dampf darstellt. Zum Beispiel hat ein gleiches Gemisch aus Cyclohexan und Toluol einen Siedepunkt von 90 ? C, was zu einer Dampfzusammensetzung von 80 % Cyclohexan und 20 % Toluol führt und ein 80 % reines Destillat ergibt.

Das Siedepunktdiagramm sagt voraus, dass ein zweiter Verdampfungs-Kondensationszyklus, der durch Sieden des 80:20-Destillats bei etwa 84 ? C, ergibt eine Reinheit von 95%. Jeder aufeinanderfolgende Zyklus, der als "theoretische Platte" bezeichnet wird, erhöht die Reinheit der, wobei 3 theoretische Platten eine Reinheit von 99% ergeben. Obwohl es möglich ist, dies durch die Verkettung mehrerer "einfacher Destillations"-Apparate zu erreichen, wird dies durch die "fraktionierte Destillation" effizienter erreicht.

Der Aufbau fügt eine "Fraktionierungskolonne" zwischen dem Startkolben und dem Kondensator hinzu. Diese Säule ist in der Regel mit Glasperlen oder Metallwolle gefüllt und bietet eine große Oberfläche, auf der die Flüssigkeit mehrmals kondensieren und wieder verdampfen kann. Dadurch entsteht eine große Anzahl theoretischer Platten.

Wenn Dämpfe durch die Säule aufsteigen, bildet sich ein Ring aus Kondensat, der sich langsam nach oben bewegt, während sich die Dämpfe über die theoretischen Platten trennen. Wenn der Dampf die Oberseite der Säule erreicht, gelangen die Moleküle mit der höchsten Flüchtigkeit in den Kondensator, wo sie als hochreines Destillat gesammelt werden.

Nachdem wir nun die Grundprinzipien der Destillation überprüft haben, gehen wir ein Beispiel für eine Cyclohexan-Toluol-Mischung durch.

Zunächst werden die Bestandteile der fraktionierten Destillationsapparatur in den Abzug eingebaut. Platzieren Sie die Heizhaube und die Rührplatte auf dem Laborwagenheber am Fuß des Retortenständers und heben Sie alles um 8 Zoll an. mit dem Wagenheber.

Befestigen Sie drei Klemmen am Retortenständer. Positionieren Sie den Rundkolben so, dass er eng in die Heizhaube passt, und befestigen Sie ihn auf dem Retortenständer.

Setzen Sie einen magnetischen Rührstab in den Kolben ein, setzen Sie die Fraktionierungssäule darauf und befestigen Sie sie.

Setzen Sie den "Y"-Adapter oben in die Fraktionierungssäule ein. Befestigen Sie es mit einer Klemme am Retortenständer und sichern Sie dann die Mattglasverbindung zwischen ihm und der Fraktionierkolonne mit einer Keckklemme.

Setzen Sie den Kondensator in den nach unten geneigten Arm des "Y"-Adapters ein und sichern Sie die Verbindung. Für zusätzliche Stabilität klemmen Sie die Verflüssigungssäule an einen zweiten Retortenständer.

Verbinden Sie einen Schlauch von der Wasserquelle mit dem unteren Anschluss am Kondensator. Verbinden Sie ein zweites Rohr vom oberen Kondensatoranschluss mit dem Wasserrücklaufanschluss.

Befestigen Sie die Schläuche, schalten Sie das Wasser ein und vergewissern Sie sich, dass Wasser durch den Kondensator fließt.

Fügen Sie der Komprimierungsspalte einen Auflistungsadapter hinzu. Sichern Sie diese Verbindung mit einem Keck-Clip und platzieren Sie einen Messzylinder darunter.

Bevor Sie das Thermometer einsetzen, senken Sie den Kolben ab. Mit einem Trichter weniger als die Hälfte des Kolbens mit der Ausgangsmischung füllen.

Der Kolben wird angehoben, wieder in die Fraktionierungssäule eingesetzt und gesichert. Sichern Sie diese letzte Mattglasverbindung mit einer Keckklemme und setzen Sie dann den Wagenheber und die Heizhaube wieder ein und setzen Sie sie neu.

