Herstellung und Prüfung von katalytischen Aerogelen über schnelle überkritische Extraktion vorbereitet

Diese Methode kann zur Entwicklung neuer Materialien für Katalyseanwendungen in der Automobilindustrie führen, ohne auf Edelmetalle angewiesen zu sein. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass eine Vielzahl von hochleistungsfähigen katalytischen Aerogelen relativ schnell hergestellt und getestet werden kann. Die Idee zu dieser Anwendung der RSCE-Methode und der Entwicklung eines katalytischen Prüfstands hatten wir erstmals, als wir mit einem ehemaligen Studenten zusammenarbeiteten, um eine Bachelorarbeit zu entwickeln.

visuelle Demonstration dieser Methode ist wertvoll, da es sich bei dem katalytischen Prüfstand nicht um ein kommerziell erhältliches Instrument handelt. Wiegen Sie mit einer kalibrierten Digitalwaage 5,92 Gramm Aluminiumchlorid-Hexahydrat ab und geben Sie es in ein 250-Milliliter-Becherglas. Geben Sie 40 Milliliter Ethanol in Reagenzqualität und einen Rührstab in das Becherglas.

Den Becher mit Paraffinfolie abdecken und auf eine magnetische Rührplatte zum Rühren bei mäßiger Geschwindigkeit legen, bis sich das Aluminiumsalz aufgelöst hat. Nehmen Sie dann das Becherglas von der Magnetplatte und decken Sie es auf. Geben Sie mit einer 10-Liter-Spritze acht Milliliter Propylenoxid in das Becherglas mit der Aluminiumchloridlösung.

Den Paraffinfilm wieder auf das Becherglas aufsetzen und auf die magnetische Rührplatte legen, um bei mäßiger Geschwindigkeit zu rühren, bis die Lösung geliert ist. Nehmen Sie anschließend das Becherglas von der magnetischen Rührplatte und lassen Sie das Gel 24 Stunden bei Raumtemperatur reifen. Wiegen Sie mit der kalibrierten Digitalwaage 1,4 Gramm Kupfernitrat-Trihydrat ab.

Dieses Salz werden mit 40 Millilitern absolutem Ethanol in ein Becherglas gegeben. Stellen Sie dann das Becherglas in ein Ultraschallgerät und beschallen Sie, bis sich das Kupfersalz aufgelöst hat. Gießen Sie nun überschüssiges Lösungsmittel aus dem Aluminiumoxid-Sol-Gel.

Entfernen Sie den Rührstab und brechen Sie das Gel mit einem Spatel in mehrere Stücke. Die Kupferlösung in das 250-Milliliter-Becherglas mit den Gelstücken geben. Decken Sie dann das Becherglas mit Paraffinfolie ab und lassen Sie das Gel 24 Stunden bei Raumtemperatur reifen.

Entfernen Sie am nächsten Tag das überschüssige Lösungsmittel und fügen Sie 40 Milliliter frisches absolutes Ethanol hinzu. Setzen Sie den Paraffinfilm auf dem Becherglas wieder auf und lassen Sie das Gel weitere 24 Stunden bei Raumtemperatur altern. Besorgen Sie sich eine Edelstahlform in geeigneter Größe.

Um das Dichtungsmaterial vorzubereiten, schneiden Sie aus einem 1,6 Millimeter dicken Graphitdichtungsblech und einer 0,012 Millimeter dicken Edelstahlfolie Deckendichtungen zu, die so groß sind, dass die Form vollständig bedeckt ist. Programmieren Sie anschließend die Heißpresse für die Ethanolextraktion. Nach der Vorbereitung und dem Ethanolaustausch der Nasssolgele wird das überschüssige Lösungsmittel dekantiert.

Verteilen Sie nun die nassen Solgele in die Vertiefungen der Form und zentrieren Sie die Form auf der Heißpressheizplatte. Füllen Sie jede Vertiefung mit absolutem Ethanol auf. Lege die Edelstahlfolie, gefolgt von dem Graphitblech, auf die Oberseite der Form, um sie zu versiegeln.

Starten Sie dann das Heißpress-Extraktionsprogramm. Sobald der Vorgang abgeschlossen ist, nehmen Sie die Form aus der Heißpresse. Entfernen Sie dann das Dichtungsmaterial aus der Form und geben Sie die Aerogele in Probenbehälter

Stellen Sie ein sauberes 250-Milliliter-Becherglas auf die kalibrierte Digitalwaage und pipettieren Sie etwa 13 Milliliter TMOS in das Becherglas. Fügen Sie bei Bedarf zusätzliches TMOS hinzu, um insgesamt 13,04 Gramm TMOS zu erhalten. Als nächstes pipettieren Sie 32,63 Gramm Methanol und 3,90 Gramm entionisiertes Wasser in das Becherglas.

Schütteln Sie die zuvor vorbereitete 20 Gewichtsprozent Kupfer-Zwei-Oxid-Nanodispersion, um alle Nanopartikel, die sich am Boden abgesetzt haben, wieder zu suspendieren. Pipettieren Sie 1,5 g der Nanodispersion in das Becherglas mit der Vorläuferlösung. Pipettieren Sie dann 200 Mikroliter 1,5 molare Ammoniaklösung in das Becherglas.

Decken Sie das Becherglas mit Paraffinfilm ab und beschallen Sie die Mischung fünf bis 10 Minuten lang, bis sie eine monophasische Lösung ist. Nach dem Erhitzen des Aerogels in einem Ofen gießen Sie 20 Milliliter des abgekühlten Materials in eine saubere, tägliche UCAT-Testsektion und setzen Sie ein Endsieb ein, um die Probe während des Tests an Ort und Stelle zu halten. Laden Sie anschließend die Prüfsektion mit Kupferscheiben und Klemmen zum Abdichten in die UCAT-Baugruppe.

