Name: Herstellung und Prüfung von katalytischen Aerogelen über schnelle überkritische Extraktion vorbereitet (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-31T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 28 s
Description: Erfahren Sie die Herstellung und Prüfung katalytischer Aerogele durch schnelle überkritische Extraktion. Diese Methode ermöglicht die Entwicklung hochleistungsfähiger Katalysatoren ohne Edelmetalle für Automobilanwendungen.

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Entwicklung von Synthesemethoden für katalytische Aerogele wurde durch National Science Foundation (NSF) Zuschuss finanziert, Nein. DMR-1206631. Planung und Bau von UCAT wurde finanziert durch NSF Grant Nein. CBET-1228851. Zusätzliche Mittel wurde vom Union College Faculty Research Fund zur Verfügung gestellt. Die Autoren möchten auch die Beiträge von Zachary Tobin, Aude Bechu, Ryan Bouck, Adam Forti und Vinicius Silva anerkennen.

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</ol>

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Das Dienstprogramm der RSCE Methode für die Herstellung von katalytischen Aerogele und UCAT System für den Nachweis der katalytische Fähigkeit wurde hierin nachgewiesen. Wesentliche Vorteile dieser Protokolle gegenüber anderen Methoden sind die Geschwindigkeit der RSCE Aerogel Fabrikation und relativ kostengünstige Ansatz von UCAT katalytische getestet.
Gele zu extrahierenden zubereitet werden, über eine Vielzahl von Methoden, einschließlich der Imprägnierung von Metallsalzen zu Tonerde und Ki...

