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Organic Chemistry

Fraktionierte Destillation

Fractional Distillation

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Fractional Distillation

2.1: Introduction to Catalysis

2.13: Performing 1D Thin Layer Chromatography

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10:09 min

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April 30, 2023

Overview

Quelle: Labor von Dr. Nicholas Leadbeater – Universität von Connecticut

Destillation ist vielleicht die häufigste Labortechnik von Chemikern zur Reinigung von organischen Flüssigkeiten eingesetzt. Verbindungen in einer Mischung mit verschiedenen Siedepunkten getrennt in einzelne Komponenten bei der Mischung sorgfältig destilliert wird. Die zwei Hauptarten der Destillation sind “einfache Destillation” und “fraktionierte Destillation”, und beide sind weit verbreitet in der organischen Chemie-Labors.

Einfache Destillation wird verwendet, wenn die Flüssigkeit (a) relativ reines (mit nicht mehr als 10 % flüssige Verunreinigungen) ist, (b) hat eine nicht-flüchtigen Komponente, z. B. eine solide Verunreinigung, oder (c) vermischt sich mit einer anderen Flüssigkeit mit einem Siedepunkt, der unterscheidet sich von mindestens 25 ° C. Fraktionierte Destillation wird verwendet, wenn Mischungen von Flüssigkeiten zu trennen, deren Siedepunkte ähnlich sind (getrennt durch weniger als 25 ° C).

Dieses Video erläutern die fraktionierte Destillation aus einer Mischung von zwei gemeinsamen organischen Lösungsmitteln, Cyclohexan und Toluol.

Principles

Um zwei oder mehrere Flüssigkeiten durch einfache Destillation zu trennen, werden sie zunächst in einem Kolben erhitzt. Die leichter flüchtige Flüssigkeit (die Flüssigkeit mit dem niedrigeren Siedepunkt) wird in der Regel zuerst verdampfen, und der Dampf passieren in eine Brennwert-Spalte, wo es in eine Flüssigkeit rückgängig machen (kondensieren) auf die kühle Glaswände und dann tropft in einen Sammelbehälter (Abbildung 1).

Abbildung 1. Apparat für einfache Destillation.

In fraktionierte Destillation eine Mischung von Flüssigkeiten wird gekocht und die daraus resultierenden Dämpfe Spielraum herauf ein Glasrohr “Fraktionierung Spalte” bezeichnet und zu trennen. Die Fraktionierung Spalte befindet sich zwischen den Kolben, die Mischung und das “Y”-Adapter enthalten und ist in der Regel gefüllt mit Glas oder Kunststoff-Perlen, die die Trennung zwischen den Flüssigkeiten destilliert verbessert. Fraktionierte Destillation führt zu einer besseren Trennung als einfache Destillation, weil die Glasperlen in der Fraktionierung Spalte ‘theoretische Platten’, auf denen die Dämpfe kondensieren können bieten, reevaporate, und dann erneut, im wesentlichen destillieren die Mischung über und über. Eine theoretische Platte ist äquivalent zu einer Verdampfung-Kondensation-Zyklus, der eine einfache Destillation entspricht. Die leichter flüchtigen Flüssigkeiten werden schrittweise auf den oberen Rand der Spalte “fraktionieren”, während niedrigerere siedende Flüssigkeiten nach unten, so dass eine bessere Trennung zwischen den Flüssigkeiten bleiben werden. Der Dampf erreicht schließlich den Kondensator, wo es wird gekühlt und tropft dann in den Sammelbehälter.

Eine Siedepunkt Zusammensetzung Kurve (Abbildung 2) kann verwendet werden, um vorherzusagen, die Zahl der theoretischen Böden, um eine gewünschte Trennung zu erreichen. Daten für die Kurve werden erreicht, indem man Mischungen unterschiedlicher Zusammensetzung, erwärmen sie auf dem Siedepunkt, Aufzeichnung der Temperatur und Analyse der Zusammensetzung des Dampfes über jede Mischung. Die untere Kurve repräsentiert die Zusammensetzung der flüssige und die obere Kurve stellt die Dampf-Zusammensetzung. Bei diesem Experiment war der Ausgangspunkt Mischung 50 % Cyclohexan und 50 % Toluol. Durch die X-Achse an der Stelle 50: 50 Zeichnen einer Linie geradeaus bis die flüssige Kurve, dann eine gerade horizontale Linie über die Dampf-Kurve und dann zurück auf die X-Achse ab, es kann gesehen werden, während die einfache Destillation von Cyclohexan eine 50 %: 50 % Toluol Mischung, der erste Tropfen Destillat würde besteht aus ca. 80 % Cyclohexan und 20 % Toluol.

