Name: Atmosphärendruck-Herstellung von großformatigen Einzellagen-rechteckige SnSe Flocken (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-21T13:30:00.000+00:00
Duration: 11 min 21 s
Description: Erfahren Sie die Herstellung großformatiger Einzellagen-SnSe-Flocken mittels Dampftransportabscheidung und Stickstoffätzen bei Atmosphärendruck auf kostengünstigen SiO₂/Si-Substraten.

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Diese Forschung wurde unterstützt durch die 1.000 Talente-Programm für junge Wissenschaftler der China National Natural Science Foundation of China (Grant Nr. 51472164), die A * STAR-Pharos-Programm (Grant Nr. 152 70 00014), und Einrichtung von NUS Center for Advanced 2D unterstützen Materialien.

Achtung: Einige der Chemikalien und in dieser Arbeit verwendeten Gase sind giftig, krebserregend, brennbaren und explosiven. Nutzen Sie alle entsprechenden Sicherheitsmaßnahmen bei der Durchführung einer Aufdampfen Transport einschließlich des Einsatzes von technischen Kontrollen (Abzug) und persönliche Schutzausrüstung (Schutzbrille, professionelle Schutzmasken, Handschuhe, Kittel, in voller Länge Hosen und geschlossene Schuhe).
1. Auto-Tune-Funktion der Temperatur-Regler-Parameter
Hinweis: Bevor die Synthese von SnSe Flocken, das Heizsystem des Ofens muss kalibriert werden, indem Sie die folgenden Handbuch des Herstellers.
<ol><li>Festlegen Sie 80 % der am häufigsten verwendeten Temperatur als die Solltemperatur. Hier, 560 oC für 1 h und laufen Sie den Ofen.</li>
	<li>Wenn die Temperatur nähert sich 560 oC, drücken Sie die "SET" Taste für 2 s, Hinweis, das der Parameter "HAL" erscheint, und drücken Sie die "SET" Taste für 1 s nächsten Parameter gehen.</li>
	<li>Weiterhin die "SET" Taste drücken. Nach "Cont = 3" angezeigt wird, legen Sie es als 2. Das System startet die Auto-Tune-Funktion, um den Wert für Int, Pro und Lt ausarbeiten und dann System 3 gehen. Wenn auto-Tune benötigt wird, legen Sie es als 2.</li>
</ol>2. Vorbehandlung Quarzröhren und keramische Boote
Hinweis: Sind vor der Synthese von SnSe Flocken, eine hohe Temperatur, die Reinigung erforderlich ist, wo ein neues Keramik-Boot und einem neuen Quarzrohr vorbehandelt.
<ol><li>Ein neues Keramik-Boot innerhalb einer neuen 1-Zoll-Durchmesser Quarzrohr zu positionieren. Platz 1-Zoll-Durchmesser-Quarzrohr innerhalb einer horizontalen Rohrofen mit einem neuen 2-Zoll-Durchmesser Quarzrohr. Stellen Sie sicher, dass die beiden Enden der Rohre fest fixiert und unterstützt werden.</li>
	<li>Schließen Sie den Deckel des Ofens und erhitzen Sie Rohrofen auf 1.000 oC über 30 min.</li>
	<li>Wenn die Temperatur in der Mitte des Ofens 1.000 oC nähert, halten Sie den Ofen 1.000 oC für 30 min. Verschieben Sie dann allmählich die Rohrofen von einem Ende zum anderen um die gesamte Länge des Rohres für die Reinigung der Rohrwand Quarz und keramische Boot zu heizen.</li>
	<li>Danach lassen Sie die Rohrofen auf Raumtemperatur abkühlen durch den Ofen ausschalten. Wenn der Ofen auf Raumtemperatur abgekühlt ist, öffnen Sie den Deckel des Ofens und nehmen Sie das neue Keramik-Boot und der neuen 1-Zoll-Durchmesser Quarzrohr, die für die spätere Experimente verwendet werden können.</li>
</ol>(3) Vorbehandlung SiO 2 /Si Substrate
<ol><li>Schneiden den SiO2/Si Wafer (300 nm dicke SiO2 stark dotierten Si) (siehe Tabelle der Materialien) mit einer Diamant-Körner in angemessener Höhe (ca. 1,5 cm × 2 cm) als Wachstum Substrate verwendet werden.</li>
	<li>Reinigen Sie die SiO2/Si Substrate in Aceton, Isopropanol und Wasser, gefolgt von einer Stickstoff-Fönen.</li>
</ol>4. Synthese von Bulk rechteckig geformte SnSe Flocken
<ol><li>Rang 0,010 g SnSe Pulver (siehe Tabelle der Materialien) in das saubere Keramik Boot. Legen Sie ein sauberes SiO2/Si Substrat (ca. 1,5 cm × 2 cm) auf das keramische Boot, Wachstum zugewandten SnSe Pulver. Positionieren Sie das keramische Boot in einem sauberen 1-Zoll-Durchmesser-Quarz-Rohr.</li>