Schließen Sie dann den UCAT-Ofen sicher. Nachdem Sie die fünf Gasanalysatoren eingerichtet haben, stellen Sie die gewünschte Ofentemperatur ein und starten Sie den Ofen. Stellen Sie sicher, dass das Bypassventil so eingestellt ist, dass es Luft durch die Prüfzelle leitet.

Stellen Sie als Nächstes die Massendurchflussregler so ein, dass sie die richtigen Luftmengen liefern, die während des Aufwärmens verwendet werden, und die simulierten Abgase, die während des Tests verwendet werden, um die gewünschte Raumgeschwindigkeit aufrechtzuerhalten. Schalten Sie den Warmluftstrom ein, um die Prüfzelle zu spülen, und warten Sie, bis sich der Durchfluss durch die Prüfzelle auf der gewünschten Prüftemperatur stabilisiert hat, in der Regel 30 Minuten. Setzen Sie nun die fünf Gasanalysatoren wieder auf Null und stellen Sie das Bypassventil so ein, dass der Durchfluss zur Umgehung der Testsektion geleitet wird.

Schalten Sie die Luft aus. Schalten Sie den simulierten Abgasstrom ein. Lassen Sie die fünf Messwerte des Gasanalysators etwa 90 Sekunden lang stabilisieren und zeichnen Sie die Bypass-Schadstoffkonzentrationen auf.

Stellen Sie anschließend das Bypassventil so ein, dass der Durchfluss durch die Testsektion geleitet wird. Lassen Sie die fünf Messwerte des Gasanalysators etwa 360 Sekunden lang stabilisieren und zeichnen Sie die Konzentrationen der behandelten sauerstofffreien Abgasschadstoffe auf. Schalten Sie die Sauerstoffzugabe in der Mischung ein.

Lassen Sie die fünf Messwerte des Gasanalysators etwa 90 Sekunden lang stabilisieren und zeichnen Sie die Konzentrationen der mit Sauerstoff behandelten Abgasschadstoffe auf. Stellen Sie anschließend das Bypassventil so ein, dass der Durchfluss zur Umgehung der Teststrecke geleitet wird. Lassen Sie die fünf Messwerte des Gasanalysators etwa 90 Sekunden lang stabilisieren und zeichnen Sie die Bypass-Schadstoffkonzentrationen erneut auf.

Schalten Sie abschließend den simulierten Abgasstrom aus. Repräsentative physikalische Eigenschaften der in der hergestellten Form kupferhaltigen Aerogele sind hier aufgeführt. Ein kupferhaltiges Nanopartikel mit einem Durchmesser von 400 Nanometern ist auf dem EDX-Bild des Siliziumdioxid-Kupfer-Nanopartikel-Aerogels zu sehen, das mit der Kupfer-Zwei-Nanodispersion hergestellt wurde.

Dies deutet darauf hin, dass eine gewisse Agglomeration der 25-55 Nanometer Nanopartikel in der ursprünglichen Nanodispersion stattgefunden hat. Kleinere Nanopartikel werden in dem mit Aluminiumoxid und Kupfer imprägnierten Aerogel beobachtet. Das XRD-Muster der hergestellten Quarzkupfer-, Imprägnierungs- und Nanopartikel-Aerogele enthält Peaks, die metallischem Kupfer entsprechen.

Dies deutet darauf hin, dass die thermische Alkoholreduktion der Kupferspezies während der RSCE-Verarbeitung der Gele aufgetreten ist. Das präparierte Aluminiumoxid-Kupfer-imprägnierte Aerogelmuster zeigt XRD-Peaks, die mit der Pseudo-Böhmit-Form von Aluminiumoxid und einer Kupfer-Zwei-haltigen Spezies übereinstimmen. Kupferhaltige Aluminiumoxid-Aerogele sind in der Lage, Reaktionen zu katalysieren, die unter den getesteten Bedingungen jeden der drei wichtigsten besorgniserregenden Schadstoffe in den Abgasen von Benzinmotoren eliminieren können.

Die katalytische Fähigkeit in kupferhaltigen Silica-Aerogelen wird hier gezeigt und liefert den Beweis, dass die katalytischen Fähigkeiten von metalldotierten Aerogelen robust und anpassbar sind. Die katalytische Aktivität scheint davon abzuhängen, wie Kupfer in das Sol-Gel-Gemisch und das darunter liegende Aerogel selbst eingebracht wird. Nach der Beherrschung dauert die katalytische Aerogelherstellung etwa ein bis zwei Stunden, gefolgt von nur drei Stunden, um die Mischung zu Aerogelen zu verarbeiten.

Nach diesem Verfahren können andere Arten von metallhaltigen katalytischen Aerogelen zur Minderung der Umweltverschmutzung in der Automobilindustrie oder für andere Anwendungen hergestellt werden. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie der Prüfstand verwendet werden kann, um Informationen über die katalytische Leistung des Aerogels zu erhalten. Die Arbeit mit TMOS, Propylenoxid, der Heißpresse und simulierten Autoabgasen kann extrem gefährlich sein.

Bei der Durchführung dieser Verfahren sollten immer Vorsichtsmaßnahmen wie das Tragen persönlicher Schutzausrüstung und das Arbeiten unter ordnungsgemäßer Belüftung getroffen werden.