Abbildung 2. Siedepunkt-Komposition-Kurve für Cyclohexan und Toluol zeigt eine einfache Destillation.

Fraktionierte Destillation ist im Grunde eine Reihe von einfachen Destillationen durchgeführt in der Reihenfolge, die Anzahl wird durch die Anzahl der theoretischen Böden bestimmt. Es ist möglich, die Siedepunkt Zusammensetzung Kurve um zu bestimmen, die Zahl der theoretischen Böden erforderlich, um ein gewisses Maß an Trennung (Abbildung 3) zu erhalten. Beginnend mit einer Mischung, die 50 % Cyclohexan und 50 % Toluol ist, würde eine Fraktionierung Spalte mit einer Effizienz gleich zwei theoretische Platten Destillat dazu führen, dass 95 % reines Cyclohexan. Eine dritte theoretische Platte ergäbe sich Destillat, das etwa 99 % reines Cyclohexan. In der Praxis ist die Situation jedoch nicht so einfach. Wie die Destillation verläuft und die Mischung in das Destillieren Kolben wird zunehmend in Toluol bereichert – was im Wesentlichen eine neue Start-Gemisch, das weiter nach rechts auf die Zusammensetzung der Flüssigkeit-Kurve ist. Zur Erlangung reiner Cyclohexan theoretischere Platten benötigt werden, aber die Effizienz der Fraktionierung Spalte fixiert und so ist an einem Punkt angelangt an dem es nicht mehr bieten die nötige Trennung, Destillat, das mehr kontaminierenden Spuren von Toluol enthält wiederum.

Abbildung 3. Siedepunkt-Komposition-Kurve für Cyclohexan und Toluol zeigt drei theoretischen Platten.

Eine Kurve, Destillation, die Temperatur vs. Volumen des Destillats geplottet wird, wird in Abbildung 4dargestellt. Destillation erfolgt zunächst bei ca. 82 ° C, der Siedepunkt von Cyclohexan. Die relativ stabile Temperatur zeigt, dass während dieser Zeit nahezu reines Material destilliert wird. Dann die Temperatur steigt und erreicht ein Plateau ca. 110 ° C, der Siedepunkt von Toluol. Zwischen den zwei Plateaus, die Temperatur allmählich steigt, nicht sofort. Daran erinnern Sie, dass da die Destillation geht und das Cyclohexan wird entfernt, theoretischere Platten erforderlich sind, um die gewünschte Reinheit zu erhalten. Irgendwann die Fraktionierung Spalte ist auf die maximale Anzahl an Platten und kann nicht mehr effektiv trennen die Mischung, was bedeutet, dass es Destillat, das Cyclohexan und Toluol Komponenten enthält. Sobald alle Cyclohexan destilliert wurde, beginnt jedoch reine Toluol destillieren ausweislich der zweiten Temperatur-Plateau. Um die optimale Destillation zu erhalten, muss die Destillation Rate konstant und relativ langsam sein.

Abbildung 4. Fraktionierte Destillation-Kurve für Cyclohexan und Toluol.

Procedure

1. Aufbau der fraktionierte Destillation Apparat

Fraktionierte Destillation Apparat	Menge
Retorte steht (Ring steht)	2
Hubelement	1
Klemmen	4
Keck-Klemmen	4
Magnetische Stir bar	1
Fraktionierung Spalte	1
“Y” Adapter	1
Thermometer & Thermometer Adapter	1
100 mL Rundboden-Kolben	1
Kondensator mit Wasser Einlass und Auslass Röhren	1
Sammlung-Adapter	1
abgestufter Zylinder 25 mL	3
Heizpilz	1
Rühren Sie Platte	1

Tabelle 1. Fraktionierte Destillation Apparat Komponenten.
Hinweis: alle Gläser, mit Ausnahme der abgestufter Zylinder sollte Mattscheibe Gelenke haben.