	<li>Legen Sie den Durchmesser von 1 Zoll Quarzrohr innerhalb einer horizontalen Rohrofen mit einem 2-Zoll-Durchmesser Quarzrohr auf der Außenseite, und sicherzustellen Sie, dass die Keramik Boot flussaufwärts der Heizzone der Rohrofen liegt. Ziehen Sie die Laschen an beiden Enden des Rohres und schließen Sie das Entlüftungsventil, das die 2-Zoll-Durchmesser Quarzrohr Dichtungen.</li>
	<li>Schalten Sie die Pumpe, die mit dem Quarzrohr, Pumpe das Rohr mit einem Druck von ~ 1 × 10-2 Mbar, Luft und Feuchtigkeit in das Rohr zu entfernen verbindet. Nach, dass der Druck erreicht ist, schalten Sie die Pumpe aus.</li>
	<li>Öffnen Sie dann die Träger Gasventile, mit Hilfe der Gaszähler, um die Gasströme zu kontrollieren. Stellen 40 standard cm3 / min. (Sccm) Ar und 10 Sccm H2 (Reinheit: 99,9 %) in das Quarzrohr bis Atmosphärendruck erreicht wurde. Öffnen Sie die Entlüftungsventilen um einen kontinuierlichen Fluss von Gas in die Quarzröhren zu ermöglichen.</li>
	<li>Schließen Sie den Deckel des Ofens und erhitzen Sie schnell Rohrofen mit einem 35 oC Heizung-Minutentarif.</li>
	<li>Wenn die Temperatur in der Mitte des Ofens 700 oC nähert, bewegen Sie schnell Rohrofen SnSe Pulver in der Mitte des Ofens zu positionieren. Das SnSe Pulver verdunsten, und die Masse, die SnSe Flocken werden auf der SiO2/Si Oberfläche hinterlegen.</li>
	<li>Öffnen Sie nach 15 min Wachstumszeit den Ofen Deckel um schnell Rohrofen auf Raumtemperatur abkühlen. Unterdessen stellen Sie den Fluss von Ar/H2 Trägergas auf maximum, die dazu beitragen, um die nicht umgesetztes Gas oder Partikel aus den Rohren zu fahren. Nach Abschluss des Wachstumsprozesses bulk SnSe Flocken auf der Oberfläche der SiO2/Si Substrate gewonnen werden.</li>
</ol>5. Herstellung von einschichtigen rechteckig geformte SnSe Flocken
<ol><li>Legen Sie als gewachsen Bulk SnSe/SiO2/Si Probe nach oben auf ein neues sauber Keramik Boot. Positionieren Sie das keramische Boot innerhalb einer neuen sauberen 1-Zoll-Durchmesser Quarzrohr.</li>
	<li>Setzen Sie die 1-Zoll-Durchmesser Quarzrohr innerhalb der horizontalen Rohrofen mit einem 2-Zoll-Durchmesser Quarzrohr mit dem keramischen Boot befindet sich oberhalb der Heizzone der Rohrofen. Ziehen Sie die Laschen an beiden Enden des Rohres und schließen Sie das Entlüftungsventil um die 2-Zoll-Durchmesser Quarzrohr zu versiegeln.</li>
	<li>Schalten Sie die Pumpe, die mit dem Quarzrohr, Pumpe Unterrohr mit einem Druck von ~ 1 × 10-2 Mbar, Luft und Feuchtigkeit in das Rohr zu entfernen verbindet. Wenn das erreicht ist, schalten Sie die Pumpe.</li>
	<li>Öffnen Sie die Träger Gasventile, mit Hilfe der Gaszähler, um die Gasströme zu kontrollieren. Einführen von 50 Sccm N2 (Reinheit: 99,9 %) in das Quarzrohr bis Luftdruck erreicht ist. Öffnen Sie die Entlüftungsventilen um einen kontinuierlichen Fluss von Gas in die Quarzröhren zu ermöglichen.</li>
	<li>Schließen Sie den Deckel des Ofens und erhitzen Sie schnell Rohrofen 700 oC in nur 20 Minuten.</li>
	<li>Wenn die Temperatur in der Mitte des Ofens 700 oC nähert, bewegen Sie schnell Rohrofen SnSe/SiO2/Si Gesamtprobe in der Mitte des Ofens zu positionieren.</li>
	<li>Pflegen Sie den Ofen auf 700 oC für ~ 5-20 min um die Radierung abzuschließen. Danach öffnen Sie den Deckel des Ofens, und kühlen Sie schnell die Rohrofen auf Raumtemperatur ab. Unterdessen halten Sie den Gasstrom N2 auf ein Maximum, die dazu beitragen, um die nicht umgesetztes Gas oder Partikel aus den Rohren zu fahren. Nach Abschluss der Ätzvorgang beobachten Sie die Einzellagen-rechteckigen geformten SnSe Flocken auf der Oberfläche der SiO2/Si Substrate erhalten. Hinweis: Die Radierung Gas- und Radierung Zeit sind die wichtigsten Steuerungsgrößen in diesem Prozess. Die Radierung ist untersucht, in Referenz 29, so sehen Referenz 29 für weitere Details.</li>
</ol>