Kieselsäure und Tonerde-basierten Aerogele haben bemerkenswerte Eigenschaften, einschließlich niedrige Dichte, hohe Porosität, hohe Oberfläche, gute thermische Stabilität und geringe thermische Leitfähigkeit1. Diese Eigenschaften machen der Aerogel Materialien für eine Vielzahl von Anwendungen1,2attraktiv. Eine Anwendung, die die thermische Stabilität und hohe Fläche, der Aerogele nutzt ist heterogene Katalyse; mehrere Artikel lesen die Literatur in diesem Bereich2,3,4,5. Es gibt viele Ansätze, die Herstellung von Aerogel-Katalysatoren, einschließlich Einbau oder Einklemmung des katalytischen Spezies im Rahmen einer Kieselsäure oder Tonerde Aerogel5,6,7, 8,9,10,11. Die vorliegende Arbeit konzentriert sich auf die Protokolle zur Vorbereitung über schnelle überkritische Extraktion (RSCE) und katalytische Prüfung von Aerogel Materialien für automotive Verunreinigung Mitigation und Kupferhaltige Aerogele als Beispiele verwendet.
Dreiwege Katalysatoren (TWCs) werden häufig in Verunreinigung Mitigation Ausrüstung für Benzin Motoren12eingesetzt. Moderne TWCs enthalten, Platin, Palladium und Rhodium, Platin-Gruppe Metalle (PGMs), die sind selten und daher teuer und ökologisch teuer zu erhalten. Katalysator-Materialien auf Basis von leichter verfügbar Metalle hätte erhebliche wirtschaftliche und ökologische Vorteile.
Aerogele können aus nassen Gele mit einer Vielzahl von Methoden1vorbereitet. Das Ziel ist es, Pore Zusammenbruch zu vermeiden, da Lösungsmittel aus dem Gel entfernt ist. Die Verfahren in diesem Protokoll ist eine schnelle überkritische Extraktion (RSCE) Methode in der Gewinnung von einem Gel innerhalb einer Metallform in einem programmierbaren hydraulische Heißpresse13,14,15auftritt, 16. Die Verwendung von dieser RSCE-Prozess für die Herstellung von Silika Aerogel Monolithen wurde zuvor in einem Protokoll17, nachgewiesen, in denen die relativ kurze Vorbereitungszeit verbunden mit diesem Ansatz betont wurde. Überkritische CO2 Extraktion ist ein häufiger Ansatz, aber dauert länger und erfordert mehr Einsatz von Lösungsmitteln (einschließlich CO2) als RSCE. Andere Gruppen haben vor kurzem Protokolle für die Zubereitung von den unterschiedlichsten Arten von Aerogelen Verwendung von überkritischem CO2 Extraktion18,19,20veröffentlicht.
Hier werden Protokolle für die Herstellung und katalytisch Tests verschiedener Arten von Kupfer-haltigen katalytische Aerogele präsentiert. Basierend auf der NO-Reduktion und CO Oxidation Aktivität Ranking der Kohlenstoff-gestützte unedlen Metallen Katalysatoren unter Bedingungen von Interesse für automotive Verunreinigung Mitigation von Kapteijn Et Al. zur Verfügung gestellt 21, Kupfer wurde als das katalytische Metall für diese Arbeit ausgewählt. Herstellung Ansätze umfassen (a) Imprägnierung (IMP) von Kupfersalzen in Aluminiumoxid oder Kieselsäure nassen Gele11, (b) mit Kupfer(II) und Aluminium Salze als Co-Vorläufer (Co-P) bei der Herstellung von Kupfer-Tonerde Aerogels6,22, und (c) Abformmaterial Kupferhaltige Nanopartikel in einer Silica-Aerogel Matrix während der Herstellung10. In jedem Fall ist eine RSCE Methode zur Entfernung des Lösungsmittels aus die Poren der nassen gel-Matrix13,14,15.
Ein Protokoll für die Beurteilung der Eignung dieser Materialien als TWCs für automotive Verunreinigung Mitigation, mit der Union katalytische Testbed (UCAT)23, wird ebenfalls dargestellt. Das UCAT System, wesentliche, das, das Teile davon schematisch in Abbildung 1dargestellt sind, soll simulieren die chemische, thermische, und Bedingungen in einem typischen Benzin-Motor-Katalysator zu fließen. UCAT Funktionen durch die Übergabe einer simulierten Auspuff Mischung über ein Aerogel-Probe bei kontrollierter Temperatur und Durchfluss. Die Aerogel-Probe in einen Durchmesser von 2,25 cm Stahlrohr verpackten Bett Strom geladen wird Zelle (""-Test-Abschnitt""), enthält die Probe zwischen zwei Bildschirmen. Die geladenen Durchflusszelle befindet sich in einen Ofen zum Steuern der Abgas und katalysatortemperatur und Proben von behandelten Auspuff (d.h. Abgas durchströmt das verpackte Bett) und unbehandelte Gas (d.h. unter Umgehung der verpackten Bettes) untersucht in einem Temperaturbereich bis zu 700 ˚C. Die Konzentrationen der drei wichtigsten Schadstoffe--CO, NO, und unverbrannte Kohlenwasserstoffe (HCs)--sind mit einer fünf-Gasanalysator nach der Behandlung durch den Aerogel-Katalysator und separat in einem unbehandelten gemessen ("" Bypass "") Strömung; aus diesen Daten errechnet sich die " "Prozent Konvertierung" " für jeden Schadstoff. Für die hier beschriebenen Prüfung ein handelsüblicher Auspuff Mischung, California Bureau of Automotive Reparatur (BAR) 97 schadstoffarm, die Mischung angestellt war. Alle Einzelheiten des UCAT's Design und Funktion sind in Bruno Et Al.23 vorgestellt
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57075/57075fig1.jpg"> Abbildung 1: UCAT Messstrecke und probenahmesysteme. Nachdruck mit freundlicher Genehmigung von 2016-01-0920 (Bruno Et Al. ( 23), Copyright 2016 SAE International. Weitere Verteilung der dieses Material darf nicht ohne vorherige Genehmigung von SAE. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57075/57075fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>

<table><tbody><tr><td>Variabler Mikropipettor, 100-1000 & Mikro; L</td><td>Hergestellt von Eppendorf, bezogen von Fisher Scientific www.fishersci.com</td><td>S304665</td><td>Any 100-1000 & micro; L-Pipette ist geeignet.</td></tr><tr><td>Variabler Pipettor, 2,5-10 mL</td><td>Hergestellt von Eppendorf, gekauft von Fisher Scientific www.fishersci.com</td><td>21-379-25</td><td>Jeder variable Pipettierer ist geeignet.</td></tr><tr><td>Pasteurpipetten</td><td>FisherScientific</td><td>13-678-6A</td><td></td></tr><tr><td>Spritze</td><td>Bei Fisher Scientific gekauft</td><td>Z181390 Spritze mit Z261297 Nadel</td><td></td></tr><tr><td>Digitale Waage</td><td>OHaus Explorer Pro</td><td></td><td>Jede digitale Waage ist geeignet.</td></tr><tr><td>Becher</td><td>Gekauft bei Fisher Scientific</td><td></td> Jedes <td>Glasbecherglas ist geeignet.</td></tr><tr><td>Messzylinder</td><td>Gekauft bei Fisher Scientific</td><td></td> Jeder <td>Messzylinder aus Glas ist geeignet.</td></tr><tr><td>Magnetplatte/Rührer</td><td>FisherScientific Isotemp</td><td>SP88854200P</td><td>Jede Magnetplatte/jeder Magnetrührer ist geeignet.</td></tr><tr><td>Ultraschallreiniger</td><td>FisherScientific FS6</td><td>153356</td><td>Jedes Ultraschallgerät ist geeignet.</td></tr><tr><td>Im</td><td>Haus</td><td></td> hergestellte Form <td>Fertigen Sie aus kaltgewalztem Stahl oder Edelstahl.</td></tr><tr><td>Hydraulische Heißpresse</td><td>Tetraeder www.tetrahedronassociates.com</td><td>MTP-14</td><td>Jede Heißpresse mit Temperatur- und Kraftregelung funktioniert. Benötigt eine maximale Temperatur von ~550 F und eine maximale Kraft von 24 Tonnen.</td></tr><tr><td>UCAT (Union Catalytic Testbed)</td><td>Im eigenen Haus</td><td></td> hergestellt <td>Ausführlich beschrieben in Referenz #21:&nbsp; Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. Prüfung von Aerogel-Katalysatoren im Labormaßstab. SAE Technisches Papier 2016-01-920 (2016).</td></tr><tr><td>Bar 97 Gas</td><td>Praxair</td><td>MS_BAR97ZA-D7</td><td></td></tr></tbody></table>