Sammeln Sie alle die benötigte Ausrüstung zu montieren die fraktionierte Destillation Apparat (Tabelle 1) und legen Sie sie in einer Dampfhaube.
Legen Sie den Heizpilz und rühren Sie Platte am Fuß der Retorte Stand, sitting on Top of ein Hubelement.
Mit Hubelement, erheben Sie die Heizpilz bis zu einer Höhe von 20 cm.
Befestigen Sie eine Klammer auf dem Stativ. Rundboden-Kolben, das Stativ mit der Klemme, so dass der Kolben in der Heizpilz Snuggly sitzt zu sichern.
Entfernen Sie die Schraube Jack und Heizpilz, für später beiseite.
Rundboden-Kolben eine magnetische Stir Bar hinzufügen.
Fügen Sie eine Fraktionierung Spalte an die Spitze des Kolbens Rundboden, mit einer Klammer auf dem Stativ zu sichern.
Fügen Sie einen “Y”-Adapter an die Spitze der Fraktionierung Spalte, um das Stativ mit einer Klemme und zur Fraktionierung Spalte mit einem Keck-Clip sichern.
Der abwärts geneigten Arm des “Y”-Adapter, sichern es mit einem Keck-Clip fügen Sie eine kondensierende Spalte hinzu. Für zusätzliche Stabilität kann der Kondensator mit einer Klemme zu einem zweiten Stativ befestigt werden.
Anschließen Sie Rohre von der Wasserquelle an der untere Anschluss auf den Kondensator und legen Sie die Rücklaufleitung Wasser auf die höheren Verbindung auf den Kondensator. Der Schlauch ist sicher ausgestattet, um den Kondensator zu gewährleisten (erwägen, Kupferdraht um den Schlauch in Position zu halten).
Anschließen Sie einen Sammlung Adapter, um das offene Ende des Kondensators und sichern Sie die Verbindung mit einem Keck-Clip.
Haben Sie drei 25 mL graduierte Zylinder zur Abholung des Destillats.

Abbildung 5. Vorrichtung zur fraktionierten Destillation.

2. Vorbereitung für die Destillation

Entfernen der Rundboden-Küvette aus der Baugruppe durch Absenken auf der Basis der Retorte Stand.
Setzen Sie einen stemmed Trichter in die Oberseite des Kolbens Rundboden, und fügen Sie die Flüssigkeit destilliert werden. Füllen Sie nicht den Kolben mehr als halb voll.
Nach dem Befüllen der Flasche, entfernen Sie den Trichter.
Heben Sie die Flasche wieder und legen Sie den Kolben wieder in seine ursprüngliche Position auf dem Stativ.
Stellen Sie die Thermometer-Adapter verwenden, das Thermometer in den verbleibenden offenen Port auf “Y”-Adapter. Das Thermometer sollte schließlich hinzugefügt werden, wie es besonders anfällig für Brüche.
Positionieren Sie die Lampe für das Thermometer so, dass es knapp unterhalb der Seitenarm des Adapters “Y” ist. Dies sorgt für eine genaue Ablesung der Dampf-Temperatur.
Ersetzen Sie den Heizpilz und Schraube Jack in ihre ursprüngliche Position, kuschelig umhüllt den Rundboden-Kolben.
Legen Sie einen Messzylinder unter dem Kondensator-Adapter, bereit, das Destillat zu sammeln.

3. Durchführung der Destillation

Erhöhen Sie die Temperatur der Heizpilz allmählich, bis die Flüssigkeit im Rundboden Gefäss kochen beginnt.
Sobald sieden beginnt, halten Sie die Temperatur für 2 min.
Beachten Sie den Ring von Kondensat der Fraktionierung Spalte langsam aufsteigen. Der Aufstieg sollte schrittweise, die saubere Trennung der Bestandteile der Mischung über die theoretischen Platten sicherstellt. Stoppt der Ring des Kondensats steigt erhöhen Sie die Temperatur leicht. Es dauert mindestens 5 min für den Ring, der oben in der Spalte zu erreichen.
Sobald die ersten Tropfen flüssigen Start Herunterfallen der Kondensator, die Temperatur fast konstant bleiben sollte. Aufzeichnung der Temperatur als je 2 mL Destillat sammelt sich in den Messzylinder.
Die Hitze entsprechend anpassen, um 1 zu ermöglichen – 2 Tropfen/s aus dem Kondensator in den Messzylinder.
Ersetzen Sie jedes Mal, der Messzylinder 4 mL erreicht, schnell es durch einen leeren ersetzt.
Gießen Sie das Destillat in ein sauberes, beschrifteten Fläschchen zur Aufbewahrung.
Wenn die Destillation sehr langsam stattfindet, wickeln Sie die Spalte mit Aluminiumfolie oder Glaswolle gegen kalte Zugluft zu schützen.
Wenn die Temperatur deutlich sinken beginnt, hat fast alle Cyclohexan destilliert wurde. Erhöhen Sie die Temperatur, bis das Toluol fängt an zu kochen und zu destillieren. Nehmen Sie je 2 mL Destillat sammelt die Temperatur wieder auf.
Bevor der gesamte Inhalt der Flasche verdampft, stoppen Sie Heizung der Küvette. Es ist darauf zu achten, dass der Kolben nicht zu trocken, verursachen könnte es zu knacken.
Entfernen der Heizpilz durch eine Senkung der Schraubenwinde auf der Basis der Retorte stand
Analysieren Sie den Inhalt der Fläschchen des Destillats, die Reinheit mit einer gewählten Technik, wie z. B. ¹H NMR-Spektroskopie zu bestätigen.