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</ol>

Wir haben nichts zu veröffentlichen.

Hier ist die Kombination aus einer Dampf-Transport-Abscheidungsverfahren und ein Stickstoff Radierung Technik in einem atmosphärischen Druck-System erstmals gemeldet. In diesem Protokoll sind die entscheidenden Schritte im Abschnitt der Herstellung von einschichtigen SnSe Flocken.
Obwohl die Mischproben geätzt werden können, um eine qualitativ hochwertige Einscheiben-Stichprobe zu bilden, die Dicke der Mischproben sollte einheitlich sein und die Zersetzungstemperatur von Mischproben sollte höh...

Forschung in zwei dimensionale (2D) Materialien hat in den letzten Jahren seit der erfolgreichen Isolation von Graphen, wegen der Möglichkeit der 2D Materialien mit hervorragenden elektrischen, optischen und mechanischen Eigenschaften über ihre Masse Pendants1 blühte. , 2 , 3 , 4 , 5. 2D Materialien zeigen vielversprechende Anwendungen in optoelektronischen und elektronische Geräte6,7, Katalyse und Wasserspaltung8,9, Oberfläche-enhanced Raman Streuung Fernerkundung 10,11, etc. die große Familie der geschichteten Materialien, die in 2D Materialien geblähter können zeigen große Vielfalt, von der semi-metallische Graphen bis hin zu den halbleitenden Übergangsmetall Dichalcogenides (TMDs ) und Phosphor (BP) zu isolierenden hexagonalen Bornitrid (h-BN) schwarz. Diese Materialien ihre Heterostrukturen haben in den letzten Jahren gut untersucht worden und haben viele neue Eigenschaften und Anwendungen12ausgestellt. Andere weniger studiert, aber ebenso vielversprechende 2D geschichteten Materialien in der IIIA-VIA (GaS, GaSe und InSe)13,14 , IVA-VIA (GeS, GeSe und SnS)15,16,17 Familien haben auch zuletzt empfangenen Aufmerksamkeit.
SnSe gehört zu der IVA-VIA Gruppe und kristallisiert sich in eine orthorhombic Struktur mit den Atomen in der Raumgruppe Pnma angeordnet und schnallte innerhalb der Schicht, wie die Kristallstruktur des Phosphorene. SnSe ist eine schmale Lücke Halbleiter mit einer Bandlücke von 0,6 eV, aber ist mehr bekannt für seine einzigartigen thermoelektrischen Eigenschaften, wie es ist berichtet, dass einen sehr hohen ZT (thermoelektrische Abbildung des Verdienstes) Wert von 2,6 bei 923 K18,19 , die hat seine einzigartige elektronische Struktur und geringe thermische Leitfähigkeit zugeschrieben worden. Während Bulk SnSe Kristalle sind im Handel erhältlich und können nach bekannten Methoden angebaut werden, wie z. B. die Bridgeman-Stockbarger Methode20 oder chemischen Dampf Transportmethode Größe21, groß paar-Layer und einschichtige SnSe auf Dielektrikum Substrate ist schwieriger. Es gibt viele Substrate, 2D materielles Wachstum, wie hochorientierte pyrolytischen Graphit (HOPG), Glimmer, SiO2, Si3N4und Glas zu unterstützen. Low-Cost SiO2 Dielektrika sind die am häufigsten verwendeten Substrat, wie diese ermöglichen die Herstellung von – Feldeffekt-Transistoren, wo die Dielektrika als Teil des elektrischen hinteren Tores dienen. Nach unserer Erfahrung, im Gegensatz zu Graphen und TMDs, es ist schwierig, paar- oder Single-Schicht SnSe Flocken von der mikromechanischen Peeling-Methode zu erhalten, als Schüttgut SnSe hat eine hohe Bindungsenergie22 32 MeV Füllharz / Å2, führt zu dick Schichten, auch an den Rändern der abgestoßene Partikel. Daher um die neuartigen elektronischen Eigenschaften der paar und einzelne Schicht SnSe zu studieren, ist eine neue, einfache und kostengünstige synthetische Methode, um qualitativ hochwertige großformatige einlagige SnSe Kristalle auf isolierenden Substraten vorbereiten erforderlich, zumal SnSe hat große Versprechen als Kandidat für thermoelektrische Anwendungen für die Energieumwandlung im niedrigen und mittleren Temperatur Bereich19gezeigt.
Mehrere Forscher entwickelten Methoden, um qualitativ hochwertige SnSe Kristalle zu synthetisieren. Liu Et al. 23 und Franzman Et al. 24 verwendet eine Lösungsphase Methode, um SnSe Nanokristallen in verschiedenen Formen, wie Quantenpunkte, Nanoplates, einzelne kristalline Nanosheets, Nanoflowers und Nanopolyhedra mit SnCl2 und Alkyl-Phosphin-Selen oder Dialkylcarbonat synthetisieren Diselenium als Vorläufer. Baumgardner Et al. 25 kolloidalen SnSe Nanopartikel durch Injektion von bis[bis(trimethylsilyl)amino]tin(II) in heißen Trioctylphosphine synthetisiert, und sie erhalten Nanokristalle ~ 4-10 Nm im Durchmesser. Boscher Et al. 26 verwendet eine Atmosphärendruck chemical Vapor Deposition Technik SnSe Filme auf Glassubstraten mit Zinn Titantetrachlorid und Diethyl metallisches Vorstufen mit Zinn Titantetrachlorid Verhältnis 10 größer als Diethyl metallisches und ihre synthetisierte zu erhalten SnSe Filme waren ungefähr 100 nm dick und Silber-Schwarz in Erscheinung. Zhao Et al. 27 verwendet Dampf Transport Ablagerung in einem niedrigen Vakuumsystem und synthetisiert Einkristall SnSe Nanoplates auf Glimmer Substraten und quadratischen Nanoplates von 1 bis 6 µm erzielt. Sind jedoch erhalten einlagigen SnSe Kristalle nicht möglich mit diesen Techniken. Li Et al. 28 synthetisiert erfolgreich Einzellagen-Einkristall SnSe Nanosheets mit einer synthetischen ein-Topf-Methode mit SnCl4 und SeO2 Vorläufer. Sie konnten jedoch nur um eine seitliche Größe von etwa 300 nm für ihre Nanosheets. Wir haben vor kurzem unsere Methode, um qualitativ hochwertige, großformatige einlagige SnSe Kristalle wachsen die Phase reine29sind. Dieses ausführliche Protokoll soll helfen, neue Praktiker zu anderen großen ultradünnen 2D Qualitätsmaterialien mit dieser Methodik zu wachsen.

