Atmosphärendruck-Herstellung von großformatigen Einzellagen-rechteckige SnSe Flocken

Das übergeordnete Ziel des synthetischen Verfahrens zur Kombination eines Dampftransportabscheidungsverfahrens und eines Stickstoffätzverfahrens in einem Atmosphärendrucksystem besteht darin, die Herstellung hochwertiger, großformatiger einschichtiger Materialien auf dielektrischen Substraten zu demonstrieren. Dieses Verfahren bietet eine allgemeine Struktur für das Wachstum von zweidimensionalen Linien in der Größe von einschichtigen Materialien, wie z. B. Zinnsulfid, Germaniumselenid und Indiumtellerid. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass großformatige einschichtige Flocken auf kostengünstigen Siliziumdioxid-Silizium-Dielektrika mit einer Dampftransportabscheidungstechnik und dem Stickstoffätzverfahren in einem Atmosphärendrucksystem gezüchtet werden können.

Die Implikationen dieser Technik erstrecken sich auf die Herstellung anderer zweidimensionaler Materialien, da das selbstlimitierende Stickstoffätzverfahren für die Bildung einzelner Schichten auf beiden von Vorteil sein kann. Die Idee zu dieser Methode hatte ich zum ersten Mal, als ich das Wachstum von Wolframdiselenid, Zinnselenid und hoher Produktion unter Stickstoffatmosphäre durchführte und feststellte, dass Stickstoff das Material ätzt. Stellen Sie zunächst die Zieltemperatur eines horizontalen Rohrofens für eine Stunde auf 560 Grad Celsius ein und lassen Sie den Ofen laufen.

Wenn sich die Temperatur 560 Grad Celsius nähert, drücken Sie die Set-Taste zwei Sekunden lang. Sobald der Parameter "HAL" angezeigt wird, drücken Sie die Set-Taste eine Sekunde lang, um zum nächsten Parameter zu gelangen. Drücken Sie weiterhin die Set-Taste.

Nachdem Cont gleich drei" angezeigt wird, legen Sie es auf zwei fest. Das System startet die Autotune-Funktion, um den Wert für Int, Pro und LT zu ermitteln, und geht dann auf drei über. Wenn eine erneute automatische Abstimmung erforderlich ist, legen Sie die Option auf zwei fest.

Positionieren Sie ein neues Keramikschiffchen in einem neuen Quarzrohr mit einem Durchmesser von einem Zoll. Legen Sie das Quarzrohr in den horizontalen Rohrofen, in dem sich ein neues Quarzrohr mit einem Durchmesser von zwei Zoll befindet. Stellen Sie sicher, dass beide Enden der Rohre fest fixiert und abgestützt sind.

Schließen Sie den Ofendeckel und heizen Sie den Rohrofen über 30 Minuten auf 1000 Grad Celsius auf. Nachdem Sie den Ofen 30 Minuten lang bei 1000 Grad Celsius gehalten haben, bewegen Sie den Rohrofen allmählich von einem Ende zum anderen, um die gesamte Länge des Rohrs zu erwärmen und die Quarzrohrwand und das Keramikschiffchen zu reinigen. Lassen Sie anschließend den Rohrofen auf Raumtemperatur abkühlen, indem Sie den Ofen ausschalten.

Wenn der Ofen abgekühlt ist, öffnen Sie den Ofendeckel und nehmen Sie das Keramikschiffchen und das Quarzrohr mit einem Durchmesser von einem Zoll heraus, das für nachfolgende Experimente verwendet werden kann. Schneiden Sie mit einem Diamantritzer einen Siliziumdioxid-Siliziumwafer in 1,5 mal zwei Zentimeter große Proben, die als Wachstumssubstrate verwendet werden. Reinigen Sie die Silikonsubstrate mit Aceton, Isopropanol und Wasser.

Anschließend föhnen Sie die Untergründe mit Stickstoff. Geben Sie 0,01 Gramm Zinnselenidpulver in das saubere Keramikschiffchen. Legen Sie ein sauberes Siliziumdioxid-Siliziumsubstrat mit der Wachstumsseite zum Zinnselenidpulver auf das Keramikschiffchen.

Positionieren Sie dann das Keramikschiffchen in dem sauberen Quarzrohr mit einem Durchmesser von einem Zoll. Platzieren Sie das Quarzrohr mit einem Durchmesser von einem Zoll in den horizontalen Rohrofen, der an der Außenseite ein Quarzrohr mit einem Durchmesser von zwei Zoll enthält, und stellen Sie sicher, dass sich das Keramikschiffchen stromaufwärts der Heizzone des Rohrofens befindet. Ziehen Sie die Flansche an beiden Enden des Rohrs fest und schließen Sie das Entlüftungsventil, um das Quarzrohr mit einem Durchmesser von zwei Zoll abzudichten.

Schalten Sie nun die Pumpe ein, die mit dem Quarzrohr verbunden ist, und pumpen Sie das Rohr auf einen Druck von etwa eins mal 10 auf minus zwei Millibar, um Luft und Feuchtigkeit im Rohr zu entfernen. Öffnen Sie anschließend die Trägergasventile und verwenden Sie den Gasdurchflussmesser, um die Gasflüsse zu steuern. 40 sccm Argon und 10 sccm Wasserstoff werden in das Quarzrohr gegeben, bis der atmosphärische Druck erreicht ist.

Öffnen Sie dann die Entlüftungsventile, um einen kontinuierlichen Gasfluss in die Quarzrohre zu ermöglichen. Schließen Sie den Ofendeckel und heizen Sie den Rohrofen schnell mit einer Heizrate von 35 Grad Celsius pro Minute auf. Wenn sich die Temperatur in der Mitte des Ofens 700 Grad Celsius nähert, bewegen Sie den Rohrofen schnell, um das Zinnselenidpulver in der Mitte des Ofens zu positionieren, das Pulver zu verdampfen und Schüttflocken auf der Siliziumdioxid-Siliziumoberfläche abzulagern.