herstellung und prüfung von katalytischen aerogelen über schnelle überkritische extraktion vorbereitet

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protokolle für die Vorbereitung und Prüfung katalytische Aerogele durch Einbeziehung Metall Arten in Kieselsäure und Tonerde Aerogel-Plattformen werden vorgestellt. Drei Methoden werden beschrieben: (a) die Einbeziehung von Metall Salze in Siliziumdioxid oder Aluminiumoxid nassen Gele mit einer Imprägnierung Methode; (b) die Einbeziehung von Metall Salze in Aluminiumoxid nassen Gele mit einer Co-Vorläufer-Methode; und (c) die Zugabe von Metall-Nanopartikeln direkt in eine Silica Aerogele Vorläufer Mischung. Die Methoden zu nutzen eine heiße Hydraulikpresse, ermöglicht eine schnelle (< 6 h) überkritische Extraktion und Ergebnisse in Aerogele von geringer Dichte (0,10 g/mL) und hohe Fläche (200-800 m2/g). Während der Arbeit hier konzentriert sich auf die Verwendung von Kupfersalzen und kupfernanopartikel präsentiert, kann der Ansatz mit anderen Metallsalzen und Nanopartikel implementiert werden. Ein Protokoll für die Prüfung der Dreiwege katalytische Fähigkeit diese Aerogele zur Verringerung des Kfz Verschmutzung wird ebenfalls dargestellt. Diese Technik setzt ein Custom-Built, die Union katalytische Testbed (UCAT), in denen ein simulierter Auspuff-Gemisch über eine Aerogel-Probe bei einer kontrollierten Temperatur und Durchflussmenge übergeben wird. Das System ist in der Lage ist, messen die Fähigkeit der katalytischen Aerogele, unter beiden oxidierenden und reduzierenden Bedingungen, um CO, nicht konvertieren und unverbrannten Kohlenwasserstoffen (HCs), weniger schädliche Arten (CO-2, H2O und N2). Katalytische Beispielergebnisse präsentieren für die Aerogele beschrieben.

Fotografische Bilder von der daraus resultierenden Aerogele sind in Abbildung 2dargestellt. Weil die nassen Gele in Stücke vor lösungsmittelaustausch gebrochen wurden, sind die Al-Cu IMP und Si-Cu IMP Aerogele in kleine, unregelmäßig geformte monolithischen Stücke. Es ergibt sich aus der Färbung dieser Proben, die die Aerogele enthalten Kupfer Arten und Variationen in Kupfer Speziation und/oder Liganden Struktur innerhalb der Materialien auftreten. Al-Cu IMP ...

Hier präsentieren wir Protokolle für die Vorbereitung und Prüfung katalytische Aerogele durch Metall Arten in Kieselsäure und Tonerde Aerogel-Plattformen zu integrieren. Verfahren zur Herstellung von Materialien mit Kupfer-Salze und Kupferhaltige Nanopartikel sind ebenfalls vorhanden. Katalytische Testprotokolle belegen die Wirksamkeit dieser Aerogele für Dreiwege Katalyse-Anwendungen.