<table><tbody><tr><td>SnSe-Pulver</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>1315-06-6</td> <td>(99,999%) giftig, krebserregend</td></tr><tr><td>Ar-Gas</td><td></td><td></td><td>explosiv</td></tr><tr><td>H2 gas</td><td></td><td></td><td>entzündlich, explosiv</td></tr><tr><td>SiO2/Si Wafer</td><td></td><td></td><td>300 nm dick SiO2 auf stark dotiertem Si</td></tr><tr><td>Aceton</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>67-64-1</td><td>giftig, entzündlich</td></tr><tr><td>Isopropanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>67-63-0</td><td>brennbares</td></tr><tr><td>Quarzrohr</td><td>Dongjing Quartz Company, China</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Keramikboot</td><td>Dongjing Quartz Company, China</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Optisches Mikroskop</td><td>Olympus, BX51</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Rasterkraftmikroskopie</td><td>Bruker</td><td></td><td>mit FastScan-A-Sondentyp und ScanAsyst-air</td></tr><tr><td>Scanning Elektronenmikroskopie</td><td>JEOL JSM-6700F</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Transmissionselektronenmikroskopie</td><td>FEI Titan</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tube Ofen</td><td>MTI Corporation</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

atmosphärendruck-herstellung von großformatigen einzellagen-rechteckige snse flocken

Atmospheric Pressure Fabrication of Large-Sized Single-Layer Rectangular SnSe Flakes