Destillation ist eines der am häufigsten verwendeten Techniken zur Reinigung von Flüssigkeiten im Labor Einstellungen und Konten für bis zu 95 % aller industriellen Trennverfahren.

Diese Methode trennt und reinigt Flüssigkeiten basierend auf ihre Volatilität oder die Tendenz, dass seine Moleküle aus der flüssigen Phase als gasförmiger Wasserdampf zu entkommen. Um eine Lösung zu destillieren, wird es erhitzt, bis die meisten flüchtigen Verbindungen beginnt zu verdampfen. Die entstehenden Dämpfe sind in eine gereinigte Flüssigkeit, bekannt als das Destillat und sammelte dann kondensiert.

Die gängigsten Destillationsmethoden sind: einfache Destillation, die nur eine Verdampfung-Kondensation Zyklus beschäftigt, und fraktionierte Destillation, die mehrere Verdampfung-Kondensation Zyklen beschäftigt.

Dieses Video wird erläutern die Prinzipien hinter einfachen und fraktionierte Destillation, typische Labor Destillation Apparate, und zeigen eine Beispiel fraktionierte Destillation Verfahren. Zu guter Letzt werden Anwendungen der Destillation abgedeckt werden.

Wenn eine Flüssigkeit erhitzt wird, erhöht sich die kinetische Energie der Moleküle, verursachen einige der Moleküle für den Übergang vom flüssigen in den gasförmigen Zustand. Dieser Vorgang, genannt Verdampfung, steigt der Dampfdruck oberhalb der Flüssigkeit im Verhältnis zu den atmosphärischen Druck. Die Temperatur zu der Dampfdruck der Flüssigkeit der Umgebung Luftdruck entspricht, an welcher Stelle ‘Bubbles’ Dampf Form innerhalb der Flüssigkeit ist bekannt als der Siedepunkt. Oberhalb dieser Temperatur wird die Flüssigkeit in ein Gas vollständig verdampfen.

In einer einfachen Destillation eine Mischung wird in einem Kolben erhitzt und die entstehenden Dämpfe in einer kondensierenden Spalte wo sie abgekühlt und kondensiert in eine Flüssigkeit namens das Destillat übergehen. Diese Methode verwendet nur eine Verdampfung-Kondensation Zyklus und erzeugt reine Destillaten aus Mischungen von Flüssigkeiten und Feststoffen und Mischungen von Flüssigkeiten mit stark unterschiedlichen Siedepunkten.

Mischungen von Flüssigkeiten mit Siedepunkte unterscheiden sich durch weniger als etwa 30 °C können nicht komplett verwenden einfache Destillation getrennt werden. Die Destillat Zusammensetzung kann jedoch mit einer “Boiling Point-Diagramm”, die Temperatur als Funktion der Zusammensetzung der Flüssigkeit und Dampf Grundstücke vorhergesagt werden. Eine gleiche Mischung von Cyclohexan und Toluol hat beispielsweise einen Siedepunkt von 90 ° C, wodurch eine Dampf-Komposition aus 80 % Cyclohexan und 20 % Toluol, und erbringen ein 80 % reines Destillat.

Siedepunkt-Diagramm sagt voraus, dass eine Verdampfung-Kondensation-Sekundentakt, erreicht durch das 80: 20-Destillat ca. 84 °C, Kochen in einer Reinheit von 95 % ergibt. Jeder aufeinander folgenden Zyklus, genannt eine “theoretische Platte,” erhöht die Reinheit, wo 3 theoretische Platten führen zu einer Reinheit von 99 %. Es ist, zwar möglich, dies durch verketten mehrerer “einfache Destillation” Apparate zu generieren erreicht “fraktionierte Destillation” dies effizienter.