Öffnen Sie nach 15 Minuten Wachstumszeit den Ofendeckel, um den Rohrofen schnell auf Raumtemperatur abzukühlen. Maximieren Sie in der Zwischenzeit den Durchfluss des Argon-Wasserstoff-Trägergases, um das nicht umgesetzte Gas und die Partikel aus den Rohren zu vertreiben. Wenn der Wachstumsprozess abgeschlossen ist, werden Zinnselenid-Flocken auf der Oberfläche der Siliziumdioxid-Siliziumsubstrate erhalten.

Legen Sie die gewachsene Massenprobe mit der Vorderseite nach oben auf ein neues, sauberes Keramikschiffchen. Positionieren Sie das Keramikschiffchen in einem neuen, sauberen Quarzrohr mit einem Durchmesser von einem Zoll. Platzieren Sie das Quarzrohr mit einem Durchmesser von einem Zoll in den horizontalen Rohrofen, der ein Quarzrohr mit einem Durchmesser von zwei Zoll enthält, wobei sich das Keramikschiffchen stromaufwärts der Heizzone des Rohrofens befindet.

Ziehen Sie die Flansche an beiden Enden des Rohrs fest und schließen Sie das Entlüftungsventil, um das Quarzrohr mit einem Durchmesser von zwei Zoll abzudichten. Schalten Sie anschließend die Pumpe ein, die mit dem Quarzrohr verbunden ist, und pumpen Sie das Rohr auf einen Druck von etwa eins mal 10 minus zwei Millibar, um Luft und Feuchtigkeit im Rohr zu entfernen. Schalten Sie dann die Pumpe aus.

Öffnen Sie die Trägergasventile und verwenden Sie den Gasdurchflussmesser, um die Gasflüsse zu steuern. Geben Sie 50 sccm Stickstoff in das Quarzrohr, bis der atmosphärische Druck erreicht ist. Öffnen Sie die Entlüftungsventile, um einen kontinuierlichen Gasfluss in den Quarzrohren zu ermöglichen.

Schließen Sie anschließend den Ofendeckel und heizen Sie den Rohrofen in 20 Minuten schnell auf 700 Grad Celsius auf. Wenn sich die Temperatur in der Mitte des Ofens 700 Grad Celsius nähert, bewegen Sie den Rohrofen schnell, um die Schüttprobe in der Mitte des Ofens zu positionieren, und halten Sie den Ofen etwa fünf bis 20 Minuten lang bei 700 Grad Celsius, um den Ätzvorgang abzuschließen. Öffnen Sie anschließend den Ofendeckel, um den Rohrofen schnell auf Raumtemperatur abzukühlen.

Maximieren Sie in der Zwischenzeit den Fluss von Stickstoffgas, um das nicht umgesetzte Gas und die Partikel aus den Rohren zu vertreiben. Betrachten Sie schließlich die einschichtigen, rechteckigen Zinnselenid-Flocken, die auf der Oberfläche der Siliziumdioxid-Silizium-Substrate erhalten werden. Hier sind optische Mikroskopie-Aufnahmen der Bulk- und Single-Layer-Zinnselenid-Flocken zu sehen.

Die Flocken sind etwa rechteckig, mit Abmessungen von 30 mal 50 Mikrometern, die zufällig auf den Siliziumdioxid-Silizium-Substraten wachsen. Das AFM-Bild einer Zinnselenid-Flocke zeigte eine flache Oberfläche mit einer Dicke von 54,9 Nanometern. Die ultradünnen rechteckigen Flocken hatten eine Dicke von 6,8 Angström, was nahe am theoretischen Wert von einlagigem Zinnselenid liegt.

Die Form und Abmessungen der mit dem REM beobachteten Zinnselenid-Flocken stimmen mit den optischen Mikroskopiebildern überein. Das EDX-Spektrum zeigt ein Atomverhältnis von Zinn zu 0,92 in der Bulk-Probe. Hier ist ein TEM-Bild des übertragenen Zinnselenid-Fragments zu sehen.

Das ausgewählte Flächenelektronenbeugungsmuster eines einschichtigen Zinnselenidfragments weist ein orthogonal symmetrisches Beugungsmuster auf, was darauf hinweist, dass die Probe einkristallin ist. Das hochauflösende TEM-Bild des übertragenen Zinnselenid-Fragments zeigt zwei orthogonale Gitterstreifen von der Null-negativen Eins-Eins-Ebene und der Null-negativen Eins-Minus-Ebene. Der Winkel zwischen den Gittersäumen beträgt etwa 86,5 Grad, was einer orthorhombischen Kristallstruktur entspricht.

Einmal gemeistert, kann diese Technik in etwa zweieinhalb Stunden durchgeführt werden, wenn sie richtig ausgeführt wird. Bei diesem Verfahren ist es wichtig, daran zu denken, dass sich der Ofen schnell an den genauen Ort des Einsatzortes bewegt und dass der Ätzprozess unter Stickstoffatmosphäre durchgeführt wird. Nach diesem Verfahren können andere Materialien wie Zinnsulfid und Galliumselenid hergestellt werden, um die einzigartigen Eigenschaften dieser Materialien zu untersuchen.

Diese Technik kann Forschern auf dem Gebiet der 2D-Materialsynthese den Weg ebnen, um den Wachstums- und Ätzmechanismus dieser einschichtigen Materialien in einem Atmosphärendrucksystem zu erforschen. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man einschichtige Materialien über eine Dampftransportabscheidungstechnik und ein anschließendes Stickstoffätzverfahren in einem Atmosphärendrucksystem herstellt.