Metallisches Zinn (SnSe) gehört zur Familie der geschichteten Metall Chalkogenid-Materialien mit einer Schnalle Struktur wie Phosphorene und hat Potenzial für Anwendungen im zweidimensionalen Nanoelektronik Geräte gezeigt. Obwohl viele Methoden, um SnSe Nanokristalle synthetisieren entwickelt worden sind, bleibt eine einfache Möglichkeit, groß dimensionierten einlagige SnSe Flocken fabrizieren eine große Herausforderung. Hier zeigen wir die experimentelle Methode direkt groß dimensionierten Einzellagen wachsen rechteckige SnSe am häufigsten verwendeten SiO2/Si isolierenden Substraten Methode eine einfache zweistufige Fertigung in einem Quarzrohr Atmosphärendruck Flocken Ofenanlage. Die Einzellagen-rechteckige SnSe Flocken mit einer durchschnittlichen Dicke von ~6.8 Å und seitlichen Abmessungen von ca. 30 µm × 50 µm wurden durch eine Kombination von Vapor Deposition Fördertechnik und Stickstoff Radierung Route hergestellt. Wir gekennzeichnet, die Morphologie, Mikrostruktur und elektrischen Eigenschaften der rechteckigen SnSe Flakes und ausgezeichnete Kristallinität und gute elektronische Eigenschaften erhalten. Dieser Artikel über die zweistufige Herstellungsverfahren kann Forscher andere ähnlichen zweidimensionale, groß dimensionierten, einschichtige Materialien mit einem Luftdruck-System wachsen helfen.

Schematische Darstellungen der experimentellen Apparat, optische Bilder, atomic Force Microscopy (AFM) Bilder, Rasterelektronenmikroskopie (SEM) Bilder scannen, und Übertragung Elektronenmikroskopie (TEM) Bilder von vorgefertigten SnSe Flocken sind in Abbildung 1dargestellt, Abbildung 2und Abbildung 3. Die optische Bilder werden von einem herkömmlichen Lichtmikroskop durchgeführt. Das Okular ist 10 X...

Ein Protokoll wird demonstriert eine zweistufige Fertigung Technik um großformatige Einzellagen wachsen rechteckig geformte SnSe auf kostengünstige SiO2/Si Dielektrika Wafer in einer atmosphärischen Druck Quarz Ofen Schlauchsystem Flocken vorgestellt.

Atmosphärendruck-Herstellung von großformatigen Einzellagen-rechteckige SnSe Flocken

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for ...