Das Setup fügt eine “Fraktionierung Spalte,” zwischen den Ausgangspunkt Kolben und den Kondensator. Diese Spalte ist in der Regel mit Glasperlen oder Stahlwolle, bietet eine große Fläche für die Flüssigkeit kondensieren und verdampfen wieder auf unzählige Male gefüllt. Dies erzeugt eine große Anzahl der theoretischen Böden.

Aufstieg durch die Säule zu dämpfen, ein Ring von Kondensat bildet und langsam steigt, da die Dämpfe über die theoretischen Platten trennen. Wenn der Dampf erreicht den oberen Rand der Spalte, die Moleküle mit den höchsten Pass der Volatilität in den Kondensator, wo sie als hohe Reinheit Destillat gesammelt werden.

Nun, da wir die grundlegenden Prinzipien hinter Destillation überprüft haben, betrachten wir ein Beispiel für ein Cyclohexan: Toluol-Mischung.

Beginnen Sie mit der Montage der Einzelteile des Gerätes fraktionierte Destillation in der Dunstabzugshaube. Ort der Heizpilz und rühren Platte auf die Labor-Buchse am Fuß der Retorte stehen und alles 8 Zoll mit der Buchse zu erhöhen.

Legen Sie drei Klammern auf das Stativ. Positionieren Sie Rundboden-Kolben so, dass es den Heizpilz Snuggly einbaut und befestigen Sie es an das Stativ.

Fügen Sie eine magnetische Stir Bar in den Kolben, legen Sie die Fraktionierung Spalte darauf und sichern.

Passen Sie den “Y”-Adapter in den oberen Rand der Fraktionierung Spalte. Das Stativ mit einer Klemme befestigen Sie und sichern Sie die Mattscheibe Verbindung zwischen ihm und der Fraktionierung Spalte mit einer Keck-Klemme.

Den Kondensator in der abwärts geneigten Arm des Adapters “Y” und sichern Sie das Gelenk. Klemmen Sie für zusätzliche Stabilität die kondensierende Spalte ein zweites Stativ.

Schließen Sie einen Schlauch von der Wasserquelle an den unteren Anschluss auf den Kondensator. Verbinden Sie eine zweite Röhre aus der oberen Kondensator-Verbindung mit dem Wasser wieder Anschluss.

Sichern Sie den Schlauch, wiederum auf dem Wasser, und stellen Sie sicher, dass Wasser durch den Kondensator fließt.

Die kondensierenden Spalte einen Sammlung Adapter hinzufügen. Sichern Sie dieses Gelenk mit einem Keck-Clip und legen Sie einem Messzylinder dahinter.

Senken Sie vor der Installation des Thermometers den Kolben. Verwenden Sie einen Trichter, um weniger als die Hälfte der Flasche mit der Start-Mischung füllen.

Heben Sie den Kolben zurück in die Fraktionierung Spalte passt, und befestigen Sie es. Dieses letzte Mattscheibe Gelenk mit einer Keck-Klemme befestigen und dann ersetzen und Jack und Heizpilz neu positionieren.

Zu guter Letzt passen Sie das Thermometer in einen Adapter und legen Sie es in den verbleibenden Anschluss des Adapters “Y”. Die Höheneinstellung der Thermometer Lampe, Situierung es knapp unterhalb der Seitenarm des “Y”-Adapters um genaue Dampf Temperaturmesswerte sicherzustellen.

Schalten Sie die Heizplatte, schrittweise Erhöhung der Temperatur und den Mantel erhitzen, bis der Start Mischung anfängt zu kochen. Stellen Sie die Herdplatte Temperatur wie notwendig, um sicherzustellen, dass die Mischung aufkochen, Aufrechterhaltung einer konstanten Dampf-Temperatur für die ersten 2 min der Destillation.

Beobachten Sie, wie der Ring bildet sich Kondenswasser und steigt auf den oberen Rand der Spalte. Wenn die erste Flüssigkeit Tropfen kondensieren und tropft in den Messzylinder, die Dampf-Temperatur aufzeichnen. Halten Sie durch die Anpassung der Heizplatte erst festlegen, Tropfen aus dem Kondensator mit einer Rate von 1 – 2 Mal pro Sekunde fallen die Dampf-Temperatur konstant.

Notieren Sie für jedes Inkrement 2 mL Destillat Volumen die Dampf-Temperatur. Nachdem 4 mL gesammelt hat, zeichnen Sie die Dampf-Temperatur auf und dann ersetzen Sie schnell teilweise gefüllten Messzylinder durch einen leeren ersetzt. Speichern Sie die 4 mL Probe in einen individuell beschrifteten Fläschchen zur späteren Analyse.