Setzen Sie zum Schluss das Thermometer in einen Adapter ein und setzen Sie es in den verbleibenden Anschluss des "Y"-Adapters ein. Stellen Sie die Höhe der Thermometerbirne ein und platzieren Sie sie direkt unter dem Seitenarm des "Y"-Adapters, um genaue Dampftemperaturmessungen zu gewährleisten.

Schalten Sie die Heizplatte ein, erhöhen Sie allmählich die Temperatur und erhitzen Sie den Mantel, bis die Ausgangsmischung zu kochen beginnt. Passen Sie die Temperatur der Heizplatte nach Bedarf an, um sicherzustellen, dass die Mischung weiter kocht und die Dampftemperatur in den ersten 2 Minuten der Destillation konstant bleibt.

Beobachten Sie, wie sich der Kondensationsring bildet und bis zum oberen Rand der Säule ansteigt. Wenn die ersten Tropfen Flüssigkeit kondensieren und in den Messzylinder tropfen, notieren Sie die Dampftemperatur. Halten Sie die Dampftemperatur konstant, indem Sie die Heizplatteneinstellung anpassen, bis Tropfen mit einer Geschwindigkeit von 1/2 pro Sekunde aus dem Kondensator fallen.

Für jedes 2-ml-Inkrement des Destillatvolumens ist die Dampftemperatur aufzuzeichnen. Nachdem 4 mL gesammelt wurden, notieren Sie die Dampftemperatur und ersetzen Sie dann schnell den teilweise gefüllten Messzylinder durch einen leeren. Bewahren Sie die 4-ml-Probe in einem individuell beschrifteten Fläschchen für die zukünftige Analyse auf.

Setzen Sie die Aufzeichnung der Dampftemperaturen in Intervallen von 2 mL fort und bewahren Sie die Destillatproben in Abständen von 4 mL auf, bis die Dampftemperatur deutlich absinkt und das Gemisch nicht mehr kocht.

Schalten Sie die Kochplatte aus und das Wasser, das zum Kondensator läuft. Die Destillation von Cyclohexan ist nun abgeschlossen und die 4 mL Destillatproben können für die NMR-Analyse vorbereitet werden.

Bewerten Sie die Reinheit sowohl des Ausgangsgemisches als auch des Destillats mithilfe der NMR-Spektroskopie, einer gängigen Technik zur Beurteilung der Zusammensetzung und Reinheit von Gemischen. In unserem Beispiel zeigt das NMR-Spektrum der Ausgangsmischung die charakteristischen Peaks, die sowohl mit Toluol als auch mit Cyclohexan verbunden sind. Die NMR-Spektren des ersten Destillats, das wir nach der fraktionierten Destillation sammelten, waren jedoch reines Cyclohexan.

Die Destillation findet Anwendung in einer Vielzahl von Bereichen, von großen Erdölraffinerien bis hin zu kleinen Whisky-Brennblasen.

Zur Herstellung von Spirituosen wie Wodka oder Whisky wird eine Mischung aus Getreidefermentationsprodukten, die als "Wash" bekannt ist und einen Alkoholgehalt von 10 bis 12 Vol.-% aufweist, in einer "Destille" gekocht und die dabei entstehenden Dämpfe je nach Design der Brennblase und Art der Spirituose entweder durch einfache oder fraktionierte Destillation getrennt. Dies ermöglicht es, "das Herz", Ethanol, von "den Schwänzen" wie Propanol und Wasser zu trennen, die einen höheren Siedepunkt haben. Darüber hinaus ermöglicht die Destillation die Eliminierung von "den Köpfen" wie Methanol, das bekanntlich bei schlecht hergestelltem Mondschein zur Erblindung führte. Das Destillat kann einen Alkoholgehalt von etwa 50 % enthalten, wenn es durch einfache Destillation hergestellt wird, oder bis zu 95 %, wenn es fraktioniert destilliert wird.

Bei der Gaschromatographie werden Tausende, wenn nicht Millionen von theoretischen Platten verwendet, um flüchtige Gemische durch fraktionierte Destillation im Mikromaßstab zu trennen. Hier wurde eine Mischung aus flüchtigen Stoffen, die zur Stimulation der Riechnerven der Bienen verwendet wurde, in den Gaschromatographen injiziert, der zur Trennung und Identifizierung der Verbindungen auf der Grundlage der Zeit, die sie benötigten, um die Chromatographiesäule zu passieren, verwendet wurde.