Das übergeordnete Ziel des synthetischen Verfahrens zur Kombination eines Dampftransportabscheidungsverfahrens und eines Stickstoffätzverfahrens in einem Atmosphärendrucksystem besteht darin, die Herstellung hochwertiger, großformatiger einschichtiger Materialien auf dielektrischen Substraten zu demonstrieren. Dieses Verfahren bietet eine allgemeine Struktur für das Wachstum von zweidimensionalen Linien in der Größe von einschichtigen Materialien, wie z. B. Zinnsulfid, Germaniumselenid und Indiumtellerid. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass großformatige einschichtige Flocken auf kostengünstigen Siliziumdioxid-Silizium-Dielektrika mit einer Dampftransportabscheidungstechnik und dem Stickstoffätzverfahren in einem Atmosphärendrucksystem gezüchtet werden können.Die Implikationen dieser Technik erstrecken sich auf die Herstellung anderer zweidimensionaler Materialien, da das selbstlimitierende Stickstoffätzverfahren für die Bildung einzelner Schichten auf beiden von Vorteil sein kann. Die Idee zu dieser Methode hatte ich zum ersten Mal, als ich das Wachstum von Wolframdiselenid, Zinnselenid und hoher Produktion unter Stickstoffatmosphäre durchführte und feststellte, dass Stickstoff das Material ätzt. Stellen Sie zunächst die Zieltemperatur eines horizontalen Rohrofens für eine Stunde auf 560 Grad Celsius ein und lassen Sie den Ofen laufen.Wenn sich die Temperatur 560 Grad Celsius nähert, drücken Sie die Set-Taste zwei Sekunden lang. Sobald der Parameter "HAL" angezeigt wird, drücken Sie die Set-Taste eine Sekunde lang, um zum nächsten Parameter zu gelangen. Drücken Sie weiterhin die Set-Taste.Nachdem Cont gleich drei" angezeigt wird, legen Sie es auf zwei fest. Das System startet die Autotune-Funktion, um den Wert für Int, Pro und LT zu ermitteln, und geht dann auf drei über. Wenn eine erneute automatische Abstimmung erforderlich ist, legen Sie die Option auf zwei fest.Positionieren Sie ein neues Keramikschiffchen in einem neuen Quarzrohr mit einem Durchmesser von einem Zoll. Legen Sie das Quarzrohr in den horizontalen Rohrofen, in dem sich ein neues Quarzrohr mit einem Durchmesser von zwei Zoll befindet. Stellen Sie sicher, dass beide Enden der Rohre fest fixiert und abgestützt sind.Schließen Sie den Ofendeckel und heizen Sie den Rohrofen über 30 Minuten auf 1000 Grad Celsius auf. Nachdem Sie den Ofen 30 Minuten lang bei 1000 Grad Celsius gehalten haben, bewegen Sie den Rohrofen allmählich von einem Ende zum anderen, um die gesamte Länge des Rohrs zu erwärmen und die Quarzrohrwand und das Keramikschiffchen zu reinigen. Lassen Sie anschließend den Rohrofen auf Raumtemperatur abkühlen, indem Sie den Ofen ausschalten.Wenn der Ofen abgekühlt ist, öffnen Sie den Ofendeckel und nehmen Sie das Keramikschiffchen und das Quarzrohr mit einem Durchmesser von einem Zoll heraus, das für nachfolgende Experimente verwendet werden kann. Schneiden Sie mit einem Diamantritzer einen Siliziumdioxid-Siliziumwafer in 1,5 mal zwei Zentimeter große Proben, die als Wachstumssubstrate verwendet werden. Reinigen Sie die Silikonsubstrate mit Aceton, Isopropanol und Wasser.Anschließend föhnen Sie die Untergründe mit Stickstoff. Geben Sie 0,01 Gramm Zinnselenidpulver in das saubere Keramikschiffchen. Legen Sie ein sauberes Siliziumdioxid-Siliziumsubstrat mit der Wachstumsseite zum Zinnselenidpulver auf das Keramikschiffchen.Positionieren Sie dann das Keramikschiffchen in dem sauberen Quarzrohr mit einem Durchmesser von einem Zoll. Platzieren Sie das Quarzrohr mit einem Durchmesser von einem Zoll in den horizontalen Rohrofen, der an der Außenseite ein Quarzrohr mit einem Durchmesser von zwei Zoll enthält, und stellen Sie sicher, dass sich das Keramikschiffchen stromaufwärts der Heizzone des Rohrofens befindet. Ziehen Sie die Flansche an beiden Enden des Rohrs fest und schließen Sie das Entlüftungsventil, um das Quarzrohr mit einem Durchmesser von zwei Zoll abzudichten.Schalten Sie nun die Pumpe ein, die mit dem Quarzrohr verbunden ist, und pumpen Sie das Rohr auf einen Druck von etwa eins mal 10 auf minus zwei Millibar, um Luft und Feuchtigkeit im Rohr zu entfernen. Öffnen Sie anschließend die Trägergasventile und verwenden Sie den Gasdurchflussmesser, um die Gasflüsse zu steuern. 40 sccm Argon und 10 sccm Wasserstoff werden in das Quarzrohr gegeben, bis der atmosphärische Druck erreicht ist.Öffnen Sie dann die Entlüftungsventile, um einen kontinuierlichen Gasfluss in die Quarzrohre zu ermöglichen. Schließen Sie den Ofendeckel und heizen Sie den Rohrofen schnell mit einer Heizrate von 35 Grad Celsius pro Minute auf. Wenn sich die Temperatur in der Mitte des Ofens 700 Grad Celsius nähert, bewegen Sie den Rohrofen schnell, um das Zinnselenidpulver in der Mitte des Ofens zu positionieren, das Pulver zu verdampfen und Schüttflocken auf der Siliziumdioxid-Siliziumoberfläche abzulagern.