Weiter Dampf Temperaturen in 2 mL Abständen und sparen Destillat Proben in 4 mL Abständen aufzeichnen, bis die Dampf-Temperatur deutlich sinkt und die Mischung nicht mehr kochen.

Schalten Sie die Herdplatte und das Wasser läuft in den Kondensator. Die Destillation von Cyclohexan ist nun abgeschlossen und die 4 mL Destillat Proben können für NMR-Analyse vorbereitet werden.

Die Reinheit der Start-Mischung und das Destillat mit NMR-Spektroskopie, ein verbreitetes Verfahren für die Beurteilung der Zusammensetzung und Reinheit der Mischungen zu bewerten. In unserem Beispiel zeigt das NMR-Spektrum der ursprünglichen Mischung die charakteristischen Gipfel Toluol und Cyclohexan zugeordnet. Die NMR-Spektren von das erste Destillat sammelten wir nach fraktionierte Destillation, jedoch reine Cyclohexan war.

Destillation findet Anwendung in den unterschiedlichsten Bereichen, von der groß angelegten Erdölraffinerien, kleine Whisky-Stills.

Um Spirituosen wie Wodka oder Whisky zu erzeugen, ist eine Mischung aus Getreide Fermentationsprodukte, bekannt als “waschen”, die 10 – 12 % Alkoholgehalt, in a “noch” und der daraus resultierenden Dämpfe durch entweder einfach oder fraktionierte Destillation, je nach der noch Design und die Art der Geist getrennt gekocht. Dies kann “das Herz”, Ethanol, von “Schwänzen”, wie Propanol und Wasser, die höheren Siedepunkte haben getrennt werden. Darüber hinaus kann Destillation für die Beseitigung der “Köpfe” wie Methanol, welche bekanntlich verursacht Blindheit in schlecht Moonshine gemacht. Das Destillat möglicherweise rund 50 % Alkohol wenn einfache Destillation oder weniger als 95 % aus, wenn fraktioniert destilliert.

Gaschromatographie verwendet, wenn nicht Millionen, der theoretischen Böden, volatilere Mixturen mit fraktionierte Destillation auf Mikro-Ebene zu trennen. Hier wurden eine Mischung aus flüchtigen Bestandteile verwendet, um die Geruchsnerven der Bienen zu stimulieren in Gaschromatographen, die verwendet wurde, zu trennen und identifizieren die Verbindungen basierend auf der Höhe der Zeit nahmen sie durchlaufen die Chromatographiesäule injiziert.

Spur explosive Dämpfe von TNT und RDX wurden gezielt von einer Probe Headspace mit den Prinzipien der Destillation getrennt. Diese Proben wurden in Temperatur Desorption Rohre gesammelt und in einer Temperatur Desorption Bühne, wo sie sie zwischen 350 und 900 Grad zu erhöhen Sie ihre Volatilität beheizt wurden eingeführt. Schließlich wurden sie gezielt kondensiert mit einen Cryotrap und einen Gaschromatographen zur Analyse eingeführt.

Sie habe nur Jupiters Einführung in die fraktionierte Destillation beobachtet. Sie sollten nun die grundlegenden Prinzipien hinter Destillation, die Apparate für einfache und fraktionierte Destillation und eine grundlegende fraktionierte Destillation Verfahren verstehen.

Danke fürs Zuschauen!

Results

Fraktionierte Destillation aus einer Mischung von Cyclohexan-Toluol

Die Reinheit des Destillats kann durch eine Reihe von Techniken bewertet werden. Eines der besten ist NMR-Spektroskopie. ¹H-NMR-Spektrum der ursprünglichen Mischung vor der Destillation ist in Abbildung 6dargestellt. Signale für Toluol und Cyclohexan sind deutlich sichtbar. ¹ HNMR Spektren der reinen Cyclohexan und reine Toluol Destillate werden in den Abbildungen 7 und 8, bzw. angezeigt. Keine Verunreinigungen aus der anderen Komponente gelten in jedem Fall, die die Wirksamkeit der Destillation.

Abbildung 6. ¹ H-NMR aus einer Mischung von Cyclohexan und Toluol vor der Destillation.

Abbildung 7. ¹ H-NMR des reinen Cyclohexan Destillats.

Abbildung 8. ¹ H-NMR des reinen Toluol Destillats.