Spurenexplosive Dämpfe von TNT und RDX wurden unter Verwendung der Prinzipien der Destillation selektiv aus einem Probenkopfraum getrennt. Diese Proben wurden in Temperaturdesorptionsröhren gesammelt und in eine Temperaturdesorptionsstufe gebracht, wo sie auf 350 bis 900 Grad erhitzt wurden, um ihre Flüchtigkeit zu erhöhen. Schließlich wurden sie mit einer Kryofalle selektiv kondensiert und zur Analyse in einen Gaschromatographen eingeführt.

Sie haben gerade die Einführung von JoVE in die fraktionierte Destillation gesehen. Sie sollten nun die Grundprinzipien der Destillation, die Apparate für die einfache und fraktionierte Destillation und ein grundlegendes Verfahren der fraktionierten Destillation verstehen.

Danke fürs Zuschauen!

Explore More Videos

Destillation Fraktionierte Destillation Reinigung von Flüssigkeiten Laboreinstellungen Industrielle Trennverfahren Flüchtigkeit Verdampfung Kondensation Destillat Einfache Destillation Destillationsapparate Beispielverfahren Anwendungen der Destillation Siedepunkt

Related Videos

Einführung in die Katalyse

Einführung in die Katalyse

Organic Chemistry

36.8K Aufrufe

Montage eines Reflux-Systems für beheizte chemische Reaktionen

Montage eines Reflux-Systems für beheizte chemische Reaktionen

Organic Chemistry

182.8K Aufrufe

Durchführung von Reaktionen unterhalb der Raumtemperatur

Durchführung von Reaktionen unterhalb der Raumtemperatur

Organic Chemistry

73.2K Aufrufe

Übertragen von Lösungmitteln mit der Schlenk-Technik

Übertragen von Lösungmitteln mit der Schlenk-Technik

Organic Chemistry

44.1K Aufrufe

Entgasung von Flüssigkeiten mittels Freeze-Pump-Thaw Cycling

Entgasung von Flüssigkeiten mittels Freeze-Pump-Thaw Cycling

Organic Chemistry

58.8K Aufrufe

Vorbereiten von wasserfreien Reagenzien und Geräten

Vorbereiten von wasserfreien Reagenzien und Geräten

Organic Chemistry

82.1K Aufrufe

Reinigen von Verbindungen durch Umkristallisation

Reinigen von Verbindungen durch Umkristallisation

Organic Chemistry

746.9K Aufrufe

Trennen von Gemischen durch Ausfällung

Trennen von Gemischen durch Ausfällung

Organic Chemistry

165.6K Aufrufe

Fest-Flüssig-Extraktion

Fest-Flüssig-Extraktion

Organic Chemistry

247.0K Aufrufe

Entfernung von Lösungsmitteln mit dem Rotationsverdampfer

Entfernung von Lösungsmitteln mit dem Rotationsverdampfer

Organic Chemistry

220.8K Aufrufe

Züchten von Kristallen für die Röntgenbeugungsanalyse

Züchten von Kristallen für die Röntgenbeugungsanalyse

Organic Chemistry

33.7K Aufrufe

Durchführung der 1D-Dünnschichtchromatographie

Durchführung der 1D-Dünnschichtchromatographie

Organic Chemistry

304.8K Aufrufe

Säulenchromatographie

Säulenchromatographie

Organic Chemistry

376.1K Aufrufe

Kernspinresonanzspektroskopie (NMR-Spektroskopie)

Kernspinresonanzspektroskopie (NMR-Spektroskopie)

Organic Chemistry

261.4K Aufrufe

JoVE logo
Contact Us Recommend to Library
Research
  • JoVE Journal
  • JoVE Encyclopedia of Experiments
  • JoVE Visualize
Business
  • JoVE Business
Education
  • JoVE Core
  • JoVE Science Education
  • JoVE Lab Manual
  • JoVE Quizzes
Solutions
  • Authors
  • Teaching Faculty
  • Librarians
  • K12 Schools
  • Biopharma
About JoVE
  • Overview
  • Leadership
Others
  • JoVE Newsletters
  • JoVE Help Center
  • Blogs
  • JoVE Newsroom
  • Site Maps
Contact Us Recommend to Library
JoVE logo

Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. All rights reserved

Privacy Terms of Use Policies
WeChat QR code