Öffnen Sie nach 15 Minuten Wachstumszeit den Ofendeckel, um den Rohrofen schnell auf Raumtemperatur abzukühlen. Maximieren Sie in der Zwischenzeit den Durchfluss des Argon-Wasserstoff-Trägergases, um das nicht umgesetzte Gas und die Partikel aus den Rohren zu vertreiben. Wenn der Wachstumsprozess abgeschlossen ist, werden Zinnselenid-Flocken auf der Oberfläche der Siliziumdioxid-Siliziumsubstrate erhalten.Legen Sie die gewachsene Massenprobe mit der Vorderseite nach oben auf ein neues, sauberes Keramikschiffchen. Positionieren Sie das Keramikschiffchen in einem neuen, sauberen Quarzrohr mit einem Durchmesser von einem Zoll. Platzieren Sie das Quarzrohr mit einem Durchmesser von einem Zoll in den horizontalen Rohrofen, der ein Quarzrohr mit einem Durchmesser von zwei Zoll enthält, wobei sich das Keramikschiffchen stromaufwärts der Heizzone des Rohrofens befindet.Ziehen Sie die Flansche an beiden Enden des Rohrs fest und schließen Sie das Entlüftungsventil, um das Quarzrohr mit einem Durchmesser von zwei Zoll abzudichten. Schalten Sie anschließend die Pumpe ein, die mit dem Quarzrohr verbunden ist, und pumpen Sie das Rohr auf einen Druck von etwa eins mal 10 minus zwei Millibar, um Luft und Feuchtigkeit im Rohr zu entfernen. Schalten Sie dann die Pumpe aus.Öffnen Sie die Trägergasventile und verwenden Sie den Gasdurchflussmesser, um die Gasflüsse zu steuern. Geben Sie 50 sccm Stickstoff in das Quarzrohr, bis der atmosphärische Druck erreicht ist. Öffnen Sie die Entlüftungsventile, um einen kontinuierlichen Gasfluss in den Quarzrohren zu ermöglichen.Schließen Sie anschließend den Ofendeckel und heizen Sie den Rohrofen in 20 Minuten schnell auf 700 Grad Celsius auf. Wenn sich die Temperatur in der Mitte des Ofens 700 Grad Celsius nähert, bewegen Sie den Rohrofen schnell, um die Schüttprobe in der Mitte des Ofens zu positionieren, und halten Sie den Ofen etwa fünf bis 20 Minuten lang bei 700 Grad Celsius, um den Ätzvorgang abzuschließen. Öffnen Sie anschließend den Ofendeckel, um den Rohrofen schnell auf Raumtemperatur abzukühlen.Maximieren Sie in der Zwischenzeit den Fluss von Stickstoffgas, um das nicht umgesetzte Gas und die Partikel aus den Rohren zu vertreiben. Betrachten Sie schließlich die einschichtigen, rechteckigen Zinnselenid-Flocken, die auf der Oberfläche der Siliziumdioxid-Silizium-Substrate erhalten werden. Hier sind optische Mikroskopie-Aufnahmen der Bulk- und Single-Layer-Zinnselenid-Flocken zu sehen.Die Flocken sind etwa rechteckig, mit Abmessungen von 30 mal 50 Mikrometern, die zufällig auf den Siliziumdioxid-Silizium-Substraten wachsen. Das AFM-Bild einer Zinnselenid-Flocke zeigte eine flache Oberfläche mit einer Dicke von 54,9 Nanometern. Die ultradünnen rechteckigen Flocken hatten eine Dicke von 6,8 Angström, was nahe am theoretischen Wert von einlagigem Zinnselenid liegt.Die Form und Abmessungen der mit dem REM beobachteten Zinnselenid-Flocken stimmen mit den optischen Mikroskopiebildern überein. Das EDX-Spektrum zeigt ein Atomverhältnis von Zinn zu 0,92 in der Bulk-Probe. Hier ist ein TEM-Bild des übertragenen Zinnselenid-Fragments zu sehen.Das ausgewählte Flächenelektronenbeugungsmuster eines einschichtigen Zinnselenidfragments weist ein orthogonal symmetrisches Beugungsmuster auf, was darauf hinweist, dass die Probe einkristallin ist. Das hochauflösende TEM-Bild des übertragenen Zinnselenid-Fragments zeigt zwei orthogonale Gitterstreifen von der Null-negativen Eins-Eins-Ebene und der Null-negativen Eins-Minus-Ebene. Der Winkel zwischen den Gittersäumen beträgt etwa 86,5 Grad, was einer orthorhombischen Kristallstruktur entspricht.Einmal gemeistert, kann diese Technik in etwa zweieinhalb Stunden durchgeführt werden, wenn sie richtig ausgeführt wird. Bei diesem Verfahren ist es wichtig, daran zu denken, dass sich der Ofen schnell an den genauen Ort des Einsatzortes bewegt und dass der Ätzprozess unter Stickstoffatmosphäre durchgeführt wird. Nach diesem Verfahren können andere Materialien wie Zinnsulfid und Galliumselenid hergestellt werden, um die einzigartigen Eigenschaften dieser Materialien zu untersuchen.Diese Technik kann Forschern auf dem Gebiet der 2D-Materialsynthese den Weg ebnen, um den Wachstums- und Ätzmechanismus dieser einschichtigen Materialien in einem Atmosphärendrucksystem zu erforschen. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man einschichtige Materialien über eine Dampftransportabscheidungstechnik und ein anschließendes Stickstoffätzverfahren in einem Atmosphärendrucksystem herstellt.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Engineering