Applications and Summary

Destillation entfallen rund 95 % aller aktuellen industrielle Trennverfahren. Der Hauptunterschied zwischen Destillationen durchgeführt im Labormaßstab und diejenigen, die industriell ist, dass erstere in der Regel in einer diskontinuierlichen Weise ausgeführt werden, während letztere oft kontinuierlich ausgeführt werden. In ununterbrochene Destillation sind Ausgangspunkt Mischung, dämpfen und Destillat auf eine konstante Zusammensetzung gehalten, durch sorgfältige Auffüllen des starren Materials und Fraktionen aus Dampf und Flüssigkeit im System zu entfernen. Die am weitesten verbreitete industrielle Anwendung der kontinuierlichen, fraktionierte Destillation in Erdölraffinerien und Erdgas Verarbeitungsanlagen. Bei Temperaturen unter 36 ° C trennt Erdgas aus Erdöl. Andere Substanzen, darunter Petrolether und Naphtha, trennen bevor das Petroleum Bereich 69-74 ° C erreicht, an welcher, den Stelle Benzin trennt.

Destillation findet auch Anwendung in der Lebensmittelindustrie. Es wird verwendet, um eine Vielzahl von alkoholischen Getränken, z. B. Whisky, Rum und Weinbrand zu produzieren. Wenn Obst und pflanzlichen Materialien gären, wird eine verdünnte Lösung von Ethanol produziert. Destillation der vergorenen Materials reinigt und konzentriert sich das Ethanol. Eine Vielzahl von anderen Komponenten wie duftenden Ester und andere Arten von Alkohol, sind auch während der Destillation, die Konten für den einzigartigen Geschmack des fertigen Geistes gesammelt.

Transcript

Distillation is one of the most commonly used techniques for purifying liquids in laboratory settings and accounts for up to 95% of all industrial separation processes.

This method separates and purifies liquids based on their volatility, or the tendency for its molecules to escape from the liquid phase as gaseous vapor. To distill a solution, it is heated until the most volatile compounds begin to vaporize. The resultant vapors are then condensed into a purified liquid, known as the distillate, and collected.

The most common distillation methods are: simple distillation, which employs just one vaporization-condensation cycle, and fractional distillation, which employs multiple vaporization-condensation cycles.

This video will review the principles behind simple and fractional distillation, typical laboratory distillation apparatuses, and demonstrate an example fractional distillation procedure. Finally, applications of distillation will be covered.

When a liquid is heated, the kinetic energy of its molecules increases, causing some of the molecules to transition from the liquid into the gaseous state. This process, called vaporization, increases the vapor pressure above the liquid relative to the atmospheric pressure. The temperature at which the liquid’s vapor pressure equals the surrounding environment’s air pressure, at which point ‘bubbles’ of vapor form within the liquid, is known as its boiling point. Above this temperature, the liquid will completely vaporize into a gas.

In a simple distillation, a mixture is heated in a flask, and the resultant vapors pass into a condensing column where they are cooled and condensed into a liquid called the distillate. This method uses just one vaporization-condensation cycle, and generates pure distillates from both mixtures of liquids and solids, and mixtures of liquids with vastly different boiling points.

Mixtures of liquids with boiling points differing by less than about 30 °C cannot be completely separated using simple distillation. The distillate composition, however, can be predicted using a ‘boiling point-diagram’, which plots temperature as a function of liquid and vapor composition. For example, an equal mixture of cyclohexane and toluene has a boiling point of 90 °C, resulting in a vapor composition of 80% cyclohexane and 20% toluene, and yielding an 80% pure distillate.

The boiling point diagram predicts that a second vaporization-condensation cycle, achieved by boiling the 80:20 distillate at roughly 84 °C, results in a 95% purity. Each consecutive cycle, referred to as a ‘theoretical plate,’ increases the purity of the, where 3 theoretical plates result in a 99% purity. Although it is possible to generate this by chaining multiple ‘simple distillation’ apparatuses together, ‘fractional distillation’ achieves this more efficiently.

The setup adds a “fractionating column,” between the starting flask and the condenser. This column is typically filled with glass beads or metal wool, providing a large surface area for the liquid to condense and re-evaporate onto numerous times. This generates a large number of theoretical plates.

As vapors rise through the column, a ring of condensate forms and slowly moves up as the vapors separate across the theoretical plates. When the vapor reaches the top of the column, the molecules with the highest volatility pass into the condenser where they are collected as a high purity distillate.

Now that we’ve reviewed the basic principles behind distillation, let’s walk through an example for a cyclohexane: toluene mixture.