Herstellung und Prüfung von katalytischen Aerogelen über schnelle überkritische Extraktion vorbereitet

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Diese Methode kann zur Entwicklung neuer Materialien für Katalyseanwendungen in der Automobilindustrie führen, ohne auf Edelmetalle angewiesen zu sein. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass eine Vielzahl von hochleistungsfähigen katalytischen Aerogelen relativ schnell hergestellt und getestet werden kann. Die Idee zu dieser Anwendung der RSCE-Methode und der Entwicklung eines katalytischen Prüfstands hatten wir erstmals, als wir mit einem ehemaligen Studenten zusammenarbeiteten, um eine Bachelorarbeit zu entwickeln.Die visuelle Demonstration dieser Methode ist wertvoll, da es sich bei dem katalytischen Prüfstand nicht um ein kommerziell erhältliches Instrument handelt. Wiegen Sie mit einer kalibrierten Digitalwaage 5,92 Gramm Aluminiumchlorid-Hexahydrat ab und geben Sie es in ein 250-Milliliter-Becherglas. Geben Sie 40 Milliliter Ethanol in Reagenzqualität und einen Rührstab in das Becherglas.Den Becher mit Paraffinfolie abdecken und auf eine magnetische Rührplatte zum Rühren bei mäßiger Geschwindigkeit legen, bis sich das Aluminiumsalz aufgelöst hat. Nehmen Sie dann das Becherglas von der Magnetplatte und decken Sie es auf. Geben Sie mit einer 10-Liter-Spritze acht M

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Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

Dieser Artikel beschreibt eine schnelle kritische Extraktion Verfahren zur Herstellung von Silica-Aerogele. Durch die Verwendung eines geschlossenen Form und hydraulischen Heißpresse können monolithische Aerogele in acht Stunden oder weniger hergestellt werden.

Vorbereiten Silica Aerogel Monolithen über eine schnelle Überkritische Extraktion-Methode

Diese Videomethode beschreibt die Synthese von großflächigen, monolithischen 3D-Graphen-basierten Materialien, die aus Polymervorläufern gewonnen werden, sowie von einschichtigem Graphenoxid.

Synthese und Funktionalisierung von 3D-Graphen-Nano Materialien: Graphene Aerogele und Graphene Macro Assemblies

Dieses Verfahren beschreibt , wie Cytochrom c zu kapseln (cyt. C) in Kieselsäure (SiO 2) Sol-Gele, Verfahren diese Gele bioaerogels zu bilden, und diese bioaerogels verwenden , um schnell Stickstoffmonoxid (NO) durch eine Gasphasenreaktion zu erkennen. Diese Art von Protokoll kann bei der zukünftigen Entwicklung von Biosensoren oder andere bioanalytische Geräte unterstützen.

Einkapseln Cytochrome<em&gt; c</em&gt; In Silica Aerogel-Nanoarchitekturen ohne Metallnanopartikel unter Beibehaltung der Gasphase Bioaktivität

Ein neuer Weg zur Herstellung von Biopolymer-basierten Aerogelen durch Kohlendioxid (CO 2)-induzierte Gelierung wird gezeigt. Bei der Technik wird unter Druck stehendes Kohlendioxid (5 MPa) für die Herstellung von Biopolymer-Hydrogelen und überkritisches CO2 (12 MPa) verwendet, um Gele in Aerogele umzuwandeln. Die einzigen Lösungsmittel, die neben CO2 benötigt werden, sind Wasser und Ethanol.

Herstellung von Biopolymer Aerogele unter Verwendung der grünen Lösungsmittel

Eine schnelle und direkte Lösung-basierte Synthese Reduktionsmethode, Au, Pd und Pt Aerogele zu erhalten wird vorgestellt.

Eine schnelle Synthese-Methode für Au, Pd und Pt-Aerogelen über lösungsorientierte Direktreduktion

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Synthesemethode für Cellulose Nanofaser Biotemplated Palladium Composite Aerogels

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Weiche Landung der massenselektierten Ionen auf Oberflächen ist ein leistungsfähiges Konzept für die hoch-gesteuerte Herstellung von neuen Materialien. Mit der Analyse von in-situ-Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) und Infrarot-Reflexions-Absorptions-Spektroskopie (IRRAS) gekoppelt ist, bietet weiche Landung beispiellose Einblicke in die Wechselwirkungen von gut definierten Arten mit Oberflächen.

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Stickstoff ist ein wirksames kritischen Fluids für die Extraktion oder Trocknen aufgrund seiner kleinen Molekülgröße, hoher Dichte im nahen Flüssigkeitskritischen Bereich und chemische Inertheit. Wir stellen eine überkritischer Stickstoff Trocknungsprotokoll für die Reinigungsbehandlung von reaktiven, porösen Materialien.

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