Ingenieurwesen

Wir beschreiben experimentellen Details der Synthese von gemusterten und rekonfigurierbare Teilchen von zweidimensionalen (2D) Vorstufen. Diese Methodik kann verwendet werden, um Partikel in einer Vielzahl von Formen, einschließlich Polyeder und Greifvorrichtungen auf Längenskalen Bereich von Mikro-bis Zentimeterbereich erzeugen.

Origami Inspired Selbstorganisation von Patterned und Reconfigurable Particles

Verschiedene Verfahren werden beschrieben, um atomar definierten Vorlagen Epitaxieausrüstung komplexer Oxiddünnschichten vorzubereiten. Chemische Behandlungen von einkristallinen SrTiO 3 (001) und DyScO 3 (110) Substrate wurden durchgeführt, um atomar glatte, Einzelterminierten Oberflächen zu erhalten. Ca 2 Nb 3 O 10 - Nanoschichten wurden verwendet, um atomar definierten Vorlagen auf beliebigen Substraten zu schaffen.

Atomar definierte Vorlagen Epitaxieausrüstung komplexer Oxide Thin Films

Zinnsulfid (SnS) ist ein Kandidatenmaterial für erdreichliche, ungiftige Solarzellen. Hier demonstrieren wir das Herstellungsverfahren der SnS-Solarzellen unter Verwendung der Atomlagenabscheidung, die einen zertifizierten Wirkungsgrad von 4,36 % ergibt, und der thermischen Verdampfung, die 3,88 % ergibt.

Erstellen Rekordeffizienz SnS Solarzellen durch thermische Verdampfung und Atomic Layer Deposition

Wir beschreiben ein Verfahren zur Herstellung von großflächigen (bis zu 13 cm Durchmesser) und ultradünnen (bis zu 8 nm) Polymerfilmen. Anstatt eine Opferzwischenschicht zu verwenden, um die Folie von ihrem Substrat zu delaminieren, verwenden wir eine selbstbegrenzende Oberflächenbehandlung, die für beliebig große Flächen geeignet ist.

Herstellung von großflächigen Freistehende ultradünne Polymerfilme

Wir beschreiben die Methodik der mechanischen Exfoliation und Abscheidung von Flocken neuartiger Materialien mit mikrometergroßen Abmessungen auf das Substrat, die Herstellung von experimentellen Bauelementstrukturen für Transportexperimente und die Magnetotransportmessung in einem trockenen Helium-Close-Cycle-Kryostaten bei Temperaturen bis zu 0,300 K und Magnetfeldern bis zu 12 T.

Erweiterte Experimentelle Methoden für Niedertemperatur-Magneto Messung der Novel Materials

Ein Protokoll für das flüssige Exfoliation von Schichtmaterialien -Nanoschichten, deren Größe Auswahl und Größenmessung durch mikroskopische und spektroskopische Methoden vorgestellt.

Herstellung von Flüssig-abgeblättert Transition Metalldichalkogenid -Nanoschichten mit kontrollierter Größe und Stärke: A State of the Art-Protokoll

Hier präsentieren wir Ihnen ein Protokoll für die Herstellung von 3D Graphen-basierte Polyeder über Falten Origami gefällt mir selbst.

Herstellung von dreidimensionalen Graphen-basierte Polyeder über Falten Origami gefällt mir selbst

Eine Methode für große dünne Flocken von Luft empfindlichen zweidimensionale Materialien Peeling und sicher transportieren sie zur Analyse außerhalb einer Glovebox wird vorgestellt.

Peeling und Analyse der großflächige, luftempfindlichen zweidimensionale Materialien

In dieser Arbeit beschreiben wir eine Technik, die verwendet wird, um neue Kristalle (van der Waals Heterostrukturen) zu erzeugen, indem ultradünne 2D-Materialien mit präziser Kontrolle über Position und relative Ausrichtung gestapelt werden.

Herstellung von van der Waals Heterostrukturen mit präziser Rotationsausrichtung

In diesem Artikel wird ein optimiertes, erfahrungsbasiertes Protokoll für die Herstellung hochwertiger Moiré-Übergittergeräte auf Graphenbasis mit präzisen Verdrehungswinkeln vorgestellt, wobei eine modifizierte Trockentransfertechnik verwendet wird, die auf einem hochgradig abstimmbaren, kundenspezifischen Transferaufbau basiert.

Optimiertes Herstellungsverfahren für hochwertige Graphen-basierte Moiré-Superlattice-Bauelemente

In dieser Studie wird eine rückstandsfreie Herstellungsmethode vorgestellt, mit der einzelne Flocken aus zweidimensionalen Materialien hergestellt und zu komplexen Heterostrukturen zusammengesetzt werden können, wobei nur Van-der-Waals-Wechselwirkungen verwendet werden. Die Technik macht externe Substanzen und spezifische experimentelle Bedingungen überflüssig und ermöglicht komplexe Heterostrukturanordnungen durch Bottom-up-, Top-down- und modulare Stapelprozesse.

Rückstandsfreie Herstellung von van der Waals-Heterostrukturen aus zweidimensionalen Materialien

Erfahren Sie die Herstellung großformatiger Einzellagen-SnSe-Flocken mittels Dampftransportabscheidung und Stickstoffätzen bei Atmosphärendruck auf kostengünstigen SiO₂/Si-Substraten.

Atmosphärendruck-Herstellung von großformatigen Einzellagen-rechteckige SnSe Flocken

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