Begin by assembling the components of the fractional distillation apparatus in the fume hood. Place the heating mantle and stir plate on top of the laboratory jack at the foot of the retort stand and raise everything 8 in. with the jack.

Attach three clamps to the retort stand. Position the round-bottom flask so that it fits snuggly into the heating mantle and secure it to the retort stand.

Add a magnetic stir bar to the flask, place the fractionating column on top, and secure it.

Fit the “Y” adaptor into the top of the fractionating column. Secure it to the retort stand with a clamp and then secure the ground-glass joint between it and the fractionating column with a keck clamp.

Fit the condenser into the downward sloping arm of the “Y” adaptor and secure the joint. For added stability, clamp the condensing column to a second retort stand.

Connect a tube from the water source to the bottom connection on the condenser. Connect a second tube from the upper condenser connection to the water return port.

Secure the tubing, turn on the water, and verify that water flows through the condenser.

Add a collection adaptor to the condensing column. Secure this joint with a keck clip and place a graduated cylinder beneath it.

Before installing the thermometer, lower the flask. Use a funnel to fill less than half of the flask with the starting mixture.

Raise the flask, fitting it back into the fractionating column, and securing it. Secure this final ground-glass joint with a keck clamp and then replace and reposition the jack and heating mantle.

Finally, fit the thermometer into an adaptor and place it into the remaining port of the “Y” adaptor. Adjust the height of the thermometer bulb, situating it just below the side arm of the “Y” adaptor to ensure accurate vapor temperature readings.

Turn on the hot plate, gradually increasing the temperature and heating the mantle until the starting mixture begins to boil. Adjust the hotplate temperature as needed to ensure that the mixture continues to boil, maintaining a constant vapor temperature for the first 2 min of the distillation.

Watch as the condensation ring forms, and rises, to the top of the column. When the first drops of liquid condense and drip into the graduated cylinder, record the vapor temperature. Keep the vapor temperature constant by adjusting the hotplate setting until drops fall from the condenser at a rate of 1–2 per second.

For each 2 mL increment of distillate volume, record the vapor temperature. After 4 mL has been collected, record the vapor temperature and then quickly replace the partially filled graduated cylinder with an empty one. Save the 4 mL sample in an individually labeled vial for future analysis.

Continue recording vapor temperatures at 2 mL intervals, and saving distillate samples at 4 mL intervals, until the vapor temperature drops significantly and the mixture stops boiling.

Turn off the hotplate and the water running to the condenser. The distillation of cyclohexane is now complete and the 4 mL distillate samples can be prepared for NMR analysis.

Evaluate the purity of both the starting mixture and the distillate using NMR spectroscopy, a common technique for assessing the composition and purity of mixtures. In our example, the NMR spectrum of the initial mixture shows the characteristic peaks associated with both toluene and cyclohexane. The NMR spectra of the first distillate we collected after fractional distillation, however, was pure cyclohexane.

Distillation has applications in a broad range of fields, from large-scale petroleum refineries to small-scale whiskey stills.

To generate distilled spirits such as vodka or whiskey, a mixture of grain fermentation products known as ‘wash,’ which is 10–12 % alcohol by volume, is boiled in a “still” and the resultant vapors separated by either simple or fractional distillation, depending on the still’s design and the type of spirit. This allows ‘the heart’, ethanol, to be separated from ‘the tails’, like propanol and water, which have higher boiling points. Additionally, distillation allows for the elimination of ‘the heads’ like methanol, which famously caused blindness in poorly made moonshine. The distillate may be around 50 % alcohol if produced from simple distillation, or as much as 95 % if fractionally distilled.

Gas chromatography uses thousands, if not millions, of theoretical plates to separate volatile mixtures using fractional distillation on a micro-scale. Here, a mixture of volatiles used to stimulate the olfactory nerves of bees were injected into the gas chromatograph, which was used to separate and identify the compounds based on the amount of time they took to pass through the chromatography column.

Trace explosive vapors of TNT and RDX were selectively separated from a sample headspace using the principles of distillation. These samples were collected in temperature desorption tubes and introduced into a temperature desorption stage, where they were heated them to between 350 and 900 degrees to increase their volatility. Finally, they were selectively condensed using a cryotrap and introduced into a gas chromatograph for analysis.

You’ve just watched JoVE’s introduction to fractional distillation. You should now understand the basic principles behind distillation, the apparatuses for simple and fractional distillation, and a basic fractional distillation procedure.

Thanks for watching!

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